JPH06287538A - 水膨潤シーリング材及びその製造方法 - Google Patents
水膨潤シーリング材及びその製造方法Info
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- JPH06287538A JPH06287538A JP5100255A JP10025593A JPH06287538A JP H06287538 A JPH06287538 A JP H06287538A JP 5100255 A JP5100255 A JP 5100255A JP 10025593 A JP10025593 A JP 10025593A JP H06287538 A JPH06287538 A JP H06287538A
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G18/00—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates
- C08G18/06—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen
- C08G18/08—Processes
- C08G18/10—Prepolymer processes involving reaction of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen in a first reaction step
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G2190/00—Compositions for sealing or packing joints
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- Polymers & Plastics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Sealing Material Composition (AREA)
- Polyurethanes Or Polyureas (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 貯蔵安定性が非常に優れた、水膨潤性シーリ
ング材を提供すること 【構成】 一般式 Ｒ〔（ＯＲ1 ）n ＯＨ〕p 〔ここ
にＲは多価アルコール残基、（ＯＲ1 ）n は炭素数３〜
４のポリオキシアルキレン基とポリオキシエチレン基と
を有するポリオキシアルキレン鎖をもち、ここで nはオ
キシアルキレン基の重合度を示す数で水酸基当量が５０
０〜５０００になるに相当する数、p は２〜４の数〕、
で示されるポリエーテルポリオールの１種又は２種以上
の混合物を芳香族イソシアネートと反応せしめて得られ
る、ポリオキシエチレン基の割合が１０〜５０％を占
め、末端にＮＣＯ基を０．５〜３．０％含有する水膨潤
性ウレタンプレポリマーと、充填剤・可塑剤・溶剤と、
一般式Ｒ−ＮＣＯで示される末端にＮＣＯ基を１０％以
上含む単官能イソシアネートとを含有する、貯蔵安定性
が良好な湿気硬化型一液性水膨潤シーリング材
ング材を提供すること 【構成】 一般式 Ｒ〔（ＯＲ1 ）n ＯＨ〕p 〔ここ
にＲは多価アルコール残基、（ＯＲ1 ）n は炭素数３〜
４のポリオキシアルキレン基とポリオキシエチレン基と
を有するポリオキシアルキレン鎖をもち、ここで nはオ
キシアルキレン基の重合度を示す数で水酸基当量が５０
０〜５０００になるに相当する数、p は２〜４の数〕、
で示されるポリエーテルポリオールの１種又は２種以上
の混合物を芳香族イソシアネートと反応せしめて得られ
る、ポリオキシエチレン基の割合が１０〜５０％を占
め、末端にＮＣＯ基を０．５〜３．０％含有する水膨潤
性ウレタンプレポリマーと、充填剤・可塑剤・溶剤と、
一般式Ｒ−ＮＣＯで示される末端にＮＣＯ基を１０％以
上含む単官能イソシアネートとを含有する、貯蔵安定性
が良好な湿気硬化型一液性水膨潤シーリング材
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は建築・土木・電気・車の
分野に用いられる湿気硬化型一液性水膨潤シーリング
材、およびその製造方法に関するものである。
分野に用いられる湿気硬化型一液性水膨潤シーリング
材、およびその製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来の湿気硬化型一液性水膨潤シーリン
グ材として、第一に水膨潤性ウレタンプレポリマー（特
公昭４９−３０２６９号）、第二に水膨潤性ウレタンプ
レポリマーと非膨潤性ウレタンプレポリマーからなる組
成物（特公平４−７１４３３号）が用いられてきた。
グ材として、第一に水膨潤性ウレタンプレポリマー（特
公昭４９−３０２６９号）、第二に水膨潤性ウレタンプ
レポリマーと非膨潤性ウレタンプレポリマーからなる組
成物（特公平４−７１４３３号）が用いられてきた。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】従来の湿気硬化型一液
性水膨潤シーリング材は、水膨潤性ウレタンプレポリマ
ー、充填剤、可塑剤等を含む混合物であるが、水膨潤性
ウレタンプレポリマーは主鎖にポリオキシエチレン基を
含むポリマーを含有するため、ポリオキシプロピレン基
から主としてなる非膨潤性ウレタンプレポリマーを用い
た湿気硬化型一液性（非水膨潤）シーリング材に比べ
て、非常に水分との反応性が高く、微量の水分及び反応
基と反応してしまい、増粘傾向が非常に大きいという欠
点があった。つまり水膨潤性ウレタンプレポリマーを配
合した湿気硬化型一液性水膨潤シーリング材は通常の湿
気硬化型一液性（非水膨潤）シーリング材と同様の製造
方法では、短期間で混合物が増粘し又は硬化してしま
い、長期保存安定性に欠けるなど使用上大きな問題が存
在していた。従来品において貯蔵安定性に問題があった
のは、主として、充填剤、可塑剤及び溶剤に含まれる水
分が、吸水性の強い水膨潤性ウレタンプレポリマーと反
応して増粘し又は硬化することに原因があった。特に充
填材の含有する水分に問題があり、充填材を混合する前
に熱風乾燥方法等により、水分を除去しようとしても完
全に水分を取り除くことが困難であった。又充填剤には
微小のＮＣＯ基との反応性があるために、前記の水分と
合わせて、シーリング材の増粘、はなはだしい場合は硬
化する状況がみられ、これらの改善が求められてきた。
さらに、建築・土木・電気・車の分野においては、止水
を目的とした水膨潤性を有した貯蔵安定性の優れた低モ
ジュラスの一液性シーリング材が求められてきた。本発
明は、かかる問題を解決するためになされたものであ
る。
性水膨潤シーリング材は、水膨潤性ウレタンプレポリマ
ー、充填剤、可塑剤等を含む混合物であるが、水膨潤性
ウレタンプレポリマーは主鎖にポリオキシエチレン基を
含むポリマーを含有するため、ポリオキシプロピレン基
から主としてなる非膨潤性ウレタンプレポリマーを用い
た湿気硬化型一液性（非水膨潤）シーリング材に比べ
て、非常に水分との反応性が高く、微量の水分及び反応
基と反応してしまい、増粘傾向が非常に大きいという欠
点があった。つまり水膨潤性ウレタンプレポリマーを配
合した湿気硬化型一液性水膨潤シーリング材は通常の湿
気硬化型一液性（非水膨潤）シーリング材と同様の製造
方法では、短期間で混合物が増粘し又は硬化してしま
い、長期保存安定性に欠けるなど使用上大きな問題が存
在していた。従来品において貯蔵安定性に問題があった
のは、主として、充填剤、可塑剤及び溶剤に含まれる水
分が、吸水性の強い水膨潤性ウレタンプレポリマーと反
応して増粘し又は硬化することに原因があった。特に充
填材の含有する水分に問題があり、充填材を混合する前
に熱風乾燥方法等により、水分を除去しようとしても完
全に水分を取り除くことが困難であった。又充填剤には
微小のＮＣＯ基との反応性があるために、前記の水分と
合わせて、シーリング材の増粘、はなはだしい場合は硬
化する状況がみられ、これらの改善が求められてきた。
さらに、建築・土木・電気・車の分野においては、止水
を目的とした水膨潤性を有した貯蔵安定性の優れた低モ
ジュラスの一液性シーリング材が求められてきた。本発
明は、かかる問題を解決するためになされたものであ
る。
【０００４】
【課題を解決するための手段】発明者らは、上記問題点
を解決するために湿気硬化型一液性水膨潤シーリング材
の貯蔵安定性の改良を検討した結果、湿気硬化型一液性
水膨潤シーリング材に配合する水膨潤性ウレタンプレポ
リマーに、一般式Ｒ−ＮＣＯで示される末端にＮＣＯ基
を１０％以上含む単官能イソシアネートを加えて、これ
に充填剤・可塑剤・溶剤を混合することにより、含まれ
る微量の水分及び反応基と反応させ、貯蔵安定性が非常
に良好な低モジュラスの湿気硬化型一液性水膨潤シーリ
ング材が得られることを確認した。すなわち、湿気硬化
型一液水膨潤シーリング材に配合する充填剤、可塑剤及
び溶剤に、水分及びＮＣＯ基との反応基と反応性の強い
末端にＮＣＯ基をもつ単官能イソシアネートと反応さ
せ、微量の水分及び反応基と反応させて消費させ、ウレ
タンプレポリマーとの反応を極力抑えることを可能とし
た。そして、これにより、貯蔵安定性が非常に良好で建
築、土木、電気及び車の分野に適した、低モジュラスの
湿気硬化型一液性水膨潤シーリング材を得ることができ
た。
を解決するために湿気硬化型一液性水膨潤シーリング材
の貯蔵安定性の改良を検討した結果、湿気硬化型一液性
水膨潤シーリング材に配合する水膨潤性ウレタンプレポ
リマーに、一般式Ｒ−ＮＣＯで示される末端にＮＣＯ基
を１０％以上含む単官能イソシアネートを加えて、これ
に充填剤・可塑剤・溶剤を混合することにより、含まれ
る微量の水分及び反応基と反応させ、貯蔵安定性が非常
に良好な低モジュラスの湿気硬化型一液性水膨潤シーリ
ング材が得られることを確認した。すなわち、湿気硬化
型一液水膨潤シーリング材に配合する充填剤、可塑剤及
び溶剤に、水分及びＮＣＯ基との反応基と反応性の強い
末端にＮＣＯ基をもつ単官能イソシアネートと反応さ
せ、微量の水分及び反応基と反応させて消費させ、ウレ
タンプレポリマーとの反応を極力抑えることを可能とし
た。そして、これにより、貯蔵安定性が非常に良好で建
築、土木、電気及び車の分野に適した、低モジュラスの
湿気硬化型一液性水膨潤シーリング材を得ることができ
た。
【０００５】本発明に使用される、充填剤は水分を含ま
ない状態でＮＣＯ基（イソシアネート基）と反応しない
炭酸カルシウム、タルク、クレー、酸化チタン、酸化珪
素等の無機質充填剤及び塩ビパウダー等の有機物が使用
できる。可塑剤はフタル酸ジブチル、フタル酸ジヘプチ
ル、フタル酸ジオクチル、フタル酸ブチルベンジル等の
フタル酸エステル系可塑剤が使用できる。溶剤は、キシ
レン、トルエン、エーテル系を用いることができる。単
官能イソシアネートは、水分及び反応基を除去するため
に加えるので、反応性が大きな特に１０％以上のイソシ
アネート量の物が望ましい、例えばフェニルイソシアネ
ート、ω−トルエンイソシアネート等がある。また水膨
潤性ウレタンプレポリマーに使用される、ポリアルキレ
ンポリオール、一般式 Ｒ〔（ＯＲ1 ）n ＯＨ〕p のＲ
に相当する多価アルコールは以下の物があげられる。エ
チレングリコール、プロピレングリコール、１，４−ブ
チレングリコール、ネオペンチルグリコール、グリセリ
ン、トリオキシイソブタン、１，２，３−ブタントリオ
ール、１，２，３−ペンタントリオール、２−メチル−
１，２，３−プロパントリオール、２−メチル−２，
３，４−ブタントリオール、２−エチル−１，２，３−
ブタントリオール、トリメチロールプロパン、ペンタエ
リスリトール等である。以上の中で特に好ましいのはプ
ロピレングリコール、グリセリン、トリメチロールプロ
パン等である。またポリエーテルポリオール、一般式
Ｒ〔（ＯＲ1 ）n ＯＨ〕p の（ＯＲ1）に相当するポリ
エーテルポリオールは、炭素数３〜４のポリオキシアル
キレン基とポリオキシエチレン基とを有するポリオキシ
アルキレン鎖をもち、ここで nはオキシアルキレン基の
重合度を示す数で水酸基当量が５００〜５０００になる
に相当する数であり、アルキレンオキサイドとエチレン
オキサイドとはランダム重合させたものである、p は２
〜４で示される数である。ここで使用されるアルキレン
オキサイドはプロピレンオキサイド、ブチレンオキサイ
ドがあげられるが特にプロピレンオキサイドが好まし
い。水膨潤性ウレタンプレポリマーはかかるポリエーテ
ルポリオールの１種又は２種以上の混合物と芳香族イソ
シアネートとを常法により反応せしめて、末端にＮＣＯ
基を０．５〜３．０％含有するウレタンプレポリマーを
得る。ここで使用される芳香族イソシアネートはトリレ
ンジイソシナート（ＴＤＩ）、ジフェニルメタンジイソ
シアナート、（ＭＤＩ）、ナフタレンジイソシアネート
（ＮＤＩ）、トリジンジイソシアネート（ＴＯＤＩ）、
キシリレンジイソシアネート（ＸＤＩ）等を使用するこ
とができ、特にジフェニルメタンジイソシアナート（Ｍ
ＤＩ）を使用するのが、物性、貯蔵安定性及びコストの
面で好ましい。
ない状態でＮＣＯ基（イソシアネート基）と反応しない
炭酸カルシウム、タルク、クレー、酸化チタン、酸化珪
素等の無機質充填剤及び塩ビパウダー等の有機物が使用
できる。可塑剤はフタル酸ジブチル、フタル酸ジヘプチ
ル、フタル酸ジオクチル、フタル酸ブチルベンジル等の
フタル酸エステル系可塑剤が使用できる。溶剤は、キシ
レン、トルエン、エーテル系を用いることができる。単
官能イソシアネートは、水分及び反応基を除去するため
に加えるので、反応性が大きな特に１０％以上のイソシ
アネート量の物が望ましい、例えばフェニルイソシアネ
ート、ω−トルエンイソシアネート等がある。また水膨
潤性ウレタンプレポリマーに使用される、ポリアルキレ
ンポリオール、一般式 Ｒ〔（ＯＲ1 ）n ＯＨ〕p のＲ
に相当する多価アルコールは以下の物があげられる。エ
チレングリコール、プロピレングリコール、１，４−ブ
チレングリコール、ネオペンチルグリコール、グリセリ
ン、トリオキシイソブタン、１，２，３−ブタントリオ
ール、１，２，３−ペンタントリオール、２−メチル−
１，２，３−プロパントリオール、２−メチル−２，
３，４−ブタントリオール、２−エチル−１，２，３−
ブタントリオール、トリメチロールプロパン、ペンタエ
リスリトール等である。以上の中で特に好ましいのはプ
ロピレングリコール、グリセリン、トリメチロールプロ
パン等である。またポリエーテルポリオール、一般式
Ｒ〔（ＯＲ1 ）n ＯＨ〕p の（ＯＲ1）に相当するポリ
エーテルポリオールは、炭素数３〜４のポリオキシアル
キレン基とポリオキシエチレン基とを有するポリオキシ
アルキレン鎖をもち、ここで nはオキシアルキレン基の
重合度を示す数で水酸基当量が５００〜５０００になる
に相当する数であり、アルキレンオキサイドとエチレン
オキサイドとはランダム重合させたものである、p は２
〜４で示される数である。ここで使用されるアルキレン
