JPH0621226B2 - ポリカ−ボネ−ト樹脂組成物 - Google Patents
ポリカ−ボネ−ト樹脂組成物Info
- Publication number
- JPH0621226B2 JPH0621226B2 JP62138185A JP13818587A JPH0621226B2 JP H0621226 B2 JPH0621226 B2 JP H0621226B2 JP 62138185 A JP62138185 A JP 62138185A JP 13818587 A JP13818587 A JP 13818587A JP H0621226 B2 JPH0621226 B2 JP H0621226B2
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- polycarbonate resin
- molecular weight
- resin composition
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明はポリカーボネート樹脂組成物に関し、詳しくは
成形時の分子量低下が生じ難く、又高流動性，高耐衝撃
性ポリカーボネート樹脂組成物に関するものである。
成形時の分子量低下が生じ難く、又高流動性，高耐衝撃
性ポリカーボネート樹脂組成物に関するものである。
従来からポリカーボネート樹脂は耐熱性，機械的強度
（特に耐衝撃性），光学特性，電気的性質にすぐれ、ま
た非晶質ポリマーであるため成形収縮が小さいので、電
気部品，照明機器，ＯＡ機器，建築・自動車部品などに
用いられ、特にエンジニアリングプラスチックの代表的
なものとして広く使用されている。
（特に耐衝撃性），光学特性，電気的性質にすぐれ、ま
た非晶質ポリマーであるため成形収縮が小さいので、電
気部品，照明機器，ＯＡ機器，建築・自動車部品などに
用いられ、特にエンジニアリングプラスチックの代表的
なものとして広く使用されている。
しかしながら、ポリカーボネート樹脂の成形は高い温度
で行う必要があるのでポリマー主鎖中の炭酸結合の分解
が起り、成形時着色したり、機械的強度の低下が避けら
れない。また薄肉成形や複雑な形状の成形の際には溶融
粘度を下げるために特に高温が必要とされるために樹脂
の熱劣化が著しい。
で行う必要があるのでポリマー主鎖中の炭酸結合の分解
が起り、成形時着色したり、機械的強度の低下が避けら
れない。また薄肉成形や複雑な形状の成形の際には溶融
粘度を下げるために特に高温が必要とされるために樹脂
の熱劣化が著しい。
このため酸化防止剤を添加することが行なわれている
が、リン系以外の酸化防止剤を用いると着色が改善され
ず、一方リン系酸化防止剤を用いたとしても十分な機械
的強度、特に低温における十分な耐衝撃性を得ることは
できなかった。
が、リン系以外の酸化防止剤を用いると着色が改善され
ず、一方リン系酸化防止剤を用いたとしても十分な機械
的強度、特に低温における十分な耐衝撃性を得ることは
できなかった。
また、複雑な形状の成形を可能にするため、滑剤を添加
することも行なわれているが、成形時に分子量低下が生
じ、機械的強度が低下してしまうという問題点があり、
その解決が望まれていた。
することも行なわれているが、成形時に分子量低下が生
じ、機械的強度が低下してしまうという問題点があり、
その解決が望まれていた。
本発明者らは分子量調節剤としてクミルフェノールを加
えたポリカーボネート樹脂に、リン系酸化防止剤を特定
量加えた場合に驚くことに高い機械的強度を示し、ま
た、滑剤を添加しても分子量の低下を生じず強度が保持
できることを見出し、本発明を完成するに至ったのであ
る。
えたポリカーボネート樹脂に、リン系酸化防止剤を特定
量加えた場合に驚くことに高い機械的強度を示し、ま
た、滑剤を添加しても分子量の低下を生じず強度が保持
できることを見出し、本発明を完成するに至ったのであ
る。
すなわち本発明はクミルフェノールを分子量調節剤とす
るポリカーボネート樹脂１００重量部に対し、リン系酸
化防止剤0.01〜0.13重量部を添加したことを特徴とする
ポリカーボネート樹脂組成物を提供するものである。
るポリカーボネート樹脂１００重量部に対し、リン系酸
化防止剤0.01〜0.13重量部を添加したことを特徴とする
ポリカーボネート樹脂組成物を提供するものである。
本発明に用いられるクミルフェノールを分子量調節剤と
するポリカーボネート樹脂は、クミルフェノールを含む
２価フェノールとホスゲンとを反応させることによって
容易に製造することができる。
するポリカーボネート樹脂は、クミルフェノールを含む
２価フェノールとホスゲンとを反応させることによって
容易に製造することができる。
このホスゲン法では不活性有機溶剤の存在下に、アルカ
リ水溶液に溶解した２価フェノールとホスゲンとを反応
させるにあたり、反応前または反応時に前記クミルフェ
ノールを加えて界面重縮合反応を行なうことにより当該
ポリカーボネートが得られる。また２価フェノールと分
子量調節剤をピリジンまたはピリジンと不活性溶剤との
混合溶媒溶解し、この溶液にホスゲンを吹込んで反応さ
せるピリジン法によっても所望のポリカーボネートが得
られる。
リ水溶液に溶解した２価フェノールとホスゲンとを反応
させるにあたり、反応前または反応時に前記クミルフェ
ノールを加えて界面重縮合反応を行なうことにより当該
ポリカーボネートが得られる。また２価フェノールと分
子量調節剤をピリジンまたはピリジンと不活性溶剤との
混合溶媒溶解し、この溶液にホスゲンを吹込んで反応さ
せるピリジン法によっても所望のポリカーボネートが得
られる。
原料として用いられる２価フェノールとしては、たとえ
ばハイドロキノン、４・４′−ジヒドロキシジフェニ
ル、ビス（４−ヒドロキシフェニル）アルカン（特にビ
スフェノールＡ〔２・２−ビス（４′−ヒドロキシフエ
ニル）プロパン〕）、ビス（４−ヒドロキシフェニル）
シクロアルカン、ビス（４−ヒドロキシフェニル）オキ
シド、ビス（４−ヒドロキシフェニル）スルフィド、ビ
ス（４−ヒドロキシフェニル）スルホン、ビス（４−ヒ
ドロキシフェニル）ケトンなど、およびこれらのハロゲ
ン置換化合物があげられる。
ばハイドロキノン、４・４′−ジヒドロキシジフェニ
ル、ビス（４−ヒドロキシフェニル）アルカン（特にビ
スフェノールＡ〔２・２−ビス（４′−ヒドロキシフエ
ニル）プロパン〕）、ビス（４−ヒドロキシフェニル）
シクロアルカン、ビス（４−ヒドロキシフェニル）オキ
シド、ビス（４−ヒドロキシフェニル）スルフィド、ビ
ス（４−ヒドロキシフェニル）スルホン、ビス（４−ヒ
ドロキシフェニル）ケトンなど、およびこれらのハロゲ
ン置換化合物があげられる。
このようにして得られるクミルフェノールを末端基とす
るポリカーボネート樹脂は、粘度平均分子量が10,000〜
50,000のものが好ましい。
るポリカーボネート樹脂は、粘度平均分子量が10,000〜
50,000のものが好ましい。
本発明のポリカーボネート樹脂組成物は前記のクミルフ
ェノールを末端基とするポリカーボネート樹脂とリン系
酸化防止剤を既知の手法により混合することにより得ら
れる。
ェノールを末端基とするポリカーボネート樹脂とリン系
酸化防止剤を既知の手法により混合することにより得ら
れる。
ここで用いるリン系酸化防止剤としては２−エチルヘキ
シジフェニルホスファイトの他、トリメチルホスファイ
ト，トリエチルホスファイト，トリブチルホスファイ
ト，トリオクチルホスファイト，トリノニルホスファイ
ト，トリデシルホスファイト，トリオクタデシルホスフ
ァイト，ジステアリルペンタエリスリチルジホスファイ
ト，トリス（２−クロロエチル）ホスファイト，トリス
（２，３−ジクロロプロピル）ホスファイトなどのトリ
アルキルホスファイト；トリシクロヘキシルホスファイ
トなどのトリシクロアルキルホスファイト；トリフェニ
ルホスファイト，トリクジルホスファイト，トリス（エ
チルフェニル）ホスファイト，トリス（ブチルフェニ
ル）ホスファイト，トリス（ノニルフェニル）ホスファ
イト，トリス（ヒドロキシフェニル）ホスファイトなど
のトリアリールホスファイト；トリメチルホスフェー
ト，トリエチルホスフェート，トリブチルホスフェー
ト，トリオクチルホスフェート，トリデシルホスフェー
