JPH061863A - 電気絶縁用ポリ―ｐ−フェニレンスルフィドフイルム - Google Patents
電気絶縁用ポリ―ｐ−フェニレンスルフィドフイルムInfo
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- JPH061863A JPH061863A JP4169462A JP16946292A JPH061863A JP H061863 A JPH061863 A JP H061863A JP 4169462 A JP4169462 A JP 4169462A JP 16946292 A JP16946292 A JP 16946292A JP H061863 A JPH061863 A JP H061863A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 絶縁欠陥の少ない電気絶縁用フィルムを提供
する 【構成】 ポリ―ｐ−フェニレンスルフィドを主成分と
する樹脂組成物の２軸配向フィルムであって、該フイル
ム中の周期律表VIａ族もしくはVIII族に属する金属成分
の合計含有量が、フイルム重量に対して３０ｐｐｍ以下
であることを特徴とする電気絶縁用２軸配向ポリ―ｐ−
フェニレンスルフィドフイルム。
する 【構成】 ポリ―ｐ−フェニレンスルフィドを主成分と
する樹脂組成物の２軸配向フィルムであって、該フイル
ム中の周期律表VIａ族もしくはVIII族に属する金属成分
の合計含有量が、フイルム重量に対して３０ｐｐｍ以下
であることを特徴とする電気絶縁用２軸配向ポリ―ｐ−
フェニレンスルフィドフイルム。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ポリ―ｐ−フェニレン
スルフィドを主成分とする電気絶縁用２軸配向フイルム
に関するものである。
スルフィドを主成分とする電気絶縁用２軸配向フイルム
に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来、ポリ―ｐ−フェニレンスルフィド
を主成分とする樹脂組成物を２軸延伸、熱処理した２軸
配向フイルムが、特開昭５６−６２１２１等で提案され
ている。上記のフイルムは、耐熱性、誘電特性等に優れ
ているため、電気絶縁材料、コンデンサの誘電体をはじ
め種々の用途への応用が期待されている。
を主成分とする樹脂組成物を２軸延伸、熱処理した２軸
配向フイルムが、特開昭５６−６２１２１等で提案され
ている。上記のフイルムは、耐熱性、誘電特性等に優れ
ているため、電気絶縁材料、コンデンサの誘電体をはじ
め種々の用途への応用が期待されている。
【０００３】しかし、これら従来の２軸配向ポリ―ｐ−
フェニレンスルフィドフイルムには、絶縁欠陥が多いと
いう欠点があった。また、絶縁破壊電圧の平均値の１／
３以下の印加電圧で破壊する箇所が数多く存在し、実質
的な耐電圧が非常に低くなってしまう欠点もあった特開
昭５９−７９９０３において、塩化ナトリウム含有量を
減少させることで絶縁欠陥数を少なくする事が提案され
ているが不充分であった。
フェニレンスルフィドフイルムには、絶縁欠陥が多いと
いう欠点があった。また、絶縁破壊電圧の平均値の１／
３以下の印加電圧で破壊する箇所が数多く存在し、実質
的な耐電圧が非常に低くなってしまう欠点もあった特開
昭５９−７９９０３において、塩化ナトリウム含有量を
減少させることで絶縁欠陥数を少なくする事が提案され
ているが不充分であった。
【０００４】従来の２軸配向ポリ―ｐ−フェニレンスル
フィドフイルムに用いたポリ―ｐ−フェニレンスルフィ
ドは、特開昭５６−６２１２１等に記載されているよう
に、硫化アルカリとｐ−ジハロベンゼンを、Ｎ−メチル
−ピロリドン等の極性溶媒中で高温高圧下に反応させる