オキサイドはプロピレンオキサイド、ブチレンオキサイ
ドがあげられるが特にプロピレンオキサイドが好まし
い。水膨潤性ウレタンプレポリマーはかかるポリエーテ
ルポリオールの１種又は２種以上の混合物と芳香族イソ
シアネートとを常法により反応せしめて、末端にＮＣＯ
基を０．５〜３．０％含有するウレタンプレポリマーを
得る。ここで使用される芳香族イソシアネートはトリレ
ンジイソシナート（ＴＤＩ）、ジフェニルメタンジイソ
シアナート、（ＭＤＩ）、ナフタレンジイソシアネート
（ＮＤＩ）、トリジンジイソシアネート（ＴＯＤＩ）、
キシリレンジイソシアネート（ＸＤＩ）等を使用するこ
とができ、特にジフェニルメタンジイソシアナート（Ｍ
ＤＩ）を使用するのが、物性、貯蔵安定性及びコストの
面で好ましい。
【０００６】本発明の湿気硬化型一液性水膨潤シーリン
グ材の製造方法はまず、プラネタリーミキサー等の撹拌
機付容器内に水膨潤性ウレタンプレポリマーを投入し、
次いで単官能イソシアネートを加えて良く撹拌する。次
に可塑剤、溶剤及び充填剤等を投入し、必要に応じてチ
クソ剤、揺変剤、顔料、硬化触媒等を加え、良く撹拌し
て分散させる、さらに一定時間加温し、単官能イソシア
ネートと水分及び反応基を完全に反応させる。この単官
能イソシアネートは充填剤、可塑剤、溶剤に含まれる水
分及び充填剤の反応基と反応させ、ウレタンプレポリマ
ーと反応する水分と反応基を消費させる為に加えるもの
で有る。従って単官能イソシアネートの量は水分及び反
応基と当量で有ることが必要である。単官能イソシアネ
ートの量が水分及び反応基に比べて少量で有ると、未反
応の水分及び反応基が残るため、貯蔵中にウレタンプレ
ポリマーとの反応が起こって、保存安定性が損なわれて
しまう。他方、単官能イソシアネートの量が過剰である
と、貯蔵安定性は良好となるが、シーリング材の硬化時
の発泡及び物性異常の原因となりやすい。このとき単官
能イソシアネートはウレタンプレポリマーに比較して、
非常に反応性に富んでいるので充填剤、可塑剤、溶剤に
含まれる水分及び充填剤の反応基と選択的に反応して消
費される。さらに、含有する水分及び反応基は極微量な
ので、完全に反応を完結させるためにはペースト状混合
物を加温するのがより好ましい。水と反応した単官能イ
ソシアネートは、結晶性化合物を生じるが溶剤等に溶け
て、粘度の上昇・物性への影響はほとんどない。又発生
する炭酸ガスは真空処理により取り除くことが出来る。
添加すべき単官能イソシアネート量は、配合する充填
剤、可塑剤、溶剤等の水分量を測定することにより算出
できる。また設定された配合における当量前後の単官能
イソシアネートを添加し、出来上がった湿気硬化型一液
水膨潤シーリング材の物性、発泡性及び貯蔵安定性等の
特性により判断することも可能である。ただ、これは、
充填剤、可塑剤、溶剤等の水分量が安定であるか、又は
原料の水分量が乾燥工程等により管理出来る場合に限ら
れる。最後に、容器への充填は、混合物の真空処理を行
ない含有する気体を抜き、窒素置換を行なって、なるべ
く空気とは触れないように容器に充填する。
グ材の製造方法はまず、プラネタリーミキサー等の撹拌
機付容器内に水膨潤性ウレタンプレポリマーを投入し、
次いで単官能イソシアネートを加えて良く撹拌する。次
に可塑剤、溶剤及び充填剤等を投入し、必要に応じてチ
クソ剤、揺変剤、顔料、硬化触媒等を加え、良く撹拌し
て分散させる、さらに一定時間加温し、単官能イソシア
ネートと水分及び反応基を完全に反応させる。この単官
能イソシアネートは充填剤、可塑剤、溶剤に含まれる水
分及び充填剤の反応基と反応させ、ウレタンプレポリマ
ーと反応する水分と反応基を消費させる為に加えるもの
で有る。従って単官能イソシアネートの量は水分及び反
応基と当量で有ることが必要である。単官能イソシアネ
ートの量が水分及び反応基に比べて少量で有ると、未反
応の水分及び反応基が残るため、貯蔵中にウレタンプレ
ポリマーとの反応が起こって、保存安定性が損なわれて
しまう。他方、単官能イソシアネートの量が過剰である
と、貯蔵安定性は良好となるが、シーリング材の硬化時
の発泡及び物性異常の原因となりやすい。このとき単官
能イソシアネートはウレタンプレポリマーに比較して、
非常に反応性に富んでいるので充填剤、可塑剤、溶剤に
含まれる水分及び充填剤の反応基と選択的に反応して消
費される。さらに、含有する水分及び反応基は極微量な
ので、完全に反応を完結させるためにはペースト状混合
物を加温するのがより好ましい。水と反応した単官能イ
ソシアネートは、結晶性化合物を生じるが溶剤等に溶け
て、粘度の上昇・物性への影響はほとんどない。又発生
する炭酸ガスは真空処理により取り除くことが出来る。
添加すべき単官能イソシアネート量は、配合する充填
剤、可塑剤、溶剤等の水分量を測定することにより算出
できる。また設定された配合における当量前後の単官能
イソシアネートを添加し、出来上がった湿気硬化型一液
水膨潤シーリング材の物性、発泡性及び貯蔵安定性等の
特性により判断することも可能である。ただ、これは、
充填剤、可塑剤、溶剤等の水分量が安定であるか、又は
