JPH01224291A - 単結晶の製造法 - Google Patents
単結晶の製造法Info
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- JPH01224291A JPH01224291A JP4949288A JP4949288A JPH01224291A JP H01224291 A JPH01224291 A JP H01224291A JP 4949288 A JP4949288 A JP 4949288A JP 4949288 A JP4949288 A JP 4949288A JP H01224291 A JPH01224291 A JP H01224291A
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Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は単結晶を製造する方法、特に高融点金属化合物
の転移及び副微結晶の少ない単結晶を７０−ティングゾ
ーン法によって製造する方法に関する。
の転移及び副微結晶の少ない単結晶を７０−ティングゾ
ーン法によって製造する方法に関する。
（従来の技術及びその問題点）
遷移金属の炭化物、炭窒化物、二環化物及び六環化カル
シウム型結晶構造を有する六環化物などの高融点金属化
合物は、いずれも高い硬度を有しており、種々の用途に
利用されている０例えば、遷移金属の炭化物、炭窒化物
は、サーメットとして各種の切削工具、耐摩耗部品など
の実用に供せられている他に、電子材料、特にフィール
ドエミッターとして有望なものと考えられている。また
、遷移金属の二環化物は、切削工具、高温構造部材など
の用途開発が行われている。希土類元素の六環化物の中
で六環化ランタンは仕事関数が低く、高温での莫気圧が
低いので、高輝度熱電子源として使用されている。
シウム型結晶構造を有する六環化物などの高融点金属化
合物は、いずれも高い硬度を有しており、種々の用途に
利用されている０例えば、遷移金属の炭化物、炭窒化物
は、サーメットとして各種の切削工具、耐摩耗部品など
の実用に供せられている他に、電子材料、特にフィール
ドエミッターとして有望なものと考えられている。また
、遷移金属の二環化物は、切削工具、高温構造部材など
の用途開発が行われている。希土類元素の六環化物の中
で六環化ランタンは仕事関数が低く、高温での莫気圧が
低いので、高輝度熱電子源として使用されている。
これらの高融点金属化合物の単結晶育成法としては、フ
ラックス法、フローティングゾーン法などが知られてい
る。特にフローティングゾーン法は大型で良質の単結晶
を育成する方法として適しており、種々の提案がされて
いる。
ラックス法、フローティングゾーン法などが知られてい
る。特にフローティングゾーン法は大型で良質の単結晶
を育成する方法として適しており、種々の提案がされて
いる。
例えば、セラミックス誌１１巻１２号１０８３ページ（
１９７６）には、ＬａＢ、などの六環化物、ＺｒＢｚな
どの二環化物の単結晶を高周波誘導加熱によるフローテ
ィングゾーン法によって育成する方法が記載されている
。また、Ｊ、 Ｌｅｓｓ−Ｃｏａｌｓ、 Ｍｅｔａｌ８
２巻６３ページ（１９８１）には、ＴｉＣなどの遷移金
属の炭化物の単結晶を高周波誘導加熱フローティングゾ
ーン法によって育成する方法が開示されている。これら
の方法において高周波コイルの発振周波数は２００ＫＨ
ｚであり、得られる結晶棒には約１〜２１１！１３の副
微結晶が多数存在することが報告されている。前述した
各種の用途には、フローティングゾーン法によって得ら
れる結晶棒中の副微結晶を出来るかぎり少なくすること
が要望されている。
１９７６）には、ＬａＢ、などの六環化物、ＺｒＢｚな
どの二環化物の単結晶を高周波誘導加熱によるフローテ
ィングゾーン法によって育成する方法が記載されている
。また、Ｊ、 Ｌｅｓｓ−Ｃｏａｌｓ、 Ｍｅｔａｌ８
２巻６３ページ（１９８１）には、ＴｉＣなどの遷移金
属の炭化物の単結晶を高周波誘導加熱フローティングゾ
ーン法によって育成する方法が開示されている。これら
の方法において高周波コイルの発振周波数は２００ＫＨ
ｚであり、得られる結晶棒には約１〜２１１！１３の副
微結晶が多数存在することが報告されている。前述した
各種の用途には、フローティングゾーン法によって得ら
れる結晶棒中の副微結晶を出来るかぎり少なくすること
が要望されている。
（問題点を解決するための技術的手段）本発明は上記要
望を満足する高融点金属化合物の単結晶の製造法を提供
するものである。
望を満足する高融点金属化合物の単結晶の製造法を提供
するものである。
本発明は、高融点金属化合物の単結晶を高周波誘導加熱
によるフローティングゾーン法によって製造する際に、
高周波コイルの発振周波数を２５０ ＫＨｚ〜ｌ ＭＨ
ｚとし、高融点金属化合物からなる焼結棒の溶融部にお
ける直径に対する長さの比率を０．４〜１．２とするこ
とを特徴とする単結晶の製造法である。
によるフローティングゾーン法によって製造する際に、
高周波コイルの発振周波数を２５０ ＫＨｚ〜ｌ ＭＨ
ｚとし、高融点金属化合物からなる焼結棒の溶融部にお
ける直径に対する長さの比率を０．４〜１．２とするこ
とを特徴とする単結晶の製造法である。
本発明で使用される高融点金属化合物の例としては、Ｎ
ａＣ１型結晶構造を有する遷移金属の炭化物、炭窒化物
、六回化カルシウム型結晶構造を有する六環化物及び二
環化アルミニウム型結晶構造を有する二環化物が挙げら
れる。
ａＣ１型結晶構造を有する遷移金属の炭化物、炭窒化物
、六回化カルシウム型結晶構造を有する六環化物及び二
環化アルミニウム型結晶構造を有する二環化物が挙げら
れる。
ＮａＣ１型結晶構造を有する遷移金属炭化物の具体例と
しては、ＴｉＣ、ＺｒＣ５ＨｆＣ、、ＶＣ，ＮｂＣ及び
ＴａＣが挙げられ、同炭窒化物の具体例としては、Ｔｉ
ＣｘＮア、ＺｒＣｘＮ、 、ＨｆＣ，Ｎ、 、ＶＣ，Ｎ
、。
しては、ＴｉＣ、ＺｒＣ５ＨｆＣ、、ＶＣ，ＮｂＣ及び
ＴａＣが挙げられ、同炭窒化物の具体例としては、Ｔｉ
ＣｘＮア、ＺｒＣｘＮ、 、ＨｆＣ，Ｎ、 、ＶＣ，Ｎ
、。
ＮｂＣ，Ｎ、及びＴａＣｘＮ、が挙げられる。上記にお
いて、ｘ＜ｌ、ｙ＜１、ｘ＋ｙ≦１である。
いて、ｘ＜ｌ、ｙ＜１、ｘ＋ｙ≦１である。
六回化カルシウム型結晶構造を有する硼化物の具体例と
しては、Ｃａ５ｈ、Ｂａａ、、ＬａＢ、、、 ＧｄＢ＆
、ＣｅＢｈ。
しては、Ｃａ５ｈ、Ｂａａ、、ＬａＢ、、、 ＧｄＢ＆
、ＣｅＢｈ。
ＹＢ４ 、ＥｕＢｈ及びＮｄＢ＆が挙げられ、遷移金属
の二環化物の具体例としては、ＴｉＢ、、ＺｒＢ、、Ｈ
ｆＢｚ、ＶＢｚ、ＮｂＢｚ及びτａＢ２が挙げられる。
の二環化物の具体例としては、ＴｉＢ、、ＺｒＢ、、Ｈ
ｆＢｚ、ＶＢｚ、ＮｂＢｚ及びτａＢ２が挙げられる。
これらの高融点金属化合物は常法に従い棒状に焼結した
後にフローティングゾーン法による処理に供される。
後にフローティングゾーン法による処理に供される。
本発明において高周波コイルの発振周波数は２５０ＫＨ
２〜１ＭＨｚ 、好ましくは３００〜７００にＨ２であ
る０発振周波数が２５０ＫＢＺ未満では、育成した結晶
棒表面に不可避的に生成する多結晶外皮が厚くなると共
に、中央部の単結晶領域中の副微結晶が増大する０発振
周波数が１ＭＨｚを超えると、供給焼結棒の表面のみが
溶融し、中心部が溶融しないため、均一な単結晶を育成
することが困難である。
２〜１ＭＨｚ 、好ましくは３００〜７００にＨ２であ
る０発振周波数が２５０ＫＢＺ未満では、育成した結晶
棒表面に不可避的に生成する多結晶外皮が厚くなると共
に、中央部の単結晶領域中の副微結晶が増大する０発振
周波数が１ＭＨｚを超えると、供給焼結棒の表面のみが
溶融し、中心部が溶融しないため、均一な単結晶を育成
することが困難である。
高融点金属化合物からなる焼結体の溶融部における直径
に対する長さの比率は０．４〜１．２、好ましくは０．
５〜１．０である。この比率が０，４より小さいと、供
給焼結棒の中心部が充分に熔融せず、固液界面が溶融部
側に凸形状になり過ぎて、均一な単結晶を製造すること
ができない。上記の比率が１．２を超えると、溶融部の
長さが長くなり過ぎ、界面形状が溶融部側に凹形状にな
って、多数の粒子が発生し、単結晶とすることが困難に
なる。
に対する長さの比率は０．４〜１．２、好ましくは０．
