JPH06172802A - 耐酸化性パラジウム粉末と耐酸化性パラジウム粉末の製造方法とこれを用いた厚膜導電性ペーストおよび積層セラミックコンデンサ - Google Patents

耐酸化性パラジウム粉末と耐酸化性パラジウム粉末の製造方法とこれを用いた厚膜導電性ペーストおよび積層セラミックコンデンサ

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JPH06172802A JP4354339A JP35433992A JPH06172802A JP H06172802 A JPH06172802 A JP H06172802A JP 4354339 A JP4354339 A JP 4354339A JP 35433992 A JP35433992 A JP 35433992A JP H06172802 A JPH06172802 A JP H06172802A
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 耐酸化性のパラジウム粉末と、その製造方法
と、この粉末を用いた厚膜導電ペーストおよび該ペース
トを使用した積層セラミックコンデンサを提供する。 【構成】 アルカリ土類金属を少なくとも０．００５重
量％含有する耐酸化性パラジウム粉末。アルカリ土類金
属を含むパラジウム溶液を噴霧して焼成しパラジウム粉
末を製造する方法。この粉末と展色料よりなるペース
ト。このペーストで印刷したグリンシートを積層し、焼
成したコンデンサ。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、新規なパラジウム（以
下Ｐｄと略記する）粉末、特に厚膜ペーストの導電成分
として有用なアルカリ土類金属元素を含有したＰｄ粉末
と、これを用いた厚膜導電性ペーストおよびそれを用い
て形成した内部電極を有する積層セラミックコンデン
サ、更にこの特定量のアルカリ土類金属元素を含有した
Ｐｄ粉末の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】積層セラミックコンデンサの内部電極と
しては、１０００℃以上の高温で焼成するために、Ｐｄ
が多用されている。ところがＰｄ粉末は、通常セラミッ
クが焼結する以前の５００℃位から酸化膨脹をはじめ、
約８００℃で酸化率が最大となり、その後、急激に還元
され８５０℃で元のＰｄに戻るという性質がある。特に
微細なＰｄ粉末では酸化活性が高く、ほぼ１００％酸化
する。この内部電極の酸化・還元が原因となって、デラ
ミネーションやクラックなどの構造欠陥が発生してい
た。これを防止するために、Ｐｄ粉末の粒径を大きくし
たり、表面処理を行なったり、種々の添加物を加えると
いう試みがなされてきた。また、Ｐｄ粒子間に適当な空
隙をもたせて、Ｐｄの酸化膨脹を導電膜中で吸収しよう
とした試みもあるがこの方法では膨脹吸収が不充分で且
つ電極の緻密性が失われ、薄膜化出来ないという欠点が
ある。しかも、近年になって、コンデンサの高容量化の
要求に伴い、誘電体層、電極層を薄層化して、高積層化
したために、従来の方法では上記の欠陥、特にクラック
を改善することが困難になった。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明は焼成中のＰｄ
粉末の最大酸化率を８０％以下、望ましくは、６０％以
下とし、酸化による膨脹を防いでデラミネーションおよ
びクラックを抑制することを目的とする。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明は、 「１． アルカリ土類金属元素の１種または２種以上を
合計で少なくとも０．００５重量％含有することを特徴
とする耐酸化性パラジウム粉末。 ２． アルカリ土類金属の含有量が０．００５〜０．１
重量％である、１項に記載された耐酸化性パラジウム粉
末。 ３． アルカリ土類金属がＭｇ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａから
選んだ１または２以上である１項または２項に記載され
た耐酸化性パラジウム粉末。 ４． １項ないし３項のいずれか１項に記載されたパラ
ジウム粉末とを導電成分とし、該導電粉末と展色料とか
らなる厚膜導電性ペースト。 ５． ４項に記載された厚膜導電性ペーストを用いて電
極パターンを印刷したグリーンシートを積層して焼成し
て成形した内部電極を有する積層セラミックコンデン
サ。 ６． アルカリ土類金属元素の１種または２種以上を含
有するパラジウム塩溶液を噴霧した液滴を１０００℃以
上に加熱することを特徴とする、１項に記載されたパラ
ジウム粉末の製造方法。」 に関する。
【０００５】
【作用】アルカリ土類金属はＰｄからみれば不純物であ
るので、このようなものをＰｄに含有させることは導電
体の分野では想像もつかないことであった。本発明のア
ルカリ土類金属を０．００５〜０．１重量％配合したＰ
ｄ粉末は全く新規な粉末であって耐酸化性が大きくな
り、焼結することにより新規な酸化膨脹の小さい導電性
膜を形成する。アルカリ土類金属元素が０．００５重量
％以上含まれることによって最大酸化率が低下する原因
は不明であるが、本発明者はこれらの元素がＰｄ粒子の
結晶構造、もしくは表面のＰｄ酸化層の構造に影響を与
えていると考える。
【０００６】このことは後述する比較例からも明らかで
あるが、通常使用される純粋なＰｄも０．０００８重量
％（８ｐｐｍ）程度のアルカリ土類金属が不純物として
含まれているが、このようなＰｄは通常の純粋なＰｄで
あり、前述の通り焼成時に５００℃位から酸化膨脹を開
始し約８００℃で酸化率が最大となる性質を有してい
る。微細粉末では１００％酸化され体積膨脹が著しい。
【０００７】このようにアルカリ土類金属の含有量が
０．００５重量％以下では、焼成中の酸化率が８０％以
下にならない。上限については、特に制限はないが、
０．１重量％より多くても最大酸化率は２５％より低下
せず、またＭＬＣの代表的な成分が、アルカリ土類金属
とチタンのペロブスカイト構造であるため、あまり多量
のアルカリ金属を添加すると、焼成時にペロブスカイト
構造がこわれる危険性があり、好ましくない。コンデン
サの特性に影響を与えることなく最大酸化率を２５〜６
０％の範囲にするためには、０．０１〜０．１重量％の
範囲での添加が好ましく、アルカリ土類金属としては特
にＭｇ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａが好ましい。
【０００８】アルカリ土類金属を含有するＰｄ粉の製造
方法は、湿式還元法、アトマイズ法、蒸発法、噴霧熱分
解法など、何でもよいが粒径１μｍ程度の単分散粒子中
に、再現性よく、アルカリ土類金属を含有させるには噴
霧熱分解法が最も好適である。噴霧熱分解する温度はパ
ラジウム塩の分解温度以上でかつ、酸化パラジウムの還
元温度以上であればよく、１０００℃以上が好ましい。
【０００９】なおＰｄ塩としては、特に制限はなく硝酸
塩、硫酸塩、塩化物等が用いられる。本発明のＰｄ粉末
は少なくとも０．００５重量％のアルカリ土類金属を金
属状態または酸化物としてＰｄ中に固溶している粉末で
ある。
【００１０】
【実施例】
実施例１ 硝酸パラジウム１モルを１リッターの水に溶解した水溶
液３３００ｇに硝酸カルシウム四水和物０．８９ｇを添
加して、Ｐｄに対して、０．０５重量％のカルシウムを
含むパラジウム塩溶液を作成した。ついでこの溶液を超
音波噴霧器を用いて霧化した液滴を、１６００℃に加熱
された電気炉内を通過させ、平均粒径０．６μｍのＰｄ
粉末を得た。このＰｄ粉末をＩＣＰ発光分析装置にて分
析したところ、０．０３８ｗｔ％のＣａが検出された。
熱重量分析装置にて、１０００℃までの重量変化を調べ
たところ、７９０℃で最大酸化重量増加率４．３％とな
った。これは、Ｐｄが２８．６％酸化した時の重量増加
に相当する。
【００１１】実施例２〜７ Ｐｄ塩溶液へのＣａの添加量をＰｄに対して、０．００
５、０．０１、０．０２、０．０３、０．０７５、０．
１０、０．２０重量％とする以外は実施例１と同様にし
てＰｄ粉末を製造した。Ｐｄ粉末中に含まれるＣａ量、
および最大酸化重量増加率をその時のパラジウムの酸化
率を表１に示す。表１で添加したＣａ量より生成したＣ
ａが増加した例２は、使用した純粋のＰｄ中に不純物と
して０．０００９重量％（９ｐｐｍ）のＣａが存在して
いたものであり、量が減少した例３〜例８は添加したＣ
ａの一部がＰｄ粉末中に固溶化せず含有されなかったた
めに添加量より含有されたＣａが少なくなっているので
ある。
【００１２】
【表１】
【００１３】比較例１ Ｃａを添加しない硝酸パラジウムを実施例１と同様にし
て、粉末を製造した。Ｐｄ粉中に含まれるＣａ量および
最大酸化重量増加率とその時のＰｄの酸化率を表１に示
す。Ｐｄが１００％酸化しないのは、噴霧熱分解法によ
って製造したので、結晶性が比較的良好な粉末が得られ
たためと考えられる。表１でＣａを配合しなかったが原
料の純粋なＰｄ中に０．０００８重量％（８ｐｐｍ）の
Ｃａが分純物として含まれていたことを示す。
【００１４】比較例２ Ｃａの添加量を０．００２重量％としたほかは実施例１
と同様にしてＰｄ粉末を得た。表１に示すようにＰｄの
酸化率は８７．８％で最大酸化重量増加率は１３．２％
で非常に大きい値を示した。
【００１５】比較例３ Ｃａの添加量を０．００４重量％としたほかは実施例１
と同様にしてＰｄ粉末を得た。表１に示すようにＰｄの
酸化率は８６．５％で最大酸化重量増加率は１３．０％
で非常に大きい値である。
【００１６】実施例９〜１８ Ｃａに代えて、Ｍｇ、Ｓｒ、Ｂａの硝酸塩を使用し、そ
れ以外は実施例１と同様にしてＰｄ粉末を製造した。そ
の時の結果を、表２に示す。
【００１７】
【表２】
【００１８】実施例１９、２０ Ｃａ、Ｓｒ、ＢａをそれぞれＰｄに対して０．０１５ｗ
ｔ％、および０．０２ｗｔ％添加した他は実施例１と同
様にして、Ｐｄ粉を製造した。結果を表３に示す。
【００１９】
【表３】
【００２０】表中添加したアルカリ土類金属の量とＰｄ
粉末中に含まれる量が一致しないのは、実施例２〜７で
説明した通りである。
【００２１】実施例２１ 電気炉の温度を１２００℃とする以外は、実施例１と同
様にして、Ｐｄ粉末を製造した。平均粒径０．８μｍ、
Ｐｄ粉中のＣａ含有量０．０３５ｗｔ％、最大酸化重量
増加率６．８％、Ｐｄ酸化率４５．２％の粉末が得られ
た。
【００２２】実施例２２と比較例 実施例１〜２１および、比較例１〜３で得られたＰｄ粉
末、各１００重量部に対してエチルセルロースと溶剤を
１００重量部添加して、積層セラミックコンデンサ内部
電極用ペーストを作成した。このペーストはブルックフ
ィールド粘度計ＨＢＴで粘度を測定したところ１００回
転で５０ｐｏｉｓｅ±５ｐｏｉｓｅの安定したペースト
が得られた。
【００２３】実施例２３と比較例 実施例２２のペーストをチタン酸バリウム粉末を主成分
とするセラミックグリーンシートにスクリーン印刷し、
１５０℃で乾燥した後、６０層積層してプレスを行な
い、ついで、１３５０℃で２時間保持し、トータル１３
時間で焼成して積層セラミックコンデンサを各３０個得
た。この３０個のコンデンサの外観および断面カットに
より、クラックおよびデラミネーションの有無を調べ
た。不良の個数を、表４に示す。
【００２４】
【表４】
【００２５】この表４から明らかなようにアルカリ土類
金属の含有量が０．０００８重量％の比較例１や、０．
００１６重量％である比較例２や、０．００３８重量％
である比較例３のＰｄ粉末を使用するとクラックとデラ
ミネーションが発生しており、アルカリ土類金属を０．
００５重量％以上含有することによりクラックの発生が
防止され、デラミネーションも防ぐことが出来る顕著な
効果が奏されることが明らかである。
【００２６】
【発明の効果】実施例から明らかなように、アルカリ土
類金属元素を少なくとも０．００５重量％以上含有する
Ｐｄ粉末を用いることで、クラック、デラミネーション
などの構造欠陥の極めて少ない積層セラミックコンデン
サを製造することが出来る。また、噴霧熱分解法によ
り、１０００℃以上に加熱することによって、球形単分
散粒子が得られ、緻密で薄い電極膜が作成出来、これを
高積層化することによって、小型、大容量のコンデンサ
を製造することが出来る。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 永島 和郎 東京都新宿区西新宿２丁目１番１号 昭栄 化学工業株式会社内 (72)発明者 岩崎 峰人 東京都新宿区西新宿２丁目１番１号 昭栄 化学工業株式会社内 (72)発明者 前川 雅之 東京都新宿区西新宿２丁目１番１号 昭栄 化学工業株式会社内

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 アルカリ土類金属元素の１種または２種
    以上を合計で少なくとも０．００５重量％含有すること
    を特徴とする耐酸化性パラジウム粉末。
  2. 【請求項２】 アルカリ土類金属の含有量が０．００５
    〜０．１重量％である、請求項１に記載された耐酸化性
    パラジウム粉末。
  3. 【請求項３】 アルカリ土類金属がＭｇ、Ｃａ、Ｓｒ、
    Ｂａから選んだ１または２以上である請求項１または２
    に記載された耐酸化性パラジウム粉末。
  4. 【請求項４】 請求項１ないし３のいずれか１項に記載
    されたパラジウム粉末とを導電成分とし、該導電粉末と
    展色料とからなる厚膜導電性ペースト。
  5. 【請求項５】 請求項４に記載された厚膜導電性ペース
    トを用いて電極パターンを印刷したグリーンシートを積
    層して焼成して成形した内部電極を有する積層セラミッ
    クコンデンサ。
  6. 【請求項６】 アルカリ土類金属元素の１種または２種
    以上を含有するパラジウム塩溶液を噴霧した液滴を１０
    ００℃以上に加熱することを特徴とする、請求項１に記
    載されたパラジウム粉末の製造方法。
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