原料の水分量が乾燥工程等により管理出来る場合に限ら
れる。最後に、容器への充填は、混合物の真空処理を行
ない含有する気体を抜き、窒素置換を行なって、なるべ
く空気とは触れないように容器に充填する。
【０００７】
実施例１ 撹拌機付容器にポリオキシエチレン基の割合が２６％で
末端にＮＣＯ基を１．２％含有するＭＤＩ系水膨潤性ウ
レタンプレポリマー１００重量％と末端にＮＣＯ基をも
つ単官能イソシアネート、アディティブＴＩ（ＮＣＯ含
有量＝２０％、住友バイエルウレタン株式会社製）４．
０重量％を加え良く混合撹拌した。次いでフタル酸ジオ
クチル１０重量％、キシレン１０重量％、炭酸カルシウ
ム３５重量％、酸化チタン５重量％、カーボンブラック
０．３重量％、をミキサー内に投入した。次に、揺変
剤、酸化珪素、硬化触媒を加えて良く分散させ、撹拌し
ながら温度を５５℃まで上げ１時間保持した。その後冷
却しながら真空処理を行なって窒素置換し、湿気硬化型
一液性水膨潤シーリング材を得た。上記の方法で得られ
たシーリング材を、アルミフィルムを使用したカートリ
ッジに充填し、貯蔵安定性を確認したところ、３５°Ｃ
で２ヶ月及び２０°Ｃで６ケ月間安定であり充分使用に
供することができた。この湿気硬化型一液性水膨潤シー
リング材の性能を評価するために、シーリング材を離型
処理したガラス板の上に２ミリメートルの厚さに塗布し
て２０℃で１４日間及び３０℃で１４日間放置して硬化
させ調査した、硬化物は発泡も無く、硬度は ＪＩＳ
Ａで１６であった、又水膨潤倍率は体積増加率で１１５
％を示した。
末端にＮＣＯ基を１．２％含有するＭＤＩ系水膨潤性ウ
レタンプレポリマー１００重量％と末端にＮＣＯ基をも
つ単官能イソシアネート、アディティブＴＩ（ＮＣＯ含
有量＝２０％、住友バイエルウレタン株式会社製）４．
０重量％を加え良く混合撹拌した。次いでフタル酸ジオ
クチル１０重量％、キシレン１０重量％、炭酸カルシウ
ム３５重量％、酸化チタン５重量％、カーボンブラック
０．３重量％、をミキサー内に投入した。次に、揺変
剤、酸化珪素、硬化触媒を加えて良く分散させ、撹拌し
ながら温度を５５℃まで上げ１時間保持した。その後冷
却しながら真空処理を行なって窒素置換し、湿気硬化型
一液性水膨潤シーリング材を得た。上記の方法で得られ
たシーリング材を、アルミフィルムを使用したカートリ
ッジに充填し、貯蔵安定性を確認したところ、３５°Ｃ
で２ヶ月及び２０°Ｃで６ケ月間安定であり充分使用に
供することができた。この湿気硬化型一液性水膨潤シー
リング材の性能を評価するために、シーリング材を離型
処理したガラス板の上に２ミリメートルの厚さに塗布し
て２０℃で１４日間及び３０℃で１４日間放置して硬化
させ調査した、硬化物は発泡も無く、硬度は ＪＩＳ
Ａで１６であった、又水膨潤倍率は体積増加率で１１５
％を示した。
【０００８】実施例２ 撹拌機付容器にポリオキシエチレン基の割合が２２％で
末端にＮＣＯ基を１．５％ 含有するＭＤＩ系水膨潤性
ウレタンプレポリマー１００重量％と末端にＮＣＯ基を
もつ単官能イソシアネート、アディティブＴＩ（ＮＣＯ
含有量＝２０％、住友バイエルウレタン株式会社製）
３．６重量％を加え良く混合撹拌した。次いでフタル酸
ジオクチル１０重量％、キシレン１０重量％、炭酸カル
シウム３５重量％、酸化チタン５重量％、カーボンブラ
ック０．３重量％、をミキサー内に投入した。次に、揺
変剤、酸化珪素、硬化触媒を加えて良く分散させ、撹拌
しながら温度を５５℃まで上げ１時間保持した。その後
冷却しながら真空処理を行なって窒素置換し、湿気硬化
型一液性水膨潤シーリング材を得た。上記の方法で得ら
れたシーリング材を、アルミフィルムを使用したカート
リッジに充填し、貯蔵安定性を確認したところ、３５℃
で２ヶ月及び２０℃で６ケ月間安定であり充分使用に供
することができた。この湿気硬化型一液性水膨潤シーリ
ング材の性能を評価するために、シーリング材を離型処
理したガラス板の上に２ミリメートルの厚さに塗布して
２０℃で１４日間及び３０℃で１４日間放置して硬化さ
せ調査した。硬化物は発泡も無く、硬度は ＪＩＳ Ａ
で２２であり、水膨潤倍率は体積増加率で８５％を示し
た。
末端にＮＣＯ基を１．５％ 含有するＭＤＩ系水膨潤性
ウレタンプレポリマー１００重量％と末端にＮＣＯ基を
もつ単官能イソシアネート、アディティブＴＩ（ＮＣＯ
含有量＝２０％、住友バイエルウレタン株式会社製）
３．６重量％を加え良く混合撹拌した。次いでフタル酸
ジオクチル１０重量％、キシレン１０重量％、炭酸カル
シウム３５重量％、酸化チタン５重量％、カーボンブラ
ック０．３重量％、をミキサー内に投入した。次に、揺
変剤、酸化珪素、硬化触媒を加えて良く分散させ、撹拌
しながら温度を５５℃まで上げ１時間保持した。その後
冷却しながら真空処理を行なって窒素置換し、湿気硬化
型一液性水膨潤シーリング材を得た。上記の方法で得ら
れたシーリング材を、アルミフィルムを使用したカート
リッジに充填し、貯蔵安定性を確認したところ、３５℃
で２ヶ月及び２０℃で６ケ月間安定であり充分使用に供
することができた。この湿気硬化型一液性水膨潤シーリ
ング材の性能を評価するために、シーリング材を離型処
理したガラス板の上に２ミリメートルの厚さに塗布して
２０℃で１４日間及び３０℃で１４日間放置して硬化さ
せ調査した。硬化物は発泡も無く、硬度は ＪＩＳ Ａ
で２２であり、水膨潤倍率は体積増加率で８５％を示し
た。
【０００９】実施例３ 撹拌機付容器にポリオキシエチレン基の割合が２６％で
末端にＮＣＯ基を１．２％含有するＭＤＩ系水膨潤性ウ
レタンプレポリマー１００重量％と末端にＮＣＯ基をも
つ単官能イソシアネート、アディティブＴＩ（ＮＣＯ含
有量＝２０％、住友バイエルウレタン株式会社製）３．
６重量％を加え良く混合撹拌した。次いでフタル酸ジオ
クチル１０重量％、キシレン１０重量％、炭酸カルシウ
ム２０重量％、塩化ビニルパウダー１０重量％、酸化チ
タン５重量％、カーボンブラック０．３重量％をミキサ
ー内に投入した。次に、揺変剤、酸化珪素、硬化触媒を
加えて良く分散させ、撹拌しながら温度を５５℃まで上
げ１時間保持した。その後冷却しながら真空処理を行な
って窒素置換し、湿気硬化型一液性水膨潤シーリング材
を得た。上記の方法で得られたシーリング材を、アルミ
フィルムを使用したカートリッジに充填し、貯蔵安定性
を確認したところ、３５℃で２ヶ月及び２０℃で６ケ月
間安定であり充分使用に供することができた。この湿気
硬化型一液性水膨潤シーリング材の性能を評価するため
に、シーリング材を離型処理したガラス板の上に２ミリ
メートルの厚さに塗布して２０℃で１４日間及び３０℃
で１４日間放置して硬化させ調査した、硬化物は発泡も
無く、硬度は ＪＩＳ Ａで２０であり、水膨潤倍率は
体積増加率で１０２％を示した。
末端にＮＣＯ基を１．２％含有するＭＤＩ系水膨潤性ウ
レタンプレポリマー１００重量％と末端にＮＣＯ基をも
つ単官能イソシアネート、アディティブＴＩ（ＮＣＯ含
有量＝２０％、住友バイエルウレタン株式会社製）３．
６重量％を加え良く混合撹拌した。次いでフタル酸ジオ
クチル１０重量％、キシレン１０重量％、炭酸カルシウ
ム２０重量％、塩化ビニルパウダー１０重量％、酸化チ
タン５重量％、カーボンブラック０．３重量％をミキサ
ー内に投入した。次に、揺変剤、酸化珪素、硬化触媒を
加えて良く分散させ、撹拌しながら温度を５５℃まで上
げ１時間保持した。その後冷却しながら真空処理を行な
って窒素置換し、湿気硬化型一液性水膨潤シーリング材
を得た。上記の方法で得られたシーリング材を、アルミ
フィルムを使用したカートリッジに充填し、貯蔵安定性
を確認したところ、３５℃で２ヶ月及び２０℃で６ケ月
間安定であり充分使用に供することができた。この湿気
硬化型一液性水膨潤シーリング材の性能を評価するため
に、シーリング材を離型処理したガラス板の上に２ミリ
メートルの厚さに塗布して２０℃で１４日間及び３０℃
で１４日間放置して硬化させ調査した、硬化物は発泡も
無く、硬度は ＪＩＳ Ａで２０であり、水膨潤倍率は
体積増加率で１０２％を示した。
【００１０】比較例１ 撹拌機付容器にポリオキシエチレン基の割合が２６％で
末端にＮＣＯ基を１．２％含有するＭＤＩ系水膨潤性ウ
レタンプレポリマー１００重量％を投入し、次いでフタ
ル酸ジオクチル１０重量％、キシレン１０重量％、炭酸
カルシウム３５重量％、酸化チタン５重量％、カーボン
ブラック０．３重量％をミキサー内に投入した。次に、
実施例１と同量の揺変剤、酸化珪素、硬化触媒を加えて
良く分散させ、撹拌しながら温度を５５℃まで上げ１時
間保持した。その後冷却しながら真空処理を行なって窒
素置換し、湿気硬化型一液性水膨潤シーリング材を得
た。上記の方法で得られたシーリング材を、アルミフィ
ルムを使用したカートリッジに充填し、３５℃で貯蔵安
定性を確認したところ、３日間で粘度が著しく上昇し、
６日後にはカートリッジから押出し出来なくなり使用不
可能となった。
末端にＮＣＯ基を１．２％含有するＭＤＩ系水膨潤性ウ
レタンプレポリマー１００重量％を投入し、次いでフタ
ル酸ジオクチル１０重量％、キシレン１０重量％、炭酸
カルシウム３５重量％、酸化チタン５重量％、カーボン
ブラック０．３重量％をミキサー内に投入した。次に、
実施例１と同量の揺変剤、酸化珪素、硬化触媒を加えて
良く分散させ、撹拌しながら温度を５５℃まで上げ１時
間保持した。その後冷却しながら真空処理を行なって窒
素置換し、湿気硬化型一液性水膨潤シーリング材を得
た。上記の方法で得られたシーリング材を、アルミフィ
ルムを使用したカートリッジに充填し、３５℃で貯蔵安
定性を確認したところ、３日間で粘度が著しく上昇し、
６日後にはカートリッジから押出し出来なくなり使用不
可能となった。
【００１１】比較例２ 撹拌機付容器にポリオキシエチレン基の割合が２２％で
末端にＮＣＯ基を１．５％ 含有するＭＤＩ系水膨潤性
ウレタンプレポリマー１００重量％を投入し、次いでフ
タル酸ジオクチル１０重量％、キシレン１０重量％、炭
酸カルシウム３５重量％、酸化チタン５重量％、カーボ
ンブラック０．３重量％をミキサー内に投入した。次
に、実施例２と同量の揺変剤、酸化珪素、硬化触媒を加
えて良く分散させ、撹拌しながら温度を５５℃まで上げ
１時間保持した。その後冷却しながら真空処理を行なっ
て窒素置換し、湿気硬化型一液性水膨潤シーリング材を
得た。上記の方法で得られたシーリング材を、アルミフ
ィルムを使用したカートリッジに充填し、３５℃で貯蔵
安定性を確認したところ、５日間で粘度が著しく上昇
し、１０日後にはカートリッジから押出し出来なくなり
使用不可能となった。
末端にＮＣＯ基を１．５％ 含有するＭＤＩ系水膨潤性
ウレタンプレポリマー１００重量％を投入し、次いでフ
タル酸ジオクチル１０重量％、キシレン１０重量％、炭
酸カルシウム３５重量％、酸化チタン５重量％、カーボ
ンブラック０．３重量％をミキサー内に投入した。次
に、実施例２と同量の揺変剤、酸化珪素、硬化触媒を加
えて良く分散させ、撹拌しながら温度を５５℃まで上げ
１時間保持した。その後冷却しながら真空処理を行なっ
て窒素置換し、湿気硬化型一液性水膨潤シーリング材を
得た。上記の方法で得られたシーリング材を、アルミフ
ィルムを使用したカートリッジに充填し、３５℃で貯蔵
安定性を確認したところ、５日間で粘度が著しく上昇
し、１０日後にはカートリッジから押出し出来なくなり
使用不可能となった。
【００１２】比較例３ 撹拌機付容器にポリオキシエチレン基の割合が２６％で
末端にＮＣＯ基を１．２％ 含有するＭＤＩ系水膨潤性
ウレタンプレポリマー１００重量％とフタル酸ジオクチ
ル１０重量％、キシレン１０重量％、炭酸カルシウム２
０重量％、塩化ビニルパウダー１０重量％、酸化チタン
５重量％、カーボンブラック０．３重量％をミキサー内
に投入した。次に、実施例３と同量の揺変剤、酸化珪
素、硬化触媒を加えて良く分散させ、撹拌しながら温度
を５５℃まで上げ１時間保持した。その後冷却しながら
真空処理を行なって窒素置換し、湿気硬化型一液性水膨
潤シーリング材を得た。上記の方法で得られたシーリン
グ材を、アルミフィルムを使用したカートリッジに充填
し、３５℃で貯蔵安定性を確認したところ、４日間で粘
度が著しく上昇し、７日後にはカートリッジから押出し
出来なくなり使用不可能となった。
末端にＮＣＯ基を１．２％ 含有するＭＤＩ系水膨潤性
ウレタンプレポリマー１００重量％とフタル酸ジオクチ
ル１０重量％、キシレン１０重量％、炭酸カルシウム２
０重量％、塩化ビニルパウダー１０重量％、酸化チタン
５重量％、カーボンブラック０．３重量％をミキサー内
に投入した。次に、実施例３と同量の揺変剤、酸化珪
素、硬化触媒を加えて良く分散させ、撹拌しながら温度
を５５℃まで上げ１時間保持した。その後冷却しながら
真空処理を行なって窒素置換し、湿気硬化型一液性水膨
潤シーリング材を得た。上記の方法で得られたシーリン
グ材を、アルミフィルムを使用したカートリッジに充填
し、３５℃で貯蔵安定性を確認したところ、４日間で粘
度が著しく上昇し、７日後にはカートリッジから押出し
出来なくなり使用不可能となった。
【００１３】
【効果】本発明にかかる水膨潤シーリング材は、上記の
ように構成されているので、非常に貯蔵安定性が優れて
おり、全体にペースト状の混合物であり、また硬化後は
低モジュラスの水膨潤性を有するという効果を有する。
ように構成されているので、非常に貯蔵安定性が優れて
おり、全体にペースト状の混合物であり、また硬化後は
低モジュラスの水膨潤性を有するという効果を有する。
Claims (3)
- 【請求項１】 一般式 Ｒ〔（ＯＲ1 ）n ＯＨ〕p
〔ここにＲは多価アルコール残基、（ＯＲ1 ）n は炭素
数３〜４のポリオキシアルキレン基とポリオキシエチレ
ン基とを有するポリオキシアルキレン鎖をもち、ここで
nはオキシアルキレン基の重合度を示す数で水酸基当量
が５００〜５０００になるに相当する数、p は２〜４の
数〕、で示されるポリエーテルポリオールの１種又は２
種以上の混合物を芳香族イソシアネートと反応せしめて
得られる、ポリオキシエチレン基の割合が１０〜５０％
を占め、末端にＮＣＯ基を０．５〜３．０％含有する水
膨潤性ウレタンプレポリマーと、 充填剤・可塑剤・溶剤と、 一般式Ｒ−ＮＣＯで示される末端にＮＣＯ基を１０％以
上含む単官能イソシアネートとを含有する、 貯蔵安定性が良好な湿気硬化型一液性水膨潤シーリング
材。 - 【請求項２】 一般式 Ｒ〔（ＯＲ1 ）n ＯＨ〕p
〔ここにＲは多価アルコール残基、（ＯＲ1 ）n は炭素
数３〜４のポリオキシアルキレン基とポリオキシエチレ
ン基とを有するポリオキシアルキレン鎖をもち、ここで
nはオキシアルキレン基の重合度を示す数で水酸基当量
が５００〜５０００になるに相当する数、p は２〜４の
数〕、で示されるポリエーテルポリオールの１種又は２
種以上の混合物を芳香族イソシアネートと反応せしめて
得られる、ポリオキシエチレン基の割合が１０〜５０％
を占め、末端にＮＣＯ基を０．５〜３．０％含有する水
膨潤性ウレタンプレポリマーと充填剤・可塑剤・溶剤と
一般式Ｒ−ＮＣＯで示される末端にＮＣＯ基を１０％以
上含む単官能イソシアネートとを混合して、充填剤と可
塑剤及び溶剤中の水分及び反応基と反応せしめることを
特徴とする、貯蔵安定性が良好な湿気硬化型一液性水膨
潤シーリング材の製造方法。 - 【請求項３】 一般式 Ｒ〔（ＯＲ1 ）n ＯＨ〕p
〔ここにＲは多価アルコール残基、（ＯＲ1 ）n は炭素
数３〜４のポリオキシアルキレン基とポリオキシエチレ
ン基とを有するポリオキシアルキレン鎖をもち、ここで
nはオキシアルキレン基の重合度を示す数で水酸基当量
が５００〜５０００になるに相当する数、p は２〜４の
数〕、で示されるポリエーテルポリオールの１種又は２
種以上の混合物を芳香族イソシアネートと反応せしめて
得られる、ポリオキシエチレン基の割合が１０〜５０％
を占め、末端にＮＣＯ基を０．５〜３．０％含有する水
膨潤性ウレタンプレポリマーと一般式Ｒ−ＮＣＯで示さ
れる末端にＮＣＯ基を１０％以上含む単官能イソシアネ
ートとを混合し、次に充填剤・可塑剤・溶剤を加えて混
合し、充填剤・可塑剤・溶剤中に含まれる水分及び反応
基と前記単官能イソシアネートとを反応せしめることを
特徴とする、貯蔵安定性が良好な湿気硬化型一液性水膨
潤シーリング材の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5100255A JPH06287538A (ja) | 1993-04-01 | 1993-04-01 | 水膨潤シーリング材及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5100255A JPH06287538A (ja) | 1993-04-01 | 1993-04-01 | 水膨潤シーリング材及びその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06287538A true JPH06287538A (ja) | 1994-10-11 |
Family
ID=14269117
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5100255A Pending JPH06287538A (ja) | 1993-04-01 | 1993-04-01 | 水膨潤シーリング材及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06287538A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH06336585A (ja) * | 1993-05-28 | 1994-12-06 | Asahi Denka Kogyo Kk | セグメント溝注入用止水材組成物 |
| KR100497288B1 (ko) * | 1996-12-31 | 2005-09-09 | 고려화학 주식회사 | 1액형우레탄실링제조성물 |
| JP2008007673A (ja) * | 2006-06-30 | 2008-01-17 | Konishi Co Ltd | シーリング材施工用プライマー組成物 |
| JP2009275071A (ja) * | 2008-05-13 | 2009-11-26 | Nippon Tokushu Toryo Co Ltd | ポリウレタン塗膜防水材組成物 |
| EP2183332A2 (en) * | 2007-07-26 | 2010-05-12 | Bayer MaterialScience LLC | Hydrophilic sealants |
-
1993
- 1993-04-01 JP JP5100255A patent/JPH06287538A/ja active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH06336585A (ja) * | 1993-05-28 | 1994-12-06 | Asahi Denka Kogyo Kk | セグメント溝注入用止水材組成物 |
| KR100497288B1 (ko) * | 1996-12-31 | 2005-09-09 | 고려화학 주식회사 | 1액형우레탄실링제조성물 |
| JP2008007673A (ja) * | 2006-06-30 | 2008-01-17 | Konishi Co Ltd | シーリング材施工用プライマー組成物 |
| EP2183332A2 (en) * | 2007-07-26 | 2010-05-12 | Bayer MaterialScience LLC | Hydrophilic sealants |
| EP2183332B1 (en) * | 2007-07-26 | 2013-11-06 | Bayer MaterialScience LLC | Hydrophilic sealants |
| JP2009275071A (ja) * | 2008-05-13 | 2009-11-26 | Nippon Tokushu Toryo Co Ltd | ポリウレタン塗膜防水材組成物 |
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