JP2020537028A - 接着剤調合物 - Google Patents
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Abstract
Description
によって例示されるように、炭素環中の2つのビシナル原子に結合したエポキシ酸素(O)を有する飽和炭素環を含む。nが1である場合、脂環式エポキシドは、モノエポキシドである。nが2以上である場合、ジエポキシド又はポリエポキシドが形成される。モノエポキシド、ジエポキシド及び/又はポリエポキシドの混合物を使用することができる。参照により本明細書に援用される、米国特許第3,686,359号明細書に記載されているような脂環式エポキシ樹脂が、本発明で使用され得る。特に興味のある脂環式エポキシ樹脂は、(3,4−エポキシシクロヘキシル−メチル)−3,4−エポキシ−シクロヘキサンカルボキシレート、ビス−(3,4−エポキシシクロヘキシル)アジペート、ビニルシクロヘキセンモノオキシド及びそれらの混合物である。
35℃で5重量%のNaCl溶液を使用する500時間の塩水噴霧試験後にメガパスカル(MPa)として測定することができる。
「PEM」は、ホスホエチルメタクリレートを表す。
「SST」は、塩水噴霧試験を表す。
「Ave」は、平均を表す。
「Stdev」は、標準偏差を表す。
一連の混合物サンプルを表IIに記載されるように調製し;サンプルの粘度測定を、上に記載された粘度測定手順に従って行った。粘度測定の結果を表IIにリストアップする。
一連の調合接着剤サンプル及び一連のラップせん断サンプルを、表IIIに記載されるように調製した。様々なPECをBETAMATE 1620 USに添加し、試験した。
これらの実施例において、表IV及び表Vに記載される一連の塩水噴霧サンプルを、塩水噴霧キャビネットに入れ、ASTM B117−l6に従って、表IVに記載されるように500時間及び表Vに記載されるように1000時間暴露させた。塩水噴霧試験の条件は、35℃及び噴霧用の5%のNaCl溶液であった。キャビネットから取り出した後、塩水噴霧サンプルを、試験前に周囲条件で24時間平衡化させた。
図1において、1000時間の塩水噴霧(3%のNaCl)に曝された対照サンプル(左欄I)及びQM1326調合BETAMATE 1620 USサンプル(右欄II)のラップせん断試験後の露出アルミニウム表面の試験サンプルの2つの光学像(最上部列A)及び4つの電子顕微鏡写真(中央列B及び底部列C)を含む一連の画像を示す。対照サンプルの表面上に、暗及び明ドメインを観察することができる。明領域は、Oが5重量%〜10重量%の範囲にある状態で、Al及びOで占められ、一方、暗領域は、Oが25重量%〜60重量%の範囲にある状態で、Al及びOの主要な寄与を含む。比較のために、初期未暴露基準A1サンプルを調べることができ、A1サンプルは、およそ3重量%のOを含有することができる。それ故、促進腐食条件への対照サンプルの暴露は、アルミニウム表面においてO(たぶん酸化アルミニウム)の量を増加させているように思われる。比較して、QM1326調合BETAMATE 1620 USシステムは、1000時間塩水噴霧試験に曝された場合に、促進腐食条件に曝されなかったサンプルにほとんど似ているように思われ、サンプルへの大きな表面改質がないことを示唆する。図1の顕微鏡写真はまた、暗領域及び明領域を示す。明領域は、初期基準アルミニウムと一致する、Alとおよそ3重量%のOとの主要な寄与を含む。暗領域は、接着剤の存在と一致する、大きいレベルのCのエリアを表す。
図2において、初期(促進腐食条件に曝されていない)対照サンプル(左欄I)及びQM1326調合BETAMATE 1620 USサンプル(右欄II)についてのラップせん断試験後の露出アルミニウム表面の試験サンプルの2つの光学像(最上部列A)及び4つの電子顕微鏡写真(中央列B及び底部列C)を含む一連の画像を示す。図2は、いくつかの暗ドメインが接着剤の領域を示す状態で、ほとんど特徴のない対照サンプルの表面を示す。連続領域は、基準アルミニウムサンプルと一致する、約3重量%のOを持った、Alからの主要な寄与を含む。一般に、この領域及び他の領域についての顕微鏡写真は、BETAMATE 1620 USの対照サンプルが大部分基材に対して接着破壊した(failed adhesively to)ことを示す。より低いエネルギー顕微鏡写真(例えば、5keV;示されていない)は、より少ない程度の凝集破壊又は残存打ち抜き油を示す試験サンプルの表面でのいくらかの残存炭素を示唆する。比較して、QM1326調合BETAMATE 1620 USシステムは、凝集破壊と一致する、表面での著しくより多い炭素ドメインを含有する。図2の画像は、QM1326を使って接着剤を調合すると、初期システムについての破壊モードが変わることを示す。
図3において、QM1326での処理前(左欄I)及びQM1326での処理後(右欄II)のアルミニウム基材、Al6111の研磨表面の幾つかの電子顕微鏡写真を示す。星印及び矢印は、特徴場所について画像中へ挿入されている。顕微鏡写真についてのスケールバーは、5ミクロンである。図3は、接着剤へのQM1326の添加で、残存有機汚染物質が金属から除去されることを示す。この有機汚染物質除去は、非局在化暗領域がQM1326暴露前には見出されるが、QM1326暴露後には見出されない画像で最も良く視覚化することができる。画像中に観察される相違が、QM1326と表面との相互作用によるものであり、追加のクリーニング(暴露後に表面は水及びアセトンで洗浄された)からではない場合、画像は、QM1326での処理がアルミニウムをエッチし、きれいにし得ることを示している。QM1326処理アルミニウム表面からの第2観察は、一連の小さい暗領域が処理表面上に現れることである。これらの小さい暗領域は、図3の画像の右下隅において最も良く視覚化することができる。同様なエリアは、前に調べたサンプル(示されていない)において観察されたし、QM1326がアルミニウム表面をエッチするという現象を支持する表面の点蝕を示唆する。
Claims (22)
- (I)エポキシベースの接着性ポリマーと;
(II)リン元素含有化合物と
を含む接着剤組成物であって、
前記接着剤組成物の耐食性が、少なくとも約10メガパスカルであり;及び前記接着剤組成物の接着強度の減少が、約40パーセント未満に最小化される組成物。 - 前記リン元素含有化合物が、ホスホエチルメタクリレートモノエステルと、ホスホエチルメタクリレートジエステルと、リン酸と、メチルメタクリレートとの混合物である、請求項1に記載の接着剤組成物。
- 前記エポキシベースの接着性ポリマーが、(a)硬化性エポキシ化合物又は2種以上の硬化性エポキシ化合物の組み合わせと;(b)35,000以下の数平均分子量、少なくとも1,000原子質量単位の重量を有する少なくとも1つのポリエーテル及び/又はジエンゴムセグメント、及びキャップされたイソシアネート基を有する1種以上の反応性ウレタン基含有及び/又は尿素基含有ポリマーと、(c)少なくとも1種のエポキシ硬化触媒と、(d)硬化剤とを含む混合物である、請求項1に記載の接着剤組成物。
- 前記エポキシベースの接着性ポリマーがビスフェノールAジグリシジルエーテルである、請求項1に記載の接着剤組成物。
- 前記エポキシベースの接着性ポリマーが尿素強化ポリマーである、請求項1に記載の接着剤組成物。
- エポキシベースの接着性ポリマーの量が、約40重量パーセント〜約60重量パーセントである、請求項1に記載の組成物。
- リン元素含有化合物の量が、約20重量パーセント以下である、請求項1に記載の組成物。
- リン元素含有化合物の量が、約0.1重量パーセント〜約5重量パーセントである、請求項1に記載の組成物。
- 前記組成物の前記耐食性が、約10メガパスカル〜約13メガパスカルである、請求項1に記載の組成物。
- 前記組成物の前記接着強度が、約7.1メガパスカル〜約13メガパスカルである、請求項1に記載の組成物。
- (a)エポキシベースの接着性ポリマーと;
(b)リン元素含有化合物と
を混ぜ合わせる工程を含む接着剤組成物の製造方法。 - リン元素含有化合物をエポキシベースの接着性ポリマーに添加する工程を含む、接着剤組成物の前記耐腐食性の増加方法。
- リン元素含有化合物添加物が、金属表面から表面汚染物質を同時にまた除去しながら、前記接着剤と前記金属表面との間の高められた相互作用を促進する、その場表面クリーナーとして働く、請求項12に記載の方法。
- (A)
(a)エポキシベースの接着性ポリマーと;
(b)リン元素含有化合物とを混ぜ合わせて構造用接着剤調合物を形成する工程と;
(B)第1基材を別の第2基材と接触させる前に工程(A)からの前記調合物を前記第1基材の表面の少なくとも一部に接触させ、前記2つの基材間のボンドラインにおいて工程(A)の前記接着剤の層を形成してアセンブリを形成する工程と;
(C)前記2つの基材間の前記ボンドラインにおける前記接着剤調合物の前記層を介して前記第1基材と第2基材とを接触させてアセンブリを形成する工程と;
(D)前記ボンドラインにおける前記接着剤層を、少なくとも130℃の温度に加熱することによって硬化させて前記ボンドラインにおいて前記2つの基材に接合した硬化接着剤を形成する工程と
を含む2つの基材の接合方法であって、前記接着剤調合物の前記耐食性が、少なくとも20パーセントだけ増加する方法。 - 前記第1基材がアルミニウムである、請求項14に記載の方法。
- 前記第2基材が複合材料である、請求項14に記載の方法。
- 前記第1基材が鋼であり、前記第2基材が鋼である、請求項14に記載の方法。
- 前記第1基材が鋼であり、前記第2基材がアルミニウムである、請求項14に記載の方法。
- 前記第1基材が鋼であり、前記第2基材が複合材料である、請求項14に記載の方法。
- 前記第1基材がアルミニウムであり、前記第2基材がアルミニウムである、請求項14に記載の方法。
- 前記第1基材がアルミニウムであり、前記第2基材が複合材料である、請求項14に記載の方法。
- 前記接着剤が、アンダーボンディングのために使用される、請求項14に記載の方法。
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