５〜１．０である。この比率が０，４より小さいと、供
給焼結棒の中心部が充分に熔融せず、固液界面が溶融部
側に凸形状になり過ぎて、均一な単結晶を製造すること
ができない。上記の比率が１．２を超えると、溶融部の
長さが長くなり過ぎ、界面形状が溶融部側に凹形状にな
って、多数の粒子が発生し、単結晶とすることが困難に
なる。
本発明におけるフローティングゾーン法の例を、使用す
る装置の概略を示す第１図に基づいて説明する。
る装置の概略を示す第１図に基づいて説明する。
回転軸１に取り付けられたホルダー２により棒状焼結体
３Ａ及び３Ｂが支持される。高周波コイル４から２５０
ＫＨｚ〜ｌ ＭＨｚの範囲内の高周波を発生させて、
棒状焼結体３Ａを誘導加熱することにより溶融させて、
直径に対する長さの比率が０゜４〜１．２の範囲内の溶
融帯５を形成させる。溶融帯５の上端部における棒状焼
結体３Ａの熔融と、溶融帯５の下端部における棒状単結
晶６の析出を制御しながら、ホルダー２に保持された棒
状焼結体３Ａを徐々に下方に移動させることによって、
棒状単結晶６が育成される。ホルダー２の移動速度は３
〜３０ａｍ／ｈｒであることが好ましい。
３Ａ及び３Ｂが支持される。高周波コイル４から２５０
ＫＨｚ〜ｌ ＭＨｚの範囲内の高周波を発生させて、
棒状焼結体３Ａを誘導加熱することにより溶融させて、
直径に対する長さの比率が０゜４〜１．２の範囲内の溶
融帯５を形成させる。溶融帯５の上端部における棒状焼
結体３Ａの熔融と、溶融帯５の下端部における棒状単結
晶６の析出を制御しながら、ホルダー２に保持された棒
状焼結体３Ａを徐々に下方に移動させることによって、
棒状単結晶６が育成される。ホルダー２の移動速度は３
〜３０ａｍ／ｈｒであることが好ましい。
（発明の効果）
本発明によれば、転移密度、副微結晶密度の両者を、公
知のフローティングゾーン法で得られる単結晶に比して
、１１５〜１／１０に低減させることができる。
知のフローティングゾーン法で得られる単結晶に比して
、１１５〜１／１０に低減させることができる。
（実施例）
以下に実施例を示す。実施例及び比較例においては第１
図に示す装置を使用して単結晶を製造し実施例ｌ ＴｉＣ粉末及び黒鉛粉末を混合した後、混合物を直径１
２ｍ＋＋＋、長さ１３〇−及び５０鵬の２本の円柱にラ
バープレス成形した。これらの円柱を真空中１８００℃
で３０分間焼結して、Ｃ／Ｔｉ原子比が０．９９の棒状
焼結体Ａ、Ｂを得た。
図に示す装置を使用して単結晶を製造し実施例ｌ ＴｉＣ粉末及び黒鉛粉末を混合した後、混合物を直径１
２ｍ＋＋＋、長さ１３〇−及び５０鵬の２本の円柱にラ
バープレス成形した。これらの円柱を真空中１８００℃
で３０分間焼結して、Ｃ／Ｔｉ原子比が０．９９の棒状
焼結体Ａ、Ｂを得た。
棒状焼結体Ａを上部、棒状焼結体Ｂを下部にしてホルダ
ー２で支持し、両焼結体の端部接触面に厚さ１−の黒鉛
円板を挟んだ。
ー２で支持し、両焼結体の端部接触面に厚さ１−の黒鉛
円板を挟んだ。
全圧８気圧のヘリウムガス雰囲気中、高周波コイルの発
振周波数５００ＫＨｚで、棒状焼結体Ａ及び黒鉛円板と
の接触部を溶融して溶融部を形成させ、溶融部の直径を
１０．０ ｍ、長さを６．５鵬として、両焼結捧を６ｍ
＋＋／ｈｒで下方に移動させると共に１０ ｒｐｍで回
転させた。棒状焼結体Ａは溶融帯域中に溶は込み、溶融
帯下部には、Ｃ／Ｔｉが０．９６の単結晶が育成された
。 − 得られた直径１０．５ｍｍ、長さ６０−の結晶棒の品質
を調査するため、（１００）面を襞間し、襞間面を弗硝
酸溶液でエツチングして、転移密度及び副微結晶密度を
測定した。転移密度は１０４／ｄ、副微結晶密度は１０
個／ｄであり、上記結晶棒は長音な単結晶であることが
判明した。
振周波数５００ＫＨｚで、棒状焼結体Ａ及び黒鉛円板と
の接触部を溶融して溶融部を形成させ、溶融部の直径を
１０．０ ｍ、長さを６．５鵬として、両焼結捧を６ｍ
＋＋／ｈｒで下方に移動させると共に１０ ｒｐｍで回
転させた。棒状焼結体Ａは溶融帯域中に溶は込み、溶融
帯下部には、Ｃ／Ｔｉが０．９６の単結晶が育成された
。 − 得られた直径１０．５ｍｍ、長さ６０−の結晶棒の品質
を調査するため、（１００）面を襞間し、襞間面を弗硝
酸溶液でエツチングして、転移密度及び副微結晶密度を
測定した。転移密度は１０４／ｄ、副微結晶密度は１０
個／ｄであり、上記結晶棒は長音な単結晶であることが
判明した。
比較例１
高周波発振コイルの発振周波数を１５０ＫＨ２とした以
外は実施例１と同様の方法を繰り返した。
外は実施例１と同様の方法を繰り返した。
得られた結晶の転移密度は１０’／ＣＩ！１、副微結晶
密度は２００個／ｃ１ｉＩであった。
密度は２００個／ｃ１ｉＩであった。
実施例２
棒状焼結体Ａ、Ｂの組成をＺｒＣｏ、 ７ＮＯ，３に変
え、雰囲気ガスの組成をヘリウム分圧９．５気圧、窒素
分圧０．５気圧の混合ガスに変え、さらに発振周波数を
７００Ｋ）Ｉｚに変えた以外は実施例１と同様の方法を
繰り返した。
え、雰囲気ガスの組成をヘリウム分圧９．５気圧、窒素
分圧０．５気圧の混合ガスに変え、さらに発振周波数を
７００Ｋ）Ｉｚに変えた以外は実施例１と同様の方法を
繰り返した。
得られた直径１０ａｓ、長さ７０鴫の結晶棒の組成はＺ
ｒＣｏ、 ｈｓＮｏ、 ｚであり、転移密度は５Ｘ１０
’／ｄ、副微結晶密度は２０個／Ｃ１ａであり、上記結
晶棒は良質な単結晶であることが判明した。
ｒＣｏ、 ｈｓＮｏ、 ｚであり、転移密度は５Ｘ１０
’／ｄ、副微結晶密度は２０個／Ｃ１ａであり、上記結
晶棒は良質な単結晶であることが判明した。
比較例２
溶融部の直径を１０ａ＋＋、長さを１５−に変えた以外
は実施例２と同様の方法を繰り返した。得れた結晶の転
移密度は１０’／ｃ−ｄ、副微結晶密度は２５０個／ｄ
であった。
は実施例２と同様の方法を繰り返した。得れた結晶の転
移密度は１０’／ｃ−ｄ、副微結晶密度は２５０個／ｄ
であった。
実施例３
ＬａＢｉ粉末を直径１４鷲、長さ１２０鵬及び５０−の
２本の円柱にラバープレス成形し、真空中１７００°Ｃ
で６０分間焼結して、棒状焼結体Ａ及びＢを調製した。
２本の円柱にラバープレス成形し、真空中１７００°Ｃ
で６０分間焼結して、棒状焼結体Ａ及びＢを調製した。
焼結体Ａを上方、焼結体Ｂを下方にしてホルダーで支持
した。
した。
全圧１５気圧のヘリウムガス雰囲気中、高周波コイルの
発振周波数３００ ＫＨｚで棒状焼結体Ａの下端部を溶
融して溶融部を形成させた。溶融部の直径を１０ｍｍ、
長さを８．０■とじて、上方及び下方の棒状焼結体Ａ及
びＢを１０ｍ＋ａ／ｈｒで下方に移動させると共に５ｒ
ｐＨで回転させた。その結果、上方の棒状焼結体Ａは溶
融帯域中に溶は込み、溶融帯下部にはＬａＢ１単結晶が
育成された。
発振周波数３００ ＫＨｚで棒状焼結体Ａの下端部を溶
融して溶融部を形成させた。溶融部の直径を１０ｍｍ、
長さを８．０■とじて、上方及び下方の棒状焼結体Ａ及
びＢを１０ｍ＋ａ／ｈｒで下方に移動させると共に５ｒ
ｐＨで回転させた。その結果、上方の棒状焼結体Ａは溶
融帯域中に溶は込み、溶融帯下部にはＬａＢ１単結晶が
育成された。
得られた結晶の転移密度は５ｘ１０”／ｃｄ、副微結晶
密度は１５個／ｄであった。
密度は１５個／ｄであった。
比較例３
溶融部の直径を１０ｍｍ＋、長さを３．５胴に変えて以
外は実施例３と同様の方法を繰り返した。得られた結晶
の転移密度は５Ｘ１０’／ｄ、副微結晶密度は４００
！／ｃ−ｊであった。
外は実施例３と同様の方法を繰り返した。得られた結晶
の転移密度は５Ｘ１０’／ｄ、副微結晶密度は４００
！／ｃ−ｊであった。
実施例４
ＬａＢ、粉末に代えてＴａＢｔ粉末を使用し、さらに発
振周波数を４００ＫＨｚに変えた以外は実施例３と同様
の方法を繰り返した。得られたＴａＢ２結晶棒の転移密
度は２Ｘ１０’／ｄ、副微結晶密度は３０個／Ｃ１！で
あった。
振周波数を４００ＫＨｚに変えた以外は実施例３と同様
の方法を繰り返した。得られたＴａＢ２結晶棒の転移密
度は２Ｘ１０’／ｄ、副微結晶密度は３０個／Ｃ１！で
あった。
比較例４
発振周波数を２ＭＨｚに変えた以外は実施例４と同様の
方法を繰り返した。得られた結晶の転移密度は８Ｘ１０
’／ａｍ、副微結晶密度は３５０個／ｄであった。尚、
実施例４及び比較例４において、転移密度及び副微結晶
密度は（０００１）臂界面についての測定値である。
方法を繰り返した。得られた結晶の転移密度は８Ｘ１０
