DE3855208T2 - Verfahren zur Herstellung von hochschlagfesten Polycarbonaten - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von hochschlagfesten PolycarbonatenInfo
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Description
- Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von hochschlagfestem Polycarbonat. Insbesondere betrifft sie ein Verfahren zur Herstellung von hochschlagfestem Polycarbonatharz, das Cumylphenoxy-Gruppen als terminale Gruppe(n) aufweist, ein viskositätsmittleres Molekülgewicht von mindestens 10000 und einen acetonlöslichen Anteil von nicht mehr als 3,5 Gew.-% aufweist.
- Ein Verfahren zur Herstellung von Polycarbonat unter Verwendung von Cumylphenol als Terminator oder Polymerisationsmodifizierungsmittels ist bekannt, wie in der japanischen Patentanmeldung mit der Offenlegungsnummer 20993/1976 beschrieben. Das Polycarbonat, das durch dieses Verfahren hergestellt wird, besitzt jedoch den Nachteil, daß seine Schlagzähigkeit nicht ausreichend hoch ist, da es durch ein kenventionelles Verfahren hergestellt wird, das keine speziellen Modifikationen aufweist, ausgenommen, daß das Cumylphenol als Terminator verwendet wird.
- Als Ergebnis extensiver Untersuchungen wurde gefunden, daß das Polycarbonat, das durch das in der japanischen Patentanmeldung mit der Offenlegungsnummer No. 20993/1976 beschriebene Verfahren hergestellt wird, einen acetonlöslichen Anteil von 3,5 Gew.-% oder mehr aufweist, der hauptsächlich für die Verringerung der Schlagzähigkeit verantwortlich ist.
- Auf der Basis dieser Befunde wurden weitere Untersuchungen unternommen, um ein Verfahren zur Herstellung eines Polycarbonates zu ermitteln, das eine hervorragende Schlagzähigkeit besitzt. Als Ergebnis wurde gefunden, daß, wenn ein Polycarbonat- Oligomer und Bisphenol A als Polymerisationsausgangsmaterialien und Cumylphenol als Terminator zunächst unter turbulenten Strömungsbedingungen umgesetzt werden und danach eine wäßrige Lösung von Alkalihydroxid hinzugegeben wird und die resultierende Mischung weiter unter laminaren Strömungsbedingungen umgesetzt wird, ein neues Polycarbonat erhalten werden kann, das einen verringerten acetonlöslichen Anteil aufweist und in seiner Schlagzähigkeit verbessert ist.
- Polycarbonat ist im allgemeinen exzellent in seiner Wärmebeständigkeit, seinen mechanischen Eigenschaften (insbesondere Schlagzähigkeit), optischen Eigenschaften und elektrischen Eigenschaften und besitzt weiter nur eine geringe Schrumpfung während des Formens, da es ein amorphes Polymer ist. Es wird daher verbreitet bei der Herstellung von elektrischen Teilen, Beleuchtungseinrichtungen, o.a. (Büroautomations-)Einrichtungen, Konstruktionsmaterialien, Autoteilen usw., insbesondere als typisches technisches Kunststoffmaterial verwendet.
- Ein Ziel der vorliegenden Erfindung ist es, ein Verfahren bereitzustellen, mit dem ein Polycarbonatharz mit verbesserter Schlagzähigkeit effizient hergestellt werden kann.
- Die weiteren Aufgaben und Vorteile der vorliegenden Erfindung werden durch die folgenden Erläuterungen deutlich.
- Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von hochschlagfestem Polycarbonat, das besteht aus einer Hauptkette und daran gebundenen terminalen Gruppen, wobei die genannte Hauptkette im wesentlichen besteht aus einer Wiederholungseinheit, dargestellt durch die Formel (I):
- und mindestens einer terminalen Gruppe, die eine durch die Formel (II) dargestellte Cumylphenoxy-Gruppe ist:
- und das ein viskositätsmittleres Molekülgewicht von mindestens 10000 und einen acetonlöslichen Gehalt von nicht mehr als 3,5 Gew.-% aufweist, welches Verfahren die folgenden Schritte umfaßt:
- 1) Herstellen einer Polycarbonat-Oligomerlösung mit (a) mol Chlorformiatgruppen, durch Reagieren von Bisphenol A und Phosgen in einem Lösungsmittel,
- ii) Mischen der Polycarbonat-Oligomerlösung mit einer wäßrigen Lösung, die (c) mol Bisphenol A und (d) mol Alkalihydroxid enthält,
- iii) Hinzufügen von (b) mol Cumylphenol und (f) mol eines tertiären Amins,
- iv) Rühren der resultierenden Mischung unter turbulenten Strömungsbedingungen bei mindestens 400 upm,
- v) Hinzugeben einer wäßrigen Lösung von (e) mol Alkalihydroxid an dem Punkt, an dem die Viskosität der Reaktionsmischung steigt, und
- vi) anschließendes Fortsetzen der Reaktion unter laminaren Strömungsbedingungen bei nicht mehr als 300 upm, worin der Anteil jeder Komponente aus den folgenden Bereichen ausgewählt wird:
- 0,04/1 < b/a < 0,17/1,
- 0,40/1 < c/a < 0,55/1,
- 2,02/1 < d/c < 2,50/1,
- 1,40/1 < (d + e)/a < 1,60/1,
- 1,0x10&supmin;³ < f/a < 5,0x10&supmin;³
- worin
- a = Molzahl der Chlorformiatgruppen des Polycarbonat- Oligomers,
- b = Molzahl des Cumylphenols,
- c = Molzahl des in der Polymerisation zu verwendenden Bisphenol A's,
- d = Molzahl des Alkalihydroxids, das in der wäßrigen Alkalihydroxid-Lösung enthalten ist, in der das Bisphenol A gelöst ist,
- e = Molzahl des Alkalihydroxids, das in der wäßrigen Alkalihydroxid-Lösung enthalten ist, die an dem Punkt hinzugegeben wird, an dem die Strömung der Reaktionsmischung von der turbulenten Strömung zur laminaren Strömung geändert wird, und
- f = Molzahl des tertiären Amins.
- Das erhaltene Polycarbonat ist ein Polymer, das die durch die Formel (I) dargestellte Wiederholungseinheit umfaßt, mit Cumylphenoxygruppen (p-Cumylphenoxygruppen), die an mindestens einem Ende gebunden sind, bevorzugt mit Cumylphenoxygruppen an beiden Enden davon. Wenn die terminale Gruppe eine p-tert- Butylphenoxygruppe ist, die gut bekannt ist als terminale Gruppe für konventionelle Polycarbonatharze, ist die Schlagzähigkeit des resultierenden Polycarbonatharzes nicht befriedigend.
- Das viskositätsmittlere Molekulargewicht des erhaltenen Polycarbonates beträgt mindestens 10000, bevorzugt 10000 bis 50000 und besonders bevorzugt 15000 bis 30000. Wenn das viskositätsmittlere Molekulargewicht kleiner als 10000 ist, wird die Schlagzähigkeit nicht ausreichend hoch.
- Der acetonlösliche Anteil des erhaltenen Polycarbonates ist nicht mehr als 3,5 Gew.-%. Wenn der acetonlösliche Anteil mehr als 3,5 Gew.-% beträgt, wird die Schlagzähigkeit nicht ausreichend hoch.
- Der acetonlösliche Anteil wird wie folgt gemessen:
- Eine Polycarbonatprobe wird gemahlen und filtriert mit einem 100 mesh Metallsieb. Dann werden 15 g der Probe, die das Metallsieb passiert haben, in ein zylindrisches Filterpapier No. 84 (28 mm x 100 mm) gegeben und mit 300 Milliliter (ml) Aceton in einem Soxhlet-Extraktor unter Rückfluß für 8 Stunden in einer solchen Weise erhitzt, daß pro 3 bis 4 Minuten einmal 20 ml Aceton destillieren. Dann wird das Aceton eingedampft und der Rückstand gewogen. Bezogen auf das Gewicht des Rückstands wird der acetonlösliche Anteil bestimmt und in Gewichtsprozent ausgedrückt.
- Das erhaltene Polycarbonat umfaßt wie oben beschrieben eine Hauptkette, die eine durch die Formel (I) dargestellte Wiederholungseinheit und eine Cumylphenoxygruppe oder Cumylphenoxygruppen, die daran als terminale Gruppe oder terminale Gruppen gebunden sind, und die durch die Formel (II) dargestellt werden, umfaßt.
- Das erhaltene Polycarbonat kann durch verschiedene Verfahren hergestellt werden. Es ist jedoch sehr schwierig, ein Polycarbonat mit einen acetonlöslichen Anteil von nicht mehr als 3,5 Gew.-% durch die konventionellen Verfahren herzustellen. Entsprechend dem Verfahren der Erfindung kann das Polycarbonat mit hoher Effizienz und hoher Qualität hergestellt werden.
- Entsprechend dem Verfahren der vorliegenden Erfindung wird ein Polycarbonat-Oligomer, das zuvor aus Bisphenol A und Phosgen erhalten wurde, und Bisphenol A als Polymerisationsausgangsmaterialien verwendet und als Terminator wird Cumylphenol zum Reaktionssystem gegeben. Zusätzlich kann, falls nötig, ein organisches Lösungsmittel wie Methylenchlorid, Chloroform, Chlorbenzol, Kohlenstofftetrachlorid und ähnliches, und ein Katalysator wie ein tertiäres Amin (z.B. Triethylamin) hinzugegeben werden, um eine Reaktionsmischung herzustellen. In diesem Fall wird das Bisphenol A nach Lösen in einer wäßrigen Lösung von Alkalihydroxid wie Natriumhydroxid und Kaliumhydroxid hinzugegeben. In dem Verfahren der vorliegenden Erfindung werden die obigen Komponenten zunächst miteinander umgesetzt, während die Reaktionsmischung so gerührt wird, daß sie in einem turbulenten Strömungszustand vorliegt. In diesem Zusammenhang wird das Rühren bei 400 upm oder mehr durchgeführt. Hinsichtlich der Reaktionszeit variiert diese mit den verschiedenen Bedingungen und kann nicht bedingungsfrei bestimmt werden. Im allgemeinen reicht es aus, daß die Reaktion bei einer Rührgeschwindigkeit von 400 upm oder mehr für mindestens eine Minute durchgeführt wird. Die obige Reaktion unter turbulenten Strömungsbedingungen wird fortgesetzt, bis die Viskosität der Reaktionsmischung steigt. Zu diesem Zeitpunkt, an dem die Viskosität der Reaktionsmischung steigt, wird eine wäßrige Alkalihydroxid(z.B. Natriumhydroxid, Kaliumhydroxid und ähnliches)- Lösung hinzugegeben und zur selben Zeit werden die Rührbedingungen so geändert, daß die Strömung der Reaktionsmischung von der turbulenten Strömung in eine laminare Strömung übergeht. In diesem Zustand wird die Reaktion fortgesetzt. Die Rührbedingungen, unter denen die Reaktionsmischungen im laminaren Strömungszustand vorliegt, werden beeinflußt durch die Viskosität der Reaktionsmischung usw. und können nicht bedingungsfrei bestimmt werden.
- Das Rühren wird bei einer Geschwindigkeit von nicht mehr als 300 upm durchgeführt. In Zusammenhang mit der Reaktionszeit variiert diese mit verschiedenen Bedingungen und kann nicht bedingungsfrei bestimmt werden. Im allgemeinen reicht es aus, die Reaktion bei einer Rührgeschwindigkeit von nicht mehr als 300 upm für 0,5 bis 2 Stunden durchzuführen.
- In dem Verfahren der vorliegenden Erfindung wird die Strömung der Reaktionsmischung von der turbulenten Strömung in die laminare Strömung an dem Punkt geändert, an dem die Viskosität der Reaktionsmischung steigt. Dieser Anstieg der Viskosität kann jedoch nicht numerisch spezifiziert werden. Es ist folglich ausreichend, daß der Zeitpunkt, an dem die Strömung der Reaktionsmischung geändert wird, durch Beobachtung des Wechsels der Viskosität der Reaktionsmischung mit bloßem Auge bestimmt wird. Diese Bestimmung kann in der Praxis relativ leicht durchgeführt werden.
- In dem Verfahren der vorliegenden Erfindung wird die Polymerisationsreaktion entsprechend der oben beschriebenen Schritte durchgeführt. Es ist bevorzugt, daß der Anteil jeder Komponenten an jedem Reaktionsschritt innerhalb des unten beschriebenen Bereiches ausgewählt wird:
- 0,04 < b/a < 0,17
- 0,40 < c/a < 0,55
- 2,02 < d/c < 2,50
- 1,40 < (d + e)/a < 1,60
- 1,0x10&supmin;³ < f/a < 5,0x10&supmin;³
- worin
- a = Molzahl der Chlorformiatgruppen des Polycarbonat-Oligomers,
- b = Molzahl des Cumylphenols,
- c = Molzahl des in der Polymerisation zu verwendenden Bisphenol A's,
- d = Molzahl des Alkalihydroxids, das in der wäßrigen Alkalihydroxid-Lösung enthalten ist, in der das Bisphenol A gelöst ist,
- e = Molzahl des Alkalihydroxids, das in der wäßrigen Alkalihydroxid-Lösung enthalten ist, die an dem Punkt hinzugegeben wird, an dem die Strömung der Reaktionsmischung von der turbulenten Strömung zur laminaren Strömung geändert wird, und
- f = Molzahl des tertiären Amins.
- Wenn b/a 0,04 oder weniger ist, steigt die Viskosität unerwünscht. Auf der anderen Seite, wenn es 0,17 oder mehr ist, wird die Festigkeit des resultierenden Polycarbonates gering.
- Wenn c/a 0,40 oder weniger ist, wird das Molekulargewicht nicht ausreichend hoch. Auf der anderen Seite, wenn es 0,55 oder mehr ist, verbleibt nicht umgesetztes überschüssiges Bisphenol A.
- Wenn d/c 2,02 oder weniger ist, wird das Bisphenol A nicht gelöst. Auf der anderen Seite, wenn es 2,50 oder mehr ist, zersetzen sich die Chlorformiatgruppen.
- Wenn (d + e)/a 1,40 oder weniger ist, wird das Molekulargewicht nicht ausreichend hoch. Auf der anderen Seite, wenn es 1,60 oder mehr ist, tritt eine heftige Zersetzung der Chlorformiatgruppen auf.
- Wenn f/a 1,0 x 10&supmin;³ oder weniger ist, ist die Reaktionsgeschwindigkeit gering, und auf der anderen Seite, wenn es 5,0 x 10&supmin;³ oder mehr ist, erfolgt eine heftige Zersetzung der Chlorformiatgruppen.
- Wie oben beschrieben, ist das erhaltene Polycarbonat exzellent in seiner Schlagzähigkeit, insbesondere bei niedrigen Temperaturen. Das Polycarbonatharz der Erfindung kann effizient durch das Verfahren der vorliegenden Erfindung hergestellt werden.
- Das Polycarbonat der Erfindung kann weite und effiziente Anwendung in der Herstellung von verschiedenen industriellen Gütern wie haushaltselektrischen Anwendungen, Büroautomationsvorrichtungen, Konstruktionsmaterialien und ähnliches finden.
- Die vorliegende Erfindung wird im Hinblick auf die folgenden Beispiele genauer beschrieben.