方法を用いているが、このような重合方法においては原
料薬品中の不純物としてあるいは反応容器壁からの溶出
物として周期律表VIａ族もしくはVIII族元素のポリマ中
への混入が避けられない。
フィドフイルムに用いたポリ―ｐ−フェニレンスルフィ
ドは、特開昭５６−６２１２１等に記載されているよう
に、硫化アルカリとｐ−ジハロベンゼンを、Ｎ−メチル
−ピロリドン等の極性溶媒中で高温高圧下に反応させる
方法を用いているが、このような重合方法においては原
料薬品中の不純物としてあるいは反応容器壁からの溶出
物として周期律表VIａ族もしくはVIII族元素のポリマ中
への混入が避けられない。
【０００５】本発明者らは、係る金属成分が２軸配向フ
イルム化したときの絶縁欠陥の原因となることを見出
し、本発明に至った。
イルム化したときの絶縁欠陥の原因となることを見出
し、本発明に至った。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、従来のポリ
―ｐ−フェニレンスルフィドフィルムの上記のような欠
点を大幅に改良し、絶縁欠陥の少ない電気絶縁用フィル
ムを提供することを目的とするものである。
―ｐ−フェニレンスルフィドフィルムの上記のような欠
点を大幅に改良し、絶縁欠陥の少ない電気絶縁用フィル
ムを提供することを目的とするものである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明は上記の課題を解
決するため、ポリ―ｐ−フェニレンスルフィドを主成分
とする樹脂組成物の２軸配向フィルムであって、該フイ
ルム中の周期律表VIａ族もしくはVIII族に属する金属成
分の合計含有量が、フイルム重量に対して３０ｐｐｍ以
下であることを特徴とする電気絶縁用２軸配向ポリ―ｐ
−フェニレンスルフィドフイルムとしたものである。
決するため、ポリ―ｐ−フェニレンスルフィドを主成分
とする樹脂組成物の２軸配向フィルムであって、該フイ
ルム中の周期律表VIａ族もしくはVIII族に属する金属成
分の合計含有量が、フイルム重量に対して３０ｐｐｍ以
下であることを特徴とする電気絶縁用２軸配向ポリ―ｐ
−フェニレンスルフィドフイルムとしたものである。
【０００８】本発明においてポリ―ｐ−フェニレンスル
フィドフィルム（以下ＰＰＳと略称することがある）と
は、繰り返し単位の７０モル％以上（好ましくは８５モ
ル％以上）が構造式
フィドフィルム（以下ＰＰＳと略称することがある）と
は、繰り返し単位の７０モル％以上（好ましくは８５モ
ル％以上）が構造式
【化１】 で示される構成単位からなる重合体をいう。係る成分が
７０モル％未満ではポリマの結晶性、熱転移温度等が低
くなりＰＰＳを主成分とする樹脂組成物からなるフイル
ムの特長である耐熱性、寸法安定性、機械的特性等を損
う。繰り返し単位の３０モル％未満、好ましくは１５モ
ル％未満であれば共重合可能なスルフィド結合を含有す
る単位が含まれていても差し支えない。
７０モル％未満ではポリマの結晶性、熱転移温度等が低
くなりＰＰＳを主成分とする樹脂組成物からなるフイル
ムの特長である耐熱性、寸法安定性、機械的特性等を損
う。繰り返し単位の３０モル％未満、好ましくは１５モ
ル％未満であれば共重合可能なスルフィド結合を含有す
る単位が含まれていても差し支えない。
【０００９】本発明においてＰＰＳを主成分とする樹脂
組成物とは、上記ＰＰＳを９０重量％以上含む組成物を
言う。ＰＰＳの含有量が９０重量％未満では、組成物と
しての結晶性、熱転移温度等が低くなり、該組成物から
なるフイルムの特長である耐熱性、寸法安定性、機械的
特性等を損う。
組成物とは、上記ＰＰＳを９０重量％以上含む組成物を
言う。ＰＰＳの含有量が９０重量％未満では、組成物と
しての結晶性、熱転移温度等が低くなり、該組成物から
なるフイルムの特長である耐熱性、寸法安定性、機械的
特性等を損う。
【００１０】該組成物中の残りの１０重量％未満はＰＰ
Ｓ以外のポリマ、無機または有機の、滑剤、着色剤、紫
外線吸収剤などの添加物を含むことも、後述の金属成分
含有量に関する制限を満たす限りに於ては差し支えな
い。
Ｓ以外のポリマ、無機または有機の、滑剤、着色剤、紫
外線吸収剤などの添加物を含むことも、後述の金属成分
含有量に関する制限を満たす限りに於ては差し支えな
い。
【００１１】該樹脂組成物の溶融粘度は、温度３００
℃、せん断速度２００ 1/secのもとで、 500〜 12000ポ
イズ（より好ましくは 700〜10000 ポイズ）の範囲がフ
ィルムの成形性の点で好ましい。該樹脂組成物の溶融粘
度は最終的に得られる２軸配向ポリ―ｐ−フェニレンス
ルフィドフイルムの、溶融粘度に等しい。
℃、せん断速度２００ 1/secのもとで、 500〜 12000ポ
イズ（より好ましくは 700〜10000 ポイズ）の範囲がフ
ィルムの成形性の点で好ましい。該樹脂組成物の溶融粘
度は最終的に得られる２軸配向ポリ―ｐ−フェニレンス
ルフィドフイルムの、溶融粘度に等しい。
【００１２】本発明において、２軸配向ポリ―ｐ−フェ
ニレンスルフィドフイルム（以下、ＰＰＳ−ＢＯフイル
ムと略称することがある）とは、上記ＰＰＳ系組成物を
溶融成形してシ―ト状とし、２軸延伸、熱処理してなる
フィルムである。
ニレンスルフィドフイルム（以下、ＰＰＳ−ＢＯフイル
ムと略称することがある）とは、上記ＰＰＳ系組成物を
溶融成形してシ―ト状とし、２軸延伸、熱処理してなる
フィルムである。
【００１３】本発明においては、該フイルム中の周期律
表VIａ族もしくはVIII族に属する金属成分の合計含有量
が、フイルム重量に対して３０ｐｐｍ以下である必要が
ある。該含有量が３０ｐｐｍを超えると、ＰＰＳ−ＢＯ
フイルムの絶縁欠陥が急増する。該含有量には特に下限
はないが、２ｐｐｍ未満にすることは事実上困難であ
る。
表VIａ族もしくはVIII族に属する金属成分の合計含有量
が、フイルム重量に対して３０ｐｐｍ以下である必要が
ある。該含有量が３０ｐｐｍを超えると、ＰＰＳ−ＢＯ
フイルムの絶縁欠陥が急増する。該含有量には特に下限
はないが、２ｐｐｍ未満にすることは事実上困難であ
る。
【００１４】周期律表のVIａ族もしくはVIII族の元素
中、鉄、ニッケル、クロムの合計含有量が２５ｐｐｍ以
下であるのが、平均絶縁破壊電圧上昇の点から好まし
い。さらに、上記元素中、鉄の含有量を１０ｐｐｍ以下
とするのがより好ましい。
中、鉄、ニッケル、クロムの合計含有量が２５ｐｐｍ以
下であるのが、平均絶縁破壊電圧上昇の点から好まし
い。さらに、上記元素中、鉄の含有量を１０ｐｐｍ以下
とするのがより好ましい。
【００１５】該フィルムの配向度は、広角Ｘ線回析で２
θ＝２０〜２１度の結晶ピ―クについて求めた配向度Ｏ
ＦがＥｎｄ方向及びＥｄｇｅ方向で０．０７〜０．５
０、Ｔｈｒｏｕｇｈ方向で０．６０〜１．００の範囲に
あることが好ましい。
θ＝２０〜２１度の結晶ピ―クについて求めた配向度Ｏ
ＦがＥｎｄ方向及びＥｄｇｅ方向で０．０７〜０．５
０、Ｔｈｒｏｕｇｈ方向で０．６０〜１．００の範囲に
あることが好ましい。
【００１６】また、該フィルムの厚さは、０．３〜２５
ミクロンの範囲が好ましい。
ミクロンの範囲が好ましい。
【００１７】次に，本発明のフィルムの製造方法につい
て説明する。
て説明する。
【００１８】先ず、本発明に使用するＰＰＳの重合方法
としては、硫化アルカリとｐ−ジハロベンゼンを極性溶
媒中で高温高圧下に反応させる方法を用いる。特に、硫
化ナトリウムとｐ−ジクロルベンゼンをＮ−メチル−ピ
ロリドン等のアミド系高沸点極性溶媒中で反応させるの
が好ましい。この場合、重合度を調整するために、苛性
アルカリ、カルボン酸アルカリ金属塩等のいわゆる重合
