JPH06340403A - 被覆材料で被覆された過炭酸ナトリウム粒子及びその製法 - Google Patents
被覆材料で被覆された過炭酸ナトリウム粒子及びその製法Info
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Abstract
合物と、場合により更に、過炭酸ナトリウム製造の際に
慣例の助剤とを含有する被覆材料で被覆された、過炭酸
ナトリウム粒子及びその製法。 【構成】 過炭酸ナトリウム粒子を、被覆材料成分の水
溶液又は懸濁液である水性被覆剤で処理し、かつ乾燥さ
せることよりなる。 【効果】 洗剤成分の存在下で、安定性の過炭酸ナトリ
ウム粒子が得られる。
Description
による過炭酸ナトリウムの安定化に関する。
白剤及び洗浄剤中の漂白成分として使用される。これ
は、過酸化水素の良好な水溶性並びに迅速な遊離により
優れ、かつ環境にやさしく、それゆえに、その分解生成
物は環境を汚染しない。
分の存在下での、その比較的僅かな貯蔵安定性である。
従って、過炭酸ナトリウムの安定化を、安定化添加物に
より、かつ/又は安定化層での過炭酸ナトリウム粒子の
被覆により改良するために、多くの措置が提案されてい
る。ドイツ国特許(DE)第2622610号明細書中
には、例えば、硫酸ナトリウム、炭酸ナトリウム及びケ
イ酸ナトリウムからなる無機被覆材料での被覆が提案さ
れている。ドイツ国特許(DE)第2800916号明
細書及び同第3321082号明細書中には、ホウ素化
合物含有材料での被覆が提案されている。
洗剤中におけるその貯蔵安定性を高める、過炭酸ナトリ
ウム用の被覆材料を提供し、かつ過炭酸ナトリウム粒子
の安定化被覆のための、環境にやさしい方法を開発する
ことである。
の安定化は、塩化ナトリウム及び炭酸ナトリウムを含有
する被覆材料を用いて、殊に有利に達成されることが分
かった。
が、炭酸ナトリウムと塩化ナトリウムからなる混合物及
び場合により更に、過炭酸ナトリウム製造の際に慣例の
助剤、例えば結晶化助剤及び/又は安定化剤を含有する
ことを特徴とする、固体無機被覆材料で被覆された過炭
酸ナトリウム粒子である。
子を、被覆材料の成分の水溶液又は懸濁液である水性被
覆剤で処理し、かつ水性被覆剤で処理した粒子を乾燥さ
せるようにして、被覆材料で被覆することを特徴とす
る、このようにして被覆された炭酸ナトリウム粒子の製
法である。
法により、炭酸ナトリウムと過酸化水素との反応により
製造された過炭酸ナトリウムを使用することができる。
従って、本発明により処理すべき過炭酸ナトリウムの製
造は、技術水準で自体公知の方法により、ソーダ(Na
2CO3)と過酸化水素水溶液との反応により行なうこと
ができる。例えば、過炭酸ナトリウムの慣例の製法は、
過酸化水素溶液と炭酸ナトリウム溶液又は−懸濁液を、
場合により、形成された過炭酸ナトリウムの塩析に十分
な量の食塩の添加下で反応させ、かつ晶出した過炭酸ナ
トリウムを母液から分離し、かつ乾燥させることよりな
る。過炭酸ナトリウムを製造するためには、一般的に、
濃縮した過酸化水素溶液、及びソーダを飽和濃度以上の
量で含有する濃縮したソーダ水溶液もしくは−懸濁液が
適当である。約200〜250g/lの範囲のソーダ濃
度は、殊に適当である。ソーダとH2O2からの反応混合
物に、過炭酸ナトリウムの製造において慣例の助剤、例
えば結晶化助剤及び/又は安定剤を加えることもでき
る。炭酸ナトリウム製造の際の慣例の添加剤の例は、次
のものである;ポリリン酸ナトリウム、例えばヘキサメ
タリン酸ナトリウム、ケイ酸ナトリウム、例えば水ガラ
ス、ポリカルボン酸ナトリウム、ホスホン酸、例えば1
−ヒドロキシエタン−1,1−ジホスホン酸及びそれら
の塩、及び硫酸マグネシウム。適当な添加物を含有する
ソーダ水溶液もしくは−懸濁液と、過酸化水素溶液との
反応により過炭酸ナトリウムを製造し、形成された過炭
酸ナトリウムを晶出させ、晶出物を母液から分離し、及
び引き続き晶出物を乾燥させる方法は、例えばドイツ国
(DE)第2328803号明細書及び同第26224
58号明細書中に記載されている。顆粒化した過炭酸ナ
トリウム粒子は、従来の噴霧乾燥法により製造すること
もできる。この際、一般的に、先ず、ソーダを含有する
溶液を、過酸化水素溶液及び場合による更なる添加物と
一緒にして、反応混合物にし、かつ次いで、これを噴霧
乾燥機に供給する。更に、同様に公知の方法は、ソーダ
含有溶液と過酸化水素溶液との混合物を、流動層乾燥機
中で、装入した過炭酸ナトリウム核上にスプレーする、
いわゆる噴霧顆粒化(流動層噴霧乾燥)である。例え
ば、東独特許(DD)第282813号明細書中に記載
されているような強力混合装置中で、固体炭酸ナトリウ
ムと、濃縮した過酸化水素溶液とを反応させるによって
も、過炭酸ナトリウムを、自体公知の方法で得ることが
できる。
子は、被覆材料を、被覆された粒子の全重量に対して、
一般的に少なくとも1重量%、特に2〜12重量%含有
する。被覆された粒子の全重量に対して、被覆材料を3
〜7重量%有する被覆は、殊に有利なものとして認めら
れる。
リウムと塩化ナトリウムからなる混合物である。この混
合物は、有利には、被覆材料の少なくとも80重量%に
なる。塩化ナトリウムは、被覆材料の加工特性にとって
重要な成分である。炭酸ナトリウム/塩化ナトリウムの
混合物において、炭酸トリウム対塩化ナトリウムの重量
比は、有利には、1:5〜3:1、特に1:4〜2:1
であり、炭酸ナトリウム/塩化ナトリウムの混合物にお
いて、1:2〜2:1の重量比が殊に有利である。
及び塩化ナトリウムからなる混合物の他に、更に、過炭
酸ナトリウム製造の際に慣例の助剤を含有していてもよ
い。このような助剤の割合は、全被覆材料に対して、多
くとも20重量%であるのがよい。これは、助剤の割合
が、被覆材料の0〜20重量%でありうることを意味し
ている。本発明による被覆材料中に存在していてよい、
過炭酸ナトリウム製造の際に慣例の助剤には、例えば、
次のものが挙げられる:ポリリン酸ナトリウム、殊にヘ
キサメタリン酸ナトリウム(これらは、例えば被覆材料
に対して0〜10重量%の量で存在していてよい);ポ
リカルボン酸ナトリウム、殊に2500〜100000
の範囲の分子量を有する、アクリル酸ポリマー、例えば
アクリル酸ホモポリマー又はアクリル酸/マレイン酸コ
ポリマーのナトリウム塩、殊にポリアクリル酸ナトリウ
ム(これらは、被覆材料に対して0〜10重量%の量で
存在していてよい);ケイ酸ナトリウム、特に3.5:
1〜2:1のSiO2:Na2Oの比を有する水ガラス
(これは、被覆材料に対して0〜20重量%の量で存在
していてよい);ホスホン酸、殊に、場合によりヒドロ
キシにより置換された低級アルカンモノ−又はジホスホ
ン酸、例えば1−ヒドロキシエタン−1、1−ジホスホ
ン酸、又はそれらの塩(これは、例えば被覆材料に対し
て0〜5重量%の量で存在していてよい);及び水溶性
マグネシウム塩、殊に硫酸マグネシウム(これは、被覆
材料に対して0〜10重量%の量で存在していてよ
い)。しかしながら、ここで挙げた助剤以外に、もちろ
ん、過炭酸ナトリウムの製造のために公知の使用可能
な、他の全ての助剤を添加してもよい。
材料の成分の水溶液又は懸濁液である水性被覆剤で、自
体公知の方法で処理し、かつ被覆剤で処理した粒子を乾
燥させることにより、被覆材料で被覆された過炭酸ナト
リウム粒子が製造される。その際、自体公知の方法で、
まず、水性被覆剤を粒子上に塗布し、かつ引き続き、被
覆剤で塗布された粒子を乾燥させるようにして行なう
か、又は同様に公知の方法で、水性被覆剤を、熱風を流
通させた流動層乾燥機中で、粒子上に噴霧することがで
き、その際、同時に乾燥が行なわれる。
性被覆剤を、ミキサー中で、被覆すべき過炭酸ナトリウ
ム粒子上に塗布し、かつ引き続き、これを、特に流動層
乾燥機中で乾燥させる。有利には、過炭酸ナトリウム粒
子上への水性被覆剤の塗布を、噴射(Wurf-)−又は遠心
技術を有する高速回転ミキサー中で行なう。これは、被
覆すべき物品上での水性被覆剤の良好でかつ迅速な分配
を保証し、かつそれにより、水性被覆剤の常圧塗布が可
能になる。これは、水性被覆剤が懸濁液か、又は結晶化
及び/又はかさぶた状化傾向のある溶液である場合、殊
に有利である。水性被覆剤の温度は、固体含有率に関連
して変化させることができ、かつ有利には室温〜60℃
の範囲である。この有利な変法において、比較的多い
量、すなわち12重量%までの混合材料湿度(すなわ
ち、12重量%までの混合材料の計算含水率)に相当す
る量を、本発明による被覆剤により、過炭酸ナトリウム
粒子上へ、混合材料の過剰湿潤(Ueberfeuchtung)を生じ
ることなく、塗布することができる。このような高い混
合材料湿度にもかかわらず、僅かな凝集物形成が起こる
だけである。従って、本発明により、固有の被覆工程
で、異例に多い量の被覆材料を、過炭酸ナトリウム粒子
上に塗布することも可能である。例えば、被覆剤によっ
て導入される固体含有率(≒被覆材料)は、湿潤混合材料
の全固体含有率(≒過炭酸ナトリウム粒子+被覆材料)
の7重量%までであってよい。水性被覆剤で処理した過
炭酸ナトリウム粒子の乾燥は、1.5重量%より少な
い、特に0.8重量%より少ない残留含水率まで行な
う。乾燥は、55〜85℃、特に65〜80℃範囲の乾
燥温度で実施することができる。所望に応じて、より多
い量の被覆材料を過炭酸ナトリウム粒子上に塗布する被
覆工程を、何度も繰り返すことができる。
酸ナトリウム粒子の被覆の際に明らかになるが、その製
造の際に、塩析のために場合により食塩を含有する反応
混合物から晶出することにより、過炭酸ナトリウム−結
晶と共に、母液も得られる。結晶化工程からのこのよう
な過炭酸ナトリウム母液の残留固体含有率を基礎とする
と、これらの母液を、被覆のために使用すべき水性被覆
剤用の基礎材料として使用することができ、かつ所望の
固体含有率及び炭酸ナトリウム/塩化ナトリウム比を有
する本発明により使用可能な被覆材料に、炭酸ナトリウ
ム及び/又は塩化ナトリウムを添加することにより、後
処理することができる。過炭酸ナトリウムの塩析のため
に母液中に既に存在する食塩含有率は、一般的に、被覆
材料中で必要な塩化ナトリウム含有率を保証するのに十
分なので、所望の炭酸ナトリウム含有率の調節のため
に、例えば、炭酸ナトリウム/塩化ナトリウム−比少な
くとも1:2を有する殊に有利な被覆材料を製造するた
めに、母液に、有利には炭酸ナトリウムのみを添加すべ
きである。
は、更に、最大2重量%までの残留活性酸素を含有しう
る。これにより、場合により、僅かな成分を、被覆物中
に入れることができる。
剤を得るために、母液の固体含有率を、ソーダ及び場合
により食塩及び/又は更に過炭酸ナトリウム製造の際に
慣例の助剤の添加により、所望の量まで高めることは有
利である。
炭酸ナトリウムの製造に使用可能な塩化ナトリウム、及
び場合により過炭酸ナトリウム製造の際に慣例の助剤を
含有する炭酸ナトリウム水性懸濁液に相当する被覆材料
含有懸濁液も、有利に使用することができる。このよう
な過炭酸ナトリウム懸濁液は、過炭酸ナトリウム製造時
に、結晶化工程から得られる母液を基礎として、これ
に、相応して、ソーダ及び場合により更に、過炭酸ナト
リウムの製造の際に慣例の助剤を添加することにより、
有利に得られる。
ナトリウムの安定化の際には、過炭酸ナトリウム製造の
際に既に使用した物質のみを使用する。過炭酸ナトリウ
ム製造の際に、廃棄生成物として生じる母液を、被覆の
ために一緒に使用することができるので、通常必要な母
液の廃棄物処理を十分に省くことができる。その組成に
おいて、過炭酸ナトリウム製造に使用される出発ソーダ
懸濁液に、相当する被覆剤を使用する際に、分離した被
覆剤が製造されず、かつ同じソーダ懸濁液を、過炭酸ナ
トリウムの製造用出発生成物として、かつ得られた過炭
酸ナトリウム用の被覆剤として使用することができるこ
とにより、更なる利点が明らかになる。
粒子は、貯蔵の際、慣例の洗剤成分を有する混合物中
で、良好な安定性を有し、かつ水中でのその溶解速度
は、被覆により実質的に妨げられない。
定するものではない。
自体公知の方法で、2l−容器中で測定したが、この容
器は、長さ42mm及び高さ11mmの2垂直撹拌翼を
有する軸、及び1分間当たり350回転の回転率を有す
るモーターを有する精鋼撹拌器を備え、かつモーターに
固定されているその軸は、ポリエチレンで絶縁されてい
る。測定のために、物質2gを、15℃の鉱物質除去し
た水1l中に入れ、かつ撹拌した。溶かした物質の量
を、溶液中での導電率測定により測定した。
方法で、試料10gを100ml丸底フラスコ中に計り
入れ、かつ60℃で2時間、5トル(Torr)の減圧下で乾
燥させ、かつ引き続き、重量減少を測ることにより測定
した。
dige)社製)中に、炭酸ナトリウム2.5kgを装入し
た。260U/minの回転数で、次の、40℃まで加
温した被覆液A460gを添加した。
60秒の後混合の間、更に混合した。混合材料は、1
1.1重量%の湿度を有した。混合材料中に入れられた
量の被覆剤の固体含有率は、混合材料の全固体含有率に
対して5重量%であった。
動層乾燥機中で、75〜80℃の排気温度で乾燥させ
た。乾燥した被覆された過炭酸ナトリウム粒子が、次の
特徴を有する流動性の乾燥生成物として得られた: 活性酸素含有率:13.01重量% 残留含水率:1.1重量% 凝集物形成:1000μより大きい直径を有する凝集物
含有率:3.3重量%。
度15℃で測定):2分後に95重量%が溶けた。
gを、被覆溶液A270gと混合した。混合材料は、
7.0重量%の湿度を有した。混合材料中に入れられた
量の被覆剤の固体含有率は、混合材料の全固体含有率に
対して3重量%であった。混合材料の乾燥後に得られた
流動性の乾燥生成物は、次の特徴を有した: 活性酸素含有率:13.29重量%、 残留含水率:0.9重量%、 凝集物形成:1000μより大きい直径を有する凝集物
含有率:0.9重量%。
度15℃で測定):2分後に96重量%。
gを、次の被覆溶液B(温度20℃)417gと混合し
た。
た。混合材料中に入れられた量の被覆剤の固体含有率
は、混合材料の全固体含有率に対して4重量%であっ
た。
性の乾燥生成物は、次の特徴を有した: 活性酸素含有率:13.19重量%、 残留含水率:0.83重量%、 凝集物形成:1000μより大きい直径を有する凝集物
含有率:3.1重量%。
度15℃で測定):2分後に96重量%が溶けた。
kgを、次の被覆懸濁液C(温度20℃)436gと混
合した。
混合材料中に入れられた量の被覆剤の固体含有率は、混
合材料の全固体含有率に対して6重量%であった。
乾燥生成物は、次の特徴を有した: 活性酸素含有率:13.05重量% 残留含水率:0.76重量% 凝集物形成:1000μより大きい直径を有する凝集物
含有率:2.3重量%。
度15℃で測定):2分後に96重量%。
これは、1l当たり、炭酸ナトリウム250g、塩化ナ
トリウム230g、ヘキサメタリン酸ナトリウム3g及
びSiO22.4g/lに相当する量の水ガラス(Si
O2%:Na2O%=3.4を有する水ガラス溶液からな
る)を含有した。このソーダ懸濁液1l及び、H2O29
02g及び1−ヒドロキシエタン−1,1−ジホスホン
酸2gを含有する過酸化水素水溶液0.134lを、N
aCl230g/lを含有する塩化ナトリウム水溶液4
00mlに滴加した。この際、ソーダ懸濁液及び過酸化
水素溶液の添加は、反応混合物中で、炭酸ナトリウム対
過酸化水素のモル比が1.1〜1.4を保持するように
調節した。反応の間、温度を約17℃に保った。
O22gに相当する量の水ガラス溶液を添加し、かつ形
成された過炭酸ナトリウム懸濁液を10℃まで冷却し
た。引き続き、結晶を分離した。残った母液は、1l当
たり、炭酸ナトリウム69g、塩化ナトリウム180
g、SiO20.06g、リン0.04g並びに活性酸
素1.3gを含有し、かつ濃度1.18kg/lを有し
た。
して使用した。この際、更なる量の固体の添加により、
炭酸ナトリウム250g/l、塩化ナトリウム230g
/l、ヘキサメタリン酸ナトリウム3g/l並びにSi
O2(水ガラスの形)2.4g/lの含量に調節した。
こうして得られた懸濁液の濃度は約1.32kg/lで
あり、固体含有率は369g/kgであった。従って、
この被覆剤は、その組成において、過炭酸ナトリウムの
製造のために使用可能なソーダ懸濁液に相当する。
gを、方法工程B)で製造し、45℃まで加温した被覆
剤432gと混合した。混合材料は、湿度9.3重量%
を有した。混合材料中に入れられた量の被覆剤の固体含
有率は、混合材料の全固体含有率に対して6重量%であ
った。
性の乾燥生成物は、次の特徴を有した: 活性酸素含有率:13.15重量% 残留含水率:0.15重量% 凝集物形成:1000μより大きい直径を有する凝集物
含有率:0.4重量%。
15℃で測定):2分後に96重量%溶けた。
gを、次の被覆懸濁液D(温度45℃)436gと混合
した。
濁液kg 濃度: 1.32g/
ml。
混合材料中に入れられた量の被覆剤の固体含有率は、混
合材料の全固体含有率に対して6重量%であった。
乾燥生成物は、次の特徴を有した: 活性酸素含有率:13.20重量% 残留含水率:0.5重量% 凝集物形成:1000μより大きい直径を有する凝集物
の含有率:2.3重量%。
15℃で測定):2分後に99重量%が溶けた。
子の安定化を試験するために、前記例で製造した被覆さ
れた過炭酸ナトリウム粒子、並びに比較のために、更
に、被覆されていない過炭酸ナトリウムを、それぞれ、
市販のゼオライト含有コンパクト洗剤の基礎粉末中に、
活性酸素2重量%(得られた全混合物に対して)に相当
する量で入れた。引き続き、これらの全混合物に関し
て、40℃で、活性酸素喪失を伴って現われる過炭酸塩
の分解を、それと結ぶ付く熱流(μW/g)をミクロ熱
量計(Mikrokalorimeter)で測ることにより測定した。こ
の際、高い熱流は、高い分解率に相当する。
より被覆された過炭酸ナトリウムは極端に僅かな分解率
しか有さず、かつ洗剤内容物と非常に良好に相容性であ
ることを示す。
Claims (18)
- 【請求項1】 固体無機被覆材料で被覆された過炭酸ナ
トリウム粒子において、被覆材料は、炭酸ナトリウムと
塩化ナトリウムからなる混合物、及び必要に応じて、更
に、過炭酸ナトリウム製造の際に慣例の助剤を含有する
ことを特徴とする、被覆された過炭酸ナトリウム粒子。 - 【請求項2】 被覆材料は、被覆された過炭酸ナトリウ
ム粒子の少なくとも1重量%である、請求項1記載の被
覆された過炭酸ナトリウム粒子。 - 【請求項3】 炭酸ナトリウムと塩化ナトリウムからな
る混合物は、被覆材料の少なくとも80重量%である、
請求項1又は2記載の被覆された過炭酸ナトリウム粒
子。 - 【請求項4】 炭酸ナトリウムと塩化ナトリウムからな
る混合物中、炭酸ナトリウム対塩化ナトリウムの重量比
は1:5〜3:1である、請求項1から3までのいずれ
か1項記載の被覆された過炭酸ナトリウム粒子。 - 【請求項5】 被覆材料は、炭酸ナトリウム製造の際に
慣例の助剤を、被覆材料に対して多くとも20重量%ま
で含有する、請求項1から4までのいずれか1項記載の
被覆された過炭酸ナトリウム粒子。 - 【請求項6】 被覆材料は、ポリリン酸ナトリウム、ポ
リカルボン酸ナトリウム、ケイ酸ナトリウム、ホスホン
酸及びそれらの塩及び硫酸マグネシウムの群からの助剤
を含有する、請求項5記載の被覆された過炭酸ナトリウ
ム粒子。 - 【請求項7】 固体無機被覆材料で被覆された過炭酸ナ
トリウム粒子の製法において、過炭酸ナトリウム粒子
を、被覆材料の成分の水溶液又は懸濁液である水性被覆
剤で処理し、かつ水性被覆剤で処理した粒子を乾燥させ
ることにより、過炭酸ナトリウム粒子を、炭酸ナトリウ
ムと塩化ナトリウムからなる混合物、及び必要に応じ
て、更に、過炭酸ナトリウムの製造の際に慣例の助剤を
含有する被覆材料で被覆することを特徴とする、被覆さ
れた過炭酸ナトリウム粒子の製法。 - 【請求項8】 被覆剤は、少なくとも20重量%の固体
含有率を有する、請求項7記載の方法。 - 【請求項9】 水性被覆剤で処理した粒子を、1.5重
量%より少ない残留含水率まで乾燥させる、請求項7又
は8記載の方法。 - 【請求項10】 過炭酸ナトリウム粒子を水性被覆剤で
処理する際に、被覆された粒子の全重量に対して被覆材
料を少なくとも1重量%有する粒子の被覆が得られるよ
うな量の水性被覆剤を、過炭酸ナトリウム粒子上に塗布
する、請求項7から9までのいずれか1項記載の方法。 - 【請求項11】 炭酸ナトリウムと塩化ナトリウムから
なる混合物は、被覆材料の少なくとも80重量%であ
る、請求項7から10までのいずれか1項記載の方法。 - 【請求項12】 炭酸ナトリウムと塩化ナトリウムから
なる混合物中、炭酸ナトリウム対塩化ナトリウムの重量
比が1:5〜3:1である、請求項7から11までのい
ずれか1項記載の方法。 - 【請求項13】 被覆材料は、炭酸ナトリウムと塩化ナ
トリウムからなる混合物を少なくとも80重量%、及び
過炭酸ナトリウム製造の際に慣例の助剤を多くとも20
重量%まで含有する、請求項7から12までのいずれか
1項記載の方法。 - 【請求項14】 被覆材料は、ポリリン酸ナトリウム、
ポリカルボン酸ナトリウム、ケイ酸ナトリウム、ホスホ
ン酸及びそれらの塩及び硫酸マグネシウムの群からの助
剤を含有する、請求項13記載の方法。 - 【請求項15】 水性被覆剤は、塩析に十分な量の塩化
ナトリウム及び必要に応じて過炭酸ナトリウムの製造の
際に慣例の助剤の存在下で、炭酸ナトリウムの水溶液又
は懸濁液と、過酸化水素溶液とを反応させることによ
る、過炭酸ナトリウムの製造の際に得られる母液からな
る、請求項7から14までのいずれか1項記載の方法。 - 【請求項16】 母液は、多くとも2重量%までの活性
酸素を含有する、請求項15記載の方法。 - 【請求項17】 水性被覆剤中、母液に、炭酸ナトリウ
ム及び必要に応じて過炭酸ナトリウム製造の際に慣例の
助剤を添加することにより、少なくとも20重量%の固
体含有率に調節する、請求項15又は16記載の方法。 - 【請求項18】 水性被覆剤として、その組成が、過炭
酸ナトリウムの製造のために使用可能な塩化ナトリウム
及び必要に応じて過炭酸ナトリウム製造の際に慣例の助
剤を含有する炭酸ナトリウム水性懸濁液に相当する、被
覆材料含有懸濁液を使用する、請求項7から17までの
いずれか1項記載の方法。
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