JPH06199568A - マイクロ波誘電体磁器組成物 - Google Patents

マイクロ波誘電体磁器組成物

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JPH06199568A
JPH06199568A JP4360059A JP36005992A JPH06199568A JP H06199568 A JPH06199568 A JP H06199568A JP 4360059 A JP4360059 A JP 4360059A JP 36005992 A JP36005992 A JP 36005992A JP H06199568 A JPH06199568 A JP H06199568A
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宗臣 加藤
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 Qu(無負荷Q)及びεr (比誘電率)を実
用的な特性範囲に維持しつつ、τf(共振周波数の温度
係数)をゼロに近づける又はゼロを中心としてプラス側
とマイナス側の所望の値に任意に且つ精密に制御し得る
ことができるマイクロ波誘電体磁器組成物を提供する。 【構成】 本磁器組成物は、xMgTiO3 ・(1−
x)CaTiO3 〔但し、0.93≦x≦0.95〕で
示される組成を主成分とし、これに該主成分100重量
部に対して2〜12重量部のCo2 3 を添加含有させ
たものである。特にCo2 3 の添加量が6重量%、焼
成温度が1350〜1450℃の場合は、Qu(6MH
z)が3780〜3970、τfが−0.74〜−0.
03ppm/℃、εr が20.4〜20.8、焼結密度
が3.83〜3.89g/cm3 である。τf の変動は
約0.5(ppm/℃)/1重量%Co2 3 と小さ
い。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、マイクロ波誘電体磁器
組成物に関し、更に詳しく言えば、無負荷Q(以下、単
にQuという。)及び比誘電率(以下、単にεr とい
う。)を高い値で維持しつつ、共振周波数の温度係数
(以下、単にτfという。)をゼロに近づけることがで
き、更にCo2 3 の添加量を加減することによって、
τfをゼロを中心としてプラス側とマイナス側に任意に
制御し得ることができるマイクロ波誘電体磁器組成物に
関するものである。本発明は、マイクロ波領域において
誘電体共振器、マイクロ波集積回路基板、各種マイクロ
波回路のインピーダンス整合等に利用される。
【0002】
【従来の技術】マイクロ波誘電体磁器組成物(以下、単
に誘電体磁器組成物という。)は、使用周波数が高周波
となるに従って誘電損失が大きくなる傾向にあるので、
マイクロ周波数領域でQuの大きな誘電体磁器組成物が
望まれている。従来の誘電体磁器材料としては、結晶構
造がペロブスカイト相とイルメナイト相との2相を含む
誘電体磁器組成物(特開平2−129065号公報)、
MgTiO3 とTiO2 に所定量のCaTiO3 を含有
した誘電体磁器組成物(特開昭52−118599号公
報)等が知られている。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】しかし、前者の誘電体
磁器組成物ではNd2 3 、La2 3 、PbO、Zn
O等の他成分が多く含まれる上、Quも必ずしも大きな
値とは言えない。後者の誘電体磁器組成物では、TiO
2 を必須成分として含み、CaTiO3 の混合量が3〜
10重量%の範囲においてはτfが+87〜−100と
大きく変化し、0付近の小さな値に調整すること(特に
微調整すること)が困難である等の問題があった。
【0004】本発明は、上記問題点を解決するものであ
り、Qu及びεr を実用的な特性範囲に維持しつつ、τ
fをゼロに近づける又はゼロを中心としてプラス側とマ
イナス側の所望の値に任意に且つ精密に制御し得ること
ができる誘電体磁器組成物を提供することを目的とす
る。
【0005】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、誘電体磁
器組成物において、高いQu及びεr を維持しつつ、τ
fをゼロに近づけることができ、且つ焼成温度を変えて
も安定した品質を備える組成について種々検討した結
果、Co2 3 の添加量を加減することによりこの欠点
が解消されることを見出して、本発明を完成するに至っ
たのである。
【0006】即ち、本発明の誘電体磁器組成物は、xM
gTiO3 ・(1−x)CaTiO3 〔但し、0.93
≦x≦0.95〕で示される組成を主成分とし、これに
上記xMgTiO3 ・(1−x)CaTiO3 100重
量部に対して3〜12重量部(以下、便宜上、3〜12
重量%という。)のCo2 3 を添加含有させたことを
特徴とする。上記xが0.93より小さいと、τfが大
きな正の値をとるとともに、Quが小さくなり、逆に
0.95を越えるとτfが大きな負の値をとり、好まし
くないからである。また、Co2 3 の添加量が、3重
量%未満となるとτf がプラス側に大きくなり、また、
12重量%を越えるとτf がマイナス側に大きくなり、
且つQuが小さくなるので、好ましくない。一方、これ
が3〜12重量%の場合は、Qu及びεr をあまり低下
させずに実用的な範囲に収めつつ、τf をゼロ近辺の値
とすることができるからである。そして、CaTiO3
の混合割合(1−x)が多くなるほど、Quは小さくな
り、εr は大きくなり、τfはマイナスの値からプラス
の方向へ向かう傾向にある(表1)。また、Co2 3
の添加量が多くなるほど、Quは小さくなる傾向にあり
(図1)、εr はあまり変わらないもののやや小さくな
る傾向にあり(図2)、τfはマイナスの方向に向かう
傾向にあり(図3)、焼結密度は上がる傾向にある(図
4)。
【0007】特に、上記Co2 3 の添加量が6重量%
であり、且つ1350〜1450℃にて焼成した場合
は、表1及び図1〜8に示すように、Quが3780〜
3970、τfが−0.74〜−0.03ppm/℃、
εr が20.4〜20.8、焼結密度が3.83〜3.