助剤を添加して２３０℃〜２８０℃で反応させるのが最
も好ましい。重合系内の圧力および重合時間は、使用す
る助剤の種類や量および所望する重合度などによって適
宣決定される。
としては、硫化アルカリとｐ−ジハロベンゼンを極性溶
媒中で高温高圧下に反応させる方法を用いる。特に、硫
化ナトリウムとｐ−ジクロルベンゼンをＮ−メチル−ピ
ロリドン等のアミド系高沸点極性溶媒中で反応させるの
が好ましい。この場合、重合度を調整するために、苛性
アルカリ、カルボン酸アルカリ金属塩等のいわゆる重合
助剤を添加して２３０℃〜２８０℃で反応させるのが最
も好ましい。重合系内の圧力および重合時間は、使用す
る助剤の種類や量および所望する重合度などによって適
宣決定される。
【００１９】重合終了後、系を徐冷し、ポリマを析出さ
せた後、水中にダンプしてできるスラリーをフイルタで
濾別して粒状ポリマを得る。その後、充分に水洗乾燥す
る。
せた後、水中にダンプしてできるスラリーをフイルタで
濾別して粒状ポリマを得る。その後、充分に水洗乾燥す
る。
【００２０】上記のような重合では、前述の周期律表VI
ａ族もしくはVIII族の元素は、原料薬品中の不純物とし
てあるいは反応容器壁からの溶出物として、ポリマ中へ
の混入が不可避である。混入した係る元素を減少せしめ
る方法としては、 （１）前述のスラリ−をフイルターで濾別するに際し
て、目開きの大きなフイルターを用いて微粉末ポリマを
除去する。 （２）ポリマを水洗後、ｐＨ３以下の強酸で洗浄する。 等が有効である。
ａ族もしくはVIII族の元素は、原料薬品中の不純物とし
てあるいは反応容器壁からの溶出物として、ポリマ中へ
の混入が不可避である。混入した係る元素を減少せしめ
る方法としては、 （１）前述のスラリ−をフイルターで濾別するに際し
て、目開きの大きなフイルターを用いて微粉末ポリマを
除去する。 （２）ポリマを水洗後、ｐＨ３以下の強酸で洗浄する。 等が有効である。
【００２１】脱イオン水による加圧洗浄、溶媒による再
溶解処理等、塩化ナトリウム除去法として知られている
方法は、前述の金属元素の減少法としては効果がない。
溶解処理等、塩化ナトリウム除去法として知られている
方法は、前述の金属元素の減少法としては効果がない。
【００２２】かくして得られたＰＰＳに、必要に応じ他
のポリマ、無機微粒子、添加剤などをブレンド、添加し
てＰＰＳ系組成物とする。
のポリマ、無機微粒子、添加剤などをブレンド、添加し
てＰＰＳ系組成物とする。
【００２３】言うまでもなく、該ＰＰＳ系組成物中の前
述の金属元素含有量は、最終的に得られるフイルム中の
含有量にほぼ等しいので、該組成物中の係る金属元素含
有量を３０ｐｐｍ以下としておくことが必要条件とな
る。上記のような方法を用いても、該組成物中の係る金
属含有量を２ｐｐｍ未満とすることは困難である。
述の金属元素含有量は、最終的に得られるフイルム中の
含有量にほぼ等しいので、該組成物中の係る金属元素含
有量を３０ｐｐｍ以下としておくことが必要条件とな
る。上記のような方法を用いても、該組成物中の係る金
属含有量を２ｐｐｍ未満とすることは困難である。
【００２４】こうして得られた樹脂組成物は、エクスト
ルーダに代表される周知の溶融押出装置に供給され溶融
される。
ルーダに代表される周知の溶融押出装置に供給され溶融
される。
【００２５】次に、溶融された樹脂を、９５％カット孔
径が３〜２０μｍ（好ましくは３〜１５μｍ）の高精度
フイルターで濾過したのち、いわゆるＴダイから連続的
に押出し、冷却された金属ドラム上にキャストして急冷
固化し、未配向非晶状態のシ−トとする。該金属ドラム
の表面は、荒さ０．４ｓ以下の鏡面に仕上げられている
ことが好ましい。
径が３〜２０μｍ（好ましくは３〜１５μｍ）の高精度
フイルターで濾過したのち、いわゆるＴダイから連続的
