JPS6160801A - 重希土類合金粉末 - Google Patents
重希土類合金粉末Info
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- JPS6160801A JPS6160801A JP59181652A JP18165284A JPS6160801A JP S6160801 A JPS6160801 A JP S6160801A JP 59181652 A JP59181652 A JP 59181652A JP 18165284 A JP18165284 A JP 18165284A JP S6160801 A JPS6160801 A JP S6160801A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明はＦｅＢＲ系高性能希土類磁石に関する。
ＦｅＢＲ系磁石は、Ｎｄ、Ｐｒ等に代表されるん土類元
素（Ｒ）を用いた新規な高性能永久磁石として注目され
ており１本出願人の出願に係る特開昭５９−４６００８
号に開示の通り従来の高性能磁石ＳｍＣｏに匹敵する特
性を有すると共に高価かつ資源的に希少なＳｍ＠Ｒとし
て必須とせず高価かつ資源的に不安定なＣｏを必ずしも
使用する必要がないという優れた利点を有する。特にＮ
ｄは従来利用価値のないものとされており、Ｎｄを中心
元素として用いることができることは工業的に極めて有
用である。
素（Ｒ）を用いた新規な高性能永久磁石として注目され
ており１本出願人の出願に係る特開昭５９−４６００８
号に開示の通り従来の高性能磁石ＳｍＣｏに匹敵する特
性を有すると共に高価かつ資源的に希少なＳｍ＠Ｒとし
て必須とせず高価かつ資源的に不安定なＣｏを必ずしも
使用する必要がないという優れた利点を有する。特にＮ
ｄは従来利用価値のないものとされており、Ｎｄを中心
元素として用いることができることは工業的に極めて有
用である。
本発明は、このＦｅＢＲ系磁石に一暦高い磁気特性を付
与し、併せて一層安価に製造可能とすることを基本目的
とする。
与し、併せて一層安価に製造可能とすることを基本目的
とする。
この課題を解決する磁石として、本出願人はＲとしてＮ
ｄ、Ｐｒを主体としＧｄ、Ｔｂ、Ｄｙ。
ｄ、Ｐｒを主体としＧｄ、Ｔｂ、Ｄｙ。
Ｈｏ、Ｅ、ｒ、Ｔｍ、Ｙｂ （以下Ｒ５と称する）を部
分的に用いた高性能磁石を開発し先に出願した（′＃願
昭５８−１４０５９０） 。
分的に用いた高性能磁石を開発し先に出願した（′＃願
昭５８−１４０５９０） 。
本発明はさらに詳しくはＲ，−Ｒ，−Ｆｅ−Ｂ系（ここ
でＲ１はＧｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、ｙｂの
内のｉ４以上、Ｒ？はＮｄとＰｒの合計か８０％以上で
残りがＲ，以外のＹを含む希土類元素の少なくとも１種
を含む）の高性能晶土類磁石に使用する磁石材料用重希
土類合金粉末に係わり、工業的量産規模において安価に
Ｒ１希土類合金粉末を提供しようとするものである。即
ち、上記特願昭５８−１４０５９０において、ｉｔサマ
リウム−コバルト系希土類磁石に代って新しく注目され
ているＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系（前述）あるいはＮｄ−Ｆｅ−
Ｃｏ−Ｂ系希土類磁石において、ＮｄやＰｒなとの軽希
土類成分をＧｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈａ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ
の少なくとも１種以上の重希土類元素で５％以下置換す
ることによって（ＢＨ）ｍａｘ＝２０ＭＧＯｅ以上の高
エネルギー積を有したまま、保磁力（ｉＨｃ）を１０）
ＣＯｅ以上に飛輩的に向上し、室温以上の１００〜１５
０℃の高温度環境においても使用可能なＲ，−Ｒ２−Ｆ
ｅ−Ｂ系希土類磁石（ここ−ｃ’Ｒ＋はＧｄ、Ｔｂ、Ｄ
ｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂの重希土類元素のうちの１
８以上、Ｒ２はＮｄとＰｒの合計が８０％以上で残りが
Ｒ，以外のＹを含む希土類元素の少なくとも１種である
）が提案されている。
でＲ１はＧｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、ｙｂの
内のｉ４以上、Ｒ？はＮｄとＰｒの合計か８０％以上で
残りがＲ，以外のＹを含む希土類元素の少なくとも１種
を含む）の高性能晶土類磁石に使用する磁石材料用重希
土類合金粉末に係わり、工業的量産規模において安価に
Ｒ１希土類合金粉末を提供しようとするものである。即
ち、上記特願昭５８−１４０５９０において、ｉｔサマ
リウム−コバルト系希土類磁石に代って新しく注目され
ているＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系（前述）あるいはＮｄ−Ｆｅ−
Ｃｏ−Ｂ系希土類磁石において、ＮｄやＰｒなとの軽希
土類成分をＧｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈａ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ
の少なくとも１種以上の重希土類元素で５％以下置換す
ることによって（ＢＨ）ｍａｘ＝２０ＭＧＯｅ以上の高
エネルギー積を有したまま、保磁力（ｉＨｃ）を１０）
ＣＯｅ以上に飛輩的に向上し、室温以上の１００〜１５
０℃の高温度環境においても使用可能なＲ，−Ｒ２−Ｆ
ｅ−Ｂ系希土類磁石（ここ−ｃ’Ｒ＋はＧｄ、Ｔｂ、Ｄ
ｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂの重希土類元素のうちの１
８以上、Ｒ２はＮｄとＰｒの合計が８０％以上で残りが
Ｒ，以外のＹを含む希土類元素の少なくとも１種である
）が提案されている。
このＲ，−Ｒ，−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石を製凸する出発
原料は一般には電解法あるいは熱量元法によって作られ
た純度９９．５％以上の希土類金属、純度９９．９％以
上の電解鉄などの不純物の少ない高価な金属塊がもっば
ら使用される。したがっていずれの原料もあらかじめ鉱
石から精製された不純物の少ない高品質のもので、これ
らを用いた場合には、Ｎｄ、Ｐｒ等を用いることによる
低価格化が図られるにもかかわらずなお製品磁石価格は
相当高価となる。
原料は一般には電解法あるいは熱量元法によって作られ
た純度９９．５％以上の希土類金属、純度９９．９％以
上の電解鉄などの不純物の少ない高価な金属塊がもっば
ら使用される。したがっていずれの原料もあらかじめ鉱
石から精製された不純物の少ない高品質のもので、これ
らを用いた場合には、Ｎｄ、Ｐｒ等を用いることによる
低価格化が図られるにもかかわらずなお製品磁石価格は
相当高価となる。
とくに希土類原料の中で保磁力向上に対して有効なＧｄ
、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂなどの重希土類
金属（Ｒ＋）の含有量は、希土類鉱石中のＮｄ含含有的
約１５％比べ、７％以下でさらに少ない、またそれぞれ
の重希土類金属の生産には高度な分離精製技術を要し、
その生産効率も悪いのでその価格は一般にきわめて高い
のが現状である。
、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂなどの重希土類
金属（Ｒ＋）の含有量は、希土類鉱石中のＮｄ含含有的
約１５％比べ、７％以下でさらに少ない、またそれぞれ
の重希土類金属の生産には高度な分離精製技術を要し、
その生産効率も悪いのでその価格は一般にきわめて高い
のが現状である。
そのためＲ，−Ｒ２−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石はｉＨｃが高
く高性能を有し実用永久磁石材料として非常に有用では
あるが、その価格は相当高くなってしまう。
く高性能を有し実用永久磁石材料として非常に有用では
あるが、その価格は相当高くなってしまう。
本発明は上述の諸問題点を解消し、Ｒ１元素を含有して
安価でしかも品質のすぐれた希土類合金粉末を量産規模
で提供しうるようにすることを電体的課題とする。
安価でしかも品質のすぐれた希土類合金粉末を量産規模
で提供しうるようにすることを電体的課題とする。
〔問題点を解決するための手段ａｙ作用効雫〕すなわち
本発明の希土類合金粉末は。
本発明の希土類合金粉末は。
Ｒ＋：１５〜５０原子％。
Ｆｅ：３５〜８３原子％。
Ｂ ：２〜１５１に子％、
（ここでＲ＋はＧｄ、Ｔｂ、 Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ
、Ｙｂのうちの１種以上）からなる合金粉末であって、
酸素含有量７．ＯＯＯｐｐｍ以下、炭素含有４１．ＯＯ
Ｏｐｐｍ以下であることを特徴とする。
、Ｙｂのうちの１種以上）からなる合金粉末であって、
酸素含有量７．ＯＯＯｐｐｍ以下、炭素含有４１．ＯＯ
Ｏｐｐｍ以下であることを特徴とする。
本発明は、このＲ，−Ｆｅ−Ｂ合金粉末を用いることに
よ−，て（ＢＨ）ｍａｘ２０ＭＧＯｅ以上、１Ｈｃｌｏ
ｋｏｅ以上の磁石特性を維持したままで室温以上の高温
度において十分に安定して使用できるＲ＋−Ｒ，−Ｆｅ
−Ｂ系希土類磁石を安価に提供することを可能にするも
のである。
よ−，て（ＢＨ）ｍａｘ２０ＭＧＯｅ以上、１Ｈｃｌｏ
ｋｏｅ以上の磁石特性を維持したままで室温以上の高温
度において十分に安定して使用できるＲ＋−Ｒ，−Ｆｅ
−Ｂ系希土類磁石を安価に提供することを可能にするも
のである。
本発明による希土類合金粉末は希土類金属を製造する前
段階の中間原料として存在している価格の安いＨｏ、０
３やＴ ｂ ：１０４などの重希土類耐化物とＦｅ粉お
よび純ポロン粉末、Ｆｅ−Ｂ粉末、またはＢＦＯ３粉末
を出発原料とし、還元剤として金属カルシウム（Ｃａ）