- 60 kg Bisphenol A wurden in 400 Liter 5-%iger Natriumhydroxidlösung gelöst, um eine Bisphenol A-Lösung herzustellen.
- Dann wurde die oben hergestellte Bisphenol A-Lösung und Methylenchlorid, die jeweils bei Raumtemperatur gehalten wurden, in einen Röhrenreaktor (innerer Durchmesser 10 mm; Länge 10 m) durch eine Düse bei einer Strömungsgeschwindigkeit von 138 Liter/h und 69 Liter/h eingeführt, und Phosgen wurde in den Reaktor als Parallelstrom mit einer Strömungsgeschwindigkeit von 10,7 kg/h hineingeblasen und die Umsetzung für 3 Stunden fortgesetzt. Der obige Röhrenreaktor war ummantelt und die Auslaßtemperatur der Reaktionsmischung wurde durch Hindurchleiten von Kühlwasser durch den Mantelanteil bei 25ºC gehalten. Der pH der austretenden Reaktionsmischung wurde bei 10 - 11 gehalten.
- Die so erhaltene Reaktionsmischung wurde stehengelassen, und eine wäßrige Schicht wurde abgetrennt, um 220 Liter einer Methylenchloridschicht zu erhalten. Zu dieser Methylenchloridschicht wurden 170 Liter Methylenchlorid gegeben, und die resultierende Mischung wurde sorgfältig gerührt, um ein Polycarbonat-Oligomer (Konzentration: 314,7 g/Liter; Polymerisationsgrad: 3 - 4; Chlorformiatkonzentration: 0,74 N) zu erhalten.
- Zu 5,72 Liter des in (1) oben erhaltenen Polycarbonat-Oligomers wurde 3,28 L Methylenchlorid gegeben, um die Lösung (I) (Konzentration: 200 g/Liter; Chlorformiatkonzentration: 0,47 N) herzustellen.
- 173,4 g Natriumhydroxid und 482,9 g Bisphenol A wurden in 2,9 Liter Wasser gelöst, um die Lösung (II) herzustellen.
- Die Lösungen (I) und (II) wurden gemischt und 0,856 g Triethylamin als Katalysator und 72,3 g Cumylphenol als Terminator wurden hinzugegeben. Die resultierende Mischung wurde im turbulenten Strömungszustand für 10 Minuten gerührt bei 600 upm.
- Dann wurden 167 ml einer wäßrigen Lösung von Natriumhydroxid (Konzentration 48 Gew.-%) hinzugegeben, und die resultierende Mischung wurde im laminaren Strömungszustand für 60 Minuten unter Rühren bei 200 upm umgesetzt.
- Nachdem die Reaktion beendet war, wurden 5 Liter Wasser und 5 Liter Methylenchlorid hinzugegeben und die resultierende Mischung wurde getrennt in eine Methylenchloridschicht und eine wäßrige Schicht. Diese Methylenchloridschicht wurde der alkalischen Wäsche unter Verwendung von 0,01 N wäßriger Natriumhydroxidlösung und weiter der sauren Wäsche unter Verwendung von 0,1 N Salzsäure unterworfen. Dann wurde die Schicht mit Wasser gewaschen, um das Methylenchlorid zu entfernen, und Polycarbonat in Flockenform wurde erhalten. Das viskositätsmittlere Molekülgewicht (Mv) des so erhaltenen Polymers betrug 19000. Weiterhin wurde das flockenförmige Polycarbonat der Soxhlet-Extraktion für 8 Stunden unterworfen, um den acetonlöslichen Anteil zu bestimmen.
- Das flockenförmige Polymer wurde pelletisiert unter Verwendung eines Extruders bei einer Temperatur von 220 - 270ºC. Die so erhaltenen Pellets wurden spritzgegossen, um Teststücke zu erhalten. Diese Teststücke wurden verwendet, um die Kerbschlagzähigkeit nach Izod zu messen.
- Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 gezeigt.
- Das Verfahren von (2) des Beispiels 1 wurde wiederholt, ausgenommen, daß 67,2 g Cumylphenol anstelle von 72,3 g Cumylphenol verwendet wurden.
- Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 gezeigt.
- Das Verfahren von (2) von Beispiel 1 wurde wiederholt, ausgenommen, daß 176,0 g Natriumhydroxid anstelle von 173,4 g Natriumhydroxid verwendet wurde.
- Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 gezeigt.
- Das Verfahren von (2) des Beispiels 1 wurde wiederholt, ausgenommen, daß 178,5 g Natriumhydroxid anstelle von 173,4 g Natriumhydroxid verwendet wurde.
- Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 gezeigt.
- 253,8 g Natriumhydroxid und 482,9 g Bisphenol A wurden in 3 Liter Wasser gelöst, um die Lösung (III) herzustellen.
- Lösung (I), hergestellt in Beispiel 1, und Lösung (III), wie oben hergestellt, wurden gemischt, und 0,856 g Triethylamin als Katalysator und 72,3 g Cumylphenol als Terminator wurden hinzugegeben. Die resultierende Mischung wurde für 1,5 Stunden unter Rühren bei 500 upm. umgesetzt. Nachdem die Reaktion beendet war, wurde die Reaktionsmischung in gleicher Weise bearbeitet wie in Beispiel 1.
- Die Resultate sind in Tabelle 1 gezeigt. Vergleichsbeispiel 2 432 g Natriumhydroxid wurden in 5,3 Liter Wasser gelöst. In der resultierenden Lösung wurden 912 g Bisphenol A gelöst, 20 g Cumylphenol und 1,0 g Hydrosulfit, während die Temperatur bei 20ºC gehalten wurde, und 3,250 g Methylenchlorid wurden hinzugegeben. Dann wurden 436 g Phosgen in die resultierende Mischung über 60 Minuten unter Rühren eingeblasen. Nach Vervollständigung des Einführens des Phosgens wurde die Reaktionsmischung durch heftiges Rühren bei 600 upm emulgiert. Nach der Emulgation wurden 1,0 g Triethylamin hinzugegeben, und die resultierende Mischung wurde für ungefähr eine Stunde gerührt, um die Polymerisation zu erreichen.
- Eine wäßrige Schicht und eine Methylenchloridschicht trennten sich aus der Reaktionsmischung, und die Methylenchloridschicht wurde mit Phosphorsäure neutralisiert. Das Waschen mit Wasser wurde wiederholt, bis das Waschwasser neutral wurde. Dann wurden 4000 g Isopropanol hinzugegeben, um ein Polymer zu fällen. Der Niederschlag wurde abfiltriert und im Vakuum getrocknet bei 50ºC, um ein Polycarbonat in weißer Pulverform zu ergeben.
- Danach wurde das Polycarbonat in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 verarbeitet.
- Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 gezeigt. TABELLE 1 Charge Nr. Acetonlöslicher-Anteil *¹ (Gew.-%) Viskositätsmittlere Molekülmasse *² (Mv) Kerbschlagähigkeit nach Izod*&sup4; Beispiel Vergl.Bsp.
- Eine Polycarbonatprobe wird gemahlen und filtriert mit einem 100 mesh Metallsieb. Dann werden 15 g der Probe, die das Metallsieb passiert haben, in ein zylindrisches Filterpapier No. 84 (28 mm x 100 mm) gegeben und mit 300 ml Aceton in einem Soxhlet-Extraktor unter Rückfluß für 8 Stunden in einer solchen Weise erhitzt, daß pro 3 bis 4 Minuten einmal 20 ml Aceton destillieren. Dann wird das Aceton eingedampft und der Rückstand gewogen. Bezogen auf das Gewicht des Rückstands wird der acetonlösliche Anteil bestimmt, und in Gewichtsprozent ausgedrückt.
- Die viskositätsmittlere Molekülmasse wurde berechnet aus der Viskosität einer Methylenchloridlösung, die bei 20ºC unter Verwendung eines Ubbelohde Viskosmeters bestimmt wurde.
- Das Verhältnis Mw/Mn wurde durch das Gelpermeationschromatographische Verfahren (GPC-Verfahren) bestimmt.
- Gemessen nach JIS-K-7110. Das heißt, 10 Proben wurden einem Kerbschlagzähigkeitstest unterworfen, und die Anzahl der verformungsgebrochenen Proben wurde gezeigt. Die anderen Proben wurden sprödgebrochen. Die Proben wurden dem Kerbschlag unterworfen und hatten eine Dicke von 3 mm. Die Messung wurde bei einem Gewicht von 2,75 J durchgeführt.
Claims (3)
1. Verfahren zur Herstellung von hochschlagfestem
Polycarbonat, das besteht aus einer Hauptkette und daran gebundenen
terminalen Gruppen, wobei die genannte Hauptkette im
wesentlichen besteht aus einer Wiederholungseinheit,
dargestellt durch die Formel (I):
und mindestens einer terminalen Gruppe, die eine durch die
Formel (II) dargestellte Cumylphenoxy-Gruppe ist:
und das ein viskositätsmittleres Molekülgewicht von
mindestens 10000 und einen acetonlöslichen Gehalt von nicht
mehr als 3,5 Gew.-% aufweist,
welches Verfahren die folgenden Schritte umfaßt:
i) Herstellen einer Polycarbonat-Oligomerlösung mit (a)
mol Chlorformiatgruppen, durch Reagieren von Bisphenol
A und Phosgen in einem Lösungsmittel,
ii) Mischen der Polycarbonat-Oligomerlösung mit einer
wäßrigen Lösung, die (c) mol Bisphenol A und (d) mol
Alkalihydroxid enthält,
iii) Hinzufügen von (b) mol Cumylphenol und (f) mol eines
tertiären Amins,
iv) Rühren der resultierenden Mischung unter turbulenten
Strömungsbedingungen bei mindestens 400 upm,
v) Hinzugeben einer wäßrigen Lösung von (e) mol
Alkalihydroxid an dem Punkt, an dem die Viskosität der
Reaktionsmischung steigt, und
vi) anschließendes Fortsetzen der Reaktion unter laminaren
Strömungsbedingungen bei nicht mehr als 300 upm, worin
der Anteil jeder Komponente aus den folgenden
Bereichen ausgewählt wird:
0,04/1 < b/a < 0,17/1,
0,40/1 < c/a < 0,55/1,
2,02/1 < d/c < 2,50/1,
1,40/1 < (d + e)/a < 1,60/1,
1,0x10&supmin;³ < f/a < 5,0x10&supmin;³
worin
a = Molzahl der Chlorformiatgruppen des Polycarbonat-
Oligomers,
b = Molzahl des Cumylphenols,
c = Molzahl des in der Polymerisation zu verwendenden
Bisphenol A's,
d = Molzahl des Alkalihydroxids, das in der wäßrigen
Alkalihydroxid-Lösung enthalten ist, in der das
Bisphenol A gelöst ist,
e = Molzahl des Alkalihydroxids, das in der wäßrigen
Alkalihydroxid-Lösung enthalten ist, die an dem
Punkt hinzugegeben wird, an dem die Strömung der
Reaktionsmischung von der turbulenten Strömung
zur laminaren Strömung geändert wird, und
f = Molzahl des tertiären Amins.
2. Verfahren zur Herstellung eines Polycarbonats nach Anspruch
1, worin beide terminalen Gruppen des Polycarbonates
Cumylphenoxy-Gruppen sind.
3. Verfahren zur Herstellung eines Polycarbonates nach
Anspruch 2, worin das viskositätsmittlere Molekülgewicht
des Polycarbonates 10000 bis 50000 beträgt.
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