JPH0615410B2 - 酸化鉄および酵化クロムをベースとする混合相顔料の製造方法 - Google Patents

酸化鉄および酵化クロムをベースとする混合相顔料の製造方法

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JPH0615410B2
JPH0615410B2 JP60172548A JP17254885A JPH0615410B2 JP H0615410 B2 JPH0615410 B2 JP H0615410B2 JP 60172548 A JP60172548 A JP 60172548A JP 17254885 A JP17254885 A JP 17254885A JP H0615410 B2 JPH0615410 B2 JP H0615410B2
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ローランド・バウエル
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    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09CTREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C1/00Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
    • C09C1/34Compounds of chromium
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01PINDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00Particle morphology
    • C01P2004/60Particles characterised by their size
    • C01P2004/62Submicrometer sized, i.e. from 0.1-1 micrometer
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01PINDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00Particle morphology
    • C01P2004/80Particles consisting of a mixture of two or more inorganic phases
    • C01P2004/82Particles consisting of a mixture of two or more inorganic phases two phases having the same anion, e.g. both oxidic phases
    • C01P2004/84Particles consisting of a mixture of two or more inorganic phases two phases having the same anion, e.g. both oxidic phases one phase coated with the other

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  • Organic Chemistry (AREA)
  • Compounds Of Iron (AREA)
  • Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】 [産業上の利用分野] 本発明は、酸化鉄および酸化クロムをベースとする混合
相顔料の製造方法に関する。
[従来の技術] 混合相顔料は公知であり、(Fe,Cr)系の酸
化鉄そよび酸化クロムをベースとする混合相顔料も報告
されている。クロム鉄ブラウンの名で使用されるこの生
成物は、優れた堅牢性を示すために、プラスチック工業
においてたとえば窓枠のような建材の着色のために需要
が増加している。しかしこれまでに市販されているクロ
ム鉄ブラウン顔料の色採上の特性、たとえば磨砕度、分
散性および隠蔽力はプラスチック工業における高度の要
求を完全に満たしていない。
混合相顔料の調製は、一般に、酸化物成分を固体の状態
で800〜1400℃の範囲の温度で反応させることに
より行われる。この製造方法では、粒径が大きくかつ焼
結の強い顔料が得られ、これを粉砕しても高度の要求を
満たしていない顔料が生じてしまう。水性懸濁液中で良
好な混合物を得るために特に微細粒の酸化物、水酸化物
または他の化合物を使用しても、本質的な改善がなされ
ない。塩水溶液の共枕により製造された水酸化物または
炭酸塩のような混合物を使用しても、十分な改善がなさ
れない。
さらに、分解した鉄化合物およびクロム化合物を高めた
温度でか焼して、一般組成:(Fe,Cr)の均
質な褐色生成物にする方法も公知である。しかし、たい
ていは相応する金属のカルボニル化合物から出発するこ
の方法は、相対的に出発物質が入手し難いための煩雑で
あり費用高である。この方法により得られる褐色顔料も
その特性において要求を満たしていない。
[発明が解決しようとする課題] 本発明の課題は、特に磨砕度、分散性および隠蔽力また
は着色力に関して公知のクロム鉄ブラウン顔料より優れ
ている良好な耐光堅牢性および耐候堅牢性を有する酸化
鉄/酸化クロムをベースとする混合相顔料を製造するこ
とであった。さらに、この顔料は比較的簡単な方法で製
造することも要求される。
[課題を解決するための手段] 前記の課題は鉄およびクロムの酸化物、水酸化物または
オキシ水酸化物の混合物を、600〜1100℃の温度
で熱処理し、引き続き粉砕し、常法により後処理するこ
とにより酸化鉄および酸化クロムをベースとする混合相
顔料を製造する方法において、斜方晶系両錐の結晶構造
を有するα−変態の透明酸化低と、この透明酸化鉄上へ
アルカリを用いて沈殿させることにより付着された水酸
化クロム(III)との混合物を熱処理することを特徴とす
る酸化鉄および酸化クロムをベースとする混合相顔料の
製造方法により解決される。
この方法生成物の色彩上の特性に関する結果は意想外で
あった。同じ化学的組成を有する被覆された酸化的イエ
ローから出発する方法の場合、著しく粗い粒度、低い隠
蔽力(着色力)およびさえない色調を有する顔料が得ら
れてしまう。被覆した酸化鉄イエローをあらかじめ激し
く粉砕した場合でさえ、本発明により得られる褐色顔料
より色彩性の劣る顔料が得られる。
この結果は、前記の定義された結晶形を有しない、たと
えば無定形オキシ水酸化物からなる他の酸化物を使用す
ると、硬質で、色が薄く、著しく分散性の悪い顔料が得
られるために意想外であった。
出発物質として必要な斜方晶形両錐の結晶構造を有する
α−変態の透明酸化鉄は、たとえば、オキシ水酸化物、
つまりα−FeOOH(Goethit)であり、この製造方
法はUllmans Encyklopaedie der technischen Chemie,
第3版(1955または1962)、第4版(197
9)、第5版(1992)から公知である。
出発物質として、0.05〜0.8、特に0.1〜0.
4μmの範囲内の一次粒子の透明酸化鉄が有利である。
これは特に良好な色彩上および応用技術上の特性を有す
る褐色顔料を提供する。
これに対して、1.2μmの長さの針状酸化鉄は、光沢
が劣り、着色力が弱い褐色顔料を提供する。
α−変態の透明酸化鉄と水酸化クロム(III)からの混合
物は、クロム(III)の溶液を酸化鉄の存在で、アルカ
リ、特に炭酸ナトリウムまたは炭酸カリウムを用いて沈
殿させることにより得られる。この沈殿は、室温〜95
℃、有利に40〜80℃で行われる。沈殿物(混合物)
を濾過し、洗浄し、乾燥する。次に、乾燥した混合物を
公知の手段により600〜1100℃の範囲内の温度で
熱処理する。この熱処理は公知の方法により、たとえば
火室車炉、回転管炉または類似の燃焼炉中で行われる。
この顔料の色調は、酸化クロムの量の増加と共に、淡褐
色から中等褐色を経て深い暗褐色の色調まで移行する。
酸化鉄対酸化クロムのモル比が55:45〜97:3の
範囲内にある場合に、塗料工業およびプラスチック工業
にとって特に重要な色調が得られる。
生成物の色彩上の特性は、熱処理の際の温度(燃焼温
度)によって若干の影響を受ける。このため、当業者
は、炉の構造および滞留時間に依存して、それぞれ最適
の温度を簡単な試験により容易に測定することができ
る。たとえば酸化鉄:酸化クロムのモル比が80:20
の場合920℃で最適な結果が得られる。
後処理の際に、温度処理した素材をボールミル、サンド
ミル、パールミルまたは相応する粉砕装置中の湿式粉砕
にかける場合、色彩上および応用技術上の特性において
特に優れた顔料が得られる。
場合によっては、特定の改善された特性を達成するため
に、この粉砕素材の懸濁液に、分離の前に、湿潤剤およ
び/または他の常用の添加物を添加することもできる。
湿潤剤として、公知の有機界面活性剤が挙げられる。他
の常用の添加物として、たとえば酸化アルミニウム、リ
ン酸塩またはアミンおよび脂肪酸が挙げられ、これらは
顔料に常法により分散助剤または滑剤として次の加工の
ために添加される。
[実施例] 例1 水60001中の透明酸化鉄イエロー(前記の文献に記
載された公知の方法により製造)460kgの中性水性
懸濁液中に、硫酸クロム(III)(結晶水含有、Cr
26%)503kgを溶かし、炭酸ナトリウム溶液
(11あたり168gの濃度)をpHが7.2に達する
まで添加した。硫酸クロムの溶解および引き続く炭酸ナ
トリウム沈殿は、70〜80℃の温度で行った。この懸
濁液を濾過し、洗浄し、乾燥させた。乾燥したオリーブ
グリーンの生成物を約930℃の温度で焼成した。この
反応生成物をボールミル中で湿式粉砕し、次いで濾過
し、引き続き洗浄し、乾燥させた。乾燥した顔料をター
ボミルにより粉砕した。520kgの顔料が得られた。
Fe:Crのモル比は75:25であっ
た。この顔料は高い着色力で分散し、暗褐色の光沢のあ
る色調の着色を提供した。
酸化鉄として市販されているα−変態で斜方晶形両錐の
結晶構造の透明酸化鉄イエロー顔料を使用しても、実際
に同じ結果が得られた。
ボールミル中で湿式粉砕の代わりに、水性懸濁液はサン
ドミルまたはパールミル中で粉砕することもできる。い
ずれの場合にも、実際に同じ色彩上および応用技術上の
特性を有する褐色顔料が得られた。
例2 淡褐色のクロム鉄ブラウンを製造するために、例1と同
様に行うが、硫酸クロム(結晶水含有、Cr26
%)503kgの代わりに175kgだけ使用した。溶
解させた後、例1と同様に行った。混合物の熱処理を9
00〜910℃の間の温度で行った。顔料430kgが
淡褐色の粉末の形で得られ、これは著しく光沢のある色
調の着色を提供した。Fe:Crのモル比
は90:10であった。この顔料の応用技術上の特性
は、例1により得られた顔料と同等であった。

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】鉄およびクロムの酸化物、水酸化物または
    オキシ水酸化物の混合物を、600〜1100℃の温度
    で熱処理し、引き続き粉砕し、常法により後処理するこ
    とにより酸化鉄および酸化クロムをベースとする混合相
    顔料を製造する方法において、斜方晶系両錐の結晶構造
    を有するα−変態の透明酸化鉄と、この透明酸化鉄上へ
    アルカリを用いて沈殿させることにより付着された水酸
    化クロム(III)との混合物を熱処理することを特徴とす
    る酸化鉄および酸化クロムをベースとする混合相顔料の
    製造方法。
  2. 【請求項2】透明酸化鉄が0.05〜0.8μmの大き
    さの針状一次粒子からなる特許請求の範囲第1項記載の
    方法。
  3. 【請求項3】透明酸化鉄が0.1〜0.4μmの大きさ
    の針状一次粒子からなる特許請求の範囲第1項記載の方
    法。
  4. 【請求項4】酸化鉄対酸化クロムのモル比が55:45
    〜97:3である特許請求の範囲第1項から第3項まで
    のいずれか1項記載の方法。
  5. 【請求項5】熱処理した素材をボールミルまたはサンド
    ミル中で湿式粉砕する特許請求の範囲第1項から第4項
    までのいずれか1項記載の方法。
  6. 【請求項6】分離前の粉砕素材の懸濁液に湿潤剤および
    /または他の通常の顔料添加物を添加する特許請求の範
    囲第5項記載の方法。
JP60172548A 1984-08-11 1985-08-07 酸化鉄および酵化クロムをベースとする混合相顔料の製造方法 Expired - Lifetime JPH0615410B2 (ja)

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JPS6148431A JPS6148431A (ja) 1986-03-10
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JPS6148431A (ja) 1986-03-10
US4643772A (en) 1987-02-17
DE3574722D1 (de) 1990-01-18
DE3429678C2 (ja) 1988-03-10
EP0171709B1 (de) 1989-12-13
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DE3429678A1 (de) 1986-06-12

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