JPH06361A - 改良されたマイクロカプセル - Google Patents
改良されたマイクロカプセルInfo
- Publication number
- JPH06361A JPH06361A JP4184722A JP18472292A JPH06361A JP H06361 A JPH06361 A JP H06361A JP 4184722 A JP4184722 A JP 4184722A JP 18472292 A JP18472292 A JP 18472292A JP H06361 A JPH06361 A JP H06361A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- microcapsules
- microcapsule
- parts
- fine particles
- dispersion
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Manufacturing Of Micro-Capsules (AREA)
- Color Printing (AREA)
Abstract
み、あるいは焼き付け塗装など高熱処理される用途に使
用されても、内包芯物質やマイクロカプセル壁材料が劣
化せず、目的とする機能を発揮することができるマイク
ロカプセルを開発する。 【構成】 芯物質とその芯物質を内包する壁物質よりな
るマイクロカプセルにおいて、マイクロカプセル壁表面
が耐熱性を有する微粒子、及び/又は水溶性又は水分散
性を有するシリコーンオイルに被われていることを特徴
とする改良されたマイクロカプセルにより上記目的を達
成できる。
Description
プセルに関するものであり、更に詳しくは、分散性が良
く、且つ樹脂中への溶融練り込み、あるいは焼き付け塗
装など高熱処理される用途に使用されても、内包芯物質
やマイクロカプセル壁材料が劣化せず、目的とする機能
を発揮することができる改良されたマイクロカプセルに
関するものである。
などの有機物、無機物、微生物、生物など、あるいはこ
れらの混合物からなる芯材料を、ポリエステル樹脂、ポ
リアミド樹脂、エポキシ樹脂、ウレタン樹脂、シリコン
樹脂、メラミン樹脂、尿素樹脂、フェノール樹脂などの
高分子化合物にて、界面重合法、相分離析出法、オリフ
ィス法、in-situ 法などと称される公知のマイクロカプ
セル化法により内包被覆したマイクロカプセルが知られ
ており、広く用いられている。然し、これらのマイクロ
カプセルを塗料、接着剤、樹脂などに混合して使用する
時に高温の加熱処理工程がある場合は、マイクロカプセ
ルを内包被覆する高分子や上記の芯材料が熱劣化した
り、可塑剤などの低分子物質が芯材料中に侵入して芯材
が劣化したりたりするため、これらのマイクロカプセル
は目的とする機能を発揮することができなくなる欠点が
あった。この問題を解決するために、マイクロカプセル
調製時に、芯材料を一旦上記高分子化合物にて被覆した
後、更にその上に別の高分子化合物で被覆し2重カプセ
ルとする方法が提案されているが(特開昭62−206
082号公報)、操作が煩雑になり、コストアップにな
るという問題を有している。本発明者らは先にマイクロ
カプセル壁表面が耐熱性を有する微粒子に被われている
耐熱性の向上したマイクロカプセルを提案した(特許出
願番号平4−91485号の明細書に記載のもの)が、
分散性や耐熱性を更に改良することが求められている。
意検討した結果、芯物質を内包するマイクロカプセルの
壁表面を該微粒子や、水溶性又は水分散性を有するシリ
コーンオイルにより被うことにより、下記の特徴を有す
る改良されたマイクロカプセルを得ることができること
を見いだして本発明を成すに至った。 1)マイクロカプセル化方法に関係なく耐熱性を向上さ
せることができる、 2)製造することも簡単であり、使用する材料も安価な
のでコスト的にメリットがある、 3)樹脂、塗料、接着剤などへの分散性も向上させるこ
とができる(マイクロカプセル粉体の流動性も改善され
る)、 4)マイクロカプセルの性能が阻害されない、 5)マイクロカプセルへのダメージ(壁材の劣化)が全
くない。
は、芯物質とその芯物質を内包する壁物質よりなるマイ
クロカプセルにおいて、マイクロカプセル壁表面が耐熱
性を有する微粒子、及び/又は水溶性又は水分散性を有
するシリコーンオイルに覆われていることを特徴とする
改良されたマイクロカプセルである。
る微粒子が無機物質よりなることを特徴とする特許請求
の範囲第1項に記載の改良されたマイクロカプセルであ
る。
る無機物質の微粒子がシリカ微粒子よりなることを特徴
とする特許請求の範囲第1項に記載の改良されたマイク
ロカプセルである。
芯物質は色素、香料、医薬品、溶剤、微生物、酵素など
の有機物、無機物、生物など、あるいはこれらの混合物
からなる芯物質のいずれでもよく、特に限定されるもの
ではない。本発明のマイクロカプセルはマイクロカプセ
ル本来の性能を損なうことなく分散性や耐熱性などが改
善されるので、従来使用できなかった耐熱性の劣る芯物
質でも使用することができる。
合物は、上記のようなポリエステル樹脂、ポリアミド樹
脂、エポキシ樹脂、ウレタン樹脂、シリコン樹脂、メラ
ミン樹脂、尿素樹脂、フェノール樹脂などの高分子化合
物など、あるいはこれらの混合物からなる高分子などい
ずれでもよく、特に限定されるものではない。
は、界面重合法、相分離析出法、オリフィス法、in-sit
u 法などと称される公知のマイクロカプセル化法などい
ずれでもよく、特に限定されるものではない。
無機物質、有機物質、微生物、生物など、あるいはこれ
らの混合物などいずれでもよく、特に限定されるもので
はない。該微粒子の粒径、粒径分布なども特に限定され
ないが、粒径はマイクロカプセルの二次粒子径の1/1
00以下であり、粒径分布の狭いものが好ましい。耐熱
性を有する無機微粒子としては、例えば、アルミナ、酸
化チタン、マグネシウム微粉末、ケイ酸(ホワイトカー
ボン)、ケイ酸アルミン酸マグネシウム、ニッケル微粉
末、極微細炭酸カルシウム、超微粒子状無水シリカ、人
工エポソーム粒子、ウオッチングレッド、紺青などを挙
げることができるがこの限りではない。また、耐熱性を
有する有機微粒子としては、銅フタロシアニングリーン
や銅フタロシアニンブルーなどの有機顔料も耐熱性微粒
子として上げることができる。
性又は水分散性を有するシリコーンオイルであり、具体
的には水溶性シリコーンオイルとしては、アルコール変
性型、エポキシ・ポリエーテル変性型、ポリエーテル変
性型などを挙げることができ、また水分散性を有するシ
リコーンオイルとしては、具体的には自己乳化型と呼ば
れ水に添加するとO/W型エマルジョンになるもの、乳
化剤を使用するとO/W型エマルジョンになるものなど
を挙げることができる。
分散液の連続液相中に耐熱性を有する微粒子、及び/又
は水溶性又は水分散性を有するシリコーンオイルを分散
または溶解し、該連続液相を乾燥させることによりマイ
クロカプセル壁表面を該微粒子や該シリコーンオイルに
より覆われたマイクロカプセルを製造することができ
る。この方法によれば、乾燥させる際、連続相中にあら
かじめ分散した微粒子や該シリコーンオイルは乾燥する
ことによりマイクロカプセル壁表面に強固に付着する。
また、連続液相中にあらかじめ分散させた該微粒子や該
シリコーンオイルをマイクロカプセル壁表面上により強
固に付着させるため、他の特性を損なわない範囲でバイ
ンダー成分を適宜使用することができる。
微粒子層や、該シリコーンオイルは優れた耐熱性、バリ
ヤー性、表面特性などを有するので芯物質や壁材を保護
することになり、その結果耐熱性や分散性などを向上し
たマイクロカプセルをうることができるものと考えられ
るが、マイクロカプセルの耐熱性や分散性などを向上で
きた理由はこれに限定されるものではない。該微粒子で
覆われたマイクロカプセルは該微粒子で覆われていない
マイクロカプセルに比較してマイクロカプセル自体の分
散性や樹脂や塗料などへの分散性も改良されるが、該微
粒子と該シリコーンオイルで覆われたマイクロカプセ
ル、或は該シリコーンオイルだけで覆われたマイクロカ
プセルは更に上記の分散性が改良されたマイクロカプセ
ルとなる。
着割合は、マイクロカプセルに対し重量部比で3%〜2
00%である。好ましくは10%〜100%、更に好ま
しくは30%〜50%の範囲である。3%より少ないと
耐熱性や分散性改良の効果はなく、200%以上ではマ
イクロカプセルを含まない粒子ができる確立が高くな
り、耐熱性微粒子が無駄に使用されることとなるので好
ましくない。
オイルの付着割合は、マイクロカプセルに対し重量部比
で3%〜200%である。好ましくは5%〜50%、更
に好ましくは5%〜30%の範囲であり、特に好ましく
は5%〜10%の範囲である。3%より少ないと耐熱性
や分散性改良の効果はなく、200%以上ではマイクロ
カプセルの表面にでるシリコーン被膜がベタつき、流動
性を持つ粒子とならならなくなり、充分な効果が期待で
きなくなるので好ましくない。
イルの割合は特に限定されるものではないが、好ましく
は重量比で、1:40〜40:1、更に好ましくは1:
10〜10:1、特に好ましくは1:5〜5:1であ
り、この比を越えるとそれぞれを単独で使用した場合と
の差が少なくなる。然し耐熱性の改良程度を低くして、
分散性や流動性を求める場合は該シリコーンオイルの割
合を更に増加させたり、該シリコーンオイルのみとして
も差し支えない。
イクロカプセルを得る場合、あらかじめ連続相中に耐熱
性微粒子、水溶性又は水分散性を有するシリコーンオイ
ルを分散させておき、連続相を乾燥させることなどによ
りマイクロカプセル粒子表面に耐熱微粒子、該シリコー
ンオイルを強固に付着させることによって、マイクロカ
プセルに耐熱性や流動性、分散性を付与することができ
る。表面に強固に付着した該微粒子あるいは該微粒子
層、該シリコーンオイルは耐熱性、バリヤー性を有する
ので芯物質や壁材を保護することになるものと考えられ
る。
するが、本発明はこれらによって限定されるものではな
い。 参考例1 着色材Aの調整 クリスタルバイオレットラクトン(CVL)7.5部と
ビスフェノールA7.5部、それにミリスチルアルコー
ル185部を加熱溶解し、着色材Aを調整する。 マイクロカプセルAの調整 スチレン無水マレイン酸共重合体(商品名:Scrip
set−520/モンサント社製)を少量の水酸化ナト
リウムと共に溶解し、5wt%、PH4.6に調整した
水溶液300部中に着色材A200部を乳化・分散し、
平均粒径4μmの乳化物を得た。次いでこの分散液に、
33,6部の37%ホルムアルデヒド水溶液(ホルマリ
ン)に20部のメラミンを加え、水酸化ナトリウム水溶
液でPH9.5に調整した後、15分で80℃まで加熱
溶解したメラミン−ホルマリンプレポリマーを攪拌しな
がら添加し、系の温度を80℃まで加温し、2時間保温
した後、放冷してマイクロカプセル分散液Aを得た。こ
のマイクロカプセルをワイヤーバーにて上質紙に7g/
m2 になるように塗工した用紙は、20℃の雰囲気中で
は青色に完全に発色しており、40℃では青色は消色
し、示温材マイクロカプセルで有ることが確認された。
整し、スプレードライヤーにて噴霧乾燥させ2次粒子径
30μmのマイクロカプセル粉体を得た。この粉体は2
0℃の雰囲気中では完全に青色発色しており、40℃の
雰囲気中では青色は消色し、示温材マイクロカプセル粉
体で有り、噴霧乾燥では機能が損なわれていないことが
確認された。この粉体100部をポリプロピレン生レジ
ン900部へ230℃−3分の条件で混練・分散させ、
厚さ3mmの板状成形品を得た。この成形品は、20℃
の雰囲気中では青色に発色はするが青色は薄く退色が起
こっており、40℃の雰囲気中では青色が完全には消え
ず、また分散状態も不良で肉眼でもマイクロカプセル粒
子の存在が確認出来た。この成形品では実用に耐えかね
ないものだった。
リカ(SiO2 )微粒子(商品名:CAB−O−SPE
RSE II/CABOT社製)を固形分として30部加
え、全分散液の固形分率を30%に調整した後、比較例
1同様の方法で噴霧乾燥、成形し、ポリプロピレン板状
成形品を得た。この成形品は20℃の雰囲気中ではやや
薄く青色発色しており、40℃の雰囲気中では完全に白
色に消色したが、実用上は問題なく、肉眼にてマイクロ
カプセル粒子を確認することは出来なかったが、ルーペ
にて観察したところでは二次凝集したマイクロカプセル
があることが判った。樹脂へのマイクロカプセル二次粒
子の分散状態は実用上問題ない範囲であったが、二次粒
子の一次粒子化に関しては不十分なものであった。
リコーンオイル(商品名:SH3746/東レダウコー
ニング・シリコーン社製)を30部加え、全分散液の固
形分率を30%に調整した後、比較例1同様の方法で噴
霧乾燥、成形し、ポリプロピレン板状成形品を得た。こ
の成形品は20℃の雰囲気中ではやや薄く青色発色して
おり、40℃の雰囲気中では完全に白色に消色してい
た。また、肉眼にてマイクロカプセル粒子を確認するこ
とも出来ず、ルーペでの観察でも二次凝集したマイクロ
カプセルは観察できなかった。この分散状態は、比較例
2に対して二次凝集粒子の樹脂中での分散(二次粒子の
一次粒子化)の点に関しては、一次粒子化が必要とされ
る場合に実用上問題のないものであった。
リカ(SiO2 )微粒子(商品名:CAB−O−SPE
RSE II/CABOT社製)を固形分として30部加
え、更にシリコーンオイル(商品名:SH3746/東
レダウコーニング・シリコーン社製)を30部加え、全
分散液の固形分率を30%に調整した後、比較例1同様
の方法で噴霧乾燥、成形し、ポリプロピレン板状成形品
を得た。この成形品は20℃の雰囲気中では完全に青色
発色しており、40℃の雰囲気中では完全に白色に消色
していた。また、分散に関しても、肉眼、ルーペでの観
察において特にマイクロカプセル粒子を確認することは
出来なかったので、樹脂への二次粒子の分散および二次
粒子の一次粒子化については特に好ましく、双方とも充
分に良好な性能を持つものであった。
同様の操作を行った。得られた成形品は分散状態も良
く、20℃の雰囲気中では完全に青色発色しており、4
0℃の雰囲気中では完全に白色に消色した。
同様の操作を行った。得られた成形品は分散状態も良
く、20℃の雰囲気中では完全に青色発色しており、4
0℃の雰囲気中では完全に白色に消色した。
果を表1に示す。なお、分散性の評価に関しては、1)
不十分なもの・・・×、2)実用上問題のないもの・・
・○、3)充分良好な状態のもの・・・◎とする。
素)28.5部とビスフェノールA28.5部、それに
ステアリン酸ブチル143部を加熱溶解し、着色材Bを
調整する。 マイクロカプセルBの調整 スチレン無水マレイン酸共重合体(商品名:Scrip
set−520/モンサント社製)を少量の水酸化ナト
リウムと共に溶解し、5wt%、PH4.3に調整した
水溶液300部に中に着色材A200部を乳化・分散
し、平均粒径4.5μmの乳化物を得た。次いでこの分
散液に、51.5部の37%ホルムアルデヒド水溶液
(ホルマリン)に20部のメラミンを加え、水酸化ナト
リウム水溶液でPH9.5に調整した後15分で80℃
まで加熱溶解したメラミン−ホルマリンポリマーを攪拌
しながら添加し、系の温度を80℃まで加温し、1時間
保温したあと温度を95℃に昇温し、さらに1時間保温
した後、放冷してマイクロカプセル分散液Bを得た。こ
のマイクロカプセルをワイヤーバーにて上質紙に7g/
m2 になるように塗工した用紙を0℃の雰囲気中におい
たところ赤色に発色し、20℃の雰囲気にしたところ赤
色は消色し、示温材マイクロカプセルで有ることが確認
された。
整し、スプレードライヤーにて噴霧乾燥させ2次粒子径
30μmのマイクロカプセル粉体を得た。この粉体は常
温(室温/20℃)では白色の粉体であるが、0℃の雰
囲気にしたところ赤色に発色する示温材マイクロカプセ
ル粉体だった。このことより、噴霧乾燥では機能が損な
われていないことが確認された。この粉体100部をポ
リプロピレン生レジン900部へ230℃−3分の条件
で混練・分散させ、厚さ3mmの板状成形品を得た。こ
の成形品は、0℃の雰囲気中においてたところ赤色に完
全に発色したが、室温(20℃)では赤色が完全には消
えず、また分散状態も不良で肉眼でもマイクロカプセル
粒子の存在が確認出来た。この成形品では実用に耐えか
ねないものだった。
リカ(SiO2 )微粒子(商品名:CAB−O−SPE
RSE II/CABOT社製)を固形分として30部加
え、全分散液の固形分率を30%に調整した後、比較例
4と同様の方法で噴霧乾燥、成形し、ポリプロピレン板
状成形品を得た。この成形品は0℃の雰囲気にしたとこ
ろややうすく赤色に発色し、室温(20℃)では完全に
白色に消色していたが実用上問題のないものであった。
分散状態に関しては、肉眼ではマイクロカプセル粒子を
確認することは出来なかったが、ルーペにて観察したと
ころでは二次凝集したマイクロカプセルがあることが判
った。樹脂へのマイクロカプセル二次粒子の分散状態は
実用上問題ない範囲であったが、二次粒子の一次粒子化
に関しては不十分なものであった。
リコーンオイル(商品名:SF8421/東レダウコー
ニング・シリコーン社製)を5部加えた後、全分散液の
固形分率を30%に調整した後、比較例4同様の方法で
噴霧乾燥、成形し、ポリプロピレン板状成形品を得た。
この成形品は0℃の雰囲気中では完全に赤色に発色し、
室温(20℃)では完全に白色に消色していた。また、
肉眼にてマイクロカプセル粒子を確認することも出来
ず、ルーペでの観察でも二次凝集したマイクロカプセル
は観察できなかった。この分散状態は、比較例5に対し
て二次凝集粒子の樹脂中での分散(二次粒子の一次粒子
化)の点に関しては、一次粒子化が必要とされる場合に
実用上問題のないものであった。
リカ(SiO2 )微粒子(商品名:CAB−O−SPE
RSE II/CABOT社製)を固形分として30部加
え、更にシリコーンオイル(商品名:SF8421/東
レダウコーニング・シリコーン社製)を5部加えた後、
全分散液の固形分率を30%に調整した後、比較例4と
同様の方法で噴霧乾燥、成形し、ポリプロピレン板状成
形品を得た。この成形品は0℃の雰囲気にしたところ赤
色に完全に発色し、室温(20℃)では完全に白色に消
色しており、充分機能することが判った。また、分散に
関しても、肉眼、ルーペでの観察において特にマイクロ
カプセル粒子を確認することは出来なかったので、樹脂
への二次粒子の分散および二次粒子の一次粒子化につい
ては特に好ましく、双方とも充分に良好な性能を持つも
のであった。
は同様の操作を行った。得られた成形品は分散状態も良
く、室温(20℃)では完全に白色に消色しており、0
℃の雰囲気中においたところ赤色に完全に発色し、機能
が損なわれていないことがわかった。
は同様の操作を行った。得られた成形品は分散状態も良
く、室温(20℃)では完全に白色に消色しており、0
℃の雰囲気中においたところ赤色に発色していたが、や
や赤色が薄く感じられたが、実用上問題がなく機能が損
なわれていないことがわかった。
果を表2に示す。なお、分散性の評価に関しては、1)
不十分なもの・・・×、2)実用上問題のないもの・・
・○、3)充分良好な状態のもの・・・◎とする。
set−520/モンサント社製)を少量の水酸化ナト
リウムと共に溶解し、5wt%、PH4.6に調整した
水溶液300部中にレモン合成香料(高砂香料社製)2
00部を乳化・分散し、平均粒径7μmの乳化物を得
た。次いでこの分散液に、45.0部の37%ホルムア
ルデヒド水溶液(ホルマリン)に20部のメラミンを加
え、水酸化ナトリウム水溶液でPH9.5に調整した後
15分で80℃まで加熱溶解したメラミン−ホルマリン
プレポリマーを攪拌しながら添加し、系の温度を65℃
まで加温し、2時間保温したあと温度を80℃に昇温さ
せ、さらに30分保温した後、冷却水を用いて急冷して
マイクロカプセル分散液Cを得た。このマイクロカプセ
ルをワイヤーバーにて上質紙に5g/m2 になるように
塗工した用紙は、そのままではあまり臭いがしないが、
塗工表面を爪で強くこするとレモンの香りが発生し、そ
の臭いは元の香料のものとほぼ同じだった。このことよ
り、レモン香料マイクロカプセルであることが確認され
た。
整し、スプレードライヤーにて噴霧乾燥させ2次粒子径
20μmのマイクロカプセル粉体を得た。その粉体はそ
のままでは特に強い臭いはないが、指でこすったところ
レモンの香りが発生し、その臭いは元の香料のものとほ
ぼ同じだった。このことより、噴霧乾燥では機能が損な
われていないことが確認された。この粉体50部をホッ
トメルト接着剤[商品名:エスダイン8512DZ、積
水化学工業(株)製]950部中に加熱分散し、このホ
ットメルト接着剤をハガキなどのデータ面を隠ぺいする
材料をハガキに仮接着させる接着剤として使用し、親展
性のあるハガキを得た。このハガキの隠ぺい材を仮接着
層から剥がしたところ、ホットメルト接着剤中のマイク
ロカプセルが破壊され、元の香料とは明らかに異なる香
りがした。このことは、ホットメルト接着材を溶融させ
るため180℃で保温中に、マイクロカプセル中の香料
(一般に100種類以上の合成)成分が変化し、明らか
に異なる香りと成ったと思われ、実用には耐えられない
ものであった。
ト接着剤[商品名:エスダイン8512DZ、積水化学
工業(株)製]850部中に150部の粉体を添加・加
熱分散したところ、マイクロカプセル粉体を充分分散さ
せることができず、芳香性と親展性のあるハガキを作る
までに到らなかった。
にシリコーンオイル(商品名:SH3746/東レダウ
コーニング・シリコーン社製)を10部加えた後、全分
散液の固形分率を20%に調整した後、比較例7同様の
方法で噴霧乾燥、親展性のあるハガキを得た。このハガ
キを仮接着層から剥がしたところ、元の香料と同じレモ
ンの香りがし、芳香性で親展性のあるハガキが得られ
た。このことから、ホットメルト接着剤の高温での保温
中の熱から香料が影響を受けないマイクロカプセルであ
ることが確認された。
リカ(SiO2 )微粒子(商品名:CAB−O−SPE
RSE II/CABOT社製)を固形分として30部加
え、更にシリコーンオイル(商品名:SH3746/東
レダウコーニング・シリコーン社製)を10部加えた
後、全分散液の固形分率を20%に調整した後、比較例
7同様の方法で噴霧乾燥、親展性のあるハガキを得た。
このハガキを仮接着層から剥がしたところ、元の香料と
同じレモンの香りがし、芳香性で親展性のあるハガキが
得られた。このことから、ホットメルト接着剤の高温で
の保温中の熱から香料が影響を受けないマイクロカプセ
ルであることが確認された。
リカ(SiO2 )微粒子(商品名:CAB−O−SPE
RSE II/CABOT社製)を固形分として30部加
え、更にシリコーンオイル(商品名:SH3746/東
レダウコーニング・シリコーン社製)を10部加えた
後、比較例8と同様な方法でホットメルト接着剤を調製
した。得られた接着剤は、マイクロカプセル粉体の分散
も良好で、このホットメルト接着剤をハガキなどのデー
タ面を隠ぺいする材料をハガキに仮接着させる接着剤と
して使用し、親展性のあるハガキを得た。このハガキの
隠ぺい材を仮接着層から剥がしたところ、ホットメルト
接着剤中のマイクロカプセルが破壊され、マイクロカプ
セルの添加量が多いため、よりよく元の香料と同じレモ
ンの香りがし、芳香性で親展性のあるハガキが得られ
た。このことから、ホットメルト接着剤の高温での保温
中の熱から香料が影響を受けないマイクロカプセルであ
ることが確認された。
は同様の操作を行った。芳香性及び親展性のあるハガキ
を得た。このハガキを仮接着層から剥がしたところ、元
の香料とほぼ同じレモンの香りがしたが、実施例27に
比べるとやや香りが弱いように感じられた。
果を表3に示す。なお、マイクロカプセル粉体の各添加
率での分散性の評価に関しては、1)実用上問題あるも
の・・・×、2)実用上問題のない範囲のもの・・・
○、3)充分良好な状態のもの・・・◎とする。
G/ユニチカ社製)水溶液286.1部中に、135部
のフタル酸ジブチル(DBP)中にフォトクロミック剤
(商品名:SNO−4(ブルー発色)/日本火薬社製)
を2.7gとテレフタル酸クロライド(TPC)を15
g加熱溶解した液を乳化・分散し、平均粒径5μmの乳
化物を得た。次いでこの分散液に、ジエチルトリアミド
8.8部と9部の炭酸ナトリウムを52部の蒸留水中に
溶解した水溶液を攪拌しながら添加し、20時間反応さ
せマイクロカプセル分散液Dを得た。このマイクロカプ
セルをワイヤーバーにて上質紙に6g/m2 になるよう
に塗工した用紙は、そのままでは白色のままだが、太陽
光を直接照射すると鮮やかに青色に発色し、光をさえぎ
ると元の色に変化するものだった。このことより、紫外
線により可逆的に変色するフォトクロミックマイクロカ
プセルであることが確認された。
整し、スプレードライヤーにて噴霧乾燥させ2次粒子径
35μmのマイクロカプセル粉体を得た。この粉体はそ
のままでは白色のままだが、太陽光を直接照射すると鮮
やかに青色に発色し、光をさえぎると元の白色粉体に戻
るものだった。このことより、噴霧乾燥では機能が損な
われていないことが確認された。この粉体10部を焼付
塗料[商品名:Vフロン#2000、大日本塗料(株)
製]90部中に分散し、200℃にてスチール缶表面焼
き付け塗装した。このスチール缶を直射日光中においた
ところ、青色に変色は起こったが十分な濃さではなく、
この塗料では実用に耐えかねないものだった。
リカ(SiO2 )微粒子(商品名:CAB−O−SPE
RSE II/CABOT社製)を固形分として30部加
え、全分散液の固形分率を30%に調整した後、比較例
10と同様の方法で噴霧乾燥し、得た粉体20部をアク
リル系焼付塗料[商品名:Vフロン#2000、大日本
塗料(株)製]80部中に分散した。分散状態は実用に
耐えないもので、この塗料はスチール缶表面に焼き付け
塗装することはできなかった。
リカ(SiO2 )微粒子(商品名:CAB−O−SPE
RSE II/CABOT社製)を固形分として30部加
え、更にシリコーンオイル(商品名:SH3746/東
レダウコーニング・シリコーン社製)を5部加えた後、
全分散液の固形分率を30%に調整した後、比較例10
と同様の方法で噴霧乾燥、比較例11と同様の方法で焼
き付け塗料化した。得られた塗料は、マイクロカプセル
粒子も充分実用に耐えられる分散状態であり、この塗料
を使用しスチール缶を得た。このスチール缶を直射日光
中においたところ、鮮やかに青色に発色し、光をさえぎ
ると元の色に戻った。このことより、紫外線により可逆
的に変色するフォトクロミックマイクロカプセル塗料と
しては問題なく実用に耐えるもので、マイクロカプセル
粉体の添加量が高いため、その発色もかなり濃いものだ
った。
は同様の操作を行った。得られたスチール缶を直射日光
中においたところ、やや薄く青色に発色し、光をさえぎ
ると元の色に戻るので、実用上問題のない範囲であっ
た。また、塗料化時の分散性も充分実用性のあるもので
あった。
果を表4に示す。なお、マイクロカプセル粉体の各添加
率での分散性の評価に関しては、1)実用上問題あるも
の・・・×、2)実用上問題のない範囲のもの・・・
○、3)充分良好な状態のもの・・・◎とする。
ロカプセルを含む分散液の連続液相中に耐熱性を有する
微粒子及び/又はシリコーンオイルを分散させ、該連続
液相を乾燥させる方法ににより、マイクロカプセル壁表
面を強固に付着した該微粒子や該シリコーンオイルによ
り覆うことにより、1)マイクロカプセル化方法に関係
なく耐熱性を向上させることができる、2)製造するこ
とも簡単であり、使用する材料も安価なのでコスト的に
メリットがある、3)樹脂、塗料、接着剤などへの分散
性も向上させることができる(マイクロカプセル粉体の
流動性も改善される)、4)マイクロカプセルの性能を
阻害しない、5)マイクロカプセルへのダメージ(壁材
の劣化)が全くないなどの効果を有するマイクロカプセ
ルとなる。
Claims (3)
- 【請求項1】 芯物質とその芯物質を内包する壁物質よ
りなるマイクロカプセルにおいて、マイクロカプセル壁
表面が耐熱性を有する微粒子、及び/又は水溶性又は水
分散性を有するシリコーンオイルに覆われていることを
特徴とする改良されたマイクロカプセル。 - 【請求項2】 耐熱性を有する微粒子が無機物質よりな
ることを特徴とする特許請求の範囲第1項に記載の改良
されたマイクロカプセル。 - 【請求項3】 耐熱性を有する無機物質の微粒子がシリ
カ微粒子よりなることを特徴とする特許請求の範囲第1
項に記載の改良されたマイクロカプセル。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP18472292A JP3401029B2 (ja) | 1992-06-19 | 1992-06-19 | 改良されたマイクロカプセル |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP18472292A JP3401029B2 (ja) | 1992-06-19 | 1992-06-19 | 改良されたマイクロカプセル |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH06361A true JPH06361A (ja) | 1994-01-11 |
JP3401029B2 JP3401029B2 (ja) | 2003-04-28 |
Family
ID=16158225
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP18472292A Expired - Fee Related JP3401029B2 (ja) | 1992-06-19 | 1992-06-19 | 改良されたマイクロカプセル |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP3401029B2 (ja) |
Cited By (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2008016637A1 (en) * | 2006-08-01 | 2008-02-07 | Appleton Papers Inc. | Benefit agent containing delivery particle |
JP2012520165A (ja) * | 2009-03-12 | 2012-09-06 | フォルマン ウント コンパニー ゲゼルシャフト フュア ヒエミ−ヴェルクシュトッフェ ウント フェアファーレンステヒニク ミット ベシュレンクテル ハフトゥング ウント コンパニー カーゲー | 改善されたマイクロカプセルおよびその製造 |
KR20130069568A (ko) * | 2010-03-12 | 2013-06-26 | 폴맨 운트 코. 게젤샤프트 퓌어 케미-베르크슈토프 운트 베르파렌스테크닉 엠베하 운트 코. 카게 | 개선된 마이크로캡슐 및 이의 생산방법 |
JP2016540061A (ja) * | 2013-10-04 | 2016-12-22 | ザ プロクター アンド ギャンブル カンパニー | スチレン無水マレイン酸コポリマーに基づく有益剤含有デリバリー粒子 |
US9993793B2 (en) | 2010-04-28 | 2018-06-12 | The Procter & Gamble Company | Delivery particles |
US10143632B2 (en) | 2011-04-07 | 2018-12-04 | The Procter And Gamble Company | Shampoo compositions with increased deposition of polyacrylate microcapsules |
US11096875B2 (en) | 2010-04-28 | 2021-08-24 | The Procter & Gamble Company | Delivery particle |
-
1992
- 1992-06-19 JP JP18472292A patent/JP3401029B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2008016637A1 (en) * | 2006-08-01 | 2008-02-07 | Appleton Papers Inc. | Benefit agent containing delivery particle |
JP2012520165A (ja) * | 2009-03-12 | 2012-09-06 | フォルマン ウント コンパニー ゲゼルシャフト フュア ヒエミ−ヴェルクシュトッフェ ウント フェアファーレンステヒニク ミット ベシュレンクテル ハフトゥング ウント コンパニー カーゲー | 改善されたマイクロカプセルおよびその製造 |
KR20130069568A (ko) * | 2010-03-12 | 2013-06-26 | 폴맨 운트 코. 게젤샤프트 퓌어 케미-베르크슈토프 운트 베르파렌스테크닉 엠베하 운트 코. 카게 | 개선된 마이크로캡슐 및 이의 생산방법 |
US9056948B2 (en) | 2010-03-12 | 2015-06-16 | Follmann & Co. Gesellschaft Fuer Chemie-Werkstoffe Und Verfahrenstechnik Mbh & Co. Kg | Microcapsules and production thereof |
US9993793B2 (en) | 2010-04-28 | 2018-06-12 | The Procter & Gamble Company | Delivery particles |
US11096875B2 (en) | 2010-04-28 | 2021-08-24 | The Procter & Gamble Company | Delivery particle |
US10143632B2 (en) | 2011-04-07 | 2018-12-04 | The Procter And Gamble Company | Shampoo compositions with increased deposition of polyacrylate microcapsules |
JP2016540061A (ja) * | 2013-10-04 | 2016-12-22 | ザ プロクター アンド ギャンブル カンパニー | スチレン無水マレイン酸コポリマーに基づく有益剤含有デリバリー粒子 |
US10881593B2 (en) | 2013-10-04 | 2021-01-05 | The Procter & Gamble Company | Benefit agent containing delivery particle |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP3401029B2 (ja) | 2003-04-28 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CA1103825A (en) | Process for the production of microcapsular coating compositions containing pigment particles and compositions produced thereby | |
EP1387867B1 (en) | Colourants encapsulated in a polymer matrix | |
EP1756184B1 (en) | Polymeric particles | |
JP2000212489A (ja) | 熱変色性ドライオフセットインキ及びそれを用いた印刷物 | |
JP3401029B2 (ja) | 改良されたマイクロカプセル | |
JPS63258641A (ja) | マイクロカプセルの製造方法 | |
AU2002316861A1 (en) | Colourants encapsulated in a polymer matrix | |
US4879174A (en) | Device for exposing colorant to be transferred | |
TWI302151B (en) | Moisture barrier resins | |
US5112526A (en) | Method for modifying the surface of microcapsule | |
JPH07258581A (ja) | フォトクロミック性光輝顔料及びそれを含むコーティング組成物 | |
JPH05261276A (ja) | 耐熱性を付与したマイクロカプセルおよびその製造方法 | |
US5977227A (en) | Method for forming aqueous dispersions of ketone resins | |
JPH0740660A (ja) | 可逆変色性感温記録組成物 | |
JPH0337970B2 (ja) | ||
JPH08277373A (ja) | 熱変色性ドライオフセットインキ及びそれを用いた印刷加飾容器 | |
JP2013091166A (ja) | 熱転写シート及びにおい付き印刷物 | |
JPH06155918A (ja) | 感熱記録材料 | |
JP3147184B2 (ja) | 平版又は凸版印刷用インキ | |
JPH0665539A (ja) | 水性塗料組成物 | |
JPH0376783A (ja) | 多色顕現感温変色性組成物 | |
JPH10265339A (ja) | 皮膚用彩色液とその製造方法 | |
JP2000325776A (ja) | 粉体化マイクロカプセル及びその製造方法 | |
JP2523350B2 (ja) | 熱可逆変色性組成物及び熱可逆変色性粒状物 | |
JPH03290467A (ja) | 熱変色性樹脂組成物 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20030128 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090221 Year of fee payment: 6 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090221 Year of fee payment: 6 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100221 Year of fee payment: 7 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110221 Year of fee payment: 8 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110221 Year of fee payment: 8 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120221 Year of fee payment: 9 |
|
LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |