CN103572375B - 熔融设备 - Google Patents

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Abstract

一种用于硅熔融的设备（1），包括用于保持硅块（2）的容器和至少一个用于加热容器内部的硅的装置（3），其中容器包括用于保持硅块（2）的沿纵向（5）延伸的管（4）和底部（6），其中管（4）布置在底部（6）上，其中底部（6）包括至少一个用于放出熔融硅（8）的出口（7），并且其中用于加热的装置（3）包括至少一个线圈（9）。

Description

熔融设备
技术领域
通过引用并入美国专利申请US13/561,456的内容。
本发明涉及一种用于诸如硅的半导体的熔融的设备。本发明还涉及一种用于诸如硅的半导体的熔融的方法。
背景技术
存在若干半导体结晶方法，其中必须熔融各种形式因素的固态原料。对于像浮区（Float Zone）、连续直拉（Czochralski）和电磁铸造晶体生长等方法而言，一般难以提供高纯度、精密计量的熔融硅流，并且许多方案改为选择以小块固态硅给送。浮区法还会使用高成本的多晶硅棒，但希望有能熔融一系列原料而不导入杂质并以精密计量的流量来递送该熔融原料的熔融设备。
US2010/0095883A1、US7655089B2、US2010/0037815A1和US2011/0185963A1中公开了用于熔融硅的设备。
本发明的一个目的在于提供一种设备，该设备便于诸如硅的半导体的熔融。
发明内容
通过一种包括用于保持固态原料块的容器和至少一个用于加热容器内部的原料的装置的设备来解决这一目的，其中容器包括用于保持原料块的沿纵向延伸的管和底部，其中管布置在底部上方，其中底部包括至少一个用于通过溢流放出熔融原料的出口，并且其中用于加热的装置包括至少一个由耐火材料/耐熔材料组成的线圈。
该设备适合于多种不同材料的熔融，并且特别是非常适合于其中材料将在室温与熔融温度之间具有大的传导范围的半导体。在不加以限制的情况下，我们将具体谈论硅，但同样可操作任何金属或半导体。
根据本发明的一方面，为了熔融诸如硅的半导体的片块，提供了一种用于加热的装置，该装置包括至少一个加热线圈，并且还提供一种用于保持硅块的容器，该容器包括管和底部，其中容器的底部包括至少一个出口。
容器、也就是管和底部可一体地制成。
容器的底部形成液体保持装置。容器的底部特别是呈盘形。根据本发明的一方面，能使用浅盘作为底部。希望在盘中具有浅熔融液位。
在硅的情形中，优选管和底部中的至少一者由石英制成。优选地，管和底部两者都由石英制成。管和底部能分别由第二管或支承板加强和/或支承。支承件和/或加强件优选由氧化铝、特别是稠密、高纯度氧化铝、或多铝红柱石、氮化硼或碳纤维制成。优选地，支承管是电绝缘的，并且可具有若干个窗口。
根据本发明的另一方面，底部包括具有至少一个作为出口的溢流管口的溢流盘，该溢流管口可作为唇形管口定位在侧面，或作为小壁定位在中心孔周围。
优选地，溢流管口布置成使得其限定溢流液位，该溢流液位位于溢流盘的基部上方在0.5cm与10cm之间的范围内的高度处。在此，关于容器的竖直纵向、也就是竖直方向测量该高度。
通过管口的这种布置结构，维持了容器中、特别是底部中的液柱的特定高度，并且随着新材料熔融，允许熔融材料离开，以允许保持溢流盘中的熔融材料的恒定液位。
根据本发明的另一方面，出口包括用于止挡固态硅块通过出口的止挡元件。止挡元件特别是包括堰坝，该堰坝以使得堰坝的下缘处于由出口限定的溢流液位下方的方式布置在盘的基部上方。
根据本发明的又一方面，线圈由以下材料中的至少一种制成:钨、钼、钽、石墨、碳化硅和它们的复合物。
线圈优选由至少耐受硅的熔点的材料制成。线圈的材料优选具有优于硅的导电率。
在最简单的构型中，线圈以单螺旋布置在管周围，不过多于一个独立受控的线圈可定位在不同纵向高度处以用于更高的控制水平。
根据本发明的一方面，线圈连接到交流电（AC）电源、特别是射频AC电源。AC电源的频率处于50Hz至4MHz的范围内，特别是1kHz至1000kHz的范围内，特别是5kHz至500kHz的范围内，优选高于10kHz，优选高于50kHz。
优选地，该设备还包括用于将固态硅原料向容器的可控给送的给送元件。这可以是大块和小块的混合物的一种批量转储，或者它可以是连续提供小号至中号硅块的振动给料器。
容器优选布置在具有可控气氛的腔室内部。
根据本发明的又一方面，用于加热的装置还包括布置在盘下方的底部加热器。这种底部加热器便于硅熔体的温度控制和对离开温度进行调节，并且允许即使从上方导入大量冷材料或暂时降低通往主线圈的功率，也维持坩埚底部中的液态。
