JPH06263819A - ラテックスからの重合体の分離方法 - Google Patents
ラテックスからの重合体の分離方法Info
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- JPH06263819A JPH06263819A JP8007993A JP8007993A JPH06263819A JP H06263819 A JPH06263819 A JP H06263819A JP 8007993 A JP8007993 A JP 8007993A JP 8007993 A JP8007993 A JP 8007993A JP H06263819 A JPH06263819 A JP H06263819A
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Abstract
(57)【要約】
【構成】 乳化重合して得られた最外層重合体のガラス
転移温度が−２０〜６０℃である重合体ラテックスを−
５℃以下の温度で共晶点以下まで完全に凍結し，次いで
融解、脱水して重合体を取り出すことを特徴とするラテ
ックスからの重合体の分離方法である。 【効果】 本発明は乳化重合により得られたガラス転移
温度の低い重合体をラテックスから容易に取り出す方法
に関し、従来の方法では解決できなかった問題を解決
し、さらには光学特性、取扱性に優れた重合体凝固物を
得る方法を提供することにある。
転移温度が−２０〜６０℃である重合体ラテックスを−
５℃以下の温度で共晶点以下まで完全に凍結し，次いで
融解、脱水して重合体を取り出すことを特徴とするラテ
ックスからの重合体の分離方法である。 【効果】 本発明は乳化重合により得られたガラス転移
温度の低い重合体をラテックスから容易に取り出す方法
に関し、従来の方法では解決できなかった問題を解決
し、さらには光学特性、取扱性に優れた重合体凝固物を
得る方法を提供することにある。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は乳化重合により得られた
ガラス転移温度の低い重合体をラテックスから容易に取
り出す方法に関し、さらに詳しくはラテックスを完全に
凍結した後、融解し、脱水して重合体を取り出すラテッ
クスからの軟質重合体の分離方法に関する。
ガラス転移温度の低い重合体をラテックスから容易に取
り出す方法に関し、さらに詳しくはラテックスを完全に
凍結した後、融解し、脱水して重合体を取り出すラテッ
クスからの軟質重合体の分離方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、乳化重合法により得られた重合体
ラテックスから重合体を取り出す方法としては、塩化ア
ルミニウム、硫酸マグネシウム等の無機塩を添加し凝固
させる方法、硫酸等の酸を添加し凝固させる方法、噴霧
乾燥法が取られている。しかしながらこれらの方法では
ガラス転移温度の高い重合体では特に問題は無いが、本
発明のようなガラス転移温度の低い重合体においては凝
固段階で重合体が融着し取扱いが困難となったり、凝固
温度を低下させると重合体収率が低下する等多くの問題
があり工業化には好ましい方法ではなかった。
ラテックスから重合体を取り出す方法としては、塩化ア
ルミニウム、硫酸マグネシウム等の無機塩を添加し凝固
させる方法、硫酸等の酸を添加し凝固させる方法、噴霧
乾燥法が取られている。しかしながらこれらの方法では
ガラス転移温度の高い重合体では特に問題は無いが、本
発明のようなガラス転移温度の低い重合体においては凝
固段階で重合体が融着し取扱いが困難となったり、凝固
温度を低下させると重合体収率が低下する等多くの問題
