JPH0688857B2 - 金属化面を有する窒化アルミニウム焼結体及びその製造方法 - Google Patents
金属化面を有する窒化アルミニウム焼結体及びその製造方法Info
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- JPH0688857B2 JPH0688857B2 JP21685586A JP21685586A JPH0688857B2 JP H0688857 B2 JPH0688857 B2 JP H0688857B2 JP 21685586 A JP21685586 A JP 21685586A JP 21685586 A JP21685586 A JP 21685586A JP H0688857 B2 JPH0688857 B2 JP H0688857B2
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- molybdenum
- aluminum nitride
- nitride sintered
- metallized
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、表面にモリブデン又はモリブデン−マンガン
の金属化面を有する窒化アルミニウム焼結体及びその製
造方法に関する。
の金属化面を有する窒化アルミニウム焼結体及びその製
造方法に関する。
窒化アルミニウム（AlN）焼結体は熱伝導性が高く、機
械的強度も優れていることからIC用絶縁基板をはじめ多
くの分野で注目されている。しかし、窒化アルミニウム
焼結体は金属との濡れ性が悪く、電力用トランジスタを
はじめ各種のIC用基板等として用いるため表面に金属層
を積層しようとしても満足な接着強度が得られないとい
う欠点があった。そこで、各種の方法でAlN焼結体表面
の金属化が試みられているが、まだ満足な方法は提案さ
れていない。
械的強度も優れていることからIC用絶縁基板をはじめ多
くの分野で注目されている。しかし、窒化アルミニウム
焼結体は金属との濡れ性が悪く、電力用トランジスタを
はじめ各種のIC用基板等として用いるため表面に金属層
を積層しようとしても満足な接着強度が得られないとい
う欠点があった。そこで、各種の方法でAlN焼結体表面
の金属化が試みられているが、まだ満足な方法は提案さ
れていない。
他方、酸化アルミニウム（Al2O3）焼結体の金属化技術
として、モリブデン又はモリブデン−マンガンのペース
トを焼結体表面に塗布し、加湿水素又は加湿フォーミン
グガス中において1300℃〜1700℃の温度で焼成するテレ
フンケン法が知られている。
として、モリブデン又はモリブデン−マンガンのペース
トを焼結体表面に塗布し、加湿水素又は加湿フォーミン
グガス中において1300℃〜1700℃の温度で焼成するテレ
フンケン法が知られている。
この方法の特徴は加湿雰囲気中においてAl2O3焼結体中
のガラス相が軟化する温度で焼成する点にあり、この焼
成によりMo及びMnの表面が酸化されてMo又はMo-Mnペー
ストの焼結を促進するだけでなく、これらの酸化物が焼
結体のガラス相に溶け込んでガラスの流動性を良くし、
ガラス相は多孔質のMo又はMo-Mn金属化層に移動する。
更に、焼成により生成した酸化物、特にMnOは焼結体中
のAl2O3及びSiO2と反応してMnO・Al2O3及びMnO・SiO
2を、同じくMoOはAl2O3と反応してAl2O3・3MoOを生成す
る。このようにして、Mo又はMo-Mnの金属化層はAl2O3焼
結体と機械的及び化学的結合により強固に接着され，そ
の接着強度は約４〜7kg/mm2程度になる。
のガラス相が軟化する温度で焼成する点にあり、この焼
成によりMo及びMnの表面が酸化されてMo又はMo-Mnペー
ストの焼結を促進するだけでなく、これらの酸化物が焼
結体のガラス相に溶け込んでガラスの流動性を良くし、
ガラス相は多孔質のMo又はMo-Mn金属化層に移動する。
更に、焼成により生成した酸化物、特にMnOは焼結体中
のAl2O3及びSiO2と反応してMnO・Al2O3及びMnO・SiO
2を、同じくMoOはAl2O3と反応してAl2O3・3MoOを生成す
る。このようにして、Mo又はMo-Mnの金属化層はAl2O3焼
結体と機械的及び化学的結合により強固に接着され，そ
の接着強度は約４〜7kg/mm2程度になる。
かかるテレフンケン法によりAlN焼結体のメタライズを
試みても、加湿雰囲気で焼成するのでAlN焼結体表面
が水蒸気により腐食され又は変質して脆いAl2O3層が生
成すること、AlN焼結体中にはAl2O3焼結体のように約
1000〜1500℃の低温で軟化するガラス相等が存在しない
こと、AlNとMo、Mn及びこれらの酸化物とは反応性に
乏しいこと等の理由により、得られるMo又はMo-Mnの金
属化層は接着強度が小さく気密性も極めて悪かった。
試みても、加湿雰囲気で焼成するのでAlN焼結体表面
が水蒸気により腐食され又は変質して脆いAl2O3層が生
成すること、AlN焼結体中にはAl2O3焼結体のように約
1000〜1500℃の低温で軟化するガラス相等が存在しない
こと、AlNとMo、Mn及びこれらの酸化物とは反応性に
乏しいこと等の理由により、得られるMo又はMo-Mnの金
属化層は接着強度が小さく気密性も極めて悪かった。
AlN焼結体をIC用基板等として用いる場合、金属化層の
接着強度が小さいと製造工程の熱サイクルで剥離しやす
く、また金属化層の気密性が悪いと強度が劣るだけでな
く満足な封止性が得られない等の問題がある。
接着強度が小さいと製造工程の熱サイクルで剥離しやす
く、また金属化層の気密性が悪いと強度が劣るだけでな
く満足な封止性が得られない等の問題がある。
本発明者等は、テレフンケン法をAlN焼結体の金属化に
応用するため、Mo又はMo-Mnペースト中にガラス又はY2O
3、CaO等のAlN焼結体用助剤を添加して不活性雰囲気中
で焼成する方法を試みたが、前記の接着強度及び気密性
の問題を解決する結果は得られなかった。即ち、ガラス
を用いる前者の方法では酸化されずに残るMo又はMn及び
AlNとガラスとの濡れ性が悪いために金属化層が強固に
接着せず、後者の場合は約1600℃以上の焼成温度でわず
かに反応層が形成されたものの、助剤の融点が高く金属
化層中の液相とならないために金層化層は極めて多孔質
で接着強度も低かった。
応用するため、Mo又はMo-Mnペースト中にガラス又はY2O
3、CaO等のAlN焼結体用助剤を添加して不活性雰囲気中
で焼成する方法を試みたが、前記の接着強度及び気密性
の問題を解決する結果は得られなかった。即ち、ガラス
を用いる前者の方法では酸化されずに残るMo又はMn及び
AlNとガラスとの濡れ性が悪いために金属化層が強固に
接着せず、後者の場合は約1600℃以上の焼成温度でわず
かに反応層が形成されたものの、助剤の融点が高く金属
化層中の液相とならないために金層化層は極めて多孔質
で接着強度も低かった。
本発明は、上記の事情に鑑み、窒化アルミニウム焼結体
の表面に強固に接着し且つ気密性の高いモリブデン又は
モリブデン−マンガンの金属化面を有する窒化アルミニ
ウム焼結体及びその製造方法を提供することを目的とす
る。
の表面に強固に接着し且つ気密性の高いモリブデン又は
モリブデン−マンガンの金属化面を有する窒化アルミニ
ウム焼結体及びその製造方法を提供することを目的とす
る。
本発明の金属化面を持つ窒化アルミニウム焼結体は、モ
リブデン又はモリブデン−マンガン合金中に酸化アルミ
ニウム及び窒化アルミニウムを含有する金属化層を表面
に有することを特徴とするものである。
リブデン又はモリブデン−マンガン合金中に酸化アルミ
ニウム及び窒化アルミニウムを含有する金属化層を表面
に有することを特徴とするものである。
かかる金属化面を有する窒化アルミニウム焼結体は、酸
化カルシウム、硝酸カルシウム及び炭酸カルシウムの少
なくとも１種の粉末と、酸化アルミニウム粉末とを含有
するモリブデンペースト又はモリブデン−マンガンペー
ストを、窒化アルミニウム焼結体表面に塗布し、これを
不活性雰囲気中で焼成して焼結体表面に金属化層を形成
する方法により製造することができる。
化カルシウム、硝酸カルシウム及び炭酸カルシウムの少
なくとも１種の粉末と、酸化アルミニウム粉末とを含有
するモリブデンペースト又はモリブデン−マンガンペー
ストを、窒化アルミニウム焼結体表面に塗布し、これを
不活性雰囲気中で焼成して焼結体表面に金属化層を形成
する方法により製造することができる。
酸化カルシウムCaO（焼成によりCaCO3又はCa(NO3)2が分
解して生成したものを含む）はAl2O3と高い反応性を有
すると考えられ、Mo又はMo-Mnのペースト中のAl2O3と13
60℃以上と比較的低温で容易に反応してこれらの化合物
の液相を生成する。この液相はMo及びMo-Mnとの高い化
学的親和性とを兼ね備えているため通常のテレフンケン
法の加湿雰囲気での焼成を採用する必要がなく、窒素等
の不活性雰囲気で充分に焼成でき、良好な金属化層が得
られる。また、この液相はAlN焼結体とも極めて高い濡
れ性と反応性とを兼ね備えているので、金属化層とAlN
焼結体とが極めて強固に接合する。更に、この液相は13
60℃以上の温度でMo又はMo-Mnの粒界相中に浸透する。
しかも1360℃と比較的低温での焼成が可能であるので焼
成の際に反応層や助剤の分解ガスの発生が少なく、開気
孔が存在せず良好な気密性の金属化層が得られる。
解して生成したものを含む）はAl2O3と高い反応性を有
すると考えられ、Mo又はMo-Mnのペースト中のAl2O3と13
60℃以上と比較的低温で容易に反応してこれらの化合物
の液相を生成する。この液相はMo及びMo-Mnとの高い化
学的親和性とを兼ね備えているため通常のテレフンケン
法の加湿雰囲気での焼成を採用する必要がなく、窒素等
の不活性雰囲気で充分に焼成でき、良好な金属化層が得
られる。また、この液相はAlN焼結体とも極めて高い濡
れ性と反応性とを兼ね備えているので、金属化層とAlN
焼結体とが極めて強固に接合する。更に、この液相は13
60℃以上の温度でMo又はMo-Mnの粒界相中に浸透する。
しかも1360℃と比較的低温での焼成が可能であるので焼
成の際に反応層や助剤の分解ガスの発生が少なく、開気
孔が存在せず良好な気密性の金属化層が得られる。
酸化カルシウム以外の、硝酸カルシウム及び炭酸カルシ
ウムも焼成の際に分解して酸化カルシウムとなるので、
全く同様の作用効果を奏するものである。
ウムも焼成の際に分解して酸化カルシウムとなるので、
全く同様の作用効果を奏するものである。
かかるCaO等の粉末とAl2O3粉末とをMoペースト又はMo-M
nペーストに混合し、AlN焼結体の表面に塗布し、これを
加熱してペースト中のバインダーを除去した後、N2、Ar
のような不活性雰囲気中で1360〜1700℃で焼成すると、
まずCaOとAl2O3とが約1360℃付近で反応し、その反応生
成物が軟化若しくは溶融して焼結を促進させると同時
に、Mo又はMo-Mnの金属化層の気孔中に侵入して金属化
層の機械的結合を高め且つ気密性を向上させる。更に、
上記反応生成物は焼結体表面のAlNと反応するだけでな
く、粒界層に含まれる焼結助剤成分（希土類又はCaO
等）と反応したり粒界層との間で物質移動を生じさせた
りして金属化層のAlN焼結体との接着を一層強固なもの
にし且つ気密性を高める。
nペーストに混合し、AlN焼結体の表面に塗布し、これを
加熱してペースト中のバインダーを除去した後、N2、Ar
のような不活性雰囲気中で1360〜1700℃で焼成すると、
まずCaOとAl2O3とが約1360℃付近で反応し、その反応生
成物が軟化若しくは溶融して焼結を促進させると同時
に、Mo又はMo-Mnの金属化層の気孔中に侵入して金属化
層の機械的結合を高め且つ気密性を向上させる。更に、
上記反応生成物は焼結体表面のAlNと反応するだけでな
く、粒界層に含まれる焼結助剤成分（希土類又はCaO
等）と反応したり粒界層との間で物質移動を生じさせた
りして金属化層のAlN焼結体との接着を一層強固なもの
にし且つ気密性を高める。
一例として、Mo:Al2O3:CaOの各粉末を重量比で10:0.6:2
で混合したペーストを用いて、窒素中1450℃で30分の焼
成条件で形成したMo金属化層を有するAlN焼結体の3000
倍の走査型電子顕微鏡写真を添付した。この写真から
も、AlN焼結体と金属化層とが組織的な不整合性なく強
固に密着していること及び金属化層に開気孔が認められ
ないことが分る。尚、金属化層上にニッケル等のメッキ
を施せば気密性を一層高めることができる。
で混合したペーストを用いて、窒素中1450℃で30分の焼
成条件で形成したMo金属化層を有するAlN焼結体の3000
倍の走査型電子顕微鏡写真を添付した。この写真から
も、AlN焼結体と金属化層とが組織的な不整合性なく強
固に密着していること及び金属化層に開気孔が認められ
ないことが分る。尚、金属化層上にニッケル等のメッキ
を施せば気密性を一層高めることができる。
酸化カルシウム、硝酸カルシウム又は炭酸カルシウムの
粉末、及び酸化アルミニウム粉末は、Mo又はMo-Mnペー
スト中の含有量がわずかであっても上記の作用効果を奏
するものであるが、一般的には前者がモリブデン100重
量部に対して５〜30重量部及び後者がモリブデン100重
量部に対して１〜20重量部であることが好ましい。また
焼成温度は1400℃〜1600℃までが特に気密性という観点
から、この条件が好ましい。
粉末、及び酸化アルミニウム粉末は、Mo又はMo-Mnペー
スト中の含有量がわずかであっても上記の作用効果を奏
するものであるが、一般的には前者がモリブデン100重
量部に対して５〜30重量部及び後者がモリブデン100重
量部に対して１〜20重量部であることが好ましい。また
焼成温度は1400℃〜1600℃までが特に気密性という観点
から、この条件が好ましい。
本発明を以下の実施例により詳しく説明する。
実施例１ Mo粉末及びMo-Mn混合粉末に、第１表の割合でCaO粉末と
Al2O3粉末とを添加し，バインダーと混練してペースト
を作成した。得られた各ペーストをAlN焼結体の表面に
塗布し、脱バインダー処理をした後、窒素雰囲気中にお
いて下表に示す温度で15〜60分間焼成して金属化層を得
た。各サンプルの金属化層にニッケルメッキを施し、半
田法により引張強度を測定し、結果を第１表に合せて示
した。
Al2O3粉末とを添加し，バインダーと混練してペースト
を作成した。得られた各ペーストをAlN焼結体の表面に
塗布し、脱バインダー処理をした後、窒素雰囲気中にお
いて下表に示す温度で15〜60分間焼成して金属化層を得
た。各サンプルの金属化層にニッケルメッキを施し、半
田法により引張強度を測定し、結果を第１表に合せて示
した。
比較例として、上記と同様のペーストを用いて加湿水素
及び加湿フォーミングガス中で焼成したサンプルについ
ても上記と同様にして引張強度を測定し、第１表に示し
た。
及び加湿フォーミングガス中で焼成したサンプルについ
ても上記と同様にして引張強度を測定し、第１表に示し
た。
また、各サンプルの金属化層の気密性をHeディテクター
で調べた結果、本発明のCaOとAl2O3を含有する実施例の
サンプルはいずれも優れていたが、比較例のサンプルは
いずれも極めて気密性が悪かった。
で調べた結果、本発明のCaOとAl2O3を含有する実施例の
サンプルはいずれも優れていたが、比較例のサンプルは
いずれも極めて気密性が悪かった。
実施例２ CaOの代わりにCaCO3又はCa(NO3)2を用いた以外は実施例
１と同様にして、金属化面を有するAlN焼結体を製造し
た。
１と同様にして、金属化面を有するAlN焼結体を製造し
た。
得られた各サンプルについて引張強度を上記と同様に測
定して第２表に示した。
定して第２表に示した。
実施例１と同様にして気密性を測定したところ実施例２
の各サンプルもいずれも気密性に優れていた。
の各サンプルもいずれも気密性に優れていた。
本発明によれば、モリブデン又はモリブデン−マンガン
のペースト中に酸化カルシウム、硝酸カルシウム及び炭
酸カルシウムの少なくとも１種の粉末と、酸化アルミニ
ウム粉末とを含有させることにより、窒化アルミニウム
焼結体に塗布したペーストの焼成を不活性雰囲気中で実
施でき、しかも窒化アルミニウム焼結体と強固に接着し
た気密性の高いモリブデン又はモリブデン−マンガンの
金属化面を得ることができる。
のペースト中に酸化カルシウム、硝酸カルシウム及び炭
酸カルシウムの少なくとも１種の粉末と、酸化アルミニ
ウム粉末とを含有させることにより、窒化アルミニウム
焼結体に塗布したペーストの焼成を不活性雰囲気中で実
施でき、しかも窒化アルミニウム焼結体と強固に接着し
た気密性の高いモリブデン又はモリブデン−マンガンの
金属化面を得ることができる。
図面は本発明の表面にMo金属化層を有するAlN焼結体の
一例の断面の金属組織を示す3000倍の走査型電子顕微鏡
写真である。
一例の断面の金属組織を示す3000倍の走査型電子顕微鏡
写真である。
Claims (4)
- 【請求項１】酸化カルシウム、硝酸カルシウム及び炭酸
カルシウムの少なくとも１種の粉末と、酸化アルミニウ
ム粉末とを含有するモリブデンペースト又はモリブデン
−マンガンペーストを、窒化アルミニウム焼結体表面に
塗布し、これを不活性雰囲気中で焼成して焼結体表面に
金属化層を形成することを特徴とする、金属化面を有す
る窒化アルミニウム焼結体の製造方法。 - 【請求項２】上記酸化カルシウム、硝酸カルシウム及び
炭酸カルシウムの少なくとも１種の粉末の含有量が、モ
リブデン100重量部に対して５〜30重量部であることを
特徴とする、特許請求の範囲第（１）項記載の金属化面
を有する窒化アルミニウム焼結体の製造方法。 - 【請求項３】上記酸化アルミニウム粉末の含有量が、モ
リブデン100重量部に対して１〜20重量部であることを
特徴とする、特許請求の範囲第（１）項記載の金属化面
を有する窒化アルミニウム焼結体の製造方法。 - 【請求項４】モリブデン又はモリブデン−マンガン合金
中に酸化カルシウム及び酸化アルミニウムを含有する金
属化層を表面に有することを特徴とする、金属化面を有
する窒化アルミニウム焼結体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21685586A JPH0688857B2 (ja) | 1986-09-12 | 1986-09-12 | 金属化面を有する窒化アルミニウム焼結体及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21685586A JPH0688857B2 (ja) | 1986-09-12 | 1986-09-12 | 金属化面を有する窒化アルミニウム焼結体及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6369787A JPS6369787A (ja) | 1988-03-29 |
| JPH0688857B2 true JPH0688857B2 (ja) | 1994-11-09 |
Family
ID=16694961
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP21685586A Expired - Lifetime JPH0688857B2 (ja) | 1986-09-12 | 1986-09-12 | 金属化面を有する窒化アルミニウム焼結体及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0688857B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63303881A (ja) * | 1987-01-26 | 1988-12-12 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 金属化層が形成された窒化アルミニウム焼結体およびその製造方法 |
| JPS63195183A (ja) * | 1987-02-06 | 1988-08-12 | 住友電気工業株式会社 | メタライズ面を有するＡｌＮ焼結体の製造方法 |
| JP2616951B2 (ja) * | 1988-03-30 | 1997-06-04 | 住友電気工業株式会社 | 金属化面を有する窒化アルミニウム焼結体及びその製造方法 |
-
1986
- 1986-09-12 JP JP21685586A patent/JPH0688857B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6369787A (ja) | 1988-03-29 |
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