TW202311574A - 具有複合多晶矽料管的拉晶系統、製備該管的方法及形成單晶矽錠的方法 - Google Patents

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Abstract

具有複合多晶矽料管之拉晶系統，形成該管之方法，及使用該管形成一單晶矽錠之方法。該複合多晶矽料管包含石英及至少一種摻雜劑。該複合多晶矽料管可由一注漿成型方法製造。

Description

具有複合多晶矽料管的拉晶系統、製備該管的方法及形成單晶矽錠的方法
本發明領域關於具有複合多晶矽料管之拉晶系統、形成該管之方法及使用該管形成一單晶矽錠之方法。
在用於形成一單晶矽錠之連續丘克拉斯基法中，當矽錠自熔體中拉出時，多晶矽連續或間歇地添加至熔體中以補充熔體。在一些習知方法中，固態多晶矽透過延伸穿過拉錠器外殼之一料管添加至熔體中。在用於一單晶矽錠生長之一些分批模式中，拉晶器系統可保持在溫度下，且多晶矽被饋入坩堝，以製備可自其生長一第二錠之一第二矽熔體。
多晶矽可磨損料管，導致雜質進入熔體。料管通常由熔融石英程序製成，從而使管在其整個長度上具有均勻特性。在添加固態多晶矽期間，需要減少進入熔體之雜質量之拉晶系統及/或需要生產能夠使管在其整個長度上具有可變特性之料管之方法。
本章節意在向讀者介紹可與本發明各個態樣相關之技術之各個態樣，此等態樣在下文中描述及/或主張。本發明被認為有助於向讀者提供背景資訊，以便於更好地理解本發明之各個態樣。因此，應暸解，此等陳述應當從此角度來解讀，而非作為對先前技術之承認。
本發明之一個態樣係針對一種用於自一矽熔體中生長一單晶錠之拉晶系統。該系統包含一拉軸，且包含一外殼，其界定一生長室。一坩堝總成安置於該生長室內，用於容納該矽熔體。一複合多晶矽料管延伸穿過該外殼進入該生長室，以將多晶矽饋入該坩堝總成。該複合多晶矽料管由石英及至少一種摻雜劑製成。
本發明之另一態樣係針對一種用於製備一多晶矽料管之方法。將一粉漿引入一模具中。該粉漿包含二氧化矽、一摻雜劑及一液體載體。自該模具中移除該液體載體之至少一部分，以形成一多晶矽料管生坯。將該多晶矽料管生坯與該模具分離。將該多晶矽料管生坯燒結，以乾燥且緻密化該多晶矽料管生坯，以形成該複合多晶矽料管。
本發明之另一態樣係針對一種用於形成一單晶矽錠之方法。在一坩堝總成中形成一矽熔體。將該矽熔體與一晶種接觸。將該晶種自該熔體中抽出以形成一單晶矽錠。透過一複合多晶矽料管將多晶矽添加至該熔體以補充該熔體。該複合多晶矽料管包含石英及一摻雜劑。
存在關於本發明之上述態樣所指出之特徵之各種改進。本發明之上述態樣亦可包含更多特徵。此等改進及額外功能可單獨存在，或以任何組合存在。例如，下面討論之與本發明之任何所繪示之實施例相關之各種特徵可單獨或以任何組合併入本發明之上述任何態樣。
本申請案主張2021年9月14日申請美國臨時專利申請案第63/244,047號之權益，該案之揭示內容以引用方式併入本文中。
本發明之條款關於藉由連續丘克拉斯基(CZ)法自一矽熔體中生產單晶矽(即單晶)錠(例如半導體或太陽能級材料)之拉晶系統。本文所揭示之系統及方法亦可用於藉由分批或補注CZ方法生長單晶錠。參考圖1，一實例拉晶系統如示意圖所展示，且整體以10指示。拉晶系統10包含一拉軸Y 10及界定一生長室14之一外殼12。一坩堝總成16安置於生長室14內。坩堝總成16含有矽熔體18 (例如，半導體或太陽能級材料)，一單晶錠20由一提拉機構22從中拉出，如下文進一步討論。拉晶系統10包含一隔熱板24 (有時稱為「反射器」)，該隔熱板界定一中心通道26，錠20在錠生長期間穿過該通道。
