JPH06306345A - アルミニウム合金用接着剤組成物 - Google Patents
アルミニウム合金用接着剤組成物Info
- Publication number
- JPH06306345A JPH06306345A JP10149193A JP10149193A JPH06306345A JP H06306345 A JPH06306345 A JP H06306345A JP 10149193 A JP10149193 A JP 10149193A JP 10149193 A JP10149193 A JP 10149193A JP H06306345 A JPH06306345 A JP H06306345A
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- JP
- Japan
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- aluminum
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- deterioration
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Abstract
(57)【要約】
【目的】酸洗処理の有無にかかわらず、初期のみならず
耐水劣化後及び耐塩水噴霧劣化後の接着強度に優れたア
ルミニウム合金用接着剤とする。 【構成】多官能エポキシ樹脂を２０〜８０重量％含むエ
ポキシ樹脂３０〜６０重量％と、エポキシ樹脂を硬化さ
せる硬化剤適量と、カルシウムメタシリケート５〜４０
重量％と、リン酸アルミニウム５〜４０重量％と、アル
ミニウム系及び／又はチタニウム系のカップリング剤
０．２〜２．５重量％と、を含むことを特徴とする。
耐水劣化後及び耐塩水噴霧劣化後の接着強度に優れたア
ルミニウム合金用接着剤とする。 【構成】多官能エポキシ樹脂を２０〜８０重量％含むエ
ポキシ樹脂３０〜６０重量％と、エポキシ樹脂を硬化さ
せる硬化剤適量と、カルシウムメタシリケート５〜４０
重量％と、リン酸アルミニウム５〜４０重量％と、アル
ミニウム系及び／又はチタニウム系のカップリング剤
０．２〜２．５重量％と、を含むことを特徴とする。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、アルミニウム合金から
形成される構造体の接合に利用できる熱硬化型の接着剤
組成物に関する。
形成される構造体の接合に利用できる熱硬化型の接着剤
組成物に関する。
【０００２】
【従来の技術】自動車産業などにおいては、軽量化の手
段の一つとして冷延鋼板に代えてアルミニウム合金板の
使用が検討されている。これに伴い、従来の冷延鋼板用
接着剤はアルミニウム合金には不適当であることがわか
り、アルミニウム合金に対して強い接着力をもつ接着剤
の開発が要望されている。
段の一つとして冷延鋼板に代えてアルミニウム合金板の
使用が検討されている。これに伴い、従来の冷延鋼板用
接着剤はアルミニウム合金には不適当であることがわか
り、アルミニウム合金に対して強い接着力をもつ接着剤
の開発が要望されている。
【０００３】具体的に説明すると、従来の冷延鋼板用接
着剤は一般にエポキシ樹脂と、ジシアンジアミドなどの
潜在性硬化剤などから構成されている。しかしこのよう
な接着剤をアルミニウム合金に用いると、接着剤硬化物
とアルミニウム合金との熱膨張の差が大きいために、熱
履歴により接合面に大きな歪みが生じ接着力が低下する
という不具合があった。
着剤は一般にエポキシ樹脂と、ジシアンジアミドなどの
潜在性硬化剤などから構成されている。しかしこのよう
な接着剤をアルミニウム合金に用いると、接着剤硬化物
とアルミニウム合金との熱膨張の差が大きいために、熱
履歴により接合面に大きな歪みが生じ接着力が低下する
という不具合があった。
【０００４】そこで接着剤に可撓性を付与するために、
ゴム変性エポキシ樹脂などを用いることが考えられてい
る。ところがゴム変性エポキシ樹脂を用いると、初期接
着力は大きいが耐水劣化後の接着力が低いという不具合
があった。この不具合を解決するために、本願出願人は
特開平３−１６７２８３号公報に多官能エポキシ樹脂
と、その硬化剤と、熱可塑性樹脂粉末と、アルミニウム
系カップリング剤と、充填材とを含むアルミニウム用接
着剤組成物を提案している。この接着剤組成物によれ
ば、アルミニウム合金の接着に用いた場合に、初期接着
力及び耐水劣化後の接着力の両方に優れている。
ゴム変性エポキシ樹脂などを用いることが考えられてい
る。ところがゴム変性エポキシ樹脂を用いると、初期接
着力は大きいが耐水劣化後の接着力が低いという不具合
があった。この不具合を解決するために、本願出願人は
特開平３−１６７２８３号公報に多官能エポキシ樹脂
と、その硬化剤と、熱可塑性樹脂粉末と、アルミニウム
系カップリング剤と、充填材とを含むアルミニウム用接
着剤組成物を提案している。この接着剤組成物によれ
ば、アルミニウム合金の接着に用いた場合に、初期接着
力及び耐水劣化後の接着力の両方に優れている。
【０００５】また特開平２−１３５２７３号公報には、
カルシウムメタシリケートとリン酸アルミニウムを添加
して防錆性を向上させた接着剤も開示されている。
カルシウムメタシリケートとリン酸アルミニウムを添加
して防錆性を向上させた接着剤も開示されている。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】ところがその後の研究
の結果、上記公報に開示された接着剤組成物では、アル
ミニウム合金の表面状態の違いによって性能が異なるこ
とが明らかとなった。すなわち、酸洗処理の有無によっ
て、耐水劣化後及び耐塩水噴霧劣化後の接着強度が異な
り、酸洗処理の無いアルミニウム合金では耐水劣化後及
び耐塩水噴霧劣化後の接着強度が低くなることが明らか
となった。
の結果、上記公報に開示された接着剤組成物では、アル
ミニウム合金の表面状態の違いによって性能が異なるこ
とが明らかとなった。すなわち、酸洗処理の有無によっ
て、耐水劣化後及び耐塩水噴霧劣化後の接着強度が異な
り、酸洗処理の無いアルミニウム合金では耐水劣化後及
び耐塩水噴霧劣化後の接着強度が低くなることが明らか
となった。
【０００７】本発明はこのような事情に鑑みてなされた
ものであり、酸洗処理の有無にかかわらず、初期のみな
らず耐水劣化後及び耐塩水噴霧劣化後の接着強度に優れ
たアルミニウム合金用接着剤とすることを目標とする。
ものであり、酸洗処理の有無にかかわらず、初期のみな
らず耐水劣化後及び耐塩水噴霧劣化後の接着強度に優れ
たアルミニウム合金用接着剤とすることを目標とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決する本発
明のアルミニウム合金用接着剤組成物は、多官能エポキ
シ樹脂を２０〜８０重量％含むエポキシ樹脂３０〜６０
重量％と、該エポキシ樹脂を硬化させる硬化剤適量と、
カルシウムメタシリケート５〜４０重量％と、リン酸ア
ルミニウム５〜４０重量％と、アルミニウム系及び／又
はチタニウム系のカップリング剤０．２〜２．５重量％
と、を含むことを特徴とする。
明のアルミニウム合金用接着剤組成物は、多官能エポキ
シ樹脂を２０〜８０重量％含むエポキシ樹脂３０〜６０
重量％と、該エポキシ樹脂を硬化させる硬化剤適量と、
カルシウムメタシリケート５〜４０重量％と、リン酸ア
ルミニウム５〜４０重量％と、アルミニウム系及び／又
はチタニウム系のカップリング剤０．２〜２．５重量％
と、を含むことを特徴とする。
【０００９】エポキシ樹脂は、汎用の二官能エポキシ樹
脂と、三官能以上の多官能エポキシ樹脂を混合して用い
る。エポキシ樹脂中の多官能エポキシ樹脂の割合は２０
〜８０重量％であり、これより多過ぎても少な過ぎても
硬化物の強靱性が低下する。多官能エポキシ樹脂として
は、フェノールノボラック型，オルソクレゾールノボラ
ック型，テトラフェノールエタン型などのポリグリシジ
ルエーテル化合物、多価アルコールのグリシジルエーテ
ル、芳香族アミンとエピクロルヒドリンの反応で得られ
るポリエポキシ化合物などが利用できる。
脂と、三官能以上の多官能エポキシ樹脂を混合して用い
る。エポキシ樹脂中の多官能エポキシ樹脂の割合は２０
〜８０重量％であり、これより多過ぎても少な過ぎても
硬化物の強靱性が低下する。多官能エポキシ樹脂として
は、フェノールノボラック型，オルソクレゾールノボラ
ック型，テトラフェノールエタン型などのポリグリシジ
ルエーテル化合物、多価アルコールのグリシジルエーテ
ル、芳香族アミンとエピクロルヒドリンの反応で得られ
るポリエポキシ化合物などが利用できる。
【００１０】また二官能の汎用エポキシ樹脂としては、
例えばビスフェノールＡ、ビスフェノールＦ、水添ビス
フェノールＡなどとエピクロルヒドリンとの縮合物を用
いることができる。このエポキシ樹脂を硬化させる硬化
剤としては、高温硬化型のジシアンジアミド，ルイス酸
錯体，イミダゾール化合物，有機酸ヒドラジド，ジアミ
ノマレオニトリル，メラミン及びその誘導体，ポリアミ
ン塩，アミドイミド化合物，ポリアミン，ポリアミドな
どが利用できる。その添加量はエポキシ樹脂のエポキシ
当量と配合量に応じて決められる。
例えばビスフェノールＡ、ビスフェノールＦ、水添ビス
フェノールＡなどとエピクロルヒドリンとの縮合物を用
いることができる。このエポキシ樹脂を硬化させる硬化
剤としては、高温硬化型のジシアンジアミド，ルイス酸
錯体，イミダゾール化合物，有機酸ヒドラジド，ジアミ
ノマレオニトリル，メラミン及びその誘導体，ポリアミ
ン塩，アミドイミド化合物，ポリアミン，ポリアミドな
どが利用できる。その添加量はエポキシ樹脂のエポキシ
当量と配合量に応じて決められる。
【００１１】カルシウムメタシリケート（ＣａＳｉ
Ｏ3 ）は主として耐久性向上の目的で添加され、接着剤
全体の５〜４０重量％の範囲で、好ましくは１５〜３０
重量％の範囲で用いられる。５重量％より少ないと耐塩
水噴霧劣化の向上が不十分となり、４０重量％を超える
と増粘により作業性が悪化する傾向がある。リン酸アル
ミニウムとしてはメタリン酸アルミニウム、オルトリン
酸アルミニウムがあり、接着剤全体の５〜４０重量％の
範囲で、好ましくは１０〜３０重量％の範囲で用いられ
る。５重量％より少ないと耐塩水噴霧劣化の向上が不十
分となり、４０重量％を超えると接着強度の低下が見ら
れる。
Ｏ3 ）は主として耐久性向上の目的で添加され、接着剤
全体の５〜４０重量％の範囲で、好ましくは１５〜３０
重量％の範囲で用いられる。５重量％より少ないと耐塩
水噴霧劣化の向上が不十分となり、４０重量％を超える
と増粘により作業性が悪化する傾向がある。リン酸アル
ミニウムとしてはメタリン酸アルミニウム、オルトリン
酸アルミニウムがあり、接着剤全体の５〜４０重量％の
範囲で、好ましくは１０〜３０重量％の範囲で用いられ
る。５重量％より少ないと耐塩水噴霧劣化の向上が不十
分となり、４０重量％を超えると接着強度の低下が見ら
れる。
【００１２】カップリング剤としては、アルミニウム系
及びチタニウム系の一方又は両方を用いることができ
る。このカップリング剤は、接着剤全体の０．２〜２．
５重量％の範囲で用いられる。０．２重量％より少ない
と十分な接着強度が得られず、２．５重量％を超えると
剪断強度が低下する。なお本発明の接着剤組成物には、
他にシリカ，アルミナ，ケイ酸カルシウム，マグネサイ
ト，クレー，カオリン，タルク，マイカ，カーボンブラ
ックなどの充填材を、接着剤全体の０〜６０重量％の範
囲で用いることができる。
及びチタニウム系の一方又は両方を用いることができ
る。このカップリング剤は、接着剤全体の０．２〜２．
５重量％の範囲で用いられる。０．２重量％より少ない
と十分な接着強度が得られず、２．５重量％を超えると
剪断強度が低下する。なお本発明の接着剤組成物には、
他にシリカ，アルミナ，ケイ酸カルシウム，マグネサイ
ト，クレー，カオリン，タルク，マイカ，カーボンブラ
ックなどの充填材を、接着剤全体の０〜６０重量％の範
囲で用いることができる。
【００１３】
【作用及び効果】本発明のアルミニウム用接着剤組成物
では、用いた各成分どうしが効果的に機能し、アルミニ
ウム合金素材の酸洗処理の有無に係わらず、初期ばかり
か耐水劣化後及び耐塩水噴霧劣化後にも高い接着強度を
示す。したがって本発明のアルミニウム用接着剤組成物
によれば、自動車用のアルミニウム合金板の接着に最適
であり、自動車の軽量化に大きく寄与することができ
る。
では、用いた各成分どうしが効果的に機能し、アルミニ
ウム合金素材の酸洗処理の有無に係わらず、初期ばかり
か耐水劣化後及び耐塩水噴霧劣化後にも高い接着強度を
示す。したがって本発明のアルミニウム用接着剤組成物
によれば、自動車用のアルミニウム合金板の接着に最適
であり、自動車の軽量化に大きく寄与することができ
る。
【００１４】
【実施例】以下、実施例により具体的に説明する。 （実施例１）表１にも示すように、汎用エポキシ樹脂
（「Ｅｐ４１００」旭電化（株）製）６０重量部、多官
能エポキシ樹脂（「Ｅｐｕ７３」旭電化（株）製）４０
重量部、硬化剤としてのジシアンジアミド８重量部及び
イミダゾール５重量部、カルシウムメタシリケート（Ｃ
ａＳｉＯ3 ）５０重量部、メタリン酸アルミニウム２０
重量部、チタネート系カップリング剤（「プレンアクト
ＴＴＳ」味の素（株）製）２重量部及びカーボンブラッ
ク５重量部を、ダブルプラネタリーミキサーに投入し、
よく混合して本実施例の接着剤組成物とした。 （実施例２）汎用エポキシ樹脂（「Ｅｐ４１００」旭電
化（株）製）を４０重量部用い、多官能エポキシ樹脂
（「Ｅｐｕ７３」旭電化（株）製）を６０重量部用いた
こと以外は実施例１と同様である。 （実施例３）カップリング剤として、チタネート系カッ
プリング剤に代えてアルミニウム系カップリング剤
（「プレンアクトＡＬ−Ｍ」味の素（株）製）を２重量
部用いたこと以外は実施例１と同様である。 （比較例１）カップリング剤を用いなかったこと以外は
実施例１と同様である。 （比較例２）カルシウムメタシリケートを７０重量部用
い、メタリン酸アルミニウムを用いなかったこと以外は
実施例１と同様である。 （比較例３）カルシウムメタシリケートの代わりに炭酸
カルシウムを５０重量部用いたこと以外は実施例１と同
様である。 （比較例４）カルシウムメタシリケートとメタリン酸ア
ルミニウムを用いず、代わりに炭酸カルシウムを７０重
量部用いたこと以外は実施例１と同様である。 （比較例５）カルシウムメタシリケートとメタリン酸ア
ルミニウムを用いず、代わりに炭酸カルシウムを７０重
量部用い、チタネート系カップリング剤に代えてアルミ
ニウム系カップリング剤（「プレンアクトＡＬ−Ｍ」味
の素（株）製）を２重量部用いたこと以外は実施例１と
同様である。 （試験・評価）上記したそれぞれの接着剤により、＃５
０００系アルミニウム素材（「ＴＧ２５」スカイアルミ
（株）製）の接着性を評価した。試験板の大きさは１０
０ｍｍ×２５ｍｍ×厚さ１．６ｍｍであり、酸洗したも
のとしないものの２種類の試験板を用いた。
（「Ｅｐ４１００」旭電化（株）製）６０重量部、多官
能エポキシ樹脂（「Ｅｐｕ７３」旭電化（株）製）４０
重量部、硬化剤としてのジシアンジアミド８重量部及び
イミダゾール５重量部、カルシウムメタシリケート（Ｃ
ａＳｉＯ3 ）５０重量部、メタリン酸アルミニウム２０
重量部、チタネート系カップリング剤（「プレンアクト
ＴＴＳ」味の素（株）製）２重量部及びカーボンブラッ
ク５重量部を、ダブルプラネタリーミキサーに投入し、
よく混合して本実施例の接着剤組成物とした。 （実施例２）汎用エポキシ樹脂（「Ｅｐ４１００」旭電
化（株）製）を４０重量部用い、多官能エポキシ樹脂
（「Ｅｐｕ７３」旭電化（株）製）を６０重量部用いた
こと以外は実施例１と同様である。 （実施例３）カップリング剤として、チタネート系カッ
プリング剤に代えてアルミニウム系カップリング剤
（「プレンアクトＡＬ−Ｍ」味の素（株）製）を２重量
部用いたこと以外は実施例１と同様である。 （比較例１）カップリング剤を用いなかったこと以外は
実施例１と同様である。 （比較例２）カルシウムメタシリケートを７０重量部用
い、メタリン酸アルミニウムを用いなかったこと以外は
実施例１と同様である。 （比較例３）カルシウムメタシリケートの代わりに炭酸
カルシウムを５０重量部用いたこと以外は実施例１と同
様である。 （比較例４）カルシウムメタシリケートとメタリン酸ア
ルミニウムを用いず、代わりに炭酸カルシウムを７０重
量部用いたこと以外は実施例１と同様である。 （比較例５）カルシウムメタシリケートとメタリン酸ア
ルミニウムを用いず、代わりに炭酸カルシウムを７０重
量部用い、チタネート系カップリング剤に代えてアルミ
ニウム系カップリング剤（「プレンアクトＡＬ−Ｍ」味
の素（株）製）を２重量部用いたこと以外は実施例１と
同様である。 （試験・評価）上記したそれぞれの接着剤により、＃５
０００系アルミニウム素材（「ＴＧ２５」スカイアルミ
（株）製）の接着性を評価した。試験板の大きさは１０
０ｍｍ×２５ｍｍ×厚さ１．６ｍｍであり、酸洗したも
のとしないものの２種類の試験板を用いた。
【００１５】各試験板は、２枚をラップ幅が１０ｍｍと
なるようにそれぞれの接着剤を介して重ね、クリップで
挟持し１８０℃で２０分間加熱して接着剤を硬化させ接
着した。得られたそれぞれの試験片について、初期の剪
断強度、耐水劣化後の剪断強度、耐塩水噴霧劣化後の剪
断強度を測定し、結果を表１に示す。なお、各剪断強度
はＪＩＳＫ−６８５０に基づき、引張速度５ｍｍ／ｍｉ
ｎの条件で測定した。耐水劣化試験は、試験片を４０℃
の温水中に３０日浸漬した。また耐塩水噴霧劣化試験
は、試験片を３５℃の恒温槽に入れて５％の食塩水を３
０日間噴霧した。
なるようにそれぞれの接着剤を介して重ね、クリップで
挟持し１８０℃で２０分間加熱して接着剤を硬化させ接
着した。得られたそれぞれの試験片について、初期の剪
断強度、耐水劣化後の剪断強度、耐塩水噴霧劣化後の剪
断強度を測定し、結果を表１に示す。なお、各剪断強度
はＪＩＳＫ−６８５０に基づき、引張速度５ｍｍ／ｍｉ
ｎの条件で測定した。耐水劣化試験は、試験片を４０℃
の温水中に３０日浸漬した。また耐塩水噴霧劣化試験
は、試験片を３５℃の恒温槽に入れて５％の食塩水を３
０日間噴霧した。
【００１６】なお、初期値に対する剪断強度の保持率を
算出し、保持率が８０％以上を○、６０〜８０％を△、
６０％以下を×として表１に合わせて示す。
算出し、保持率が８０％以上を○、６０〜８０％を△、
６０％以下を×として表１に合わせて示す。
【００１７】
【表１】
【００１８】表１より、実施例の接着剤で接着された試
験片は、酸洗の有無にかかわらず、初期ばかりか耐水劣
化後及び耐塩水噴霧劣化後においても高い剪断強度を示
し、接着強度に優れていることがわかる。しかしなが
ら、カルシウムメタシリケート，メタリン酸アルミニウ
ム及びカップリング剤のいずれか一つが欠けると、初期
の接着強度が低下するばかりか、耐水劣化後及び耐塩水
噴霧劣化後の剪断強度が低下し、酸洗無しの素材を用い
た場合にその差が大きいことがわかる。
験片は、酸洗の有無にかかわらず、初期ばかりか耐水劣
化後及び耐塩水噴霧劣化後においても高い剪断強度を示
し、接着強度に優れていることがわかる。しかしなが
ら、カルシウムメタシリケート，メタリン酸アルミニウ
ム及びカップリング剤のいずれか一つが欠けると、初期
の接着強度が低下するばかりか、耐水劣化後及び耐塩水
噴霧劣化後の剪断強度が低下し、酸洗無しの素材を用い
た場合にその差が大きいことがわかる。
Claims (1)
- 【請求項１】 多官能エポキシ樹脂を２０〜８０重量％
含むエポキシ樹脂３０〜６０重量％と、該エポキシ樹脂
を硬化させる硬化剤適量と、カルシウムメタシリケート
５〜４０重量％と、リン酸アルミニウム５〜４０重量％
と、アルミニウム系及び／又はチタニウム系のカップリ
ング剤０．２〜２．５重量％と、を含むことを特徴とす
るアルミニウム合金用接着剤組成物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10149193A JPH06306345A (ja) | 1993-04-27 | 1993-04-27 | アルミニウム合金用接着剤組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10149193A JPH06306345A (ja) | 1993-04-27 | 1993-04-27 | アルミニウム合金用接着剤組成物 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06306345A true JPH06306345A (ja) | 1994-11-01 |
Family
ID=14302152
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10149193A Pending JPH06306345A (ja) | 1993-04-27 | 1993-04-27 | アルミニウム合金用接着剤組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06306345A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2010047386A1 (ja) * | 2008-10-24 | 2010-04-29 | チェイル インダストリーズ インコーポレイテッド | 接着剤組成物および光学部材 |
| WO2017195808A1 (ja) * | 2016-05-10 | 2017-11-16 | 株式会社神戸製鋼所 | アルミニウム合金材、接着樹脂層付きアルミニウム合金材、接合体、及びアルミニウム合金材の製造方法 |
| JP2018534388A (ja) * | 2015-09-23 | 2018-11-22 | ユニバーシタット カッセル | 熱活性化可能な硬化接着性コーティング |
| CN111886312A (zh) * | 2017-09-12 | 2020-11-03 | Ddp特种电子材料美国公司 | 胶粘剂配制品 |
-
1993
- 1993-04-27 JP JP10149193A patent/JPH06306345A/ja active Pending
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2010047386A1 (ja) * | 2008-10-24 | 2010-04-29 | チェイル インダストリーズ インコーポレイテッド | 接着剤組成物および光学部材 |
| CN102197101A (zh) * | 2008-10-24 | 2011-09-21 | 第一毛织株式会社 | 粘合剂组合物和光学元件 |
| US8236872B2 (en) | 2008-10-24 | 2012-08-07 | Cheil Industries, Inc. | Adhesive composition and optical member |
| JP2018534388A (ja) * | 2015-09-23 | 2018-11-22 | ユニバーシタット カッセル | 熱活性化可能な硬化接着性コーティング |
| WO2017195808A1 (ja) * | 2016-05-10 | 2017-11-16 | 株式会社神戸製鋼所 | アルミニウム合金材、接着樹脂層付きアルミニウム合金材、接合体、及びアルミニウム合金材の製造方法 |
| CN111886312A (zh) * | 2017-09-12 | 2020-11-03 | Ddp特种电子材料美国公司 | 胶粘剂配制品 |
| JP2020537028A (ja) * | 2017-09-12 | 2020-12-17 | ディディピー スペシャリティ エレクトロニック マテリアルズ ユーエス インコーポレーテッド | 接着剤調合物 |
| US11492525B2 (en) | 2017-09-12 | 2022-11-08 | Ddp Specialty Electronic Materials Us, Llc | Adhesive formulation |
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