粒、還元・拡散反応生成物の崩壊を容易にするための塩
化カルシウム（ＣａＣＭ？）を用いて製造されるためＲ
，−Ｒ，−Ｆｅ−Ｂ系磁石のＲ１原料となる安価で品質
のすぐれたＲ１含有の合金粉末が工業的量産規模におい
て容易にえられるため、Ｒ１希土類金属塊を製造して用
いるよりもはるかに効率がよくその経済的効果は大きい
。
段階の中間原料として存在している価格の安いＨｏ、０
３やＴ ｂ ：１０４などの重希土類耐化物とＦｅ粉お
よび純ポロン粉末、Ｆｅ−Ｂ粉末、またはＢＦＯ３粉末
を出発原料とし、還元剤として金属カルシウム（Ｃａ）
粒、還元・拡散反応生成物の崩壊を容易にするための塩
化カルシウム（ＣａＣＭ？）を用いて製造されるためＲ
，−Ｒ，−Ｆｅ−Ｂ系磁石のＲ１原料となる安価で品質
のすぐれたＲ１含有の合金粉末が工業的量産規模におい
て容易にえられるため、Ｒ１希土類金属塊を製造して用
いるよりもはるかに効率がよくその経済的効果は大きい
。
ここでＲ，希土類酸化物とＦｅ粉やＦｅ−Ｂ粉末などの
金属粉末との混合粉末を出発原料にして金属Ｃａによっ
てａ元・拡散反応させると反応温変において溶融状態の
希土類金属がただちにＦｅ粉やＦｅ−Ｂ粉末ときわめて
容易にしかも均質に合金化してＲ１希土類酸化物からＲ
１希土類合金粉末が歩留りよく回収されＲ１希土類酸化
物が有効に利用できる。
金属粉末との混合粉末を出発原料にして金属Ｃａによっ
てａ元・拡散反応させると反応温変において溶融状態の
希土類金属がただちにＦｅ粉やＦｅ−Ｂ粉末ときわめて
容易にしかも均質に合金化してＲ１希土類酸化物からＲ
１希土類合金粉末が歩留りよく回収されＲ１希土類酸化
物が有効に利用できる。
また原料粉末中のＢ（ポロン）成分の含有はＲ＋ −Ｆ
ｅ−８合金粉末を還元・拡散反応によって生成する際
の反応温度の低下に有効で、水系合金の還元争拡散反応
を容易にする。
ｅ−８合金粉末を還元・拡散反応によって生成する際
の反応温度の低下に有効で、水系合金の還元争拡散反応
を容易にする。
したがって安価な重希土類酸化物から工業的規模におい
て大量にＲ，−Ｒ２−Ｆｅ−Ｂ系磁石用のＲ０重希土類
原料をうるためにはこの磁石の主成分を構成して今日大
量に生産され安価なＦｅとＢとの合金粉末として製造す
ることが最も有効であるとして、本発明の特定組成範囲
のＲ＋−Ｆｅ−Ｂ系合金粉末を発明するに至ったもので
ある。なお１本発明の希土類合金粉末は、前記Ｒ。
て大量にＲ，−Ｒ２−Ｆｅ−Ｂ系磁石用のＲ０重希土類
原料をうるためにはこの磁石の主成分を構成して今日大
量に生産され安価なＦｅとＢとの合金粉末として製造す
ることが最も有効であるとして、本発明の特定組成範囲
のＲ＋−Ｆｅ−Ｂ系合金粉末を発明するに至ったもので
ある。なお１本発明の希土類合金粉末は、前記Ｒ。
−Ｒ１−Ｆｅ −Ｂ系永久磁石合金の製造に用いること
を課題として開発されたものであるが、この用途に限定
されず、広汎なＦｅ−Ｂ−Ｒ系磁石のｔＡ造に用いるこ
とができると共に、ざらにＦｅ−Ｂ−Ｒを構成成分とす
る種々の材料の製造にも用いることができる。
を課題として開発されたものであるが、この用途に限定
されず、広汎なＦｅ−Ｂ−Ｒ系磁石のｔＡ造に用いるこ
とができると共に、ざらにＦｅ−Ｂ−Ｒを構成成分とす
る種々の材料の製造にも用いることができる。
本発明による希土類合金粉末は以下の工程によって製造
されＲ＋−Ｒ，−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石合金に使用される
。Ｈｏ酸化物（Ｈｏ７０１）Ｔｂ酸化物（Ｔ ｂ＋ ０
７ ）などの種々の重希土類酸化物の少なくとも１種と
、鉄粉および純ポａン扮、フェロポロン（Ｆ ｅ−Ｂ）
粉、三酸化ホロン（Ｂ２０３）粉のうち少なくとも１種
の原料粉末を Ｒ１：１５〜５０原子％、 Ｆｅ：３５〜８３原子％、 Ｂ 二２〜１５原子％、 （ここでＲ１は重希土類元素Ｇｄ、Ｔｂ、Ｏｙ、Ｈｏ、
Ｅｒ、Ｔｍ、ｙｂのうち（７）１種以上）の合金組成と
なるように配合し、原料混合粉末とする。また重希土類
酸化物の還元剤として金属Ｃａを使用し、さらに還元後
の反応生成物（ブリケット）の崩壊を促進するためにＣ
ａ０文、粉末を添加する。Ｃａの必要娼・は原料混合粉
末中に含まれる酸素を還元するのに必要な化学量論的必
要量の１．２〜３．５倍（重量比）とし、ＣａＣＪｌｙ
（７）１１は希土類酸化物原料の１〜１５％（重量比
）とする。
されＲ＋−Ｒ，−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石合金に使用される
。Ｈｏ酸化物（Ｈｏ７０１）Ｔｂ酸化物（Ｔ ｂ＋ ０
７ ）などの種々の重希土類酸化物の少なくとも１種と
、鉄粉および純ポａン扮、フェロポロン（Ｆ ｅ−Ｂ）
粉、三酸化ホロン（Ｂ２０３）粉のうち少なくとも１種
の原料粉末を Ｒ１：１５〜５０原子％、 Ｆｅ：３５〜８３原子％、 Ｂ 二２〜１５原子％、 （ここでＲ１は重希土類元素Ｇｄ、Ｔｂ、Ｏｙ、Ｈｏ、
Ｅｒ、Ｔｍ、ｙｂのうち（７）１種以上）の合金組成と
なるように配合し、原料混合粉末とする。また重希土類
酸化物の還元剤として金属Ｃａを使用し、さらに還元後
の反応生成物（ブリケット）の崩壊を促進するためにＣ
ａ０文、粉末を添加する。Ｃａの必要娼・は原料混合粉
末中に含まれる酸素を還元するのに必要な化学量論的必
要量の１．２〜３．５倍（重量比）とし、ＣａＣＪｌｙ
（７）１１は希土類酸化物原料の１〜１５％（重量比
）とする。
以上の重希土類酸化物粉末、Ｆｅ粉末、フェロポロン粉
末などの各原料粉末およびＣａ還元剤などからなる混合
粉末をアルゴン不活性ガス雰囲気中においてｉ、ｏｏｏ
〜１．２００℃の温度範囲で１〜５時間還元・拡散処理
を行い、室温まで冷却して還元反応生成物をえる。これ
を８ｍｅ ｓ ｈ（２，４ｍｍ）以下に粉砕して水中に
投入すると反応生成物中の酸化カルシウム（Ｃａｂ）、
Ｃａ０・２Ｃ＆ＣＭ？および過剰なカルシウムは水酸化
カルシウム（Ｃａ （ＯＨ） ｙ ）などとなり、反応
物は崩壊して水との混合スラリーとなる。このスラリー
を水を用いてＣａ分を十分に除去して凡その粉末粒径５
ｇｍ〜１ｍｍの本発明の重希土類合金粉末をうる。水と
してはイオン交換水、無留水等の純水が好ましい０本発
明の粉末の好ましい粒径は後続の磁石化工程における作
業性及び磁石特性の点で５０４ｍ〜５００ ｇｍである
。
末などの各原料粉末およびＣａ還元剤などからなる混合
粉末をアルゴン不活性ガス雰囲気中においてｉ、ｏｏｏ
〜１．２００℃の温度範囲で１〜５時間還元・拡散処理
を行い、室温まで冷却して還元反応生成物をえる。これ
を８ｍｅ ｓ ｈ（２，４ｍｍ）以下に粉砕して水中に
投入すると反応生成物中の酸化カルシウム（Ｃａｂ）、
Ｃａ０・２Ｃ＆ＣＭ？および過剰なカルシウムは水酸化
カルシウム（Ｃａ （ＯＨ） ｙ ）などとなり、反応
物は崩壊して水との混合スラリーとなる。このスラリー
を水を用いてＣａ分を十分に除去して凡その粉末粒径５
ｇｍ〜１ｍｍの本発明の重希土類合金粉末をうる。水と
してはイオン交換水、無留水等の純水が好ましい０本発
明の粉末の好ましい粒径は後続の磁石化工程における作
業性及び磁石特性の点で５０４ｍ〜５００ ｇｍである
。
えられた磁石材料用合金粉末は
Ｒ＋：１５〜５０原子％、
Ｆｅ：３５〜８３原子％、及び
Ｂ ：２〜１５原子％
（ここで８審は重希土類元素Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、ＨＯｌ
Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂのうちの１種以上）からなり酸素含有
脣７．ＯＯＯＰＰｍ以下、炭素含有４１１、ＯＯＯｐｐ
ｍ以下を特徴とし、この合金粉末を用いて以下に記述す
るようにしてＲ，−Ｒ，−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石を製造す
ることができる。
Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂのうちの１種以上）からなり酸素含有
脣７．ＯＯＯＰＰｍ以下、炭素含有４１１、ＯＯＯｐｐ
ｍ以下を特徴とし、この合金粉末を用いて以下に記述す
るようにしてＲ，−Ｒ，−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石を製造す
ることができる。
本発明における希土類合金粉末は、Ｒ，−Ｒ。
−Ｆｅ−Ｂ磁石合金を溶解する際に圧扁成型体や焼結体
にして所要量添加して使用する方法、あるいは別途Ｓ備
したＲ、−Ｆｅ−８合金粉末を微粉砕する際にＲ，−Ｆ
ｅ−８合金粉末のまま所要量を添加してＲ＋ −ＲＩ
Ｆ ｅ ８９合粉末にして利用する方法によって用
いることができる。いずれの方法を用いてもん土類金属
塊を原料にして永久磁石を製造する場合よりも磁石の製
造工程の短縮が口１能となり、かつ安い出発原料となる
ため、製品磁石価格が安価となるという利点を有し、実
用永久磁石材料を量産規模において容易に作りうる点か
らも経済的効果も大きい。
にして所要量添加して使用する方法、あるいは別途Ｓ備
したＲ、−Ｆｅ−８合金粉末を微粉砕する際にＲ，−Ｆ
ｅ−８合金粉末のまま所要量を添加してＲ＋ −ＲＩ
Ｆ ｅ ８９合粉末にして利用する方法によって用
いることができる。いずれの方法を用いてもん土類金属
塊を原料にして永久磁石を製造する場合よりも磁石の製
造工程の短縮が口１能となり、かつ安い出発原料となる
ため、製品磁石価格が安価となるという利点を有し、実
用永久磁石材料を量産規模において容易に作りうる点か
らも経済的効果も大きい。
本発明の合金粉末に含まれる酸素は最も酸化しやすい希
土類元素と結合して希土類酸化物を形成するので、酸素
含有量が７，０００ｐｐｍ以上になるとその後のＲ，−
Ｒ２−Ｆｅ−Ｂ磁石合金の溶製時に溶融がむつかしく合
金化しなかったり、多量のスラグの発生や溶製合金の歩
留りの悪化を生じて水系合金粉末を有効に利用できない
、含有炭素量が１ 、ＯＯＯｐｐｍ以上になると永久磁
石にした場合に炭化物として残留して磁石特性、とくに
保磁力の低下を招くので好ましくない。
土類元素と結合して希土類酸化物を形成するので、酸素
含有量が７，０００ｐｐｍ以上になるとその後のＲ，−
Ｒ２−Ｆｅ−Ｂ磁石合金の溶製時に溶融がむつかしく合
金化しなかったり、多量のスラグの発生や溶製合金の歩
留りの悪化を生じて水系合金粉末を有効に利用できない
、含有炭素量が１ 、ＯＯＯｐｐｍ以上になると永久磁
石にした場合に炭化物として残留して磁石特性、とくに
保磁力の低下を招くので好ましくない。
また合金粉末のまま微粉砕時に添加して利用する場合に
は酸素含有量７．ＯＯＯｐｐｍ、炭素量＊ｅ１．０００
ｐｐｍをこえるといずれも永久磁石中に酸化物・炭化物
として残留することによりいちぢるしい保磁力の低下を
生ずる。
は酸素含有量７．ＯＯＯｐｐｍ、炭素量＊ｅ１．０００
ｐｐｍをこえるといずれも永久磁石中に酸化物・炭化物
として残留することによりいちぢるしい保磁力の低下を
生ずる。
本願発明の希土類合金粉末の成分範囲の限定理由は以下
による。Ｒ，−Ｒ，−Ｆｌｌｌ−Ｂ系希土類磁石の保磁
力（ｉ Ｈｃ）を向上させるのに必須元素のＲ１元’Ｘ
（Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂの内の
１種以上）が１５原子％未満ではＦｅ量が多くなってえ
もれる合金粉末中の酸素量が７．ＯＯＯｐｐｍ以上にな
り、Ｒ１−Ｒ２−Ｆｅ−Ｂ磁石合金の溶製時の溶融が困
難になり、合金化しなかったリスラグ発生が多くなり、
溶製合金の歩留低下を招来する。また５０原子％以上に
なると還元用原料の希土類酸化物の畢が多すぎて還元が
不十分となったり、希土類酸化物が残留したりして合金
粉中の酸素量が７ 、０００ ｐ ｐｍをこえ、前記と
同様磁石合金の合金化が困難且つ溶製合金の歩留低下を
招来すると共に磁石化の際悪影響が大となる。
による。Ｒ，−Ｒ，−Ｆｌｌｌ−Ｂ系希土類磁石の保磁
力（ｉ Ｈｃ）を向上させるのに必須元素のＲ１元’Ｘ
（Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂの内の
１種以上）が１５原子％未満ではＦｅ量が多くなってえ
もれる合金粉末中の酸素量が７．ＯＯＯｐｐｍ以上にな
り、Ｒ１−Ｒ２−Ｆｅ−Ｂ磁石合金の溶製時の溶融が困
難になり、合金化しなかったリスラグ発生が多くなり、
溶製合金の歩留低下を招来する。また５０原子％以上に
なると還元用原料の希土類酸化物の畢が多すぎて還元が
不十分となったり、希土類酸化物が残留したりして合金
粉中の酸素量が７ 、０００ ｐ ｐｍをこえ、前記と
同様磁石合金の合金化が困難且つ溶製合金の歩留低下を
招来すると共に磁石化の際悪影響が大となる。
またＦｅ量は重希土１１＃化物から金属Ｃａによって還
元したＲ１希土類元素がただちに拡散して直接品質のす
ぐれた安価な本発明の希土類合金粉末をうるために必須
元素であって３５原子％未満または８３原子％をこえる
と合金粉末中の酸素量が７ 、ＯＯＯｐｐｍをこえ、炭
素量も１、ＯＯＯｐｐｍをこえて磁石合金の磁石化が困
難且つ、溶製合金の歩留低下を招来し、磁石合金に用い
ることができない、Ｂ（ポロン）ｔは本系合金粉末の還
元ψ拡散温度を低下させるのに必須の元素で２原子％未
満ではｌ 、２００℃をこえる還元温度となり還元性の
極めて高いＣａを用いるため工業的規模の生産設備の利
用が容易でなくなる。また１５原子％以上になるとポロ
ンが酸化しやすい元素であるためにでき上った希土類合
金粉末中の酸素含有量が７．ＯＯＯｐｐｍをこえ前記同
様磁石合金の磁石化が困難、且つ溶製合金の歩留低下を
招来し、磁石材料用合金粉末として有効でない、また、
この合金粉末中には工業的に入手可能な範囲の原料から
製造工程上不可避な２ｗｔ％以下の不純物Ａ交、Ｓ ｉ
、ｃ、ｐ、Ｍｇ。
元したＲ１希土類元素がただちに拡散して直接品質のす
ぐれた安価な本発明の希土類合金粉末をうるために必須
元素であって３５原子％未満または８３原子％をこえる
と合金粉末中の酸素量が７ 、ＯＯＯｐｐｍをこえ、炭
素量も１、ＯＯＯｐｐｍをこえて磁石合金の磁石化が困
難且つ、溶製合金の歩留低下を招来し、磁石合金に用い
ることができない、Ｂ（ポロン）ｔは本系合金粉末の還
元ψ拡散温度を低下させるのに必須の元素で２原子％未
満ではｌ 、２００℃をこえる還元温度となり還元性の
極めて高いＣａを用いるため工業的規模の生産設備の利
用が容易でなくなる。また１５原子％以上になるとポロ
ンが酸化しやすい元素であるためにでき上った希土類合
金粉末中の酸素含有量が７．ＯＯＯｐｐｍをこえ前記同
様磁石合金の磁石化が困難、且つ溶製合金の歩留低下を
招来し、磁石材料用合金粉末として有効でない、また、
この合金粉末中には工業的に入手可能な範囲の原料から
製造工程上不可避な２ｗｔ％以下の不純物Ａ交、Ｓ ｉ
、ｃ、ｐ、Ｍｇ。
Ｃｕ、Ｓ、Ｎｂ、Ｎｉ、Ｔａ、Ｖ、Ｍｏ、Ｍｎ、Ｗ、Ｃ
ｒ、Ｈｆ、Ｔｉ、Ｃｏなど（これらの合、ｉト約２％以
下が好ましい）を含有するもので差支えない。
ｒ、Ｈｆ、Ｔｉ、Ｃｏなど（これらの合、ｉト約２％以
下が好ましい）を含有するもので差支えない。
さらに好ましい組成範囲は
Ｒ，：２５〜４０原子％、
Ｆｅ：５０〜７１原子％、
Ｂ ：４〜１０原子％、
である、この場合には合金粉末中の酸素含有量が４、Ｏ
ＯＯｐｐｍ以下炭素含有量が６００ ｐ ｐｍ以下とな
って、この合金粉末を用いてＲＩＲｙ−Ｆｅ−Ｂ磁石合
金を溶製する場合に合金化が容易となり、かつスラグの
発生が少なくなって溶製合金の歩留りも向上して水系合
金粉末を有効に利用することができる。また合金粉末の
まま微粉砕工程で添加して使用する場合には永久磁石中
の酢化物・炭化物の量が少なくなって保磁力の高いすぐ
れた磁石特性を有するＲ、−Ｒ，−Ｆｅ−Ｂ永久磁石か
えられる。
ＯＯｐｐｍ以下炭素含有量が６００ ｐ ｐｍ以下とな
って、この合金粉末を用いてＲＩＲｙ−Ｆｅ−Ｂ磁石合
金を溶製する場合に合金化が容易となり、かつスラグの
発生が少なくなって溶製合金の歩留りも向上して水系合
金粉末を有効に利用することができる。また合金粉末の
まま微粉砕工程で添加して使用する場合には永久磁石中
の酢化物・炭化物の量が少なくなって保磁力の高いすぐ
れた磁石特性を有するＲ、−Ｒ，−Ｆｅ−Ｂ永久磁石か
えられる。
さらに還元温度は１．０００〜１，１００℃となって工
業的規模における生産が容易となる。
業的規模における生産が容易となる。
［プ：ｈで≧イシ・１１
以下に６杆の重希土類合金粉末についての実施例を示す
。
。
実施例 Ｉ
Ｔｂ、Ｏ，粉末ニア５．２ｇｒ、
Ｆｅ粉末：３５．１ｇｒ、
７、ｏポロン粉末（１９，５ｗｔ％Ｂ−Ｆｅ合金粉末）
：２．２ｇｒ。
：２．２ｇｒ。
金属Ｃａ ： ７２．４ｇｒ （化学量論比）２．５倍
）。
）。
ＣａＣ１ｔ ：３．８ｇｒ （希土類酸化物原料の５
．１ｗｔ％） の原料粉末合計１８８．７ｇｒを用い、３５％Ｔｂ−６
１％Ｆｅ−４％Ｂ（原子％）（６１，７２ｗｔ％Ｔｂ−
３７，８０Ｆｅ−０，４８Ｂ）組成合金狙いにしてＶｆ
３．混合機を用いて混合した。ついでこの混合原料をス
テンレス製容器に充填し、マツフル炉中に装入後容器内
をアルゴンガス流気中において昇温した。
．１ｗｔ％） の原料粉末合計１８８．７ｇｒを用い、３５％Ｔｂ−６
１％Ｆｅ−４％Ｂ（原子％）（６１，７２ｗｔ％Ｔｂ−
３７，８０Ｆｅ−０，４８Ｂ）組成合金狙いにしてＶｆ
３．混合機を用いて混合した。ついでこの混合原料をス
テンレス製容器に充填し、マツフル炉中に装入後容器内
をアルゴンガス流気中において昇温した。
１．０７５°ＱＸ３ｈｒの恒温保持後室温まで炉冷した
。えられた還元反応生成物を８ｍｅ ｓ ｈ以下に粗粉
砕の後１０文のイオン交換水中に投入し、反応生成物中
の酸化カルシウム（ＣａＯ：）、ＣａＯ・２ＣａＣＪｌ
、、未反応の残留カルシウムを水酸化カルシウム（Ｃａ
（ＯＨ） ｔ ）にして反応生成物を崩壊させスラリ
ー状にした。１時間攪拌した後、３０分間静鐙して水酸
化カルシウム懸濁液をすて、再び注水し、攪拌・静置・
懸濁液除去の工程を複数回くり返した。このようにして
分離・採取されたＴｂ−Ｆｅ−Ｂ系合金粉末を真空中で
乾燥し、本発明の２０〜３００ ｇｍの磁石材料用重希
土類合金粉末７６ｇｒをえた。
。えられた還元反応生成物を８ｍｅ ｓ ｈ以下に粗粉
砕の後１０文のイオン交換水中に投入し、反応生成物中
の酸化カルシウム（ＣａＯ：）、ＣａＯ・２ＣａＣＪｌ
、、未反応の残留カルシウムを水酸化カルシウム（Ｃａ
（ＯＨ） ｔ ）にして反応生成物を崩壊させスラリ
ー状にした。１時間攪拌した後、３０分間静鐙して水酸
化カルシウム懸濁液をすて、再び注水し、攪拌・静置・
懸濁液除去の工程を複数回くり返した。このようにして
分離・採取されたＴｂ−Ｆｅ−Ｂ系合金粉末を真空中で
乾燥し、本発明の２０〜３００ ｇｍの磁石材料用重希
土類合金粉末７６ｇｒをえた。
成分分析の結果、下記の通り
Ｔｂ：６０．１１ｗｔ％、
Ｆｅ：３９．４５ｗｔ％。
Ｂ：０．３７ｗｔ％、Ｃａ：０．０８ｗｔ％、０７
： １．９００ｐｐｍ、Ｃ：２５０ｐｐｍ、所望の合金
粉末かえられた。
： １．９００ｐｐｍ、Ｃ：２５０ｐｐｍ、所望の合金
粉末かえられた。
１４Ｎｄ−１，５Ｔｂ−７７，５Ｆｅ−７Ｂ（原子％）
組成磁石合金の溶解時にこの合金粉末を１．１５０°Ｏ
−２時間処理した焼結体をＴｂ原料としてさらにあらか
じめ準備した金ＪｉＮ ｄ。
組成磁石合金の溶解時にこの合金粉末を１．１５０°Ｏ
−２時間処理した焼結体をＴｂ原料としてさらにあらか
じめ準備した金ＪｉＮ ｄ。
フェロポロン合金およびＦｅ原料として溶解した。えら
れた溶製合金塊を粉砕し、平均粒径２．７０ｇ、ｍの粉
末にして！、５ｔ／ｃｔｎ’の圧力で１ｏｋｏｅの磁界
中において圧縮成型体にした。その後り、１２０°Ｏ−
２時間の焼結と６００°Ｃ−１時間の時効処理を行い、
永久磁石試料を作製した。
れた溶製合金塊を粉砕し、平均粒径２．７０ｇ、ｍの粉
末にして！、５ｔ／ｃｔｎ’の圧力で１ｏｋｏｅの磁界
中において圧縮成型体にした。その後り、１２０°Ｏ−
２時間の焼結と６００°Ｃ−１時間の時効処理を行い、
永久磁石試料を作製した。
Ｂｒ：１１．５ｋＧ、
ｉＨＣ：１９ｋｏｅ、
（ＢＨ）ｍａｘ ： ３１．３ＭＧＯ
のすぐれた磁石特性かえられた。
実施例 ２
Ｔｂ４０．粉末：２２．９ｇｒ、
ＨＯＦＯ３粉末： １６．３ｇｒ、
ＤＹｔＯｘ粉末：５．９ｇｒ、
Ｆｅ粉末： ４２．６ｇｒ、
フェロポロン粉末（２０，４ｗｔ％Ｂ−Ｆｅ合金粉末）
：８．Ｏｇｒ、 金属Ｃａ：２６．６ｇｒ（化学量論比（７）１．５倍）
、 Ｃａ（、Ｑｙ ：２．７ｇｒ（希土類酸化物原料の５
．９ｗｔ％） の原料粉末合計１２２．３ｇｒを用い８．０％Ｔｂ−５
，０％Ｈｏ−２，０％０ｙ−７３％Ｆｅ−１２Ｂ（原子
％）（１９，１８ｗｔ％Ｔｂ−１２，４４％Ｈｏ−４，
９０Ｄｙ−６１，５１％Ｆｅ−１，９６％Ｂ）組成合金
狙いにして実施例１と同様にして５０〜５００ｕＬｍの
８６ｇ ｒの合金粉末をえた。
：８．Ｏｇｒ、 金属Ｃａ：２６．６ｇｒ（化学量論比（７）１．５倍）
、 Ｃａ（、Ｑｙ ：２．７ｇｒ（希土類酸化物原料の５
．９ｗｔ％） の原料粉末合計１２２．３ｇｒを用い８．０％Ｔｂ−５
，０％Ｈｏ−２，０％０ｙ−７３％Ｆｅ−１２Ｂ（原子
％）（１９，１８ｗｔ％Ｔｂ−１２，４４％Ｈｏ−４，
９０Ｄｙ−６１，５１％Ｆｅ−１，９６％Ｂ）組成合金
狙いにして実施例１と同様にして５０〜５００ｕＬｍの
８６ｇ ｒの合金粉末をえた。
成分分析の結果
Ｔｂ：１９．７４ｗｔ％、
Ｈｏ：１３．２８ｖｒｔ％。
Ｄｙ：４．２３ｗｔ％。
Ｆｅ：６０．７３ｗｔ％。
Ｂ：１．８６ｗＬ％、Ｃａ：０．１６ｗｔ％。
０１ ：５．５００ｐｐｍ、Ｃニア５０ｐｐｍの所望
の合金粉末かえられた。
の合金粉末かえられた。
１４Ｎｄ−０，２Ｔｂ−０，１５Ｈｏ −０，０５Ｄｙ
−７８，６Ｆｅ−７Ｂ （原子％）組屹磁石合金の溶解
時にこの合金粉末を２ ｔ ／ ｃ ｍ’の圧力でプレ
スした圧縮成型体をＴｂ−Ｈｏ−ＤＹ原料とし、さらに
金属Ｎｄ、フェロボロン合金およびＦｅ原料とともに溶
解した。えられた溶製合金塊を粉砕し平均粒径２．６７
ｇｍの粉末にして１ 、５ ｔ ／ｃｍ’ｃ７）圧力で
１ｏｋＯｅの磁界中で圧１ｉｉ１１＆、型体とした。そ
の後１．１２０℃−２時間の焼結と６００″Ｃ−１１Ｉ
間の時効処理を施して永久磁石とした。
−７８，６Ｆｅ−７Ｂ （原子％）組屹磁石合金の溶解
時にこの合金粉末を２ ｔ ／ ｃ ｍ’の圧力でプレ
スした圧縮成型体をＴｂ−Ｈｏ−ＤＹ原料とし、さらに
金属Ｎｄ、フェロボロン合金およびＦｅ原料とともに溶
解した。えられた溶製合金塊を粉砕し平均粒径２．６７
ｇｍの粉末にして１ 、５ ｔ ／ｃｍ’ｃ７）圧力で
１ｏｋＯｅの磁界中で圧１ｉｉ１１＆、型体とした。そ
の後１．１２０℃−２時間の焼結と６００″Ｃ−１１Ｉ
間の時効処理を施して永久磁石とした。
Ｂｒ＋１２．４ｋＧ、
ｉＨｃ：１１．５ｋｏｅ、
（ＢＨ）ｍａｘ：３５．８ＭＧＯｅ
のすぐれた磁石特性かえられた。
実施例 ３
混合重希土類酸化物：９１．４ｇｒ
Ｆｅ粉末＋２２．１ｇｒ。
７、ｏポロン粉（２０，Ｏｗｔ％Ｂ−Ｆｅ合金粉）：１
．８ｇｒ、 金属Ｃａ： ９７．３ｇｒ （化学量論比の３．３倍）
。
．８ｇｒ、 金属Ｃａ： ９７．３ｇｒ （化学量論比の３．３倍）
。
ＣａＣＲｔ ：１１．Ｏｇｒ（希土類酸化物ｊ！；（
才′１の１２．０ｗｔ％） の原料粉末合計２２３．６ｇｒを用い、５０％Ｒ，−４
６％Ｆｅ−４％Ｂ（原子％）（７５，７ｗｔ％Ｒ，−２
３．９％Ｆｅ−ｏ、４％Ｂ）組成合金狙いにして実施例
１と同様にして１０〜６５０）ｔｍの約７３ｇｒの合金
粉末をえた。
才′１の１２．０ｗｔ％） の原料粉末合計２２３．６ｇｒを用い、５０％Ｒ，−４
６％Ｆｅ−４％Ｂ（原子％）（７５，７ｗｔ％Ｒ，−２
３．９％Ｆｅ−ｏ、４％Ｂ）組成合金狙いにして実施例
１と同様にして１０〜６５０）ｔｍの約７３ｇｒの合金
粉末をえた。
成分分析の結果
Ｄｙ：６５．９ｗｔ％、Ｔｂ：４．０ｗｔ％、Ｇｄ：４
．６ｗｔ％、Ｈｏ ： １．２ｗＬ％。
．６ｗｔ％、Ｈｏ ： １．２ｗＬ％。
Ｅ ｒ ： ０ 、２ｗｔ％、Ｔｍ： ０．２ｗＬ％、
Ｙｂ：０．１ｗｔ％、Ｆｅ：２３．４ｗｔ％。
Ｙｂ：０．１ｗｔ％、Ｆｅ：２３．４ｗｔ％。
Ｂ＋０．３５ｗｔ％、Ｃａ：０．０５ｗｔ％、０、
：３，３００ｐｐｍ、Ｃ：６５０ｐｐｍの所望の合金粉
末かえられた。５００ｇｍ以下（−３５ｍｅｓｈ）のこ
の合金粉末と、あらかじめ溶解ｖｋ３５ｍｅｓｈ以下に
したＮｄ−Ｆｅ−Ｂ合金粉末とを１４Ｎｄ−１，５Ｒ＋
−７７，５Ｆｅ−７Ｂ（原子％）組成狙いにして混合後
、３．５時間ボールミル粉砕を施し平均粒径２．７５ル
ｍの微粉末にした。
：３，３００ｐｐｍ、Ｃ：６５０ｐｐｍの所望の合金粉
末かえられた。５００ｇｍ以下（−３５ｍｅｓｈ）のこ
の合金粉末と、あらかじめ溶解ｖｋ３５ｍｅｓｈ以下に
したＮｄ−Ｆｅ−Ｂ合金粉末とを１４Ｎｄ−１，５Ｒ＋
−７７，５Ｆｅ−７Ｂ（原子％）組成狙いにして混合後
、３．５時間ボールミル粉砕を施し平均粒径２．７５ル
ｍの微粉末にした。
この粉末を実施例１と同様にしてボス磁石試料にし、
Ｂｒ：１１．４ｋＧ、
ｉＨｃ： １７．５ｋＯｅ、
（ＢＨ）ｍａｘ ＋ ３０．９ＭＧＯｅのすぐれた磁石
特性かえられた。
特性かえられた。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 Ｒ＿１：１５〜５０原子％、 Ｆｅ：３５〜８３原子％、 Ｂ：２〜１５原子％、 （ここでＲ＿１は重希土類元素Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ
、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂのうちの１種以上）からなる合金粉
末であって酸素含有量７，０００ｐｐｍ以下、炭素含有
量１，０００ｐｐｍ以下である希土類合金粉末。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59181652A JPH0623401B2 (ja) | 1984-09-01 | 1984-09-01 | 重希土類合金粉末 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59181652A JPH0623401B2 (ja) | 1984-09-01 | 1984-09-01 | 重希土類合金粉末 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6160801A true JPS6160801A (ja) | 1986-03-28 |
| JPH0623401B2 JPH0623401B2 (ja) | 1994-03-30 |
Family
ID=16104486
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59181652A Expired - Lifetime JPH0623401B2 (ja) | 1984-09-01 | 1984-09-01 | 重希土類合金粉末 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0623401B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH059659U (ja) * | 1991-07-22 | 1993-02-09 | 東陶機器株式会社 | シヤワーヘツド |
| KR20160046136A (ko) | 2014-10-20 | 2016-04-28 | 한밭대학교 산학협력단 | 신규한 코직산 컨쥬게이트 화합물 및 그의 용도 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59222564A (ja) * | 1983-05-31 | 1984-12-14 | Sumitomo Special Metals Co Ltd | 希土類・鉄系磁性材料及び永久磁石 |
| JPS6089546A (ja) * | 1983-10-21 | 1985-05-20 | Sumitomo Special Metals Co Ltd | 永久磁石合金およびその製造方法 |
-
1984
- 1984-09-01 JP JP59181652A patent/JPH0623401B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59222564A (ja) * | 1983-05-31 | 1984-12-14 | Sumitomo Special Metals Co Ltd | 希土類・鉄系磁性材料及び永久磁石 |
| JPS6089546A (ja) * | 1983-10-21 | 1985-05-20 | Sumitomo Special Metals Co Ltd | 永久磁石合金およびその製造方法 |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH059659U (ja) * | 1991-07-22 | 1993-02-09 | 東陶機器株式会社 | シヤワーヘツド |
| KR20160046136A (ko) | 2014-10-20 | 2016-04-28 | 한밭대학교 산학협력단 | 신규한 코직산 컨쥬게이트 화합물 및 그의 용도 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0623401B2 (ja) | 1994-03-30 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| S533 | Written request for registration of change of name |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313533 |
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| R350 | Written notification of registration of transfer |
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