圖2展示在抽出錠20之前，拉晶系統10之一部分。坩堝總成16包含一底部30及自底部30向上延伸之一外側壁32。坩堝總成16包含一中心堰34及自底部30向上延伸之一內堰36。中心堰34安置於外側壁32與內堰36之間。坩堝總成16包含安置於外側壁32與中心堰34之間的一坩堝熔體區38。坩堝總成16亦含有安置於中心堰34與內堰36之間的一中間區40。坩堝總成16亦含有安置於內堰36內之一生長區42。坩堝總成16可由例如石英或使拉晶系統10能夠如本文所描述之運行之任何其他合適材料製成。此外，坩堝總成16可具有任何合適尺寸，以使拉晶系統10能夠如本文所描述之運行。坩堝總成16亦可包含三個「嵌套」坩堝，其等具有單獨底部，共同構成一底部，坩堝之側壁為上文描述之堰34、36。在其他實施例中(例如，分批補注系統)，坩堝不包含坩堝外側壁32內之堰。
在錠生長期間，多晶矽被添加至坩堝熔體區38中，在那裡矽熔化且補充矽熔體。矽熔體流過一中心堰口44，且進入中間區40。接著，矽熔體流過一內堰口41至安置於內堰36內之生長區42。各種矽熔體區(例如，外熔體區38、中間區40及生長區42)容許按照連續丘克拉斯基法生長錠，其中多晶矽連續或半連續添加至熔體中，而一錠20則連續自生長區42中拉出。生長區42內之矽熔體18與一單晶種75接觸(圖1)。晶體75由連接至一拉線或纜線37之一卡盤70固定。拉線37、卡盤70及晶種75藉由一提拉機構22 (例如，電動滾筒、滑輪或線軸)升降。當晶種75自熔體18中緩慢升起時，來自熔體18中之原子將其等自身與晶種75對準且附接至晶種75，形成錠20。
坩堝總成16由一基座50支撐(圖1)。基座50由一旋轉軸件51支撐。一側加熱器52圍繞著基座50及坩堝總成16，為系統10供應熱能。一個或多個底部加熱器62安置於坩堝總成16及基座50下方。加熱器52、62操作以熔化固態多晶矽進料之一初始裝料，且在初始裝料熔化後將熔體18保持在一液化狀態。加熱器52、62亦用於熔化錠生長期間穿過一多晶矽料管54 (圖1)添加之固態多晶矽。加熱器52、62可為任何合適加熱器，使系統10能夠按本文描述之運行(例如電阻加熱器)。
拉晶系統10包含用於將惰性氣體引入生長室14之一進氣口(未展示)，及用於將惰性氣體及其他氣態及空氣中之顆粒自生長室14中排出之一個或多個排氣口(未展示)。進氣口供應合適惰性氣體，諸如氬氣。
系統10包含與隔熱板24一起安置之一圓柱形夾套57。夾套57為流體冷卻的，且包含與中心通道26對準之一夾套室60。錠20沿著拉軸Y 10拉出，穿過中心通道26，且進入夾套室60。夾套57冷卻被拉出的錠20。
隔熱板24之形狀通常為平錐狀。隔熱板24包含面向坩堝總成16及熔體18之一外表面61。隔熱板24可塗覆以防止熔體污染。在一些實施例中，隔熱板24由其中包含鉬片之兩個石墨殼組成。表面61可塗覆(例如SiC)以減少熔體之污染。
隔熱板24包含一底部58 (圖2)。隔熱板24安置於坩堝總成16上方，使得中心通道26直接配置於生長區42上方，使得自熔體18中取出之錠可被拉過中心通道26。外表面61可覆蓋一層反射塗層，該塗層將輻射熱反射回熔體18及坩堝總成16。因此，隔熱板24有助於保持坩堝總成16及熔體18內之熱量。此外，隔熱板24有助於沿拉軸Y 10保持大致均勻之溫度梯度。
在初始熔融階段期間，初始量之固態多晶矽被載入至一坩堝熔體區38、中間區40及生長區42。初始裝料可在約10公斤與約200公斤矽之間。初始裝料之質量取決於所需之晶體直徑及熱區設計。
固態矽之初始裝料熔化，且錠20自熔體18中拉出。在錠生長期間(或在一分批補注系統中之後)，固態多晶矽穿過多晶矽料管54 (或簡稱「料管」)添加至坩堝總成16，該料管延伸穿過拉晶器外殼12且進入到生長室14。多晶矽料管54包含位於拉晶器裝置外殼12之外部之一入口71。固態多晶矽可藉由一摻雜劑進料系統77穿過入口71添加至管54中。通常，容許拉晶器系統10按本文描述之操作之任何合適摻雜劑進料系統77都為合適的，除非另有說明。例如，摻雜劑進料系統77可包含一儲存容器及一振動滑槽(例如，帶有連接至滑槽之一振動器之一滑槽)。振動滑槽將固態多晶矽自儲存容器移動至管54之入口。
多晶矽料管54包含生長室14內之一出口73。固態矽穿過管54落下，且穿過出口73自管54排出。出口73可安置於坩堝總成16內(例如，坩堝總成16之一頂部下方)，諸如外熔體區38內。
多晶矽料管54位於形成於拉晶系統10之外殼12中之一多晶矽料管埠59中(即，多晶矽料管54之一者係藉由以下描述之注漿成型方法形成的)。
穿過料管54進料之固態矽可為例如多晶矽晶片、粒狀多晶矽或塊狀多晶矽或其一組合。塊狀多晶矽之尺寸通常比晶片多晶矽大，晶片多晶矽之尺寸比粒狀多晶矽大。例如，塊狀多晶矽可通常具有至少15 mm之一平均標稱尺寸(例如，自5 mm至110 mm之範圍)，而晶片多晶矽可具有自1 mm至15 mm之一平均標稱尺寸。固態矽以足以在錠20之生長期間維持一基本恒定的熔體高度位準及體積之一速率添加。
根據本發明之實施例，多晶矽料管54之至少一部分為複合材料。複合管54由基礎材料(例如石英)及至少一種摻雜劑(有時在本文中稱為「第二相位」)製成。通常，可使用任何合適摻雜劑(例如，修飾或增強料管54特性之摻雜劑)。
合適的摻雜劑包含，例如，SiC、Si 3N 4、AlN、Si、ZrO 2或Y 2O 3及其組合。複合料管54中摻雜劑之濃度可為任何合適的範圍，從而容許料管54及拉晶系統10按照本文描述進行操作。在一些實施例中，管54中摻雜劑之濃度至少為20 ppm、至少50 ppm或至少100 ppm (例如，在20 ppm與10,000 ppm之間或自100 ppm至10,000 ppm之間)。一些混合相位可具有更高濃度之第二相位摻雜劑(例如，第二相位之至少30 vol%、第二相位至少40 vol%、至少50%、或至少60 vol%或更多)。
在一些實施例中，整個管54由複合材料(例如，石英及分散在石英中之至少一種第二相位)形成。在其他實施例中，僅管54之一部分由複合材料製成。例如，延伸穿過外殼12之管54之上段63可由複合材料製成，或自上段63垂直向下延伸到坩堝總成16中之底段65可由複合材質製成。管54之各個段可由複合材料製成，但在一個或多個段中摻雜劑之濃度或類型不同。圖1所繪示之管54為一實例管，且管54可具有不同組態(例如，更多或更少區段)。
複合管54可藉由一注漿成型程序形成。如下文進一步描述，將一粉漿(或簡稱「漿」)倒入一模具中，且形成管54之形狀之一「生坯」。將生坯自模具中移除且燒結形成管54。模具通常經塑形為管之一負形狀(例如，具有一外部及一內核，形成可填充粉漿之一圓柱形間隙)。模具可由兩個可分離之段組成。
在一些實施例中，添加至模具內通道之粉漿包含二氧化矽(SiO 2)、至少一種摻雜劑及一液體載體，諸如水。粉漿亦可包含其他試劑，諸如使二氧化矽顆粒保持懸浮狀態之懸浮劑，包含習知技術者已知之任何懸浮劑。實例懸浮劑包含吸附在顆粒上之聚合物或有機物(例如，長鏈有機分子或容許一表面電荷積聚在二氧化矽顆粒上以減少顆粒間接觸之其他試劑)。粉漿亦可包含一種或多種黏合劑，此等黏合劑可在如下文所描述之燒結期間視情況燒掉。視情況，粉漿可包含一種或多種脫模劑，以促進管模具與生成之生坯分離。
管模具可由容許液體載體自模具中移除(例如，諸如藉由毛細管作用)以形成生坯之材料製成。在一些實施例中，管模具由石膏，諸如石膏泥(例如，CaSO 4·nH 2O，亦可稱為熟石膏)製成。在其他實施例中，管模具由多孔二氧化矽製成。管模具通常為一多孔體，其藉由毛細管作用將液體載體吸入模具。在其他實施例中，液體載體可藉由真空抽出。
一旦液體載體自粉漿中抽出且進入模具，模具中會保留一 「生坯」。例如，當與模具分離時，生坯可具有足夠結構以保持其形狀。例如，生坯之水分含量可小於約50%、小於約45%、至少約30%、至少約35%、至少約40%、至少約45%，自約30 wt%至約50 wt%或自約35 wt%至約45 wt%。
