JPH0688838B2 - 窒化珪素質焼結体の製造方法 - Google Patents
窒化珪素質焼結体の製造方法Info
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- JPH0688838B2 JPH0688838B2 JP60192721A JP19272185A JPH0688838B2 JP H0688838 B2 JPH0688838 B2 JP H0688838B2 JP 60192721 A JP60192721 A JP 60192721A JP 19272185 A JP19272185 A JP 19272185A JP H0688838 B2 JPH0688838 B2 JP H0688838B2
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- Japan
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- sintered body
- firing
- pressure
- silicon nitride
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Description
【発明の詳細な説明】 （技術分野） 本発明は、窒化珪素質焼結体の製造方法に関し、より詳
細には、優れた強度を有する緻密で均質な大型形状の焼
結体を得るのに適した製造方法に関する。
細には、優れた強度を有する緻密で均質な大型形状の焼
結体を得るのに適した製造方法に関する。
（従来技術） 窒化珪素から成る焼結体は原子の結合様式が共有結合を
主体として成り、強度、硬度、熱的化学的安定性におい
て優れた特性を有することからエンジニアリングセラミ
ックス、特に熱機関として例えばガスタービン等への応
用が進められている。
主体として成り、強度、硬度、熱的化学的安定性におい
て優れた特性を有することからエンジニアリングセラミ
ックス、特に熱機関として例えばガスタービン等への応
用が進められている。
従来から窒化珪素質焼結体の製造にあたっては、反応焼
結法、ホットプレス法、常圧焼結法等が採用されてい
る。
結法、ホットプレス法、常圧焼結法等が採用されてい
る。
反応焼結法及び常圧焼結法では、金属珪素あるいは窒化
珪素と焼結助剤との混合物とからなる成形体を窒素雰囲
気中で焼成して窒化珪素焼結体を得る方法であるが、こ
の方法によれば窒化珪素の分解開始温度が1800℃前後で
あり、焼成温度を高めることができず、高密度且つ高温
特性に優れた焼結体を得ることは困難である。
珪素と焼結助剤との混合物とからなる成形体を窒素雰囲
気中で焼成して窒化珪素焼結体を得る方法であるが、こ
の方法によれば窒化珪素の分解開始温度が1800℃前後で
あり、焼成温度を高めることができず、高密度且つ高温
特性に優れた焼結体を得ることは困難である。
また、ホットプレス法は高密度の焼結体を得ることがで
きるものの簡単な形状にしか適用されず、用途が限定さ
れている。
きるものの簡単な形状にしか適用されず、用途が限定さ
れている。
一方、従来の方法に対し、窒素雰囲気の加圧下で焼成す
ることによって、窒化珪素の熱分解を抑制しつつ、高温
での焼結を可能にした焼結方法が提案され、これによっ
てさらに高密度の焼結体を得ることが可能となった。
ることによって、窒化珪素の熱分解を抑制しつつ、高温
での焼結を可能にした焼結方法が提案され、これによっ
てさらに高密度の焼結体を得ることが可能となった。
この方法によれば比較的小型のものに対しては高温での
保持時間を多少長く保つことにより緻密化が可能であ
る。
保持時間を多少長く保つことにより緻密化が可能であ
る。
しかしながら、成形体の厚みが例えば10mm以上の場合、
内部に気孔が多く残存し、全体として比重が低下し、強
度等の物性の劣化が生じる傾向にある。
内部に気孔が多く残存し、全体として比重が低下し、強
