JPH06115925A - 単分散シリカ微粒子の製造方法 - Google Patents
単分散シリカ微粒子の製造方法Info
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- JPH06115925A JPH06115925A JP28352092A JP28352092A JPH06115925A JP H06115925 A JPH06115925 A JP H06115925A JP 28352092 A JP28352092 A JP 28352092A JP 28352092 A JP28352092 A JP 28352092A JP H06115925 A JPH06115925 A JP H06115925A
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- Japan
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- silica
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- particles
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y30/00—Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof
- C01B33/12—Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
- C01B33/18—Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/51—Particles with a specific particle size distribution
- C01P2004/52—Particles with a specific particle size distribution highly monodisperse size distribution
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
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- C01P2004/64—Nanometer sized, i.e. from 1-100 nanometer
Abstract
(57)【要約】
【目的】 ２次凝集の少ない単分散シリカ微粒子の製造
方法を提供する事を目的とする。 【構成】 シリコンアルコキシドをアンモニア水とアル
コ−ルの混合液体中で加水分解して得られる平均粒子径
３μｍから０．０５μｍの間の球状シリカ粒子を、乾燥
後ジェットミルで処理する単分散シリカ微粒子の製造方
法。
方法を提供する事を目的とする。 【構成】 シリコンアルコキシドをアンモニア水とアル
コ−ルの混合液体中で加水分解して得られる平均粒子径
３μｍから０．０５μｍの間の球状シリカ粒子を、乾燥
後ジェットミルで処理する単分散シリカ微粒子の製造方
法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、１次粒子の２次凝集が
少ない平均粒子径が３μｍから０．０５μｍの単分散シ
リカ微粒子の製造方法に関する。
少ない平均粒子径が３μｍから０．０５μｍの単分散シ
リカ微粒子の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】近年、シリカ微粒子は、種々の用途の樹
脂フィラ−として利用され始めている。この様なシリカ
微粒子については、凝集がなく単分散粒径であることを
特徴とした機能が要求される場合が多い。単分散シリカ
微粒子を得る方法としては、ステ−バ−等によるシリコ
ンアルコキシドの加水分解によるコロイダル球状シリカ
の生成方法が知られているが、コロイダル球状シリカを
乾燥して粉体とする場合には、固化や凝集等の問題があ
り、コロイド状態での粒子の単分散性を維持させること
は困難である。
脂フィラ−として利用され始めている。この様なシリカ
微粒子については、凝集がなく単分散粒径であることを
特徴とした機能が要求される場合が多い。単分散シリカ
微粒子を得る方法としては、ステ−バ−等によるシリコ
ンアルコキシドの加水分解によるコロイダル球状シリカ
の生成方法が知られているが、コロイダル球状シリカを
乾燥して粉体とする場合には、固化や凝集等の問題があ
り、コロイド状態での粒子の単分散性を維持させること
は困難である。
【０００３】また、１次粒子の２次凝集の少ないコロイ
ダル粒子の乾燥方法としては、ボ−ルを内臓した振動流
動乾燥機を用い１次粒子の凝集を解きながら乾燥する方
