JP2676100B2 - 酸化鉄顔料粉末 - Google Patents
酸化鉄顔料粉末Info
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、美麗且つ多彩な色彩を有する酸化鉄顔料粉
末に関するものである。
末に関するものである。
本発明に係る酸化鉄顔料粉末の主な用途は、塗料用、
印刷インキ用、化粧品用等の着色顔料である。
印刷インキ用、化粧品用等の着色顔料である。
酸化鉄顔料として最も代表的なヘマタイト（弁柄）粒
子は、赤色を呈している為、顔料とビヒクルとを混合し
て塗料、印刷インキ、化粧品を製造する際の赤色着色顔
料として広く使用されている。
子は、赤色を呈している為、顔料とビヒクルとを混合し
て塗料、印刷インキ、化粧品を製造する際の赤色着色顔
料として広く使用されている。
酸化鉄顔料のうち、特に、板状形態を呈したヘマタイ
ト粒子は、黒紫色を呈しており、黒紫色着色顔料として
使用されているとともに、その形態に起因して板状粒子
が重なって配向する為、被覆性に優れているという特徴
を有し、防錆顔料としても使用されている。
ト粒子は、黒紫色を呈しており、黒紫色着色顔料として
使用されているとともに、その形態に起因して板状粒子
が重なって配向する為、被覆性に優れているという特徴
を有し、防錆顔料としても使用されている。
一方、近年、文化、生活の向上により、商品の品質の
向上以外に感覚的、趣味的な面からの品質特性が要求さ
れており、特に色彩に関しては、感覚、趣味感の多様
化、個性化に伴って、美麗且つ多彩であることが強く要
求されている。
向上以外に感覚的、趣味的な面からの品質特性が要求さ
れており、特に色彩に関しては、感覚、趣味感の多様
化、個性化に伴って、美麗且つ多彩であることが強く要
求されている。
近年、鉄鋼構造による建築物や橋梁の増加に伴って、
その形態に起因して防錆顔料として使用されている板状
ヘマタイト粒子の需要が増大しているが、前述した公知
の板状ヘマタイトは、その色彩が黒紫色である為、美麗
な色彩とは言い難いものであり、色彩があまり問題とな
らない下塗り塗料用顔料として用いられているにすぎな
い。
その形態に起因して防錆顔料として使用されている板状
ヘマタイト粒子の需要が増大しているが、前述した公知
の板状ヘマタイトは、その色彩が黒紫色である為、美麗
な色彩とは言い難いものであり、色彩があまり問題とな
らない下塗り塗料用顔料として用いられているにすぎな
い。
この事実は、例えば、特公昭51−7176号公報の「雲母
状酸化鉄（Micaceous Iron Oxide,‥‥以後MIOと略す）
は、‥‥平滑な表面を持っている。このMIOは鉄鋼構造
物に対する優秀は防食塗料として特に天然品を中心に使
用されてきており、その特徴とするところは、MIOのフ
レーク状粒子が塗膜面に対して平行に重なりあって配列
し、強固な塗膜を形成するために長期防食塗料として卓
越している点である。ところがこのように秀れた防食性
能を持つMIO塗料にもそれなりの難点があり、即ちその
一つは色調であり、‥‥。‥‥全体としては黒味が強
く、‥‥重厚な感じを与えるものの‥‥装飾性の点で劣
っている。」なる記載の通りである。
状酸化鉄（Micaceous Iron Oxide,‥‥以後MIOと略す）
は、‥‥平滑な表面を持っている。このMIOは鉄鋼構造
物に対する優秀は防食塗料として特に天然品を中心に使
用されてきており、その特徴とするところは、MIOのフ
レーク状粒子が塗膜面に対して平行に重なりあって配列
し、強固な塗膜を形成するために長期防食塗料として卓
越している点である。ところがこのように秀れた防食性
能を持つMIO塗料にもそれなりの難点があり、即ちその
一つは色調であり、‥‥。‥‥全体としては黒味が強
く、‥‥重厚な感じを与えるものの‥‥装飾性の点で劣
っている。」なる記載の通りである。
従来、美麗且つ多彩な色彩を有する板状ヘマタイト粒
子を得る方法として、例えば、前出特公昭51−7176号公
報に記載の方法がある。即ち、この方法は板状ヘマタイ
ト粒子の粒子表面を透明且つ高屈折率を有する酸化チタ
ンや酸化ジルコニウム等で被覆するものである。
子を得る方法として、例えば、前出特公昭51−7176号公