度等の物性の劣化が生じる傾向にある。
この原因としては、窒素分圧の高い状態で焼成する際、
開気孔が多く残存するため、高圧ガスが気孔中にトラッ
プされ、これによって緻密化が阻害されると考えられ
る。
開気孔が多く残存するため、高圧ガスが気孔中にトラッ
プされ、これによって緻密化が阻害されると考えられ
る。
（発明の概要） 本発明者等は上記の現状に鑑み鋭意研究の結果、成形体
の焼成時、成形体に開気孔が多く残存する状態において
は窒化珪素の分解を抑制する最低圧で保持し、開気孔が
一定量以下まで減少すると同時に開気孔が生成された後
に高温高圧に保持して焼結を行うことにより、内部に封
印されるガス圧を小さくすることができ、それによって
緻密で均質で焼結体が提供できることを知見した。
の焼成時、成形体に開気孔が多く残存する状態において
は窒化珪素の分解を抑制する最低圧で保持し、開気孔が
一定量以下まで減少すると同時に開気孔が生成された後
に高温高圧に保持して焼結を行うことにより、内部に封
印されるガス圧を小さくすることができ、それによって
緻密で均質で焼結体が提供できることを知見した。
即ち、本発明によれば、窒化珪素粉末と焼結助剤との混
合粉末を成形する工程と、該成形体を窒素ガス分圧が１
気圧乃至５気圧の雰囲気中、1750乃至1900℃の温度で焼
成して開気孔率が10体積％以下の焼結体を得る焼成工程
（ａ）と、該焼成工程（ａ）によって得られた焼結体を
窒素ガス分圧が５気圧よりも大きい雰囲気中、1900〜23
00℃の温度で焼成する焼成工程（ｂ）とを具備してなる
窒化珪素質焼結体の製造方法が提供される。
合粉末を成形する工程と、該成形体を窒素ガス分圧が１
気圧乃至５気圧の雰囲気中、1750乃至1900℃の温度で焼
成して開気孔率が10体積％以下の焼結体を得る焼成工程
（ａ）と、該焼成工程（ａ）によって得られた焼結体を
窒素ガス分圧が５気圧よりも大きい雰囲気中、1900〜23
00℃の温度で焼成する焼成工程（ｂ）とを具備してなる
窒化珪素質焼結体の製造方法が提供される。
以下に、本発明を詳細に説明する。
通常、セラミックスの焼結は、中期以降第１図にて進行
する。焼結がある程度、進行した段階では、成形体には
成形体を構成する粉体粒子１の粒界に多くの気孔が存在
する。これらの気孔には、周囲が完全に粒子１によって
密閉された閉気孔２と、周囲が粒子１によって囲まれる
ものの、その一部が雰囲気と導通状態にあり、常に雰囲
気圧と同等に保たれた開気孔３が存在する〔第１図
ａ〕。焼成時、特に高温高圧下で行う場合、閉気孔は高
圧により体積は小さく成り得るが、開気孔は、高温によ
る粉体粒子の焼結によって高圧ガスがトラップされた状
態で封入され閉気孔となる〔第１図ｂ〕。さらに焼成が
進行し、閉気孔中はさらに高圧化するとともに焼結体の
表面近傍の開気孔からは粒界拡散によりガス放出されて
緻密化が進行する。〔第１図ｃ〕。
する。焼結がある程度、進行した段階では、成形体には
成形体を構成する粉体粒子１の粒界に多くの気孔が存在
する。これらの気孔には、周囲が完全に粒子１によって
密閉された閉気孔２と、周囲が粒子１によって囲まれる
ものの、その一部が雰囲気と導通状態にあり、常に雰囲
気圧と同等に保たれた開気孔３が存在する〔第１図
ａ〕。焼成時、特に高温高圧下で行う場合、閉気孔は高
圧により体積は小さく成り得るが、開気孔は、高温によ
る粉体粒子の焼結によって高圧ガスがトラップされた状
態で封入され閉気孔となる〔第１図ｂ〕。さらに焼成が
進行し、閉気孔中はさらに高圧化するとともに焼結体の
表面近傍の開気孔からは粒界拡散によりガス放出されて
緻密化が進行する。〔第１図ｃ〕。
このような気孔の挙動と対理論密度比との関係を第２図
に示す。第２図からも明らかなように焼成の進行にとも
なう対理論密度比の増加に対応して、全気孔率は減少す
る。全気孔のうち、対理論密度比80％以下ではそのほと
んどを開気孔が占めるが、密度比85％付近以降開気孔は
閉気孔に変わり急激に減少する一方、閉気孔が発生し増
加する。さらに密度比が高い状態では、開気孔は存在せ
ず、閉気孔のみが残存した状況下で緻密化が進行する。
しかしながら、焼結体が大型の場合、内部の閉気孔にト
ラップされた高圧ガスの放出は極めて困難であり、焼結
体の緻密化は進行しない。
に示す。第２図からも明らかなように焼成の進行にとも
なう対理論密度比の増加に対応して、全気孔率は減少す
る。全気孔のうち、対理論密度比80％以下ではそのほと
んどを開気孔が占めるが、密度比85％付近以降開気孔は
閉気孔に変わり急激に減少する一方、閉気孔が発生し増
加する。さらに密度比が高い状態では、開気孔は存在せ
ず、閉気孔のみが残存した状況下で緻密化が進行する。
しかしながら、焼結体が大型の場合、内部の閉気孔にト
ラップされた高圧ガスの放出は極めて困難であり、焼結
体の緻密化は進行しない。
本発明によれば気孔の上述したような挙動に対し、初期
焼成工程（ａ）として開気孔率が10体積％以下、特に５
体積％以下に達するまで焼成雰囲気における窒素ガス分
圧を１乃至５気圧、好ましくは１乃至３気圧低加圧下で
焼成を行うことが極めて重要である。これによって前述
したように開気孔から閉気孔への転換において、閉気孔
中にトラップされるガス圧を小さく制御することが可能
となる。また、焼成工程（ａ）での圧力は窒化珪素の分
解温度との兼ね合いから、分解窒素圧力以上であること
が必須であり、分解抑制の効果とトラップされるガス圧
の兼ね合いから、また操炉上の簡易さから常圧以上、分
解窒素圧力の10倍以下であることが望ましい。開気孔率
が10体積％以下に達した後は焼成工程（ｂ）として５気
圧を超える圧力、好ましくは焼結温度における窒化珪素
の分解平衡圧の５倍以上の高圧下で焼成することによっ
て、緻密化を促進することができる。焼成工程（ａ）に
おいて開気孔率が10体積％以下に達しない状態の高温高
圧下で焼成を行った場合、また、雰囲気のガス圧が５気
圧を超える場合、いずれも焼結体中の高圧ガスをトラッ
プした閉気孔の割合が大きいために、緻密化が進行せ
ず、特に大型品においては、均質な焼結体を得ることが
できない。
焼成工程（ａ）として開気孔率が10体積％以下、特に５
体積％以下に達するまで焼成雰囲気における窒素ガス分
圧を１乃至５気圧、好ましくは１乃至３気圧低加圧下で
焼成を行うことが極めて重要である。これによって前述
したように開気孔から閉気孔への転換において、閉気孔
中にトラップされるガス圧を小さく制御することが可能
となる。また、焼成工程（ａ）での圧力は窒化珪素の分
解温度との兼ね合いから、分解窒素圧力以上であること
が必須であり、分解抑制の効果とトラップされるガス圧
の兼ね合いから、また操炉上の簡易さから常圧以上、分
解窒素圧力の10倍以下であることが望ましい。開気孔率
が10体積％以下に達した後は焼成工程（ｂ）として５気
圧を超える圧力、好ましくは焼結温度における窒化珪素
の分解平衡圧の５倍以上の高圧下で焼成することによっ
て、緻密化を促進することができる。焼成工程（ａ）に
おいて開気孔率が10体積％以下に達しない状態の高温高
圧下で焼成を行った場合、また、雰囲気のガス圧が５気
圧を超える場合、いずれも焼結体中の高圧ガスをトラッ
プした閉気孔の割合が大きいために、緻密化が進行せ
ず、特に大型品においては、均質な焼結体を得ることが
できない。
一方、開気孔率が10体積％に達するまでの雰囲気圧力が
１気圧を下回ると、窒化珪素の分解が激しく焼結が進行
しない。
１気圧を下回ると、窒化珪素の分解が激しく焼結が進行
しない。
本発明によれば、上述した焼成工程における焼成温度
は、各工程の設定された圧力において、窒化珪素が分解
しない範囲に限定されることが必要である。従って、窒
素ガス分圧を１乃至５気圧に設定する焼成工程（ａ）に
おいては、その焼成温度は1750乃至1900℃の比較的低温
域に設定することが必要となる。即ち、焼成工程（ａ）
における焼成温度が1750℃より低いと、焼成工程（ａ）
での緻密化が進行しにくく、1900℃を超えると窒化珪素
の分解が生じるためである。窒化珪素を分解されること
なくこれより焼成温度を高くするためには窒素ガス分圧
を５気圧よりも高く設定する必要があり、結果として閉
気孔内に高圧ガスがトラップされることになってしまい
緻密化が阻害されてしまうという弊害をもたらすことに
なる。また、窒素ガス分圧が５気圧を越える圧力に設定
される焼成工程（ｂ）では、窒化珪素が分解しない範囲
内で1900乃至2300℃の比較的高温域で行うことが良い。
これは、前記焼成条件下での焼成工程（ａ）では、焼結
助剤と窒化珪素、及び窒化珪素に不可避的に結合してい
る酸素、例えば、SiO2が反応し、焼結を促進する酸窒化
物を主体とするガラス成分の生成が支配的であるが、こ
れらのガラス成分の存在下にて開気孔率が減少してい
き、閉気孔となった後、閉気孔の拡散による緻密化は焼
成工程（ａ）の設定温度では遅い。それゆえ、閉気孔の
拡散消滅を早めるために、焼成工程（ａ）での設定温度
よりも高温に保ことが重要となる。
は、各工程の設定された圧力において、窒化珪素が分解
しない範囲に限定されることが必要である。従って、窒
素ガス分圧を１乃至５気圧に設定する焼成工程（ａ）に
おいては、その焼成温度は1750乃至1900℃の比較的低温
域に設定することが必要となる。即ち、焼成工程（ａ）
における焼成温度が1750℃より低いと、焼成工程（ａ）
での緻密化が進行しにくく、1900℃を超えると窒化珪素
の分解が生じるためである。窒化珪素を分解されること
なくこれより焼成温度を高くするためには窒素ガス分圧
を５気圧よりも高く設定する必要があり、結果として閉
気孔内に高圧ガスがトラップされることになってしまい
緻密化が阻害されてしまうという弊害をもたらすことに
なる。また、窒素ガス分圧が５気圧を越える圧力に設定
される焼成工程（ｂ）では、窒化珪素が分解しない範囲
内で1900乃至2300℃の比較的高温域で行うことが良い。
これは、前記焼成条件下での焼成工程（ａ）では、焼結
助剤と窒化珪素、及び窒化珪素に不可避的に結合してい
る酸素、例えば、SiO2が反応し、焼結を促進する酸窒化
物を主体とするガラス成分の生成が支配的であるが、こ
れらのガラス成分の存在下にて開気孔率が減少してい
き、閉気孔となった後、閉気孔の拡散による緻密化は焼
成工程（ａ）の設定温度では遅い。それゆえ、閉気孔の
拡散消滅を早めるために、焼成工程（ａ）での設定温度
よりも高温に保ことが重要となる。
本発明における焼成工程での雰囲気は窒素、もしくは窒
素ガスとアルゴンガス、ヘリウムガス、水素ガス等の不
活性ガスとの混合ガスのいずれでも採用し得る。
素ガスとアルゴンガス、ヘリウムガス、水素ガス等の不
活性ガスとの混合ガスのいずれでも採用し得る。
本発明の製造方法において用いられる窒化珪素粉末は平
均粒子径1.5μ以下であり、窒化珪素粉末と配合し得る
焼結助剤としては、イットリア、マグネシア、アルミ
ナ、ベリリア、セリア、ジルコニア、シリカ、窒化アル
ミニウム等及びその混合物などが使用できる。これら焼
結助剤は原料粉全量に対し１乃至10重量％の割合で配合
される。
均粒子径1.5μ以下であり、窒化珪素粉末と配合し得る
焼結助剤としては、イットリア、マグネシア、アルミ
ナ、ベリリア、セリア、ジルコニア、シリカ、窒化アル
ミニウム等及びその混合物などが使用できる。これら焼
結助剤は原料粉全量に対し１乃至10重量％の割合で配合
される。
所定の割合で混合された原料粉体は金型成型法、泥しょ
う鋳込法、ラバープレス法、射出成形法等の成形法によ
って、任意の形にされた後、前述した焼成工程（ａ）、
（ｂ）に賦されることによって高密度の均質な焼結体が
得られる。
う鋳込法、ラバープレス法、射出成形法等の成形法によ
って、任意の形にされた後、前述した焼成工程（ａ）、
（ｂ）に賦されることによって高密度の均質な焼結体が
得られる。
本発明を次の例で説明する。
（実施例） 粒子径0.6μの窒化珪素粉末と、所望の焼結助剤を第１
表に示す組成比で混合した後、１（t/cm2）の圧力によ
ってプレス成形し、40×40×70の成形体を得た。得られ
た成形体を第１表に示す焼成工程（ａ）の条件で焼成
し、開気孔率が10体積％以下になったことを確認した
後、焼成工程（ｂ）の条件によって焼成を行った。
表に示す組成比で混合した後、１（t/cm2）の圧力によ
ってプレス成形し、40×40×70の成形体を得た。得られ
た成形体を第１表に示す焼成工程（ａ）の条件で焼成
し、開気孔率が10体積％以下になったことを確認した
後、焼成工程（ｂ）の条件によって焼成を行った。
得られた焼結体No.1乃至３に対し、JIS R-1601による４
点曲げ法による抗折強度、およびアルキメデス法によっ
て比重を測定した。また開気孔率の測定はJIS C 2141-1
974に基づいて求めた。結果は第１表に示す。
点曲げ法による抗折強度、およびアルキメデス法によっ
て比重を測定した。また開気孔率の測定はJIS C 2141-1
974に基づいて求めた。結果は第１表に示す。
（比較例） 実施例とまったく同様にして得られた成形体に対し、焼
成工程（ａ）での圧力を５気圧よりも大きい20気圧に設
定して焼成を行い、焼成工程（ｂ）では実施例での圧力
では焼成が困難であったため、圧力を40atm、若しくは1
00atmにして焼成するか、あるいは熱間静水圧プレス法
（HIP法）により、2000atmの雰囲気中にて焼成工程
（ｂ）を行い、焼結体No.4乃至７を得た。
成工程（ａ）での圧力を５気圧よりも大きい20気圧に設
定して焼成を行い、焼成工程（ｂ）では実施例での圧力
では焼成が困難であったため、圧力を40atm、若しくは1
00atmにして焼成するか、あるいは熱間静水圧プレス法
（HIP法）により、2000atmの雰囲気中にて焼成工程
（ｂ）を行い、焼結体No.4乃至７を得た。
得られた焼結体は、実施例と同様にして抗折強度および
比重を測定した。
比重を測定した。
結果は第１表に示す。
本発明の方法によるNo.1乃至３の焼結体はいずれも高密
度、高強度を示すとともに、No.3で明らかなように外
部、内部ともにほとんど物性に変化がないことから、均
一な焼結体であることが理解される。
度、高強度を示すとともに、No.3で明らかなように外
部、内部ともにほとんど物性に変化がないことから、均
一な焼結体であることが理解される。
これに対し、焼成工程で当初から高圧下にて行った場
合、同一組成でのNo.1とNo.4とを比較しても、比重、強
度共にNo.1の方が優れていた。また一旦当初から高圧下
で焼結したものをさらに高温高圧で焼成しても（No.5）
緻密化は達成されず、HIP法で行っても本発明No.1〜３
ほど緻密化は進まなかった。
合、同一組成でのNo.1とNo.4とを比較しても、比重、強
度共にNo.1の方が優れていた。また一旦当初から高圧下
で焼結したものをさらに高温高圧で焼成しても（No.5）
緻密化は達成されず、HIP法で行っても本発明No.1〜３
ほど緻密化は進まなかった。
さらに、初期焼成工程（ａ）での圧力を本発明の範囲に
設定したとしても、開気孔率10体積％より大きいままで
は、No.7から明らかなように内部外部に緻密差が生じ、
全体としても十分な緻密化が保たれないことから、本発
明の方法による有効性が認識される。
設定したとしても、開気孔率10体積％より大きいままで
は、No.7から明らかなように内部外部に緻密差が生じ、
全体としても十分な緻密化が保たれないことから、本発
明の方法による有効性が認識される。
（発明の効果） 本発明の製造方法によれば、焼結体の開気孔率の割合に
応じて、焼成工程での圧力を制御することにより、窒化
珪素の分解を抑制しつつ、焼結体中の閉気孔中にトラッ
プされたガスの圧力を小さくすることが可能となること
から、焼結体の気孔率を低減し、高密度の緻密で且つ均
質な窒化珪素質焼結体を得ることができる。特に本発明
の製造方法によれば厚みが10mmを超えるような大型の焼
結体を得る場合においても、緻密で均質な高強度の焼結
体を得ることができる。
応じて、焼成工程での圧力を制御することにより、窒化
珪素の分解を抑制しつつ、焼結体中の閉気孔中にトラッ
プされたガスの圧力を小さくすることが可能となること
から、焼結体の気孔率を低減し、高密度の緻密で且つ均
質な窒化珪素質焼結体を得ることができる。特に本発明
の製造方法によれば厚みが10mmを超えるような大型の焼
結体を得る場合においても、緻密で均質な高強度の焼結
体を得ることができる。
第１図（ａ）乃至（ｃ）は、焼結の進行を示す図であ
り、第２図は気孔の挙動と対理論密度比との関係を示す
図である。 １……粉体粒子、２……閉気孔 ３……開気孔
り、第２図は気孔の挙動と対理論密度比との関係を示す
図である。 １……粉体粒子、２……閉気孔 ３……開気孔
Claims (1)
- 【請求項１】窒化珪素粉末と焼結助剤との混合粉末を成
形する成形工程と、該成形体を窒素ガス分圧が１気圧乃
至５気圧の雰囲気中、1750乃至1900℃の温度で焼成して
開気孔率が10体積％以下の焼結体を得る焼成工程（ａ）
と、 該焼成工程（ａ）によって得られた焼結体を窒素ガス分
圧が５気圧よりも大きい雰囲気中、1900〜2300℃の温度
で焼成する焼成工程（ｂ）とを具備してなる窒化珪素質
焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60192721A JPH0688838B2 (ja) | 1985-08-31 | 1985-08-31 | 窒化珪素質焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60192721A JPH0688838B2 (ja) | 1985-08-31 | 1985-08-31 | 窒化珪素質焼結体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6252177A JPS6252177A (ja) | 1987-03-06 |
| JPH0688838B2 true JPH0688838B2 (ja) | 1994-11-09 |
Family
ID=16295958
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60192721A Expired - Lifetime JPH0688838B2 (ja) | 1985-08-31 | 1985-08-31 | 窒化珪素質焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0688838B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2631102B2 (ja) * | 1987-05-09 | 1997-07-16 | 京セラ株式会社 | 窒化珪素質焼結体の製造方法 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5918165A (ja) * | 1982-07-19 | 1984-01-30 | 日本特殊陶業株式会社 | 窒化珪素焼結体の製造方法 |
| JPS61215260A (ja) * | 1985-03-19 | 1986-09-25 | 日本碍子株式会社 | ＳｒＯ―ＭｇＯ―ＣｅＯ２系窒化珪素セラミックスの製造法 |
-
1985
- 1985-08-31 JP JP60192721A patent/JPH0688838B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6252177A (ja) | 1987-03-06 |
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