法や、コロイド液滴を熱風で瞬間的に乾燥する方法等が
あるが、３〜０．０５μｍの微粒子の凝集を防止するに
は充分に効果的ではなく、より２次凝集の少ない乾燥方
法が必要とされている。
ダル粒子の乾燥方法としては、ボ−ルを内臓した振動流
動乾燥機を用い１次粒子の凝集を解きながら乾燥する方
法や、コロイド液滴を熱風で瞬間的に乾燥する方法等が
あるが、３〜０．０５μｍの微粒子の凝集を防止するに
は充分に効果的ではなく、より２次凝集の少ない乾燥方
法が必要とされている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】従って、本発明は上記
問題点を解決するより２次凝集の少ない単分散シリカ微
粒子の製造方法を提供することを目的とする。
問題点を解決するより２次凝集の少ない単分散シリカ微
粒子の製造方法を提供することを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】すなわち本発明は、シリ
コンアルコキシドをアンモニア水とアルコ−ルの混合液
体中で加水分解して得られる平均粒子径３μｍから０．
０５μｍの間の球状シリカ粒子を、乾燥後ジェットミル
で処理することを特徴とする単分散シリカ微粒子の製造
方法である。
コンアルコキシドをアンモニア水とアルコ−ルの混合液
体中で加水分解して得られる平均粒子径３μｍから０．
０５μｍの間の球状シリカ粒子を、乾燥後ジェットミル
で処理することを特徴とする単分散シリカ微粒子の製造
方法である。
【０００６】本発明において、シリカ微粒子を製造する
方法については、例えば金属シリコンの燃焼酸化法の様
な乾式法や、ゾルゲル法に由来する湿式法、すなわちシ
リコンアルコキシドをアンモニア水とアルコ−ルの混合
溶液中で加水分解する方法等の公知の方法がある。湿式
法により生成したコロイダルシリカ粒子は、アルコ−ル
や水の様な溶液中では静電的反発により凝集を起こすこ
となく単分散状態を維持しているが、一旦乾燥すると静
電的反発力が消滅し粒子間の凝集を発生しやすくなる。
そこで、本発明者等は、かかる観点に鑑みて鋭意研究を
重ねた結果、上述の様なシリカを一旦乾燥、もしくは、
焼成した後にジェットミルで処理することにより凝集の
ない単分散シリカ微粒子が得られることを見いだし本発
明を完成した。
方法については、例えば金属シリコンの燃焼酸化法の様
な乾式法や、ゾルゲル法に由来する湿式法、すなわちシ
リコンアルコキシドをアンモニア水とアルコ−ルの混合
溶液中で加水分解する方法等の公知の方法がある。湿式
法により生成したコロイダルシリカ粒子は、アルコ−ル
や水の様な溶液中では静電的反発により凝集を起こすこ
となく単分散状態を維持しているが、一旦乾燥すると静
電的反発力が消滅し粒子間の凝集を発生しやすくなる。
そこで、本発明者等は、かかる観点に鑑みて鋭意研究を
重ねた結果、上述の様なシリカを一旦乾燥、もしくは、
焼成した後にジェットミルで処理することにより凝集の
ない単分散シリカ微粒子が得られることを見いだし本発
明を完成した。
【０００７】ジェットミルは音速程度の速度を持つ気流
に粉体を供給し、粒子同士を衝突させることにより粒子
を粉砕する為の設備であるので、シリカ粒子をジェット
ミルで処理すると１次粒子が粉砕されてしまうことが予
想されるが、１次粒子径が３μｍ以下の粒子では１次粒
子の粉砕は発生しないことを見いだした。
に粉体を供給し、粒子同士を衝突させることにより粒子
を粉砕する為の設備であるので、シリカ粒子をジェット
ミルで処理すると１次粒子が粉砕されてしまうことが予
想されるが、１次粒子径が３μｍ以下の粒子では１次粒
子の粉砕は発生しないことを見いだした。
【０００８】一方、処理するシリカの１次粒子径が０．
０５μｍより小さくなると、１次粒子間の２次凝集力が
強く、ジェットミルで処理しても単分散１次粒子は得ら
れない。
０５μｍより小さくなると、１次粒子間の２次凝集力が
強く、ジェットミルで処理しても単分散１次粒子は得ら
れない。
【０００９】ジェットミルでの処理にはある程度の空気
圧が必要であるが、２．５ｋｇ／ｃｍ2 以上の気圧であ
ることが好ましい。この範囲より低い気圧の場合はジェ
ットミルの処理の効果が得られない。
圧が必要であるが、２．５ｋｇ／ｃｍ2 以上の気圧であ
ることが好ましい。この範囲より低い気圧の場合はジェ
ットミルの処理の効果が得られない。
【００１０】
【実施例】以下、実施例に基づいて本発明を詳細に説明
する。 実施例１ 反応容器にメタノ−ル４７．４重量部、純水１２．６重
量部とアンモニア２．５重量部の溶液を調整し、温度２
０℃で撹拌しながらシリコンメトキシド２２．８重量部
を滴下し、加水分解を行いコロイダルシリカを得た。
する。 実施例１ 反応容器にメタノ−ル４７．４重量部、純水１２．６重
量部とアンモニア２．５重量部の溶液を調整し、温度２
０℃で撹拌しながらシリコンメトキシド２２．８重量部
を滴下し、加水分解を行いコロイダルシリカを得た。
【００１１】このようにして得られたコロイダルシリカ
の粒度分布を測定したところ、平均粒径が、０．２μｍ
で粒度分布がシャ−プな単分散シリカであった。また、
電顕写真で観察したところ、単一粒径の真球状体であっ
た。
の粒度分布を測定したところ、平均粒径が、０．２μｍ
で粒度分布がシャ−プな単分散シリカであった。また、
電顕写真で観察したところ、単一粒径の真球状体であっ
た。
【００１２】このコロイダルシリカをバットに入れ熱風
乾燥機内で最高温度２００℃で乾燥した所、塊状となっ
た。塊状となったシリカを５．０ｋｇ／ｃｍ2 圧の空気
を用いジェットミルで処理した後、粒度分布を測定した
所、平均粒径が０．２５μｍで粒度分布がシャ−プな単
分散シリカであった。
乾燥機内で最高温度２００℃で乾燥した所、塊状となっ
た。塊状となったシリカを５．０ｋｇ／ｃｍ2 圧の空気
を用いジェットミルで処理した後、粒度分布を測定した
所、平均粒径が０．２５μｍで粒度分布がシャ−プな単
分散シリカであった。
【００１３】実施例２ 反応容器にメタノ−ル４７．４重量部、純水１２．６重
量部とアンモニア４．８重量部の溶液を調整し、温度２
０℃で撹拌しながらシリコンメトキシド２２．８重量部
を滴下し、加水分解を行いコロイダルシリカを得た。
量部とアンモニア４．８重量部の溶液を調整し、温度２
０℃で撹拌しながらシリコンメトキシド２２．８重量部
を滴下し、加水分解を行いコロイダルシリカを得た。
【００１４】このようにして得られたコロイダルシリカ
の粒度分布を測定したところ、平均粒径が、１．０μｍ
で粒度分布がシャ−プな単分散シリカであった。また、
電顕写真で観察したところ、単一粒径の真球状体であっ
た。
の粒度分布を測定したところ、平均粒径が、１．０μｍ
で粒度分布がシャ−プな単分散シリカであった。また、
電顕写真で観察したところ、単一粒径の真球状体であっ
た。
【００１５】このコロイダルシリカをバットに入れ熱風
乾燥機内で最高温度２００℃で乾燥した所、塊状となっ
た。塊状となったシリカを３．０ｋｇ／ｃｍ2 圧の空気
を用いジェットミルで処理した後、粒度分布を測定した
所、平均粒径が１．２μｍで粒度分布がシャ−プな単分
散シリカであった。
乾燥機内で最高温度２００℃で乾燥した所、塊状となっ
た。塊状となったシリカを３．０ｋｇ／ｃｍ2 圧の空気
を用いジェットミルで処理した後、粒度分布を測定した
所、平均粒径が１．２μｍで粒度分布がシャ−プな単分
散シリカであった。
【００１６】比較例１ 実施例１と同様にして作製した平均粒径０．２μｍのコ
ロイダルシリカを鉄芯入りナイロンコ−トボ−ル１５重
量部と共に振動流動乾燥機に仕込み、振動数１，５００
VPM 及び振幅３mmの条件で振動させながら、スチ−ムで
１２０℃に加熱し２００torr迄減圧しながら１５０分間
乾燥した。冷却後に取り出したシリカ粉の粒度分布を測
定したところ平均粒径が１．２μｍであり、２次凝集が
発生していた。
ロイダルシリカを鉄芯入りナイロンコ−トボ−ル１５重
量部と共に振動流動乾燥機に仕込み、振動数１，５００
VPM 及び振幅３mmの条件で振動させながら、スチ−ムで
１２０℃に加熱し２００torr迄減圧しながら１５０分間
乾燥した。冷却後に取り出したシリカ粉の粒度分布を測
定したところ平均粒径が１．２μｍであり、２次凝集が
発生していた。
【００１７】比較例２ ジェットミルでシリカを処理する際の空気圧を２．０ｋ
ｇ／ｃｍ2 とする以外は実施例１と同様の操作を行っ
た。得られたシリカの粒度分布を測定したところ平均粒
径が０．９５μｍであり、２次凝集が発生していた。
ｇ／ｃｍ2 とする以外は実施例１と同様の操作を行っ
た。得られたシリカの粒度分布を測定したところ平均粒
径が０．９５μｍであり、２次凝集が発生していた。
【００１８】
【発明の効果】本発明によれば、２次凝集の少ない単分
散シリカ微粒子が得られる。この様なシリカは、各種機
能性フィラ−として有用である。
散シリカ微粒子が得られる。この様なシリカは、各種機
能性フィラ−として有用である。
Claims (2)
- 【請求項１】 シリコンアルコキシドをアンモニア水と
アルコ−ルの混合液体中で加水分解して得られる平均粒
子径３μｍから０．０５μｍの間の球状シリカ粒子を、
乾燥後ジェットミルで処理することを特徴とする単分散
シリカ微粒子の製造方法。 - 【請求項２】 シリカのジェットミル処理を２．５ｋｇ
／ｃｍ2 以上の気圧で行うことを特徴とする請求項１記
載の単分散シリカ微粒子の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28352092A JPH06115925A (ja) | 1992-09-30 | 1992-09-30 | 単分散シリカ微粒子の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28352092A JPH06115925A (ja) | 1992-09-30 | 1992-09-30 | 単分散シリカ微粒子の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06115925A true JPH06115925A (ja) | 1994-04-26 |
Family
ID=17666604
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP28352092A Pending JPH06115925A (ja) | 1992-09-30 | 1992-09-30 | 単分散シリカ微粒子の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06115925A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2011102548A1 (ja) | 2010-02-19 | 2011-08-25 | 株式会社トクヤマ | 無機酸化物粒子の製造方法 |
| WO2011136452A1 (en) * | 2010-04-30 | 2011-11-03 | Korea Institute Of Science And Technology | A method for reducing defects in spherical oxide particle alignment |
| JP2013018690A (ja) * | 2011-07-14 | 2013-01-31 | Tokuyama Corp | 無機酸化物粉体 |
| KR101296840B1 (ko) * | 2011-02-11 | 2013-08-14 | (주)석경에이티 | 단분산 고순도 실리카 미세입자의 제조방법 |
| KR20160037945A (ko) * | 2013-08-01 | 2016-04-06 | 닛키 쇼쿠바이카세이 가부시키가이샤 | 해쇄 실리카 입자의 제조방법 및 그 입자를 포함하는 수지 조성물 |
-
1992
- 1992-09-30 JP JP28352092A patent/JPH06115925A/ja active Pending
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2011102548A1 (ja) | 2010-02-19 | 2011-08-25 | 株式会社トクヤマ | 無機酸化物粒子の製造方法 |
| US9000202B2 (en) | 2010-02-19 | 2015-04-07 | Tokuyama Corporation | Method for producing inorganic oxide particles |
| US9079777B2 (en) | 2010-02-19 | 2015-07-14 | Tokuyama Corporation | Method for producing inorganic oxide particles |
| WO2011136452A1 (en) * | 2010-04-30 | 2011-11-03 | Korea Institute Of Science And Technology | A method for reducing defects in spherical oxide particle alignment |
| CN102947223A (zh) * | 2010-04-30 | 2013-02-27 | 韩国科学技术研究院 | 用于减少球形氧化物颗粒排列中的缺陷的方法 |
| KR101296840B1 (ko) * | 2011-02-11 | 2013-08-14 | (주)석경에이티 | 단분산 고순도 실리카 미세입자의 제조방법 |
| JP2013018690A (ja) * | 2011-07-14 | 2013-01-31 | Tokuyama Corp | 無機酸化物粉体 |
| KR20160037945A (ko) * | 2013-08-01 | 2016-04-06 | 닛키 쇼쿠바이카세이 가부시키가이샤 | 해쇄 실리카 입자의 제조방법 및 그 입자를 포함하는 수지 조성물 |
| JPWO2015016359A1 (ja) * | 2013-08-01 | 2017-03-02 | 日揮触媒化成株式会社 | 解砕シリカ粒子の製造方法および該微粒子を含む樹脂組成物 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20020709 |