報に記載の方法がある。即ち、この方法は板状ヘマタイ
ト粒子の粒子表面を透明且つ高屈折率を有する酸化チタ
ンや酸化ジルコニウム等で被覆するものである。
美麗且つ多彩な色彩を有する板状ヘマタイト粒子は現
在最も要求されているところであるが、上述した通りの
公知方法による場合には、酸化チタンや酸化ジルコニウ
ムの被覆が不均一となりやすく、その結果、色むらの原
因となるという欠点があった。また、周知の通り、酸化
チタンは、塗料中の樹脂と反応して樹脂を劣化させる要
因でもあり、一方、酸化ジルコニウムは、高価である為
経済性に問題があった。
在最も要求されているところであるが、上述した通りの
公知方法による場合には、酸化チタンや酸化ジルコニウ
ムの被覆が不均一となりやすく、その結果、色むらの原
因となるという欠点があった。また、周知の通り、酸化
チタンは、塗料中の樹脂と反応して樹脂を劣化させる要
因でもあり、一方、酸化ジルコニウムは、高価である為
経済性に問題があった。
そこで、均一な被覆が可能であって且つ樹脂等を劣化
させることのない安定な化合物によって板状ヘマタイト
粒子を被覆することにより美麗且つ多彩な板状ヘマタイ
ト粒子を得ることが強く要求されている。
させることのない安定な化合物によって板状ヘマタイト
粒子を被覆することにより美麗且つ多彩な板状ヘマタイ
ト粒子を得ることが強く要求されている。
本発明者は、均一な被覆が可能であって且つ、樹脂等
を劣化させることのない安定な化合物によって板状ヘマ
タイト粒子を被覆することにより美麗且つ多彩な板状ヘ
マタイト粒子を得るべく種々検討した結果、本発明に到
達したのである。
を劣化させることのない安定な化合物によって板状ヘマ
タイト粒子を被覆することにより美麗且つ多彩な板状ヘ
マタイト粒子を得るべく種々検討した結果、本発明に到
達したのである。
即ち、本発明は、平均径が0.5〜30.0μｍ、厚み0.05
〜0.2μｍ、且つ、板状比10:1〜150:1である赤紫色の板
状ヘマタイト粒子、又は、平均径が0.5〜5.0μｍ、厚み
50〜500Å、且つ、板状比50:1〜500:1である黄金色の板
状ヘマタイト粒子であって、当該板状ヘマタイト粒子の
表面が20〜10000Åの光学的厚み（アルミニウム酸化物
又は水和物の厚み×屈折率）を有するアルミニウムの酸
化物又は水和物によって被覆されている酸化鉄粒子から
なる酸化鉄顔料粉末である。
〜0.2μｍ、且つ、板状比10:1〜150:1である赤紫色の板
状ヘマタイト粒子、又は、平均径が0.5〜5.0μｍ、厚み
50〜500Å、且つ、板状比50:1〜500:1である黄金色の板
状ヘマタイト粒子であって、当該板状ヘマタイト粒子の
表面が20〜10000Åの光学的厚み（アルミニウム酸化物
又は水和物の厚み×屈折率）を有するアルミニウムの酸
化物又は水和物によって被覆されている酸化鉄粒子から
なる酸化鉄顔料粉末である。
先ず、本発明において最も重要な点は、平均径が0.5
〜30.0μｍ、厚み0.05〜0.2μｍ、且つ、板状比10:1〜1
50:1である赤紫色の板状ヘマタイト粒子、又は、平均径
が0.5〜5.0μｍ、厚み50〜500Å、且つ、板状比50:1〜5
00:1である黄金色の板状ヘマタイト粒子の表面を20〜10
000Åの光学的厚み（アルミニウム酸化物又は水和物の
厚み×屈折率）を有するアルミニウムの酸化物又は水和
物によって被覆した場合には、美麗且つ多彩な色彩の板
状ヘマタイト粒子を得ることができ、しかも、アルミニ
ウムの酸化物又は水和物は、均一な被覆が可能であっ
て、且つ樹脂等を劣化させることのない安定な化合物で
あるという事実である。
〜30.0μｍ、厚み0.05〜0.2μｍ、且つ、板状比10:1〜1
50:1である赤紫色の板状ヘマタイト粒子、又は、平均径
が0.5〜5.0μｍ、厚み50〜500Å、且つ、板状比50:1〜5
00:1である黄金色の板状ヘマタイト粒子の表面を20〜10
000Åの光学的厚み（アルミニウム酸化物又は水和物の
厚み×屈折率）を有するアルミニウムの酸化物又は水和
物によって被覆した場合には、美麗且つ多彩な色彩の板
状ヘマタイト粒子を得ることができ、しかも、アルミニ
ウムの酸化物又は水和物は、均一な被覆が可能であっ
て、且つ樹脂等を劣化させることのない安定な化合物で
あるという事実である。