があり工業化には好ましい方法ではなかった。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明は乳化重合によ
り得られたガラス転移温度の低い重合体をラテックスか
ら容易に取り出す方法に関し、従来の方法では解決でき
なかった上記問題を解決し、さらには光学特性、取扱性
に優れた重合体凝固物を得る方法を提供することにあ
る。
り得られたガラス転移温度の低い重合体をラテックスか
ら容易に取り出す方法に関し、従来の方法では解決でき
なかった上記問題を解決し、さらには光学特性、取扱性
に優れた重合体凝固物を得る方法を提供することにあ
る。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、このよう
な現状に鑑み鋭意検討した結果、乳化重合により得られ
たガラス転移温度の低い重合体ラテックスを凍結し、次
いで融解、脱水、乾燥する方法によりラテックスから重
合体を容易に、収率良く取り出せることを見い出すとと
もに、得られた重合体凝固物は光学特性、取扱性に優れ
ることも見い出し本発明を完成するに至った。
な現状に鑑み鋭意検討した結果、乳化重合により得られ
たガラス転移温度の低い重合体ラテックスを凍結し、次
いで融解、脱水、乾燥する方法によりラテックスから重
合体を容易に、収率良く取り出せることを見い出すとと
もに、得られた重合体凝固物は光学特性、取扱性に優れ
ることも見い出し本発明を完成するに至った。
【０００５】即ち、本発明は乳化重合して得られた最外
層重合体のガラス転移温度が−２０〜６０℃である重合
体ラテックスを−５℃以下の温度で共晶点以下まで完全
に凍結し、次いで融解、脱水して重合体を取り出すこと
を特徴とするラテックスからの重合体の分離方法により
達成される。
層重合体のガラス転移温度が−２０〜６０℃である重合
体ラテックスを−５℃以下の温度で共晶点以下まで完全
に凍結し、次いで融解、脱水して重合体を取り出すこと
を特徴とするラテックスからの重合体の分離方法により
達成される。
【０００６】本発明の重合体ラテックスとしては、ＡＢ
Ｓ，ＭＢＳ，耐衝撃性アクリル樹脂、耐衝撃性スチレン
樹脂などのゴム系粒子とのグラフト重合体ラテックスが
挙げられ、さらに詳しくは、ブタジエンゴム、イソプレ
ンゴム、スチレン−ブタジエンゴム、アクリル酸エステ
ルゴム、アクリル酸エステル−ジエン系ゴム等のゴム系
重合体ラテックスおよびこれらゴム系粒子と硬質樹脂か
らなるグラフト重合体ラテックスが挙げられ、乳化重合
により製造されるものをいい、一層あるいは二層以上の
多層構造重合体であってもよく、また組成の異なる重合
体の混合物であってもよい。
Ｓ，ＭＢＳ，耐衝撃性アクリル樹脂、耐衝撃性スチレン
樹脂などのゴム系粒子とのグラフト重合体ラテックスが
挙げられ、さらに詳しくは、ブタジエンゴム、イソプレ
ンゴム、スチレン−ブタジエンゴム、アクリル酸エステ
ルゴム、アクリル酸エステル−ジエン系ゴム等のゴム系
重合体ラテックスおよびこれらゴム系粒子と硬質樹脂か
らなるグラフト重合体ラテックスが挙げられ、乳化重合
により製造されるものをいい、一層あるいは二層以上の
多層構造重合体であってもよく、また組成の異なる重合
体の混合物であってもよい。
【０００７】本発明の重合体ラテックスは公知の乳化重
合法により製造される。乳化重合に使用される乳化剤の
種類と量は、重合系の安定性、目的とする粒子径等によ
って選択されるが、アニオン界面活性剤、カチオン界面
活性剤、ノニオン界面活性剤等公知の乳化剤を単独また
は併用して用いることができ、特にアニオン界面活性剤
が好ましい。乳化重合に使用される重合開始剤としても
特に限定されず、パースルフェート系あるいはレドック
ス系の開始剤が用いられる。また、必要に応じてアルキ
ルメルカプタン等の連鎖移動剤が用いられる。
合法により製造される。乳化重合に使用される乳化剤の
種類と量は、重合系の安定性、目的とする粒子径等によ
って選択されるが、アニオン界面活性剤、カチオン界面
活性剤、ノニオン界面活性剤等公知の乳化剤を単独また
は併用して用いることができ、特にアニオン界面活性剤
が好ましい。乳化重合に使用される重合開始剤としても
特に限定されず、パースルフェート系あるいはレドック
ス系の開始剤が用いられる。また、必要に応じてアルキ
ルメルカプタン等の連鎖移動剤が用いられる。
【０００８】乳化重合において、単量体、乳化剤、重合
開始剤、連鎖移動剤等は、一括添加法、分割添加法、連
続添加法等の任意の方法により添加される。
開始剤、連鎖移動剤等は、一括添加法、分割添加法、連
続添加法等の任意の方法により添加される。
【０００９】本発明の重合体のガラス転移温度とは、通
常知られているＦＯＸの式： １／Ｔｇ＝ａ１ ／Ｔｇ１ ＋ａ２ ／Ｔｇ２ ＋ａ３
／Ｔｇ３＋・・・ に従い計算により求めたものであり、式中のＴｇ１ 、
Ｔｇ２ およびＴｇ３は各重合体を構成する単量体を単
独で重合した際に得られる重合体のガラス転移温度（Ｐ
ＯＬＹ−ＭＥＲ ＨＡＮＤＢＯＯＫ，ＴＨＩＲＤ ＥＤ
ＩＴＩＯＮ，Ｗｉｌｅｙ Ｉｎｔｅｒ−ｓｃｉｅｎｃｅ
に記載されている値）を表し、式中のａ１ 、ａ２ お
よびａ３ は各重合体を構成する単量体単位の重量分率
を表す。
常知られているＦＯＸの式： １／Ｔｇ＝ａ１ ／Ｔｇ１ ＋ａ２ ／Ｔｇ２ ＋ａ３
／Ｔｇ３＋・・・ に従い計算により求めたものであり、式中のＴｇ１ 、
Ｔｇ２ およびＴｇ３は各重合体を構成する単量体を単
独で重合した際に得られる重合体のガラス転移温度（Ｐ
ＯＬＹ−ＭＥＲ ＨＡＮＤＢＯＯＫ，ＴＨＩＲＤ ＥＤ
ＩＴＩＯＮ，Ｗｉｌｅｙ Ｉｎｔｅｒ−ｓｃｉｅｎｃｅ
に記載されている値）を表し、式中のａ１ 、ａ２ お
よびａ３ は各重合体を構成する単量体単位の重量分率
を表す。
【００１０】また、二種以上の重合体ラテックスした混
合した場合の最外層重合体のＴｇは、これら各最外層重
合体のＴｇを用い、各重合体の重量平均により求めた。
合した場合の最外層重合体のＴｇは、これら各最外層重
合体のＴｇを用い、各重合体の重量平均により求めた。
【００１１】本発明においては、重合体ラテックスから
重合体を分離する方法として、凍結、融解方法を用いる
ことに最も特徴を有する。従来、工業的に広く用いられ
ている無機塩を添加し凝固させる方法、硫酸等の酸を添
加し凝固させる方法および噴霧乾燥法では、ガラス転移
温度の高い重合体では特に問題は無いが、本発明のよう
なガラス転移温度の低い重合体においては凝固段階で重
合体が融着し取扱いが困難となったり、凝固温度を低下
させると重合体収率が低下する等多くの問題があり、本
発明においては好ましい方法とは言えない。
重合体を分離する方法として、凍結、融解方法を用いる
ことに最も特徴を有する。従来、工業的に広く用いられ
ている無機塩を添加し凝固させる方法、硫酸等の酸を添
加し凝固させる方法および噴霧乾燥法では、ガラス転移
温度の高い重合体では特に問題は無いが、本発明のよう
なガラス転移温度の低い重合体においては凝固段階で重
合体が融着し取扱いが困難となったり、凝固温度を低下
させると重合体収率が低下する等多くの問題があり、本
発明においては好ましい方法とは言えない。
【００１２】本発明の凍結方法としては、公知の空気凍
結法、接触凍結法、浸漬凍結法、噴霧凍結法等いずれの
方法でもよく特に限定されず、また生産効率、コストと
の兼ね合いで瞬間凍結、急速凍結および緩慢凍結のいず