89g/cm3 であり、100℃という広い温度範囲内
にて焼成しても、各性能のバラツキが少ないとともに優
れた性能を示している。特に、τfが0ppm/℃付近
の絶対値の極めて小さな値となり、且つ約0.5(pp
m/℃)/1重量%Co2 3 を示し、大変好ましくτ
f の微調整も極めて容易である。以上より、Co2 3
の添加量及び適正で且つ広いな焼成温度範囲において、
これらの性能に優れ且つそのバランスのとれたものとな
るとともに、τf の微調整が容易で安定した品質のもの
となる。
【0008】
【実施例】以下、実施例により本発明を具体的に説明す
る。MgO粉末(純度;99.4%)、CaOとしてC
aCO3 粉末(純度;99%)、TiO2 粉末(純度;
99.98%)、Co2 3 粉末(純度;99.1%)
を出発原料として、表1〜3及び図1〜8に示すよう
に、組成式xMgTiO3 ・(1−x)CaTiO3
yCo2 3 重量%〔xMgTiO3 ・(1−x)Ca
TiO3 100重量部に対してCo2 3 y重量部を意
味する。〕の各xとyが変化した組成になるように、所
定量(全量として約500g)を秤量、混合した。尚、
表1はCo2 3 を含有せずにCaTiO3 (1−x)
の添加量を変化させたもの、表2は一定量のCaTiO
3 (1−x)を添加(構成)した場合において、Co2
3 の添加量を変化させたもの、表3は一定量のCo2
3 を添加した場合において、CaTiO3 の添加量を
変化させたものである。
【0009】
【表1】
【0010】
【表2】
【0011】
【表3】
【0012】その後、ミキサーで乾式による混合(20
〜30分)及び一次粉砕を施した後、大気雰囲気中にて
1100℃の温度で2時間仮焼した。次いで、この仮焼
粉末に適量の有機バインダー(29g)と水(300〜
400g)を加え、20mmφのアルミナボールで、9
0rpm、23時間粉砕した。その後、真空凍結乾燥
(約0.4Torr、40〜50℃、約20時間)によ
り造粒し、この造粒された原料を用いて1トン/cm2
のプレス圧で19mmφ×11mmt(厚さ)の円柱状
に成形した。次に、この成形体を大気中、500℃、3
時間にて脱脂し、その後、1325〜1450℃の範囲
の各温度で、4時間焼成し、最後に両端面を約16mm
φ×mmt(厚さ)の円柱状に研磨して、誘電体試料
(表1のNo.1〜12、表2のNo.1〜24、表3
のNo.25、26)とした。
【0013】そして、各試料につき、平行導体板型誘電
体円柱共振器法(TE011 MODE)等により、εr
Qu及びτf、更に、焼結密度をアルキメデス法により
測定した。尚、このτf は20℃〜80℃の温度領域で
測定し、τf =〔(f(80 ℃)−f(20 ℃)〕/〔f(2
0 ℃) ×ΔT〕で算出した。このΔTは80℃−20℃
=60℃である。尚、共振周波数は6GHzである。こ
れらの結果を表1〜3及び図1〜8に示す。また、一例
として、0.94MgTiO3 ・0.06CaTiO3
・3、6又は12重量%Co2 3 の磁器組成物(14
00℃で4時間焼成)についてのX線回折の結果を図1
0に示す。
【0014】これらの結果によれば、xMgTiO3
(1−x)CaTiO3 の(1−x)が大きいとQu値
は小さくなる傾向にあるが、逆にτfとεr はプラス側
に大きくなる傾向がある。尚、焼結密度は、焼成温度が
高いほど大きくなる傾向にある。また、Co2 3 の添
加により、εr はあまり変わらないものの、Qu及びτ
fは小さくなる傾向にあり、焼結密度は増加する傾向に
ある。特に(1−x)が0.06及びCo2 3 の添加
量が6重量%の場合は、例えば焼成温度が1375℃の
場合をとると、τfが−0.10ppm/℃、εr が2
0.82、Quが3870、焼結密度が3.894であ
り、特に優れた性能バランスを示す。また、焼成温度を
1350〜1450℃とした場合は、Qu、εr 及びτ
f のいずれも、そのバラツキが極めて小さく(例えば、
Co2 3 6重量%の場合、順次、3780〜397
0、20.35〜20.82、−0.03〜−0.74
ppm/℃)、所望の品質のもを安定して得ることがで
きる。更に、Co2 3 の添加量を変えても、同様に、
Qu、εr 及びτf のいずれも、そのバラツキが極めて
小さい(例えば、焼成温度が1400℃の場合、順次、
3700〜3900、20.43〜21.00、−0.
