JPS6148431A - 酸化鉄および酸化クロムをベースとする混合相顔料の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、酸化鉄及び酸化クロムを基礎とする混合相顔
料の製法に関する。

混合相顔料は公知であり、（Ｆｅ、　Ｃｒ）２０３系の
酸化鉄及び酸化クロムを基礎とする混合相顔料も報告さ
れている。クロム鉄ブラウンの名で用いられるこの生成
物は、優れた堅牢性を示すため、合成樹脂工業において
素材例えば窓枠の着色のため需要が増大している。しか
しこれまで市場で入手されるクロム鉄ブラウン顔料の色
彩上の性質、例えば微粒度１分散性及び色の濃さは、合
成樹脂工業における高度の要求を満足していない。

混合相顔料の調製は一般に、酸化物成分を固定状態で８
００〜１４００°Ｃの範囲の温度で反応させることによ
って行われる。この製造法では、粒径が太き（かつ焼結
の強い顔料が得られ、これは粉砕しても高度の要求を満
足する顔料を与えない。特に微粒の酸化物、水酸化物又
は他の化合物を使用しても、水性懸濁液中で良好な混合
物を生成するため本質的な改善をもたらさない。塩水溶
液から共沈により製造された水酸化物又は炭酸塩の混合
物を使用するときも、顕著な改善は得られない。

そのほか分解された鉄化合物及びクロム化合物　　　物
を高温で白熱して、−膜組成が（Ｆｅ、、　Ｃｒ　）２
０゜の均質な褐色生成物による方法も知られている。

しかし多（は対応する金属のカルボニル化合物から出発
するこの方法は、出発物質の入手困難により煩雑で費用
高である。この方法により得られる褐色顔料は、その性
質にお（ｆて要求を満足し得ない。

本発明の課題は、特に微粒度、分散性及び色の濃さ又は
色濃度に関して既知のクロム鉄ブラウン顔料より卓越し
た良好な光堅牢性及び耐候性を有する酸化鉄／酸化クロ
ムを基礎とする混合相顔料を製造することであった。そ
のほかこの顔料は、比較的簡単な方法で製造できること
も要求される。

本発明はこの課題を解決するもので、斜方品品系多角錐
の結晶構造を有するα−変態の透明酸化鉄と、この透明
酸化鉄上にアルカリで沈殿させることにより付着された
水酸化クロム（ＩＩＩ）との混合物を熱処理することを
特徴とする、鉄及びクロムの酸化物、水酸化物又はオキ
シ水相物の混合物を、６００〜１１００°Ｃの温度で熱
処理し、続いて粉砕しそして常法により仕上げ処理する
ことによる。酸化鉄及び酸化クロムを基礎とする混合相
顔料の製法である。

本方法生成物の色彩上の性質は著しく優れている。同じ
化学的組成を有するＮ被覆された酸化鉄黄から出発する
方法によると、著しく粒子が大きく、色濃度が低くそし
て色調のさえない顔料が得られる。被覆された酸化鉄黄
をあらかじめ激しく粉砕しても、本発明によって得られ
る褐色顔料より明らかに色彩性の劣る顔料が得られる。

この成果は予期されなかった。なぜならば、本発明にお
いて定義する結晶形を有しないで、例えば無定形の酸化
鉄水和物から成る他の酸化鉄を使用すると、硬くて色が
薄く、そして分散性のきわめて悪い顔料が得られるから
である。

出発物質として必要な斜方晶系多角錐の結晶構造を有す
るα−変態の透明酸化鉄は既知であって、既知の特許文
献に記載の方法により製造できる。

出発物質としては、一次粒子径が０．０５〜０゜８特に
０．１〜０．４μｍの透明酸化鉄が好ましい。

これは特に良好な色彩上及び応用技術上の性質を有する
褐色顔料を与える。これに対し長さ１゜２μｍの針状酸
化鉄は、光沢が劣りそして弱い着色を与える褐色顔料を
生ずる。

α−変態の透明酸化鉄と水酸化クロム（Ｉ［）からの混
合物は、クロム塩（組の溶液を酸化鉄の存在下に、アル
カリ特に好ましくは炭酸ソーダ又は炭酸カリウムを用い
て沈殿させることによって得られる。この沈殿は、室温
ないし９５℃好ましくは４０〜８０°Ｃで行われる。生
成した沈殿（混合物）を濾過し、洗浄して乾燥する。乾
燥した混合物を６００〜１１００°Ｃの範囲の温度で既
知の手段により熱処理する。熱処理は既知の操作により
、例えば火室単炉、回転管炉又は類似の燃焼炉を用いて
行われる。

顔料の色調は、酸化クロムの量の増加に伴って、淡褐色
から中等褐色を経て、濃暗褐色の色調まで移行する。塗
料工業及び合成樹脂工業のために特に興味ある色調は、
酸化鉄対酸化クロムの比率を５５：４５ないし９７：３
にするときに得られる。

生成物の色彩上の性質は、熱処理温度（燃焼温度）によ
って若干の影響を受ける。このため炉の構造及び滞留時
間に関して、それぞれ最適の温度は、専門家が簡単な試
験により容易に定めることができる。すなわち例えば酸
化鉄対酸化クロムの比が８０：２０の場合は、９２０°
Ｃで最適の結果が得られる。

熱処理物の仕上げ処理中に、ボールミル、サンドミル、
バールミル又は対応する粉砕装置による湿式粉砕にかけ
ると、色彩上及び応用技術上の性質が特に優れた顔料が
得られる。

場合によってはこの粉砕物の！ｎ濁液に分離する前に、
湿潤剤及び／又は顔料に特定の改善された性質を与える
他の普通の添加物を添加することもできる。

湿潤剤としては既知の有機界面活性剤が用い！　　　ら
れる。他の普通の添加物としては、例えば酸化アルミニ
ウム、燐酸塩又はアミン及び脂肪酸があげられ、これら
は顔料に常法により分散助剤又は滑剤等として次の加工
のために添加される。

実施例１ 水６０００１中の透明酸化鉄黄（特許文献に記載の公知
方法により製造）　４６０　ｋｇの中性水性懸濁液に、
硫酸クロム（組（結晶水含有、Ｃｒ２０３２６％）５０
３ｋｐを溶解し、ソーダ溶液（Ｉｌ中１６８９の濃度）
をｐＨがＺ２になるまで添加する。硫酸クロムの添加及
びソーダ溶液による沈殿は、７０〜８０℃で行われる。

懸濁液を濾過し、洗浄して乾燥する。乾燥されたオＩＪ
−ブ緑色の生成物を、約９６０°Ｃで焼成する。生成物
をボールミル中で湿式粉砕したのち濾過し。

さらに洗浄したのち乾燥する。乾燥した顔料をターボミ
ルにより粉砕すると、顔料が５２０　ｋｌｉ＋得られる
。Ｆｅ２０３対Ｃｒ２Ｏ３の比は７５：２５である。こ
の顔料は、高濃度において分散可能であり、そして暗褐
色の光沢ある色調の着色を与える。

酸化鉄として、市販で入手しうるα−変態で斜方晶系双
角錐の結晶構造を有する透明な酸化鉄黄顔料を使用する
ときも、実際上同一の結果が得られる。

ボールミル中の湿式粉砕の代わりに、サンドミル又はバ
ールミル中で水懸濁液を粉砕することもできる。いずれ
の場合にも、実際上同一の色彩上及び応用技術上の性質
を有する褐色顔料が得られる。

実施例２ 淡褐色のクロム鉄ブラウンを製造するため実施例１と同
様に操作し、ただし結晶水含有硫酸りｏ　ム（Ｃｒ２Ｏ
３２６％）を５０３　ｋｙＯ代わりに１７５１だけ使用
する。溶解後、実施例１と同様に操作し、混合物の熱処
理を、９００〜９１０℃の温度で行う。顔料４５０　ｋ
ｇが淡褐色粉末の形で得られ、これは著しく光沢のある
色調の着色を与える。Ｆｅ２０３対ｃｒ２ｏ、の比は９
０：１０である。この顔料の応用技術上の性質は、実施
例１で得られた顔料のそれと同等である。

代理人　弁理士　小　　林　　正　　雄−１９′

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、斜方晶系双角錐の結晶構造を有するα−変態の透明
   酸化鉄と、この透明酸化鉄上にアルカリで沈殿させるこ
   とにより付着された水酸化クロム（III）との混合物を
   熱処理することを特徴とする、鉄及びクロムの酸化物、
   水酸化物又はオキシ水和物の混合物を、６００〜１１０
   ０℃の温度で熱処理し、続いて粉砕しそして常法により
   仕上げ処理することによる、酸化鉄及び酸化クロムを基
   礎とする混合相顔料の製法。 ２、透明酸化鉄が大きさ０．０５〜０．８μｍの針状一
   次粒子から成ることを特徴とする、特許請求の範囲第１
   項に記載の方法。 ３、透明酸化鉄が大きさ０．１〜０．４μｍの針状一次
   粒子から成ることを特徴とする、特許請求の範囲第１項
   に記載の方法。 ４、酸化鉄対酸化クロムの比が５５：４５ないし９７：
   ３であることを特徴とする、特許請求の範囲第１項ない
   し第５項のいずれかに記載の方法。 ５、熱処理物をボールミル又はサンドミル中で湿式粉砕
   することを特徴とする、特許請求の範囲第１項ないし第
   ４項のいずれかに記載の方法。 ６、分離前の粉砕物の懸濁液に、湿潤剤及び／又は他の
   普通の顔料添加物を添加することを特徴とする、特許請
   求の範囲第５項に記載の方法。