JP2821962B2 - 単結晶製造装置 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、単結晶製造装置に係
り、特にるつぼ内に原料を連続的に供給し、均質な半導
体単結晶を連続的に製造する技術に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】半導体単結晶の育成には、るつぼ内の原
料融液から円柱状の結晶を育成するＣＺ（チョクラルス
キー引上げ）法が用いられている。通常、半導体単結晶
の育成に際して、育成される単結晶の抵抗率を制御する
という方法が用いられるが、このＣＺ法を用いた場合に
は、育成される単結晶の抵抗率を制御するために、るつ
ぼ内の原料融液にド―パントと呼ばれる不純物元素を添
加する。しかしながらド―パントは一般に偏析係数が１
でないため、通常のＣＺ法では、結晶の長さが長くなる
につれ結晶中の濃度が変化する。これは、ド―パント濃
度で抵抗率の制御を行なう半導体単結晶の製造において
は深刻な問題となっている。

【０００３】この問題を解決するために、原料をるつぼ
内に連続的に供給し、原料融液中のド―パント濃度を一
定に保つ連続チャ―ジ法や二重るつぼを用いた技術（特
開昭６３−７９７９０）が提案されている。連続チャ―
ジ法における原料供給手段としては、原料溶解場所と単
結晶育成場所を分離し、輸送するもの（特開昭５２−５
８０８０，特開昭５６−１６４０９７）、棒状の原料を
用いるもの（特開昭５６−８４３９７，特開昭６２−１
０５９９２）等の提案がある。

【０００４】先にあげた連続チャ―ジ技術のうち、前二
者のものすなわち特開昭５２−５８０８０および特開昭
５６−１６４０９７に記載された技術は、原料溶解用る
つぼと結晶育成用るつぼの２つを必要とし、構造的に複
雑となり、また、供給量の制御が難しいという問題があ
る。後二者のものすなわち特開昭５６−８４３９７およ
び特開昭６２−１０５９９２に記載された技術は、棒状
原料をるつぼ内の融液により溶解するために、るつぼ内
の結晶育成場所と原料溶解場所の温度勾配を大きくする
必要があり、結晶育成中に原料溶解可能な温度勾配を実
現することは非常に困難である。さらに、これらの技術
のうち特開昭６２−１０５９９２に記載された技術で
は、原料の予備加熱に高周波を用いているが、たとえ
ば、単結晶シリコンの育成に用いられている減圧炉では
放電する危険性が高く実用的でない。また、二重るつぼ
によるものは、育成に用いられる内側るつぼは外側るつ
ぼからの熱で溶融状態を維持するようになっており、ヒ
ータからの熱を十分に伝えることができないため、内壁
から多結晶が発生しやすく成長速度の低下を余儀無くさ
れる。しかも、るつぼ材からの不純物混入量が増大する
という問題もある。

【０００５】そこで、従来の連続チャ―ジ技術の問題点
を解決し、長さ方向にわたって不純物濃度がほぼ均一な
単結晶を連続的に製造することを目的として、引上装置
内のるつぼ内融液充填域に先端部を開放した保護筒内
に、抵抗加熱ヒ―タを設け、該抵抗加熱ヒ―タが保護筒
先端部より上方に位置し原料が溶融可能なように温度設
定できるようにし、保護筒内に装填した原料多結晶棒が
この保護筒内下部で徐々に溶融され、るつぼ内融液面に
供給されるようにしたものが提案されている。この装置
では、単結晶引上時には、融液中に前記保護筒の先端部
が位置することにより、保護筒内の気相部すなわち原料
供給機構の気相部と引上装置内の気相部とが融液により
隔てられて、互いに独立する。

【０００６】これにより、引上開始と同時に、るつぼ内
融液の減少が始まっても、この減少量に見合うよう、原
料棒の送り速度を調整し、さらに抵抗加熱ヒ―タへの電
力を制御しつつ原料棒を溶融して、連続的に原料を供給
していくようになっており、また、保護筒の先端部はる
つぼ内融液中に維持されているため、溶融原料は保護筒
内の融液面に落ちる。従って、落下異物があってもこの
保護筒内に留まるため、高純度の単結晶を得ることがで
きる。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】しかしながらこのよう
な装置においても、育成単結晶の径大化が進むにつれて
必要とするるつぼの径が大きくなって、装置が大型化す
ると、これに伴い原料を溶融状態に維持するために必要
な熱量も大きくなり、製造コストが増大するという問題
があった。すなわち、原料棒先端から、溶融せしめられ
た原料融液が、連続的に垂れ下がるのではなく、液滴と
して分断した状態で供給されると、原料供給部近傍はる
つぼ内の液面からの跳ね上がりが生じ、液面が振動し気
泡を生じるなど不安定となり、育成単結晶の純度が低下
したり欠陥が生じ易くなったりする。このように、原料
棒先端から溶融された溶融原料がるつぼ内の原料融液液
面まで垂れ下がり、静かに供給されるのが望ましいが、
そのためには原料棒の加熱制御および降下速度制御が極
めて困難であり、実際には制御不可能であるという問題
があった。

【０００８】またこの液面からの溶融原料の跳ね上がり
によって、溶融原料がヒータに付着し溶解の障害となる
という問題があった。

【０００９】本発明は前記実情に鑑みてなされたもの
で、連続的に高純度高品質の単結晶を得ることができる
単結晶製造装置を提供することを目的とする。

【００１０】

【課題を解決するための手段】そこで本発明では、光学
的検出手段によって原料棒からのシリコン融液の垂れ下
がり状態を観察し、この検出結果に応じて原料棒加熱ヒ
ータ温度等のヒータ駆動条件または原料棒降下速度を制
御するようにしている。

【００１１】すなわち、るつぼの周縁部の上方に設置さ
れた原料結晶棒と、この周りに環回され原料結晶棒を溶
解して溶融原料を前記るつぼに補給するためのヒータと
からなる原料補給部を具備した単結晶製造装置におい
て、原料補給部に設置された光学的検出手段によって原
料棒からの原料融液の垂れ下がり状態を観察し、この検
出結果に応じて原料棒加熱ヒータの駆動条件または原料
棒降下速度を制御するようにしている。

【００１２】

【作用】本発明は、原料棒からの溶融原料が、原料融液
との液界面から内部に入り込む位置で外周囲の輝度が高
くなる点に着目し、光学的検出手段を用いてこの輝度の
高い領域を測定するようにしたことを特徴とするもので
ある。

【００１３】上記構成によれば、光学的検出手段を用い
て溶融原料の垂れ下がり形状を検出し、加熱ヒータの駆
動条件または原料棒降下速度を調整するようにしている
ため、溶融原料の分断が防止され、原料棒先端から溶融
された溶融原料がるつぼ内の原料融液液面まで垂れ下が
り、落下時の液はねを生じることなく、静かに供給さ
れ、原料融液液面の安定状態を良好に維持することがで
きる。また加熱ヒータに付着することもない。ここでヒ
ータの駆動条件とは加熱温度あるいはヒータ上の位置あ
るいは時間に応じた温度プロファイルなどを含むものと
する。

【００１４】また原料供給部での液面の安定化をはかる
ことができるため、結晶育成部と原料供給部とをより近
接することが可能となり、結晶育成部と原料供給部との
径方向の距離を調節することが可能となり、原料の供給
位置の自由度が大きくなり結晶育成条件に応じて最適供
給位置を選定することができる。

【００１５】また、原料の供給位置の自由度が大きくな
ることから、より小さい径のるつぼを用いることができ
るため、原料を溶融状態に維持するために必要な熱量を
低減し、製造コストの節減をはかることができる。

【００１６】また、望ましくは、この加熱ヒータを下方
に向かって縮径した二重らせん構造のヒータとすること
により、より液面に近い位置で原料である多結晶棒を溶
解するように最高温度点の高さを設定することができ、
これによっても落下時の液はね等の不具合を抑えること
ができる。

【００１７】

【実施例】以下、本発明実施例について図面を参照しつ
つ詳細に説明する。

【００１８】本発明実施例の単結晶育成装置は、図１に
示すように、単結晶製造装置本体１００と、この内部に
設けられた原料融液部２００と、原料供給機構３００
と、引上げ部４００とから構成されており、原料供給機
構内部の原料融液の液面を検出する光センサ（ＣＣＤ）
を用いたテレビカメラ２を具備した垂れ下がり径測定部
と、これに基づく制御部とを有し、この制御部によって
原料棒としてのシリコン多結晶棒３０１先端から溶融さ
れた溶融原料と原料融液の液面との界面近傍を観察する
ことにより、垂れ下がり径を測定し、この大きさに応じ
て、ヒータ１３およびシリコン多結晶棒の送り速度を制
御するようにしたことを特徴とする。なお、単結晶育成
部等については簡略化して記載する。