05〜−3.13ppm/℃)。従って、Co23
加量及び焼成温度を変えても、極めて安定した品質のも
のを製造できる。特に、τfの微調整が極めて容易であ
る。
【0015】また、図10に示すX線回折ピークの有無
による分析方法によれば、本発明品の構造は、MgTi
3 (○)とCaTiO3 (■)を含み、他のピークと
してはMgTi2 4 (●)があり、Co2 3 との反
応生成物を含んでいないことを示している。また、Co
2 3 添加量の増加に伴いMgTiO3 の相対ピーク強
度が減少し、MgTi2 4 の強度は増加する。Quの
低下は、MgTiO3量の減少が原因と考えられる。
【0016】更に、図示しないが、電子顕微鏡写真の結
果によれば、焼成温度の上昇とともに粒子径が大きくな
り(1350℃;4.30μm、1400℃;5.32
μm、1450℃;7.20μm、いずれもIntercept
法により測定)。破断面組織はいずれも粒内破壊を示し
た。
【0017】尚、本発明においては、前記具体的実施例
に示すものに限られず、目的、用途に応じて本発明の範
囲内で種々変更した実施例とすることができる。即ち、
前記仮焼温度等の仮焼条件、焼成温度等の焼成条件等は
種々選択できる。また、CaOとなる原料も上記CaC
3 以外にも、過酸化物、水酸化物、硝酸塩等を用いる
こともできる。他の酸化物についても同様に、加熱によ
り酸化物となる他種化合物を用いることができる。
【0018】
【発明の効果】以上のように、本発明の誘電体磁器組成
物は、Qu及びεr を実用的な(高い)特性範囲に維持
しつつ、Co2 3 の添加量を加減することによって、
τfをゼロに近づける又はゼロを中心としてプラス側と
マイナス側の所望の値に任意に制御し得ることができる
とともに、τfを0付近に安定して調節できる。更に、
Co2 3 の添加により、広い温度範囲内において焼成
温度を種々変動させても、高品質な焼結体を安定して製
造できるし、またτfの微調整が極めて容易である。
【図面の簡単な説明】
【図1】各焼成温度により焼成されて製造された〔0.
94MgTiO3 ・0.06CaTiO3 +(3〜1
2)Co2 3 重量%〕磁器組成物において、Co2
3量とQuとの関係を示すグラフである。
【図2】図1にて示す磁器組成物において、(3〜12
重量%)Co2 3 量とεr との関係を示すグラフであ
る。
【図3】図1にて示す磁器組成物において、(3〜12
重量%)Co2 3 量とτfとの関係を示すグラフであ
る。
【図4】図1にて示す磁器組成物において、(3〜12
重量%)Co2 3 量と焼結密度との関係を示すグラフ
である。
【図5】〔0.94MgTiO3 ・0.06CaTiO
3 +(3〜12)重量%Co2 3 〕磁器組成物におい
て、焼成温度とQuとの関係を示すグラフである。
【図6】図5にて示す磁器組成物において、焼成温度と
εr との関係を示すグラフである。
【図7】図5にて示す磁器組成物において、焼成温度と
τfとの関係を示すグラフである。
【図8】図5にて示す磁器組成物において、焼成温度と
焼結密度との関係を示すグラフである。
【図9】図5にて示す磁器組成物において、焼成温度と
平均粒径との関係を示すグラフである。
【図10】〔0.94MgTiO3 ・0.06CaTi
3 +3、6又は12重量%Co2 3 〕磁器組成物の
X線回折結果を示すグラフである。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 xMgTiO3 ・(1−x)CaTiO
    3 〔但し、0.93≦x≦0.95〕で示される組成を
    主成分とし、これに上記xMgTiO3 ・(1−x)C
    aTiO3 100重量部に対して3〜12重量部のCo
    2 3 を添加含有させたことを特徴とするマイクロ波誘
    電体磁器組成物。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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US7232781B2 (en) 2003-01-24 2007-06-19 Ube Industries, Ltd. Dielectric ceramic composition, dielectric ceramic, and laminated ceramic part including the same
US8765621B2 (en) 2008-11-25 2014-07-01 Ube Industries, Ltd. Dielectric ceramic composition for high-frequency use and method for producing the same, as well as dielectric ceramic for high-frequency use and method for producing the same and high-frequency circuit element using the same
CN110862256A (zh) * 2019-11-13 2020-03-06 深圳顺络电子股份有限公司 一种微波介质烧结粉体材料的制备方法、微波介质陶瓷及其应用

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