JPH0644977A - 電解コンデンサの電極用シート及びその製造方法 - Google Patents
電解コンデンサの電極用シート及びその製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【構成】電解コンデンサの陽極又は陰極を形成するのに
使用されるシート、並びに該シートの製造方法。このシ
ートは電気伝導性基板をアルミニウムベースのデポジッ
トで被覆したものからなり、その製造方法は酸化雰囲気
でアルミニウムを蒸発させることにより基板上にデポジ
ットを形成することからなる。 【効果】容量の大きいシートが得られるためコンデンサ
の小型化が可能である。
使用されるシート、並びに該シートの製造方法。このシ
ートは電気伝導性基板をアルミニウムベースのデポジッ
トで被覆したものからなり、その製造方法は酸化雰囲気
でアルミニウムを蒸発させることにより基板上にデポジ
ットを形成することからなる。 【効果】容量の大きいシートが得られるためコンデンサ
の小型化が可能である。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、３００，０００マイク
ロファラド／ｄｍ2以上の値に達し得る大きな電気容量
を有する電解コンデンサの電極用シート、並びに該シー
トの製造方法に関する。
ロファラド／ｄｍ2以上の値に達し得る大きな電気容量
を有する電解コンデンサの電極用シート、並びに該シー
トの製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】電解コンデンサ、特にアルミニウム箔を
用いる電解コンデンサの製造業者には良く知られている
ように、容量を高めるためには電極の表面積を増加させ
なければならない。そこで、前記シートには表面積を増
すためのあらゆるタイプの刻みが施されるようになっ
た。
用いる電解コンデンサの製造業者には良く知られている
ように、容量を高めるためには電極の表面積を増加させ
なければならない。そこで、前記シートには表面積を増
すためのあらゆるタイプの刻みが施されるようになっ
た。
【０００３】この刻みは通常、シート表面をざらざら及
び／又は多孔質にする化学的又は電気化学的エッチング
によって実施される。
び／又は多孔質にする化学的又は電気化学的エッチング
によって実施される。
【０００４】その後、表面を前述のように多孔質にする
ために、金属膜をシート上に物理的にデポジットさせる
ことからなる別の方法が使用されるようになった。その
結果、多かれ少なかれ毒性であり、腐食性であり又は環
境に有害である化学物質を用いる腐食浴を使用せずに、
容量を増加させることが可能になった。
ために、金属膜をシート上に物理的にデポジットさせる
ことからなる別の方法が使用されるようになった。その
結果、多かれ少なかれ毒性であり、腐食性であり又は環
境に有害である化学物質を用いる腐食浴を使用せずに、
容量を増加させることが可能になった。
【０００５】このようなコーティングを行う方法では、
刻みを施す方法と同様に、得られたシートを、電解質を
用いる化学的又は電気化学的化成（ｆｏｒｍａｔｉｏ
ｎ）及び／又は安定化処理にかける。この処理は、外部
物質の作用による表面状態の劣化を防止し、それによっ
てコンデンサの容量を経時的に維持するためのものであ
る。
刻みを施す方法と同様に、得られたシートを、電解質を
用いる化学的又は電気化学的化成（ｆｏｒｍａｔｉｏ
ｎ）及び／又は安定化処理にかける。この処理は、外部
物質の作用による表面状態の劣化を防止し、それによっ
てコンデンサの容量を経時的に維持するためのものであ
る。
【０００６】コーティング分野では、例えば米国特許第
４，３０９，８１０号を引用することができる。この先
行特許は、金属製又はプラスチック製基板を真空蒸着に
よりアルミニウム、タンタル又は複数の金属の合金のデ
ポジットでコーティングしたものを用いる電解コンデン
サを教示している。得られるデポジットは多孔質であ
り、一列に並んだ金属結晶柱で構成されている。しかし
ながら、真空下のデポジットチャンバに微量の酸素が導
入されると、デポジットした結晶の大きさが減少し、前
記結晶がある程度架橋されるという結果が生じる。
４，３０９，８１０号を引用することができる。この先
行特許は、金属製又はプラスチック製基板を真空蒸着に
よりアルミニウム、タンタル又は複数の金属の合金のデ
ポジットでコーティングしたものを用いる電解コンデン
サを教示している。得られるデポジットは多孔質であ
り、一列に並んだ金属結晶柱で構成されている。しかし
ながら、真空下のデポジットチャンバに微量の酸素が導
入されると、デポジットした結晶の大きさが減少し、前
記結晶がある程度架橋されるという結果が生じる。
【０００７】前記先行特許はより正確には、下記のステ
ップを含むコンデンサの製造方法を開示している：適当
な表面積を有する基板を形成する；線繰り出し機から給
送される陽極酸化可能金属を加熱源に供給する；前記金
属を蒸発させて金属蒸気を形成する；１０-4トール
（０．０１３３パスカル）を超えない分圧で酸素を存在
させて６０°以下の入射角で前記金属蒸気を前記基板の
表面にデポジットさせることにより、多孔質金属コーテ
ィングを形成する；前記多孔質コーティングの表面を陽
極酸化する；陽極酸化した表面に電気接触子を具備す
る；陽極酸化した多孔質コーティングを有する前記基板
をコンデンサの形態に巻く。
ップを含むコンデンサの製造方法を開示している：適当
な表面積を有する基板を形成する；線繰り出し機から給
送される陽極酸化可能金属を加熱源に供給する；前記金
属を蒸発させて金属蒸気を形成する；１０-4トール
（０．０１３３パスカル）を超えない分圧で酸素を存在
させて６０°以下の入射角で前記金属蒸気を前記基板の
表面にデポジットさせることにより、多孔質金属コーテ
ィングを形成する；前記多孔質コーティングの表面を陽
極酸化する；陽極酸化した表面に電気接触子を具備す
る；陽極酸化した多孔質コーティングを有する前記基板
をコンデンサの形態に巻く。
【０００８】ある適用例では、真空下のチャンバでアル
ミニウムを蒸着させることにより、厚さ１０マイクロメ
ートルのアルミニウム箔を厚さ６マイクロメートルの多
孔質膜でコーティングしたと記述されている。前記多孔
質膜を４重量％ホウ酸溶液中で２００Ｖの化成電圧で陽
極酸化した後のこのアルミニウムシートの単位表面積当
たり容量は９６マイクロファラド／ｄｍ2である。
ミニウムを蒸着させることにより、厚さ１０マイクロメ
ートルのアルミニウム箔を厚さ６マイクロメートルの多
孔質膜でコーティングしたと記述されている。前記多孔
質膜を４重量％ホウ酸溶液中で２００Ｖの化成電圧で陽
極酸化した後のこのアルミニウムシートの単位表面積当
たり容量は９６マイクロファラド／ｄｍ2である。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】陽極であれ陰極であ
れ、電解コンデンサの電極の分野に絶えず存在する問題
は単位表面積当たりの電気容量である。実際、同じ総容
量では、比容量が大きければ大きいほど電極を小さくす
ることができる。その結果、原価が下がると共に、コン
デンサを小型化して、嵩及び重量の減少が望まれる用途
で使用することが可能となる。
れ、電解コンデンサの電極の分野に絶えず存在する問題
は単位表面積当たりの電気容量である。実際、同じ総容
量では、比容量が大きければ大きいほど電極を小さくす
ることができる。その結果、原価が下がると共に、コン
デンサを小型化して、嵩及び重量の減少が望まれる用途
で使用することが可能となる。
【００１０】基板をアルミニウムでコーティングし次い
で化成及び／又は安定化処理にかける方法によって電気
容量が改善されることから、本出願人は、これと同じ方
法で、特に従来のものより遥かに薄いコーティングを用
いて、従ってより安い原価で実質的な改善をなし、これ
までに達成された容量値を大幅に上回る容量値に到達で
きるであろうと考えた。
で化成及び／又は安定化処理にかける方法によって電気
容量が改善されることから、本出願人は、これと同じ方
法で、特に従来のものより遥かに薄いコーティングを用
いて、従ってより安い原価で実質的な改善をなし、これ
までに達成された容量値を大幅に上回る容量値に到達で
きるであろうと考えた。
【００１１】本出願人は、このような改善には、基板に
適当に付着する特別の組成及び構造を有するデポジット
の存在が必要であることを発見した。このデポジットは
また、容量が経時的に維持されるように、特に外部物質
に対して適当な経時的安定性を示すようなものでなけれ
ばならない。
適当に付着する特別の組成及び構造を有するデポジット
の存在が必要であることを発見した。このデポジットは
また、容量が経時的に維持されるように、特に外部物質
に対して適当な経時的安定性を示すようなものでなけれ
ばならない。
【００１２】
【課題を解決するための手段】本発明は、表面をぎざぎ
さにした又はしていない電気伝導性基板の片面又は両面
を、蒸着−凝縮により、主としてアルミニウムを含む厚
さ１００〜１００００ナノメートルのデポジットでコー
ティングしたものからなる電解コンデンサの電極用シー
トであって、前記デポジットが酸化物形態のアルミニウ
ムを５０％以上含み且つ粒子凝集物で構成されており、
これらの凝集物が、粒子内にランダムに配置された金属
アルミニウム微結晶を含む酸化アルミニウムの多孔質マ
トリクスを構成していることを特徴とする電極用シート
を提供する。
さにした又はしていない電気伝導性基板の片面又は両面
を、蒸着−凝縮により、主としてアルミニウムを含む厚
さ１００〜１００００ナノメートルのデポジットでコー
ティングしたものからなる電解コンデンサの電極用シー
トであって、前記デポジットが酸化物形態のアルミニウ
ムを５０％以上含み且つ粒子凝集物で構成されており、
これらの凝集物が、粒子内にランダムに配置された金属
アルミニウム微結晶を含む酸化アルミニウムの多孔質マ
トリクスを構成していることを特徴とする電極用シート
を提供する。
【００１３】従って、多かれ少なかれ架橋された一連の
金属結晶柱からなるデポジットが形成される米国特許第
４，３０９，８１０号と比べると、本発明には製品のレ
ベルで下記の相異点が見られる：組成の点では、デポジ
ットがアルミニウムだけからなるのではなく、アルミニ
ウムを酸化物形態で５０％以上含む混合物からなる；構
造の点では、デポジットが金属結晶だけの集合体からな
る先行技術と異なり、デポジットが酸化物多孔質マトリ
クスを構成する粒子凝集物からなり、これらの粒子中に
アルミニウム微結晶が分散されている。
金属結晶柱からなるデポジットが形成される米国特許第
４，３０９，８１０号と比べると、本発明には製品のレ
ベルで下記の相異点が見られる：組成の点では、デポジ
ットがアルミニウムだけからなるのではなく、アルミニ
ウムを酸化物形態で５０％以上含む混合物からなる；構
造の点では、デポジットが金属結晶だけの集合体からな
る先行技術と異なり、デポジットが酸化物多孔質マトリ
クスを構成する粒子凝集物からなり、これらの粒子中に
アルミニウム微結晶が分散されている。
【００１４】また、得られるデポジットは灰色がかった
薄茶から漆黒にいたるまでの色を有する。
薄茶から漆黒にいたるまでの色を有する。
【００１５】このようなデポジットでコーティングした
シートには、前記特徴のおかげで、比較的大きい容量が
与えられる。
シートには、前記特徴のおかげで、比較的大きい容量が
与えられる。
【００１６】好ましくは、粒子凝集物が１００〜１００
０ナノメートルの平均直径を有し、凝集物の粒子が１０
〜５０ナノメートルの平均直径を有し、これらの粒子の
中に挿入された微結晶が前記粒子の直径より小さい直径
を有し、その平均値が１〜２０ナノメートルである。
０ナノメートルの平均直径を有し、凝集物の粒子が１０
〜５０ナノメートルの平均直径を有し、これらの粒子の
中に挿入された微結晶が前記粒子の直径より小さい直径
を有し、その平均値が１〜２０ナノメートルである。
【００１７】実際、これらの範囲を超えると、得られる
容量が適当ではあってもそれほど高くはなく、限界値か
ら遠ざかるにつれて低下する。
容量が適当ではあってもそれほど高くはなく、限界値か
ら遠ざかるにつれて低下する。
【００１８】また、粒子は、デポジットが該デポジット
の２０〜５０容量％の空隙体積を有する多孔質体を構成
するように、互いに連通し合う空隙の網状格子（ｒｅｓ
ｅａｕ ｒａｍｉｆｉｅ）を相互間に設けながら配置さ
れているのが好ましい。
の２０〜５０容量％の空隙体積を有する多孔質体を構成
するように、互いに連通し合う空隙の網状格子（ｒｅｓ
ｅａｕ ｒａｍｉｆｉｅ）を相互間に設けながら配置さ
れているのが好ましい。
【００１９】このような構造では電解質の完全浸透が可
能であるため、化成及び／又は安定化操作時並びにコン
デンサでの最終使用時に展開表面積が全部使用され、そ
の結果、大きな容量と大きな経時的性能安定性とが得ら
れる。
能であるため、化成及び／又は安定化操作時並びにコン
デンサでの最終使用時に展開表面積が全部使用され、そ
の結果、大きな容量と大きな経時的性能安定性とが得ら
れる。
【００２０】このようにして、特に安定化処理では、外
部物質による酸化又は水和を防止する化合物、好ましく
はリンの酸素化化合物に由来するイオンがデポジット全
体にわたって存在するという結果が得られる。
部物質による酸化又は水和を防止する化合物、好ましく
はリンの酸素化化合物に由来するイオンがデポジット全
体にわたって存在するという結果が得られる。
【００２１】電気伝導性基板は、アルミニウム、その合
金の１つ、又はアルミニウムでコーティングしたプラス
チック材料の中から選択するのが好ましい。
金の１つ、又はアルミニウムでコーティングしたプラス
チック材料の中から選択するのが好ましい。
【００２２】この導体は、製造すべきコンデンサの寸法
に依存する幅及び厚さを有する連続ストリップの形態を
有し、その片面又は好ましくは両面に本発明のデポジッ
トが形成される。
に依存する幅及び厚さを有する連続ストリップの形態を
有し、その片面又は好ましくは両面に本発明のデポジッ
トが形成される。
【００２３】本発明は、前述の組成及び構造を有するデ
ポジットの製造方法にも関する。
ポジットの製造方法にも関する。
【００２４】この製造方法は、デポジットゾーンの圧力
が２．８〜０．３Ｐａであるチャンバ内の固定又は可動
基板に、片面当たり０．０３〜０．２マイクロメートル
／秒の厚み増加速度で、酸素又は酸素化化合物を含む雰
囲気でアルミニウムを蒸発させ次いで凝縮及び凝固させ
ることによりデポジットを形成することを特徴とする。
が２．８〜０．３Ｐａであるチャンバ内の固定又は可動
基板に、片面当たり０．０３〜０．２マイクロメートル
／秒の厚み増加速度で、酸素又は酸素化化合物を含む雰
囲気でアルミニウムを蒸発させ次いで凝縮及び凝固させ
ることによりデポジットを形成することを特徴とする。
【００２５】このように本発明の方法は、酸素だけか、
酸素を含む気体混合物か、又は酸素化化合物からなり得
る酸化雰囲気でデポジットを形成することからなる。本
発明の組成及び構造を有するデポジットを得るための重
要な因子は、デポジットゾーンの圧力、即ち基板の近傍
の圧力である。この圧力は２．８〜０．３Ｐａでなけれ
ばならない。
酸素を含む気体混合物か、又は酸素化化合物からなり得
る酸化雰囲気でデポジットを形成することからなる。本
発明の組成及び構造を有するデポジットを得るための重
要な因子は、デポジットゾーンの圧力、即ち基板の近傍
の圧力である。この圧力は２．８〜０．３Ｐａでなけれ
ばならない。
【００２６】実際、圧力が０．３Ｐａ未満の場合には、
酸化形態のアルミニウムの量が少ないためにデポジット
が稠密化し且つデポジットする粒子の大きさが減少する
という理由によって、比容量の値が急減することが確認
された。圧力が２．８Ｐａを超えた時にも比容量は減少
するが、この場合の原因は粒子が大きくなり過ぎること
にある。
酸化形態のアルミニウムの量が少ないためにデポジット
が稠密化し且つデポジットする粒子の大きさが減少する
という理由によって、比容量の値が急減することが確認
された。圧力が２．８Ｐａを超えた時にも比容量は減少
するが、この場合の原因は粒子が大きくなり過ぎること
にある。
【００２７】本発明の方法の別の特徴は、厚さ１００〜
１００００ナノメートルのデポジットを０．０３〜０．
２マイクロメートル／秒／面という比較遅い速度で形成
することにある。実際、前記速度は、粒子間の空隙の網
状化の度合い（ｄｅｇｒｅｄｅ ｒａｍｉｆｉｃａｔｉ
ｏｎ）に影響するため、比容量にとって重要であること
が確認された。この速度が遅いと酸化物マトリクスが迅
速に形成され、この速度が速いとデポジットの密度が増
加してデポジットの空隙体積及び展開表面積が減少す
る。
１００００ナノメートルのデポジットを０．０３〜０．
２マイクロメートル／秒／面という比較遅い速度で形成
することにある。実際、前記速度は、粒子間の空隙の網
状化の度合い（ｄｅｇｒｅｄｅ ｒａｍｉｆｉｃａｔｉ
ｏｎ）に影響するため、比容量にとって重要であること
が確認された。この速度が遅いと酸化物マトリクスが迅
速に形成され、この速度が速いとデポジットの密度が増
加してデポジットの空隙体積及び展開表面積が減少す
る。
【００２８】デポジットの厚さは、速度が一定であれば
蒸発処理時間に依存するが、この時間は１００秒以下が
好ましい。なぜなら、それ以上の時間では得られるデポ
ジットが厚く、脆弱であり、且つ閉塞された空隙を有す
るため、容量が低下するからである。
蒸発処理時間に依存するが、この時間は１００秒以下が
好ましい。なぜなら、それ以上の時間では得られるデポ
ジットが厚く、脆弱であり、且つ閉塞された空隙を有す
るため、容量が低下するからである。
【００２９】比容量は確かにデポジットの厚さに伴って
増加する。しかしながら、この厚みは実際には１０００
０ナノメートルに限定される。なぜなら、この値を超え
ると、デポジットが脆化する危険が生じると共に、デポ
ジットの製造原価が法外に高くなるからである。
増加する。しかしながら、この厚みは実際には１０００
０ナノメートルに限定される。なぜなら、この値を超え
ると、デポジットが脆化する危険が生じると共に、デポ
ジットの製造原価が法外に高くなるからである。
【００３０】酸化雰囲気は、片面のみにデポジットを形
成する場合にはガスを１〜１００ｌ／ｈの流量で循環さ
せるように協働する真空ポンプと酸化用ガス加圧導入手
段との作用の組合わせにより、チャンバ内で継続的に再
生される。実際、前記流量が１ｌ／ｈ未満の場合には蒸
発アルミニウム粒子の酸化が不十分なため所期の構造を
得ることができず、１００ｌ／ｈを超えるとチャンバ内
の圧力が増加してデポジットの容量を低下させることに
なる。
成する場合にはガスを１〜１００ｌ／ｈの流量で循環さ
せるように協働する真空ポンプと酸化用ガス加圧導入手
段との作用の組合わせにより、チャンバ内で継続的に再
生される。実際、前記流量が１ｌ／ｈ未満の場合には蒸
発アルミニウム粒子の酸化が不十分なため所期の構造を
得ることができず、１００ｌ／ｈを超えるとチャンバ内
の圧力が増加してデポジットの容量を低下させることに
なる。
【００３１】酸化用ガスは０．００２〜０．０４ＭＰａ
の圧力下でチャンバ内に導入するのが好ましい。この範
囲を超えると、適当な特性を有するデポジットが得られ
ないからである。
の圧力下でチャンバ内に導入するのが好ましい。この範
囲を超えると、適当な特性を有するデポジットが得られ
ないからである。
【００３２】これらの条件では、デポジットを両面に形
成した後の容量が３００，０００マイクロファラド／ｄ
ｍ2に達し得る。
成した後の容量が３００，０００マイクロファラド／ｄ
ｍ2に達し得る。
【００３３】アルミニウムの蒸発は、ジュール効果、誘
導、電子ボンバード又はアークによる固体アルミニウム
の加熱により実施し得る。
導、電子ボンバード又はアークによる固体アルミニウム
の加熱により実施し得る。
【００３４】しかしながら、初期容量の高いデポジット
を形成するだけでは不十分であり、得られた性能が例え
ば空気の湿気等のような外部物質との接触に起因する水
和又は酸化によって経時的に低下するのを制限すること
も必要である。
を形成するだけでは不十分であり、得られた性能が例え
ば空気の湿気等のような外部物質との接触に起因する水
和又は酸化によって経時的に低下するのを制限すること
も必要である。
【００３５】そこで、予め化成した又はしていないデポ
ジットを化学的又は電気化学的安定化処理にかけること
が必要がとなる。この処理は、安定化処理していないシ
ートの初期容量に比べて容量を低下させるが、その新し
い容量値を経時的に低下させずに維持せしめる効果を有
する。
ジットを化学的又は電気化学的安定化処理にかけること
が必要がとなる。この処理は、安定化処理していないシ
ートの初期容量に比べて容量を低下させるが、その新し
い容量値を経時的に低下させずに維持せしめる効果を有
する。
【００３６】この安定化処理は、リンの酸素化化合物に
由来するイオンを含む通電可能な水溶液にコーティング
した基板を浸漬することによって行うのが好ましい。
由来するイオンを含む通電可能な水溶液にコーティング
した基板を浸漬することによって行うのが好ましい。
【００３７】電気化学的処理の場合は、最終用途に応じ
て選択した電圧を用いてシートの陽極酸化を行う。
て選択した電圧を用いてシートの陽極酸化を行う。
【００３８】
【実施例】以下、添付図面に基づき実施例を挙げて本発
明をより詳細に説明する。
明をより詳細に説明する。
【００３９】図１では、デポジットチャンバ１内に繰り
出しボビン２と巻取りボビン３とが配置されている。基
板４はこれらのボビンにより、アルミニウム線供給手段
６を含むアルミニウム加熱蒸発システムの上方を矢印５
に従って移動する。アルミニウム線は、加熱源（図示せ
ず）によって加熱されており且つ容器９内に配置されて
いる坩堝８内で溶融する。容器９には、管１１を介して
加圧下で導入された酸化用ガスが流入するための導入孔
１０と、アルミニウム蒸気と酸化用ガスとの混合物が基
板方向に流出するための排出孔１２とが具備されてい
る。デポジットチャンバの壁に設けられており且つポン
ピングシステム（図示せず）に接続されている管１３
は、デポジットゾーン内に適当な圧力を維持する機能を
果たす。この圧力はマノメータ１４によって測定され
る。管１３はまた、ガスを適当な流量で循環させる機能
も果たす。この流量は、管１１で流量計（図示せず）に
より測定される。
出しボビン２と巻取りボビン３とが配置されている。基
板４はこれらのボビンにより、アルミニウム線供給手段
６を含むアルミニウム加熱蒸発システムの上方を矢印５
に従って移動する。アルミニウム線は、加熱源（図示せ
ず）によって加熱されており且つ容器９内に配置されて
いる坩堝８内で溶融する。容器９には、管１１を介して
加圧下で導入された酸化用ガスが流入するための導入孔
１０と、アルミニウム蒸気と酸化用ガスとの混合物が基
板方向に流出するための排出孔１２とが具備されてい
る。デポジットチャンバの壁に設けられており且つポン
ピングシステム（図示せず）に接続されている管１３
は、デポジットゾーン内に適当な圧力を維持する機能を
果たす。この圧力はマノメータ１４によって測定され
る。管１３はまた、ガスを適当な流量で循環させる機能
も果たす。この流量は、管１１で流量計（図示せず）に
より測定される。
【００４０】この構造では、デポジットが片面だけに形
成される。第２の坩堝を設置し且つ基板移動シテスムを
改造すれば、デポジットを両面に同時に形成することが
可能である。
成される。第２の坩堝を設置し且つ基板移動シテスムを
改造すれば、デポジットを両面に同時に形成することが
可能である。
【００４１】図２は、厚さ２２００ナノメートルのデポ
ジットの切断面を示している。この切断面は均質であ
り、その生長形態として、２００〜８００ナノメートル
の大きさの凝集物を示している。
ジットの切断面を示している。この切断面は均質であ
り、その生長形態として、２００〜８００ナノメートル
の大きさの凝集物を示している。
【００４２】図３はデポジットの面を１００００倍に拡
大して示しており、この面では凝集物の輪郭が３００ナ
ノメートルの平均直径を有している。
大して示しており、この面では凝集物の輪郭が３００ナ
ノメートルの平均直径を有している。
【００４３】デポジットのフラグメントを示す図４で
は、平均直径３ナノメートルのアルミニウム微結晶が酸
化アルミニウム中に分散しているのが見られる。
は、平均直径３ナノメートルのアルミニウム微結晶が酸
化アルミニウム中に分散しているのが見られる。
【００４４】図５はデポジットの面を１マイクロートル
＊１マイクロートルの映像化視野で示しており、１０〜
２０ナノメートルの大きさの粒子の存在が見られる。
＊１マイクロートルの映像化視野で示しており、１０〜
２０ナノメートルの大きさの粒子の存在が見られる。
【００４５】実施例１ 圧延後に脱脂した厚さ３０マイクロメートル、幅３００
ｍｍの９９．５重量％アルミニウムシートを本発明に従
い下記の条件で処理した： 酸素導入圧力：０．００５ＭＰａ、 ガスの流量：１５ｌ／ｈ、 デポジットゾーン内の圧力：１．２Ｐａ、 デポジット形成速度：０．０８マイクロメートル／秒、 デポジット形成時間：３０秒、 デポジットの厚さ：２．４マイクロメートル。
ｍｍの９９．５重量％アルミニウムシートを本発明に従
い下記の条件で処理した： 酸素導入圧力：０．００５ＭＰａ、 ガスの流量：１５ｌ／ｈ、 デポジットゾーン内の圧力：１．２Ｐａ、 デポジット形成速度：０．０８マイクロメートル／秒、 デポジット形成時間：３０秒、 デポジットの厚さ：２．４マイクロメートル。
【００４６】両面にデポジットを形成した後、リン酸と
リン酸アンモニウムとの混合物を含む水溶液中で１．７
ボルトの電圧を用いて、前記シートを陽極電気化学的安
定化処理にかけた。
リン酸アンモニウムとの混合物を含む水溶液中で１．７
ボルトの電圧を用いて、前記シートを陽極電気化学的安
定化処理にかけた。
【００４７】種々の顕微鏡技術を用いて観察した結果、
粒子の平均粒度は１５ナノメートルであり、微結晶の平
均粒度は３ナノメートルであった。
粒子の平均粒度は１５ナノメートルであり、微結晶の平
均粒度は３ナノメートルであった。
【００４８】比表面積の測定によって多孔率を調べたと
ころ、空隙の体積はデポジットの総体積の３０％であっ
た。
ころ、空隙の体積はデポジットの総体積の３０％であっ
た。
【００４９】このシートの１ケ月間のエージング後の容
量は１８０，０００マイクロファラド／ｄｍ2である。
量は１８０，０００マイクロファラド／ｄｍ2である。
【００５０】実施例２ 厚さ２０マイクロメートルのポリプロピレンフィルム１
つと、厚さ１０マイクロメートルの脱脂した９９．５重
量％アルミニウムフィルム２つとを同時圧延にかけて形
成した複合シートを本発明に従い下記の条件で処理し
た： 酸素導入圧力：０．０２ＭＰａ、 ガスの流量：７０ｌ／ｈ、 デポジットゾーン内の圧力：２Ｐａ、 デポジット形成速度：０．１５マイクロメートル／秒、 デポジット形成時間：１０秒、 デポジットの厚さ：１．５マイクロメートル。
つと、厚さ１０マイクロメートルの脱脂した９９．５重
量％アルミニウムフィルム２つとを同時圧延にかけて形
成した複合シートを本発明に従い下記の条件で処理し
た： 酸素導入圧力：０．０２ＭＰａ、 ガスの流量：７０ｌ／ｈ、 デポジットゾーン内の圧力：２Ｐａ、 デポジット形成速度：０．１５マイクロメートル／秒、 デポジット形成時間：１０秒、 デポジットの厚さ：１．５マイクロメートル。
【００５１】両面にデポジットを形成し、実施例１と同
じ安定化処理にかけた後、前記と同じ手段でシートを観
察、下記の測定値を得た： 粒子の平均粒度：２７ナノメートル、 アルミニウム微結晶の平均粒度：５ナノメートル 空隙体積：デポジットの総体積の２０％。
じ安定化処理にかけた後、前記と同じ手段でシートを観
察、下記の測定値を得た： 粒子の平均粒度：２７ナノメートル、 アルミニウム微結晶の平均粒度：５ナノメートル 空隙体積：デポジットの総体積の２０％。
【００５２】このシートの１ケ月間のエージング後の容
量は８０，０００マイクロファラド／ｄｍ2である。
量は８０，０００マイクロファラド／ｄｍ2である。
【００５３】実施例３ 実施例１と同じシートを本発明に従い下記の条件で処理
した： 酸素導入圧力：０．００７ＭＰａ、 ガスの流量：２０ｌ／ｈ、 デポジットゾーン内の圧力：０．５Ｐａ、 デポジット形成速度：０．１マイクロメートル／秒、 デポジット形成時間：１００秒、 デポジットの厚さ：１０マイクロメートル。
した： 酸素導入圧力：０．００７ＭＰａ、 ガスの流量：２０ｌ／ｈ、 デポジットゾーン内の圧力：０．５Ｐａ、 デポジット形成速度：０．１マイクロメートル／秒、 デポジット形成時間：１００秒、 デポジットの厚さ：１０マイクロメートル。
【００５４】両面にデポジットを形成し、実施例１と同
じ安定化処理にかけた後、前記と同じ手段でシートを観
察し、下記の測定値を得た： 粒子の平均粒度：１２ナノメートル、 アルミニウム微結晶の平均粒度：２ナノメートル 空隙体積：デポジットの総体積の３５％。
じ安定化処理にかけた後、前記と同じ手段でシートを観
察し、下記の測定値を得た： 粒子の平均粒度：１２ナノメートル、 アルミニウム微結晶の平均粒度：２ナノメートル 空隙体積：デポジットの総体積の３５％。
【００５５】このシートの１ケ月間のエージング後の容
量は２５０，０００マイクロファラド／ｄｍ2である。
量は２５０，０００マイクロファラド／ｄｍ2である。
【００５６】これらの実施例では、基板の形態に鑑み、
基板をデポジットチャンバ内に２回連続して通すことに
より、基板の両面をコーティングした。
基板をデポジットチャンバ内に２回連続して通すことに
より、基板の両面をコーティングした。
【００５７】本発明は比容量の大きいコンデンサの製造
に使用でき、その結果コンデンサの小型化及びコストの
改善が可能になる。
に使用でき、その結果コンデンサの小型化及びコストの
改善が可能になる。
【図１】本発明のシート（片面にデポジット形成）を製
造するための装置の縦断面図である。
造するための装置の縦断面図である。
【２図】走査電子顕微鏡によるデポジット切断面の粒子
構造を示す顕微鏡写真である。
構造を示す顕微鏡写真である。
【図３】走査電子顕微鏡によるデポジットの外面の粒子
構造を示す顕微鏡写真である。
構造を示す顕微鏡写真である。
【図４】高分解能透過型電子顕微鏡によるデポジット切
断面の粒子構造を示す顕微鏡写真である。
断面の粒子構造を示す顕微鏡写真である。
【図５】原子力顕微鏡によるデポジットの外面の粒子構
造を示す顕微鏡写真である。
造を示す顕微鏡写真である。
１ デポジットチャンバ ４ 基板 ７ アルミニウム線 ８ 坩堝
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成５年４月２３日
【手続補正１】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図２
【補正方法】変更
【補正内容】
【図２】
【手続補正２】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図３
【補正方法】変更
【補正内容】
【図３】
【手続補正３】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図４
【補正方法】変更
【補正内容】
【図４】
【手続補正４】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図５
【補正方法】変更
【補正内容】
【図５】
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 エマニユエル・ガリエル フランス国、38700・コレンク、ラ・プロ ビダンス、レ・バルコン・ドウ・ベルドン ヌ（番地なし)
Claims (14)
- 【請求項１】 表面をぎざぎさにした又はしていない電
気伝導性基板の片面又は両面を、蒸着−凝縮により、主
としてアルミニウムを含む厚さ１００〜１００００ナノ
メートルのデポジットでコーティングしたものからなる
電解コンデンサの電極用シートであって、前記デポジッ
トが酸化物形態のアルミニウムを５０％以上含み且つ粒
子凝集物で構成されており、これらの凝集物が、粒子内
にランダムに配置された金属アルミニウム微結晶を含む
酸化アルミニウムの多孔質マトリクスを構成しているこ
とを特徴とする電極用シート。 - 【請求項２】 凝集物の平均直径が１００〜１０００ナ
ノメートルであることを特徴とする請求項１に記載のシ
ート。 - 【請求項３】 粒子の平均直径が１０〜５０ナノメート
ルであることを特徴とする請求項１に記載のシート。 - 【請求項４】 微結晶が、これらの微結晶を挿入状態で
含んでいる粒子の直径より小さい直径を有し、この直径
の平均値が１〜２０ナノメートルであることを特徴とす
る請求項１に記載のシート。 - 【請求項５】 粒子が、互いに連通し合う空隙の網状格
子が相互間に設けられるように配置されていることを特
徴とする請求項１に記載のシート。 - 【請求項６】 空隙の体積がデポジットの総体積の２０
〜５０％であることを特徴とする請求項１に記載のシー
ト。 - 【請求項７】 デポジットが、リンの酸素化化合物に由
来するイオンも含んでいることを特徴とする請求項１に
記載のシート。 - 【請求項８】 電気伝導体が、アルミニウム、アルミニ
ウム合金の１つ、アルミニウムで被覆されたプラスチッ
ク材料から選択したものであることを特徴とする請求項
１に記載のシート。 - 【請求項９】 酸素又は酸素化化合物を含む雰囲気でア
ルミニウムを蒸発させ次いで凝縮及び凝固させることに
より、デポジットゾーンの圧力が２．８〜０．３Ｐａで
あるチャンバ内の固定又は可動基板の片面又は両面に、
０．０３〜０．２マイクロメートル／秒の厚み増加速度
でデポジットを形成することを特徴とする請求項１に記
載のシートの製造方法。 - 【請求項１０】 基板の一点における凝縮時間を１００
秒未満にすることを特徴とする請求項９に記載の方法。 - 【請求項１１】 酸化雰囲気を０．００２〜０．０４Ｍ
Ｐａの圧力下で、且つ片面だけにデポジットを形成する
場合には１〜１００ｌ／ｈの流量でチャンバ内に導入す
ることを特徴とする請求項９に記載の方法。 - 【請求項１２】 アルミニウムの蒸発を、ジュール効
果、誘導、電子ボンバード、アークから選択した手段に
よるアルミニウムの加熱によって行うことを特徴とする
請求項９に記載の方法。 - 【請求項１３】 シートを、化成及び／又は化学的もし
くは電気化学的安定化処理にかけることを特徴とする請
求項９に記載の方法。 - 【請求項１４】 安定化を、リンの酸素化化合物に由来
するイオンの存在下で行うことを特徴とする請求項１３
に記載の方法。
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