ト，トリオクタデシルホスフェート，ジステアリルペン
タエリスリチルジホスフェート，トリス（２−クロロエ
チル）ホスフェート，トリス（2,3−ジクロロプロピ
ル）ホスフェートなどのトリアルキルホスフェート；ト
リシクロヘキシルホスフェートなどのトリシクロアルキ
ルホスフェート；トリフェニルホスフェート，トリクレ
ジルホスフェート，トリス（ノニルフェニル）ホスフェ
ート，２−エチルフェニルジフェニルホスフェートなど
のトリアリールホスフェートなどがあげられ、これらは
単独で用いても２種以上混合して用いてもよい。
シジフェニルホスファイトの他、トリメチルホスファイ
ト，トリエチルホスファイト，トリブチルホスファイ
ト，トリオクチルホスファイト，トリノニルホスファイ
ト，トリデシルホスファイト，トリオクタデシルホスフ
ァイト，ジステアリルペンタエリスリチルジホスファイ
ト，トリス（２−クロロエチル）ホスファイト，トリス
（２，３−ジクロロプロピル）ホスファイトなどのトリ
アルキルホスファイト；トリシクロヘキシルホスファイ
トなどのトリシクロアルキルホスファイト；トリフェニ
ルホスファイト，トリクジルホスファイト，トリス（エ
チルフェニル）ホスファイト，トリス（ブチルフェニ
ル）ホスファイト，トリス（ノニルフェニル）ホスファ
イト，トリス（ヒドロキシフェニル）ホスファイトなど
のトリアリールホスファイト；トリメチルホスフェー
ト，トリエチルホスフェート，トリブチルホスフェー
ト，トリオクチルホスフェート，トリデシルホスフェー
ト，トリオクタデシルホスフェート，ジステアリルペン
タエリスリチルジホスフェート，トリス（２−クロロエ
チル）ホスフェート，トリス（2,3−ジクロロプロピ
ル）ホスフェートなどのトリアルキルホスフェート；ト
リシクロヘキシルホスフェートなどのトリシクロアルキ
ルホスフェート；トリフェニルホスフェート，トリクレ
ジルホスフェート，トリス（ノニルフェニル）ホスフェ
ート，２−エチルフェニルジフェニルホスフェートなど
のトリアリールホスフェートなどがあげられ、これらは
単独で用いても２種以上混合して用いてもよい。
これらの中、トリス（ノニルフエニル）ホスファイト，
２−エチルヘキシルジフェニルホスファイトが望まし
い。
２−エチルヘキシルジフェニルホスファイトが望まし
い。
またこのリン系酸化防止剤の配合割合は前記ポリカーボ
ネート樹脂１００重量部に対して、0.01〜0.13重量部，
好ましくは0.03〜0.1重量部である。このリン系酸化防
止剤の配合量が0.01重量部未満であると成形品が着色
し、0.13重量部を超えると機械的強度が低下しいずれも
好ましくない。
ネート樹脂１００重量部に対して、0.01〜0.13重量部，
好ましくは0.03〜0.1重量部である。このリン系酸化防
止剤の配合量が0.01重量部未満であると成形品が着色
し、0.13重量部を超えると機械的強度が低下しいずれも
好ましくない。
その他の添加剤として成形時の離型性を向上するため滑
剤を加えることもできる。滑剤としてはステアリルアル
コール，ステアリン酸モノグリセライド，ペンタエリス
リトールステアリン酸エステルのようなステアリン酸系
エステルや蜜ろう等があげられる。これらは単独で用い
てもよく、或いは２種以上を混合して用いてもよい。
剤を加えることもできる。滑剤としてはステアリルアル
コール，ステアリン酸モノグリセライド，ペンタエリス
リトールステアリン酸エステルのようなステアリン酸系
エステルや蜜ろう等があげられる。これらは単独で用い
てもよく、或いは２種以上を混合して用いてもよい。
滑剤はポリカーボネート樹脂１００重量部に対し0.2〜
0.4重量部の割合で用いられる。添加量が0.2重量部未満
であると効果がなく、0.4重量部を超えると機械的強度
が低下し好ましくない。
0.4重量部の割合で用いられる。添加量が0.2重量部未満
であると効果がなく、0.4重量部を超えると機械的強度
が低下し好ましくない。
本発明のポリカーボネート樹脂組成物は必要に応じて、
上記添加剤の他に無機充てん剤，難燃剤，安定剤，着色
剤等を適宜添加してもよい。
上記添加剤の他に無機充てん剤，難燃剤，安定剤，着色
