JPH0657228A - 接着剤組成物 - Google Patents
接着剤組成物Info
- Publication number
- JPH0657228A JPH0657228A JP4214894A JP21489492A JPH0657228A JP H0657228 A JPH0657228 A JP H0657228A JP 4214894 A JP4214894 A JP 4214894A JP 21489492 A JP21489492 A JP 21489492A JP H0657228 A JPH0657228 A JP H0657228A
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- JP
- Japan
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- epoxy resin
- adhesive composition
- resin
- epichlorohydrin
- aromatic amine
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- Pending
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Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H05K—PRINTED CIRCUITS; CASINGS OR CONSTRUCTIONAL DETAILS OF ELECTRIC APPARATUS; MANUFACTURE OF ASSEMBLAGES OF ELECTRICAL COMPONENTS
- H05K3/00—Apparatus or processes for manufacturing printed circuits
- H05K3/38—Improvement of the adhesion between the insulating substrate and the metal
- H05K3/386—Improvement of the adhesion between the insulating substrate and the metal by the use of an organic polymeric bonding layer, e.g. adhesive
Landscapes
- Epoxy Resins (AREA)
- Adhesives Or Adhesive Processes (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 初期接着強さと耐熱性の双方ともに優れた接
着剤組成物を提供すること。 【構成】 本発明の接着剤組成物は、下記式で表わされ
る二官能ナフタレン骨格エポキシ化合物 (Ａ) と、4,4'
- ジヒドロキシジフェニルスルホンとエピクロルヒドリ
ンとフェノールノボラック樹脂あるいはクレゾールノボ
ラック樹脂とを反応させてなるエポキシ樹脂 (Ｂ) と、
芳香族アミンとからなり、ＡとＢとの合計量が 100重量
％であって、Ａ：Ｂ＝85〜10重量％：15〜90重量％であ
る。
着剤組成物を提供すること。 【構成】 本発明の接着剤組成物は、下記式で表わされ
る二官能ナフタレン骨格エポキシ化合物 (Ａ) と、4,4'
- ジヒドロキシジフェニルスルホンとエピクロルヒドリ
ンとフェノールノボラック樹脂あるいはクレゾールノボ
ラック樹脂とを反応させてなるエポキシ樹脂 (Ｂ) と、
芳香族アミンとからなり、ＡとＢとの合計量が 100重量
％であって、Ａ：Ｂ＝85〜10重量％：15〜90重量％であ
る。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、プリント基板、ハイブ
リッド基板、パワートランジスター基板、金属コア銅張
り積層板等に用いる初期接着力、耐熱性に優れた接着剤
組成物に関する。
リッド基板、パワートランジスター基板、金属コア銅張
り積層板等に用いる初期接着力、耐熱性に優れた接着剤
組成物に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、印刷配線板の接着剤組成物にはエ
ピクロルヒドリン・ビスフェノール型エポキシ樹脂等の
汎用エポキシ樹脂、ゴム変性エポキシ樹脂にジシアンジ
アミドのような硬化剤を配合した可撓性エポキシ樹脂、
ビスマレイミドやポリイミド等のイミド樹脂などが使用
されてきた。
ピクロルヒドリン・ビスフェノール型エポキシ樹脂等の
汎用エポキシ樹脂、ゴム変性エポキシ樹脂にジシアンジ
アミドのような硬化剤を配合した可撓性エポキシ樹脂、
ビスマレイミドやポリイミド等のイミド樹脂などが使用
されてきた。
【０００３】しかしながら、汎用エポキシ樹脂や可撓性
エポキシ樹脂を用いた接着剤組成物は、初期接着強さに
優れるものの耐熱性、特に 100℃以上の加熱により接着
強さが低下するという欠点があった。また、イミド樹脂
を用いた接着剤組成物は、耐熱性はよいが初期接着力に
劣るという問題があった。
エポキシ樹脂を用いた接着剤組成物は、初期接着強さに
優れるものの耐熱性、特に 100℃以上の加熱により接着
強さが低下するという欠点があった。また、イミド樹脂
を用いた接着剤組成物は、耐熱性はよいが初期接着力に
劣るという問題があった。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、初期
接着強さと耐熱性 (高温加熱時の接着強さ) の双方とも
に優れた接着剤組成物を提供することにある。
接着強さと耐熱性 (高温加熱時の接着強さ) の双方とも
に優れた接着剤組成物を提供することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明の接着剤組成物
は、下記式で表わされる二官能ナフタレン骨格エポキシ
化合物 (Ａ) と、4,4'- ジヒドロキシジフェニルスルホ
ンとエピクロルヒドリンとフェノールノボラック樹脂あ
るいはクレゾールノボラック樹脂とを反応させてなるエ
ポキシ樹脂 (Ｂ) （以下、ノボラック骨格ビスフェノー
ルＳタイプエポキシ樹脂 (Ｂ) という）と、芳香族アミ
ンとからなり、ＡとＢとの合計量が 100重量％であっ
て、Ａ：Ｂ＝85〜10重量％：15〜90重量％であることを
特徴とする。
は、下記式で表わされる二官能ナフタレン骨格エポキシ
化合物 (Ａ) と、4,4'- ジヒドロキシジフェニルスルホ
ンとエピクロルヒドリンとフェノールノボラック樹脂あ
るいはクレゾールノボラック樹脂とを反応させてなるエ
ポキシ樹脂 (Ｂ) （以下、ノボラック骨格ビスフェノー
ルＳタイプエポキシ樹脂 (Ｂ) という）と、芳香族アミ
ンとからなり、ＡとＢとの合計量が 100重量％であっ
て、Ａ：Ｂ＝85〜10重量％：15〜90重量％であることを
特徴とする。
【０００６】
【０００７】以下、本発明の構成につき詳しく説明す
る。 二官能ナフタレン骨格エポキシ化合物 (Ａ)。前記
式で表わされる化合物である。ここで、ｎ＝０〜３の整
数である。ｎが３を超えると得られる接着剤組成物の溶
剤への溶解性が悪化し、作業性が低下する。この化合物
の例としては、大日本インキ化学工業社製のHP-4032 、
HP-4032H等がある。
る。 二官能ナフタレン骨格エポキシ化合物 (Ａ)。前記
式で表わされる化合物である。ここで、ｎ＝０〜３の整
数である。ｎが３を超えると得られる接着剤組成物の溶
剤への溶解性が悪化し、作業性が低下する。この化合物
の例としては、大日本インキ化学工業社製のHP-4032 、
HP-4032H等がある。
【０００８】 ノボラック骨格ビスフェノールＳタイ
プエポキシ樹脂 (Ｂ)。これは、4,4'- ジヒドロキシジ
フェニルスルホン（ビスフェノールＳ）とフェノールノ
ボラック樹脂あるいはクレゾールノボラック樹脂とを任
意の量でエピクロルヒドリンと反応させて得られた樹脂
である。例としては、大日本インキ化学工業社製のEXA-
4800がある。
プエポキシ樹脂 (Ｂ)。これは、4,4'- ジヒドロキシジ
フェニルスルホン（ビスフェノールＳ）とフェノールノ
ボラック樹脂あるいはクレゾールノボラック樹脂とを任
意の量でエピクロルヒドリンと反応させて得られた樹脂
である。例としては、大日本インキ化学工業社製のEXA-
4800がある。
【０００９】 芳香族アミン。芳香族アミンは、二官
能ナフタレン骨格エポキシ化合物 (Ａ) およびノボラッ
ク骨格ビスフェノールＳタイプエポキシ樹脂 (Ｂ) の硬
化剤として配合される。この芳香族アミンの例として
は、メタフェニレンジアミン、パラフェニレンジアミ
ン、４, 4'−ジアミノジフェニルメタン、４, 4'−ジア
ミノフェニルサルファイド、４, 4'−ジアミノジフェニ
ルスルフォン、３, 3'−ジアミノジフェニルスルフォ
ン、４, 4'−ジアミノジフェニルエーテル、４, 4'−ジ
アミノジフェニルケトン、分子中に２箇以上のアミノ基
を有する芳香族アミン化合物がある。
能ナフタレン骨格エポキシ化合物 (Ａ) およびノボラッ
ク骨格ビスフェノールＳタイプエポキシ樹脂 (Ｂ) の硬
化剤として配合される。この芳香族アミンの例として
は、メタフェニレンジアミン、パラフェニレンジアミ
ン、４, 4'−ジアミノジフェニルメタン、４, 4'−ジア
ミノフェニルサルファイド、４, 4'−ジアミノジフェニ
ルスルフォン、３, 3'−ジアミノジフェニルスルフォ
ン、４, 4'−ジアミノジフェニルエーテル、４, 4'−ジ
アミノジフェニルケトン、分子中に２箇以上のアミノ基
を有する芳香族アミン化合物がある。
【００１０】 上記エポキシ化合物 (Ａ) と上記エポ
キシ樹脂 (Ｂ) との配合割合は、これらのＡとＢとの合
計量が 100重量％であって、Ａ：Ｂ＝85〜10重量％：15
〜90重量％である。エポキシ化合物 (Ａ) の量が85重量
％を越えるか又はエポキシ樹脂 (Ｂ) が15重量％未満で
は、初期接着強さは良好であるものの加熱時の接着強さ
が低下する。一方、エポキシ化合物 (Ａ) の量が10重量
％未満又はエポキシ樹脂 (Ｂ) の量が90重量％を越える
と、反対に加熱時の接着強さ保持率は良好であるものの
初期接着強さが低下するため好ましくない。
キシ樹脂 (Ｂ) との配合割合は、これらのＡとＢとの合
計量が 100重量％であって、Ａ：Ｂ＝85〜10重量％：15
〜90重量％である。エポキシ化合物 (Ａ) の量が85重量
％を越えるか又はエポキシ樹脂 (Ｂ) が15重量％未満で
は、初期接着強さは良好であるものの加熱時の接着強さ
が低下する。一方、エポキシ化合物 (Ａ) の量が10重量
％未満又はエポキシ樹脂 (Ｂ) の量が90重量％を越える
と、反対に加熱時の接着強さ保持率は良好であるものの
初期接着強さが低下するため好ましくない。
【００１１】芳香族アミンの配合量は、エポキシ化合物
(Ａ) とエポキシ樹脂 (Ｂ) との配合化率により相違す
るが、特に限定されるものではない。好ましくは、0.７
〜1.５当量の範囲である。なお、本発明の接着剤組成物
には、充填剤としてアルミナ、シリカ、窒化硼素、炭酸
カルシウム、マグネシウムなどの粉末、およびその他の
配合剤を必要に応じて適宜配合することができる。
(Ａ) とエポキシ樹脂 (Ｂ) との配合化率により相違す
るが、特に限定されるものではない。好ましくは、0.７
〜1.５当量の範囲である。なお、本発明の接着剤組成物
には、充填剤としてアルミナ、シリカ、窒化硼素、炭酸
カルシウム、マグネシウムなどの粉末、およびその他の
配合剤を必要に応じて適宜配合することができる。
【００１２】
【実施例】表１および表２に示す12種類の配合組成 (重
量部) を異にする接着剤組成物 (実施例１〜６、比較例
１〜７) を作製した。これらの接着剤組成物を用いて下
記方法により測定用サンプルを作製した。このサンプル
を用いて、90°剥離試験および半田耐熱性試験を行っ
た。90°剥離試験の結果を表３に、半田耐熱性試験の結
果を表４にそれぞれ示す。測定用サンプルの作製方法 ：厚さ1.５mmのアルミニウム
板に予め硫酸−クロム酸混液によりエッチングを施して
おく。一方、35μm の電解銅箔の粗化処理面上に上記接
着剤組成物をアプリケーターを用いて塗布し、乾燥して
溶剤を飛散除去することにより50μm の接着剤層付銅箔
を作製する。この接着剤層付銅箔と前記アルミニウム板
を 100℃にセットされたラミネーターを用いて貼り合わ
せた後、オートクレーブで７kgf/cm2の圧力で 150℃×
１時間、 200℃×１時間の条件で接着剤組成物を硬化さ
せてアルミベース方面銅張り積層板を作製し、これを測
定用サンプルとする。90°剥離試験 上記測定用サンプルを用いてJIS C-6481に規定されてい
る方法に準じて初期接着強さおよび 150℃のシリコーン
オイルバス中における接着強さを測定した。
量部) を異にする接着剤組成物 (実施例１〜６、比較例
１〜７) を作製した。これらの接着剤組成物を用いて下
記方法により測定用サンプルを作製した。このサンプル
を用いて、90°剥離試験および半田耐熱性試験を行っ
た。90°剥離試験の結果を表３に、半田耐熱性試験の結
果を表４にそれぞれ示す。測定用サンプルの作製方法 ：厚さ1.５mmのアルミニウム
板に予め硫酸−クロム酸混液によりエッチングを施して
おく。一方、35μm の電解銅箔の粗化処理面上に上記接
着剤組成物をアプリケーターを用いて塗布し、乾燥して
溶剤を飛散除去することにより50μm の接着剤層付銅箔
を作製する。この接着剤層付銅箔と前記アルミニウム板
を 100℃にセットされたラミネーターを用いて貼り合わ
せた後、オートクレーブで７kgf/cm2の圧力で 150℃×
１時間、 200℃×１時間の条件で接着剤組成物を硬化さ
せてアルミベース方面銅張り積層板を作製し、これを測
定用サンプルとする。90°剥離試験 上記測定用サンプルを用いてJIS C-6481に規定されてい
る方法に準じて初期接着強さおよび 150℃のシリコーン
オイルバス中における接着強さを測定した。
【００１３】初期接着強さおよび耐熱性の合格レベル
は、下記の通りである。 初期接着強さ＝1.５kgf/cm以上 耐熱性＝シリコーンオイルバス浸漬後、70％以上の初期
接着強さ保持半田耐熱性試験 測定用サンプルを300 ℃に加熱された半田浴中に30分間
浸漬した後、取り出して膨れの発生の有無を肉眼で調べ
た。表４中、「○」は膨れを生じていなかった場合を、
「×」は膨れを生じていた場合を、それぞれ表わす。
は、下記の通りである。 初期接着強さ＝1.５kgf/cm以上 耐熱性＝シリコーンオイルバス浸漬後、70％以上の初期
接着強さ保持半田耐熱性試験 測定用サンプルを300 ℃に加熱された半田浴中に30分間
浸漬した後、取り出して膨れの発生の有無を肉眼で調べ
た。表４中、「○」は膨れを生じていなかった場合を、
「×」は膨れを生じていた場合を、それぞれ表わす。
【００１４】
【００１５】 注) *１ HP-4032 ；二官能ナフタレン骨格エポキシ樹脂
(大日本インキ化学工業株式会社製) 。
(大日本インキ化学工業株式会社製) 。
【００１６】*２ EXA-4800；ビスフェノールＳ、フェ
ノールノボラック、クレゾールノボラック、エピクロル
ヒドリンを反応させて得られるノボラック骨格ビスフェ
ノールＳタイプエポキシ樹脂 (大日本インキ化学工業株
式会社製) 。 *３ ELA-128 ；エピクロルヒドリン・ビスフェノール
エポキシ樹脂 (住友化学工業株式会社製) 。
ノールノボラック、クレゾールノボラック、エピクロル
ヒドリンを反応させて得られるノボラック骨格ビスフェ
ノールＳタイプエポキシ樹脂 (大日本インキ化学工業株
式会社製) 。 *３ ELA-128 ；エピクロルヒドリン・ビスフェノール
エポキシ樹脂 (住友化学工業株式会社製) 。
【００１７】*４ Epiclon 1050；エピクロルヒドリン
・ビスフェノールエポキシ樹脂 (大日本インキ工業株式
会社製) 。 *５ ESAB-500；CTBN変性エポキシ樹脂 (住友化学工業
株式会社製) 。 *６ NE-20200；イミドオリゴマー (日本ポリイミド株
式会社製) 。 *７ C-600 ；３, 3'−ジアミノジフェニルスルフォン
(日本化薬株式会社製)。
・ビスフェノールエポキシ樹脂 (大日本インキ工業株式
会社製) 。 *５ ESAB-500；CTBN変性エポキシ樹脂 (住友化学工業
株式会社製) 。 *６ NE-20200；イミドオリゴマー (日本ポリイミド株
式会社製) 。 *７ C-600 ；３, 3'−ジアミノジフェニルスルフォン
(日本化薬株式会社製)。
【００１８】*８ DDM ；４, 4'−ジアミノジフェニル
メタン。 *９ IODA；イソフォロンジアミン。 *10 MEK ；メチルエチルケトン。 アミンの配合量はエポキシ樹脂に当量である。
メタン。 *９ IODA；イソフォロンジアミン。 *10 MEK ；メチルエチルケトン。 アミンの配合量はエポキシ樹脂に当量である。
【００１９】
【００２０】
【００２１】表３から、実施例１〜６の接着剤組成物は
いずれも初期接着強さと耐熱性ともに合格レベルに達し
ていることがわかる。これに対し、二官能ナフタレン骨
格エポキシ樹脂 (HP-4032)単独の比較例１、ノボラック
骨格ビスフェノールＳタイプエポキシ樹脂 (EXA-4800)
単独の比較例２、エピクロルヒドリン・ビスフェノール
エポキシ樹脂 (ELA-128)単独の比較例３、CTBN変性エポ
キシ樹脂 (ESAB-500)単独の比較例４、エピクロルヒド
リン・ビスフェノールエポキシ樹脂 (ELA-128、Epiclon
1050) にノボラック骨格ビスフェノールＳタイプエポ
キシ樹脂 (EXA-4800) をブレンドした比較例５、エピク
ロルヒドリン・ビスフェノールエポキシ樹脂 (ELA-128)
にイミドオリゴマー (NE-20200) をブレンドした比較例
６、並びに実施例６において硬化剤を脂肪酸アミンのイ
ソフォロンジアミン (IPDA) に変更した比較例７は、い
ずれも、90°剥離試験における初期接着強さおよび耐熱
性が合格レベルに達していない。また、表４からわかる
ように、比較例２、３、および５、６、７は、半田浴浸
漬後に膨れを発生しており、このため高温加熱時の接着
強さに劣っている。
いずれも初期接着強さと耐熱性ともに合格レベルに達し
ていることがわかる。これに対し、二官能ナフタレン骨
格エポキシ樹脂 (HP-4032)単独の比較例１、ノボラック
骨格ビスフェノールＳタイプエポキシ樹脂 (EXA-4800)
単独の比較例２、エピクロルヒドリン・ビスフェノール
エポキシ樹脂 (ELA-128)単独の比較例３、CTBN変性エポ
キシ樹脂 (ESAB-500)単独の比較例４、エピクロルヒド
リン・ビスフェノールエポキシ樹脂 (ELA-128、Epiclon
1050) にノボラック骨格ビスフェノールＳタイプエポ
キシ樹脂 (EXA-4800) をブレンドした比較例５、エピク
ロルヒドリン・ビスフェノールエポキシ樹脂 (ELA-128)
にイミドオリゴマー (NE-20200) をブレンドした比較例
６、並びに実施例６において硬化剤を脂肪酸アミンのイ
ソフォロンジアミン (IPDA) に変更した比較例７は、い
ずれも、90°剥離試験における初期接着強さおよび耐熱
性が合格レベルに達していない。また、表４からわかる
ように、比較例２、３、および５、６、７は、半田浴浸
漬後に膨れを発生しており、このため高温加熱時の接着
強さに劣っている。
【００２２】
【発明の効果】以上説明したように本発明の接着剤組成
物は、前記の化学式で示されるナフタレン骨格エポキシ
化合物 (Ａ) 85〜10重量％と、ビスフェノールＳとフェ
ノールノボラック或いはクレゾールノボラック樹脂とエ
ピクロルヒドリンから得られるノボラック骨格ビスフェ
ノールＳタイプエポキシ樹脂 (Ｂ) の15〜90重量％とか
らなり、硬化剤として芳香族アミンを配合しているため
に、初期接着強さと高温加熱時の接着強さともに優れて
おり、このため印刷配線板用として有用である。
物は、前記の化学式で示されるナフタレン骨格エポキシ
化合物 (Ａ) 85〜10重量％と、ビスフェノールＳとフェ
ノールノボラック或いはクレゾールノボラック樹脂とエ
ピクロルヒドリンから得られるノボラック骨格ビスフェ
ノールＳタイプエポキシ樹脂 (Ｂ) の15〜90重量％とか
らなり、硬化剤として芳香族アミンを配合しているため
に、初期接着強さと高温加熱時の接着強さともに優れて
おり、このため印刷配線板用として有用である。
Claims (1)
- 【請求項１】 下記式で表わされる二官能ナフタレン骨
格エポキシ化合物 (Ａ) と、4,4'- ジヒドロキシジフェ
ニルスルホンとエピクロルヒドリンとフェノールノボラ
ック樹脂あるいはクレゾールノボラック樹脂とを反応さ
せてなるエポキシ樹脂 (Ｂ) と、芳香族アミンとからな
り、ＡとＢとの合計量が 100重量％であって、Ａ：Ｂ＝
85〜10重量％：15〜90重量％である接着剤組成物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4214894A JPH0657228A (ja) | 1992-08-12 | 1992-08-12 | 接着剤組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4214894A JPH0657228A (ja) | 1992-08-12 | 1992-08-12 | 接着剤組成物 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0657228A true JPH0657228A (ja) | 1994-03-01 |
Family
ID=16663328
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4214894A Pending JPH0657228A (ja) | 1992-08-12 | 1992-08-12 | 接着剤組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0657228A (ja) |
-
1992
- 1992-08-12 JP JP4214894A patent/JPH0657228A/ja active Pending
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Legal Events
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