发明内容
本发明所要解决的技术问题在于克服现有的R-T-B系永磁材料耐高温性能差,受热后磁性能衰减明显等缺陷,而提供了一种R-T-B系永磁材料及其制备方法,该永磁材料耐高温性能好,受热后磁性能衰减较小。
本发明提供了一种R-T-B系永磁材料,以重量百分比计,其包括下述组分:
R:28.5wt%~33.57wt%;所述的R为稀土元素,其包含Nd和重稀土元素RH,所述的RH的含量为0.5wt%~12.0wt%;
Al:≥0.01wt%;
Cu:0.05wt%~1.0wt%;
Co:0wt%~2.5wt%;
Ga:0.05wt%~1.0wt%;
Zr:0wt%~0.7wt%;
B:0.88wt%~1.2wt%;
所述的Cu和所述的Al的总含量≥0.65wt%;
所述的R-T-B系永磁材料采用双合金(即子母合金)工艺制备,其中,子合金与母合金的质量比为(3:97)~(4:96);以重量百分比计,所述的子合金包括下述组分:
Dy:61.72wt%;
Cu:1.40wt%;
Co:30.96wt%;
Al:0.90wt%;
Zr:5.02wt%。
在某一方案中,所述的R-T-B系永磁材料的组分种类、组分含量、制备方法等参数可如下所述,未涉及的参数如其他任一方案所述(以下简称“在某一方案中”):所述的R的含量可为31.57wt%~33.57wt%,又可为31.60wt%、31.66wt%、31.67wt%或31.72wt%。
在某一方案中,所述的R还可包含Pr。
在某一方案中,当所述的R包含Pr时,所述的Pr的含量可为0.01wt%~10wt%。
在某一方案中,所述的R为(1)Nd和RH;或(2)Pr、Nd和RH。
在某一方案中,所述的Nd的含量可为24.10wt%~30.50wt%,又可为25.79wt%~28.24wt%,还可为28.14wt%、28.19wt%或28.20wt%。
在某一方案中,所述的RH的含量可为2.45wt%~6.00wt%,又可为3.45wt%~5.78wt%,还可为3.46wt%~3.48wt%。
在某一方案中,所述的RH可为Dy、Tb、Gd和Ho中的一种或多种,又可为(1)Dy;(2)Dy和Tb;或(3)Dy、Gd和Ho。
在某一方案中,当所述的RH包含Dy和Tb时,所述的(Dy+Tb)/R可为10.92wt%~18.31wt%,又可为10.93wt%~10.98wt%。
在某一方案中,当所述的RH包含Dy和Tb时,所述的(Dy+Tb)/R可为9.86at%~10.14at%。
在某一方案中,当所述的RH包含Dy时,所述的Dy的含量可为2.73wt%~3.53wt%,又可为3.23wt%~3.24wt%。
在某一方案中,当所述的RH包含Tb时,所述的Tb的含量可为0.24wt%~0.73wt%。
在某一方案中,当所述的RH包含Gd时,所述的Gd的含量可为0.81wt%。
在某一方案中,当所述的RH包含Ho时,所述的Ho的含量可为1.44wt%。
在某一方案中,所述的Al的含量可为≤2.0wt%。
在某一方案中,所述的Al的含量可为0.78wt%~1.16wt%,又可为0.91wt%~1.03wt%。
在某一方案中,所述的Cu的含量可为≤0.6wt%。
在某一方案中,所述的Cu的含量可为0.15wt%~0.49wt%,又可为0.16wt%~0.39wt%。
在某一方案中,所述的Co的含量可为1.15wt%~1.17wt%。
在某一方案中,所述的Ga的含量可为0.17wt%~0.59wt%。
在某一方案中,所述的Zr的含量可为0.22wt%。
在某一方案中,所述的B的含量可为0.95wt%~0.96wt%。
在某一方案中,所述的Cu和所述的Al的总含量可为0.93wt%~1.52wt%,又可为1.29wt%、1.31wt%或1.42wt%。
在某一方案中,所述的R-T-B系永磁材料中的T可包含Fe。
在某一方案中,当所述的R-T-B系永磁材料中的T可包含Fe时,所述的Fe的含量可为64.18wt%~65.01wt%,又可为64.30wt%、64.31wt%、64.40wt%或64.44wt%。
在某一方案中,所述的R-T-B系永磁材料可由所述的R、所述的Al、所述的Cu、所述的Co、所述的Ga、所述的Zr、所述的B和所述的Fe组成。
所述的R-T-B系永磁材料可含有不可避免的杂质,例如碳元素。
在某一方案中,所述的R-T-B系永磁材料里,C<1000ppm。
在某一方案中,以重量百分比计,所述的R-T-B系永磁材料的组分如下任一所述:
编号 |
Nd |
B |
Fe |
Dy |
Tb |
Gd |
Ho |
Cu |
Co |
Al |
Zr |
Ga |
1 |
25.79 |
0.95 |
65.01 |
3.53 |
0.00 |
0.81 |
1.44 |
0.15 |
1.15 |
0.78 |
0.22 |
0.17 |
2 |
28.24 |
0.959 |
64.441 |
3.24 |
0.243 |
0.00 |
0.00 |
0.156 |
1.172 |
1.155 |
0.223 |
0.171 |
3 |
28.204 |
0.958 |
64.398 |
2.731 |
0.728 |
0.00 |
0.00 |
0.388 |
1.17 |
1.03 |
0.223 |
0.17 |
4 |
28.189 |
0.957 |
64.299 |
3.234 |
0.243 |
0.00 |
0.00 |
0.485 |
1.17 |
1.03 |
0.223 |
0.17 |
5 |
28.143 |
0.956 |
64.182 |
2.725 |
0.727 |
0.00 |
0.00 |
0.387 |
1.168 |
0.905 |
0.222 |
0.585 |
6 |
28.2 |
0.958 |
64.306 |
2.73 |
0.728 |
0.00 |
0.00 |
0.485 |
1.17 |
1.03 |
0.223 |
0.17 |
其中数字的单位为wt.%。
在某一方案中,R-T-B系永磁材料中的Dy元素沿着主相(Nd2Fe14B)周围分布。
在某一方案中,R-T-B系永磁材料中的Dy元素在主相(Nd2Fe14B)周围形成一层富Dy的壳层结构。
在某一方案中,R-T-B系永磁材料中的Dy元素沿着主相周围分布,并在其周围形成一层富Dy的壳层结构。
在某一方案中,R-T-B系永磁材料对Dy的EPMA元素分布图如图1所示。
在某一方案中,所述的子合金与所述的母合金的质量比可为(3.5:96.5)~(3.8:96.2),又可为(3.6:96.4)~(3.7:96.3)。
在某一方案中,所述的子合金可由所述的Dy、所述的Cu、所述的Co、所述的Al和所述的Zr组成。
本领域技术人员能够结合R-T-B系永磁材料的各组分、子合金的各组分以及“子合金和母合金之间的比例”,计算获得母合金的各组分。
在某一方案中,以重量百分比计,所述的母合金的组分如下任一所述
编号 |
Nd |
B |
Fe |
Dy |
Tb |
Gd |
Ho |
Cu |
Co |
Al |
Zr |
Ga |
1 |
26.73 |
0.98 |
67.37 |
1.37 |
0 |
0.84 |
1.49 |
0.1 |
0.05 |
0.75 |
0.04 |
0.18 |
2 |
29.36 |
1.0 |
66.99 |
0.89 |
0.25 |
0 |
0 |
0.1 |
0 |
1.12 |
0.03 |
0.18 |
3 |
29.29 |
0.99 |
66.87 |
0.45 |
0.76 |
0 |
0 |
0.34 |
0.02 |
1.0 |
0.04 |
0.18 |
4 |
29.21 |
0.99 |
66.63 |
1.07 |
0.25 |
0 |
0 |
0.44 |
0.09 |
1.0 |
0.05 |
0.18 |
5 |
29.22 |
0.99 |
66.65 |
0.44 |
0.75 |
0 |
0 |
0.34 |
0.02 |
0.87 |
0.04 |
0.61 |
6 |
29.28 |
0.99 |
66.78 |
0.45 |
0.76 |
0 |
0 |
0.43 |
0.02 |
1.0 |
0.04 |
0.18 |
其中数字的单位为wt.%。
在某一方案中,所述的R-T-B系永磁材料可为方片或圆片。
在某一方案中,所述的Al的含量≥0.55wt%。
在某一方案中,当所述RH包含Dy、Tb和Ho时,(Dy+Tb+Ho)/R<10%at。
在某一方案中,B≥0.955wt%。
在某一方案中,Tb>0.01at%。
在某一方案中,C<1000ppm。
在某一方案中,Zr的含量为0.15wt%~0.25wt%。
在某一方案中,所述Ga的含量为0.05wt%~0.8wt%。
所述的双合金工艺可为本领域常规的双合金工艺,例如工艺一、工艺二或工艺三;
所述的工艺一包括下述步骤:将母合金细粉、子合金细粉进行混合,成型,烧结,时效处理,制得R-T-B系永磁材料;
所述的工艺二包括下述步骤:将母合金氢破粉、子合金氢破粉进行混合,制粉,成型,烧结,时效处理,制得R-T-B系永磁材料;
所述的工艺三包括下述步骤:将母合金片、子合金片进行混合,氢破,制粉,成型,烧结,时效处理,制得R-T-B系永磁材料。
在某一方案中,所述的工艺一中,所述的母合金细粉的D50粒径可为3.6-4.5μm。
在某一方案中,所述的工艺一中,所述的母合金细粉可按照本领域的常规方法制得,例如:将母合金的各组分进行熔炼、粗破碎、氢破、制粉,制得母合金细粉。
在某一方案中,所述的熔炼可为本领域双合金工艺中常规的熔炼。所述的熔炼的温度可为1700℃。所述的熔炼的升温速率可为2-4℃/min。所述的熔炼后获得的合金片的厚度可为0.12mm~0.60mm,又可为0.12mm~0.25mm,还可为0.20mm。
在某一方案中,所述的粗破碎可为本领域双合金工艺中常规的粗破碎。所述的粗破碎的方式可为撵滚。所述的粗破碎后的D50粒径可小于10mm。
在某一方案中,所述的氢破可为本领域双合金工艺中常规的氢破。所述的氢破的脱氢温度可为580℃~680℃。
在某一方案中,所述的氢破后、制粉前,还可加入磁粉保护剂。所述的磁粉保护剂可为天津市悦圣新材料研究所的磁粉保护剂3#。所述的磁粉保护剂的用量可为(氢破粉和磁粉保护剂)混合后总质量的0.08wt.%~0.12wt.%。
在某一方案中,所述的制粉可为气流磨粉碎。所述的气流磨粉碎时的环境可为含氧量为10ppm~150ppm的氮气下,又可为120ppm~150ppm。
在某一方案中,所述的工艺一中,所述的子合金细粉的D50粒径可为3.2-3.5μm。
在某一方案中,所述的工艺一中,所述的子合金细粉可按照本领域的常规方法制得,例如:将子合金的各组分进行熔炼、粗破碎、氢破、制粉,制得子合金细粉。
在某一方案中,所述的熔炼可为本领域双合金工艺中常规的熔炼。所述的熔炼的温度可为1700℃。所述的熔炼的升温速率可为2-4℃/min。所述的熔炼后获得的合金片的厚度可为0.12mm~0.60mm,又可为0.12mm~0.25mm,还可为0.20mm。
在某一方案中,所述的粗破碎可为本领域双合金工艺中常规的粗破碎。所述的粗破碎的方式可为撵滚。所述的粗破碎后的D50粒径可小于10mm。
在某一方案中,所述的氢破可为本领域双合金工艺中常规的氢破。所述的氢破的脱氢温度可为580℃~680℃。
在某一方案中,所述的氢破后、制粉前,还可加入磁粉保护剂。所述的磁粉保护剂可为天津市悦圣新材料研究所的磁粉保护剂3#。所述的磁粉保护剂的用量可为(氢破粉和磁粉保护剂)混合后总质量的0.08wt.%~0.12wt.%。
在某一方案中,所述的制粉可为气流磨粉碎。所述的气流磨粉碎时的环境可为含氧量为10ppm~150ppm的氮气下,又可为120ppm~150ppm。
在某一方案中,所述的工艺一中,所述的成型可为本领域双合金工艺中常规的成型。所述的成型方式可为磁场成型法或热压热变形法。
在某一方案中,所述的工艺一中,所述的烧结可为本领域双合金工艺中常规的烧结。所述的烧结可为两次烧结。当所述的烧结为两次烧结时,初次烧结时的温度可为1070℃,第二次烧结时的温度可为1080℃。当所述的烧结为两次烧结时,初次烧结时的时间可为2小时,第二次烧结时的时间可为10小时。
在某一方案中,所述的工艺一中,所述的时效处理可为本领域双合金工艺中常规的时效处理。所述的时效处理可为两次时效处理。当所述的时效处理为两次时效处理时,初次时效处理时的温度可为820℃~960℃(例如840℃),第二次时效处理时的温度可为420℃~630℃(例如460℃)。当所述的时效处理为两次时效处理时,初次时效处理时的时间可为2小时~5小时(例如4小时),第二次时效处理时的时间可为3小时~7小时(例如6小时)。
在某一方案中,所述的工艺二中,所述的母合金氢破粉可按照本领域的常规方法制得,例如:将母合金的各组分进行熔炼、粗破碎、氢破,制得母合金氢破粉。
在某一方案中,所述的熔炼可为本领域双合金工艺中常规的熔炼。所述的熔炼的温度可为1700℃。所述的熔炼的升温速率可为2-4℃/min。所述的熔炼后获得的合金片的厚度可为0.12mm~0.60mm,又可为0.12mm~0.25mm,还可为0.20mm。
在某一方案中,所述的粗破碎可为本领域双合金工艺中常规的粗破碎。所述的粗破碎的方式可为撵滚。所述的粗破碎后的D50粒径可小于10mm。
在某一方案中,所述的氢破可为本领域双合金工艺中常规的氢破。所述的氢破的脱氢温度可为580℃~680℃。
在某一方案中,所述的氢破后、制粉前,还可加入磁粉保护剂。所述的磁粉保护剂可为天津市悦圣新材料研究所的磁粉保护剂3#。所述的磁粉保护剂的用量可为(氢破粉和磁粉保护剂)混合后总质量的0.08wt.%~0.12wt.%。
在某一方案中,所述的工艺二中,所述的子合金氢破粉可按照本领域的常规方法制得,例如:将子合金的各组分进行熔炼、粗破碎、氢破,制得子合金氢破粉。
在某一方案中,所述的熔炼可为本领域双合金工艺中常规的熔炼。所述的熔炼的温度可为1700℃。所述的熔炼的升温速率可为2-4℃/min。所述的熔炼后获得的合金片的厚度可为0.12mm~0.60mm,又可为0.12mm~0.25mm,还可为0.20mm。
在某一方案中,所述的粗破碎可为本领域双合金工艺中常规的粗破碎。所述的粗破碎的方式可为撵滚。所述的粗破碎后的D50粒径可小于10mm。
在某一方案中,所述的氢破可为本领域双合金工艺中常规的氢破。所述的氢破的脱氢温度可为580℃~680℃。
在某一方案中,所述的氢破后、制粉前,还可加入磁粉保护剂。所述的磁粉保护剂可为天津市悦圣新材料研究所的磁粉保护剂3#。所述的磁粉保护剂的用量可为(氢破粉和磁粉保护剂)混合后总质量的0.08wt.%~0.12wt.%。
在某一方案中,所述的工艺二中,所述的制粉可为气流磨粉碎。所述的气流磨粉碎时的环境可为含氧量为10ppm~150ppm的氮气下,又可为120ppm~150ppm。
在某一方案中,所述的工艺二中,所述的成型可为本领域双合金工艺中常规的成型。所述的成型方式可为磁场成型法或热压热变形法。
在某一方案中,所述的工艺二中,所述的烧结可为本领域双合金工艺中常规的烧结。所述的烧结可为两次烧结。当所述的烧结为两次烧结时,初次烧结时的温度可为1070℃,第二次烧结时的温度可为1080℃。当所述的烧结为两次烧结时,初次烧结时的时间可为2小时,第二次烧结时的时间可为10小时。
在某一方案中,所述的工艺二中,所述的时效处理可为本领域双合金工艺中常规的时效处理。所述的时效处理可为两次时效处理。当所述的时效处理为两次时效处理时,初次时效处理时的温度可为820℃~960℃(例如840℃),第二次时效处理时的温度可为420℃~630℃(例如460℃)。当所述的时效处理为两次时效处理时,初次时效处理时的时间可为2小时~5小时(例如4小时),第二次时效处理时的时间可为3小时~7小时(例如6小时)。
在某一方案中,所述的工艺三中,所述的母合金片可按照本领域的常规方法制得,例如:将母合金的各组分进行熔炼、粗破碎,制得母合金片。
在某一方案中,所述的熔炼可为本领域双合金工艺中常规的熔炼。所述的熔炼的温度可为1700℃。所述的熔炼的升温速率可为2-4℃/min。所述的熔炼后获得的合金片的厚度可为0.12mm~0.60mm,又可为0.12mm~0.25mm,还可为0.20mm。
在某一方案中,所述的粗破碎可为本领域双合金工艺中常规的粗破碎。所述的粗破碎的方式可为撵滚。所述的粗破碎后的D50粒径可小于10mm。
在某一方案中,所述的工艺三中,所述的子合金片可按照本领域的常规方法制得,例如:将子合金的各组分进行熔炼、粗破碎,制得子合金片。
在某一方案中,所述的熔炼可为本领域双合金工艺中常规的熔炼。所述的熔炼的温度可为1700℃。所述的熔炼的升温速率可为2-4℃/min。所述的熔炼后获得的合金片的厚度可为0.12mm~0.60mm,又可为0.12mm~0.25mm,还可为0.20mm。
在某一方案中,所述的粗破碎可为本领域双合金工艺中常规的粗破碎。所述的粗破碎的方式可为撵滚。所述的粗破碎后的D50粒径可小于10mm。
在某一方案中,所述的工艺三中,所述的氢破可为本领域双合金工艺中常规的氢破。所述的氢破的脱氢温度可为580℃~680℃。
在某一方案中,所述的氢破后、制粉前,还可加入磁粉保护剂。所述的磁粉保护剂可为天津市悦圣新材料研究所的磁粉保护剂3#。所述的磁粉保护剂的用量可为(氢破粉和磁粉保护剂)混合后总质量的0.08wt.%~0.12wt.%。
在某一方案中,所述的工艺三中,所述的制粉可为气流磨粉碎。所述的气流磨粉碎时的环境可为含氧量为10ppm~150ppm的氮气下,又可为120ppm~150ppm。
在某一方案中,所述的工艺三中,所述的成型可为本领域双合金工艺中常规的成型。所述的成型方式可为磁场成型法或热压热变形法。
在某一方案中,所述的工艺三中,所述的烧结可为本领域双合金工艺中常规的烧结。所述的烧结可为两次烧结。当所述的烧结为两次烧结时,初次烧结时的温度可为1070℃,第二次烧结时的温度可为1080℃。当所述的烧结为两次烧结时,初次烧结时的时间可为2小时,第二次烧结时的时间可为10小时。
在某一方案中,所述的工艺三中,所述的时效处理可为本领域双合金工艺中常规的时效处理。所述的时效处理可为两次时效处理。当所述的时效处理为两次时效处理时,初次时效处理时的温度可为820℃~960℃(例如840℃),第二次时效处理时的温度可为420℃~630℃(例如460℃)。当所述的时效处理为两次时效处理时,初次时效处理时的时间可为2小时~5小时(例如4小时),第二次时效处理时的时间可为3小时~7小时(例如6小时)。
本发明还提供了一种R-T-B系永磁材料的制备方法,其为工艺一、工艺二或工艺三;
所述的工艺一包括下述步骤:将母合金细粉、子合金细粉进行混合,成型,烧结,时效处理,制得R-T-B系永磁材料;
所述的工艺二包括下述步骤:将母合金氢破粉、子合金氢破粉进行混合,制粉,成型,烧结,时效处理,制得R-T-B系永磁材料;
所述的工艺三包括下述步骤:将母合金片、子合金片进行混合,氢破,制粉,成型,烧结,时效处理,制得R-T-B系永磁材料;
以重量百分比计,所述的母合金细粉、母合金氢破粉或母合金片包括下述组分:
R:30.41wt%~30.53wt%;所述的R为稀土元素,其包含Nd和重稀土元素RH,所述的RH的含量为1.14wt%~3.70wt%;
Al:0.75wt%~1.12wt%;
Cu:0.10wt%~0.44wt%;
Co:0wt%~0.09wt%;
Ga:0.18wt%~0.61wt%;
Zr:0.03wt%~0.05wt%;
B:0.98wt%~1.00wt%;
以重量百分比计,所述的子合金细粉、子合金氢破粉或子合金片包括下述组分:
Dy:61.72wt%;
Cu:1.40wt%;
Co:30.96wt%;
Al:0.90wt%;
Zr:5.02wt%;
“所述的子合金细粉与所述的母合金细粉的质量比”、“所述的子合金氢破粉与所述的母合金氢破粉的质量比”或“所述的子合金片与所述的母合金片的质量比”为(3:97)~(4:96)。
在某一方案中,所述的制备方法中的某些参数可如下所述,未涉及的参数如其他任一方案所述(以下简称“在某一方案中”):所述的工艺一中,所述的母合金细粉的D50粒径可为3.6-4.5μm。
在某一方案中,所述的工艺一中,所述的母合金细粉可按照本领域的常规方法制得,例如:将母合金的各组分进行熔炼、粗破碎、氢破、制粉,制得母合金细粉。
在某一方案中,所述的熔炼可为本领域双合金工艺中常规的熔炼。所述的熔炼的温度可为1700℃。所述的熔炼的升温速率可为2-4℃/min。所述的熔炼后获得的合金片的厚度可为0.12mm~0.60mm,又可为0.12mm~0.25mm,还可为0.20mm。
在某一方案中,所述的粗破碎可为本领域双合金工艺中常规的粗破碎。所述的粗破碎的方式可为撵滚。所述的粗破碎后的D50粒径可小于10mm。
在某一方案中,所述的氢破可为本领域双合金工艺中常规的氢破。所述的氢破的脱氢温度可为580℃~680℃。
在某一方案中,所述的氢破后、制粉前,还可加入磁粉保护剂。所述的磁粉保护剂可为天津市悦圣新材料研究所的磁粉保护剂3#。所述的磁粉保护剂的用量可为(氢破粉和磁粉保护剂)混合后总质量的0.08wt.%~0.12wt.%。
在某一方案中,所述的制粉可为气流磨粉碎。所述的气流磨粉碎时的环境可为含氧量为10ppm~150ppm的氮气下,又可为120ppm~150ppm。
在某一方案中,所述的工艺一中,所述的子合金细粉的D50粒径可为3.2-3.5μm。
在某一方案中,所述的工艺一中,所述的子合金细粉可按照本领域的常规方法制得,例如:将子合金的各组分进行熔炼、粗破碎、氢破、制粉,制得子合金细粉。
在某一方案中,所述的熔炼可为本领域双合金工艺中常规的熔炼。所述的熔炼的温度可为1700℃。所述的熔炼的升温速率可为2-4℃/min。所述的熔炼后获得的合金片的厚度可为0.12mm~0.60mm,又可为0.12mm~0.25mm,还可为0.20mm。
在某一方案中,所述的粗破碎可为本领域双合金工艺中常规的粗破碎。所述的粗破碎的方式可为撵滚。所述的粗破碎后的D50粒径可小于10mm。
在某一方案中,所述的氢破可为本领域双合金工艺中常规的氢破。所述的氢破的脱氢温度可为580℃~680℃。
在某一方案中,所述的氢破后、制粉前,还可加入磁粉保护剂。所述的磁粉保护剂可为天津市悦圣新材料研究所的磁粉保护剂3#。所述的磁粉保护剂的用量可为(氢破粉和磁粉保护剂)混合后总质量的0.08wt.%~0.12wt.%。
在某一方案中,所述的制粉可为气流磨粉碎。所述的气流磨粉碎时的环境可为含氧量为10ppm~150ppm的氮气下,又可为120ppm~150ppm。
在某一方案中,所述的工艺一中,所述的成型可为本领域双合金工艺中常规的成型。所述的成型方式可为磁场成型法或热压热变形法。
在某一方案中,所述的工艺一中,所述的烧结可为本领域双合金工艺中常规的烧结。所述的烧结可为两次烧结。当所述的烧结为两次烧结时,初次烧结时的温度可为1070℃,第二次烧结时的温度可为1080℃。当所述的烧结为两次烧结时,初次烧结时的时间可为2小时,第二次烧结时的时间可为10小时。
在某一方案中,所述的工艺一中,所述的时效处理可为本领域双合金工艺中常规的时效处理。所述的时效处理可为两次时效处理。当所述的时效处理为两次时效处理时,初次时效处理时的温度可为820℃~960℃(例如840℃),第二次时效处理时的温度可为420℃~630℃(例如460℃)。当所述的时效处理为两次时效处理时,初次时效处理时的时间可为2小时~5小时(例如4小时),第二次时效处理时的时间可为3小时~7小时(例如6小时)。
在某一方案中,所述的工艺二中,所述的母合金氢破粉可按照本领域的常规方法制得,例如:将母合金的各组分进行熔炼、粗破碎、氢破,制得母合金氢破粉。
在某一方案中,所述的熔炼可为本领域双合金工艺中常规的熔炼。所述的熔炼的温度可为1700℃。所述的熔炼的升温速率可为2-4℃/min。所述的熔炼后获得的合金片的厚度可为0.12mm~0.60mm,又可为0.12mm~0.25mm,还可为0.20mm。
在某一方案中,所述的粗破碎可为本领域双合金工艺中常规的粗破碎。所述的粗破碎的方式可为撵滚。所述的粗破碎后的D50粒径可小于10mm。
在某一方案中,所述的氢破可为本领域双合金工艺中常规的氢破。所述的氢破的脱氢温度可为580℃~680℃。
在某一方案中,所述的氢破后、制粉前,还可加入磁粉保护剂。所述的磁粉保护剂可为天津市悦圣新材料研究所的磁粉保护剂3#。所述的磁粉保护剂的用量可为(氢破粉和磁粉保护剂)混合后总质量的0.08wt.%~0.12wt.%。
在某一方案中,所述的工艺二中,所述的子合金氢破粉可按照本领域的常规方法制得,例如:将子合金的各组分进行熔炼、粗破碎、氢破,制得子合金氢破粉。
在某一方案中,所述的熔炼可为本领域双合金工艺中常规的熔炼。所述的熔炼的温度可为1700℃。所述的熔炼的升温速率可为2-4℃/min。所述的熔炼后获得的合金片的厚度可为0.12mm~0.60mm,又可为0.12mm~0.25mm,还可为0.20mm。
在某一方案中,所述的粗破碎可为本领域双合金工艺中常规的粗破碎。所述的粗破碎的方式可为撵滚。所述的粗破碎后的D50粒径可小于10mm。
在某一方案中,所述的氢破可为本领域双合金工艺中常规的氢破。所述的氢破的脱氢温度可为580℃~680℃。
在某一方案中,所述的氢破后、制粉前,还可加入磁粉保护剂。所述的磁粉保护剂可为天津市悦圣新材料研究所的磁粉保护剂3#。所述的磁粉保护剂的用量可为(氢破粉和磁粉保护剂)混合后总质量的0.08wt.%~0.12wt.%。
在某一方案中,所述的工艺二中,所述的制粉可为气流磨粉碎。所述的气流磨粉碎时的环境可为含氧量为10ppm~150ppm的氮气下,又可为120ppm~150ppm。
在某一方案中,所述的工艺二中,所述的成型可为本领域双合金工艺中常规的成型。所述的成型方式可为磁场成型法或热压热变形法。
在某一方案中,所述的工艺二中,所述的烧结可为本领域双合金工艺中常规的烧结。所述的烧结可为两次烧结。当所述的烧结为两次烧结时,初次烧结时的温度可为1070℃,第二次烧结时的温度可为1080℃。当所述的烧结为两次烧结时,初次烧结时的时间可为2小时,第二次烧结时的时间可为10小时。
在某一方案中,所述的工艺二中,所述的时效处理可为本领域双合金工艺中常规的时效处理。所述的时效处理可为两次时效处理。当所述的时效处理为两次时效处理时,初次时效处理时的温度可为820℃~960℃(例如840℃),第二次时效处理时的温度可为420℃~630℃(例如460℃)。当所述的时效处理为两次时效处理时,初次时效处理时的时间可为2小时~5小时(例如4小时),第二次时效处理时的时间可为3小时~7小时(例如6小时)。
在某一方案中,所述的工艺三中,所述的母合金片可按照本领域的常规方法制得,例如:将母合金的各组分进行熔炼、粗破碎,制得母合金片。
在某一方案中,所述的熔炼可为本领域双合金工艺中常规的熔炼。所述的熔炼的温度可为1700℃。所述的熔炼的升温速率可为2-4℃/min。所述的熔炼后获得的合金片的厚度可为0.12mm~0.60mm,又可为0.12mm~0.25mm,还可为0.20mm。
在某一方案中,所述的粗破碎可为本领域双合金工艺中常规的粗破碎。所述的粗破碎的方式可为撵滚。所述的粗破碎后的D50粒径可小于10mm。
在某一方案中,所述的工艺三中,所述的子合金片可按照本领域的常规方法制得,例如:将子合金的各组分进行熔炼、粗破碎,制得子合金片。
在某一方案中,所述的熔炼可为本领域双合金工艺中常规的熔炼。所述的熔炼的温度可为1700℃。所述的熔炼的升温速率可为2-4℃/min。所述的熔炼后获得的合金片的厚度可为0.12mm~0.60mm,又可为0.12mm~0.25mm,还可为0.20mm。
在某一方案中,所述的粗破碎可为本领域双合金工艺中常规的粗破碎。所述的粗破碎的方式可为撵滚。所述的粗破碎后的D50粒径可小于10mm。
在某一方案中,所述的工艺三中,所述的氢破可为本领域双合金工艺中常规的氢破。所述的氢破的脱氢温度可为580℃~680℃。
在某一方案中,所述的氢破后、制粉前,还可加入磁粉保护剂。所述的磁粉保护剂可为天津市悦圣新材料研究所的磁粉保护剂3#。所述的磁粉保护剂的用量可为(氢破粉和磁粉保护剂)混合后总质量的0.08wt.%~0.12wt.%。
在某一方案中,所述的工艺三中,所述的制粉可为气流磨粉碎。所述的气流磨粉碎时的环境可为含氧量为10ppm~150ppm的氮气下,又可为120ppm~150ppm。
在某一方案中,所述的工艺三中,所述的成型可为本领域双合金工艺中常规的成型。所述的成型方式可为磁场成型法或热压热变形法。
在某一方案中,所述的工艺三中,所述的烧结可为本领域双合金工艺中常规的烧结。所述的烧结可为两次烧结。当所述的烧结为两次烧结时,初次烧结时的温度可为1070℃,第二次烧结时的温度可为1080℃。当所述的烧结为两次烧结时,初次烧结时的时间可为2小时,第二次烧结时的时间可为10小时。
在某一方案中,所述的工艺三中,所述的时效处理可为本领域双合金工艺中常规的时效处理。所述的时效处理可为两次时效处理。当所述的时效处理为两次时效处理时,初次时效处理时的温度可为820℃~960℃(例如840℃),第二次时效处理时的温度可为420℃~630℃(例如460℃)。当所述的时效处理为两次时效处理时,初次时效处理时的时间可为2小时~5小时(例如4小时),第二次时效处理时的时间可为3小时~7小时(例如6小时)。
在某一方案中,所述的母合金细粉、母合金氢破粉或母合金片中,所述的R的含量可为30.43wt%~30.50wt%,又可为30.49wt%。
在某一方案中,所述的母合金细粉、母合金氢破粉或母合金片中,所述的R为Nd和RH。
在某一方案中,所述的母合金细粉、母合金氢破粉或母合金片中,所述的Nd的含量可为26.73wt%~29.36wt%,又可为29.21wt%~29.29wt%,还可为29.22wt%~29.28wt%。
在某一方案中,所述的母合金细粉、母合金氢破粉或母合金片中,所述的RH的含量可为1.19wt%~1.32wt%,又可为1.21wt%。
在某一方案中,所述的母合金细粉、母合金氢破粉或母合金片中,所述的RH可为Dy、Tb、Gd和Ho中的一种或多种,又可为(1)Dy;(2)Dy和Tb;或(3)Dy、Gd和Ho。
在某一方案中,所述的母合金细粉、母合金氢破粉或母合金片中,当所述的RH包含Dy时,所述的Dy的含量可为0.44wt%~1.37wt%,又可为0.45wt%~1.07wt%,还可为0.89wt%。
在某一方案中,所述的母合金细粉、母合金氢破粉或母合金片中,当所述的RH包含Tb时,所述的Tb的含量可为0.25wt%~0.76wt%,又可为0.75wt%。
在某一方案中,所述的母合金细粉、母合金氢破粉或母合金片中,当所述的RH包含Gd时,所述的Gd的含量可为0.84wt%。
在某一方案中,所述的母合金细粉、母合金氢破粉或母合金片中,当所述的RH包含Ho时,所述的Ho的含量可为1.49wt%。
在某一方案中,所述的母合金细粉、母合金氢破粉或母合金片中,所述的Al的含量可为0.87wt%~1.00wt%。
在某一方案中,所述的母合金细粉、母合金氢破粉或母合金片中,所述的Cu的含量可为0.34wt%~0.43wt%。
在某一方案中,所述的母合金细粉、母合金氢破粉或母合金片中,所述的Co的含量可为0.02wt%~0.05wt%。
在某一方案中,所述的母合金细粉、母合金氢破粉或母合金片中,所述的Zr的含量可为0.04wt%。
在某一方案中,所述的母合金细粉、母合金氢破粉或母合金片中,所述的B的含量可为0.99wt%。
在某一方案中,所述的母合金细粉、母合金氢破粉或母合金片中,所述的Cu和所述的Al的总含量可为0.85wt%~1.44wt%,又可为1.21wt%~1.43wt%,还可为1.22wt%~1.34wt%。
在某一方案中,所述的母合金细粉、母合金氢破粉或母合金片还可包含Fe。
在某一方案中,当所述的母合金细粉、母合金氢破粉或母合金片还包含Fe时,所述的Fe的含量可为66.63wt%~67.37wt%,又可为66.65wt%~66.99wt%,还可为66.78wt%~66.87wt%。
在某一方案中,所述的母合金细粉、母合金氢破粉或母合金片可由所述的R、所述的Al、所述的Cu、所述的Co、所述的Ga、所述的Zr、所述的B和所述的Fe组成。
在某一方案中,所述的母合金细粉、母合金氢破粉或母合金片可由所述的R、所述的Al、所述的Cu、所述的Ga、所述的Zr、所述的B和所述的Fe组成。
所述的母合金细粉、母合金氢破粉或母合金片可含有不可避免的杂质,例如碳元素。
在某一方案中,所述的母合金细粉、母合金氢破粉或母合金片里,C<1000ppm。
在某一方案中,以重量百分比计,所述的母合金细粉、母合金氢破粉或母合金片的组分如下任一所述
编号 |
Nd |
B |
Fe |
Dy |
Tb |
Gd |
Ho |
Cu |
Co |
Al |
Zr |
Ga |
1 |
26.73 |
0.98 |
67.37 |
1.37 |
0 |
0.84 |
1.49 |
0.1 |
0.05 |
0.75 |
0.04 |
0.18 |
2 |
29.36 |
1.0 |
66.99 |
0.89 |
0.25 |
0 |
0 |
0.1 |
0 |
1.12 |
0.03 |
0.18 |
3 |
29.29 |
0.99 |
66.87 |
0.45 |
0.76 |
0 |
0 |
0.34 |
0.02 |
1.0 |
0.04 |
0.18 |
4 |
29.21 |
0.99 |
66.63 |
1.07 |
0.25 |
0 |
0 |
0.44 |
0.09 |
1.0 |
0.05 |
0.18 |
5 |
29.22 |
0.99 |
66.65 |
0.44 |
0.75 |
0 |
0 |
0.34 |
0.02 |
0.87 |
0.04 |
0.61 |
6 |
29.28 |
0.99 |
66.78 |
0.45 |
0.76 |
0 |
0 |
0.43 |
0.02 |
1.0 |
0.04 |
0.18 |
其中数字的单位为wt.%。
在某一方案中,所述的子合金细粉、子合金氢破粉或子合金片可由所述的Dy、所述的Cu、所述的Co、所述的Al和所述的Zr组成。
在某一方案中,所述的子合金与所述的母合金的质量比可为(3.5:96.5)~(3.8:96.2),又可为(3.6:96.4)~(3.7:96.3)。
在某一方案中,所述的R-T-B系永磁材料可如上所述。
在某一方案中,所述的R-T-B系永磁材料可为方片或圆片。
本发明还提供了一种R-T-B系永磁材料,其按照上述的R-T-B系永磁材料得制备方法制得。
本发明还提供了一种用于制备R-T-B系永磁材料的组合物,以重量百分比计,其包括下述组分:
Dy:61.72wt%;
Cu:1.40wt%;
Co:30.96wt%;
Al:0.90wt%;
Zr:5.02wt%。
所述的组合物的制备方法可为下述任一方法:
方法1:将各组分混合,即可;
方法2:将各组分混合,熔炼,即可;
方法3:将各组分混合,熔炼,粗破碎,即可;
方法4:将各组分混合,熔炼,粗破碎,氢破,即可;
方法5:将各组分混合,熔炼,粗破碎,氢破,制粉,即可。
在所述的方法2~5中,所述的熔炼可为本领域双合金工艺中常规的熔炼。所述的熔炼的温度可为1700℃。所述的熔炼的升温速率可为2-4℃/min。所述的熔炼后获得的合金片的厚度可为0.12mm~0.60mm,又可为0.12mm~0.25mm,还可为0.20mm。
在所述的方法3~5中,所述的粗破碎可为本领域双合金工艺中常规的粗破碎。所述的粗破碎的方式可为撵滚。所述的粗破碎后的D50粒径可小于10mm。
在所述的方法4~5中,所述的氢破可为本领域双合金工艺中常规的氢破。所述的氢破的脱氢温度可为580℃~680℃。
在所述的方法4~5中,所述的氢破后、制粉前,还可加入磁粉保护剂。所述的磁粉保护剂可为天津市悦圣新材料研究所的磁粉保护剂3#。所述的磁粉保护剂的用量可为(氢破粉和磁粉保护剂)混合后总质量的0.08wt.%~0.12wt.%。
在所述的方法5中,所述的制粉可为气流磨粉碎。所述的气流磨粉碎时的环境可为含氧量为10ppm~150ppm的氮气下,又可为120ppm~150ppm。
在所述的方法5中,所述的制粉后的D50粒径可为3.2-3.5μm。
如无特别说明,权利要求书和说明书中的wt.%具有如下含义:
1、原料配方中的wt.%是指某元素相对于所有原料之和的百分比;
2、所得材料的元素分析中的wt.%一般是指某元素相对于产品质量的百分比,ICP-OES测出的数据(某元素相对于所有ICP-OES测出的元素之和的百分比)与之接近。
在不违背本领域常识的基础上,上述各优选条件,可任意组合,即得本发明各较佳实例。
本发明所用试剂和原料均市售可得。
本发明的积极进步效果在于:该永磁材料耐高温性能好,受热后磁性能衰减较小。