剤等を適宜添加してもよい。
本発明のポリカーボネート樹脂組成物の混合は押出機等
を用いて行なえばよく、また成形は射出成形法などが適
用できる。
を用いて行なえばよく、また成形は射出成形法などが適
用できる。
次に本発明の実施例を示す。
ポリカーボネートオリゴマーの合成例 ４００の５％水酸化ナトリウム水溶液に、６０kgのビ
スフェノールＡを溶解し、ビスフェノールＡの水酸化ナ
トリウム水溶液を調製した。
スフェノールＡを溶解し、ビスフェノールＡの水酸化ナ
トリウム水溶液を調製した。
次いで、室温に保持したこのピスフェノールＡの水酸化
ナトリウム水溶液を１３８／時間の流量で、またメチ
レンクロライを６９／時間の流量で、内径１０mm，管
長１０ｍの管型反応器にオリフィス板を通して導入し、
これにホスゲンを並流して10.7kg／時間の流量で吹き込
み、３時間連続的に反応させた。ここで用いた管型反応
器は二重管となっており、ジャケット部分には冷却水を
通して反応液の排出温度を２５℃に保った。
ナトリウム水溶液を１３８／時間の流量で、またメチ
レンクロライを６９／時間の流量で、内径１０mm，管
長１０ｍの管型反応器にオリフィス板を通して導入し、
これにホスゲンを並流して10.7kg／時間の流量で吹き込
み、３時間連続的に反応させた。ここで用いた管型反応
器は二重管となっており、ジャケット部分には冷却水を
通して反応液の排出温度を２５℃に保った。
また、排出液のpHは１０〜１１を示すように調整した。
このようにして得られた反応液を静置することにより、
水相を分離除去し、メチレンクロライド相２２０）を
採取して、これに、さらにメチレンクロライド１７０
を加え、充分に撹拌したものをポリカーボネートオリゴ
マー（濃度３１７ｇ）とした。ここで得られたポリカ
ーボネートオリゴマーの重合度は３〜４であった。
このようにして得られた反応液を静置することにより、
水相を分離除去し、メチレンクロライド相２２０）を
採取して、これに、さらにメチレンクロライド１７０
を加え、充分に撹拌したものをポリカーボネートオリゴ
マー（濃度３１７ｇ）とした。ここで得られたポリカ
ーボネートオリゴマーの重合度は３〜４であった。
製造例 (1)ポリカーボネート樹脂Ａ１の製造例 上記合成例で得られたポリカーボネートオリゴマー9.0
に分子量調節剤（クミルフェノール）0.51モルを溶解
させた。一方、水酸化ナトリウム23.5ｇ（0.59モル）を
水６００ccに溶かしてトリエチルアミン5.5ccを加え、
これを前記分子量調節剤を溶解したポリカーボネートオ
リゴマーに加えて５００rpmで常温にて１時間撹拌し
た。その後、メチレンクロライド9.6およびビスフェ
ノールＡの水酸化ナトリウム水溶液（ビスフェノールＡ
６１１ｇ，ＮａＯＨ３５７ｇ含有）を加えて、５００rp
mで常温にて２時間撹拌した。
に分子量調節剤（クミルフェノール）0.51モルを溶解
させた。一方、水酸化ナトリウム23.5ｇ（0.59モル）を
水６００ccに溶かしてトリエチルアミン5.5ccを加え、
これを前記分子量調節剤を溶解したポリカーボネートオ
リゴマーに加えて５００rpmで常温にて１時間撹拌し
た。その後、メチレンクロライド9.6およびビスフェ
ノールＡの水酸化ナトリウム水溶液（ビスフェノールＡ
６１１ｇ，ＮａＯＨ３５７ｇ含有）を加えて、５００rp
mで常温にて２時間撹拌した。
しかる後に、メチレンクロライド５を加え、さらに水
５で水洗，0.01規定水酸化ナトリウム水溶液５でア
ルカリ洗浄，0.1規定塩酸５で酸洗浄および水５で
水洗を順次行い、最後にメチレンクロライドを除去し、
チップ状のポリカーボネートを得た。得られたポリカー
ボネート樹脂Ａ１の粘度平均分子量は1.9×１０４あっ
た。
５で水洗，0.01規定水酸化ナトリウム水溶液５でア
ルカリ洗浄，0.1規定塩酸５で酸洗浄および水５で
水洗を順次行い、最後にメチレンクロライドを除去し、
チップ状のポリカーボネートを得た。得られたポリカー
ボネート樹脂Ａ１の粘度平均分子量は1.9×１０４あっ
た。
(2)ポリカーボネート樹脂Ａ２の製造例 ポリカーボネート樹脂Ａ１の分子量調節剤をｐ−tert−
