JPH0578640A - 耐熱性接着剤組成物 - Google Patents
耐熱性接着剤組成物Info
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- JPH0578640A JPH0578640A JP24565791A JP24565791A JPH0578640A JP H0578640 A JPH0578640 A JP H0578640A JP 24565791 A JP24565791 A JP 24565791A JP 24565791 A JP24565791 A JP 24565791A JP H0578640 A JPH0578640 A JP H0578640A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- epoxy resin
- naphthalene skeleton
- chemical formula
- adhesive strength
- skeleton epoxy
- Prior art date
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- Pending
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Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H05K—PRINTED CIRCUITS; CASINGS OR CONSTRUCTIONAL DETAILS OF ELECTRIC APPARATUS; MANUFACTURE OF ASSEMBLAGES OF ELECTRICAL COMPONENTS
- H05K3/00—Apparatus or processes for manufacturing printed circuits
- H05K3/38—Improvement of the adhesion between the insulating substrate and the metal
- H05K3/386—Improvement of the adhesion between the insulating substrate and the metal by the use of an organic polymeric bonding layer, e.g. adhesive
Landscapes
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Epoxy Resins (AREA)
- Adhesives Or Adhesive Processes (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】初期接着強さと高温加熱時の接着強さの双方と
もに優れた接着剤組成物を提供する。 【構成】下記化学式１で示される二官能ナフタレン骨格
エポキシ樹脂９５〜１０重量％と、下記化学式２で示さ
れるノボラック型ナフタレン骨格エポキシ樹脂５〜９０
重量％とからなる樹脂に、芳香族ジアミンを配合した耐
熱性接着剤組成物。 化学式１ 但し、化学式１中、ｎは０〜３の範囲の整数である。 化学式２
もに優れた接着剤組成物を提供する。 【構成】下記化学式１で示される二官能ナフタレン骨格
エポキシ樹脂９５〜１０重量％と、下記化学式２で示さ
れるノボラック型ナフタレン骨格エポキシ樹脂５〜９０
重量％とからなる樹脂に、芳香族ジアミンを配合した耐
熱性接着剤組成物。 化学式１ 但し、化学式１中、ｎは０〜３の範囲の整数である。 化学式２
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は印刷配線板等に使用され
る接着強さと耐熱性に優れた接着剤組成物に関する。
る接着強さと耐熱性に優れた接着剤組成物に関する。
【０００２】
【従来の技術】近年のプリント基板，ハイブリッド基
板，パワートランジスター用基板、金属コア銅張り積層
板等の印刷配線板は、その高密度化や多層化が著しいた
め、スルーホールの導通信頼性のみならず、実装性や半
田づけ等のような加工性等のプリント配線板としての多
くの特性を満足する必要がある。この印刷配線板に使用
される接着剤としては、耐剥離性等の接着性や電気絶縁
性に優れていることが必要であるが、特に接着性として
は、銅，アルミ，鉄等の金属板や金属箔に対する初期接
着強さのみならず、高温加熱下においても優れた接着強
さを発揮するものが求められている。
板，パワートランジスター用基板、金属コア銅張り積層
板等の印刷配線板は、その高密度化や多層化が著しいた
め、スルーホールの導通信頼性のみならず、実装性や半
田づけ等のような加工性等のプリント配線板としての多
くの特性を満足する必要がある。この印刷配線板に使用
される接着剤としては、耐剥離性等の接着性や電気絶縁
性に優れていることが必要であるが、特に接着性として
は、銅，アルミ，鉄等の金属板や金属箔に対する初期接
着強さのみならず、高温加熱下においても優れた接着強
さを発揮するものが求められている。
【０００３】従来、印刷配線板の接着剤には、エピビス
型エポキシ樹脂等の汎用エポキシ樹脂やゴム変性エポキ
シ樹脂等にジシアンアミドのような硬化剤を配合した可
撓性エポキシ樹脂及びビスマレイミドやポリイミド等の
イミド樹脂が使用されてきた。しかしながら、上記可撓
性エポキシ樹脂は初期接着強さに優れるものの、耐熱
性、特に１００℃以上の加熱により接着強さが低下する
欠点がある。また、イミド樹脂は耐熱性に優れるもの
の、初期の接着強さが低いという欠点があった。そのた
め、上述した近年のプリント配線板における高密度化、
多層化において求められる接着特性を満足し得なくなっ
てきている。
型エポキシ樹脂等の汎用エポキシ樹脂やゴム変性エポキ
シ樹脂等にジシアンアミドのような硬化剤を配合した可
撓性エポキシ樹脂及びビスマレイミドやポリイミド等の
イミド樹脂が使用されてきた。しかしながら、上記可撓
性エポキシ樹脂は初期接着強さに優れるものの、耐熱
性、特に１００℃以上の加熱により接着強さが低下する
欠点がある。また、イミド樹脂は耐熱性に優れるもの
の、初期の接着強さが低いという欠点があった。そのた
め、上述した近年のプリント配線板における高密度化、
多層化において求められる接着特性を満足し得なくなっ
てきている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、初期
接着強さと高温加熱時の接着強さの双方ともに優れた接
着剤組成物を提供することにある。
接着強さと高温加熱時の接着強さの双方ともに優れた接
着剤組成物を提供することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】このような本発明の目的
は、下記化学式１で示される二官能ナフタレン骨格エポ
キシ樹脂９５〜１０重量％と、下記化学式２で示される
ノボラック型ナフタレン骨格エポキシ樹脂５〜９０重量
％とからなる樹脂に、芳香族ジアミンを配合することに
より達成することができる。
は、下記化学式１で示される二官能ナフタレン骨格エポ
キシ樹脂９５〜１０重量％と、下記化学式２で示される
ノボラック型ナフタレン骨格エポキシ樹脂５〜９０重量
％とからなる樹脂に、芳香族ジアミンを配合することに
より達成することができる。
【０００６】化学式１ 但し、化学式１中、ｎは０〜３の範囲の整数である。
【０００７】化学式２ 但し、化学式２中、ｍは０〜３の範囲の整数である。こ
のように化学式１で示される（初期接着性に寄与する可
撓性の）二官能ナフタレン骨格エポキシ樹脂と化学式２
で示される（耐熱性に寄与する）ノボラック型ナフタレ
ン骨格エポキシ樹脂を特定量併用し、硬化剤として芳香
族ジアミンを使用することにより、初期接着強さと高温
加熱時の接着強さともに優れた接着剤組成物を得ること
ができる。
のように化学式１で示される（初期接着性に寄与する可
撓性の）二官能ナフタレン骨格エポキシ樹脂と化学式２
で示される（耐熱性に寄与する）ノボラック型ナフタレ
ン骨格エポキシ樹脂を特定量併用し、硬化剤として芳香
族ジアミンを使用することにより、初期接着強さと高温
加熱時の接着強さともに優れた接着剤組成物を得ること
ができる。
【０００８】本発明において、化学式１で示される二官
能ナフタレン骨格エポキシ樹脂は、（反応性の両末端の
エポキシ基により初期接着性付与成分としての作用を有
すると共に、水酸基により化学式２で示されるノボラッ
ク型ナフタレン骨格エポキシ樹脂と反応して三次元の架
橋構造を形成し耐熱性の向上に寄与する。化学式１にお
いて、ｎは０〜３の範囲であることが必要であり、ｎが
３を越えると溶剤への溶解性が悪化し、作業性が低下す
る。
能ナフタレン骨格エポキシ樹脂は、（反応性の両末端の
エポキシ基により初期接着性付与成分としての作用を有
すると共に、水酸基により化学式２で示されるノボラッ
ク型ナフタレン骨格エポキシ樹脂と反応して三次元の架
橋構造を形成し耐熱性の向上に寄与する。化学式１にお
いて、ｎは０〜３の範囲であることが必要であり、ｎが
３を越えると溶剤への溶解性が悪化し、作業性が低下す
る。
【０００９】この化学式１で示される二官能ナフタレン
骨格エポキシ樹脂の例としては、大日本インキ化学工業
社製のＨＰ−４０３２，ＨＰ−４０３２Ｈ等がある。ま
た、化学式２で示されるノボラック型ナフタレン骨格エ
ポキシ樹脂は、分子鎖両末端と繰り返し単位中にエポキ
シ基を有し、反応性が極めて高いため、初期接着性に寄
与と同時に、化学式１で示される二官能ナフタレン骨格
エポキシ樹脂と反応して本発明の接着剤組成物に優れた
耐熱性を付与する成分として作用する。この樹脂の場
合、化学式２において、ｍは０〜３の範囲であることが
必要であり、ｍが３を越えると溶剤への溶解性が悪化
し、作業性が低下する。
骨格エポキシ樹脂の例としては、大日本インキ化学工業
社製のＨＰ−４０３２，ＨＰ−４０３２Ｈ等がある。ま
た、化学式２で示されるノボラック型ナフタレン骨格エ
ポキシ樹脂は、分子鎖両末端と繰り返し単位中にエポキ
シ基を有し、反応性が極めて高いため、初期接着性に寄
与と同時に、化学式１で示される二官能ナフタレン骨格
エポキシ樹脂と反応して本発明の接着剤組成物に優れた
耐熱性を付与する成分として作用する。この樹脂の場
合、化学式２において、ｍは０〜３の範囲であることが
必要であり、ｍが３を越えると溶剤への溶解性が悪化
し、作業性が低下する。
【００１０】上記化学式２で示されるノボラック型ナフ
タレン骨格エポキシ樹脂としては、大日本インキ化学工
業社製のＥＸＡ−４３００がある。化学式１で示される
二官能ナフタレン骨格エポキシ樹脂の量が９５重量％を
越えるか、又は化学式２で示されるノボラック型ナフタ
レン骨格エポキシ樹脂の量が５重量％未満では、初期接
着強さは良好であるものの、加熱時の接着強さが低下す
る。また、化学式１で示される二官能ナフタレン骨格エ
ポキシ樹脂の量が１０重量％未満、又は化学式２で示さ
れるノボラック型ナフタレン骨格エポキシ樹脂の量が９
０重量％を越えると、反対に加熱時の接着強さは良好で
あるものの、初期接着強さが低下するため好ましくな
い。
タレン骨格エポキシ樹脂としては、大日本インキ化学工
業社製のＥＸＡ−４３００がある。化学式１で示される
二官能ナフタレン骨格エポキシ樹脂の量が９５重量％を
越えるか、又は化学式２で示されるノボラック型ナフタ
レン骨格エポキシ樹脂の量が５重量％未満では、初期接
着強さは良好であるものの、加熱時の接着強さが低下す
る。また、化学式１で示される二官能ナフタレン骨格エ
ポキシ樹脂の量が１０重量％未満、又は化学式２で示さ
れるノボラック型ナフタレン骨格エポキシ樹脂の量が９
０重量％を越えると、反対に加熱時の接着強さは良好で
あるものの、初期接着強さが低下するため好ましくな
い。
【００１１】本発明に使用する芳香族ジアミンは、上記
化学式１及び２で示されるエポキシ樹脂の硬化剤として
配合される。この芳香族ジアミンの例としては、メタフ
ェニレンジアミン、パラフェニレンジアミン、４，４’
−ジアミノジフェニルメタン、４，４’−ジアミノジフ
ェニルサルファイド、４，４’−ジアミノジフェニルス
ルフォン、３，３’−ジアミノジフェニルスルフォン、
４，４’−ジアミノジフェニルエーテル、４，４’−ジ
アミノジフェニルケトン、分子中に２ヶ以上のアミノ基
を有する芳香族アミン化合物がある。
化学式１及び２で示されるエポキシ樹脂の硬化剤として
配合される。この芳香族ジアミンの例としては、メタフ
ェニレンジアミン、パラフェニレンジアミン、４，４’
−ジアミノジフェニルメタン、４，４’−ジアミノジフ
ェニルサルファイド、４，４’−ジアミノジフェニルス
ルフォン、３，３’−ジアミノジフェニルスルフォン、
４，４’−ジアミノジフェニルエーテル、４，４’−ジ
アミノジフェニルケトン、分子中に２ヶ以上のアミノ基
を有する芳香族アミン化合物がある。
【００１２】これらの芳香族アミンの配合量は、上記化
学式１で示される二官能ナフタレン骨格エポキシ樹脂と
化学式２で示されるノボラック型ナフタレン骨格エポキ
シ樹脂との配合比率により相違するが、特に限定される
ものではない。好ましくは、上記化学式１及び２で示さ
れるエポキシ樹脂中に含有されるエポキシ基に対して、
０．７〜１．５当量の範囲になるように配合するのがよ
い。０．７当量より小さいと、１００〜１２０℃におけ
る熱時接着力の低下が著しい。また、１．５当量を越え
る量を加えても、それ以上の効果の向上は認められな
い。本発明の耐熱性接着剤組成物には、充填剤として、
アルミナ、シリカ、窒化硼素、炭酸カルシウム、ベリリ
ア、マグネシアなどの粉末を適宜配合することができ
る。
学式１で示される二官能ナフタレン骨格エポキシ樹脂と
化学式２で示されるノボラック型ナフタレン骨格エポキ
シ樹脂との配合比率により相違するが、特に限定される
ものではない。好ましくは、上記化学式１及び２で示さ
れるエポキシ樹脂中に含有されるエポキシ基に対して、
０．７〜１．５当量の範囲になるように配合するのがよ
い。０．７当量より小さいと、１００〜１２０℃におけ
る熱時接着力の低下が著しい。また、１．５当量を越え
る量を加えても、それ以上の効果の向上は認められな
い。本発明の耐熱性接着剤組成物には、充填剤として、
アルミナ、シリカ、窒化硼素、炭酸カルシウム、ベリリ
ア、マグネシアなどの粉末を適宜配合することができ
る。
【００１３】
【実施例】表１に示した１２種類の配合組成を異にする
接着剤組成物（実施例１〜６及び比較例１〜６）を作製
した。これらの接着剤組成物を用いて下記方法により測
定用サンプルを作製した。 測定用サンプルの作製方法：厚さ１．５ｍｍのアルミニ
ウム板を予め硫酸−クロム酸混液によりエッチングを施
しておく。３５μｍの電解銅箔の粗化処理面上に上記接
着剤組成物をアプリケーターを用いて塗布し、乾燥して
溶剤を飛散除去することにより、５０μｍの接着剤層付
き銅箔を作製する。この接着剤層付き銅箔と前記アルミ
ニウム板を１００℃にセットされたラミネーターを用い
て貼り合わせた後、オートクレーブで７ｋｇｆ／ｃｍ2
の圧力で、１５０℃−１時間，２００℃−１時間の条件
で接着剤を硬化させてアルミベース片面銅張り積層板を
作製し、これを測定用サンプルとして使用した。
接着剤組成物（実施例１〜６及び比較例１〜６）を作製
した。これらの接着剤組成物を用いて下記方法により測
定用サンプルを作製した。 測定用サンプルの作製方法：厚さ１．５ｍｍのアルミニ
ウム板を予め硫酸−クロム酸混液によりエッチングを施
しておく。３５μｍの電解銅箔の粗化処理面上に上記接
着剤組成物をアプリケーターを用いて塗布し、乾燥して
溶剤を飛散除去することにより、５０μｍの接着剤層付
き銅箔を作製する。この接着剤層付き銅箔と前記アルミ
ニウム板を１００℃にセットされたラミネーターを用い
て貼り合わせた後、オートクレーブで７ｋｇｆ／ｃｍ2
の圧力で、１５０℃−１時間，２００℃−１時間の条件
で接着剤を硬化させてアルミベース片面銅張り積層板を
作製し、これを測定用サンプルとして使用した。
【００１４】得られ測定用サンプルを下記方法により、
それぞれ９０°剥離試験及び半田耐熱性を評価した。測
定結果は表１に示す通りであった。９０°剥離試験： 上記測定用サンプルを用いて、ＪＩＳ
Ｃ−６４８１に規定されている方法に準じて初期接着
強さ及び１５０℃のシリコーンオイルバス中における接
着強さを測定した。
それぞれ９０°剥離試験及び半田耐熱性を評価した。測
定結果は表１に示す通りであった。９０°剥離試験： 上記測定用サンプルを用いて、ＪＩＳ
Ｃ−６４８１に規定されている方法に準じて初期接着
強さ及び１５０℃のシリコーンオイルバス中における接
着強さを測定した。
【００１５】初期接着強さ及び耐熱性の合格レベルは、 初期接着強さ＝１．５ｋｇｆ／ｃｍ以上 耐熱性＝シリコーンオイルバス浸漬後７０％以上の初期
接着強さ保持とした。半田耐熱性 ：上記測定用サンプルを３００℃に加熱され
た半田浴中に３０分間浸漬した後取り出して膨れの発生
の有無を肉眼で調べた。膨れを生じていないかった場合
は○、膨れを生じていた場合は×で表示した。
接着強さ保持とした。半田耐熱性 ：上記測定用サンプルを３００℃に加熱され
た半田浴中に３０分間浸漬した後取り出して膨れの発生
の有無を肉眼で調べた。膨れを生じていないかった場合
は○、膨れを生じていた場合は×で表示した。
【００１６】 表１中、配合組成の欄の数値はいずれも重量部である。
【００１７】また、ＨＰ−４０３２は二官能ナフタレン
骨格エポキシ樹脂（大日本インキ工業株式会社製），Ｅ
ＸＡ─４３００はノボラック型ナフタレン骨格エポキシ
樹脂（大日本インキ工業株式会社製），ＥＬＡ−１２８
はエピビスエポキシ樹脂（住友化学工業株式会社製），
ＥＳＡＢ−５００はＣＴＢＮ変性エポキシ樹脂（住友化
学工業株式会社製），ＮＥ−２０２００はイミドオリゴ
マー（日本ポリイミド株式会社製），Ｃ─６００は３，
３’−ジアミノジフェニルスルフォン（日本化薬株式会
社製），ＤＤＭは４，４’−ジアミノジフェニルアミ
ン，ＩＰＤＡはイソフォロンジアミン，ＭＥＫはメチル
エチルケトン，アミンの配合量はエポキシ樹脂に対する
当量である。
骨格エポキシ樹脂（大日本インキ工業株式会社製），Ｅ
ＸＡ─４３００はノボラック型ナフタレン骨格エポキシ
樹脂（大日本インキ工業株式会社製），ＥＬＡ−１２８
はエピビスエポキシ樹脂（住友化学工業株式会社製），
ＥＳＡＢ−５００はＣＴＢＮ変性エポキシ樹脂（住友化
学工業株式会社製），ＮＥ−２０２００はイミドオリゴ
マー（日本ポリイミド株式会社製），Ｃ─６００は３，
３’−ジアミノジフェニルスルフォン（日本化薬株式会
社製），ＤＤＭは４，４’−ジアミノジフェニルアミ
ン，ＩＰＤＡはイソフォロンジアミン，ＭＥＫはメチル
エチルケトン，アミンの配合量はエポキシ樹脂に対する
当量である。
【００１８】表１から、実施例１〜６の接着剤組成物
は、いずれも初期接着強さと耐熱性ともに合格レベルに
達していることが判る。また、３００℃の半田浴に浸漬
後も膨れが発生せず優れた高温加熱時の接着強さを有し
ていた。これに対し、二官能ナフタレン骨格エポキシ樹
脂（ＨＰ−４０３２）単独の比較例１、ノボラック型ナ
フタレン骨格エポキシ樹脂（ＥＸＡ−４３００）単独の
比較例２、エピビスエポキシ樹脂（ＥＬＡ−１２８）単
独の比較例３、ＣＴＢＮ変性エポキシ樹脂（ＥＳＡＢ−
５００）単独の比較例４、エピビスエポキシ樹脂（ＥＬ
Ａ−１２８）にイミドオリゴマー（ＮＥ−２０２００）
をブレンドした比較例５、並びに実施例６において硬化
剤を脂肪族アミンのイソフォロンジアミン（ＩＰＤＡ）
に変更した比較例６は、いずれも９０°剥離試験におけ
る初期接着強さ及び耐熱性は合格レベルに達していな
い。また、比較例５及び６は半田浴浸漬後膨れを発生し
ており、高温加熱時の接着強さに劣っていた。
は、いずれも初期接着強さと耐熱性ともに合格レベルに
達していることが判る。また、３００℃の半田浴に浸漬
後も膨れが発生せず優れた高温加熱時の接着強さを有し
ていた。これに対し、二官能ナフタレン骨格エポキシ樹
脂（ＨＰ−４０３２）単独の比較例１、ノボラック型ナ
フタレン骨格エポキシ樹脂（ＥＸＡ−４３００）単独の
比較例２、エピビスエポキシ樹脂（ＥＬＡ−１２８）単
独の比較例３、ＣＴＢＮ変性エポキシ樹脂（ＥＳＡＢ−
５００）単独の比較例４、エピビスエポキシ樹脂（ＥＬ
Ａ−１２８）にイミドオリゴマー（ＮＥ−２０２００）
をブレンドした比較例５、並びに実施例６において硬化
剤を脂肪族アミンのイソフォロンジアミン（ＩＰＤＡ）
に変更した比較例６は、いずれも９０°剥離試験におけ
る初期接着強さ及び耐熱性は合格レベルに達していな
い。また、比較例５及び６は半田浴浸漬後膨れを発生し
ており、高温加熱時の接着強さに劣っていた。
【００１９】
【発明の効果】本発明によれば、化学式１で示される二
官能ナフタレン骨格エポキシ樹脂９５〜１０重量％と、
化学式２で示されるノボラック型ナフタレン骨格エポキ
シ樹脂５〜９０重量％とからなり、硬化剤として芳香族
ジアミンを配合することにより、初期接着強さと高温加
熱時の接着強さともに優れ、印刷配線板用として有用な
接着剤組成物が得られる。
官能ナフタレン骨格エポキシ樹脂９５〜１０重量％と、
化学式２で示されるノボラック型ナフタレン骨格エポキ
シ樹脂５〜９０重量％とからなり、硬化剤として芳香族
ジアミンを配合することにより、初期接着強さと高温加
熱時の接着強さともに優れ、印刷配線板用として有用な
接着剤組成物が得られる。
Claims (1)
- 【請求項１】 下記化学式１で示される二官能ナフタレ
ン骨格エポキシ樹脂９５〜１０重量％と、下記化学式２
で示されるノボラック型ナフタレン骨格エポキシ樹脂５
〜９０重量％とからなる樹脂に、芳香族ジアミンを配合
した耐熱性接着剤組成物。 化学式１ 但し、化学式１中、ｎは０〜３の範囲の整数である。 化学式２ 但し、化学式２中、ｍは０〜３の範囲の整数である。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24565791A JPH0578640A (ja) | 1991-09-25 | 1991-09-25 | 耐熱性接着剤組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24565791A JPH0578640A (ja) | 1991-09-25 | 1991-09-25 | 耐熱性接着剤組成物 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0578640A true JPH0578640A (ja) | 1993-03-30 |
Family
ID=17136885
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP24565791A Pending JPH0578640A (ja) | 1991-09-25 | 1991-09-25 | 耐熱性接着剤組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0578640A (ja) |
-
1991
- 1991-09-25 JP JP24565791A patent/JPH0578640A/ja active Pending
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