に押出し、冷却された金属ドラム上にキャストして急冷
固化し、未配向非晶状態のシ−トとする。該金属ドラム
の表面は、荒さ０．４ｓ以下の鏡面に仕上げられている
ことが好ましい。
【００２６】次に、このようにして得られたシ−トを２
軸延伸する。延伸方法としては、逐次２軸延伸法、同時
２軸延伸法等の周知の方法を用いることができるが、ロ
ール群によってシート長手方向に延伸した後に、テンタ
によって幅方向に延伸する、いわゆる縦横逐次２軸延伸
法によるのが好ましい。
軸延伸する。延伸方法としては、逐次２軸延伸法、同時
２軸延伸法等の周知の方法を用いることができるが、ロ
ール群によってシート長手方向に延伸した後に、テンタ
によって幅方向に延伸する、いわゆる縦横逐次２軸延伸
法によるのが好ましい。
【００２７】延伸温度は縦横とも９５〜１１０℃の範囲
とする。一方、延伸倍率は樹脂粘度、延伸温度などによ
って異なり一概には言えないが、縦方向およそ３．２〜
４．５倍、横方向およそ３．０〜３．８倍の範囲であ
る。
とする。一方、延伸倍率は樹脂粘度、延伸温度などによ
って異なり一概には言えないが、縦方向およそ３．２〜
４．５倍、横方向およそ３．０〜３．８倍の範囲であ
る。
【００２８】次に、このようにして得られた延伸フイル
ムを定長熱処理する。ここでいう定長熱処理とは、熱処
理中の幅および長さの変化が１０％以下になるようにす
ることを意味する。熱処理条件は２５０〜２９０℃で１
〜５０秒とするが、２６０〜２８５℃で３〜２０秒行う
のが好ましい。定長熱処理の後に、２４０乃至２９０℃
の温度でリラックスを行うことが好ましい。
ムを定長熱処理する。ここでいう定長熱処理とは、熱処
理中の幅および長さの変化が１０％以下になるようにす
ることを意味する。熱処理条件は２５０〜２９０℃で１
〜５０秒とするが、２６０〜２８５℃で３〜２０秒行う
のが好ましい。定長熱処理の後に、２４０乃至２９０℃
の温度でリラックスを行うことが好ましい。
【００２９】以上のようにして本発明の２軸配向ＰＰＳ
フイルムを得る。
フイルムを得る。
【００３０】
【実施例】次に本発明の記述に用いたポリマ、フイルム
等の特性値の測定、評価法について説明する。
等の特性値の測定、評価法について説明する。
【００３１】（１）金属元素成分の含有量 灰化して、プラズマ発光分析法により測定した。
【００３２】（２）フイルムの絶縁欠陥 フイルムに表面抵抗が約３Ωになるようにアルミニウム
を片面真空蒸着し、金属の鏡面板上に非蒸着面を下にし
て置き、金属板と蒸着面間にフイルムの厚さ１μｍ当り
１５０Ｖの直流電圧を印加して、絶縁破壊した箇所を数
え、フイルムの面積ｍ2 当りの数に換算して絶縁欠陥の
指標とした。
を片面真空蒸着し、金属の鏡面板上に非蒸着面を下にし
て置き、金属板と蒸着面間にフイルムの厚さ１μｍ当り
１５０Ｖの直流電圧を印加して、絶縁破壊した箇所を数
え、フイルムの面積ｍ2 当りの数に換算して絶縁欠陥の
指標とした。
【００３３】（３）絶縁破壊電圧 フイルムの厚み方向に直流電圧を１００Ｖ／秒の昇圧速
度で印加していき、絶縁破壊する（カットオフ電流１０
ｍＡ）ときの電圧を絶縁破壊電圧とする。この際、電極
として２５ｍｍφのものを用いた。
度で印加していき、絶縁破壊する（カットオフ電流１０
ｍＡ）ときの電圧を絶縁破壊電圧とする。この際、電極
として２５ｍｍφのものを用いた。
【００３４】
【作用】特定の金属成分含有量の少ない本発明のフィル
ムがなぜ絶縁欠陥が少ないのかは必ずしも明確でない
が、これらの金属成分がフィルム中で凝集しやすく、こ
の凝集物が絶縁欠陥の原因になるためと考えられる。
ムがなぜ絶縁欠陥が少ないのかは必ずしも明確でない
が、これらの金属成分がフィルム中で凝集しやすく、こ
の凝集物が絶縁欠陥の原因になるためと考えられる。
【００３５】
【実施例】次に本発明の実施例を挙げて、さらに詳細に