可進一步乾燥生坯，諸如將生坯暴露在一相對較低及/或受控濕度周圍中(例如，在生坯具有足夠強度後，移除模具，且將生坯暴露於相對較低及/或受控濕度周圍中)。本文所使用之術語「生坯」或「生坯狀態」不應被視為具有限制性意義，且通常係指在液體載體部分自粉漿中抽出之後及結構燒結之前之管之一中間狀態。
生坯可包含可自生坯或由此產生之多晶矽料管54 (圖1)研磨或切割之凸起(即，用於形成模具組件形狀之凸起)。
一旦多晶矽管生坯自模具中移除，可將生坯燒結(例如，在一乾燥爐中)，以乾燥及緻密化生坯，且形成多晶矽料管54 (圖1)。可在約1200℃至約1800℃、約1300℃至約1700℃或約1300°C至約1650℃之一溫度下燒結生坯。在一些實施例中，燒結後多晶管具有小於20 wt%、小於15 wt%，小於10 wt%或小於5 wt%之一含水量。
可使用其他方法形成管54。例如，在其他實施例中，管54可藉由一3D列印方法製成。在其他實施例中，使用刮刀成形或擠製。雖然管54被展示且描述為一圓柱體，但管54亦可具有其他對稱或非對稱形狀。例如，管54可具有一槽形。
本發明用於形成由石英及至少一種摻雜劑製成之一複合多晶料管之方法可用於生產一單晶矽錠。在此方法中，藉由向複合管54中添加多晶矽，將多晶矽添加至坩堝總成16中。該管由石英及至少一種摻雜劑製成。
與習知多晶矽料管相比，本發明之料管具有若干優點。在管內(例如石英管)使用一第二相位(即一種或多種摻雜劑)減少由固態矽在管向下移動到坩堝總成時接觸管而引起之磨損。此減少雜質之數量(例如，用於形成管之二氧化矽中存在之氧氣及其他雜質)。使用摻雜劑亦可降低管內形成之多晶矽阻塞之發生率。使用摻雜劑亦容許改變管之導熱率及/或容許改變管之不透明度。導熱率及不透明度變化容許減少管壁上之多晶矽熔化及/或減少灰塵收集及堵塞。使用注漿成型方法用於形成管(例如，與熔融矽方法相反)容許摻雜劑併入管中，且容許管以非對稱形狀形成。非對稱設計容許減少磨損及回彈效應，藉此降低進料系統中之雜質濃度。注漿成型方法亦容許對管之某些部分進行定制，以適應特定的摻雜程度，諸如以改變管之特定區域處之導熱率或不透明度。在藉由注漿成型製造管之實施例中，該方法可導致接近管之最終尺寸之一淨形狀及/或一準備使用之管(減少或消除機械加工)。 實例
以下實例進一步說明本發明之程序。此等實例不應被視為限制性的。 實例 1 ：具有不同摻雜劑之注漿成型管中之導熱率之變動
一石英多晶管中摻雜劑(矽或AlN)之量可變動，以改變管之導熱率。圖3展示導熱率隨摻雜劑濃度之變化。例如，可添加20-30體積百分比之摻雜劑，以將石英之導熱率(約1.8 W/m*K)改變為約3 W/m*K。
如本文所用，當與尺寸範圍、濃度、溫度或其他物理或化學性質或特徵結合使用時，術語「約」、「實質上」、「基本上」及「大約」意在涵蓋性質或特徵範圍之上限及/或下限可存在之變動，包含，例如，四捨五入、測量方法或其他統計變動導致之變動。
在介紹本發明之元件或其(若干)實施例時，冠詞「一(a/an)」及「該(the/said)」意在意謂著存在一個或多個元件。術語「包括」、 「包含」、 「含有」及「具有」意在包含，且意謂著除所列元件外，可還有額外元件。使用指示一特定方向之術語(例如，「頂部」、 「底部」、 「側面」等)係為了便於描述，且不需要所描述物品之任何特定方向。
由於可在不背離本發明範圍之情況下對上述結構及方法進行各種變化，因此，上述描述中含有之及(若干)附圖中展示之所有內容都應解釋為說明性的，而非限制性的。
10:拉晶系統 12:外殼 14:生長室 16:坩堝總成 18:熔體 20:單晶錠 22:提拉機構 24:隔熱板 26:中心通道 30:底部 32:外側壁 34:中心堰 36:內堰 37:拉線/纜線 38:坩堝熔體區 40:中間區 41:內堰口 42:生長區 44:中心堰口 50:基座 51:旋轉軸件 52:加熱器 54:多晶矽料管 57:夾套 58:底部 59:多晶矽料管埠 60:夾套室 61:外表面 62:加熱器 63:上段 65:底段 70:卡盤 71:入口 73:出口 75:晶種 77:摻雜劑進料系統 Y 10:拉軸
圖1係自一矽熔體中用於生長一單晶錠之一拉晶系統之一橫截面圖；
圖2係拉晶系統之一詳細橫截面圖；及
圖3係展示導熱率隨矽料管中Si或AlN摻雜量之增加而變化之一圖表。
對應元件符號指示所有圖式中之對應部件。
10:拉晶系統
12:外殼
14:生長室
16:坩堝總成
18:熔體
20:單晶錠
22:提拉機構
24:隔熱板
26:中心通道
50:基座
51:旋轉軸件
52:加熱器
54:多晶矽料管
57:夾套
59:多晶矽料管埠
60:夾套室
62:加熱器
63:上段
65:底段
70:卡盤
71:入口
73:出口
75:晶種
77:摻雜劑進料系統
Y10:拉軸

Claims (14)

  1. 一種用於自一矽熔體中生長一單晶錠之拉晶系統，該系統具有一拉軸，且包括： 一外殼，其界定一生長室； 一坩堝總成，其安置於該生長室內，用於容納該矽熔體；及 一複合多晶矽料管，其延伸穿過該外殼進入該生長室，以將多晶矽饋入該坩堝總成，該複合多晶矽料管由石英及至少一種摻雜劑製成。
  2. 如請求項1之拉晶系統，其中該摻雜劑選自SiC、Si 3N 4、AlN、Si、ZrO 2及Y 2O 3。
  3. 如請求項1之拉晶系統，其中該摻雜劑之濃度至少為20 ppm。
  4. 如請求項1之拉晶系統，其中該摻雜劑之濃度至少為100 ppm。
  5. 如請求項1之拉晶系統，其中該摻雜劑之濃度為100 ppm至10,000 ppm。
  6. 如請求項1之拉晶系統，其中該複合多晶矽料管由以下製成： 將一粉漿引入一模具中，該粉漿包括二氧化矽、一摻雜劑及一液體載體； 自該模具中移除該液體載體之至少一部分，以形成一多晶矽料管生坯； 將該多晶矽料管生坯與該模具分離；及 將該多晶矽料管生坯燒結，以乾燥且緻密化該多晶矽料管生坯，以形成該複合多晶矽料管。
  7. 一種用於製備一多晶矽料管之方法，該方法包括： 將一粉漿引入一模具中，該粉漿包括二氧化矽、一摻雜劑及一液體載體； 自該模具中移除該液體載體之至少一部分，以形成一多晶矽料管生坯； 將該多晶矽料管生坯與該模具分離；及 將該多晶矽料管生坯燒結，以乾燥且緻密化該多晶矽料管生坯，以形成該複合多晶矽料管。
  8. 如請求項7之方法，其包括將該多晶矽料管定位在形成於一拉晶系統之一外殼中之一多晶矽料管埠中。
  9. 一種用於形成一單晶矽錠之方法，其包括： 在一坩堝總成中形成一矽熔體； 將該矽熔體與一晶種接觸； 將該晶種自該熔體中抽出以形成一單晶矽錠；及 透過一複合多晶矽料管將多晶矽添加至該熔體以補充該熔體，該複合多晶矽料管包括石英及一摻雜劑。
  10. 如請求項9之方法，其中該摻雜劑選自SiC、Si 3N 4、AlN、Si、ZrO 2及Y 2O 3。
  11. 如請求項9之方法，其中該摻雜劑之濃度至少為20 ppm。
  12. 如請求項9之方法，其中該摻雜劑之濃度至少為100 ppm。
  13. 如請求項9之方法，其中該摻雜劑之濃度為100 ppm至10,000 ppm。
  14. 如請求項9之方法，其中該多晶矽料管由以下製成： 將一粉漿引入一模具中，該粉漿包括二氧化矽、一摻雜劑及一液體載體； 自該模具中移除該液體載體之至少一部分，以形成一多晶矽料管生坯； 將該多晶矽料管生坯與該模具分離；及 將該多晶矽料管生坯燒結，以乾燥且緻密化該多晶矽料管生坯，以形成該複合多晶矽料管。
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