CN1224035A

CN1224035A - 彩色珠光颜料及制备方法

Info

Publication number: CN1224035A
Application number: CN 98112812
Authority: CN
Inventors: 吕宪俊
Original assignee: Xian University of Architecture and Technology
Current assignee: Xian University of Architecture and Technology
Priority date: 1998-01-21
Filing date: 1998-01-21
Publication date: 1999-07-28

Abstract

本发明公开了一种彩色珠光颜料及制备方法。其特点是以非金属矿物绿泥石为原料,采用水解涂钛方法,通过调节工艺条件控制绿泥石粉表面包覆TiO₂薄膜的厚度,来获得不同干涉色调的彩色珠光颜料。本发明的优点是:原料来源广,价格低,无毒性;耐热、耐光、耐硫化性以及耐化学性优良;该发明制作工艺简单,用途广泛,可应用于涂料、油漆、塑料、橡胶、造纸、印刷、包装、装饰品、化妆等不同工业领域。

Description

彩色珠光颜料及制备方法

本发明涉及颜料及其制备方法，特别涉及一种彩色珠光颜料及其制备方法。

珠光颜料是一种具有珍珠光泽的颜料，它能赋予物体珍珠的光彩，呈现一种深远的三维质感。目前珠光颜料分为天然珠光颜料和人造珠光颜料两大类。天然珠光颜料由于其色相单一，来源少，价格昂贵，目前主要用于化妆品，很难在其它工业部门推广使用。传统的人造珠光颜料主要有碱式碳酸铅[2PbCO₂·Pb(OH)₂]、氯氧化铋[BiOCl]，其次有砷酸氯铅、亚磷酸氯铅等。该类珠光颜料的缺点在于含铅颜料具有一定毒性，且耐热性、耐硫化性、耐化学性、机械强度等较差，因此，这类人造珠光颜料的应用受到很大限制。1963年美国杜邦公司利用非金属矿物原料研制出一种新型人造珠光颜料——云母涂钛珠光颜料。该珠光颜料在很大程度上克服了上述珠光颜料的缺点，是目前工业部门应用较广泛的珠光颜料。但是云母价格贵，而且云母中所含显色金属离子少，制备彩色珠光颜料时，需专门包覆显色金属氧化物，工艺复杂。

本发明的目的在于利用绿泥石来源广、价格低廉，含有显色金属离子多的特点，提供一种新型的彩色珠光颜料及制备方法。

本发明的技术内容是：

以绿泥石为原料，采用水解涂钛方法，通过调节工艺条件控制绿泥石粉表面包覆TiO₂薄膜的厚度，来获得不同干涉色调的彩色珠光颜料。

制备该珠光颜料的工艺步骤：

(1)研磨绿泥石，其粒度一般为5～60μm，加入水将绿泥石粉制备成重量浓度为5～10％的悬浮液，以保证绿泥石粉充分分散。

(2)将悬浮液加热至70～90℃恒温搅拌，并加酸性介质调节pH为2～3。将配制成一定浓度的钛盐溶液，均匀而缓慢地加入悬浮液中，该钛盐溶液用量为绿泥石重量的7～12％，钛盐是指TiOSO₄或TiCl₄。为控制悬浮液的pH值为2～3，在添加钛盐溶液时，同时以同样速度添加碱(NaOH)溶液，碱溶液浓度为5～10％。钛盐溶液添加完毕后，在恒温和稳定的pH值条件下，搅拌反应2～4小时，钛盐水解反应即告结束。

(3)将水解反应后的悬浮液，进行洗涤、过滤和烘干，滤饼在100～120℃下进行烘干。

(4)烘干后进行锻烧，锻烧温度为800～900℃，锻烧时间一般为1～3小时。锻烧可以在空气中进行，也可以在强氧化气氛或还原气氛中进行。

本发明所提供的彩色珠光颜料，其原理是利用绿泥石与云母具有相似晶体结构的特点，并利用绿泥石化学成分中含有较多的显色离子(Fe²⁺、Fe³⁺、Mn²⁺、Mg²⁺、Cr³⁺、Ti⁴⁺等)，在不加显色离子时，即可制备出彩色珠光颜料。如富含镁的绿泥石为浅蓝绿色；含铁高时可呈深绿色和黑绿色；含锰时呈桔红色到浅褐色；含铬呈浅紫到玫瑰色等。通过控制不同的工艺条件即可制备出各种不同色彩的珠光颜料。

本发明的关键步骤是水解涂钛。选用四价钛盐，如TiOSO₄、TiCl₄等，其水解反应式为：

H₃TiO₃为偏钛酸，吸附有大量游离硫酸和水，为不定型结构，可视为水合二氧化钛。利用该原理即可在绿泥石片表面涂复一层水合二氧化钛薄膜。钛盐的用量不同，涂钛反应的时间不同，则可制备出不同TiO₂薄膜厚度。通常钛盐用量越大，水解时间越长，TiO₂薄膜的包覆厚度越大，而不同薄膜厚度的珠光效应及颜色均有一定差异。通常包覆薄膜厚度越大，由于反射光的干涉作用，其色调越深，因此，可以通过控制包覆厚度的方法来控制产品的色调。由于TiO₂涂层加厚，入射光在两种不同折射率界面(空气与TiO₂涂层界面以及TiO₂涂层与绿泥石片界面)反射光的光程差加大，干涉效应增强，干涉色可以从金黄色向红、紫、蓝、绿变化。

本发明与现有技术相比，具有以下特点：

(1)原料来源广，价格低，无毒性，颜色丰富；耐热性、耐光性、耐硫化性以及耐化学性优良；该发明用途广泛，可应用于涂料、油漆、塑料、橡胶、造纸、包装、装饰品、化妆品等各工业领域。

(2)由于绿泥石本身含有丰富的显色离子，制备珠光颜料时，无需再包覆显色金属氧化物，因此，制备工艺简单。

实施例：

(1)研磨、配液。取绿泥石200g，破碎研磨使其粒度在60μm以下，加水制备成重量浓度为7％的悬浮液；

(2)水解反应。将该悬浮液加热至80℃左右，恒温搅拌，并加H₂SO₄调节pH为2～3；再将配制为绿泥石量10％左右的TiOSO₄溶液加入该悬液中，同时加入浓度为5～10％的NaOH溶液，以控制pH值为2.0～3.0。钛盐溶液添加完毕后，恒温搅拌约3小时。在钛盐水解过程中，加入少量的Sn盐，有利于得到金红石型TiO₂。

(3)洗涤、过滤、烘干。将水解反应后的悬浮液，用耐酸压滤机进行过滤洗涤，滤饼在110℃左右下进行烘干。

(4)锻烧。烘干后进行锻烧，缓慢开温至850℃左右，时间约为2小时左右。目的是使绿泥石粉表面沉积的水合二氧化钛脱水结晶为TiO₂薄膜，并使晶体转变为折射率高的金红石型TiO₂晶体。锻烧可以在空气中进行，也可以在强氧化气氛或还原气氛中进行，以获得不同颜色的珠光颜料。例如在空气或氧化气氛中锻烧时，绿泥石中的Fe²⁺可转化为Fe³⁺，可制成金黄色或深红色珠光颜料；在还原气氛中锻烧，绿泥石中的Fe³⁺可转化为Fe²⁺，可生成黑绿色珠光颜料。

Claims

1．一种彩色珠光颜料，其特征在于：以绿泥石为原料，采用水解涂钛方法，通过调节工艺条件控制绿泥石粉表面包覆TiO₂薄膜的厚度，来获得不同干涉色调的彩色珠光颜料。

2．一种制备权利要求1的彩色珠光颜料的方法，包括以下工艺步骤：

(1)研磨绿泥石，粒度为5～60μm，加入水将绿泥石粉制备成重量浓度为5～10％的悬浮液；

(2)将悬浮液加热至70～90℃，恒温搅拌并加少量硫酸溶液，控制pH值为2～3；再加入钛盐溶液，该溶液用量为绿泥石重量的7～12％；同时加入碱溶液，以控制该悬浮液pH为2～3，钛盐溶液添加完毕后，恒温拌搅反应2～4小时；然后，

(3)洗涤、过滤悬浮液，滤饼在100～120℃下烘干；

(4)烘干后进行锻烧，锻烧温度为800～900℃，时间为1～3小时，锻烧可以在空气中进行，也可以在强氧化气氛或还原气氛中进行。

3．根据权利要求2所述的方法，其特征在于：钛盐溶液是指TiOSO₄或TiCl₄；碱溶液是指NaOH。