説明する。
説明する。
【００３６】実施例１および比較例１ （１）本発明のＰＰＳ−ＢＯフイルムの調整 重合槽に、硫化ナトリウム３２．６kg（２５０モル、結
晶水４０ｗｔ％を含む）、水酸化ナトリウム１００ｇ、
安息香酸ナトリウム３６．１kg（２５０モル）、および
Ｎ−メチル−２−ピロリドン（以下ＮＭＰと略称す
る。）７９．２kg仕込み、２０５℃で脱水したのち、
１，４−ジクロルベンゼン３７．５kg（２５５モル）、
およびＮＭＰ２０．０kg加え、２６５℃で４時間反応さ
せた。
晶水４０ｗｔ％を含む）、水酸化ナトリウム１００ｇ、
安息香酸ナトリウム３６．１kg（２５０モル）、および
Ｎ−メチル−２−ピロリドン（以下ＮＭＰと略称す
る。）７９．２kg仕込み、２０５℃で脱水したのち、
１，４−ジクロルベンゼン３７．５kg（２５５モル）、
およびＮＭＰ２０．０kg加え、２６５℃で４時間反応さ
せた。
【００３７】その後、攪拌しながら約１℃／分の速さで
１００℃以下まで徐冷し、イオン交換水にダンプした。
得られた水スラリーを１００メッシュの目開きを有する
フイルターで濾別し、ウェットケーキを得た。このウェ
ットケーキを、イオン交換水の温水で３回洗浄した後、
塩酸（ｐＨ２）で洗浄し、さらに２回イオン交換水洗浄
し、乾燥してポリ―ｐ−フェニレンスルフィドユニット
１００モル％からなり、３００℃の溶融粘度２７００ポ
イズのＰＰＳ１７ｋｇを得た。
１００℃以下まで徐冷し、イオン交換水にダンプした。
得られた水スラリーを１００メッシュの目開きを有する
フイルターで濾別し、ウェットケーキを得た。このウェ
ットケーキを、イオン交換水の温水で３回洗浄した後、
塩酸（ｐＨ２）で洗浄し、さらに２回イオン交換水洗浄
し、乾燥してポリ―ｐ−フェニレンスルフィドユニット
１００モル％からなり、３００℃の溶融粘度２７００ポ
イズのＰＰＳ１７ｋｇを得た。
【００３８】このポリマ粉末に、平均粒径１．５μｍの
シリカ微粉末０．４ｗｔ％を添加し、６０ｍｍ径の押出
機でガット状に押出し切断してペレット化した。
シリカ微粉末０．４ｗｔ％を添加し、６０ｍｍ径の押出
機でガット状に押出し切断してペレット化した。
【００３９】このペレット中の金属元素含有量を分析し
たところ、鉄（Ｆｅ）２ｐｐｍ、クローム（Ｃｒ）１ｐ
ｐｍ、ニッケル（Ｎｉ）１ｐｐｍで他のVIａ又はVIII族
元素は検出されなかった。
たところ、鉄（Ｆｅ）２ｐｐｍ、クローム（Ｃｒ）１ｐ
ｐｍ、ニッケル（Ｎｉ）１ｐｐｍで他のVIａ又はVIII族
元素は検出されなかった。
【００４０】このペレットを４０ｍｍ径の押出機に供給
し、３１０℃で溶融押出し、金属繊維を用いた９５％カ
ット孔径１０μｍのフイルターで濾過したのち、長さ４
００ｃｍ、間隙１１．５ｍｍの直線状リップを有するＴ
ダイから押し出し、表面温度を２５℃に保った金属ドラ
ム上にキャストして冷却固化し、厚さ３０μｍの未延伸
フイルムを得た。
し、３１０℃で溶融押出し、金属繊維を用いた９５％カ
ット孔径１０μｍのフイルターで濾過したのち、長さ４
００ｃｍ、間隙１１．５ｍｍの直線状リップを有するＴ
ダイから押し出し、表面温度を２５℃に保った金属ドラ
ム上にキャストして冷却固化し、厚さ３０μｍの未延伸
フイルムを得た。
【００４１】この未延伸フイルムを、ロ―ル群からなる
縦延伸装置によって、フイルム温度１０２℃、延伸速度
３００００％／分で３．９倍縦延伸し、続いてテンタを
用いて、温度１００℃、延伸速度１０００％／分で３．
５倍横延伸し、さらに同一テンター内に後続する熱処理
室で２７５℃で１０秒間熱処理をして、厚さ２．５μｍ
のＰＰＳ−ＢＯフイルムを得た（フイルムＡとする）。
フイルムＡ中の金属元素含有量を分析したところ、前述
のペレットのそれと全く同じであった。
縦延伸装置によって、フイルム温度１０２℃、延伸速度
