JPH0651573B2 - 酸化鉄をベースとする薄板状顔料及びその製法 - Google Patents
酸化鉄をベースとする薄板状顔料及びその製法Info
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- JPH0651573B2 JPH0651573B2 JP62266706A JP26670687A JPH0651573B2 JP H0651573 B2 JPH0651573 B2 JP H0651573B2 JP 62266706 A JP62266706 A JP 62266706A JP 26670687 A JP26670687 A JP 26670687A JP H0651573 B2 JPH0651573 B2 JP H0651573B2
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Description
【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、効果顔料（高度の金属光沢、金属効果を有す
る顔料をいう。以下同じ）又は光沢顔料に分類されるＭ
ｎｘＡｌｙＦｅ２−（ｘ＋ｙ）Ｏ３型の薄板状顔料に関
する。
る顔料をいう。以下同じ）又は光沢顔料に分類されるＭ
ｎｘＡｌｙＦｅ２−（ｘ＋ｙ）Ｏ３型の薄板状顔料に関
する。
従来の技術 効果顔料又は光沢顔料の光学的作用は、平面状に構成さ
れ、かつ整列された強く光を屈折する顔料粒子での配向
された反射に起因する。顔料の色彩は二次的な役割を演
じる。効果顔料又は光沢顔料の平均粒子直径は、その効
果が散乱及び吸収に起因する顔料の平均直径よりも遥か
に大きい。該平均直径は、より小さい直径を有する薄板
状結晶に関しては、“絹様の柔らかさ”を呈し、より大
きい直径を有する薄板状結晶は特有の光沢を呈するとい
う効果の種類を決定する。
れ、かつ整列された強く光を屈折する顔料粒子での配向
された反射に起因する。顔料の色彩は二次的な役割を演
じる。効果顔料又は光沢顔料の平均粒子直径は、その効
果が散乱及び吸収に起因する顔料の平均直径よりも遥か
に大きい。該平均直径は、より小さい直径を有する薄板
状結晶に関しては、“絹様の柔らかさ”を呈し、より大
きい直径を有する薄板状結晶は特有の光沢を呈するとい
う効果の種類を決定する。
効果顔料は金属質又は酸化物質でありうる。昔から公知
であるのは薄板状アルミニウム顔料である。酸化物ベー
スの効果顔料は、例えば、従来公知のアルミニウム顔料
に光学的に魅力ある選択性をもたらし、自動車の塗装の
ために一層重要になって来た。プラスチック着色のた
め、印刷において又は化粧品においても、即ち高い光沢
が所望されるあらゆる分野において、酸化物の効果顔料
が使用される。このような酸化物効果顔料は、例えば水
熱的方法で製造された薄板状の酸化鉄相又は酸化鉄混合
相の顔料であり、この場合には顔料粒子は単結晶特性を
有する。
であるのは薄板状アルミニウム顔料である。酸化物ベー
スの効果顔料は、例えば、従来公知のアルミニウム顔料
に光学的に魅力ある選択性をもたらし、自動車の塗装の
ために一層重要になって来た。プラスチック着色のた
め、印刷において又は化粧品においても、即ち高い光沢
が所望されるあらゆる分野において、酸化物の効果顔料
が使用される。このような酸化物効果顔料は、例えば水
熱的方法で製造された薄板状の酸化鉄相又は酸化鉄混合
相の顔料であり、この場合には顔料粒子は単結晶特性を
有する。
効果顔料を使用するため、慣用の水熱的に製造された薄
板状の酸化鉄相又は酸化鉄混合相の開発は、多数の特許
において追跡することができる。フランス国特許出願公
開第６３８２００号明細書、ドイツ連邦共和国特許第５
４１７６８号、同第６５８０２０号明細書、ドイツ連邦
共和国特許出願公開第２０５６０４２号明細書、英国特
許第２０２８７８４号明細書及びドイツ連邦共和国特許
出願公開第３０１９４０４号明細書には、水酸化鉄又は
酸化鉄水和物の水熱処理により薄板状α−Ｆｅ２Ｏ３顔
料の製造法が記載されている。これらの場合には薄板状
顔料はその都度の条件に基づき種々異なった粒子形態及
び大きさ、黄赤〜バイオレットの色相を持って生成す
る。
板状の酸化鉄相又は酸化鉄混合相の開発は、多数の特許
において追跡することができる。フランス国特許出願公
開第６３８２００号明細書、ドイツ連邦共和国特許第５
４１７６８号、同第６５８０２０号明細書、ドイツ連邦
共和国特許出願公開第２０５６０４２号明細書、英国特
許第２０２８７８４号明細書及びドイツ連邦共和国特許
出願公開第３０１９４０４号明細書には、水酸化鉄又は
酸化鉄水和物の水熱処理により薄板状α−Ｆｅ２Ｏ３顔
料の製造法が記載されている。これらの場合には薄板状
顔料はその都度の条件に基づき種々異なった粒子形態及
び大きさ、黄赤〜バイオレットの色相を持って生成す
る。
このような純粋なヘマタイト顔料の欠点は、生成物の直
径対厚さの比が不十分な大きさであること及び比較的大
きな平均粒子直径を有するヘマタイト顔料の製造法が時
間がかかることにある。特にドイツ連邦共和国特許出願
公開第２０５６０４２号明細書に記載された、大きな板
状片を製造するために極めて高いアルカリ濃度の可能性
は、腐食の理由から実際的には価値がない。
径対厚さの比が不十分な大きさであること及び比較的大
きな平均粒子直径を有するヘマタイト顔料の製造法が時
間がかかることにある。特にドイツ連邦共和国特許出願
公開第２０５６０４２号明細書に記載された、大きな板
状片を製造するために極めて高いアルカリ濃度の可能性
は、腐食の理由から実際的には価値がない。
ヨーロッパ特許出願公開第００１４３８２号明細書に
は、薄板状酸化物顔料及びその水熱法を介する製造法が
記載されており、該顔料は元素周期系の第IV、Ｖ及び／
又はVI主属及び副属及び／又は第II副属の元素の酸化物
の少なくとも１種を０．１〜１２重量％含有する。この
場合、最も重要なものは、二酸化珪素である。該化合物
はその他の前記元素と同様に、層厚さの成長及び板状結
晶の成長を別々に制御することを可能にする。薄板の直
径の成長は特に懸濁液のpH値によって決定され、一方層
密度は前記酸化物の影響を受ける。しかし、このように
して製造された顔料の直径対厚さの比は改善されるにも
拘らず、薄板状生成物は比較的小さな平均直径を得るこ
とができるにすぎない。
は、薄板状酸化物顔料及びその水熱法を介する製造法が
記載されており、該顔料は元素周期系の第IV、Ｖ及び／
又はVI主属及び副属及び／又は第II副属の元素の酸化物
の少なくとも１種を０．１〜１２重量％含有する。この
場合、最も重要なものは、二酸化珪素である。該化合物
はその他の前記元素と同様に、層厚さの成長及び板状結
晶の成長を別々に制御することを可能にする。薄板の直
径の成長は特に懸濁液のpH値によって決定され、一方層
密度は前記酸化物の影響を受ける。しかし、このように
して製造された顔料の直径対厚さの比は改善されるにも
拘らず、薄板状生成物は比較的小さな平均直径を得るこ
とができるにすぎない。
ヨーロッパ特許第０６８３１１号明細書及び米国特許第
４３７３９６３号明細書には、組成式：ＡｌｘＦｅ
２−ｘＯ３の薄板状混合相顔料が記載されている。これ
らの顔料も水酸化鉄（III）又は酸化鉄（III）水和物、
アルミン酸ナトリウムの水性懸濁液及びカセイソーダ溶
液から水熱反応で製造される。該顔料は、従来記載され
た薄板状ヘマタイト顔料に比較してそれらの明るい過彩
色を可能にする色調及び個々の粒子の比較的大きな直径
及び高い直径／厚さ比によって優れている。更に、これ
らの顔料の平均的粒子直径は、水熱処理で極めて高いア
ルカリ含量で著しく長い滞留時間を甘受しないならば、
最大約１２μｍに制限される。著しく長い滞留時間は低
い空時収率のために製造技術的見地から、また極めて高
いアルカリ含量は材料技術的見地から問題である。
４３７３９６３号明細書には、組成式：ＡｌｘＦｅ
２−ｘＯ３の薄板状混合相顔料が記載されている。これ
らの顔料も水酸化鉄（III）又は酸化鉄（III）水和物、
アルミン酸ナトリウムの水性懸濁液及びカセイソーダ溶
液から水熱反応で製造される。該顔料は、従来記載され
た薄板状ヘマタイト顔料に比較してそれらの明るい過彩
色を可能にする色調及び個々の粒子の比較的大きな直径
及び高い直径／厚さ比によって優れている。更に、これ
らの顔料の平均的粒子直径は、水熱処理で極めて高いア
ルカリ含量で著しく長い滞留時間を甘受しないならば、
最大約１２μｍに制限される。著しく長い滞留時間は低
い空時収率のために製造技術的見地から、また極めて高
いアルカリ含量は材料技術的見地から問題である。
ヨーロッパ特許第０１８０８８１号明細書には、平均粒
子直径２０μｍ以下及び平均直径／厚さ比２０〜１００
を有する薄板状α−Ｆｅ２Ｏ３顔料の製造法が記載さ
れ、該方法は水熱処理前に水酸化鉄（III）含有懸濁液
に対して特別に製造した薄板形状の活性α−酸化鉄芽晶
を添加することを特徴とする。この方法の欠点は、技術
的に課題の多い活性α−酸化鉄芽晶の製造するための、
水熱反応の前に行われる工程にあり、かつ全方法が著し
く複雑であることにある。
子直径２０μｍ以下及び平均直径／厚さ比２０〜１００
を有する薄板状α−Ｆｅ２Ｏ３顔料の製造法が記載さ
れ、該方法は水熱処理前に水酸化鉄（III）含有懸濁液
に対して特別に製造した薄板形状の活性α−酸化鉄芽晶
を添加することを特徴とする。この方法の欠点は、技術
的に課題の多い活性α−酸化鉄芽晶の製造するための、
水熱反応の前に行われる工程にあり、かつ全方法が著し
く複雑であることにある。
特開昭５５−１６９７８号公報によれば、大きな薄板状
顔料を製造するために芽晶として水熱反応から生成する
薄板状α−酸化鉄を使用する。しかしながら、この操作
法は無数の好ましくない凝集物を形成する。従ってこの
ようにして製造された顔料は要求の高い用途には使用で
きない。
顔料を製造するために芽晶として水熱反応から生成する
薄板状α−酸化鉄を使用する。しかしながら、この操作
法は無数の好ましくない凝集物を形成する。従ってこの
ようにして製造された顔料は要求の高い用途には使用で
きない。
発明が解決しようとする問題点 従って、本発明の課題は、公知の顔料の欠点を有せず、
簡単に短い滞留時間で１工程法で製造することができ、
かつその平均的粒子直径が意図的に調整可能である酸化
鉄または酸化鉄含有混合相酸化物をベースとする薄板状
顔料を提供することである。
簡単に短い滞留時間で１工程法で製造することができ、
かつその平均的粒子直径が意図的に調整可能である酸化
鉄または酸化鉄含有混合相酸化物をベースとする薄板状
顔料を提供することである。
問題点を解決するための手段 前記課題は、一般式： ＭｎｘＡｌｙＦｅ２−（ｘ＋ｙ）Ｏ３ ［式中、ｘは０．０１〜０．０６の値及びｙは０〜０．
２の値を有する］で示される酸化鉄をベースとする薄板
状顔料によって解決される。
２の値を有する］で示される酸化鉄をベースとする薄板
状顔料によって解決される。
本発明による顔料は、簡単に水熱処理方法で、水酸化鉄
（III）又は酸化鉄（III）水和物を含有する水性懸濁液
をアルカリ金属水酸化物及び／又はアルカリ金属炭酸塩
の存在下、反応媒体中に可溶性のマンガン化合物の存在
下及びアルカリ金属アルミン酸塩の存在下又は不存在下
において、１７０℃よりも高い温度で水熱処理すること
により製造される。この場合驚異的にも、マンガンは一
般式： ＭｎｘＡｌｙＦｅ２−（ｘ＋ｙ）Ｏ３ の生成する薄板状３成分系酸化物混合相顔料に組み込ま
れる。
（III）又は酸化鉄（III）水和物を含有する水性懸濁液
をアルカリ金属水酸化物及び／又はアルカリ金属炭酸塩
の存在下、反応媒体中に可溶性のマンガン化合物の存在
下及びアルカリ金属アルミン酸塩の存在下又は不存在下
において、１７０℃よりも高い温度で水熱処理すること
により製造される。この場合驚異的にも、マンガンは一
般式： ＭｎｘＡｌｙＦｅ２−（ｘ＋ｙ）Ｏ３ の生成する薄板状３成分系酸化物混合相顔料に組み込ま
れる。
反応媒体中に可溶性のマンガン化合物としては、６価の
かつ特に７価のマンガン化合物、例えば過マンガン酸カ
リウムが該当する。
かつ特に７価のマンガン化合物、例えば過マンガン酸カ
リウムが該当する。
水酸化鉄又は酸化鉄水和物としては、ゲル状のＦｅ（Ｏ
Ｈ）３の他に又α−ＦｅＯＯＨ及びγ−ＦｅＯＯＨが該
当する。懸濁液の濃度もしくは固体含量は、該懸濁液を
困難なく技術的に取り扱うことができるように選択する
のが有利である。一般的には懸濁液は水に対して水酸化
鉄もしくは酸化鉄水和物１〜２０、有利には１〜１０重
量％を含有する。
Ｈ）３の他に又α−ＦｅＯＯＨ及びγ−ＦｅＯＯＨが該
当する。懸濁液の濃度もしくは固体含量は、該懸濁液を
困難なく技術的に取り扱うことができるように選択する
のが有利である。一般的には懸濁液は水に対して水酸化
鉄もしくは酸化鉄水和物１〜２０、有利には１〜１０重
量％を含有する。
反応媒体中に可溶性のマンガン化合物の量は、原子比Ｍ
ｎ：Ｆｅが少なくとも製造すべき顔料の原子比に相当す
るように選択すべきである。原則的には、懸濁液中のマ
ンガン濃度が上昇するに伴い、その他は同じ反応条件で
あることを前提条件として、完成した顔料中のマンガン
濃度が上昇するだけでなく、又ほぼ同じ直径／厚さ比を
維持して顔料の平均的粒子直径も上昇することが判明し
た。従って、懸濁液中のマンガン化合物の濃度を選択す
ることによってその都度所望の粒子直径を有する顔料を
意図的に製造することができ、該直径は６〜６５μｍの
範囲内で変動させることができる。
ｎ：Ｆｅが少なくとも製造すべき顔料の原子比に相当す
るように選択すべきである。原則的には、懸濁液中のマ
ンガン濃度が上昇するに伴い、その他は同じ反応条件で
あることを前提条件として、完成した顔料中のマンガン
濃度が上昇するだけでなく、又ほぼ同じ直径／厚さ比を
維持して顔料の平均的粒子直径も上昇することが判明し
た。従って、懸濁液中のマンガン化合物の濃度を選択す
ることによってその都度所望の粒子直径を有する顔料を
意図的に製造することができ、該直径は６〜６５μｍの
範囲内で変動させることができる。
重要な１つの利点は、本発明による顔料を製造する際に
は強アルカリ性媒体中で操作する必要が無いことであ
る。従って、懸濁液のアルカリ金属水酸化物及び／又は
アルカリ金属炭酸塩の規定度は、顔料を適切な反応時間
で得るためには、２Ｎよりも高くする必要はない。
は強アルカリ性媒体中で操作する必要が無いことであ
る。従って、懸濁液のアルカリ金属水酸化物及び／又は
アルカリ金属炭酸塩の規定度は、顔料を適切な反応時間
で得るためには、２Ｎよりも高くする必要はない。
水熱反応の際の温度は有利には１７０℃以上、特に有利
には２５０〜３６０℃の温度を選択すべきである。
には２５０〜３６０℃の温度を選択すべきである。
本発明による顔料が又アルミニウムを含有すべき場合に
は、アルカリ金属アルミン酸塩を含有する懸濁液を使用
する。勿論これはそのものとして使用する必要はなく、
水熱処理条件下でアルカリ金属アルミン酸塩に転化する
酸化アルミニウム並びに酸化アルミニウム水和物を使用
することもできる。使用すべき反応体中のＡｌ：Ｆｅ比
はＭｎ／Ｆｅ比におけるように少なくとも同様に製造す
るべき顔料のＡｌ／Ｆｅ原子比に相当する。過剰のＡ１
を使用するのが有利であり、この場合には過剰Ａ１は反
応終了後に溶液中に残留する。
は、アルカリ金属アルミン酸塩を含有する懸濁液を使用
する。勿論これはそのものとして使用する必要はなく、
水熱処理条件下でアルカリ金属アルミン酸塩に転化する
酸化アルミニウム並びに酸化アルミニウム水和物を使用
することもできる。使用すべき反応体中のＡｌ：Ｆｅ比
はＭｎ／Ｆｅ比におけるように少なくとも同様に製造す
るべき顔料のＡｌ／Ｆｅ原子比に相当する。過剰のＡ１
を使用するのが有利であり、この場合には過剰Ａ１は反
応終了後に溶液中に残留する。
出発懸濁液がアルミニウムを含有しない場合には、相応
する大きさの薄板を形成するためには、僅かなマンガン
添加で十分であう。薄板状結晶の厚さは、薄板状結晶の
直径が増大するに伴い成長し、その際ＭｎｘＡｌｙＦｅ
２−（ｘ＋ｙ）Ｏ３系において直径／厚さ比は実質的に
変化しない。アルミニウムを使用しない際にのみ、直径
／厚さの比は懸濁液のマンガン濃度が上昇するにつれ低
下する。このことは、水熱処理で製造されたアルミニウ
ム不含の薄板状酸化鉄顔料は水熱処理で製造されたアル
ミニウム含有酸化鉄顔料よりも初めから著しく厚い板状
形を有することにより明らかにすることができる。総括
すれば、水熱処理で製造されたマンガン含有酸化物顔料
の直径／厚さ比は極めて高い。ＭｎｘＡｌｙＦｅ
２−（ｘ＋ｙ）Ｏ３系では、１００±２０の値である。
特に薄い板状片を製造できることは、本発明による顔料
の優れた１つの利点である。
する大きさの薄板を形成するためには、僅かなマンガン
添加で十分であう。薄板状結晶の厚さは、薄板状結晶の
直径が増大するに伴い成長し、その際ＭｎｘＡｌｙＦｅ
２−（ｘ＋ｙ）Ｏ３系において直径／厚さ比は実質的に
変化しない。アルミニウムを使用しない際にのみ、直径
／厚さの比は懸濁液のマンガン濃度が上昇するにつれ低
下する。このことは、水熱処理で製造されたアルミニウ
ム不含の薄板状酸化鉄顔料は水熱処理で製造されたアル
ミニウム含有酸化鉄顔料よりも初めから著しく厚い板状
形を有することにより明らかにすることができる。総括
すれば、水熱処理で製造されたマンガン含有酸化物顔料
の直径／厚さ比は極めて高い。ＭｎｘＡｌｙＦｅ
２−（ｘ＋ｙ）Ｏ３系では、１００±２０の値である。
特に薄い板状片を製造できることは、本発明による顔料
の優れた１つの利点である。
水熱処理の継続時間、即ちその都度の所定の温度への加
熱時間並びにその温度での滞留時間は、場合による１０
０℃未満への冷却時間を含めて、一般に３０〜９０分で
ある。それよりも長い滞留時間も可能であるが、それは
顔料の直径／厚さ比を低下させる。
熱時間並びにその温度での滞留時間は、場合による１０
０℃未満への冷却時間を含めて、一般に３０〜９０分で
ある。それよりも長い滞留時間も可能であるが、それは
顔料の直径／厚さ比を低下させる。
本発明による混合相酸化物顔料は、ヘマタイト格子で結
晶する。相幅、即ち一般式： ＭｎｘＡｌｙＦｅ２−（ｘ＋ｙ）Ｏ３中のＸ及びＹの範
囲は最高０．０６及び０．２で僅かに大きい。水熱処理
すべき懸濁液中のマンガンないしはアルミニウム濃度の
上昇は、得られる顔料の不均一性をもたらす。即ち最終
生成物中に結晶の不純物をもたらし、これらはその散乱
特性に基づき薄板状効果顔料の光学的特性を劣化する。
晶する。相幅、即ち一般式： ＭｎｘＡｌｙＦｅ２−（ｘ＋ｙ）Ｏ３中のＸ及びＹの範
囲は最高０．０６及び０．２で僅かに大きい。水熱処理
すべき懸濁液中のマンガンないしはアルミニウム濃度の
上昇は、得られる顔料の不均一性をもたらす。即ち最終
生成物中に結晶の不純物をもたらし、これらはその散乱
特性に基づき薄板状効果顔料の光学的特性を劣化する。
本発明による、金属様光沢を有する顔料は、１０μｍの
粒子直径で帯赤黄色を有し、該色相は直径が増大するに
伴い紫色に移行する。該顔料はラッカー、印刷インキ、
プラスチック、塗料、セラミック表面、ガラス類及び化
粧品の着色のために使用することができる。
粒子直径で帯赤黄色を有し、該色相は直径が増大するに
伴い紫色に移行する。該顔料はラッカー、印刷インキ、
プラスチック、塗料、セラミック表面、ガラス類及び化
粧品の着色のために使用することができる。
実施例 次に、実施例により本発明を詳細に説明する。尚、実施
例中に記載の部及び％は、他にことわりのない限り、重
量に基づく。
例中に記載の部及び％は、他にことわりのない限り、重
量に基づく。
実施例１ ＦｅＳＯ４を空気で２工程法で酸化することにより製造
し、かつそのＢＥＴ比表面積が４２m2／ｇであるα−Ｆ
ｅＯＯＨ ６．２５ｇ、Ａｌ（ＯＨ）３ ６．９８ｇ、
ＭａＯＨ ６．０５ｇ及びＨ２Ｏ １５０ｇからなる十
分に攪拌した懸濁液にＫＭｎＯ４ ０．２３ｇ／を加
え、かつ３００ml入りの電気加熱式攪拌オートクレーブ
内で攪拌下に３０分間で２２０℃に加熱し（加熱工
程）、次いで更に３０分間で３０５℃にした（反応工
程）。引き続き、１０分間以内で１００℃未満の温度に
冷却した。固体の反応生成物をアルカリ性溶液から分離
し、熱水で洗浄し，かつ乾燥棚内で１１０℃で乾燥し
た。得られた顔料は暗紫色、強い光沢を有しかつ走査電
子顕微鏡写真から明らかである平滑な結晶表面を有する
薄板状結晶からなる。キラス（Ｃｉｌａｓ）レーザビー
ム回析グラニュロメータを介して、平均粒子直径は１８
μｍであることが判明した。平均粒子厚さは、顔料の比
自由表面積（ＢＥＴ値）の測定によれば０．２μｍであ
った。これらの値から、板片の直径／厚さの比は９０と
計算される。
し、かつそのＢＥＴ比表面積が４２m2／ｇであるα−Ｆ
ｅＯＯＨ ６．２５ｇ、Ａｌ（ＯＨ）３ ６．９８ｇ、
ＭａＯＨ ６．０５ｇ及びＨ２Ｏ １５０ｇからなる十
分に攪拌した懸濁液にＫＭｎＯ４ ０．２３ｇ／を加
え、かつ３００ml入りの電気加熱式攪拌オートクレーブ
内で攪拌下に３０分間で２２０℃に加熱し（加熱工
程）、次いで更に３０分間で３０５℃にした（反応工
程）。引き続き、１０分間以内で１００℃未満の温度に
冷却した。固体の反応生成物をアルカリ性溶液から分離
し、熱水で洗浄し，かつ乾燥棚内で１１０℃で乾燥し
た。得られた顔料は暗紫色、強い光沢を有しかつ走査電
子顕微鏡写真から明らかである平滑な結晶表面を有する
薄板状結晶からなる。キラス（Ｃｉｌａｓ）レーザビー
ム回析グラニュロメータを介して、平均粒子直径は１８
μｍであることが判明した。平均粒子厚さは、顔料の比
自由表面積（ＢＥＴ値）の測定によれば０．２μｍであ
った。これらの値から、板片の直径／厚さの比は９０と
計算される。
湿式化学分析的調査によれば、該顔料はＭｎ含量１．２
％、Ａｌ含量２．２％及びＦｅ含量６５．６％を有する
ことが判明した。このことから式：Ｍｎ０．０３４Ａｌ
０．１２８Ｆｅ１．８３８Ｏ３に相当する顔料組成が計
算される。Ｘ線写真から、生成物は１相で存在し、かつ
ヘマタイト構造を有することが判明した。
％、Ａｌ含量２．２％及びＦｅ含量６５．６％を有する
ことが判明した。このことから式：Ｍｎ０．０３４Ａｌ
０．１２８Ｆｅ１．８３８Ｏ３に相当する顔料組成が計
算される。Ｘ線写真から、生成物は１相で存在し、かつ
ヘマタイト構造を有することが判明した。
ＤＩＮ規格５３２３８に基づきアルキド／メラミン樹脂
と一緒に皿型磨砕機で磨砕した顔料を、分散液として基
板にドクタ塗布した後に、明らかな金属効果（スパーク
ル及びフロップ）を呈する顔料着色されたラッカー塗膜
が得られた。薄板にスプレーによって製造したトップラ
ッカー塗膜はシーラブ（Ｃｉｅｌａｂ）色系で測定され
た以下の値を示した： 輝度 Ｌｘ＝３７．０、彩色度 Ｃａｂ＝１４．
５、色角度 Ｈｏ＝３３．２（測定装置：Ｈａｎｔｅ
ｒｌａｂ Ｍｏｄｅｌｌ Ｄ−２５、基準光値 Ｃ、観
察角度 ２ｏ、測定角度 Ｏｏ、証明角度 ４５°、光
沢成分排除）。
と一緒に皿型磨砕機で磨砕した顔料を、分散液として基
板にドクタ塗布した後に、明らかな金属効果（スパーク
ル及びフロップ）を呈する顔料着色されたラッカー塗膜
が得られた。薄板にスプレーによって製造したトップラ
ッカー塗膜はシーラブ（Ｃｉｅｌａｂ）色系で測定され
た以下の値を示した： 輝度 Ｌｘ＝３７．０、彩色度 Ｃａｂ＝１４．
５、色角度 Ｈｏ＝３３．２（測定装置：Ｈａｎｔｅ
ｒｌａｂ Ｍｏｄｅｌｌ Ｄ−２５、基準光値 Ｃ、観
察角度 ２ｏ、測定角度 Ｏｏ、証明角度 ４５°、光
沢成分排除）。
実施例２ ＦｅＳＯ４水溶液を２工程法で酸化することにより製造
し、かつそのＢＥＴ比表面積が４５m2／ｇであるα−Ｆ
ｅＯＯＨ ６．３３ｇ、ＮａＡｌＯ２８．４８ｇ、ＫＯ
Ｈ ４．２ｇ、ＫＭｎＯ４ ０．１５ｇ及びＨ２Ｏ １
５０ｇからなる混合物を３００ml入りの電気加熱式攪拌
オートクレーブ内で攪拌下に３０分間で３１０℃に加熱
した。１０分間の滞留時間後に、実施例１に記載と同様
に冷却した。薄板状の固体の反応生成物を水溶液から分
離し、熱水で洗浄し、かつ乾燥棚内で１０５℃で乾燥し
た。
し、かつそのＢＥＴ比表面積が４５m2／ｇであるα−Ｆ
ｅＯＯＨ ６．３３ｇ、ＮａＡｌＯ２８．４８ｇ、ＫＯ
Ｈ ４．２ｇ、ＫＭｎＯ４ ０．１５ｇ及びＨ２Ｏ １
５０ｇからなる混合物を３００ml入りの電気加熱式攪拌
オートクレーブ内で攪拌下に３０分間で３１０℃に加熱
した。１０分間の滞留時間後に、実施例１に記載と同様
に冷却した。薄板状の固体の反応生成物を水溶液から分
離し、熱水で洗浄し、かつ乾燥棚内で１０５℃で乾燥し
た。
得られた顔料は褐黄色を有し、金属様光沢を呈し、かつ
薄板状結晶からなっていた。走査電子顕微鏡写真は、単
結晶の平滑な、奇麗な結晶表面を示した。結晶質粒子の
平均直径は１０μｍ、比表面積（ＢＥＴ値）は３．８m2
／ｇであった。これらの値から０．１μｍの平均粒子厚
さが計算された。
薄板状結晶からなっていた。走査電子顕微鏡写真は、単
結晶の平滑な、奇麗な結晶表面を示した。結晶質粒子の
平均直径は１０μｍ、比表面積（ＢＥＴ値）は３．８m2
／ｇであった。これらの値から０．１μｍの平均粒子厚
さが計算された。
分析的調査により、式：Ｍｎ０．０２Ａｌ０．１８Ｆｅ
１．８０Ｏ３の顔料組成が判明した。Ｘ線写真から、生
成物は１相で存在し、かつヘマタイト構造を有すること
が判明した。
１．８０Ｏ３の顔料組成が判明した。Ｘ線写真から、生
成物は１相で存在し、かつヘマタイト構造を有すること
が判明した。
ＤＩＮ規格５３２３８に基づきアルキド／メラミン樹脂
と一緒に皿型磨砕機で磨砕した顔料を、分散液として基
板にドクタ塗布し、かつ乾燥した後に、特に極めて顕著
なフロップを呈する金属効果を有する塗膜が得られた。
薄板にスプレーによって製造したトップラッカー塗膜は
シーラブ（Ｃｉｅｌａｂ）色系に基づきハンター色測定
装置で測定された以下の値を示した： Ｌｘ＝４６．５、Ｃａｂ＝２７．７９、Ｈｏ＝４７．７
９ 実施例３ ＦｅＳＯ４水溶液を空気で２工程法で酸化することによ
り製造し、かつそのＢＥＴ比表面積が４３m2／ｇである
α−ＦｅＯＯＨ ６．６７ｇ、Ａｌ（ＯＨ）３ ７．０
ｇ、ＮａＯＨ ６．０ｇ、ＫＭｎＯ４ ０．４０ｇ及び
Ｈ２Ｏ １５５ｍｌからなる混合物を緊密に混合し、か
つ３００ｍｌ入りの電気加熱式攪拌オートクレーブ内で
攪拌下に３０分間で２２５℃に加熱し、かつ更に３０分
間で３１０℃に加熱した。引き続き、実施例１に記載と
同様に冷却した。反応生成物を濾過により水溶液から分
離し、熱水で洗浄し、かつ乾燥棚内で１０５℃で乾燥し
た。
と一緒に皿型磨砕機で磨砕した顔料を、分散液として基
板にドクタ塗布し、かつ乾燥した後に、特に極めて顕著
なフロップを呈する金属効果を有する塗膜が得られた。
薄板にスプレーによって製造したトップラッカー塗膜は
シーラブ（Ｃｉｅｌａｂ）色系に基づきハンター色測定
装置で測定された以下の値を示した： Ｌｘ＝４６．５、Ｃａｂ＝２７．７９、Ｈｏ＝４７．７
９ 実施例３ ＦｅＳＯ４水溶液を空気で２工程法で酸化することによ
り製造し、かつそのＢＥＴ比表面積が４３m2／ｇである
α−ＦｅＯＯＨ ６．６７ｇ、Ａｌ（ＯＨ）３ ７．０
ｇ、ＮａＯＨ ６．０ｇ、ＫＭｎＯ４ ０．４０ｇ及び
Ｈ２Ｏ １５５ｍｌからなる混合物を緊密に混合し、か
つ３００ｍｌ入りの電気加熱式攪拌オートクレーブ内で
攪拌下に３０分間で２２５℃に加熱し、かつ更に３０分
間で３１０℃に加熱した。引き続き、実施例１に記載と
同様に冷却した。反応生成物を濾過により水溶液から分
離し、熱水で洗浄し、かつ乾燥棚内で１０５℃で乾燥し
た。
得られた顔料は暗紫色を有していた。裸眼で粉末中に光
沢を有する単結晶が識別された。走査電子顕微鏡写真
は、高い直径／厚さ比を有する完全結晶した板片を示し
た。シーラス測定によれば、粒子の平均直径は３４．１
μｍであった。ＢＥＴ値 ０．９５m2／ｇから０．４μ
ｍの平均粒子厚さが計算された。
沢を有する単結晶が識別された。走査電子顕微鏡写真
は、高い直径／厚さ比を有する完全結晶した板片を示し
た。シーラス測定によれば、粒子の平均直径は３４．１
μｍであった。ＢＥＴ値 ０．９５m2／ｇから０．４μ
ｍの平均粒子厚さが計算された。
分析的調査により、式：Ｍｎ０．０５Ａｌ０．１５Ｆｅ
１．８０Ｏ３の顔料組成が判明した。Ｘ線写真は、ヘマ
タイトの回析線を呈する１相で結晶した生成物を示し
た。
１．８０Ｏ３の顔料組成が判明した。Ｘ線写真は、ヘマ
タイトの回析線を呈する１相で結晶した生成物を示し
た。
実施例２におけると同様に製造した顔料着色したラッカ
ー塗膜は、“大きな深み”の光学的印象を持つ優れた金
属効果を認識させた。薄板にスプレーによって製造した
トップラッカー塗膜はシーラブ（Ｃｉｅｌａｂ）色系で
測定された以下の値を示した： Ｌｘ＝３４．１４、Ｃａｂ＝６．９０ 、Ｈｏ＝１２．
８１ 実施例４〜２０ 実施例４〜２０は、実施例１と同様にして実施した。こ
の場合には、総ての実施例で３０分間以内で室温から２
２０℃に加熱した。実施例４〜１６では、引き続き実施
例１と同様に、さらに３０分間に亙って３０５℃に加熱
し、かつ次いで実施例１に記載と同様に冷却した。実施
例１７〜２０ ３０５℃で３０分間滞留させた。実験結
果を表にまとめて示す。総ての反応生成物はＲＥＭ−写
真から明らかにされたように薄板状であり、かつヘマタ
イトのＸ線画像を有していた。
ー塗膜は、“大きな深み”の光学的印象を持つ優れた金
属効果を認識させた。薄板にスプレーによって製造した
トップラッカー塗膜はシーラブ（Ｃｉｅｌａｂ）色系で
測定された以下の値を示した： Ｌｘ＝３４．１４、Ｃａｂ＝６．９０ 、Ｈｏ＝１２．
８１ 実施例４〜２０ 実施例４〜２０は、実施例１と同様にして実施した。こ
の場合には、総ての実施例で３０分間以内で室温から２
２０℃に加熱した。実施例４〜１６では、引き続き実施
例１と同様に、さらに３０分間に亙って３０５℃に加熱
し、かつ次いで実施例１に記載と同様に冷却した。実施
例１７〜２０ ３０５℃で３０分間滞留させた。実験結
果を表にまとめて示す。総ての反応生成物はＲＥＭ−写
真から明らかにされたように薄板状であり、かつヘマタ
イトのＸ線画像を有していた。
Claims (6)
- 【請求項１】一般式： ＭｎｘＡｌｙＦｅ２−（ｘ＋ｙ）Ｏ３ ［式中、ｘは０．０１〜０．０６の値及びｙは０〜０．
２の値を有する］で示される酸化鉄をベースとする薄板
状顔料。 - 【請求項２】一般式： ＭｎｘＡｌｙＦｅ２−（ｘ＋ｙ）Ｏ３ ［式中、ｘは０．０１〜０．０６の値及びｙは０〜０．
２の値を有する］で示される酸化鉄をベースとする薄板
状顔料を製造する方法において、水酸化鉄（III）又は
酸化鉄(III)水和物を含有する水性懸濁液をアルカリ金
属水酸化物及び／又はアルカリ金属炭酸塩の存在下、反
応媒体中に可溶性のマンガン化合物の存在下及びアルカ
リ金属アルミン酸塩の存在下又は不存在下において、１
７０℃よりも高い温度で水熱処理し、引き続き得られた
顔料を反応溶液から分離し、洗浄しかつ乾燥することを
特徴とする、酸化鉄をベースとする薄板状顔料の製法。 - 【請求項３】反応媒体中に可溶性のマンガン化合物とし
てアルカリ金属過マンガン酸塩を使用する、特許請求の
範囲第２項記載の方法。 - 【請求項４】懸濁液のアルカリ金属水酸化物及び／又は
アルカリ金属炭酸塩の含量が２Ｎを越えない、特許請求
の範囲第２項又は第３項記載の方法。 - 【請求項５】水熱処理の際に２５０〜３６０℃の温度を
使用する、特許請求の範囲第２項から第４項までのいず
れか１項に記載の方法。 - 【請求項６】懸濁液がアルミン酸ナトリウムを含有す
る、特許請求の範囲第２項から第５項までのいずれか１
項に記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE3636156.9 | 1986-10-24 | ||
| DE19863636156 DE3636156A1 (de) | 1986-10-24 | 1986-10-24 | Plaettchenfoermige pigmente der allgemeinen formel mn(pfeil abwaerts)x(pfeil abwaerts)-al(pfeil abwaerts)y(pfeil abwaerts)fe(pfeil abwaerts)2(pfeil abwaerts)(pfeil abwaerts)-(pfeil abwaerts)(pfeil abwaerts)((pfeil abwaerts)(pfeil abwaerts)x(pfeil abwaerts)(pfeil abwaerts)+(pfeil abwaerts)(pfeil abwaerts)y(pfeil abwaerts)(pfeil abwaerts))(pfeil abwaerts)o(pfeil abwaerts)3(pfeil abwaerts) |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63112663A JPS63112663A (ja) | 1988-05-17 |
| JPH0651573B2 true JPH0651573B2 (ja) | 1994-07-06 |
Family
ID=6312355
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62266706A Expired - Fee Related JPH0651573B2 (ja) | 1986-10-24 | 1987-10-23 | 酸化鉄をベースとする薄板状顔料及びその製法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4826537A (ja) |
| EP (1) | EP0265820B1 (ja) |
| JP (1) | JPH0651573B2 (ja) |
| DE (2) | DE3636156A1 (ja) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4952617A (en) * | 1987-11-06 | 1990-08-28 | Columbian Chemicals Company | Dispersion of pigments in resins and coatings systems |
| GB8729729D0 (en) * | 1987-12-21 | 1988-02-03 | Cookson Group Plc | Pigment compositions |
| DE3842330A1 (de) * | 1988-12-16 | 1990-06-21 | Merck Patent Gmbh | Leitfaehige plaettchenfoermige pigmente |
| US5080718A (en) * | 1989-02-23 | 1992-01-14 | Engelhard Corporation | Inorganic pigments of the empirical formula Ax By Cz |
| DE3930601A1 (de) * | 1989-09-13 | 1991-03-14 | Basf Ag | Verfahren zur herstellung von plaettchenfoermigen hematitpigmenten |
| DE4003255A1 (de) * | 1990-02-03 | 1991-08-08 | Bayer Ag | Schwarzes mangan-eisenoxid-pigment, verfahren zu seiner herstellung sowie dessen verwendung |
| US5736239A (en) * | 1990-11-30 | 1998-04-07 | Titan Kogyo Kabushiki Kaisha | Coating layer and film having flip-flop properties |
| DE4206553A1 (de) * | 1992-03-02 | 1993-09-09 | Merck Patent Gmbh | Clathrasil vom strukturtypen dodekasil 1 h mit kleiner mittlerer kristallgroesse |
| JP3444919B2 (ja) * | 1992-04-18 | 2003-09-08 | メルク パテント ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフトング | 導電性顔料 |
| JP3579432B2 (ja) * | 1992-12-17 | 2004-10-20 | チタン工業株式会社 | 光沢顔料およびその製造法 |
| GB9413602D0 (en) * | 1994-07-06 | 1994-08-24 | Johnson Matthey Plc | Pigmentary material |
| DE19525503A1 (de) | 1995-07-13 | 1997-01-16 | Basf Ag | Goniochromatische Glanzpigmente auf Basis transparenter, nichtmetallischer, plättchenförmiger Substrate |
| US5958125A (en) * | 1996-07-05 | 1999-09-28 | Schmid; Raimund | Goniochromatic luster pigments based on transparent, nonmetallic, platelet-shaped substrates |
| DE19808657A1 (de) | 1998-03-02 | 1999-09-09 | Basf Ag | Goniochromatische Glanzpigmente auf Basis mehrfach beschichteter Eisenoxidplättchen |
| DE10126651A1 (de) | 2001-06-01 | 2002-12-12 | Basf Coatings Ag | Pulverlacksuspensionen (Pulverslurries) und Pulverlacke, Verfahren zu ihrer Herstellung und ihre Verwendung |
| CA2453005A1 (fr) * | 2003-12-17 | 2005-06-17 | Fermag Inc. | Procede hydrometallurgique de separation des poussieres d`acieries utilisant un four a arc et pigments obtenus par le procede |
| DE102004049095A1 (de) | 2004-10-08 | 2006-04-13 | Basf Coatings Ag | Wässrige Effektpigmentpaste, Verfahren zu ihrer Herstellung und ihre Verwendung |
| BRPI0611831A2 (pt) * | 2005-06-17 | 2010-09-28 | Ferrinov Inc | pigmentos anticorrosão derivados da poeira de um forno de arco voltaico e contendo cálcio sacrificial |
| JP4685651B2 (ja) * | 2006-02-06 | 2011-05-18 | Ｊｆｅケミカル株式会社 | 赤色顔料用酸化鉄粉の製造方法 |
| US20100240772A1 (en) | 2007-10-09 | 2010-09-23 | Basf Se | Pigment-free, aqueous polymer dispersions marked with fluorescent dyes, process for their preparation and their use |
| DE102008054283A1 (de) | 2008-11-03 | 2010-06-02 | Basf Coatings Japan Ltd., Yokohama | Farb- und/oder effektgebende Mehrschichtlackierungen mit pigmentfreien Lackierungen als Füller-Ersatz, ihre Herstellung und Verwendung |
| DE102009007632A1 (de) | 2009-02-05 | 2010-08-12 | Basf Coatings Ag | Beschichtungsmittel für korrosionsstabile Lackierungen |
| DE102009007624A1 (de) | 2009-02-05 | 2010-08-12 | Basf Coatings Ag | Beschichtungsmittel für korrosionsstabile Lackierungen |
| DE102009007630A1 (de) | 2009-02-05 | 2010-08-12 | Basf Coatings Ag | Beschichtungsmittel für korrosionsstabile Lackierungen |
| DE102009007629A1 (de) | 2009-02-05 | 2010-08-12 | Basf Coatings Ag | Beschichtungsmittel für korrosionsstabile Lackierungen |
| DE102010054803A1 (de) | 2010-12-16 | 2012-06-21 | Merck Patent Gmbh | Pigmentgranulate |
| JP2011102238A (ja) * | 2011-01-11 | 2011-05-26 | Jfe Chemical Corp | 赤色顔料用酸化鉄粉 |
| JP5822058B2 (ja) * | 2011-03-31 | 2015-11-24 | 戸田工業株式会社 | 耐熱性黒色粉体及びその製造方法、該耐熱性黒色粉体を用いた塗料及び樹脂組成物 |
| JP6363615B2 (ja) | 2012-12-03 | 2018-07-25 | ビーエーエスエフ コーティングス ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフツングＢＡＳＦ Ｃｏａｔｉｎｇｓ ＧｍｂＨ | エフェクト及び／または色彩付与多層塗膜塗装系ならびにそれを製造する方法、ならびにそれを使用する方法 |
| KR102228647B1 (ko) * | 2015-01-27 | 2021-03-15 | 파우더테크 컴퍼니 리미티드 | 금속 광택을 가지는 안료용 판상 페라이트 입자 |
| DE102018207815A1 (de) | 2018-05-18 | 2019-11-21 | Karl Wörwag Lack- Und Farbenfabrik Gmbh & Co. Kg | Mehrschichtige, farb- und/oder effektgebende Lackierung sowie Verfahren zur Bildung einer Basislackschicht |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE14382C (de) * | F. WITTE in Berlin SW., Neuenburgerstrafse 12 | Zahlplatte mit Vertiefungen zur Erleichterung des Wegnehmens von Geldstücken | ||
| DE180881C (ja) * | ||||
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| GB298926A (en) * | 1927-07-14 | 1928-10-15 | Ig Farbenindustrie Ag | Process for the manufacture of finely divided iron oxide |
| DE541768C (de) * | 1928-11-23 | 1932-01-15 | I G Farbenindustrie Akt Ges | Herstellung von kristallisiertem Eisenoxyd |
| DE658020C (de) * | 1933-12-19 | 1938-03-19 | Kali Chemie Akt Ges | Herstellung von roten Eisenoxydpigmenten |
| GB1277420A (en) * | 1968-08-20 | 1972-06-14 | Atomic Energy Authority Uk | Improvements in or relating to the production of pigments |
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| JPS4940300A (ja) * | 1972-08-25 | 1974-04-15 | ||
| IT1042949B (it) * | 1975-09-29 | 1980-01-30 | Montedison Spa | Procedimento per la preparazione di pigmenti termostabili a base di ossidi di ferro da soluzioni acide contenenti solfato ferroso |
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| JPS5437004A (en) * | 1977-08-30 | 1979-03-19 | Kawasaki Steel Co | Controlling method for properly adjusting thickness of charging materials in blast furnace |
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| US4373963A (en) * | 1981-09-03 | 1983-02-15 | Titan Kogyo K.K. | Lustrous pigment and process for producing same |
| DE3324400A1 (de) * | 1983-07-06 | 1985-01-24 | Bayer Ag, 5090 Leverkusen | Neues braunpigment auf basis von eisen-aluminium-mischoxiden sowie verfahren zu dessen herstellung |
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-
1986
- 1986-10-24 DE DE19863636156 patent/DE3636156A1/de not_active Withdrawn
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1987
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