れであってもよいが、少なくとも−５℃以下の温度で共
晶点以下まで完全に凍結させることが必要であり、完全
に凍結させないと重合体の収率が低下し好ましくない。
結法、接触凍結法、浸漬凍結法、噴霧凍結法等いずれの
方法でもよく特に限定されず、また生産効率、コストと
の兼ね合いで瞬間凍結、急速凍結および緩慢凍結のいず
れであってもよいが、少なくとも−５℃以下の温度で共
晶点以下まで完全に凍結させることが必要であり、完全
に凍結させないと重合体の収率が低下し好ましくない。
【００１３】本発明の融解方法としては、ガラス転移温
度の低い重合体であることから凍結した後、０〜最外層
重合体のガラス転移温度十２０℃の温度範囲で融解しす
ることが好ましく、より好ましくはガラス転移温度±１
０℃であり、融解温度がこれよりも高い場合、得られた
重合体が融着して凝固物が一体化するので好ましくな
い。また最外層重合体のガラス転移温度が０℃以下の場
合は０〜２０℃の温度範囲で融解することができる。洗
浄、脱水温度も同様の範囲が好ましい。
度の低い重合体であることから凍結した後、０〜最外層
重合体のガラス転移温度十２０℃の温度範囲で融解しす
ることが好ましく、より好ましくはガラス転移温度±１
０℃であり、融解温度がこれよりも高い場合、得られた
重合体が融着して凝固物が一体化するので好ましくな
い。また最外層重合体のガラス転移温度が０℃以下の場
合は０〜２０℃の温度範囲で融解することができる。洗
浄、脱水温度も同様の範囲が好ましい。
【００１４】このようにしてラテックスから分離して得
られた本発明の重合体凝固物は乳化剤の残存が非常に少
ないことから光学特性に優れ、取扱性の非常に良好な粉
末である。
られた本発明の重合体凝固物は乳化剤の残存が非常に少
ないことから光学特性に優れ、取扱性の非常に良好な粉
末である。
【００１５】
【実施例】次に本発明を実施例により詳細に説明する
が、本発明はこれらによって限定されるものではない。
実施例における「％」および「部」は全て「重量％」お
よび「重量部」であり、使用する単量体、重合開始剤、
連鎖移動剤等の略称は下記のものが使用される。メタク
リル酸メチル（ＭＭＡ）、アクリル酸エチル（ＥＡ）、
アクリル酸ブチル（ＢＡ）、スチレン（ＳＴ）、イソプ
レン（ＩＰ）、メタクリル酸アリル（ＡＬＭＡ）、ｎ−
オクチルメルカプタン（ｎ−ＯＭ），ｎ−ドデシルメル
カプタン（ｎ−ＤＭ）。
が、本発明はこれらによって限定されるものではない。
実施例における「％」および「部」は全て「重量％」お
よび「重量部」であり、使用する単量体、重合開始剤、
連鎖移動剤等の略称は下記のものが使用される。メタク
リル酸メチル（ＭＭＡ）、アクリル酸エチル（ＥＡ）、
アクリル酸ブチル（ＢＡ）、スチレン（ＳＴ）、イソプ
レン（ＩＰ）、メタクリル酸アリル（ＡＬＭＡ）、ｎ−
オクチルメルカプタン（ｎ−ＯＭ），ｎ−ドデシルメル
カプタン（ｎ−ＤＭ）。
【００１６】横線（−）は同一層を形成するために用い
られる単量体等を分けるのに使用され、斜線（／）は層
がことなることを意味する。
られる単量体等を分けるのに使用され、斜線（／）は層
がことなることを意味する。
【００１７】実施例に示した諸物性の測定は下記の方法
に従って実施した。 （１）Ｔｇ（ガラス転移点） ；ＦＯＸの式に従い計算
で求めた値。 （２）粒子径 ；電子顕微鏡で測定。 実施例１ 還流冷却器付き耐圧反応容器に、イオン交換水２５０
部、Ｎ−ラウロイルザルコシン酸ナトリウム０．５部を
仕込み、窒素雰囲気下で攪拌しながら７０℃に昇温後、
１％過硫酸カリウム水溶液５部、次いでＭＭＡ６０部、
ＥＡ４０部、ｎ−ＯＭ０．２部からなる単量体混合物の
１／２を一括して仕込んで６０分間反応させて重合し
た。続いて１％ＫＰＳ水溶液５部を仕込んだ時点で、残
りの全ての単量体混合物を６０分かけて連続添加し、次
いで６０分間保持して重合を完了させ重合体［ａ−１］
ラテックスを得た。得られたラテックスの粒子径は０．
１５μｍであった。得られたラテックスをステンレス製
容器に入れ、冷凍庫中、−４０℃温度条件下で凍結させ
た。凍結したラテックスを３０℃のイオン交換水で融解
させた後、瀘別して重合体［ａ−１］を分離した。さら
に水洗脱水を３回繰り返した後、３０℃−１０時間真空
乾燥した。得られた重合体［ａ−１］は、取扱い性の良
好な白色粉末であり、容易にシート化あるいはペレット
化が可能であった。これら一連の結果を表１に示す。 実施例２ 還流冷却器付き耐圧反応容器に、イオン交換水２５０
部、Ｎ−ラウロイルザルコシン酸ナトリウム０．７５部
を仕込み、窒素雰囲気下で攪拌しながら７５℃に昇温
後、ＢＡ５２．６部、ＳＴ６．５部、ＡＬＭＡ０．９
部、１％過硫酸カリウム水溶液７部を仕込んで６０分間
反応させて重合を完了した。続いて１％過硫酸カリウム
水溶液３部を仕込んだ時点で、ＢＡ１６部、ＭＭＡ２４
部、ｎ−ＯＭ０．１部からなる単量体混合物を５０分か
けて連続添加し、次いで６０分間保持して重合を完了さ
せ２層構造重合体［ａ−２］ラテックスを得た。得られ
たラテックスの粒子径は０．１２μｍであった。得られ
たラテックスをステンレス製容器に入れ、冷凍庫中、−
４０℃温度条件下で凍結させた。凍結したラテックスを
２０℃のイオン交換水で融解させた後、瀘別して２層構
造重合体［ａ−２］を分離した。さらに水洗脱水を３回
繰り返した後、２０℃−１０時間真空乾燥した。得られ
た重合体［ａ−２］は、取扱い性の良好な白色粉末であ
り、容易にシート化あるいはペレット化が可能であっ
た。これら一連の結果を表１に示す。 実施例３ 実施例２で得られた重合体［ａ−２］ラテックスの凍
結、融解温度を変えて処理した。得られた重合体［ａ−
２］は、取扱い性の良好な白色粉末であり、容易にシー
ト化あるいはペレット化が可能であった。これら一連の
結果を表１に示す。 実施例４ 還流冷却器付き耐圧反応容器に、イオン交換水１４０
部、ステアリン酸ナトリウム１．０部、ピロリン酸ナト
リウム０．５部、硫酸第一鉄０．００５部、デキストロ
ース０．２部を仕込み、次いでＢＡ４４．３部、ＡＬＭ
Ａ０．７部、ジイソプロピルベンゼンハイドロパーオキ
シド０．１５部を加え、耐圧反応容器内を窒素置換した
後ＩＰ２５部を加え、６０℃に昇温し２時間重合した。
に従って実施した。 （１）Ｔｇ（ガラス転移点） ；ＦＯＸの式に従い計算
で求めた値。 （２）粒子径 ；電子顕微鏡で測定。 実施例１ 還流冷却器付き耐圧反応容器に、イオン交換水２５０
部、Ｎ−ラウロイルザルコシン酸ナトリウム０．５部を
仕込み、窒素雰囲気下で攪拌しながら７０℃に昇温後、
１％過硫酸カリウム水溶液５部、次いでＭＭＡ６０部、
ＥＡ４０部、ｎ−ＯＭ０．２部からなる単量体混合物の
１／２を一括して仕込んで６０分間反応させて重合し
た。続いて１％ＫＰＳ水溶液５部を仕込んだ時点で、残
りの全ての単量体混合物を６０分かけて連続添加し、次
いで６０分間保持して重合を完了させ重合体［ａ−１］
ラテックスを得た。得られたラテックスの粒子径は０．
１５μｍであった。得られたラテックスをステンレス製
容器に入れ、冷凍庫中、−４０℃温度条件下で凍結させ
た。凍結したラテックスを３０℃のイオン交換水で融解
させた後、瀘別して重合体［ａ−１］を分離した。さら
に水洗脱水を３回繰り返した後、３０℃−１０時間真空
乾燥した。得られた重合体［ａ−１］は、取扱い性の良
好な白色粉末であり、容易にシート化あるいはペレット
化が可能であった。これら一連の結果を表１に示す。 実施例２ 還流冷却器付き耐圧反応容器に、イオン交換水２５０
部、Ｎ−ラウロイルザルコシン酸ナトリウム０．７５部
を仕込み、窒素雰囲気下で攪拌しながら７５℃に昇温
後、ＢＡ５２．６部、ＳＴ６．５部、ＡＬＭＡ０．９
部、１％過硫酸カリウム水溶液７部を仕込んで６０分間
反応させて重合を完了した。続いて１％過硫酸カリウム
水溶液３部を仕込んだ時点で、ＢＡ１６部、ＭＭＡ２４
部、ｎ−ＯＭ０．１部からなる単量体混合物を５０分か
けて連続添加し、次いで６０分間保持して重合を完了さ
せ２層構造重合体［ａ−２］ラテックスを得た。得られ
たラテックスの粒子径は０．１２μｍであった。得られ
たラテックスをステンレス製容器に入れ、冷凍庫中、−
４０℃温度条件下で凍結させた。凍結したラテックスを
２０℃のイオン交換水で融解させた後、瀘別して２層構
造重合体［ａ−２］を分離した。さらに水洗脱水を３回
繰り返した後、２０℃−１０時間真空乾燥した。得られ
た重合体［ａ−２］は、取扱い性の良好な白色粉末であ
り、容易にシート化あるいはペレット化が可能であっ
た。これら一連の結果を表１に示す。 実施例３ 実施例２で得られた重合体［ａ−２］ラテックスの凍
結、融解温度を変えて処理した。得られた重合体［ａ−
２］は、取扱い性の良好な白色粉末であり、容易にシー
ト化あるいはペレット化が可能であった。これら一連の
結果を表１に示す。 実施例４ 還流冷却器付き耐圧反応容器に、イオン交換水１４０
部、ステアリン酸ナトリウム１．０部、ピロリン酸ナト
リウム０．５部、硫酸第一鉄０．００５部、デキストロ
ース０．２部を仕込み、次いでＢＡ４４．３部、ＡＬＭ
Ａ０．７部、ジイソプロピルベンゼンハイドロパーオキ
シド０．１５部を加え、耐圧反応容器内を窒素置換した
後ＩＰ２５部を加え、６０℃に昇温し２時間重合した。
【００１８】次いで、得られたラテックスにロンガリッ
ト０．１２部、イオン交換水６０部を加え、５０℃に降
温した後、ＢＡ１３部、ＭＭＡ１５部、ＳＴ２部、キュ
メンハイドロパーオキシド０．１０部、およびｎ−ＯＭ
０．０６部からなる単量体混合物を１２０分かけて連続
的に添加し、添加終了後１２０分間保持して２層構造重
合体［ａ−３］を得た。得られたラテックスの粒子径は
０．０８μｍであった。
ト０．１２部、イオン交換水６０部を加え、５０℃に降
温した後、ＢＡ１３部、ＭＭＡ１５部、ＳＴ２部、キュ
メンハイドロパーオキシド０．１０部、およびｎ−ＯＭ
０．０６部からなる単量体混合物を１２０分かけて連続
的に添加し、添加終了後１２０分間保持して２層構造重
合体［ａ−３］を得た。得られたラテックスの粒子径は
０．０８μｍであった。
【００１９】得られたラテックスをステンレス製容器に
入れ、冷凍庫中、−２０℃温度条件下で凍結させた。凍
結したラテックスを３０℃で融解させた後、瀘別して２
層構造重合体［ａ−３］を分離した。さらに水洗脱水を
３回繰り返した後、３０℃−１０時間乾燥した。得られ
た重合体［ａ−３］は、取扱い性の良好な白色粉末であ
り、容易にシート化あるいはペレット化が可能であっ
た。これら一連の結果を表１に示す。 実施例５ 実施例４で得られた重合体［ａ−３］ラテックスの凍
結、融解温度を変えて処理した。得られた重合体［ａ−
３］は、取扱い性の良好な白色粉末であり、容易にシー
ト化あるいはペレット化が可能であった。これら一連の
結果を表１に示す。 実施例６ 還流冷却器付き耐圧反応容器に、ポリブタジエンラテッ
クス（固形分５０％）８０部、イオン交換水２３０部、
ラウロイル硫酸ナトリウム５部を仕込み、窒素雰囲気下
で攪拌しながら６０℃に昇温後，１％過硫酸カリウム水
溶液２０部、次いでＭＭＡ３０部，ＢＡ１４部、ＳＴ１
６部およびｎ−ＤＭ０．２部からなる単量体混合物の１
／４を一括して仕込み６０分間反応させた。続いて残り
の全ての単量体混合物を１２０分かけて連続添加し、次
いで６０分間保持して重合を完了させ２層構造重合体
［ａ−４］ラテックスを得た。得られたラテックスの粒
子径は０．２２μｍであった。得られたラテックスをス
テンレス製容器に入れ、冷凍庫中、−４０℃温度条件下
で凍結させた。凍結したラテックスを４０℃のイオン交
換水で融解させた後、瀘別して２層構造重合体［ａ−
４］を分離した。さらに水洗脱水を３回繰り返した後、
５０℃−１０時間真空乾燥した。得られた重合体［ａ−
４］は、取扱い性の良好な白色粉末であり、容易にシー
ト化あるいはペレット化が可能であった。これら一連の
結果を表１に示す。 比較例１〜４ 重合体［ａ−１］〜［ａ−４］のラテックスを本発明の
凍結、融解条件を外れた範囲で処理した場合、あるいは
凍結以外の凝固方法で処理した場合の結果を表２に示
す。これらの方法では重合体がラテックスからうまく取
り出せなかったり、得られた重合体の取扱い性が難し
く、また押し出し安定性が悪い等の結果を示した。
入れ、冷凍庫中、−２０℃温度条件下で凍結させた。凍
結したラテックスを３０℃で融解させた後、瀘別して２
層構造重合体［ａ−３］を分離した。さらに水洗脱水を
３回繰り返した後、３０℃−１０時間乾燥した。得られ
た重合体［ａ−３］は、取扱い性の良好な白色粉末であ
り、容易にシート化あるいはペレット化が可能であっ
た。これら一連の結果を表１に示す。 実施例５ 実施例４で得られた重合体［ａ−３］ラテックスの凍
結、融解温度を変えて処理した。得られた重合体［ａ−
３］は、取扱い性の良好な白色粉末であり、容易にシー
ト化あるいはペレット化が可能であった。これら一連の
結果を表１に示す。 実施例６ 還流冷却器付き耐圧反応容器に、ポリブタジエンラテッ
クス（固形分５０％）８０部、イオン交換水２３０部、
ラウロイル硫酸ナトリウム５部を仕込み、窒素雰囲気下
で攪拌しながら６０℃に昇温後，１％過硫酸カリウム水
溶液２０部、次いでＭＭＡ３０部，ＢＡ１４部、ＳＴ１
６部およびｎ−ＤＭ０．２部からなる単量体混合物の１
／４を一括して仕込み６０分間反応させた。続いて残り
の全ての単量体混合物を１２０分かけて連続添加し、次
いで６０分間保持して重合を完了させ２層構造重合体
［ａ−４］ラテックスを得た。得られたラテックスの粒
子径は０．２２μｍであった。得られたラテックスをス
テンレス製容器に入れ、冷凍庫中、−４０℃温度条件下
で凍結させた。凍結したラテックスを４０℃のイオン交
換水で融解させた後、瀘別して２層構造重合体［ａ−
４］を分離した。さらに水洗脱水を３回繰り返した後、
５０℃−１０時間真空乾燥した。得られた重合体［ａ−
４］は、取扱い性の良好な白色粉末であり、容易にシー
ト化あるいはペレット化が可能であった。これら一連の
結果を表１に示す。 比較例１〜４ 重合体［ａ−１］〜［ａ−４］のラテックスを本発明の
凍結、融解条件を外れた範囲で処理した場合、あるいは
凍結以外の凝固方法で処理した場合の結果を表２に示
す。これらの方法では重合体がラテックスからうまく取
り出せなかったり、得られた重合体の取扱い性が難し
く、また押し出し安定性が悪い等の結果を示した。
【００２０】
【表１】
【００２１】
【表２】
【００２２】
【発明の効果】本発明は乳化重合により得られたガラス
転移温度の低い重合体をラテックスから容易に取り出す
方法に関し、従来の方法では解決できなかった問題を解
決し、さらには光学特性、取扱性に優れた重合体凝固物
を得る方法を提供することにある。
転移温度の低い重合体をラテックスから容易に取り出す
方法に関し、従来の方法では解決できなかった問題を解
決し、さらには光学特性、取扱性に優れた重合体凝固物
を得る方法を提供することにある。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 拝野 英明 新潟県北蒲原郡中条町倉敷町２番28号 株 式会社クラレ内 (72)発明者 伊藤 譲 新潟県北蒲原郡中条町倉敷町２番28号 株 式会社クラレ内
Claims (2)
- 【請求項１】 乳化重合して得られた最外層重合体のガ
ラス転移温度が−２０〜６０℃である重合体ラテックス
を−５℃以下の温度で共晶点以下まで完全に凍結し、次
いで融解、脱水して重合体を取り出すことを特徴とする
ラテックスからの重合体の分離方法。 - 【請求項２】 凍結したラテックスの融解温度が、０℃
〜最外層の重合体のガラス転移温度＋２０℃（最外層の
重合体のガラス転移温度が０℃以下の場合は０℃〜２０
℃）の範囲である請求項１記載のラテックスからの重合
体の分離方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP08007993A JP3400010B2 (ja) | 1993-03-15 | 1993-03-15 | ラテックスからの重合体の分離方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP08007993A JP3400010B2 (ja) | 1993-03-15 | 1993-03-15 | ラテックスからの重合体の分離方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06263819A true JPH06263819A (ja) | 1994-09-20 |
| JP3400010B2 JP3400010B2 (ja) | 2003-04-28 |
Family
ID=13708217
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP08007993A Expired - Fee Related JP3400010B2 (ja) | 1993-03-15 | 1993-03-15 | ラテックスからの重合体の分離方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3400010B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1050546A3 (en) * | 1995-02-06 | 2000-11-15 | E.I. Du Pont De Nemours & Company Incorporated | Amorphous copolymers of tetrafluoroethylene and hexafluoropropylene |
-
1993
- 1993-03-15 JP JP08007993A patent/JP3400010B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1050546A3 (en) * | 1995-02-06 | 2000-11-15 | E.I. Du Pont De Nemours & Company Incorporated | Amorphous copolymers of tetrafluoroethylene and hexafluoropropylene |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3400010B2 (ja) | 2003-04-28 |
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