ブチルフェノールに代えた他はポリカーボネート樹脂Ａ
１の製造例と同様に行ない、ポリカーボネート樹脂Ａ２
を得た。この樹脂の粘度平均分子量は1.9×１０４であ
った。
ブチルフェノールに代えた他はポリカーボネート樹脂Ａ
１の製造例と同様に行ない、ポリカーボネート樹脂Ａ２
を得た。この樹脂の粘度平均分子量は1.9×１０４であ
った。
(3)ポリカーボネート樹脂Ａ３の製造例 ポリカーボネート樹脂Ａ１の分子量調節剤をフェノール
とした他はポリカーボネート樹脂Ａ１の製造例と同様に
行ない、ポリカーボネート樹脂Ａ３を得た。この樹脂の
粘度平均分子量1.8×１０４であった。
とした他はポリカーボネート樹脂Ａ１の製造例と同様に
行ない、ポリカーボネート樹脂Ａ３を得た。この樹脂の
粘度平均分子量1.8×１０４であった。
実施例１〜６および比較例１〜９ 上記製造例で得られたチップ状のポリカーボネート樹脂
Ａ１，Ａ２，Ａ３（１００重量部）に酸化防止剤及び滑
剤を第１表の配合量で加え、２２０〜２７０℃で押し出
し機にかけ造粒した。得られたペレットを射出成形し、
アイゾット衝撃強度を測定した。
Ａ１，Ａ２，Ａ３（１００重量部）に酸化防止剤及び滑
剤を第１表の配合量で加え、２２０〜２７０℃で押し出
し機にかけ造粒した。得られたペレットを射出成形し、
アイゾット衝撃強度を測定した。
結果を第１表に示す。またこれら組成物の流れ値は10.0
〜11.0（×１０-2ml／sec）であった。
〜11.0（×１０-2ml／sec）であった。
なお、比較例９においては着色が生じた。
〔発明の効果〕 本発明によれば流動性が高く、しかも耐衝撃性、特に低
温耐衝撃性にすぐれたポリカーボネート樹脂組成物を得
ることができる。
温耐衝撃性にすぐれたポリカーボネート樹脂組成物を得
ることができる。
従って、従来困難であった薄肉成形や複雑な形状の成形
も可能となる。
も可能となる。
また成形の際、滑剤を添加しても分子量の低下が生じず
機械的強度を保持することができるなどの特質を有す
る。
機械的強度を保持することができるなどの特質を有す
る。
Claims (1)
- 【請求項１】クミルフェノールを分子量調節剤とするポ
リカーボネート樹脂１００重量部に対し、リン系酸化防
止剤0.01〜0.13重量部を添加したことを特徴とするポリ
カーボネート樹脂組成物。
Priority Applications (7)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62138185A JPH0621226B2 (ja) | 1987-06-03 | 1987-06-03 | ポリカ−ボネ−ト樹脂組成物 |
| US07/186,888 US4902735A (en) | 1987-06-03 | 1988-04-27 | High impact resistant polycarbonate and process for producing said polycarbonate |
| DE3856568T DE3856568T2 (de) | 1987-06-03 | 1988-06-02 | Polycarbonat mit hoher Schlagzähigkeit |
| EP88108835A EP0293891B1 (en) | 1987-06-03 | 1988-06-02 | Process for producing high impact resistant polycarbonate |
| BR8802682A BR8802682A (pt) | 1987-06-03 | 1988-06-02 | Processo para produzir um policarbonato resistente de alto impacto e composicao de resina de policarbonato |
| EP94116690A EP0640639B1 (en) | 1987-06-03 | 1988-06-02 | High impact resistant polycarbonate |
