JPH0666308B2 - 小さな粒子を表面から除去する方法 - Google Patents

小さな粒子を表面から除去する方法

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JPH0666308B2 JP61089852A JP8985286A JPH0666308B2 JP H0666308 B2 JPH0666308 B2 JP H0666308B2 JP 61089852 A JP61089852 A JP 61089852A JP 8985286 A JP8985286 A JP 8985286A JP H0666308 B2 JPH0666308 B2 JP H0666308B2
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Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、非常に小さな粒子を種々の表面から除去する
方法、特に、このような粒子で汚染された面を清掃する
方法に係る。本発明は、種々の製造作業中に粒状物体で
汚染されて次の作業を実行する前に汚染物を除去しなけ
ればならないような半導体ウェハの清掃に特に有用であ
る。
従来の技術 半導体集積回路の製造には、多数の作業が含まれる。半
導体ウェハは、先ず、ｐ型又はｎ型材料で拡散を行なう
ことによってドープされ、次いで、その表面に絶縁酸化
物層が形成され、その後、この酸化物層を選択的にエッ
チングすることにより、導電路が形成される。次いで、
半導体ウェハは、より多くの不純物でドープされる。そ
の後、作業が何回も繰り返される。幾つかの操作の間に
は、ウェハの表面に本質的に汚染物がないことが重要で
ある。
本発明が関与する汚染物は、非常に小さな粒子である。
ウェハの表面に付着した粒子は、幾つかの処理作業の妨
げになることがある。例えば、ウェハの表面上に導電路
がエッチングされ、この導電路を通してウェハに向かっ
て拡散を行なうべき場合には、この導電路上にあって導
電路の巾より大きい直径を有している粒子によって拡散
パターンに不所望なギャップが形成される。
不都合なことに、これらの粒子は、幾つかの処理段階中
に発生される。例えば、シリコンウェハの酸化物層に線
をエッチングする時には、除去された材料の若干が粒子
状の形態でウェハ表面のどこかに再付着することがあ
る。これらの粒子は、これによって妨げが生じるであろ
う次の作業を実行する前に、ウェハの表面から除去しな
ければならない。
これらの粒子は、化学的な除去（例えば、酸又は塩基と
の反応）、遠心力、空気流又は噴水による清掃、機械的
な切削、超音波による振動、或いはその他の既知のプロ
セスによってウェハから清掃することができる。清掃作
用の形式は、汚染物の形態、清掃される材料の種類及び
要求される清潔さの程度によって左右される。
集積回路製造技術の進歩に伴い、非常に高い回路密度が
実現され、これに対応して半導体表面の形状を非常に細
かくできるようになってきた。例えば、１メガバイトの
ダイナミックRAMチップの最小形状寸法は、1.25ミクロ
ンであり、大きさが１ミクロン以下の構造形状を有する
チップの生産を期待できるに至っている。従って、非常
に小さな粒子であっても、問題が生じることになり、ウ
ェハの表面から除去しなければならない。このような小
さな粒子がウェハの表面に付着するのは、主として、粒
子とウェハ表面との間の原子価２の相互作用（ファン・
デル・ワールス力）によるものであると考えられる。粒
子の重さに対する吸引力の比は、粒子のサイズが減少す
るにつれて増大する。
大きさが１ミクロン以下の粒子をソリッド基体から除去
することは、新たな問題ではない。これは、数十年にわ
たって広く認識されていることである。（1958年のAm.
Soc. for Testing and Materialsに掲載された「電子装
置の部品及び材料の洗浄（Cleaning of Electronic Dev
ice Components and Materials）」及び1962年のAm. So
c. for Testing and Materialsに掲載された「電子装置
及び宇宙装置のための清掃及び材料に関連した処理につ
いてのシンポジウム（Symposium on Cleaning and Mate
rial Related Processing for Electronics and Space
Apparatus）」を参照されたい。） 発明が解決しようとする問題点 粒子サイズが１ミクロンより小さい粒状汚染物の除去
は、甚だ困難であることが述べられている。（1984年３
月のソリッドステートテクノロジ（Solid State Techno
logy）の第109−114頁に掲載されたJ. M. Duffalo及び
J.R. Monkowski氏の「粒子汚染及び装置の性能（Partic
ulate Contamination and Device Performance）」及び
1984年のプロシーディングス・インスティチュート・オ
ブ・エンビロンメンタル・サイエンス（Proceedings-In
stitute of Environmental Sciences）の第14−19頁に
掲載されたO. Hamberg及びE. M. Shon氏の「清潔な室内
における表面上の粒子サイズ分布（Particle Size Dist
ribution on Surfaces in Clean Rooms）」を参照され
たい。）前記Hamberg及びShon氏は、特に、E. I. DuPon
t de Nemours ＆ Co., Inc.からフレオン・エフ・ティ
（Freon FT）という商標で販売されているトリクロロト
リフルオロエタンのような材料での表面清掃効率につい
て述べている。除去しようとする粒子のサイズが１ミク
ロンより小さくなるにつれて、この方法で除去される粒
子の割合が非常に小さなものとなる。
実際には、１ミクロン以下の粒子を既知の方法で固体表
面から除去することは不可能であると現在一般的に考え
られており、これが、解決すべき重要な問題である。
（1985年３月のケムテック（Chemtech）の第168−174頁
に掲載されたG. B. Larrabee氏の「マイクロエレクトロ
ニックスの化学的技術（Chemical Technology of Micro
electronics）」を参照されたい。） 問題点を解決するための手段 それ故、本発明の目的は、固体表面、特に、半導体ウェ
ハの表面から小さな粒子を除去する効果的な方法を提供
することである。
著しくフッ素と化合した有機キャリア液体に含まれた分
子量の大きい著しくフッ素と化合した有機界面活性剤
は、非常に小さな汚染粒子の半導体ウェハの表面から除
去するのに有効であることが分かった。汚染されたウェ
ハをこのような溶液に浸漬した時には、界面活性剤がウ
ェハの表面に吸着すると共に、ウェハ表面に存在する異
物粒子の表面にも吸着する。これにより溶媒和フィルム
が形成され、これらフィルムは、これら表面間の相互作
用、より詳細には、粒子の表面とウェハの表面との間の
相互作用を減少する。それ故、粒子はウェハの表面から
容易に外れて溶液中に分散する。
例えば、超音波発生器によって与えられる機械的な撹拌
作用を用いて、上記の分散を促進することができる。然
し乍ら、液体分子の熱移動（ブラウン運動）は、ウェハ
の表面からの粒子を分散するに充分であることが分かっ
た。
ウェハの表面は、界面活性剤のフィルムで覆われている
ので、粒子が除去された後に、ウェハが新鮮なキャリア
液体で洗浄され、界面活性剤がウェハの表面から除去さ
れる。この洗浄工程は、界面活性剤を除去し易い状態、
例えば、高い温度のもとで行われ、吸着した界面活性剤
の密度が許容できるレベルに下がるまで繰り返される。
ウェハの表面に残留する洗浄液体は、機械的に（例え
ば、遠心力により）又は蒸発によって容易に除去するこ
とができる。
清掃操作に使用されるキャリア液体は、後に残留物を残
すものであっては成らない。又、キャリア液体は、汚染
粒子を除去する以外、ウェハの物理的又は化学的特性を
変えるものであってはならない。更に、キャリア液体
は、半導体業界で決められた作業上の規定に合致するも
のでなければならない。これらの要件は、著しくフッ素
と化合した幾つかの液体を使用することによって満足す
ることができる。
ここで使用する「著しくフッ素と化合した」という用語
は、１つの炭素原子当り少なくとも１つのフッ素原子を
含んでいて、炭素原子に付着する原子のうちの半分まで
がハロゲン原子もしくは水素原子であるような液体を意
味する。これらの液体は、非常に不活性の性質が強く且
つ化学的な侵食に耐える種類のものである。これら液体
は、無極性であり、本質的に溶媒作用を及ぼさないもの
である。又、これら液体は、不燃性であり、毒性の低い
ものである。更に、その他の著しくフッ素と化合した液
体に対して親和性を有している。
著しくフッ素と化合したキャリア液体の例として次のよ
うな液体が挙げられるが、これらは、E. I. du Pont Ne
mours ＆ Co., Inc.からフレオンという登録商標で市販
されているものである。
フレオンTF:トリクロロトリフルオロエタンCCl2FCClF2 フレオン114b2:ジブロモテトラフルオロエタンCBrF2CBr
F2 フレオン215:トリクロロペンタフルオロプロパンCCl3CF
2CF3 フレオン214:テトラクロロテトラフルオロプロパンCCl3
CF2CF2Cl フレオンＥ液体： 上記５つの物質は「著しくフッ素と化合し」という用語
の意味を明瞭にするために挙げられたが、上記の物質か
ら塩素原子含有のものは本発明では使用されない。本発
明の目的として好ましいキャリアは、パーフルオリネー
トされた液体、即ち、炭素とフッ素のみを含む液体であ
るが、或る場合には、酸素又は窒素のような非水素原子
も含む液体である。これらの液体は、清掃されている物
体に影響を及ぼさない温度で蒸発を行なうことによりキ
ャリア液体を容易に除去するために、周囲圧力において
35℃ないし150℃の沸点を有するものであるのが好まし
い。
市販の好ましいキャリア液体の例を以下に述べる。
フルオロカーボン・エレクトロニック・リキッドFC104:
これは、パーフルオロアルカネ、主としてパーフルオロ
オクタン（C8F18）の商標で、平均分子量が435で、3M C
orporationによって販売されているものである。
フルオロカーボン・エレクトロニック・リキッドFC75:
これは、８個の炭素原子を含むパーフルオロネートされ
たサイクリック・エーテルの商標で、平均分子量が420
であり、3M Corporationによって販売されているもので
ある。
フルオロカーボン・エレクトロニック・リキッドFC77:
これは、フルオロカーボン・エレクトロニック・リキッ
ドFC75と、フルオロカーボン・エレクトロニック・リキ
ッドFC104の共沸混合物の商標で、平均分子量が415のも
のである。
本発明に有用な著しくフッ素と化合した界面活性剤は、
これらのキャリア液体に溶解し得る。これらは、パーフ
ルオリネートされたもので、少なくとも20個、好ましく
は20ないし100個の炭素原子と、固体平面に適合し得る
１つ以上の極グループとを含むのが好ましい。これらの
極グループには、カルボン酸やスルフォン酸やアルコー
ルのような活性水素原子を有する種が含まれる。界面活
性剤は、これと共に使用するキャリア液体よりも沸点が
高いのが好ましい。
界面活性剤は、例えば、キャリア液体ですすぎ洗いする
ことによって、清掃される面から容易に除去できること
が重要である。さもなくば、清掃工程は、或る汚染物を
単に別の汚染物に置き換えるだけになってしまう。表面
から粒子を除去することのできる他の界面活性剤は、こ
こに開示する種類の表面活性剤のように容易に除去でき
ないので、適当ではない。
実際には、キャリア液体と表面活性剤の組み合わせも重
要である。というのは、キャリア液体と表面活性剤は互
いに適合しなければならず、然も、キャリア液体は、上
記の特性を有していなければならないからである。
微量の表面活性剤をキャリア液体に加えただけでも、粒
子を著しく除去できる。従って、0.01重量％という低い
レベルから可溶限界までの濃度を用いることができる。
キャリア液体における界面活性剤の好ましい濃度は、0.
2ないし2.0重量％である。
界面活性剤をキャリア液体と充分に混和できるようにす
ると共に、清掃すべき表面からの粒子の分離を促進させ
るために、比較的高い分子量の界面活性剤が望ましい。
以下は、市販されている望ましい界面活性剤の例であ
る。
クリトックス（Krytox）157FS（Ｌ）：これは、カルボ
ン酸の末端基で終わるパーフルオロアルキルポリエーテ
ルの登録商標で、平均分子量が約2,000で、E. I. DuPon
t de Nemours ＆ Co.,Inc.によって販売されているもの
である。
クリトックス（Krytox）157FS（Ｍ）：これは、カルボ
ン酸の末端基で終わるパーフルオロアルキルポリエーテ
ルの登録商標で、平均分子量が約4,000で、E. I. DuPon
t de Nemours ＆ Co.,Inc.によって販売されているもの
である。
クリトックス（Krytox）157FS（Ｈ）：これは、カルボ
ン酸の末端基で終わるパーフルオロアルキルポリエーテ
ルの登録商標で、平均分子量が約6,000で、E. I. DuPon
t de Nemours ＆ Co.,Inc.によって販売されているもの
である。
フォンブリン（Fomblin）Ｚダイアシッド（Diacid）フ
ロイド（Fluid）：これは、２つのカルボン酸基で終わ
る直鎖パーフルオリネート化ポリエーテルポリマであ
り、分子量が約2,000で、Montedison USA, Inc.によっ
て販売されているものである。
本発明で使用されるキャリア液体と界面活性剤は、他の
種類の化合物に対して不活性な貧溶媒であるから、清掃
すべき表面及び除去すべき粒子の化学的性質及び組成に
よって当該プロセスに影響が及ぶことはない。
清掃することができる表面としては、金属、セラミック
ス及びプラスティックの表面であって、１つ以上の材料
を含む製品も表面が含まれる。本発明の手段によって好
都合に表面を清掃することができる品物としては、種々
の形式の半導体材料に加えて、半導体の製造に使用され
るフォトマスク、半導体の製造に使用されるキャリング
ボックス、ホルダ等の器具、精密な光学装置及び部品、
並びに精密電気化学装置及び部品が含まれる。
R.カイザー（Kaiser）氏の米国特許第3,784,471号に
は、一般のキャリア液体及びここで使用する界面活性剤
の溶液中に粒状の固体を拡散することについて述べられ
ている。然し乍ら、今までは、これらの溶液が１ミクロ
ン以下の粒子を固体の表面から除去するのに使用できる
ということは認識されていない。実際に、パーフルオリ
ネイトされた液体を熟知した者の報告によれば、ここに
述べたキャリア液体の１つであるフレオンFTを用いて１
ミクロン以下の粒子を表面から除去する場合に殆ど成功
を収めていない。（1984年のプロシーディングズ・イン
スティチュート・オブ・エンビロンメンタル・サイエン
スの第14-19頁に掲載されたO. Hamberg氏及びE. M.Shon
氏の「清潔な室内における表面上の粒子サイズ分布（Pa
rticle Size Distribution on Surface in Clean Roo
m）」を参照されたい。） 本発明の特徴及び目的を完全に理解するために、以下の
実施例を添付図面と共に参照されたい。
実施例 第１図に示すように、汚染したウェハ12を支持するラッ
ク10は、タンク14内に配置されている。洗浄溶液16a
は、キャリア液体中に界面活性剤を含む溶液で、タンク
18からフィルタF1を経てタンク14に送り込まれる。タン
ク14の中味は、超音波撹拌器20により撹拌を受ける。ウ
ェハ12の表面上と、ウェハ表面から除去すべき粒子の表
面上とに界面活性剤が吸着することにより、これらの表
面間の相互作用が減少される。これにより、粒子は、ウ
ェハ12の表面から除去され、洗浄溶液16a内に分散さ
れ、そこで、粒子の寸法、凝集度及び撹拌度等によっ
て、沈澱するか或いは懸濁状態に保たれる。洗浄プロセ
ス（洗剤を施す時間も含めて１分ないし100分）が完了
した後で、洗浄溶液16aは、バルブＡと流量制限器22と
を通じてゆっくりと排出されてタンク18へ戻る。
各ウェハ12の表面上には界面活性剤を含むフィルムが残
る。プロセス全体の残りのステップは、この界面活性剤
の残留物を除去することに関するものである。すすぎ洗
いは、ウェハ12をキャリア液体の純粋な溶液で連続的に
すすぎ洗いする逆流希釈プロセスによって行なう。この
場合、第１のすすぎ溶液16bがタンク24からフィルタF2
を経てタンク14に送り込まれ、撹拌器20が再びオンにさ
れる。例えば１−10分の適当なインターバルの後、第１
のすすぎ溶液16bは、バルブＢと流量制限器26とを通じ
て保持タンク28へゆっくりと排出される。次に、第２の
すすぎ溶液16cがタンク30からフィルタF3を経てタンク1
4に送り込まれる。第２のすすぎ洗いが完了した後、す
すぎ溶液16cは、バルブＣと流量制限器32とを通じてタ
ンク24へゆっくりと排出される。
その間に、タンク30内のすすぎ液体は、蒸溜器34内で保
持タンク28の中味を蒸留することによって補充される。
蒸溜器34は、比較的低い沸点を有するキャリア液体を、
高い沸点を有する界面活性剤から分離する。従って、タ
ンク30内のすすぎ液体は、純粋なキャリア液体となる。
上流タンク24内のすすぎ液体は、タンク18内の洗浄液よ
りも低い濃度の界面活性剤を含んでいる。従って、希釈
により、ウェハ12の表面上の界面活性剤の濃度が機械的
に減少される。同様に、タンク30からの純粋なキャリア
液体により、ウェハ12の表面上の界面活性剤の濃度が、
許容できる程度に低いレベルまで更に減少される。
溶液16がタンク18に排出される度に、界面活性剤を含む
液体のフィルムがウェハ12の各々の表面上に残る。この
フィルムの厚さは、液面がウェハ12の表面に沿って下降
する速度、換言すれば、ウェハが事実上液体から引き揚
げられる速度によって左右される。このフィルムは、排
出速度が低い程薄くなり、この薄いフィルムには界面活
性剤が殆ど含まれないので、低い排出速度が望ましい。
好ましい排出速度においては、約１インチ／分の効果的
なウェハ表面の引き揚げ速度が得られる。溶液16が排出
される速度と、排出後の表面の界面活性剤の許容濃度と
によって、付加的なすすぎ洗い工程を採り入れることが
できる。
洗浄液及びすすぎ液のレベルは、新鮮な洗浄溶液と新鮮
なすすぎ液をそれぞれ容器36及び38から加えることによ
って維持される。蒸溜器34の底に堆積した界面活性剤
は、容器36へ循環処理することができる。
以上、非常に小さい粒子で汚染された表面から粒子を除
去する非常に効果的なシステムを説明した。
効果 表面を清掃するのに伴う液体は不活性であり殆どの物質
と混和することがないので、本発明の方法は、例えば、
金属、セラミックス及びプラスティックのような広い範
囲の材料の清掃に使用することができる。本発明を利用
する場合には、表面を比較的早く清掃できると共に、清
掃プロセスに伴う液体を容易に再生して繰返し使用でき
るので、比較的費用のかからないものとなる。
【図面の簡単な説明】
第１図は、本発明を実施する装置の概略的な図である。 10……ラック、12……ウェハ 14、18、24、30……タンク 16……洗浄溶液 20……超音波撹拌器 22、26、32……流量制限器 28……保持タンク 34……蒸留器 36、38……容器 Ａ、Ｂ、Ｃ……バルブ F1、F2、F3……フィルタ

Claims (13)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】１ミクロン以下の粒子を表面から除去する
    方法において、 A.著しくフッ素と化合した無極性の塩素を含有しない有
    機キャリア液体に、この液体と混和でき且つ著しくフッ
    素と化合した少なくとも20個の炭素原子を有する分子量
    の大きい有機界面活性剤を少なくとも約0.1重量％含ん
    だものより成る溶液で表面を洗浄して、この表面から粒
    子を除去すると共に、これら粒子を上記の溶液に分散さ
    せ、 B.その後、著しくフッ素と化合した有機溶液から成るす
    すぎ液体で上記表面をすすぎ洗いして、そこに残留した
    界面活性剤を除去し、 C.上記すすぎ液体を表面から除去するという段階を具備
    したことを特徴とする方法。
  2. 【請求項２】上記溶液は、上記界面活性剤の濃度が0.2
    ないし2.0重量％のものである特許請求の範囲第１項記
    載の方法。
  3. 【請求項３】上記すすぎ液体は、上記キャリア液体であ
    る特許請求の範囲第１項記載の方法。
  4. 【請求項４】上記キャリア液体は、パーフルオリネート
    された液体である特許請求の範囲第１項に記載の方法。
  5. 【請求項５】上記キャリア液体は、周囲圧力においてそ
    の沸点が35℃ないし150℃である特許請求の範囲第１項
    に記載の方法。
  6. 【請求項６】上記すすぎ洗い工程は、高い温度で行う特
    許請求の範囲第１項記載の方法。
  7. 【請求項７】上記のキャリア液体は、界面活性剤よりも
    沸点が低い特許請求の範囲第１項記載の方法。
  8. 【請求項８】上記表面は、各工程の後に液体から効果的
    に引き上げられ、この引き上げ速度は、約１インチ／分
    である特許請求の範囲第１項記載の方法。
  9. 【請求項９】上記すすぎ洗い工程（Ｂ）は、複数回繰り
    返される特許請求の範囲第１項記載の方法。
  10. 【請求項１０】各々のすすぎ洗い工程は、その前のすす
    ぎ洗い工程より濃度の低い界面活性剤を含む液体で行う
    特許請求の範囲第９項記載の方法。
  11. 【請求項１１】最後のすすぎ洗い工程を除く各すすぎ洗
    い工程の液体は、上記方法によって既に清掃された物品
    をすすぎ洗いする際にその後のすすぎ洗い工程で使用さ
    れる液体である特許請求の範囲第９項記載の方法。
  12. 【請求項１２】最後のすすぎ洗い工程の液体は、最初の
    すすぎ洗い工程で既に用いた液体から希釈されている特
    許請求の範囲第11項記載の方法。
  13. 【請求項１３】上記洗浄する工程（Ａ）における上記溶
    液に超音波による撹拌を施す特許請求の範囲第１項記載
    の方法。
JP61089852A 1985-04-19 1986-04-18 小さな粒子を表面から除去する方法 Expired - Lifetime JPH0666308B2 (ja)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US06/725,062 US4711256A (en) 1985-04-19 1985-04-19 Method and apparatus for removal of small particles from a surface
US725062 1985-04-19

Publications (2)

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