该设备还能够包括位于管周围的绝缘元件和/或位于底部下方的绝缘元件。绝缘元件优选由氧化铝纤维或碳纤维制成。管周围和/或底部下方的这种绝缘提高了加热设备的加热效率。材料优选是无尘的以避免污染，并且电绝缘以避免来自感应加热器的寄生耦合。
优选地，线圈与容器内部之间的所有材料、特别是原料具有至少1Ωcm的电阻率。
本发明的又一个目的是改善一种用于硅熔融的方法。
通过一种方法来解决这一目的，该方法包括以下步骤：提供用于保持半导体原料块的容器，其中该容器包括管和带有溢流管口的收集盘，其中管沿纵向延伸；提供至少一个用于加热容器内部的原料的装置，其中该用于加热的装置包括至少一个线圈，该线圈至少部分地包围管，并且其中线圈由耐火材料组成；使用固态原料块将容器一直充填至沿纵向的充填高度（hf）；向线圈施加交流电以加热容器中的原料，其中加热包括感应加热；以及将熔融原料收集在收集盘中。
本发明的核心在于向线圈施加AC电力以感应地加热容器中的硅与将熔融硅收集在带有溢流管口的收集盘中的组合。控制的关键在于给送速度直接取决于与所施加的线圈电力的敏感和快速响应的关系。
该方法适合于多种不同材料的熔融，并且特别是非常适合于其中材料将在室温与熔融温度之间具有大的传导范围的半导体。在不加以限制的情况下，我们将具体谈论硅，但同样可操作任何金属或半导体。
根据本发明的方法允许硅的熔融，其中使熔融容积最小化，使给送速度控制最大化，并且原料灵活性尽可能宽。换言之，根据本发明的方法允许硅以高度可控的方式的非常有效的熔融。该方法能实现具有宽范围的液体产量的连续操作。
根据本发明的另一方面，通过控制供给至线圈的电力来获得熔融容器内部的硅的预定熔融速度。特别是在容器内部的硅被加热至至少700°C的温度的初始阶段之后控制容器内部的硅熔融速度。
容器中的液态硅的体积保持恒定。该体积特别是自动保持恒定。容器中的液态硅的量特别是小于10升，并且为了安全起见能保持低至十分之一升。
根据本发明的一方面，当预定的硅熔融速度为零时，控制供给至线圈的电力以保持容器中的硅在低于硅熔点的给定温度范围内。容器中的硅特别是能被保持在1000°C至1400°C的范围内。
施加至线圈的AC电力优选具有在50Hz至4MHz的范围内、特别是在1kHz至1000kHz的范围内、特别是在5kHz至500kHz的范围内的频率。
根据本发明的又一方面，监控容器中的硅原料块的充填高度。这有利于连续操作。特别地，只要充填高度下降至预定高度以下，就能将更多硅充填到容器中。
此外，将充填高度调节成与线圈的最上部区段几乎一样高。由此能确保容器中的所有硅原料集中在硅原料能由线圈有效地加热的容积中。
优选地，在硅熔融期间，调节容器中的硅的充填高度，以使得该充填高度不会沿纵向下降至预定高度以下。预定高度能处于从液位、特别是溢流液位测得的管高度的10%的高度。特别地，根据本发明的一方面，一旦管内部的固体原料的充填高度下降至预定的最低高度以下，特别是从溢流液位测得的管高度的10%，便通过给送元件特别是从顶部将更多硅导入管中。只要需要液体给送，就能重复这一步以延长操作。有利的是在仍存在能缓冲新原料的靠置（land）并防止保持容器的破裂而且还防止液体的任何闪冻的一定容积未熔融硅块的同时添加更多固态硅。
根据本发明的又一方面，通过控制供给至底部加热器的电力来控制收集盘中的熔融硅的温度，以使得能独立于上部加热器的控制或冷原料的添加来维持熔融硅处于液态。
此外，可以将容器内部的固态原料和/或收集盘中的液态硅维持在预定温度。特别地，可以将硅原料维持在低于硅熔点的温度下，优选维持在1000°C至1400°C的范围内。类似地，收集盘中的液态硅能凝固并维持在硅熔点以下的温度，特别是在1000°C至1400°C的范围内的温度。由此，能按需容易地使熔融暂停和/或停止并重新开始。为了恢复熔融方法，再次调高供给至线圈的功率。
根据本发明的又一方面，通过施加至线圈的功率来控制熔融原料从熔融设备流出的流速。
根据本发明的又一方面，将来自称重传感器/载荷传感器的输出置于利用施加至线圈的功率的反馈控制环路中，以调节由熔融设备产生的质量流速。
根据本发明的又一方面，掺杂剂材料分散在固态原料中并以均匀的速度混入熔融材料中。
根据本发明的又一方面，将掺杂剂材料计量供给到与原料导入设备分开的设备中的熔体中。
根据本发明的又一方面，待熔融的半导体原料是硅。
根据本发明的又一方面，半导体原料包括来自一组合的一个或多个类型，该组合包括粉末硅、粒状硅、小号或中号小硅片和大硅块。
根据本发明的又一方面，半导体原料主要由被保持在顶部并缓慢地降下到熔融管中的多晶硅棒组成。
根据本发明的又一方面，半导体原料是硅。
根据本发明的又一方面，称重传感器定位在熔体盘下方的一定高度处，以测量熔融原料的流出。
根据本发明的又一方面，提供一种用于将掺杂材料直接导入熔融容积中的单独管。
该方法的一个重要要素是自由地熔融宽范围的原料（从多晶硅棒大块到小硅片到粒状硅）。在大端，多晶硅棒能从一端悬置并缓慢地下降到熔融坩埚中。熔融硅将使端部滴尽并下落到熔体盘中。替代地，能将大块和/或小号至中号硅片倾倒到管中，从而靠置在预先安设、还没有熔融的硅块的顶部上。在远端上，可流动的原料如小号硅片或粒状球体能被连续或半连续地给送到管中。大硅块的熔融分布的一种常见的困难是称为桥接的效应，其中在熔融容器中堆高的大硅块将部分地熔融并跨越容器的跨度结合在一起。随着较低的材料熔融（典型地由于加热器的底部或侧面定位），由硅块构成的桥悬置在上方。在桥的边缘最终熔融的时点，悬置团块的块体将下落，从而潜在地导致损坏坩埚和导致热区劣化的液体喷溅。在该方法中，通过限制管的充填高度能有效地避免桥接。例如，如果充填高度不超过线圈66%的高度处的高度，则必定能避免桥接。
在任何情形中，熔融活动都以相似的方式起作用。当原料相对冷时，高纯度硅一般是非传导的且不会耦合至由线圈产生的射频磁场。在线圈中无负载的情况下，耐火材料将加热并开始通过辐射加热原料和绝缘体。随着硅加热，硅的传导率上升，与任何半导体一样。一旦硅到达一定临界温度，硅就会开始对磁场起反应。此时，周边周围的原料中将建立电流并且材料将开始被感应地加热。随着更多热量直接传递到原料中，加热线圈的温度实际上将降低。只要耐火线圈传导率高于处于熔点下的固体的传导率，感应效率（硅中作为电流感生的功率除以总功率）就将保持较高，但只要负荷非常匹配并且周围的绝缘有效，不论感应是否有效，总加热效率都保持较高。硅中的耦合电路将随着原料的熔融继续并且充填高度降低而自动向下调节。当导入新原料时，耦合电路将随着新原料被已有的原料和线圈加热而向上重新调节。
该方法的一个关键方面是通过线圈功率直接控制流速。由于熔化器通过来自盘的溢流工作，因此从盘流出的流速将由新熔融硅从线圈中的原料流下的流速决定。由于线圈的功率直接耦合以加热硅而不是耦合到衬托器或再辐射器中，使熔融速度对线圈加热器功率的变化的时间响应很短。流量控制对于高反应性材料如熔融硅而言典型地较难。用于流量控制的机械方法在真空腔室内典型地较难，因此仅依赖于功率控制的该方法是有利的。监控流出速度能通过定位在熔化器之下的称重传感器来完成，并且能利用称重传感器输出数据来反馈线圈功率。
杂质的控制是该方法的另一个关键功能。在此情形中，与硅接触的唯一材料是高纯度二氧化硅。包容管和熔融盘能由石英或熔合硅石组成。优选地，管的下端构造成滴入到盘中并定位在熔体管线上方。硅中的石英的溶解是一个缓慢的过程，主要导入作为杂质的氧，伴随着很低的过渡金属的浓度。硅通过熔融区的一致移动防止了熔融容积中氧或杂质的积聚，从而在理想情形中将液体中的氧浓度限制在5×1017原子/cm3以下。类似地，在理想构型中，能将总金属含量保持在1×1013原子/cm3以下。
原料的掺杂对于制造有用的晶体来说至关重要。根据本发明的实施例，熔融方法包括掺杂剂的添加，在硅原料的情形中，所述掺杂剂诸如为硼、磷、锑、砷、镓、铝和铟。可采用若干方法的其中一种方法来添加这些掺杂剂。首先，能在添加至熔融管的原料块之中分布小的高掺杂硅块。这些块将以与其余硅大致相同的速度熔融，并且盘中的浅熔融容积中将发生掺杂浓度的均质化。其次，可导入小的专用管，该管允许将经掺杂的材料直接导入熔体中。能以分开控制的速度将小的高掺杂硅块或诸如铝或镓的纯掺杂剂材料计量供给到专用管中。第三，能使用可选地直接导入浅熔体附近的掺杂气体。例如，可使用由99%氩气和1%磷杂环戊二烯或1%乙硼烷组成的气体。
附图说明
本发明的更多细节和优点从借助附图对本发明一实施例的描述产生。
图1示出通过用于硅熔融的设备的一实施例的示例性剖视图。
具体实施方式
用于硅熔融的设备1包括用于保持硅块2的容器和至少一个用于加热容器内部的硅的装置3。
该容器包括用于保持硅块2的沿纵向5延伸的管4和底部6，其中管4布置在底部6上。
管4可具有圆形、特别是圆形截面。在不加以约束的情况下，该截面可以是正方形或矩形的，但优选具有圆角。不论管的形状如何，最佳的是加热装置3的截面与管的截面紧密地匹配。管4具有侧壁24。侧壁24具有在2mm至2cm的范围内、特别是在5mm至6mm的范围内的厚度。
管4具有在10cm至50cm的范围内、特别是在25cm至35cm的范围内的直径。管4具有至少20cm、优选至少40cm的沿纵向5的高度。管4沿纵向5的高度特别是在20cm至80cm的范围内，特别是在30cm至60cm的范围内。管4的其它尺寸同样是可能的。
管4优选呈圆柱形或圆锥形。管的纵向取向5优选是竖直的，但可以沿偏离竖直的方向构成。
底部6包括用于放出熔融硅8的出口7。出口7可作为从侧壁向外突出的管口构成，或者出口7可在盘截面的内部，例如是底板10中的通过从底板突出的封闭壁与底板的其余部分分离的孔。
用于加热的装置3包括至少一个线圈9。
底部6形成液体保持装置。底部6优选呈盘形。底部6包括基部10和边沿11。底部6优选包括具有作为出口7的至少一个溢流管口的溢流盘。溢流管口在作为侧面出口的情况下优选呈唇形，或者在溢流管口作为内部孔构成的情况下，封闭壁优选具有v形槽口以引导流出的液体。在任意情形中，唇部或v形槽口的底部高度都将限定底部6的充填高度。
溢流管口在盘的基部10上方布置在关于纵向5在0.5cm与10cm之间的范围内的高度处。因此，溢流管口限定溢流液位。溢流液位特别是位于从容器的最下部点算起1cm与10cm之间。
此外，出口7包括用于防止硅2的任何小固体通过出口7的堰坝。更一般地，出口7包括用于止挡来自出口7的固体硅块2的止挡元件12。止挡元件12布置成使得止挡元件12防止浮在熔融硅8上的固态硅块2离开容器。特别地，止挡元件12具有布置在溢流液位下方的下缘。止挡元件12的下缘优选具有一个或多个槽口，以允许液体在槽口下方流动并流入元件的中心。槽口的最大高度优选位于盘的熔体液位下方，以便防止诸如固态硅或浮动夹杂物的浮动材料通过。此外，出口7可包括离开管或流槽（sluice）以将熔融原料输送到单独的工艺中，例如以使硅以受控方式结晶。
或者，能使用过滤元件作为止挡元件12。
管4由石英、二氧化硅、氮化硅（Si3N4）、碳化硅（SiC）或它们的任何混合物或组合制成。底部6由石英、二氧化硅、氮化硅（Si3N4）、碳化硅（SiC）或它们的任何混合物或组合制成。
管4和线圈9由绝缘元件13包围。绝缘元件13由氧化铝纤维或碳纤维制成。
底部6被安设在支承件14上。支承件14能作为绝缘元件建造。支承件14能由氧化铝纤维或碳纤维制成。由于石英往往在高温下软化，因此管4和/或底部6能分别通过第二管或支承板（未图示）加强和/或支承。该加强件优选由氧化铝、多铝红柱石或碳纤维制成。
线圈9以单螺旋卷绕在管4周围。线圈9由耐火材料、特别是至少耐受硅熔点的材料制成。线圈9优选由以下材料中的至少一者制成：钨、钼、钽、石墨、碳化硅和它们的复合物。线圈9还能由这些材料中的两种或更多的复合物制成。线圈9能够最多利用气体冷却耐受方法温度。线圈9优选由具有优于处于其熔点的硅的导电率的材料制成。
优选地，线圈9与待熔融的硅块2之间没有导电率小于1Ωcm的材料。
线圈9连接到AC电源15。
线圈9通过连接导线16连接到AC电源15。连接导线16能由与线圈9相同的材料制成。
AC电源15适于提供具有在50Hz至5MHz的范围内、特别是在1kHz至1000kHz的范围内、特别是在50kHz至500kHz的范围内的频率的电力。最优选地，AC电源15是射频AC电源。
用于加热的装置3还包括底部加热器17。底部加热器17布置在盘下方。底部加热器17能作为感应加热器建造。底部加热器还连接到AC电源18。要了解AC电源的详情，参见对AC电源15的描述。也可以将线圈9和底部加热器17两者都连接到同一个AC电源。
设备1还包括给送元件19。给送元件19仅在图1中示意性地示出。给送元件19布置在容器上方。给送元件19是可控的，以控制硅原料、特别是给送到容器中的硅块2的量。给送到容器中的硅块2具有在石料、砾石、砂或粉砂的范围内的尺寸。硅块2具有高达20cm的筛分粒度。替代地，可从上方悬置大而连续的多晶硅棒并将其缓慢地降下到熔融区中。
设备1还包括腔室20，容器被安设在该腔室20中。腔室20能被气密地密封。腔室20尤其能够由换气元件21排泄或充填吹扫气体。
腔室20具有用于为容器再充填硅原料2的通道22。腔室20还包括观察端口23。观察端口23实现了对硅块2的熔融的可视监控。
以下描述设备1的操作原理。作为硅块2的硅原料由给送元件19给送到管4中。管4由硅块2充填至沿纵向5的充填高度hf。充填高度hf被控制成不会超过加热线圈9在管4周围的最上部高度。为了避免桥接，可确立hf的更低的高度极限。
为了加热容器内部的硅，对管4周围的线圈9通电。特别地，对线圈9施加AC电力。因此，加热包括感应加热。施加至线圈9的AC电力的频率在50Hz至4MHz的范围内、特别是在1kHz至1000kHz的范围内、特别是在50kHz至500kHz的范围内的频率。特别地，向线圈9施加射频功率。在该方法开始时，通过线圈辐射地加热硅块2。然而，当管4内部的硅块2的温度超过一定温度时，特别是当管4内部的硅的温度超过700°C时，硅变成足够传导而感生磁场。接着，硅主要通过感应加热。
一旦管4中的硅的温度超过硅的熔融温度，硅便滴至底部6，此处硅作为熔融硅8积聚。硅积聚在容器的底部6中并在止挡元件12下方流动直至其达到溢流液位。一旦硅到达溢流液位，便通过向加热线圈9供电来控制熔融硅8离开设备1（特别是经出口7离开）的速度。
一旦容器内部的硅块2的充填高度hf达到从熔融硅8的液位测得、特别是从溢流液位测得的管4的高度的10%以内，就能通过给送元件19从顶部将更多硅、特别是更多固态硅块2导入管4中。新硅块2下落到管4内部已存在的硅块2上并充填管4至某一较高的充填高度hf。只要需要给送熔融硅8，就能重复该充填管4以延长操作。
如果需要的话，能使熔融硅8冻结并维持在高温、特别是在介于1000°C与1400°C之间的范围内的温度下，同时暂停和/或停止并重新开始下游方法。能通过按需向上回调功率来恢复容器内部的硅的熔融。
以下概括性地描述该方法的更多方面。
通过供给至线圈9的电力来控制容器内部的硅熔融速度。特别地，通过控制供给至线圈9的电力来获得容器内部的预定硅熔融速度。
在初始阶段之后，容器中的熔融硅8的量保持恒定。熔融硅特别是保持在高达10升的范围内。
当预定的硅熔融速度被设定为零时，能控制供给至线圈9的电力，以将容器中的硅块2保持在处于或低于硅熔点的给定温度范围内。容器内部的硅的温度特别是能被保持在1000°C与1410°C之间的范围内。这能通过调节供给至线圈9和/或底部加热器17的电力而容易地完成。
类似地，能通过对底部加热器17的电力供给来控制和调节容器的底部6中的熔融硅8的状态和/或离开出口7的熔融硅8的温度。
优选地，在熔化方法中始终监控容器内部的固态硅的充填高度hf。优选最多将充填高度hf调节为线圈9的最上部区段沿纵向5的高度。在硅熔融期间，调节容器内部的硅块2的充填高度hf，以使得该充填高度不会沿纵向5下降至预定高度以下。能调节该充填高度以使得该充填高度不会下降至从溢流液位测得的管4的高度的10%的高度以下。一旦充填高度hf下降至这种预定高度以下，就通过给送元件19向容器添加更多硅块2。这种使用固态硅块2再充装容器能自动进行。再充装能作为批量工艺（如上所述）完成，或者可例如通过振动给料器随时更稳定地导入原料来进行管理。
只要需要熔融硅8，就能连续进行根据本发明的方法。
作为感应加热元件的线圈9的使用便于对加热的控制，这是因为感应加热比辐射加热更加精确地可控，最大限度地减少加热器、绝热或支承部件中的蓄热量以减慢系统的反应时间。

Claims (12)

1.一种用于半导体原料的熔融的设备(1)，包括：
a.用于保持处于固态的半导体原料块(2)的容器，以及
b.至少一个用于加热容器内部的半导体原料的装置(3)，
c.其中，所述容器包括
i.用于保持所述半导体原料块(2)的沿纵向(5)延伸的管(4)，以及
ii.包括溢流盘的底部(6)，
d.其中，所述管(4)布置在所述底部(6)上方，
e.其中，所述底部(6)包括至少一个用于通过溢流放出熔融半导体原料(8)的出口(7)，
f.其中，所述用于加热的装置(3)包括至少一个线圈(9)，所述线圈由耐火材料组成并且连接到交流电源，
g.其中，所述用于加热的装置(3)包括布置在所述溢流盘下方的底部加热器(17)，
h.其中，所述底部加热器是连接到交流电源(18)的感应加热器，
i.其中，所述溢流盘中的熔融半导体原料(8)的温度通过控制供给至所述底部加热器的电力而被控制，使得能独立于所述至少一个线圈(9)的控制或冷原料的添加来维持该熔融半导体原料处于液态。
2.根据权利要求1所述的设备(1)，其特征在于，所述溢流盘具有作为出口(7)的至少一个溢流管口，所述溢流管口布置成使得所述溢流管口限定溢流液位，所述溢流液位在所述溢流盘的基部(10)上方位于关于所述纵向(5)在0.5cm与10cm之间的范围内的高度处。
3.根据权利要求2所述的设备(1)，其特征在于，所述至少一个出口(7)包括用于止挡处于固态的半导体原料块(2)通过所述出口的止挡元件(12)。
4.根据权利要求3所述的设备(1)，其特征在于，所述止挡元件(12)包括堰坝，所述堰坝以使得所述堰坝的下缘关于所述纵向(5)位于所述溢流液位下方的方式布置在所述溢流盘的基部(10)上方。
5.根据权利要求1所述的设备(1)，其特征在于，设置了用于将掺杂材料直接导入熔体中的单独管。
6.一种用于半导体原料熔融的方法，包括以下步骤：
-提供用于保持半导体原料块(2)的容器，
--其中，所述容器包括管(4)和具有溢流管口的收集盘，
--其中，所述管(4)沿纵向(5)延伸，
-提供至少一个用于加热所述容器内部的半导体原料的装置(3)，
--其中，所述用于加热的装置(3)包括至少一个线圈(9)，所述线圈(9)至少部分地包围所述管(4)，并且
--其中，所述线圈由耐火材料组成，
-使用处于固态的半导体原料块(2)将所述容器充填至沿纵向(5)的充填高度(hf)，
-向所述线圈(9)施加交流电以加热所述容器中的半导体原料，其中所述加热包括感应加热，以及
-将熔融半导体原料(8)收集在所述收集盘中，
其特征在于，通过控制供给至底部加热器(17)的电力来控制所述收集盘中的熔融半导体原料的温度。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于以下中的至少一者：通过控制供给至所述线圈(9)的电力来获得所述容器内部的半导体原料的预定熔融速度，以及当硅的所述预定熔融速度为零时，控制供给至所述线圈(9)的电力以将所述容器中的半导体原料保持在处于或低于硅熔点的给定温度范围内。
8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，施加至所述线圈(9)的交流电具有在1kHz至4MHz的范围内的频率。
9.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，监控所述充填高度(hf)。
10.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，将所述充填高度(hf)调节成为以下中的至少一者：最多为所述线圈(9)的最上部区段沿纵向(5)的高度，以及使得所述高度不会下降至沿纵向(5)的预定高度以下。
11.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，将来自称重传感器的输出置于利用施加至线圈(9)的电力的反馈控制环路中，以调节由熔融设备产生的质量流速。
12.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，将掺杂剂材料分散在固态原料中并以均匀的速度混入熔融材料中。
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Families Citing this family (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104457241B (zh) * 2014-11-29 2016-03-16 金堆城钼业股份有限公司 一种装配式钼铁冶炼炉及其装配方法
MY184998A (en) * 2015-04-29 2021-04-30 1366 Tech Inc Method for maintaining contained volume of molten material from which material is depleted and replenished
CN108007203B (zh) * 2016-10-31 2019-11-22 辽宁爱尔创生物材料有限公司 一种快速烧结系统及快速烧结方法
CN110923803B (zh) * 2019-12-25 2023-11-10 南京晶升装备股份有限公司 一种半导体硅材料耗材生长炉及硅材料制备方法
CN112871882B (zh) * 2021-01-12 2022-11-22 绵阳市川星锅厂 一种锅表面石墨粉污渍去除方法及装置
US11725300B2 (en) * 2021-06-13 2023-08-15 Epir, Inc. In-situ laser annealing of Te growth defects in CdZnTe (ilast-czt)

Family Cites Families (31)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB968693A (en) 1961-01-30 1964-09-02 Thomas Marshall & Company Loxl Refractory nozzle for the teeming of molten metal
SU661966A1 (ru) * 1976-11-23 1980-04-05 Всесоюзный Научно-Исследовательский Институт Монокристаллов И Особо Чистых Химических Веществ "Вниимонокристалл" Устройство дл выт гивани монокристаллов из расплава
US4685963A (en) * 1978-05-22 1987-08-11 Texasgulf Minerals And Metals, Inc. Process for the extraction of platinum group metals
WO1986003523A1 (en) * 1984-12-04 1986-06-19 J. C. Schumacher Company Continuously pulled single crystal silicon ingots
US5260037A (en) * 1990-03-12 1993-11-09 Osaka Titanium Co., Ltd. Apparatus for producing silicon single crystal
US5162072A (en) * 1990-12-11 1992-11-10 General Electric Company Apparatus and method for control of melt flow pattern in a crystal growth process
US5360599A (en) * 1993-06-21 1994-11-01 General Electric Company Crucible support heater for the control of melt flow pattern in a crystal growth process
DE19652543A1 (de) * 1996-12-17 1998-06-18 Wacker Siltronic Halbleitermat Verfahren zur Herstellung eines Silicium-Einkristalls und Heizvorrichtung zur Durchführung des Verfahrens
CN1189546A (zh) 1996-12-17 1998-08-05 瓦克硅电子半导体材料股份公司 硅单晶的生产方法以及实现该方法的加热装置
DE19753477A1 (de) * 1997-12-02 1999-06-10 Wacker Siltronic Halbleitermat Verfahren und Heizvorrichtung zum Aufschmelzen von Halbleitermaterial
US5985024A (en) * 1997-12-11 1999-11-16 Northrop Grumman Corporation Method and apparatus for growing high purity single crystal silicon carbide
US6143070A (en) * 1998-05-15 2000-11-07 The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Air Force Silicon-germanium bulk alloy growth by liquid encapsulated zone melting
US7418993B2 (en) 1998-11-20 2008-09-02 Rolls-Royce Corporation Method and apparatus for production of a cast component
US6600768B2 (en) * 2001-07-23 2003-07-29 Inductotherm Corp. Induction melting furnace with metered discharge
EP1417702B1 (en) * 2001-08-10 2011-10-05 Evergreen Solar Inc. Method for doping semiconductors
EP2251462B1 (en) * 2001-09-28 2013-01-02 Komatsu Denshi Kinzoku Kabushiki Kaisha Single crystal semiconductor manufacturing apparatus and manufacturing method
DE10204178B4 (de) 2002-02-01 2008-01-03 Siltronic Ag Verfahren und Vorrichtung zum Herstellen eines Einkristalls aus Halbleitermaterial
KR101034368B1 (ko) * 2002-12-03 2011-05-16 쇼오트 아게 용해물 전도 가열용 전극을 포함한 가열 장치
JP3848302B2 (ja) 2003-06-04 2006-11-22 核燃料サイクル開発機構 ガラス溶融炉及びその運転方法
US7635414B2 (en) * 2003-11-03 2009-12-22 Solaicx, Inc. System for continuous growing of monocrystalline silicon
US7396406B2 (en) * 2004-02-09 2008-07-08 Sumco Techxiv Corporation Single crystal semiconductor manufacturing apparatus and method
CN101724903B (zh) * 2004-06-18 2013-02-13 Memc电子材料有限公司 向晶体形成装置装载熔融源材料的熔化器组件和方法
US7344594B2 (en) * 2004-06-18 2008-03-18 Memc Electronic Materials, Inc. Melter assembly and method for charging a crystal forming apparatus with molten source material
JP4730937B2 (ja) * 2004-12-13 2011-07-20 Ｓｕｍｃｏ Ｔｅｃｈｘｉｖ株式会社 半導体単結晶製造装置および製造方法
US8152921B2 (en) * 2006-09-01 2012-04-10 Okmetic Oyj Crystal manufacturing
TW200938664A (en) * 2007-12-19 2009-09-16 Schott Ag Method for producing a monocrystalline or polycrystalline semiconductor material
DE102008038810B4 (de) 2008-08-13 2012-03-01 Siltronic Ag Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung eines Einkristalls aus Halbleitermaterial
WO2010025163A1 (en) * 2008-08-27 2010-03-04 Bp Corporation North America Inc. Apparatus and method of direct electric melting a feedstock
KR101063250B1 (ko) 2008-10-16 2011-09-07 한국에너지기술연구원 실리콘 전자기 유도 용융용 흑연 도가니 및 이를 이용한 실리콘 용융 정련 장치
DE102010006724B4 (de) 2010-02-03 2012-05-16 Siltronic Ag Verfahren zur Herstellung eines Einkristalls aus Silizium unter Verwendung von geschmolzenem Granulat
DE102010007460B4 (de) * 2010-02-10 2013-11-28 Siltronic Ag Verfahren zum Ziehen eines Einkristalls aus Silicium aus einer in einem Tiegel enthaltenen Schmelze und dadurch hergestellter Einkristall

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