’／ａｍ、副微結晶密度は３５０個／ｄであった。尚、
実施例４及び比較例４において、転移密度及び副微結晶
密度は（０００１）臂界面についての測定値である。
第１図は本発明を実施する装置の概略を示す図である。
３Ａ、３Ｂ・・・棒状焼結体、
４・・・高周波コイル
５・・・溶融帯
６・・・棒状単結晶
Claims (1)
- 高融点金属化合物の単結晶を高周波誘導加熱によるフロ
ーティングゾーン法によって製造する際に、高周波コイ
ルの発振周波数を２５０ＫＨｚ〜１ＭＨｚとし、高融点
金属化合物からなる焼結棒の溶融部における直径に対す
る長さの比率を０．４〜１．２とすることを特徴とする
単結晶の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63049492A JPH07100640B2 (ja) | 1988-03-04 | 1988-03-04 | 単結晶の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63049492A JPH07100640B2 (ja) | 1988-03-04 | 1988-03-04 | 単結晶の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01224291A true JPH01224291A (ja) | 1989-09-07 |
| JPH07100640B2 JPH07100640B2 (ja) | 1995-11-01 |
Family
ID=12832646
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63049492A Expired - Lifetime JPH07100640B2 (ja) | 1988-03-04 | 1988-03-04 | 単結晶の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07100640B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007254232A (ja) * | 2006-03-24 | 2007-10-04 | National Institute For Materials Science | 炭化物単結晶とその製造方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59146998A (ja) * | 1983-02-05 | 1984-08-23 | Denki Kagaku Kogyo Kk | 均一径の単結晶棒を自動的に育成する方法 |
| JPS60226495A (ja) * | 1984-04-20 | 1985-11-11 | Hitachi Ltd | 六硼化ランタン単結晶の育成方法 |
-
1988
- 1988-03-04 JP JP63049492A patent/JPH07100640B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59146998A (ja) * | 1983-02-05 | 1984-08-23 | Denki Kagaku Kogyo Kk | 均一径の単結晶棒を自動的に育成する方法 |
| JPS60226495A (ja) * | 1984-04-20 | 1985-11-11 | Hitachi Ltd | 六硼化ランタン単結晶の育成方法 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007254232A (ja) * | 2006-03-24 | 2007-10-04 | National Institute For Materials Science | 炭化物単結晶とその製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH07100640B2 (ja) | 1995-11-01 |
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