JPH0647705B2 - ジスプロシウム−鉄−ほう素合金を製造する方法 - Google Patents

ジスプロシウム−鉄−ほう素合金を製造する方法

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JPH0647705B2 JP63155131A JP15513188A JPH0647705B2 JP H0647705 B2 JPH0647705 B2 JP H0647705B2 JP 63155131 A JP63155131 A JP 63155131A JP 15513188 A JP15513188 A JP 15513188A JP H0647705 B2 JPH0647705 B2 JP H0647705B2
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Description

【発明の詳細な説明】 この発明は希土類元素含有鉄或は鉄及びほう素合金を生
成する方法、特に希土類元素含有鉄−ほう素永久磁石の
製造に使用するに適したジスプロシウム−鉄−ほう素合
金を生成する方法に関するものである。
鉄及びほう素との組み合せで、ネオジムのような軽希土
類元素の永久磁石合金を生成することは知られている。
この組成の軽希土類元素含有磁石は、その中に重希土類
元素、ジスプロシウムをとりこむことにより、保磁力増
強の見地から改善されるであろうことが測定されてい
る。この目的に使用されるジスプロシウムの量は、要求
される保磁力に依存して、0.5から８重量％の範囲内に
変る。
一般に、ジスプロシウムは、軽希土類含有鉄−ほう素磁
石に、合金溶融に先立ち元素の型でジスプロシウムを導
入することにより添加される。
合金融成物に導入するのに適した純度のジスプロシウム
をえるためには、実際上高精製原価が要求され、合金生
成の全コストを有意に増す。然しながら、酸化ジスプロ
シウムは純元素ジスプロシウムより有意に安価である。
還元体としてカルシウムを含んでいる還元−拡散プロセ
スにより鉄とジスプロシウムを合金にすることは知られ
ている。使用される金属カルシウムの量は、酸化ジスプ
ロシウムにおける酸素を還元するに必要な化学量論的量
の1.2から3.5倍（重量比）とかわる。合金は又、合金の
主成分である鉄及びジスプロシウムと共に少量のほう素
及び他の希土類元素のような付加的元素を含むであろ
う。又酸化カルシウム除去ステップの間に、粒子粉状化
を助けるため、還元−拡散プロセスに成分として塩化カ
ルシウム(CaCl2)を含むことも知られている。
その後、粒状にある合金は、最終合金組成に達するよう
に望まれる比率で軽希土類元素含有鉄−ほう素合金と混
合される。粉末混合物は一般に磁石を生成するよう加工
される。加工は冷圧、焼結、及び熱処理を含んでいる。
還元−拡散プロセスにおいて、酸化カルシウム(CaO)が
酸化ジスプロシウム(Dy2O3)のカルシウム還元からの副
生成物として生成する。更に、加工すること及びジスプ
ロシウム−鉄−ほう素合金の使用に先立ち、過剰の未反
応カルシウムと同様酸化カルシウムを除く必要がある。
これはカルシウム及び酸化カルシウムと反応して水酸化
カルシウム(Ca(OH)2)を生成する水で洗浄することによ
り達成される。これらの反応は発熱である： Ca+2H2O→Ca(OH)2+H2+熱（99.2Kcal／モル） CaO+H2O→Ca(OH)2+熱（15.6Kcal／モル） したがって、反応に有効な表面積が小さくて、熱が、遅
く管理できる速度で発生されるように粉砕された反応集
団の粒子の大きさは、大きめに保持されなければならな
い（８メッシュ米国基準）。小さめの粒子の大きさ及び
大きめの反応面積は、急な発熱を生じ、水温を沸点近く
にあげる。還元された希土類金属がたやすく再酸化され
るであろうから、これは望ましくない。
８メッシュ粒子内に分散された塩化カルシウムは、他の
成分より水に溶け易い。塩化カルシウムが溶けるので、
これは粒子を徐々にぱちぱちとはじき分散させる。又そ
れは、熱の発生が、管理できる速度で新しいカルシウム
及び酸化カルシウム反応表面を生成する。塩化カルシウ
ムを含むことの望ましくない状態は、塩化ジスプロシウ
ム(DyCl3)、又は塩化鉄(Fecl3)のような化合物が還元−
拡散ステップの間に生成されるであろうということであ
る。そのような化合物は又大変水に可溶性で、洗浄水と
共にうしなわれる。このことは回収される使用可能合金
の量を減じプロセスの全原価をあげる。
最終洗浄材料の粒子の大きさは、３５メッシュ或はより
微小のオーダーにあるべきで、それは磁石製造の目的の
ため迅速に２〜３ミクロン粒子に粉砕されるであろう。
従って、本発明の目的は、希土類元素含有鉄−ほう素永
久磁石の製造における使用に適した粒形でジスプロシウ
ム−鉄−ほう素合金を生成する方法を提供することであ
る。こゝで望まれた微細粒子形の粉末粒子が、還元−拡
散に付随するカルシウム及び酸化カルシウム除去ステッ
プの間に使用され、高洗浄水温による粉末粒子の酸化を
避けている。
従って、この発明の他の目的は、カルシウム及び酸化カ
ルシウム除去ステップの間に粒子粉砕の目的のため塩化
カルシウムのような添加物の使用を排除することであ
る。それにより還元−拡散ステップの間に、水洗により
失われる異質の水可溶性塩化ジスプロシウム又は塩化鉄
を生成しない。
この発明により、酸化ジスプロシウムのような希土類元
素酸化物粉体が、鉄及びカルシウム又は鉄、ほう素及び
カルシウムと混合され、取扱いに対して十分な密度の圧
縮物体をえるため、冷成形される。
この物体は、ジスプロシウムを鉄と合金にするため十分
な時間と温度で保護的雰囲気で加熱され、酸化カルシウ
ムを生成する。未反応カルシウムも物体に存在してい
る。物体は周囲温度に冷却され、粉砕により粒子集団を
生成するよう粉砕される。この操作はアルゴンのような
保護雰囲気で行われる。物体の要求された粒子径（−３
５メッシュであろう）への粉砕直後、物体は１０℃より
高くない温度で冷水で洗浄される。実質的に酸化カルシ
ウム及びカルシウムの全てが発熱して水酸化カルシウム
に変換されるまで、この操作が一般に繰返される。
この最高温度の水の使用により、水酸化カルシウムへの
効果的な変換及び酸化カルシウムの除去が達成され、微
細合金粒子の酸化が妨げられる。要求された微細の粒子
径が発明の実施により使用され、酸化が避けられるの
で、従来技術の実施による引続いての粒子径減少操作を
容易にするための塩化カルシウムの使用は要求されな
い。
発明により出発合金は鉄に加えて、酸化ジスプロシウム
及びカルシウム、付加的希土類酸化物及びほう素を含む
であろう。それらは鉄と合金になるであろう。加熱時間
は温度及び圧縮された物体の質量により変わるであろう
けれど、物体はジスプロシウム及び鉄を含有する金属化
合物を作り、付随的にそれに酸化カルシウムを作るよう
な温度と時間で加熱される。温度での適切な時間は、１
０００〜１２００℃で３〜１０時間である。
物体の粉砕及び還元−拡散の完了において、粒子集団の
洗浄の間酸化を妨げるため、水温は１０℃より高くない
こと、好ましくは１°から１０℃の範囲にあることが望
まれる。
以下に記載された例で、発明の好ましい実施態様が詳細
に説明されるであろう。
実施例 明細書及び請求項を通して全ての部及び％はこ
とわりのない限り、重量により示されている。
例１ 原材料の以下の量が秤量され、ローラーミルで共に混合
された。
９３０ｇ Dy2O3 １０３ｇ HRE2O3（他の重希土類酸化物） ９８６ｇ Fe粉７０％−３２５メッシュ １１４ｇ FeB−１００メッシュ17.5％Ｂ ４００ｇ Ca９８％.2から２mm粒子サイズに微粉砕 混合物はゴム袋に入れられ、団鉱を作るよう２８００kg
/cm2(40,000psi)で均衡的に冷圧され、カバーされた炭
素鋼ボートにおかれた。還元−拡散は管炉で行われた。
炉はまず真空排気され、それからアルゴンガスで埋め戻
された。炉温は２時間で８００℃から１１００℃に上昇
され、１０時間その温度が保たれ、それから殆んど周囲
温度に冷却された。その間炉の内はそのまゝであった。
それから冷却された成形物はアルゴンの保護ブランケッ
ト下ジョークラッシャーで粉砕され、微細な−３５メッ
シュ粉体にディスク(disc)粉砕された。Ca(OH)2スラリ
ーの形で物理的にカルシウムを除くため、粉末は９又は
１０攪拌水洗の第１回として２の氷水に加えられた。
反応副生成物CaO及び３０％過剰カルシウム金属はすば
やく、発熱的に水との接触でCa(OH)2に換えられる。こ
の熱発生は、最初の洗浄に氷水を使用することを要求す
る。この方法で冷却がないと、水温は沸点に達しえる。
Ca(OH)2の大部分は水洗により除かれた。残りの量は化
学処理を要求した。これはpHを＋１１から７又は８に下
げるため酢酸を加えることによりなされた。数回の水洗
がなされ、その後、粉末の乾燥を容易にするためアルコ
ール洗浄がなされた。
この処理の間、ジスプロシウムの損失は僅かであった。
この材料の計算と分析組成の比較がそれを示している。
（ＨＲＥ−重希土類元素） 例２ 原料の以下の量が秤られ、ローラーミルで混合された。
９３０ｇ、 Dy2O3 １０３ｇ、 HRE2O3 ９８６ｇ、 Fe粉７０％−３２５メッシュ １１４ｇ、 FeB−１００メッシュ17.5％Ｂ ４００ｇ、 Ca99.6％、.2から２mm粒子サイズに微粉砕 これらは例１における材料と同一重量である。より高純
度のカルシウム金属（99.6％）のみが相違していた。引
続いての加工法は例１と同じで、次の結果を与えた。
例３ 原材料の以下の量が秤量され、以前の例のように混合さ
れた。
９３０ｇ、 Dy2O3 １０３ｇ、 HRE2O3 ９８６ｇ、 Fe粉７０％−３２５メッシュ １１４ｇ、 FeB−１００メッシュ17.5％Ｂ ４００ｇ、 Ca98%−６メッシュ固まり これと以前の２例との間の唯一の異はカルシウム金属で
ある。９８％カルシウムの大きな粒子サイズ（−６メッ
シュ）が使用された。このバッチの加工法は以前の２つ
と同一で、次の結果をえた。
例４ 原材料の以下の量が秤量され、混合された。
４３９ｇ、 Dy2O3 ７８ｇ、 HRE2O3 ４９３ｇ、 Fe粉７０％−３２５メッシュ ５７ｇ、 FeB−１００メッシュ ２００ｇ、 Ca99.6%.2から２mm粒子サイズに微粉砕 この例で、バッチサイズは減ぜられ、純度の悪い酸化ジ
スプロシウム（８５％Dy2O3）が使用された。少量の水
量（1.5）が繰返し洗浄に使用された以外は引続いて
の加工法は同一であった。結果は以下の様であった。
例１において生成された材料が2.0ミクロン粒子サイズ
にジエット粉砕(jet milled)され、それから種々の割合
でジスプロシウムを含まないジエット粉砕されたNdFeB
合金に加えられた。通常の磁石生成技術が適用され以下
の固有保磁石を有する磁石をえた。
例２、３及び４の材料も類似の結果を生じた。特に、例
４の材料は、4.8％Ｄｙレベルで24,5000eの固有保磁力
を示した磁石に組入れられた。
これらの実験結果から、軽希土類元素、鉄−ほう素永久
磁石合金にジスプロシウムを組込むため、本発明が効果
的な、低価格の実施方法を提供していることが判明する
であろう。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 スタンリイ エイ・ウツデン. アメリカ合衆国 ケンタツキイ 42776 ソノラ，ボツクス147アール テイ イー ２ (56)参考文献 特開 昭62−7831（ＪＰ，Ａ) 特開 昭54−102271（ＪＰ，Ａ) 特開 昭59−21940（ＪＰ，Ａ)

Claims (20)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】希土類元素含有鉄−ほう素永久磁石製造の
    使用に適したジスプロシウム−鉄合金を製造する方法に
    おいて、酸化ジスプロシウム、鉄及びカルシウムを含有
    する粒子混合物を作ること、該粒子混合物を成型して圧
    密された物体を作ること、該物体をしばらく加熱してジ
    スプロシウム及び鉄を含有する金属化合物及び酸化カル
    シウムを作ること、該成型物から−３５メッシュの粒子
    集団を生成すること、該粒子集団を１０℃よりたかくな
    い温度で水洗し、それと共に該カルシウム及び該酸化カ
    ルシウムを水酸化カルシウムを生成するよう反応させ、
    その間該粒子集団の酸化を防ぐこと及び該粒子集団から
    該水酸化カルシウムを除くことを特徴とするジスプロシ
    ウム−鉄−合金を製造する方法。
  2. 【請求項２】該圧密された物体が該金属化合物を作るた
    め３から１０時間、１０００°から１２００℃に熱せら
    れている請求項(1)記載の方法。
  3. 【請求項３】該粒子集団を作るに先立ち、該物体が周囲
    温度に冷却される請求項(1)記載の方法。
  4. 【請求項４】該水が１°から１０℃の範囲の温度である
    請求項(1)記載の方法。
  5. 【請求項５】希土類元素含有鉄−ほう素永久磁石製造の
    使用に適したジスプロシウム−鉄合金を製造する方法に
    おいて、酸化ジスプロシウム、鉄及びカルシウムを含有
    し、該カルシウムが６メッシュから８０メッシュの粒状
    範囲にある粒状混合物を作ること、圧密物体をえるため
    該粒子混合物を成型すること、該物体を３〜１０時間１
    ０００〜１２００℃で加熱してジスプロシウム及び鉄を
    含有する帰属化合物及び酸化カルシウムを作ること、該
    成型物から−３５メッシュの粒子集団を生成すること、
    該粒子集団を１０℃より高くない温度で水洗し、それと
    共に該カルシウム及び酸化カルシウムを反応して水酸化
    カルシウムを作り、その間該粒子集団の酸化を防ぐこ
    と、該粒子集団から該水酸化カルシウムを除去すること
    を特徴とするジスプロシウム−鉄合金の製造法。
  6. 【請求項６】希土類元素含有鉄−ほう素永久磁石製造の
    使用に適したジスプロシウム−鉄合金を製造する方法に
    おいて、酸化ジスプロシウム、鉄及びカルシウムを含
    み、塩化カルシウム及び水素化カルシウムを含まない粒
    子混合物を作ること、圧密物体をえるため該粒子混合物
    を成型すること、ジスプロシウム及び鉄を含有する金属
    化合物を作り、酸化カルシウムを作るためある時間、温
    度で該物体を加熱すること、該成型物から−３５メッシ
    ュの粒子集団を作ること、該粒子集団を１０℃より高く
    ない温度で水洗し、それと共に該カルシウム及び該酸化
    カルシウムを反応して水酸化カルシウムを作り、その間
    該粒子集団の酸化を防ぐこと、該粒子集団より該水酸化
    カルシウムを除去することを特徴とするジスプロシウム
    −鉄合金の製造方法。
  7. 【請求項７】該圧密物体が、該金属化合物を作るため３
    〜１０時間１０００〜１２００℃に加熱される請求項
    (6)記載の方法。
  8. 【請求項８】該粒子集団を作るに先立ち、該物体が周囲
    温度に冷却されている請求項(6)記載の方法。
  9. 【請求項９】該水が１から１０℃の範囲内の温度である
    請求項(6)記載の方法。
  10. 【請求項１０】希土類元素含有鉄−ほう素永久磁石製造
    の使用に適したジスプロシウム−鉄合金を製造する方法
    において、酸化ジスプロシウム、鉄及びカルシウムを含
    有し、塩化カルシウム及び水素化カルシウムを含まず、
    該カルシウムが６メッシュから８０メッシュの粒子範囲
    内にある粒子混合物を作ること、圧密物体を作成するた
    め該粒子混合物を成型すること、該物体を３〜１０時間
    １０００〜１２００℃に加熱してジスプロシウム及び鉄
    を含有する金属化合物及び酸化カルシウムを作ること、
    該成型物から−３５メッシュの粒子集団を作ること、該
    粒子集団を１０℃より高くない温度で水洗し、それとと
    もに該カルシウム及び該酸化カルシウムを反応させて水
    酸化カルシウムを作り、その間該粒子集団の酸化を防ぐ
    こと、該水酸化カルシウムを該粒子集団から除くことを
    特徴とするジスプロシウム−鉄合金を製造する方法。
  11. 【請求項１１】希土類元素含有鉄−ほう素永久磁石製造
    の使用に適したジスプロシウム−鉄合金を製造する方法
    において、酸化ジスプロシウム、鉄、ほう素及びカルシ
    ウムを含有する粒子混合物を作ること、圧密物体を作成
    するため該粒子混合物を成型すること、ジスプロシウ
    ム、ほう素及び鉄を含有する金属化合物及び酸化カルシ
    ウムを作るためある→時間該物体を加熱すること、該成
    型物から−３５メッシュの粒子集団を作成すること、該
    粒子集団を１０℃より高くない温度で水洗し、それとと
    もに該カルシウム及び該酸化カルシウムを反応して水酸
    化カルシウムを作り、その間該粒子集団の酸化を防ぐこ
    と、該粒子集団から該水酸化カルシウムを除くことを特
    徴とするジスプロシウム−鉄合金を製造する方法。
  12. 【請求項１２】該圧密物体が、該金属化合物を作るため
    ３から１０時間１０００から１２００℃に加熱されてい
    る請求項(11)記載の方法。
  13. 【請求項１３】該物体が、それからの該粒子集団を作る
    に先立ち、周囲温度に冷却される請求項(11)記載の方
    法。
  14. 【請求項１４】該水が１から１０℃の範囲内温度である
    請求項(11)記載の方法。
  15. 【請求項１５】塩化カルシウムが該粒子混合物から締め
    出されている請求項(11)記載の方法。
  16. 【請求項１６】希土類元素含有鉄−ほう素永久磁石製造
    の使用に適した希土類元素含有鉄合金を製造する方法に
    おいて、希土類元素酸化物、鉄及びカルシウムを含有す
    る粒子混合物を作ること、圧密物体を作るため該粒子混
    合物を成型すること、希土類元素及び鉄を含有する金属
    化合物及び酸化カルシウムを作るため該物体を温度であ
    る時間加熱すること、該成型物から−３５メッシュの粒
    子集団を作ること、該粒子集団を１０℃より高くない温
    度で水洗し、それとともに該カルシウム及び該酸化カル
    シウムを反応して水酸化カルシウムを作り、その間該粒
    子集団の酸化を防ぐこと、及び該粒子集団から該水酸化
    カルシウムを除去することを特徴とする希土類含有鉄合
    金を製造する方法。
  17. 【請求項１７】該圧密物体が金属化合物を作るため、３
    から１０時間１０００から１２００℃で熱せられている
    請求項(16)記載の方法。
  18. 【請求項１８】該物体から該粒子集団を作るに先立ち、
    該物体が周囲温度に冷却されている請求項(16)記載の方
    法。
  19. 【請求項１９】該水が１から１０℃の範囲内温度である
    請求項(16)記載の方法。
  20. 【請求項２０】塩化カルシウムが該粒子混合物から締出
    されている請求項(16)記載の方法。
JP63155131A 1987-07-15 1988-06-24 ジスプロシウム−鉄−ほう素合金を製造する方法 Expired - Lifetime JPH0647705B2 (ja)

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US07/073,727 US4806155A (en) 1987-07-15 1987-07-15 Method for producing dysprosium-iron-boron alloy powder

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Publication Number Publication Date
JPS6455359A JPS6455359A (en) 1989-03-02
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