JPH05170447A - Cr2O3を含む顔料の製造法 - Google Patents
Cr2O3を含む顔料の製造法Info
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- JPH05170447A JPH05170447A JP4102379A JP10237992A JPH05170447A JP H05170447 A JPH05170447 A JP H05170447A JP 4102379 A JP4102379 A JP 4102379A JP 10237992 A JP10237992 A JP 10237992A JP H05170447 A JPH05170447 A JP H05170447A
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
- C01P2002/30—Three-dimensional structures
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
- C01P2002/30—Three-dimensional structures
- C01P2002/32—Three-dimensional structures spinel-type (AB2O4)
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- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 スピネル、ヘマタイトまたはコランダム構造
をもちクロム酸塩を含まずにCr2O3を含有する顔料を
製造する方法を提供する。 【構成】 本発明方法は、Cr2O3含有顔料に対応する
顔料生成原料をそれぞれB2O3またはP2O5として計算
して0.5〜10重量%の硼酸または燐酸と配合し、し
かる後該配合物を焼鈍することを特徴とする。
をもちクロム酸塩を含まずにCr2O3を含有する顔料を
製造する方法を提供する。 【構成】 本発明方法は、Cr2O3含有顔料に対応する
顔料生成原料をそれぞれB2O3またはP2O5として計算
して0.5〜10重量%の硼酸または燐酸と配合し、し
かる後該配合物を焼鈍することを特徴とする。
Description
【0001】本発明はスピネル、ヘマタイトまたはコラ
ンダム構造をもち、クロム酸塩を含まずCr2O3を含
む顔料の製造法に関する。
ンダム構造をもち、クロム酸塩を含まずCr2O3を含
む顔料の製造法に関する。
【0002】
【本発明の背景】Cr2O3は種々の結晶形をもった多数
の顔料の成分である。これらの顔料の色は可視光の広い
範囲に亙っている。スピネル系(ZnMg)(Fe,C
r)2O4においては陽イオンを変えることにより黄土色
から暗褐色に亙る色調が得られる。(ZnCo)(C
r,Al)2O4系においては明緑色から暗青色に亙る色
調が得られる。スピネル系では黒色の顔料も得られてい
る。この色はCu、Cr、Fe、Mn、CoおよびNi
の酸化物の組成を変えることにより得られる。ヘマタイ
ト系(Fe,Cr)2O3ではその組成に従って種々の黒
褐色の顔料が得られる。
の顔料の成分である。これらの顔料の色は可視光の広い
範囲に亙っている。スピネル系(ZnMg)(Fe,C
r)2O4においては陽イオンを変えることにより黄土色
から暗褐色に亙る色調が得られる。(ZnCo)(C
r,Al)2O4系においては明緑色から暗青色に亙る色
調が得られる。スピネル系では黒色の顔料も得られてい
る。この色はCu、Cr、Fe、Mn、CoおよびNi
の酸化物の組成を変えることにより得られる。ヘマタイ
ト系(Fe,Cr)2O3ではその組成に従って種々の黒
褐色の顔料が得られる。
【0003】これらの顔料は工業的に重要であり、ラッ
カー、プラスチックス、エナメルおよびセラミックスに
使用される。
カー、プラスチックス、エナメルおよびセラミックスに
使用される。
【0004】純粋なCr2O3またはCr2O3と0.1〜
5%のTiO2との混合物を後焼鈍すると、コランダム
格子で結晶する緑色の顔料が生じ、これは特殊な目的、
例えばプラスチックス、ラッカーおよび耐火物材料の分
野において一次粒径が大きいことが必要な場合に使用さ
れる。
5%のTiO2との混合物を後焼鈍すると、コランダム
格子で結晶する緑色の顔料が生じ、これは特殊な目的、
例えばプラスチックス、ラッカーおよび耐火物材料の分
野において一次粒径が大きいことが必要な場合に使用さ
れる。
【0005】これらのすべてのCr2O3含有顔料は対応
する原料酸化物、水酸化物、または反応条件下において
酸化物を生じる化合物を湿式または乾式法で混合し、こ
の混合物を炉の中で焼鈍し、しかる後必要な粒径になる
まで磨砕することによりつくられる(ドイツ特許C 2
338 012号および同C 2 320 806
号)。
する原料酸化物、水酸化物、または反応条件下において
酸化物を生じる化合物を湿式または乾式法で混合し、こ
の混合物を炉の中で焼鈍し、しかる後必要な粒径になる
まで磨砕することによりつくられる(ドイツ特許C 2
338 012号および同C 2 320 806
号)。
【0006】しかしこれらの方法は、焼鈍するとかなり
の量のCr(VI)を含むファーネス・クリンカーが生
じる欠点をもっている。従ってこれらの顔料を磨砕した
後洗滌を行い、Cr(IV)を含む洗滌水に対しコスト
のかかる後処理を行い、Cr3+をCr(OH)3として
沈澱させ除去しなければならない。
の量のCr(VI)を含むファーネス・クリンカーが生
じる欠点をもっている。従ってこれらの顔料を磨砕した
後洗滌を行い、Cr(IV)を含む洗滌水に対しコスト
のかかる後処理を行い、Cr3+をCr(OH)3として
沈澱させ除去しなければならない。
【0007】また洗滌した顔料または着色物質をその後
で乾燥すると、クロム酸塩が部分的に逆生成する傾向が
ある。
で乾燥すると、クロム酸塩が部分的に逆生成する傾向が
ある。
【0008】ドイツ特許A 3 118 966号に従
えば、Cr(VI)を含まずにCr2O3を含む着色物質
は焼鈍中に酸化アンチモン(III)を加えることによ
り得ることができる。しかし酸化アンチモン(III)
は生理的に潜在的な危険性をもった物質である。
えば、Cr(VI)を含まずにCr2O3を含む着色物質
は焼鈍中に酸化アンチモン(III)を加えることによ
り得ることができる。しかし酸化アンチモン(III)
は生理的に潜在的な危険性をもった物質である。
【0009】従って本発明の目的は上記の欠点をもたな
い方法を提供することである。
い方法を提供することである。
【0010】
【本発明の要点】上記従来法に欠点は、スピネル、ヘマ
タイトまたはコランダム構造をもちクロム酸塩を含まず
にCr2O3を含有する顔料を製造する場合、Cr2O3含
有顔料に対応する顔料生成原料をそれぞれB2O3または
P2O5として計算して0.5〜10重量%の硼酸または
燐酸と配合し、しかる後該配合物を焼鈍してクロム酸塩
を含まずCr2O3を含有する顔料を得ることから成る工
程を行うことによって避けることができる。
タイトまたはコランダム構造をもちクロム酸塩を含まず
にCr2O3を含有する顔料を製造する場合、Cr2O3含
有顔料に対応する顔料生成原料をそれぞれB2O3または
P2O5として計算して0.5〜10重量%の硼酸または
燐酸と配合し、しかる後該配合物を焼鈍してクロム酸塩
を含まずCr2O3を含有する顔料を得ることから成る工
程を行うことによって避けることができる。
【0011】
【詳細な説明】本発明においては驚くべきことには、焼
鈍を行う前に原料混合物に硼酸および/または燐酸を加
えることによりクロム酸塩の生成が防がれることが見出
だされた。従って顔料を洗滌する必要はなく、そのため
簡単な乾式磨砕工程を行うことができる。
鈍を行う前に原料混合物に硼酸および/または燐酸を加
えることによりクロム酸塩の生成が防がれることが見出
だされた。従って顔料を洗滌する必要はなく、そのため
簡単な乾式磨砕工程を行うことができる。
【0012】従って本発明はCr2O3含有顔料の組成に
対応する原料混合物に、焼鈍を行う前に、酸化物として
計算された原料に関し0.5〜10重量%の硼酸および
/または燐酸またはその無水物(B2O3またはP2O5と
して計算)を加えることを特徴とするスピネル、ヘマタ
イトまたはコランダム構造をもち、クロム酸塩を含まず
にCr2O3を含有する顔料の製造法に関する。原料混合
物はさらに通常の方法で処理することができる。上記範
囲の量よりも多量に硼酸および燐酸を加えても効果はあ
るが、その必要はない。
対応する原料混合物に、焼鈍を行う前に、酸化物として
計算された原料に関し0.5〜10重量%の硼酸および
/または燐酸またはその無水物(B2O3またはP2O5と
して計算)を加えることを特徴とするスピネル、ヘマタ
イトまたはコランダム構造をもち、クロム酸塩を含まず
にCr2O3を含有する顔料の製造法に関する。原料混合
物はさらに通常の方法で処理することができる。上記範
囲の量よりも多量に硼酸および燐酸を加えても効果はあ
るが、その必要はない。
【0013】スピネル顔料の製造に硼酸の鉱化剤を加え
ることはウルマン(Ullmann)のエンサイクロペ
ディア・オヴ・インダストリアル・ケミストリー(En
cyclopedia of Industorial
Chemistry)A5巻(1986年)554頁
に記載されているが、鉱化剤としての硼酸の使用量は通
常本発明の範囲よりも少ない。クロム含有スピネルの場
合このような少量を使用すると、クロム(VI)を含ま
ない生成物は得られない。
ることはウルマン(Ullmann)のエンサイクロペ
ディア・オヴ・インダストリアル・ケミストリー(En
cyclopedia of Industorial
Chemistry)A5巻(1986年)554頁
に記載されているが、鉱化剤としての硼酸の使用量は通
常本発明の範囲よりも少ない。クロム含有スピネルの場
合このような少量を使用すると、クロム(VI)を含ま
ない生成物は得られない。
【0014】下記実施例により本発明を例示する。これ
らの実施例は本発明を限定するものではない。
らの実施例は本発明を限定するものではない。
【0015】
実施例 1 1150kgのCr2O3、283kgのFe2O3および
600kgのCuOを1400リットルの水中に懸濁さ
せ、十分に混合する。得られた混合物に30kgの硼酸
を加える。この原料混合物を直接加熱式回転筒形炉中で
1000℃において焼鈍する。焼鈍後ファーネス・クリ
ンカーを湿式磨砕する。このクリンカーはCr(VI)
を含まず、磨砕した材料の懸濁液を直接乾燥器上で乾燥
することができる。乾燥後Cr(VI)を含まない黒色
の顔料が得られた。
600kgのCuOを1400リットルの水中に懸濁さ
せ、十分に混合する。得られた混合物に30kgの硼酸
を加える。この原料混合物を直接加熱式回転筒形炉中で
1000℃において焼鈍する。焼鈍後ファーネス・クリ
ンカーを湿式磨砕する。このクリンカーはCr(VI)
を含まず、磨砕した材料の懸濁液を直接乾燥器上で乾燥
することができる。乾燥後Cr(VI)を含まない黒色
の顔料が得られた。
【0016】実施例 2(対照例) 実施例1と同じ方法を用いたが、硼酸を加えなかった。
約200ppmのCr(VI)を含むファーネス・クリ
ンカーが得られた。湿らせて磨砕した顔料懸濁物をフィ
ルター・プレスで洗滌しCr(VI)を除去する。洗滌
水を別々に集め、FeSO4でCr3+を還元する。Na
OHによりこの溶液からCr3+を沈澱させ、分離する。
その後初めて洗滌水を流出液として放流した。
約200ppmのCr(VI)を含むファーネス・クリ
ンカーが得られた。湿らせて磨砕した顔料懸濁物をフィ
ルター・プレスで洗滌しCr(VI)を除去する。洗滌
水を別々に集め、FeSO4でCr3+を還元する。Na
OHによりこの溶液からCr3+を沈澱させ、分離する。
その後初めて洗滌水を流出液として放流した。
【0017】実施例 3 実施例1と同じ方法を用いたが、硼酸の代わりに同量の
燐酸を用いた。Cr(VI)を含まないファーネス・ク
リンカーが得られた。このクリンカーを湿式磨砕し、洗
滌せずにベルトコンベヤ乾燥器上で乾燥する。最終生成
物として得られた顔料はCr(VI)を含んでいなかっ
た。
燐酸を用いた。Cr(VI)を含まないファーネス・ク
リンカーが得られた。このクリンカーを湿式磨砕し、洗
滌せずにベルトコンベヤ乾燥器上で乾燥する。最終生成
物として得られた顔料はCr(VI)を含んでいなかっ
た。
【0018】実施例 4 300kgのCoO、640kgのAl(OH)3およ
び300kgのCr2O3を鋤刃形混合機中で湿式混合す
る。水100リットル中に85%燐酸100リットルを
含む溶液をこの粉末混合物に加え、この混合物を再び均
質化する。この湿った混合物を次に1200℃で焼鈍す
る。この青色のファーネス・クリンカーはCr(IV)
を含んでおらず、湿式または乾式法で磨砕することがで
きる。
び300kgのCr2O3を鋤刃形混合機中で湿式混合す
る。水100リットル中に85%燐酸100リットルを
含む溶液をこの粉末混合物に加え、この混合物を再び均
質化する。この湿った混合物を次に1200℃で焼鈍す
る。この青色のファーネス・クリンカーはCr(IV)
を含んでおらず、湿式または乾式法で磨砕することがで
きる。
【0019】実施例 5 実施例4と同じ方法を用いたが、燐酸の代わりに30k
gの硼酸を原料混合物に加えた。焼鈍後湿式または乾式
法で磨砕し得るクロム酸塩を含まないファーネス・クリ
ンカーが得られた。
gの硼酸を原料混合物に加えた。焼鈍後湿式または乾式
法で磨砕し得るクロム酸塩を含まないファーネス・クリ
ンカーが得られた。
【0020】実施例 6(対照例) 実施例4と同じ方法を用いたが、燐酸を加えなかった。
得られたファーネス・クリンカーのクロム酸塩含量は高
く、従って実施例2記載の方法でこれを還元し、Cr
(OH)3として沈澱させなければならなかった。
得られたファーネス・クリンカーのクロム酸塩含量は高
く、従って実施例2記載の方法でこれを還元し、Cr
(OH)3として沈澱させなければならなかった。
【0021】実施例 7 350kgの酸化亜鉛、350kgの黄色酸化鉄および
350kgのCr2O3を1200リットルの水および4
0kgの硼酸とボールミル中で十分混合する。得られた
懸濁液を回転ドラム式炉の中に入れ、300℃で乾燥し
た後1200℃で焼鈍する。この赤褐色のファーネス・
クリンカーはクロム酸塩を含んでいなかった。これを湿
式または乾式法で処理して顔料にしたが、クロム酸塩へ
の再酸化は起こらなかった。
350kgのCr2O3を1200リットルの水および4
0kgの硼酸とボールミル中で十分混合する。得られた
懸濁液を回転ドラム式炉の中に入れ、300℃で乾燥し
た後1200℃で焼鈍する。この赤褐色のファーネス・
クリンカーはクロム酸塩を含んでいなかった。これを湿
式または乾式法で処理して顔料にしたが、クロム酸塩へ
の再酸化は起こらなかった。
【0022】実施例 8(対照例) 実施例7と同じ方法を用いたが、硼酸を加えなかった。
クロム酸塩含量が高いファーネス・クリンカーが得られ
た。得られたクロム酸塩を含む洗滌水は実施例2記載の
ような還元および沈澱を含むコストのかかる後処理を行
わなければならなかった。
クロム酸塩含量が高いファーネス・クリンカーが得られ
た。得られたクロム酸塩を含む洗滌水は実施例2記載の
ような還元および沈澱を含むコストのかかる後処理を行
わなければならなかった。
【0023】実施例 9 650KgのFeO(OH)、350kgのCr2O3お
よび40kgの硼酸を乾式混合し、得られた混合物を1
200℃で焼鈍した。クロム酸塩を含まない黒褐色の着
色剤が得られた。
よび40kgの硼酸を乾式混合し、得られた混合物を1
200℃で焼鈍した。クロム酸塩を含まない黒褐色の着
色剤が得られた。
【0024】これを湿式または乾式法で乾燥して顔料を
つくった。湿式磨砕法を用いた場合、還元沈澱法から成
る高価な後処理を省略することができる。この湿式磨砕
した着色剤を乾燥した場合、クロム酸塩は生成しなかっ
た。
つくった。湿式磨砕法を用いた場合、還元沈澱法から成
る高価な後処理を省略することができる。この湿式磨砕
した着色剤を乾燥した場合、クロム酸塩は生成しなかっ
た。
【0025】実施例10(対照例) 実施例9と同じ方法を用いたが、硼酸を加えなかった。
約300ppmのクロム酸塩を含むファーネス・クリン
カーが得られた。このクリンカーの処理にはやはり上記
の洗滌水の後処理を含ませなければならない。
約300ppmのクロム酸塩を含むファーネス・クリン
カーが得られた。このクリンカーの処理にはやはり上記
の洗滌水の後処理を含ませなければならない。
【0026】実施例11 650kgのα−FeO(OH)および250kgのC
r2O3を1000リットルの水および20リットルの8
5%燐酸と混合する。
r2O3を1000リットルの水および20リットルの8
5%燐酸と混合する。
【0027】この懸濁液を回転ドラム式炉の中に入れ、
150℃で乾燥し、次いで1150℃で焼鈍する。クロ
ム酸塩を含まない黒褐色のファーネス・クリンカーが得
られた。これを実施例9と同様に処理した。
150℃で乾燥し、次いで1150℃で焼鈍する。クロ
ム酸塩を含まない黒褐色のファーネス・クリンカーが得
られた。これを実施例9と同様に処理した。
【0028】実施例12(対照例) 実施例11と同じ方法を用いたが、燐酸を加えなかっ
た。クロム酸塩含量が高いファーネス・クリンカーが得
られた。着色剤を磨砕した後に得られた洗滌水はやはり
上記のようなコストのかかる後処理を行わなければなら
なかった。
た。クロム酸塩含量が高いファーネス・クリンカーが得
られた。着色剤を磨砕した後に得られた洗滌水はやはり
上記のようなコストのかかる後処理を行わなければなら
なかった。
【0029】実施例13 1000kgのCr2O3および40kgの硼酸を鋤刃形
混合機中で乾式混合し、得られた混合物を直接加熱式ド
ラム形炉の中で1200℃において焼鈍する。得られた
暗緑色のファーネス・クリンカーはクロム酸塩を含んで
いなかった。これは湿式または乾式法で磨砕することが
できる。湿式磨砕した場合、還元および沈澱による後処
理を必要としない。
混合機中で乾式混合し、得られた混合物を直接加熱式ド
ラム形炉の中で1200℃において焼鈍する。得られた
暗緑色のファーネス・クリンカーはクロム酸塩を含んで
いなかった。これは湿式または乾式法で磨砕することが
できる。湿式磨砕した場合、還元および沈澱による後処
理を必要としない。
【0030】実施例14(対照例) 実施例13と同じ方法を用いたが、硼酸を加えなかっ
た。クロム酸塩を含むファーネス・クリンカーが得られ
た。湿式磨砕を行った後得られた洗滌水は上記の後処理
を行わなければならない。
た。クロム酸塩を含むファーネス・クリンカーが得られ
た。湿式磨砕を行った後得られた洗滌水は上記の後処理
を行わなければならない。
【0031】実施例15 1500kgのCr2O3および20kgのTiO2をボ
ールミル中で1500リットルの水および50kgの硼
酸と共に激しく混合する。この混合物を回転ドラム式炉
の中に入れ、300℃で乾燥した後1150℃で焼鈍す
る。この暗緑色のファーネス・クリンカーはクロム酸塩
を含まず、上記の湿式または乾式法により処理すること
ができる。
ールミル中で1500リットルの水および50kgの硼
酸と共に激しく混合する。この混合物を回転ドラム式炉
の中に入れ、300℃で乾燥した後1150℃で焼鈍す
る。この暗緑色のファーネス・クリンカーはクロム酸塩
を含まず、上記の湿式または乾式法により処理すること
ができる。
【0032】実施例16(対照例) 実施例15と同じ方法を用いたが、硼酸を加えなかっ
た。クロム酸塩を含む生成物が得られた。これらの生成
物を処理した後得られた洗滌水は、これを流出水として
放流する前に、還元による後処理を行わなければならな
い。
た。クロム酸塩を含む生成物が得られた。これらの生成
物を処理した後得られた洗滌水は、これを流出水として
放流する前に、還元による後処理を行わなければならな
い。
【0033】本発明の主な特徴及び態様は次の通りであ
る。 1.Cr2O3含有顔料に対応する顔料生成原料をそれぞ
れB2O3またはP2O5として計算して0.5〜10重量
%の硼酸または燐酸と配合し、しかる後該配合物を焼鈍
してクロム酸塩を含まずCr2O3を含有する顔料を得る
スピネル、ヘマタイトまたはコランダム構造をもちクロ
ム酸塩を含まずにCr2O3を含有する顔料を製造する方
法。
る。 1.Cr2O3含有顔料に対応する顔料生成原料をそれぞ
れB2O3またはP2O5として計算して0.5〜10重量
%の硼酸または燐酸と配合し、しかる後該配合物を焼鈍
してクロム酸塩を含まずCr2O3を含有する顔料を得る
スピネル、ヘマタイトまたはコランダム構造をもちクロ
ム酸塩を含まずにCr2O3を含有する顔料を製造する方
法。
【0034】2.該顔料は混合相顔料である上記第1項
記載の方法。
記載の方法。
【0035】3.該顔料はコランダム構造をもつ後焼鈍
されたCr2O3顔料である上記第1項記載の方法。
されたCr2O3顔料である上記第1項記載の方法。
【0036】4.該顔料はTiO2含量が顔料に関し
0.1〜5重量%のコランダム構造をもつ後焼鈍された
Cr2O3顔料である上記第1項記載の方法。
0.1〜5重量%のコランダム構造をもつ後焼鈍された
Cr2O3顔料である上記第1項記載の方法。
Claims (1)
- 【請求項1】 Cr2O3含有顔料に対応する顔料生成原
料をそれぞれB2O3またはP2O5として計算して0.5
〜10重量%の硼酸または燐酸と配合し、しかる後該配
合物を焼鈍してクロム酸塩を含まずCr2O3を含有する
顔料を得ることを特徴とするスピネル、ヘマタイトまた
はコランダム構造をもちクロム酸塩を含まずにCr2O3
を含有する顔料を製造する方法。
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE4110880.9 | 1991-04-04 | ||
DE4110880A DE4110880C1 (ja) | 1991-04-04 | 1991-04-04 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH05170447A true JPH05170447A (ja) | 1993-07-09 |
JP2865940B2 JP2865940B2 (ja) | 1999-03-08 |
Family
ID=6428805
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP4102379A Expired - Fee Related JP2865940B2 (ja) | 1991-04-04 | 1992-03-30 | Cr2O3を含む顔料の製造法 |
Country Status (6)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US5167708A (ja) |
EP (1) | EP0507174B1 (ja) |
JP (1) | JP2865940B2 (ja) |
DE (2) | DE4110880C1 (ja) |
ES (1) | ES2069335T3 (ja) |
MX (1) | MX9201430A (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
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