| DE3855208T DE3855208T2 (de) | 1987-06-03 | 1988-06-02 | Verfahren zur Herstellung von hochschlagfesten Polycarbonaten |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62138185A JPH0621226B2 (ja) | 1987-06-03 | 1987-06-03 | ポリカ−ボネ−ト樹脂組成物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63304050A JPS63304050A (ja) | 1988-12-12 |
| JPH0621226B2 true JPH0621226B2 (ja) | 1994-03-23 |
Family
ID=15216050
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62138185A Expired - Lifetime JPH0621226B2 (ja) | 1987-06-03 | 1987-06-03 | ポリカ−ボネ−ト樹脂組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0621226B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2771675B2 (ja) * | 1990-05-24 | 1998-07-02 | 旭化成工業株式会社 | ポリカーボネート系積層体及びその製造方法 |
| JPH0657118A (ja) * | 1992-08-10 | 1994-03-01 | Teijin Chem Ltd | 芳香族ポリカーボネート樹脂組成物 |
Family Cites Families (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3248366A (en) * | 1963-07-03 | 1966-04-26 | Allied Chem | Halogenated polycarbonates |
| US3305520A (en) * | 1965-04-06 | 1967-02-21 | Bayer Ag | Polycarbonates stabilized by phosphites |
| JPS5120993A (ja) * | 1974-08-14 | 1976-02-19 | Mitsubishi Gas Chemical Co | Tainetsuseihorikaaboneetojushino seizohoho |
| US4312803A (en) * | 1979-03-16 | 1982-01-26 | General Electric Company | Thermally stable polycarbonate compositions |
| JPS57133149A (en) * | 1981-02-12 | 1982-08-17 | Idemitsu Kosan Co Ltd | Polycarbonate resin composition |
| JPS58180553A (ja) * | 1982-04-19 | 1983-10-22 | Idemitsu Petrochem Co Ltd | 光学機器用成形素材 |
| JPS6210541A (ja) * | 1985-07-08 | 1987-01-19 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 空気調和機の風向偏向装置および風向偏向方法 |
-
1987
- 1987-06-03 JP JP62138185A patent/JPH0621226B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63304050A (ja) | 1988-12-12 |
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