３００００％／分で３．９倍縦延伸し、続いてテンタを
用いて、温度１００℃、延伸速度１０００％／分で３．
５倍横延伸し、さらに同一テンター内に後続する熱処理
室で２７５℃で１０秒間熱処理をして、厚さ２．５μｍ
のＰＰＳ−ＢＯフイルムを得た（フイルムＡとする）。
フイルムＡ中の金属元素含有量を分析したところ、前述
のペレットのそれと全く同じであった。
【００４２】これとは別に比較のため、ＰＰＳの重合後
に、水スラリーを３００メッシュの目開きを有するフイ
ルターで濾別したこと及び塩酸洗浄を行なわなかったこ
と以外は、フイルムＡと同じ条件で別のＰＰＳ−ＢＯフ
イルムを得た（フイルムＢ）とする。
に、水スラリーを３００メッシュの目開きを有するフイ
ルターで濾別したこと及び塩酸洗浄を行なわなかったこ
と以外は、フイルムＡと同じ条件で別のＰＰＳ−ＢＯフ
イルムを得た（フイルムＢ）とする。
【００４３】フイルムＢ中の金属元素含有量は、Ｆｅ１
８ｐｐｍ、Ｎｉ８ｐｐｍ、Ｃｒ７ｐｐｍ、Ｍｏ２ｐｐｍ
の計３５ｐｐｍで他は検出されなかった。
８ｐｐｍ、Ｎｉ８ｐｐｍ、Ｃｒ７ｐｐｍ、Ｍｏ２ｐｐｍ
の計３５ｐｐｍで他は検出されなかった。
【００４４】（２）評価 表１に得られたフイルムの評価結果を示す。
【００４５】特定の金属成分の含有量が少ない本発明の
フイルムは、従来のものに比べ大幅に絶縁欠陥が少なく
なっていることがわかる。
フイルムは、従来のものに比べ大幅に絶縁欠陥が少なく
なっていることがわかる。
【００４６】
【表１】 実施例２〜４および比較例２、３ 実施例１と同様にしてＰＰＳを重合し、水洗水質、水ス
ラリー濾別時のフイルターメッシュ、塩酸洗浄の有無お
よびｐＨ値を適当に変えて、種々の特定金属成分量を有
するペレットを得、それらのペレットから実施例１と同
様にして、２軸配向フイルムを得た（フイルムＣ〜Ｇと
する）。
ラリー濾別時のフイルターメッシュ、塩酸洗浄の有無お
よびｐＨ値を適当に変えて、種々の特定金属成分量を有
するペレットを得、それらのペレットから実施例１と同
様にして、２軸配向フイルムを得た（フイルムＣ〜Ｇと
する）。
【００４７】これらのフイルムの評価結果を表２に示
す。
す。
【００４８】表２から、フイルム中の特定金属成分の含
有量が３０ｐｐｍ以下の本発明のフイルムは絶縁欠陥が
少ないことがわかる。
有量が３０ｐｐｍ以下の本発明のフイルムは絶縁欠陥が
少ないことがわかる。
【００４９】
【表２】 実施例５および比較例４ ＰＰＳ−ＢＯフィルムの厚みを変更する以外は実施例１
及び比較例１と同様にして２軸配向フィルムを得た（フ
ィルムＨ及びＩ）。
及び比較例１と同様にして２軸配向フィルムを得た（フ
ィルムＨ及びＩ）。
【００５０】表３に得られたフィルムの評価結果を示
す。
す。
【００５１】特定の金属成分の含有量が少ない本発明の
フィルムは、従来のものに比べて大幅に絶縁欠陥が少な
くなっていることが分かる。
フィルムは、従来のものに比べて大幅に絶縁欠陥が少な
くなっていることが分かる。
【００５２】
【表３】
【００５３】
【発明の効果】本発明のフイルムは、周期律表VIａ族も
しくはVIII族に属する金属成分を特定量とした２軸配向
ポリ−ｐ−フェニレンスルフィドフイルムとしたため、
従来の２軸配向ＰＰＳフイルムに比べ大幅に絶縁欠陥が
減少し、電気絶縁材料として極めて信頼性の高い材料と
なった。
しくはVIII族に属する金属成分を特定量とした２軸配向
ポリ−ｐ−フェニレンスルフィドフイルムとしたため、
従来の２軸配向ＰＰＳフイルムに比べ大幅に絶縁欠陥が
減少し、電気絶縁材料として極めて信頼性の高い材料と
なった。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｂ２９Ｌ 7:00 4Ｆ Ｃ０８Ｌ 81:02
Claims (1)
- 【請求項１】 ポリ―ｐ−フェニレンスルフィドを主成
分とする樹脂組成物の２軸配向フィルムであって、該フ
イルム中の周期律表VIａ族もしくはVIII族に属する金属
成分の合計含有量が、フイルム重量に対して３０ｐｐｍ
以下であることを特徴とする電気絶縁用２軸配向ポリ―
ｐ−フェニレンスルフィドフイルム。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4169462A JPH0755988B2 (ja) | 1992-06-26 | 1992-06-26 | 電気絶縁用ポリ―ｐ−フェニレンスルフィドフイルム |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4169462A JPH0755988B2 (ja) | 1992-06-26 | 1992-06-26 | 電気絶縁用ポリ―ｐ−フェニレンスルフィドフイルム |
Related Parent Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60298560A Division JPS62156139A (ja) | 1985-12-28 | 1985-12-28 | ポリ−ｐ−フエニレンスルフイドフイルム |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH061863A true JPH061863A (ja) | 1994-01-11 |
| JPH0755988B2 JPH0755988B2 (ja) | 1995-06-14 |
Family
ID=15887025
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4169462A Expired - Fee Related JPH0755988B2 (ja) | 1992-06-26 | 1992-06-26 | 電気絶縁用ポリ―ｐ−フェニレンスルフィドフイルム |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0755988B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001089569A (ja) * | 1999-07-21 | 2001-04-03 | Toray Ind Inc | 粒状ポリアリーレンスルフィド樹脂の製造方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62156139A (ja) * | 1985-12-28 | 1987-07-11 | Toray Ind Inc | ポリ−ｐ−フエニレンスルフイドフイルム |
-
1992
- 1992-06-26 JP JP4169462A patent/JPH0755988B2/ja not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62156139A (ja) * | 1985-12-28 | 1987-07-11 | Toray Ind Inc | ポリ−ｐ−フエニレンスルフイドフイルム |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001089569A (ja) * | 1999-07-21 | 2001-04-03 | Toray Ind Inc | 粒状ポリアリーレンスルフィド樹脂の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0755988B2 (ja) | 1995-06-14 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |