JPH06192698A - 高嵩密度粒状洗浄剤組成物 - Google Patents

高嵩密度粒状洗浄剤組成物

Info

Publication number
JPH06192698A
JPH06192698A JP35903492A JP35903492A JPH06192698A JP H06192698 A JPH06192698 A JP H06192698A JP 35903492 A JP35903492 A JP 35903492A JP 35903492 A JP35903492 A JP 35903492A JP H06192698 A JPH06192698 A JP H06192698A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
fatty acid
nonionic surfactant
bulk
granular detergent
density granular
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
JP35903492A
Other languages
English (en)
Other versions
JP3183739B2 (ja
Inventor
Satoshi Yamagishi
敏 山岸
Yuji Yoneyama
雄二 米山
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Lion Corp
Original Assignee
Lion Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Lion Corp filed Critical Lion Corp
Priority to JP35903492A priority Critical patent/JP3183739B2/ja
Publication of JPH06192698A publication Critical patent/JPH06192698A/ja
Application granted granted Critical
Publication of JP3183739B2 publication Critical patent/JP3183739B2/ja
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Lifetime legal-status Critical Current

Links

Abstract

(57)【要約】 【構成】 (A)ノニオン界面活性剤および、(B)ア
ニオン界面活性剤を合計量で10〜50重量%、重量比
で95/5〜30/70の範囲で含有し、全ノニオン界
面活性剤量の20重量%以上を化1で示す脂肪酸エステ
ル型ノニオン界面活性剤が占める高嵩密度粒状洗浄剤組
成物。 【効果】 冷却水中での溶解性に極めて優れ、被洗布上
に残存付着することがない。 【化1】 (R1 CO:炭素数6〜22の飽和または不飽和脂肪酸
残基 R2 :炭素数2〜4のアルキレン基 R3 :炭素数1〜4のアルキル基 n:OR2 の平均付加モル数を示し、5〜30の数)

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、冷却水中での溶解性に
極めて優れた高嵩密度粒状洗浄剤組成物に関する。
【0002】
【従来の技術】従来の衣料用洗浄剤は、組成物中に洗浄
性能にはほとんど寄与しない増量剤(通常は芒硝が用い
られる)を添加し、かつこれを噴霧乾燥により嵩密度
0.3g/cc程度のビーズ状中空粒子として製造して
いた。しかし、このような洗浄剤は比重が軽く活性剤濃
度も低いため、輸送コストがかさむ上、保管・陳列にも
かなりのスペースが必要であり、さらに一般家庭におい
ても置き場所に困ったり、計量しにくかった。そこで最
近では、少ない洗浄剤使用量で洗浄が可能な高嵩密度粒
状洗浄剤の製造方法が提案されており(特開昭60−9
6698号公報)、また、上市されている。しかしなが
ら、高嵩密度粒状洗浄剤は、噴霧乾燥洗浄剤のような中
空粒子ではなく、洗浄剤粒子の内部まで洗浄剤成分が詰
まっているため、溶解性が低下しやすいという問題があ
った。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、冷水溶解性
に優れ、しかも布付着が防止された高嵩密度粒状洗浄剤
組成物を提供するものである。
【0004】
【課題を解決するための手段】本発明の高嵩密度粒状洗
浄剤組成物は、(A) ノニオン界面活性剤および
(B) アニオン界面活性剤を合計量で10〜50重量
%含有し、全ノニオン界面活性剤量の20重量%以上を
下記化2で示す脂肪酸エステル型ノニオン界面活剤が占
め、
【0005】
【化2】 (R1 CO:炭素数6〜22の飽和または不飽和脂肪酸
残基 R2 :炭素数2〜4のアルキレン基 R3 :炭素数1〜4のアルキル基 n:OR2 の平均付加モル数を示し、5〜30の数)
【0006】前記(A),(B)両成分を重量比で
(A)/(B)=95/5〜30/70の範囲で含むこ
とを特徴とする。
【0007】
【発明の実施態様】(A)成分のノニオン界面活性剤に
おいては、下記化3で示される脂肪酸エステル型ノニオ
ン界面活性剤が、洗浄剤組成物中に配合される全ノニオ
ン界面活性剤量の20重量%以上、好ましくは30重量
%以上を占めることが必要である。
【0008】
【化3】 (R1 CO:炭素数6〜22、好ましくは炭素数10〜
18の飽和または不飽和脂肪酸残基であり、直鎖であっ
ても分岐でもよい R2 :炭素数2〜4であり、エチレンオキシドが単独
で、またはエチレンオキシドおよびプロピレンオキシド
が混合して付加してOR2 を構成することが好ましい。 R3 :炭素数1〜4のアルキル基、好ましくは炭素数1
〜2のアルキル基 n:OR2 の平均付加モル数を示し、5〜30の数、好
ましくはn=5〜20)
【0009】(a)成分のエステル型ノニオン界面活性
剤は、構造的には脂肪酸のアルキレンオキシド付加物の
アルキルエーテルであり、常法によりアルコールにアル
キレンオキシドを付加させ、ついで脂肪酸とエステル化
する等の2段法によっても得られるが、3価のアルミニ
ウム(Al)イオン、ガリウム(Ga)イオン、インジ
ウム(In)イオン、タリウム(Tl)イオン、コバル
ト(Co)イオン、スカンジウム(Sc)イオン、ラン
タン(La)イオンおよび2価のマンガン(Mn)イオ
ンから選ばれる金属イオンの1種以上が添加された酸化
マグネシウムからなる触媒の存在下に、脂肪酸アルキル
エステルR1COOR3とアルキレンオキシドとを反応さ
せる1段法によって製造したものが好ましい(特願平3
−63904号明細書参照)。
【0010】脂肪酸エステル型ノニオン界面活剤は冷水
中での洗浄剤の溶解性を高める作用を持ち、ノニオン界
面活性剤中における脂肪酸エステル型ノニオン界面活性
剤の割合が20重量%未満では溶解性を損なうばかり
か、本発明の高嵩密度粒状洗浄剤組成物の製造において
造粒機中で付着が生じてしまう。脂肪酸エステル型ノニ
オン界面活性剤と組み合わせる他のノニオン界面活性剤
としては、次のものを挙げることができる。
【0011】(1) 平均炭素数10〜20のアルコー
ルにエチレンオキシドを平均5〜20モル付加させたア
ルコールエトキシレート (2) 平均炭素数10〜20のアルコールにプロピレ
ンオキシドおよびエチレンオキシドを平均5〜20モル
付加させたアルコールアルコキシレート (3) ノニルフェノールにエチレンオキシドを平均5
〜20モル付加させたノニルフェノールエトキシレート (4) 脂肪酸アルカノールアミド (5) ショ糖脂肪酸エステル (6) アルキルアミンオキシド (7) 下記化4で示される糖脂肪酸エステル系界面活
性剤
【0012】
【化4】 (R1 :炭素数5〜17の直鎖または分岐のアルキル基
あるいはアルケニル基 R2 :水素原子または炭素数1〜4のアルキル基) 下記化5で示されるアルキルグリコシド
【0013】
【化5】RO(R′O)y (Z)x (Z:炭素数5〜6の還元糖に由来する残基 R:アルキル基、アルケニル基、アルキルフェニル基、
ヒドロキシアルキル基、ヒドロキシアルキルフェニル基
またはそれらの混合物であり、アルキル基またはアルケ
ニル基の炭素数が8〜20のもの R′:炭素数2〜4のアルキレン基 y:0〜30 x:1.0〜1.42) 糖残基Zとしては、グルコース、ガラクトース、キシロ
ース、マンノース、リキソース、アラビノース等の単
糖、マルトース、キシロピオース、ラクトース、スクロ
ース等の多糖が挙げられる。
【0014】(B)成分のアニオン界面活性剤の具体例
としては、以下のものが例示できる。 (1) 平均炭素数8〜16のアルキル基を有する直鎖
アルキルベンゼンスルホン酸塩、(2) 平均炭素数1
0〜20のα−オレフィンスルホン酸塩、(3) 下記
化6で表される脂肪酸低級アルキルエステルのスルホン
酸塩または脂肪酸スルホン化物のジ塩
【0015】
【化6】 (R:炭素数8〜20のアルキル基またはアルケニル基 Y:炭素数1〜3のアルキル基または対イオン Z:対イオン)
【0016】(4) 平均炭素数10〜20のアルキル
硫酸塩、(5) 平均炭素数10〜20の直鎖または分
岐鎖のアルキル基もしくはアルケニル基を有し、平均
0.5〜8モルのエチレンオキサイドを付加したアルキ
ルエーテル硫酸塩またはアルケニルエーテル硫酸塩、
(6) 平均炭素数10〜22の飽和または不飽和脂肪
酸塩。上記のアニオン界面活性剤における対イオンとし
ては、通常ナトリウムやカリウムなどのアルカリ金属塩
が適当である。
【0017】本発明の高嵩密度粒状洗浄剤組成物は
(A)成分と(B)成分を混合して用いることを必須と
し、(A)成分と(B)成分を重量基準で(A)/
(B)=95/5〜30/70、好ましくは80/20
〜40/60の比率で配合した活性剤成分を10〜50
重量%、好ましくは15〜40重量%の割合で高嵩密度
粒状洗浄剤組成物中に配合する。上記の範囲で配合する
ことにより、高嵩密度粒状洗浄剤組成物の冷水に対する
溶解性をいっそう改善できる。なお、ノニオン界面活性
剤中の脂肪酸エステル型ノニオン界面活性剤の使用量が
少ないと、溶解性はあるものの、布付着を生じ、洗濯終
了後も高嵩密度粒状洗浄剤組成物が被洗布に付着、残存
するようになる。
【0018】本発明の高嵩密度粒状洗浄剤組成物は上記
の(A),(B)の必須成分の他に必要に応じて、両性
界面活性剤、カチオン界面活性剤等の他の界面活性剤、
アルカリビルダー、カルシウムイオン捕捉ビルダー作用
を有する有機酸塩類、無機酸塩類、および高分子とその
共重合体からなるビルダー類、酵素、漂白剤、漂白活性
化剤、香料、あるいはその他の添加剤を配合することも
できる。
【0019】本発明の洗浄剤組成物は、上記の成分を造
粒して嵩密度0.6〜1.2程度の高嵩密度粒子とする
ことにより得られる。この造粒方法としては、前述の特
開昭60−966698号公報に記載されたように、ア
ニオン界面活性剤等の洗浄剤原料をニーダで捏和、混合
し、カッターミルタイプ等の解砕機で解砕、造粒し、さ
らに水不溶性微粉体を混合することにより得られる。ま
た、洗浄剤成分の一部または全部をあらかじめ噴霧乾燥
し、この噴霧乾燥品と残りの洗浄剤成分とを捏和、混合
して高嵩密度洗浄剤粒子を製造することができる。ある
いは、噴霧乾燥粒子と他の洗浄剤成分とを撹拌造粒し
て、高嵩密度洗浄剤粒子を製造することもできる。酵素
等の成分については、粒状化した洗浄剤に粉体ブレンド
してもよい。
【0020】
【発明の効果】本発明によれば、ノニオン界面活性剤と
して脂肪酸エステル型ノニオン界面活性剤を必須成分と
して配合し、かつアニオン界面活性剤を併用することに
より、高嵩密度粒状洗浄剤組成物の冷水への溶解性を改
善し、しかも布付着の発生を防止できる。
【0021】
【実施例】
実施例1 酵素を除く後記表1〜3に示した成分を造粒、混合し、
これに酵素を粉体混合して平均粒子500μm、嵩密度
0.9g/ccの高嵩密度粒状洗浄剤組成物(試料N
o.1〜19)を得た。これらの各洗浄剤組成物の水分
含量は、いずれも7重量%であった。以下、冷水溶解性
および布付着の評価方法ならびに各組成物の組成および
評価結果を表1に示す。
【0022】(1) 冷水溶解性の評価方法 ビーカーに5℃の水1リットルを入れ、水中に表1に示
した組成の各洗浄剤組成物粒子5gを添加し、2×4c
mの一枚羽根を有する撹拌機で1500rpmで8分間
撹拌した。溶解残分をガーゼメッシュ上に採取し、10
5℃、1時間乾燥後の洗浄剤組成物粒子の溶解残分を計
量して溶解残分率S(%)を求めた。
【0023】(2) 布付着性の評価 三菱電気製二槽式洗濯機CW−225(W)型を使用
し、5℃に調整した水道水および被洗布としてアクリル
シャツ2枚、ナイロンスリップ2枚、綿シャツ2枚の3
種類と重量バランス布として肌シャツ5枚を用い、被洗
布の重量を1.5kgとした。被洗布3種類は上部から
眺めたときにすべての布が見えるように組んだ。水量3
0リットル、浴比1:20の条件下で被洗布を浸し、洗
浄剤組成物30gで5分間洗浄した。洗濯終了後、被洗
布を1分間脱水した後、洗浄剤組成物の布への付着性を
目視で評価した。なお判定基準は下記の通りである。 A:付着物を認めない B:付着物を僅かに認める C:付着物を認める
【0024】また、表中に示した略号の意味は、以下の
通りである。 (1) (A)ノニオン界面活性剤 EOp7ラウリン酸Me:ポリオキシエチレン(EOp=
7)ラウリン酸メチルエステル(化7)
【0025】
【化7】C1123CO(OCH2CH2)7OCH3 EOp15ラウリン酸Me :ポリオキシエチレン(EOp
=15)ラウリン酸メチルエステル EOp7パルミチン酸Me:ポリオキシエチレン(EOp
=7)パルミチン酸メチルエステル EOp7オレイン酸Me:ポリオキシエチレン(EOp=
7)オレイン酸メチルエステル EOp12ラウリルE :ポリオキシエチレン(EOp=1
2)ラウリルエーテル(化8)
【0026】
【化8】C1225O(CHCH2O)12H EOp15ノニルPhE :ポリオキシエチレン(EOp=
15)ノニルフェニルエーテル EOp10POp5ラウリルE :ポリオキシエチレン(EO
p=10)ポリオキシプロピレン(POp=5)ラウリ
ルエーテル ステアリルAO:ジメチルステアリルアミンオキシド
【0027】(2) (B)アニオン界面活性剤 α−SF−Na:α−スルホ脂肪酸(C12〜C18)メチ
ルエステルナトリウム AOS−K:C14〜C18α−オレフィンスルホン酸ナト
リウム LAS−Na:直鎖アルキルベンゼンスルホン酸ナトリ
ウム(アルキル基C11〜C13) AES−Na:C10〜C14アルキルエーテル硫酸ナトリ
ウム(EOp=2〜6) AS−Na:C10〜C18アルキル硫酸ナトリウム
【0028】
【表1】 実施例 試料No. 1 2 3 4 5 6 7 8 組成(wt%) (A)ノニオン (A-1)脂肪酸エステル型 EOp7ラウリン酸Me 5 − − − 5 5 5 5 EOp15ラウリン酸Me − 5 − − − − − − EOp7パルミチン酸Me − − 5 − − − − − EOp7オレイン酸Me − − − 5 − − − − (A-2)他のノニオン EOp12ラウリルE 10 10 10 10 − − − 10 EOp15ノニルPhE − − − − 10 − − − EOp10POp5ラウリルE − − − − − 10 − − ステアリルAO − − − − − − 10 − (B)アニオン α-SF-Na 15 15 15 15 15 15 15 − (C)任意成分 ゼオライト 25 25 25 25 25 25 25 25 炭酸ナトリウム バ ラ ン ス 炭酸カリウム 9 9 9 9 9 9 9 9 亜硫酸ナトリウム 1 1 1 1 1 1 1 1 酵素(プロテアーゼ) 1.1 1.1 1.1 1.1 1.1 1.1 1.1 1.1 蛍光剤 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4 (A-1)量[wt%]*1 33 33 33 33 33 33 33 33 (A)/(B)[wt比] 50/ 50/ 50/ 50/ 50/ 50/ 50/ 50/ 50 50 50 50 50 50 50 50 (A)+(B)[wt%] 30 30 30 30 30 30 30 30 評価:溶解残存率S(%) 0 0 0 0 0 1 0 1 布付着性 A A A A A A A A *1) 全ノニオン界面活性剤中に占める(A-1)ノニオンの量
【0029】
【表2】 実施例 試料No. 9 10 11 12 13 14 15 16 組成(wt%) (A)ノニオン (A-1)脂肪酸エステル型 EOp7ラウリン酸Me 5 5 5 8 20 5 5 5 (A-2)他のノニオン EOp12ラウリルE 10 10 10 20 8 10 10 10 (B)アニオン α-SF-Na − − − 12 12 15 15 15 AOS-Na 15 − − − − − − − LAS-Na − 15 − − − − − − AES-Na − − 15 − − − − − (C)任意成分 ゼオライト 25 25 25 25 25 15 25 25 炭酸ナトリウム バ ラ ン ス 炭酸カリウム 9 9 9 9 9 9 15 9 亜硫酸ナトリウム 1 1 1 1 1 1 1 2 酵素(プロテアーゼ) 1.1 1.1 1.1 1.1 1.1 1.1 1.1 1.1 蛍光剤 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4 (A-1)量[wt%]*1 33 33 33 29 71 33 33 33 (A)/(B)[wt比] 50/ 50/ 50/ 70/ 70/ 50/ 50/ 50/ 50 50 50 30 30 50 50 50 (A)+(B)[wt%] 30 30 30 40 40 30 30 30 評価:溶解残存率S(%) 0 0 0 0 2 0 0 2 布付着性 A A A A A A A A *1) 全ノニオン界面活性剤中に占める(A-1)ノニオンの量
【0030】
【表3】 *1) 全ノニオン界面活性剤中に占める(A-1)ノニオンの

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 (A) ノニオン界面活性剤および
    (B) アニオン界面活性剤を合計量で10〜50重量
    %含有し、全ノニオン界面活性剤量の20重量%以上を
    下記化1で示す脂肪酸エステル型ノニオン界面活性剤が
    占め、 【化1】 (R1 CO:炭素数6〜22の飽和または不飽和脂肪酸
    残基 R2 :炭素数2〜4のアルキレン基 R3 :炭素数1〜4のアルキル基 n:OR2 の平均付加モル数を示し、5〜30の数) 前記(A),(B)両成分を重量比で(A)/(B)=
    95/5〜30/70の範囲で含むことを特徴とする高
    嵩密度粒状洗浄剤組成物。
JP35903492A 1992-12-25 1992-12-25 高嵩密度粒状洗浄剤組成物 Expired - Lifetime JP3183739B2 (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP35903492A JP3183739B2 (ja) 1992-12-25 1992-12-25 高嵩密度粒状洗浄剤組成物

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP35903492A JP3183739B2 (ja) 1992-12-25 1992-12-25 高嵩密度粒状洗浄剤組成物

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPH06192698A true JPH06192698A (ja) 1994-07-12
JP3183739B2 JP3183739B2 (ja) 2001-07-09

Family

ID=18462403

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP35903492A Expired - Lifetime JP3183739B2 (ja) 1992-12-25 1992-12-25 高嵩密度粒状洗浄剤組成物

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JP3183739B2 (ja)

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0814152A3 (de) * 1996-06-19 1999-02-03 Henkel Kommanditgesellschaft auf Aktien Verfahren zur Herstellung von festen Wasch- oder Reinigungsmitteln
EP0814149A3 (de) * 1996-06-19 1999-02-03 Henkel Kommanditgesellschaft auf Aktien Verfahren zur Herstellung von festen Wasch- oder Reinigungsmitteln
KR100461096B1 (ko) * 1997-05-02 2005-04-06 주식회사 엘지생활건강 초고농축분말세제의제조방법
JP2006063223A (ja) * 2004-08-27 2006-03-09 Lion Corp 溶解性を改良したα−スルホ長鎖脂肪酸アルキルエステル塩を含有する界面活性剤組成物
JP2013091782A (ja) * 2011-10-03 2013-05-16 Lion Corp 洗浄剤

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110144525B (zh) * 2019-06-04 2021-04-09 甘肃酒钢集团宏兴钢铁股份有限公司 520MPa级光伏支架用低合金热轧薄钢带及其CSP工艺生产方法

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0814152A3 (de) * 1996-06-19 1999-02-03 Henkel Kommanditgesellschaft auf Aktien Verfahren zur Herstellung von festen Wasch- oder Reinigungsmitteln
EP0814149A3 (de) * 1996-06-19 1999-02-03 Henkel Kommanditgesellschaft auf Aktien Verfahren zur Herstellung von festen Wasch- oder Reinigungsmitteln
KR100461096B1 (ko) * 1997-05-02 2005-04-06 주식회사 엘지생활건강 초고농축분말세제의제조방법
JP2006063223A (ja) * 2004-08-27 2006-03-09 Lion Corp 溶解性を改良したα−スルホ長鎖脂肪酸アルキルエステル塩を含有する界面活性剤組成物
JP2013091782A (ja) * 2011-10-03 2013-05-16 Lion Corp 洗浄剤

Also Published As

Publication number Publication date
JP3183739B2 (ja) 2001-07-09

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP3623971B2 (ja) 高嵩密度粒状洗剤組成物
JP3183739B2 (ja) 高嵩密度粒状洗浄剤組成物
JP6148008B2 (ja) 手洗い洗濯用の洗剤組成物および洗濯方法
JP3144716B2 (ja) 高嵩密度粒状洗剤組成物
JPH06220498A (ja) 高嵩密度粒状洗剤組成物
JPH06220499A (ja) 高嵩密度粒状洗剤組成物
JP2945495B2 (ja) 高嵩密度粒状洗剤組成物
JP2547629B2 (ja) 高嵩密度粒状洗剤組成物
JPH0873888A (ja) 高嵩密度粒状洗剤組成物の製造方法
JPH08188794A (ja) 洗浄剤組成物
JP2531522B2 (ja) 高嵩密度粒状洗剤組成物
JPH08253800A (ja) 高嵩密度洗剤組成物の製造方法
JPH0566440B2 (ja)
JPH06279797A (ja) 粒状洗剤組成物
JPH06166898A (ja) 高嵩密度洗剤組成物の製造方法
JP2858238B2 (ja) 界面活性剤粉体の製造方法およびそれを用いた粒状洗剤組成物の製造方法
WO2022238210A1 (en) Ether sulfates based on isomeric tridecyl alcohol mixtures
JPH06100885A (ja) 高嵩密度粒状洗剤組成物
JP2004210812A (ja) 洗剤組成物
JPH06279794A (ja) 粒状洗剤組成物
JP2800165B2 (ja) 高嵩密度粒状洗剤組成物
JPH06100884A (ja) 高嵩密度粒状洗剤組成物
JP2000026890A (ja) 洗浄剤組成物
JPH06172799A (ja) 粒状洗浄剤組成物
JP2539345B2 (ja) 高嵩密度粒状洗剤組成物

Legal Events

Date Code Title Description
FPAY Renewal fee payment (prs date is renewal date of database)

Year of fee payment: 7

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20080427

FPAY Renewal fee payment (prs date is renewal date of database)

Year of fee payment: 8

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090427

FPAY Renewal fee payment (prs date is renewal date of database)

Year of fee payment: 8

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090427

FPAY Renewal fee payment (prs date is renewal date of database)

Year of fee payment: 9

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100427

FPAY Renewal fee payment (prs date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110427

Year of fee payment: 10

FPAY Renewal fee payment (prs date is renewal date of database)

Year of fee payment: 12

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130427

EXPY Cancellation because of completion of term
FPAY Renewal fee payment (prs date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130427

Year of fee payment: 12