【００１９】図２はこの測定原理を示す説明図、図３は
多結晶シリコン棒の先端部を示す拡大図であり、原料融
液部２００すなわちるつぼ内のシリコン融液液面への液
滴１の周囲に輝度が高いことを利用し、周囲径を光セン
サによって測定するもので、液滴１の部分にピークが形
成されている。図２(b) は液滴が大きいとき、図２(c)
は液滴が小さいとき、図２(d) は液滴がないときの出力
を示す。

【００２０】また、垂れ下がり径測定部は、単位画素毎
の受光光量を光電変換するテレビカメラ２と、この出力
を増幅する増幅器３と、この出力があらかじめ設定され
た閾値（以下閾値）以上であるか否かを比較し閾値以
上、もしくは以下で０または１の２値化を行う比較回路
４と、この２値化された出力波形を整える波形整形回路
５と、シフトレジスタ６とを具備し、この出力を入出力
ポート７を介して第１のＣＰＵ８に出力するようになっ
ている。

【００２１】さらに原料供給機構近傍には、感温素子９
が配設されヒータの温度検出を行うようになっており、
さらにこの出力を増幅する増幅器１０と、出力をホール
ドするサンプルホールド回路１１と、Ａ／Ｄコンバータ
１２とが配設され、Ａ／Ｄコンバータ１２の出力はさら
に入出力ポート７を介して第１のＣＰＵ８に出力するよ
うになっている。

【００２２】そして第１のＣＰＵ８では出力波形のピー
ク間距離を測定し垂れ下がり径を算出し、この大きさに
応じてさらに加熱すべきか、シリコン多結晶棒の供給速
度を調整すべきかを判定し信号を出力するように構成さ
れている。

【００２３】また、前記テレビカメラの出力による垂れ
下がり径および感温素子９によるヒータ温度に基づき第
１のＣＰＵ８から入出力ポート７を介して出力される信
号は、入出力ポート１５を介して第２のＣＰＵ１６によ
って処理され、さらに入出力ポート１５を介してヒータ
回路１４に出力され、多結晶シリコン棒融解用のヒータ
１３を駆動するようになっている。

【００２４】また原料供給機構のシリコン多結晶棒は、
引上げ装置２１によって所定の速度で引上げを行うよう
になっているが、この引上げ装置２１は引上げ速度を検
出するタコメータ２５と、増幅器２４と、波形整形回路
２３と、シフトレジスタ２２と、入出力ポート１８と、
第３のＣＰＵ１７とを具備し、この引上げ速度と前記テ
レビカメラの出力による垂れ下がり径および感温素子９
によるヒータ温度に基づいて第１のＣＰＵ８から入出力
ポート７を介して出力される信号を入出力ポート１８を
介して第３のＣＰＵ１７によって処理しさらに入出力ポ
ート１８を介して制御されるスィッチ素子１９によって
モータ２０をオンオフするようになっている。

【００２５】さらに原料供給機構のシリコン多結晶棒を
加熱融解せしめるヒータ回路１４は図４に示すように、
３相，２００Ｖ，５０ヘルツの電源２６と、ブレーカ２
７と、サイリスタ２８と、サイリスタ２８を制御するサ
イリスタコントロールユニット２９と、所望の電圧に変
換する変圧器３０と、直流に変換するダイオードスタッ
ク３１とから構成されており、シリコン多結晶棒３０１
を融解せしめるようになっている。３０２は保護筒であ
る。

【００２６】次にこの装置を用いた単結晶引上げ方法に
ついて説明する。

【００２７】ここでは、原料融液部に引上げ棒の先端に
取り付けた種結晶を浸漬し、所定の速度で引上げ棒を引
き上げつつ、制御部で原料供給機構を制御しながら、種
結晶表面に単結晶を成長させていくようにする。

【００２８】まず、石英るつぼ内を加熱するためのヒー
タをオンし、るつぼ内の多結晶シリコンを溶解したの
ち、このヒータに電力１３ＫＷを投入して融液および炉
内全体の温度環境を安定化させる。このようにして原料
融液を得、この原料融液内に種結晶を浸漬し、引上げ部
３００によって所定の速度で引き上げることにより単結
晶を育成すると共に、抵抗加熱ヒ―タ１３をオンし所定
の温度プロファイルをもつようにし、原料棒として４イ
ンチの棒状多結晶シリコン（引上げ単結晶と同一の不純
物濃度を有するもの）１３を原料棒送りによって所定の
速度で抵抗加熱ヒ―タ１３内の空間に送る。そして所定
の時間が経過すると多結晶シリコン棒の先端部がつらら
状となり、融液表面に到達した。その後融解したシリコ
ンはこのつららを伝わって原料融液部にながれこんでい
くのが確認され定常状態となる。この定常状態を維持す
るように制御部でコントロールする。

【００２９】まず、テレビカメラ２の単位画素毎の受光
光量を光電変換後、増幅器３で増幅し、比較回路４でこ
の出力が閾値以上であるか否かを比較し、閾値以上、も
しくは以下で０または１の２値化を行い、この２値化さ
れた出力波形を波形整形回路５で整え、シフトレジスタ
６に入力する。そしてさらに同様にして次の列にある単
位画素の出力をシリアルにシフトレジスタ６に入力する
動作を順次繰り返す。

【００３０】シフトレジスタ６に必要な信号数が入力さ
れると、パラレル信号として入出力ポート７を介して第
１のＣＰＵ８に入力される。

【００３１】ここで、第１のＣＰＵ８は直ちに径を演算
し、規格内にあるか否かを判断し、規格内にあれば、ヒ
ータ温度およびシリコン棒の下降速度はそのままの状態
を保つ。

【００３２】一方規格外である場合、輝度ピークから判
定される径が大きすぎるとき、もしくは小さすぎると
き、規格値を下げ、もしくは入出力ポート７を介して加
熱ヒータ用の第２のＣＰＵ１６に加熱温度の上昇若しく
は下降の命令を下す。第２のＣＰＵ１６は命令を受けヒ
ータ回路中に存在するサイリスタ２８のゲート回路をコ
ントロールすることにより、多結晶シリコン棒融解用ヒ
ータ１３の温度を制御する。

【００３３】さらに感温素子９からの出力電圧を増幅器
１０で増幅しサンプルアンドホールド回路１１で所定時
間保持し、そのアナログ値をＡＤコンバータ１２でデジ
タル信号に変え、その値を入出力ポート７を介して第１
のＣＰＵ８に入力し設定温度とのずれが許容範囲内であ
るか否かを確認する。

【００３４】そして図３に示すように、原料供給機構３
００は、抵抗加熱ヒ―タ１３とこの周りを覆う保温筒
と、さらにこの保温筒の、周りを覆う保護筒３０２と、
この保護筒を支持する保持管（図示せず）と、原料棒と
しての棒状多結晶を抵抗加熱ヒ―タ１３内の空間に送る
原料棒送り（図示せず）とより構成されている。ここ
で、抵抗加熱ヒ―タ１３は、育成単結晶への熱的影響を
できるだけ抑えるため上方では絶縁管（図示せず）を介
して保温筒に保持され、さらにこの保温筒は、保護筒内
に納められている。このように、抵抗加熱ヒ―タ１３、
絶縁管及び保温筒は、保護筒内に保持されている。さら
に保護筒の先端部は円筒状供給部としてるつぼの原料融
液充填域内に位置しており、原料棒の溶融により液滴が
落下しても、るつぼ融液中に生ずる温度の不均一や、液
面振動を抑え、またこの液面振動、さらには落下異物が
育成単結晶に達することをも防止している。

【００３５】さらに、抵抗加熱ヒ―タ１３は、左右１つ
づつ分離して形成され、下方に向かって縮径するととも
に内方に偏心させた筒状を呈した、二重らせん構造を形
成しており、上端がそれぞれの電極になっている。原料
棒は、原料融液２００の量を一定に保つよう育成単結晶
の重量を重量センサ（図示せず）で検出し、この検出値
の変化および前記垂れ下がり径に応じて原料棒送りの送
り量が調整されて、前記垂れ下がり径が所望の値となる
ように温度制御された抵抗加熱ヒ―タ中に送り込まれ、
加熱部の下部で溶融状態になり、原料融液部２００中に
供給される。

【００３６】さらに、原料融液部２００は、ヒータ（図
示せず）内に、ペディスタル（るつぼ支持台）（図示せ
ず）に支持された黒鉛るつぼ（図示せず）内にさらに石
英るつぼ（図示せず）を装着し、この石英るつぼ（図示
せず）内部で原料を溶融せしめ原料融液として保持する
ようになっている。

【００３７】さらに、引上げ部４００はこの原料融液内
に種結晶を浸漬し所定の速度で引き上げることにより単
結晶を育成するようになっている。

【００３８】このようにして育成した単結晶は極めて高
純度で品質の良好なものとなっている。通常のＣＺ法で
は、成長とともに抵抗率が大きく変化するのに対して、
本発明を用いて育成した単結晶ではほぼ一定である。

【００３９】さらに、この抵抗加熱ヒ―タは二重らせん
構造を採用しているため、形状をコンパクトにできる
上、ヒ―タ最先端の温度を最高温度に設定でき、それに
より原料の溶融部を融液面に近づけることができ、原料
融液直上での溶解が可能となり、液はねや液面振動の発
生を低減することができる。

【００４０】また、保護筒及び抵抗加熱ヒ―タを下に向
かって縮径させているため、原料供給量の制御が容易に
なる。

【００４１】しかも二重るつぼによるものに較べ、るつ
ぼ材からの不純物混入量の低減、高速成長が可能とな
る。

【００４２】以上のような効果により、本発明では、連
続チャ―ジ式半導体単結晶製造装置において最大の問題
である原料供給が、小型のるつぼを用いても、育成中の
単結晶に悪影響を与えることなく可能となる。その結
果、るつぼ内の原料融液中のド―パント濃度が制御で
き、単結晶の軸方向の抵抗率は一定となる。

【００４３】なお、本発明の装置において、保護筒の材
質としては石英、カ―ボンが望ましいが、特にその先端
部の融液に触れる部分については高純度の石英にすると
良い。また抵抗加熱ヒ―タは、通常のカ―ボンヒ―タに
用いられている材質のもので良い。そしてまた保温筒に
ついては、カ―ボン、炭化シリコン等を使用することが
できる。

【００４４】なお、前記実施例では原料棒の送り速度
を、センサ出力と、引上げ単結晶の重量変化との測定結
果に応じて、加熱温度とともに制御し、垂れ下がり径が
所望の値となるように調整したが、送り速度は一定にし
て加熱温度のみを調整してもよい。

【００４５】また前記実施例では原料供給機構に円錐型
ヒータを用いるようにしたが、図５(a) および(b) に変
形例を示すように、円筒型ヒータを用いるようにしても
よい。 さらに、本発明は前記実施例に限定されること
なく、種々の応用例、例えば、シリコン以外の単結晶の
育成、磁場の印加等においても適用可能である。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の実施例の単結晶育成装置のシステムブ
ロック図。

【図２】同装置の原理説明図。

【図３】同装置の抵抗加熱ヒータ部の拡大説明図。

【図４】同装置のヒータ回路のブロック説明図。

【図５】抵抗加熱ヒータ部の変形例を示す図。

【符号の説明】

１００ 単結晶製造装置本体 ２００ 原料融液部 ３００ 原料供給機構 ３０１ 原料多結晶シリコン棒 ３０２ 保護筒 ４００ 引上げ部 １ 液滴 ２ テレビカメラ ３ 増幅器 ４ 比較器 ５ 波形整形回路 ６ シフトレジスタ ７ 入出力ポート ８ 第１のＣＰＵ ９ 感温素子 １０ 増幅器 １１ サンプルアンドホールド回路 １２ Ａ／Ｄコンバータ １３ 多結晶シリコン融解ヒータ １４ ヒータ回路 １５ 入出力ポート １６ 第２のＣＰＵ １７ 第３のＣＰＵ １８ 入出力ポート １９ スィッチ素子 ２０ モータ ２１ 引上げ装置 ２２ シフトレジスタ ２３ 波形整形回路 ２４ 増幅器 ２５ タコメータ

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭59−217695（ＪＰ，Ａ) 特開 平５−279166（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−279582（ＪＰ，Ａ) 実開 平５−66072（ＪＰ，Ｕ) (58)調査した分野(Int.Cl.⁶，ＤＢ名) C30B 15/20 - 15/28 C30B 15/02 - 15/04

Claims (1)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 原料融液を充填したるつぼと、 前記るつぼの周囲に配設され、るつぼ内の原料を溶融し
   原料融液を形成する第１の加熱ヒ―タと、 前記るつぼ内の原料融液に種結晶を浸漬して単結晶を引
   上げる引上機構と、 前記るつぼの周縁部の上方に設置された原料結晶棒と、
   この周りに装着され原料結晶棒を溶解して溶融原料を前
   記るつぼに補給する第２のヒータとからなる原料補給部
   とを具備した単結晶製造装置において、 前記原料融液の液面までの前記溶融原料の垂れ下がり状
   態を光学的に検出する検出手段と、 前記検出手段の出力に応じて前記第２のヒータの駆動ま
   たは前記原料結晶棒の送り速度を制御する制御手段とを
   具備したことを特徴とする単結晶製造装置。