本発明における板状ヘマタイト粒子の所望の色彩は、
当該板状ヘマタイト粒子の粒子形態とアルミニウムの酸
化物又は水和物の光学的厚みを制御することによって得
られる。ここで、光学的厚みとはアルミニウムの酸化物
又は水和物の厚みと屈折率とを乗じた値で示される（色
材協会誌第60巻（1987年）第481〜487頁参照）。
当該板状ヘマタイト粒子の粒子形態とアルミニウムの酸
化物又は水和物の光学的厚みを制御することによって得
られる。ここで、光学的厚みとはアルミニウムの酸化物
又は水和物の厚みと屈折率とを乗じた値で示される（色
材協会誌第60巻（1987年）第481〜487頁参照）。
先ず、板状ヘマタイト粒子の粒子形態と色彩との関係
について言えば、下記の通りである。
について言えば、下記の通りである。
即ち、平均径0.5〜30.0μｍ、厚み0.05〜0.2μｍであ
って、板状比10:1〜150:1の板状ヘマタイト粒子は通
常、赤紫色である。
って、板状比10:1〜150:1の板状ヘマタイト粒子は通
常、赤紫色である。
平均径0.5〜5.0μｍ、厚み50〜500Åであって、板状
比50:1〜500:1の板状ヘマタイト粒子は、黄金色を呈す
る。
比50:1〜500:1の板状ヘマタイト粒子は、黄金色を呈す
る。
次に、アルミニウムの酸化物又は水和物の光学的厚み
と色彩との関係について言えば、アルミニウムの酸化物
又は水和物の光学的厚みを種々変化させることによっ
て、板状ヘマタイト粒子の粒子形態によって定まる色彩
を基本として更に黄みや赤みを種々変化させることが可
能となる。
と色彩との関係について言えば、アルミニウムの酸化物
又は水和物の光学的厚みを種々変化させることによっ
て、板状ヘマタイト粒子の粒子形態によって定まる色彩
を基本として更に黄みや赤みを種々変化させることが可
能となる。
今、本発明者が行った数多くの実験例から、その一部
を抽出して説明すれば、次の通りである。
を抽出して説明すれば、次の通りである。
図１は、平均径が2.5μｍ、厚み0.03μｍ且つ板状比8
3:1の板状ヘマタイト粒子を用い、当該板状ヘマタイト
粒子の粒子表面を被覆しているα−アルミナ層の光学的
厚みを種々変化させた場合における酸化鉄顔料粒子の黄
み及び赤みの変化をａ＊、ｂ＊座標（ａ＊、ｂ＊はCIE
1976（Ｌ＊、ａ＊、ｂ＊）均等知覚色空間で表示した値
である。）を用いて示したものである。
3:1の板状ヘマタイト粒子を用い、当該板状ヘマタイト
粒子の粒子表面を被覆しているα−アルミナ層の光学的
厚みを種々変化させた場合における酸化鉄顔料粒子の黄
み及び赤みの変化をａ＊、ｂ＊座標（ａ＊、ｂ＊はCIE
1976（Ｌ＊、ａ＊、ｂ＊）均等知覚色空間で表示した値
である。）を用いて示したものである。
図１中、試料Ａは、α−アルミナ層によって被覆され
ていない板状ヘマタイト粒子であり、試料Ｂ、Ｃ、Ｄ、
Ｅは、α−アルミナ層の光学的厚みがそれぞれ35Å、35
3Å、494Å、706Åの場合である。
ていない板状ヘマタイト粒子であり、試料Ｂ、Ｃ、Ｄ、
Ｅは、α−アルミナ層の光学的厚みがそれぞれ35Å、35
3Å、494Å、706Åの場合である。
座標中、ａ＊及びｂ＊はそれぞれ赤み、黄みを示し、
いずれも値が大きくなる程、赤みや黄みが強くなる。
いずれも値が大きくなる程、赤みや黄みが強くなる。
同図から明らかな通り、α−アルミナの被覆層の厚み
によって、色彩が種々変化している。
によって、色彩が種々変化している。
図２は、平均径が7.0μｍ、厚み0.2μｍ且つ板状比3
5:1の板状ヘマタイト粒子を用い、当該板状ヘマタイト
粒子の粒子表面を被覆しているα−アルミナ層の光学的
厚みを種々変化させた場合における酸化鉄顔料粒子の黄
み及び赤みの変化をａ＊、ｂ＊座標（ａ＊、ｂ＊はCIE
1976（Ｌ＊、ａ＊、ｂ＊）均等知覚色空間で表示した値
である。）を用いて示したものである。
5:1の板状ヘマタイト粒子を用い、当該板状ヘマタイト
粒子の粒子表面を被覆しているα−アルミナ層の光学的
厚みを種々変化させた場合における酸化鉄顔料粒子の黄
み及び赤みの変化をａ＊、ｂ＊座標（ａ＊、ｂ＊はCIE
1976（Ｌ＊、ａ＊、ｂ＊）均等知覚色空間で表示した値
である。）を用いて示したものである。
図２中、試料Ｆは、α−アルミナ層によって被覆され
ていない板状ヘマタイト粒子であり、試料Ｇ、Ｈ、Ｉ、
Ｊは、α−アルミナ層の光学的厚みがそれぞれ280Å、5
60Å、850Å、1130Åの場合である。
ていない板状ヘマタイト粒子であり、試料Ｇ、Ｈ、Ｉ、
Ｊは、α−アルミナ層の光学的厚みがそれぞれ280Å、5
60Å、850Å、1130Åの場合である。
座標中、ａ＊及びｂ＊はそれぞれ赤み、黄みを示し、
いずれも値が大きくなる程、赤みや黄みが強くなる。
いずれも値が大きくなる程、赤みや黄みが強くなる。
同図から明らかな通り、α−アルミナの被覆層の厚み
によって、色彩が種々変化している。
によって、色彩が種々変化している。
尚、従来、粒子表面をアルミニウム化合物で被覆した
ヘマタイト粒子粉末に関するものとして、例えば、特開
昭51−47923号公報及び特開昭51−124125号公報に記載
の方法がある。これらの粒子は、板状ヘマタイト粒子に
関するものではなく、また、その目的は、分散性の改良
であり、美麗且つ多彩な色彩を有する酸化鉄顔料粉末に
係る本発明とは、目的、構成及び効果を全く異にするも
のである。
ヘマタイト粒子粉末に関するものとして、例えば、特開
昭51−47923号公報及び特開昭51−124125号公報に記載
の方法がある。これらの粒子は、板状ヘマタイト粒子に
関するものではなく、また、その目的は、分散性の改良
であり、美麗且つ多彩な色彩を有する酸化鉄顔料粉末に
係る本発明とは、目的、構成及び効果を全く異にするも
のである。
次に、本発明実施にあたっての諸条件について述べ
る。
る。
本発明における板状ヘマタイト粒子としては、平均径
が0.5〜30.0μｍ、厚み0.05〜0.2μｍ、且つ、板状比1
0:1〜150:1である赤紫色の板状ヘマタイト粒子、又は、
平均径が0.5〜5.0μｍ、厚み50〜500Å、且つ、板状比5
0:1〜500:1である黄金色の板状ヘマタイト粒子を用いる
ことができる。
が0.5〜30.0μｍ、厚み0.05〜0.2μｍ、且つ、板状比1
0:1〜150:1である赤紫色の板状ヘマタイト粒子、又は、
平均径が0.5〜5.0μｍ、厚み50〜500Å、且つ、板状比5
0:1〜500:1である黄金色の板状ヘマタイト粒子を用いる
ことができる。
本発明の板状ヘマタイト粒子は、天然のものでもまた
合成したものであってもよい。
合成したものであってもよい。
一般に天然に得られる板状ヘマタイト粒子は粒度が大
きく平均径が1.0〜100μｍ、厚み0.1〜10μｍ且つ、板
状比2:1〜50:1の粒子が得られやすい。
きく平均径が1.0〜100μｍ、厚み0.1〜10μｍ且つ、板
状比2:1〜50:1の粒子が得られやすい。
合成法による場合には、一般に、含水酸化第二鉄粒子
又はFeOx・Fe2O3（０≦Ｘ≦１）、粒子を含むpH9以上の
アルカリ性懸濁液を水熱処理することによって得られ、
平均径が0.1〜30.0μｍ、厚み50〜20000Å、且つ、板状
比2:1〜500:1の粒子が得られる。
又はFeOx・Fe2O3（０≦Ｘ≦１）、粒子を含むpH9以上の
アルカリ性懸濁液を水熱処理することによって得られ、
平均径が0.1〜30.0μｍ、厚み50〜20000Å、且つ、板状
比2:1〜500:1の粒子が得られる。
この場合、アルカリ濃度が高くなる程、生成する粒子
の平均径が大きく且つ厚みが厚くなる傾向がある。
の平均径が大きく且つ厚みが厚くなる傾向がある。
特に、上記水熱処理法において、アルカリ性懸濁液中
にあらかじめFe 1molに対し、0.1〜15.0mol比の水可溶
性塩とFeに対しSi換算で1.5〜20.0mol％のSiを含む化合
物とを添加し、次いで水熱処理して場合には、平均径0.
5〜5.0μｍ、厚み50〜500Åであって、板状比50:1〜50
0:1であり、且つ、明度Ｌ＊値が30以上、色相θ＝tan-1
b＊/a＊が50゜以上、 が17以上（式中、Ｌ＊、ａ＊、ｂ＊はCIE 1976（Ｌ＊、
ａ＊、ｂ＊）均等知覚色空間で表示した値である。）で
ある黄金色を呈した板状ヘマタイト粒子を得ることがで
きる。
にあらかじめFe 1molに対し、0.1〜15.0mol比の水可溶
性塩とFeに対しSi換算で1.5〜20.0mol％のSiを含む化合
物とを添加し、次いで水熱処理して場合には、平均径0.
5〜5.0μｍ、厚み50〜500Åであって、板状比50:1〜50
0:1であり、且つ、明度Ｌ＊値が30以上、色相θ＝tan-1
b＊/a＊が50゜以上、 が17以上（式中、Ｌ＊、ａ＊、ｂ＊はCIE 1976（Ｌ＊、
ａ＊、ｂ＊）均等知覚色空間で表示した値である。）で
ある黄金色を呈した板状ヘマタイト粒子を得ることがで
きる。
本発明において使用するアルミニウムの酸化物又は水
和物は、一般式Al2O3・nH2O（但し、ｎ＝０〜５）で示
され、アルミニウムの酸化物としては、α−，γ−，δ
−，ε−，χ−，κ−，θ−アルミナ（Al2O3）等が、
アルミニウムの水和物としては、ベーマイト（α−Al2O
3・H2O）、ジアスポア（β−Al2O3・H2O）、バイアライ
ト（β−Al2O3・3H2O）、ギブサイト（α−Al2O3・3H
2O）、ノルトストランダイト（Al2O3・3H2O）等の結晶
性水和物やＣα,Cβ,Cγゲル等の非晶質水和物である。
和物は、一般式Al2O3・nH2O（但し、ｎ＝０〜５）で示
され、アルミニウムの酸化物としては、α−，γ−，δ
−，ε−，χ−，κ−，θ−アルミナ（Al2O3）等が、
アルミニウムの水和物としては、ベーマイト（α−Al2O
3・H2O）、ジアスポア（β−Al2O3・H2O）、バイアライ
ト（β−Al2O3・3H2O）、ギブサイト（α−Al2O3・3H
2O）、ノルトストランダイト（Al2O3・3H2O）等の結晶
性水和物やＣα,Cβ,Cγゲル等の非晶質水和物である。
本発明における板状ヘマタイト粒子のアルミニウムの
酸化物又は水和物による被覆は、例えば、市販のアルミ
ニウムの酸化物又は水和物を含む溶液中に板状ヘマタイ
ト粒子を分散させた後別し、乾燥するか、若しくは、
板状ヘマタイト粒子を含むpH3以下の水懸濁液に硫酸ア
ルミニウム等のアルミニウム化合物を添加した後、pH7
以下で且つ０〜100℃の温度範囲に保持し、次いで、
過、水洗、乾燥するか、又は、必要により反応中に尿素
を添加し、90〜100℃の温度範囲で加熱処理してアルミ
ニウム化合物を水和物として沈澱させることにより行わ
れる。必要により、上記方法により得られた粒子表面が
アルミニウムの酸化物又は水酸化物により被覆されてい
る板状ヘマタイト粒子を500℃以上で加熱してもよい。
酸化物又は水和物による被覆は、例えば、市販のアルミ
ニウムの酸化物又は水和物を含む溶液中に板状ヘマタイ
ト粒子を分散させた後別し、乾燥するか、若しくは、
板状ヘマタイト粒子を含むpH3以下の水懸濁液に硫酸ア
ルミニウム等のアルミニウム化合物を添加した後、pH7
以下で且つ０〜100℃の温度範囲に保持し、次いで、
過、水洗、乾燥するか、又は、必要により反応中に尿素
を添加し、90〜100℃の温度範囲で加熱処理してアルミ
ニウム化合物を水和物として沈澱させることにより行わ
れる。必要により、上記方法により得られた粒子表面が
アルミニウムの酸化物又は水酸化物により被覆されてい
る板状ヘマタイト粒子を500℃以上で加熱してもよい。
上記反応において、過、水洗、乾燥時に生成したア
ルミニウムの水和物は、加熱により脱水して最終的には
α−アルミナに変態するが、その中間過程においてアル
ミニウム水和物の種類や加熱温度、加熱時間等の加熱条
件により前述した各種のアルミニウムの酸化物や水和物
となる。
ルミニウムの水和物は、加熱により脱水して最終的には
α−アルミナに変態するが、その中間過程においてアル
ミニウム水和物の種類や加熱温度、加熱時間等の加熱条
件により前述した各種のアルミニウムの酸化物や水和物
となる。
被覆されるアルミニウムの酸化物又は水和物の光学的
厚みは、アルミニウムの酸化物又は水和物の種類及び厚
みにより異なる。
厚みは、アルミニウムの酸化物又は水和物の種類及び厚
みにより異なる。
本発明に係る板状ヘマタイト粒子は、粒子表面がアル
ミニウムの酸化物又は水和物によって被覆されている
為、粒子の板面が相互に重なりあって凝集する所謂、ス
タッキングを生起しにくいという特徴をも有する。
ミニウムの酸化物又は水和物によって被覆されている
為、粒子の板面が相互に重なりあって凝集する所謂、ス
タッキングを生起しにくいという特徴をも有する。
また、粒子表面がアルミニウムの酸化物又は水酸化物
により被覆されている板状ヘマタイト粒子を加熱した場
合、殊に、900℃以上で加熱することにより、板状ヘマ
タイト粒子の粒子表面にα−アルミナが生成されている
場合には、色彩の制御に加えて耐候、耐薬品性等に優
れ、且つ、硬度が大きいという特徴をも有する。
により被覆されている板状ヘマタイト粒子を加熱した場
合、殊に、900℃以上で加熱することにより、板状ヘマ
タイト粒子の粒子表面にα−アルミナが生成されている
場合には、色彩の制御に加えて耐候、耐薬品性等に優
れ、且つ、硬度が大きいという特徴をも有する。
本発明におけるアルミニウムの酸化物又は水和物の光
学的厚みは、20〜10000Åである。
学的厚みは、20〜10000Åである。
20Å未満の場合には、本発明の目的を達成することが
できない。
できない。
10000Åを越える場合にも、色彩を変化させることが
できるが、変化の度合が小さく必要以上に被覆する意味
がない。
できるが、変化の度合が小さく必要以上に被覆する意味
がない。
次に、実施例並びに比較例により、本発明を説明す
る。
る。
尚、以下の実施例並びに比較例における粒子の平均径
は電子顕微鏡写真から測定した数値の平均値で示したも
のであり、厚み及び板状比はBET法により測定した比表
面積値と上記平均径から求めた数値で示した。
は電子顕微鏡写真から測定した数値の平均値で示したも
のであり、厚み及び板状比はBET法により測定した比表
面積値と上記平均径から求めた数値で示した。
アルミニウムの酸化物又は水和物の厚みは、生成する
アルミニウムの酸化物又は水和物の体積（cm3）を板状
ヘマタイト粒子の表面積（cm2）で除した値で示した。
アルミニウムの酸化物又は水和物の体積（cm3）を板状
ヘマタイト粒子の表面積（cm2）で除した値で示した。
また、Ｌ＊値（明度）、ａ＊値及びｂ＊値は、測色用
試料片をカラーマシンCM−1500−Ａ（カラーマシン
（株）製）を用いてHunterのLab空間によりＬ＊値、ａ
＊値、ｂ＊値をそれぞれ測色し、国際照明委員会（Comm
ission Internationale de l′Eclairage、CIE）1976
（Ｌ＊、ａ＊、ｂ＊）均等知覚色空間に従って表示した
値で示した。
試料片をカラーマシンCM−1500−Ａ（カラーマシン
（株）製）を用いてHunterのLab空間によりＬ＊値、ａ
＊値、ｂ＊値をそれぞれ測色し、国際照明委員会（Comm
ission Internationale de l′Eclairage、CIE）1976
（Ｌ＊、ａ＊、ｂ＊）均等知覚色空間に従って表示した
値で示した。
測定用試料片は、ヘマタイト粒子粉末0.5gとヒマシ油
1.0ccをフーバー式マーラーで練ってペースト状とし、
このペーストにクリヤラッカー4.5gを加え混練し塗料化
して、キャストコート紙上によって6milのアプリケータ
を用いて塗布することによって得た。
1.0ccをフーバー式マーラーで練ってペースト状とし、
このペーストにクリヤラッカー4.5gを加え混練し塗料化
して、キャストコート紙上によって6milのアプリケータ
を用いて塗布することによって得た。
実施例１ 平均径2.5μｍ、厚み0.03μｍ、板状比83:1の板状ヘ
マタイト粒子粉末50gを含む水懸濁液２に硝酸アルミ
ニウム1.25molを添加して50℃に保持した。この溶液を
撹拌しながらアンモニアを３時間かけて滴下してpH6に
調製した後、過、水洗し、120℃で乾燥して147.5gの
乾燥粒子粉末を得た。得られた乾燥粒子粉末は、図３に
示す電子顕微鏡写真（×100000）と図４に示すＸ線回折
図及び電子線回折の結果、板状ヘマタイト粒子の表面が
非晶質のアルミナゲルによって均一に被覆されているこ
とが認められた。即ち、図３ではアルミニウムの水和物
によって被覆されていることが示されているが、被覆物
が非晶質である為Ｘ線のピークは認められずヘマタイト
のみのピークが認められている。この時の非晶質のアル
ミナゲルの光学的厚みは790Åであって、色彩はＬ＊値
が44.9、ａ＊値が14.5、ｂ＊値が20.0であった。
マタイト粒子粉末50gを含む水懸濁液２に硝酸アルミ
ニウム1.25molを添加して50℃に保持した。この溶液を
撹拌しながらアンモニアを３時間かけて滴下してpH6に
調製した後、過、水洗し、120℃で乾燥して147.5gの
乾燥粒子粉末を得た。得られた乾燥粒子粉末は、図３に
示す電子顕微鏡写真（×100000）と図４に示すＸ線回折
図及び電子線回折の結果、板状ヘマタイト粒子の表面が
非晶質のアルミナゲルによって均一に被覆されているこ
とが認められた。即ち、図３ではアルミニウムの水和物
によって被覆されていることが示されているが、被覆物
が非晶質である為Ｘ線のピークは認められずヘマタイト
のみのピークが認められている。この時の非晶質のアル
ミナゲルの光学的厚みは790Åであって、色彩はＬ＊値
が44.9、ａ＊値が14.5、ｂ＊値が20.0であった。
上記乾燥粒子粉末30gを800℃の温度で１時間加熱焼成
することにより得られた加熱焼成粒子は、電子顕微鏡観
察と図５のＸ線回折図及び電子線回折の結果、板状ヘマ
タイト粒子の表面が非晶質アルミナによって均一に被覆
されていることが認められた。この時の非晶質アルミナ
の光学的厚みは387Åであって、色彩はＬ＊値が45.4、
ａ＊値が14.4、ｂ＊値が20.5であった。
することにより得られた加熱焼成粒子は、電子顕微鏡観
察と図５のＸ線回折図及び電子線回折の結果、板状ヘマ
タイト粒子の表面が非晶質アルミナによって均一に被覆
されていることが認められた。この時の非晶質アルミナ
の光学的厚みは387Åであって、色彩はＬ＊値が45.4、
ａ＊値が14.4、ｂ＊値が20.5であった。
また、前記乾燥粒子粉末30gを1000℃の温度で１時間
加熱焼成することにより得られた加熱焼成粒子は、図６
の電子顕微鏡写真（×100000）と図７のＸ線回折図及び
電子線回折の結果、板状ヘマタイト粒子の表面がα−Al
2O3によって均一に被覆されることが認められた。即
ち、図７中、ピークＡはヘマタイト、ピークＢはα−Al
2O3を示す。この時のα−Al2O3の光学的厚みは351Åで
あって、色彩はＬ＊値が45.4、ａ＊値が15.2、ｂ＊値が
29.9であった。
加熱焼成することにより得られた加熱焼成粒子は、図６
の電子顕微鏡写真（×100000）と図７のＸ線回折図及び
電子線回折の結果、板状ヘマタイト粒子の表面がα−Al
2O3によって均一に被覆されることが認められた。即
ち、図７中、ピークＡはヘマタイト、ピークＢはα−Al
2O3を示す。この時のα−Al2O3の光学的厚みは351Åで
あって、色彩はＬ＊値が45.4、ａ＊値が15.2、ｂ＊値が
29.9であった。
図６の電子顕微鏡写真に示される通り、モアレ干渉ジ
マが観察され、ヘマタイト粒子の表面がα−アルミナに
よって被覆されていることがわかった。
マが観察され、ヘマタイト粒子の表面がα−アルミナに
よって被覆されていることがわかった。
実施例２ 平均径7.0μｍ、厚み0.2μｍ、板状比35:1の板状ヘマ
タイト粒子粉末50gを含む水懸濁液２にベーマイト構
造を有するアルミニウム水和物AS−520（日産化学工業
（株）製 Al量は、Al2O3換算で20.8wt％に相当す
る。）30.6gを添加し、pH11に調製した。この溶液にH2S
O4を滴下し、pH6.9に再度調整した後、過、水洗し、1
20℃で乾燥して57.5gの乾燥粒子粉末を得た。得られた
乾燥粒子粉末は、電子顕微鏡観察とＸ線回折及び電子線
回折の結果、板状ヘマタイト粒子の表面がベーマイト構
造を有するアルミニウム水和物によって均一に被覆され
ていることが認められた。この時のベーマイト構造を有
するアルミニウム水和物の光学的厚みは807Åであっ
て、色彩はＬ＊値が20.1、ａ＊値が13.9、ｂ＊値が6.8
であった。
タイト粒子粉末50gを含む水懸濁液２にベーマイト構
造を有するアルミニウム水和物AS−520（日産化学工業
（株）製 Al量は、Al2O3換算で20.8wt％に相当す
る。）30.6gを添加し、pH11に調製した。この溶液にH2S
O4を滴下し、pH6.9に再度調整した後、過、水洗し、1
20℃で乾燥して57.5gの乾燥粒子粉末を得た。得られた
乾燥粒子粉末は、電子顕微鏡観察とＸ線回折及び電子線
回折の結果、板状ヘマタイト粒子の表面がベーマイト構
造を有するアルミニウム水和物によって均一に被覆され
ていることが認められた。この時のベーマイト構造を有
するアルミニウム水和物の光学的厚みは807Åであっ
て、色彩はＬ＊値が20.1、ａ＊値が13.9、ｂ＊値が6.8
であった。
上記乾燥粒子粉末10gを600℃の温度で１時間加熱焼成
することにより得られた加熱焼成粒子は、電子顕微鏡観
察とＸ線回折及び電子線回折の結果、板状ヘマタイト粒
子の表面がγ−アルミナによって均一に被覆されている
ことが認められた。この時のγ−アルミナの光学的厚み
は636Åであって、色彩はＬ＊値が21.0、ａ＊値が14.
0、ｂ＊値が5.5であった。
することにより得られた加熱焼成粒子は、電子顕微鏡観
察とＸ線回折及び電子線回折の結果、板状ヘマタイト粒
子の表面がγ−アルミナによって均一に被覆されている
ことが認められた。この時のγ−アルミナの光学的厚み
は636Åであって、色彩はＬ＊値が21.0、ａ＊値が14.
0、ｂ＊値が5.5であった。
また、前記乾燥粒子粉末10gを1000℃の温度で１時間
加熱焼成することにより得られた加熱焼成粒子は、電子
顕微鏡観察とＸ線回折及び電子線回折の結果、板状ヘマ
タイト粒子の表面がα−アルミナによって均一に被覆さ
れていることが認められた。この時のα−アルミナの光
学的厚みは560Åであって、色彩はＬ＊値が20.0、ａ＊
値が13.8、ｂ＊が6.8であった。
加熱焼成することにより得られた加熱焼成粒子は、電子
顕微鏡観察とＸ線回折及び電子線回折の結果、板状ヘマ
タイト粒子の表面がα−アルミナによって均一に被覆さ
れていることが認められた。この時のα−アルミナの光
学的厚みは560Åであって、色彩はＬ＊値が20.0、ａ＊
値が13.8、ｂ＊が6.8であった。
本発明に係る酸化鉄顔料粉末は、前出実施例に示した
通り、平均径が0.5〜30.0μｍ、厚み0.05〜0.2μｍ、且
つ、板状比10:1〜150:1である赤紫色の板状ヘマタイト
粒子、又は、平均径が0.5〜5.0μｍ、厚み50〜500Å、
且つ、板状比50:1〜500:1である黄金色の板状ヘマタイ
ト粒子であって、当該板状ヘマタイト粒子の表面が20〜
10000Åの光学的厚み（アルミニウム酸化物又は水和物
の厚み×屈折率）を有するアルミニウムの酸化物又は水
和物で被覆されている酸化鉄粒子であることに起因し
て、分散性、配向性に優れ、しかも、美麗且つ多彩な色
彩を有するものであるから、塗料用、印刷インキ用、化
粧品用等の着色顔料として好適である。
通り、平均径が0.5〜30.0μｍ、厚み0.05〜0.2μｍ、且
つ、板状比10:1〜150:1である赤紫色の板状ヘマタイト
粒子、又は、平均径が0.5〜5.0μｍ、厚み50〜500Å、
且つ、板状比50:1〜500:1である黄金色の板状ヘマタイ
ト粒子であって、当該板状ヘマタイト粒子の表面が20〜
10000Åの光学的厚み（アルミニウム酸化物又は水和物
の厚み×屈折率）を有するアルミニウムの酸化物又は水
和物で被覆されている酸化鉄粒子であることに起因し
て、分散性、配向性に優れ、しかも、美麗且つ多彩な色
彩を有するものであるから、塗料用、印刷インキ用、化
粧品用等の着色顔料として好適である。
図１及び図２は、いずれもａ＊、ｂ＊座標であり板状ヘ
マタイト粒子の粒子表面を被覆しているアルミニウムの
酸化物又は水和物の光学的厚みを変化させた場合におけ
る酸化鉄顔料粒子の黄み、赤みの変化を示したものであ
る。 図３及び図４は、それぞれ実施例１で得られた粒子表面
が非晶質のアルミナゲルによって被覆されている板状ヘ
マタイト粒子の電子顕微鏡写真及びＸ線回折図である。 図５は、実施例１で得られた粒子表面が非晶質アルミナ
によって被覆されている板状ヘマタイト粒子のＸ線回折
図である。 図６は及び図７は、それぞれ実施例１で得られた粒子表
面がα−アルミナによって被覆されている板状ヘマタイ
ト粒子の電子顕微鏡写真及びＸ線回折図である。
マタイト粒子の粒子表面を被覆しているアルミニウムの
酸化物又は水和物の光学的厚みを変化させた場合におけ
る酸化鉄顔料粒子の黄み、赤みの変化を示したものであ
る。 図３及び図４は、それぞれ実施例１で得られた粒子表面
が非晶質のアルミナゲルによって被覆されている板状ヘ
マタイト粒子の電子顕微鏡写真及びＸ線回折図である。 図５は、実施例１で得られた粒子表面が非晶質アルミナ
によって被覆されている板状ヘマタイト粒子のＸ線回折
図である。 図６は及び図７は、それぞれ実施例１で得られた粒子表
面がα−アルミナによって被覆されている板状ヘマタイ
ト粒子の電子顕微鏡写真及びＸ線回折図である。
Claims (1)
- 【請求項１】平均径が0.5〜30.0μｍ、厚み0.05〜0.2μ
ｍ、且つ、板状比10:1〜150:1である赤紫色の板状ヘマ
タイト粒子、又は、平均径が0.5〜5.0μｍ、厚み50〜50
0Å、且つ、板状比50:1〜500:1である黄金色の板状ヘマ
タイト粒子であって、当該板状ヘマタイト粒子の表面が
20〜10000Åの光学的厚み（アルミニウム酸化物又は水
和物の厚み×屈折率）を有するアルミニウムの酸化物又
は水和物によって被覆されている酸化鉄粒子からなる酸
化鉄顔料粉末。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63091996A JP2676100B2 (ja) | 1988-04-13 | 1988-04-13 | 酸化鉄顔料粉末 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63091996A JP2676100B2 (ja) | 1988-04-13 | 1988-04-13 | 酸化鉄顔料粉末 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01263157A JPH01263157A (ja) | 1989-10-19 |
| JP2676100B2 true JP2676100B2 (ja) | 1997-11-12 |
Family
ID=14042042
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63091996A Expired - Fee Related JP2676100B2 (ja) | 1988-04-13 | 1988-04-13 | 酸化鉄顔料粉末 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2676100B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2727230B2 (ja) * | 1989-06-05 | 1998-03-11 | 戸田工業株式会社 | 塗料組成物 |
| WO2010113899A1 (ja) * | 2009-03-31 | 2010-10-07 | 富士フイルム株式会社 | 化粧料 |
| DE102012005754A1 (de) * | 2012-03-23 | 2013-09-26 | Merck Patent Gmbh | Pigment |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS517176B2 (ja) * | 1971-11-12 | 1976-03-05 | ||
| JPS6293213A (ja) * | 1985-10-18 | 1987-04-28 | Teikoku Kako Kk | 化粧料 |
-
1988
- 1988-04-13 JP JP63091996A patent/JP2676100B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH01263157A (ja) | 1989-10-19 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |