JPH01234318A - 球状シリカの製造方法 - Google Patents
球状シリカの製造方法Info
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- JPH01234318A JPH01234318A JP63058333A JP5833388A JPH01234318A JP H01234318 A JPH01234318 A JP H01234318A JP 63058333 A JP63058333 A JP 63058333A JP 5833388 A JP5833388 A JP 5833388A JP H01234318 A JPH01234318 A JP H01234318A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof
- C01B33/12—Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
- C01B33/18—Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof
- C01B33/181—Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof by a dry process
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/30—Particle morphology extending in three dimensions
- C01P2004/32—Spheres
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
- Silicon Polymers (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は、球状シリカを製造するための方法に関する。
［従来の技術］
近年、球状シリカは、ＩＣ封止材や磁気テープ等の樹脂
フィラーとして、液晶パネルのギャップ材として、等の
多くの分野で利用されているが、このような球状シリカ
については、凝集がなく単分散であること、１μｓ程度
の粒径であること、比表面積が小さいこと、高Ｉ！度で
あること等の条件が要求される場合が多い。しかしなが
ら、これらの諸条件を同時に満足する球状シリカを得る
ことは難しいことである。
フィラーとして、液晶パネルのギャップ材として、等の
多くの分野で利用されているが、このような球状シリカ
については、凝集がなく単分散であること、１μｓ程度
の粒径であること、比表面積が小さいこと、高Ｉ！度で
あること等の条件が要求される場合が多い。しかしなが
ら、これらの諸条件を同時に満足する球状シリカを得る
ことは難しいことである。
すなわち、粒径の揃った単分散球状シリカを得る方法と
しては、ストウーバー（５ｔＯｂｅｒ ）等によるアル
コキシシラン化合物の加水分解によるゾル生成方法が知
られており、また、水、アンモニア濃度の制御により単
分散性を向上させる〈特開昭６２−５２，１１９号公報
〉等の例もあるが、これらの方法は、乾燥して粉体を得
る場合に同化や凝集等の問題があり、ゾル状態での単分
散性を粉体状態においても保持させることは困難である
。
しては、ストウーバー（５ｔＯｂｅｒ ）等によるアル
コキシシラン化合物の加水分解によるゾル生成方法が知
られており、また、水、アンモニア濃度の制御により単
分散性を向上させる〈特開昭６２−５２，１１９号公報
〉等の例もあるが、これらの方法は、乾燥して粉体を得
る場合に同化や凝集等の問題があり、ゾル状態での単分
散性を粉体状態においても保持させることは困難である
。
また、球状シリカゾルをスプレードライヤーで噴霧造粒
し、得られたシリカゲルを焼成して得られたもの（特開
昭５８−２，２３３号公報）は、凝集のないシリカゲル
でおるか、製品単位量当りの設備容積が大きくて設備面
積が過大になるほか、乾燥、焼成時に球状粒子にへこみ
ができ易く、焼成しても完全に球状のものは得難く、し
かも、平均粒径が５〜１００μｍ程度と大きくて小さい
ものは得られない。
し、得られたシリカゲルを焼成して得られたもの（特開
昭５８−２，２３３号公報）は、凝集のないシリカゲル
でおるか、製品単位量当りの設備容積が大きくて設備面
積が過大になるほか、乾燥、焼成時に球状粒子にへこみ
ができ易く、焼成しても完全に球状のものは得難く、し
かも、平均粒径が５〜１００μｍ程度と大きくて小さい
ものは得られない。
［発明が解決しようとする課題］
そこで、本発明者等は、かかる観点に鑑みて鋭意研究を
重ねた結果、球状シリカゾルをその乾燥中に凝集体の生
成を防止しながら、あるいは、生成する凝集体を解砕し
ながら乾燥して球状シリカゲルとし、次いでこの球状シ
リカゲルを７００〜１．３００℃で焼成することにより
、平均粒径０゜１〜２．０−であって比表面積２〜５０
ｍ／ｇであり、凝集のない単分散である真球状の球状シ
リカを製造することかできることを見出し、本発明を完
成した。
重ねた結果、球状シリカゾルをその乾燥中に凝集体の生
成を防止しながら、あるいは、生成する凝集体を解砕し
ながら乾燥して球状シリカゲルとし、次いでこの球状シ
リカゲルを７００〜１．３００℃で焼成することにより
、平均粒径０゜１〜２．０−であって比表面積２〜５０
ｍ／ｇであり、凝集のない単分散である真球状の球状シ
リカを製造することかできることを見出し、本発明を完
成した。
従って、本発明の目的は、高ＮＡ度で比表面積が小さく
、しかも、単分散である真球状の球状シリカを製造する
方法を提供することにある。
、しかも、単分散である真球状の球状シリカを製造する
方法を提供することにある。
［課題を解決するための手段］
づなわち、本発明は、球状シリカゾルをその乾燥中に生
成する凝集体を解砕しながら乾燥して球状シリカゲルと
し、次いでこの球状シリカゲルを７００〜１．３００’
Ｃで焼成する球状シリカの製造方法である。
成する凝集体を解砕しながら乾燥して球状シリカゲルと
し、次いでこの球状シリカゲルを７００〜１．３００’
Ｃで焼成する球状シリカの製造方法である。
本発明方法において、球状シリカゾルを製造する方法に
ついては、例えばシリカゾルをエマルジョン系で球状化
させる方法、噴霧熱分解法でシリカゾルを製造する方法
等、従来公知の方法を採用できるか、好ましくは、例え
ばテトラメトキシオルトシリケート、テトラエトキシオ
ルトシリケート等のアルコキシシラン化合物を例えばメ
チルアルコール、エチルアルコール等の適当な溶媒中で
アンモニアの存在下に加水分解する方法である。
ついては、例えばシリカゾルをエマルジョン系で球状化
させる方法、噴霧熱分解法でシリカゾルを製造する方法
等、従来公知の方法を採用できるか、好ましくは、例え
ばテトラメトキシオルトシリケート、テトラエトキシオ
ルトシリケート等のアルコキシシラン化合物を例えばメ
チルアルコール、エチルアルコール等の適当な溶媒中で
アンモニアの存在下に加水分解する方法である。
このアルコキシシラン化合物を加水分解して製造する方
法は、具体的には、アルコール−水−アンモニア系溶液
中に攪拌下に常温でテトラメトキシオルトシリケート、
テトラエトキシオルトシリケート等のアルコキシシラン
化合物を滴下して加水分解する方法であるか、生成する
ゾルの粒径を制御しまた単分散のゾルとするための方法
としては、例えば特開昭６２−５２．１１９号、特開昭
６２−１４８．３１６号及び特開昭６２−１５３．１１
０号の各公報に記載された公知の方法を採用することが
できる。このようにアルコキシシラン化合物を加水分解
して得られるシリカゾルは、その平均粒径が０．１〜２
縄であって均一な真珠状シリカの分散液であり、その固
形分濃度が１０！ｎ％以下である。
法は、具体的には、アルコール−水−アンモニア系溶液
中に攪拌下に常温でテトラメトキシオルトシリケート、
テトラエトキシオルトシリケート等のアルコキシシラン
化合物を滴下して加水分解する方法であるか、生成する
ゾルの粒径を制御しまた単分散のゾルとするための方法
としては、例えば特開昭６２−５２．１１９号、特開昭
６２−１４８．３１６号及び特開昭６２−１５３．１１
０号の各公報に記載された公知の方法を採用することが
できる。このようにアルコキシシラン化合物を加水分解
して得られるシリカゾルは、その平均粒径が０．１〜２
縄であって均一な真珠状シリカの分散液であり、その固
形分濃度が１０！ｎ％以下である。
このようにして得られた球状シリカゾルは、その乾燥を
容易にするため（、汎用の蒸発器や限外濾過ユニット等
を使用してその固形分濃度を１０〜４０重量％、好まし
くは１５〜３０Φ間％まで濃縮しておくのがよい。固形
分濃度が１０重φ％より低いと乾燥を容易にするという
目的が達成できず、また、４０重量％を越えると粒子間
で凝集が起こる傾向が生じる。
容易にするため（、汎用の蒸発器や限外濾過ユニット等
を使用してその固形分濃度を１０〜４０重量％、好まし
くは１５〜３０Φ間％まで濃縮しておくのがよい。固形
分濃度が１０重φ％より低いと乾燥を容易にするという
目的が達成できず、また、４０重量％を越えると粒子間
で凝集が起こる傾向が生じる。
なお、この球状シリカゾルの製造に際し、その原料の純
度や使用する装置の材質を選択することにより、非常に
高純度の球状シリカゾルを製造することができる。
度や使用する装置の材質を選択することにより、非常に
高純度の球状シリカゾルを製造することができる。
このようにして得られた球状シリカゾルについては、次
に、その乾燥中に生成する凝集体を解砕しながら、ある
いは、その乾燥中凝集体の生成を防止しながら乾燥して
球状シリカゲルとする。
に、その乾燥中に生成する凝集体を解砕しながら、ある
いは、その乾燥中凝集体の生成を防止しながら乾燥して
球状シリカゲルとする。
ここで、球状シリカゾルの乾燥中に生成する凝集体を解
砕しながら乾燥するとは、シリカ粒子を破壊することな
く凝集体をほぐしながら乾燥することをいう。
砕しながら乾燥するとは、シリカ粒子を破壊することな
く凝集体をほぐしながら乾燥することをいう。
このような目的に使用する乾燥機としては、好ましくは
ボールを内藏して球状シリカゾルの乾燥中に生成する凝
集体を解砕する機能を備えた撮動流動乾燥機がよい。こ
の撮動流動乾燥機としては、例えばケミカルエンジニア
リングＶｏ１．２８． Ｎｏ、４゜ｐｌ−６（１９８３
年４月）に記載されているものがある。
ボールを内藏して球状シリカゾルの乾燥中に生成する凝
集体を解砕する機能を備えた撮動流動乾燥機がよい。こ
の撮動流動乾燥機としては、例えばケミカルエンジニア
リングＶｏ１．２８． Ｎｏ、４゜ｐｌ−６（１９８３
年４月）に記載されているものがある。
また、ボールについては、樹脂コート、好ましくはナイ
ロンコートされた５〜５０ｍｍφで１４０゜２〜５０ｇ
／個の鉄芯ボールを球状シリカゾルに対して重量比で０
．５〜１．５程度使用するのがよい。このようなボール
を使用することなく球状シリカゾルの乾燥を行うと、凝
集した状態で乾燥して球状シリカゲルとなり、再び単分
散の状態に戻らない。また、このボールの材質として、
例えば金属やセラミックスのようなものを使用すると、
シリカの一次粒子自体まで破壊され、球状を維持できな
くなる場合がある。
ロンコートされた５〜５０ｍｍφで１４０゜２〜５０ｇ
／個の鉄芯ボールを球状シリカゾルに対して重量比で０
．５〜１．５程度使用するのがよい。このようなボール
を使用することなく球状シリカゾルの乾燥を行うと、凝
集した状態で乾燥して球状シリカゲルとなり、再び単分
散の状態に戻らない。また、このボールの材質として、
例えば金属やセラミックスのようなものを使用すると、
シリカの一次粒子自体まで破壊され、球状を維持できな
くなる場合がある。
このような振動流動乾燥機を使用して球状シリカゾルを
乾燥し球状シリカゲルを製造する際の条件としては、ゾ
ル占有容積率が６０〜８０％であって、振動数が１，０
００〜２．ＯＯＯＶＩ）ｍ 、好ましくは１，２００〜
１．５００Ｖｔ）ｍであって、振幅が１〜５ｍｍであり
、乾燥用の熱源としては好ましくはジャケットにスチー
ムを供給して行う間接加熱がよく、この際の加熱温度に
ついては球状シリカゾルの製造時に使用されるアルコー
ルの種類によっても異なるが通常１００〜１６０’Ｃで
あるのがよい。
乾燥し球状シリカゲルを製造する際の条件としては、ゾ
ル占有容積率が６０〜８０％であって、振動数が１，０
００〜２．ＯＯＯＶＩ）ｍ 、好ましくは１，２００〜
１．５００Ｖｔ）ｍであって、振幅が１〜５ｍｍであり
、乾燥用の熱源としては好ましくはジャケットにスチー
ムを供給して行う間接加熱がよく、この際の加熱温度に
ついては球状シリカゾルの製造時に使用されるアルコー
ルの種類によっても異なるが通常１００〜１６０’Ｃで
あるのがよい。
球状シリカゾルの乾燥工程で留去される溶媒は、適当な
手段で凝縮させて回収し、球状シリカゾルの製造工程で
再利用することができる。
手段で凝縮させて回収し、球状シリカゾルの製造工程で
再利用することができる。
このようにして製造された球状シリカゲルｉよ、次に７
００〜１，３００℃、好ましくは８００〜１．２００℃
の温度で０．２〜５時間、好ましくは１〜４時間焼成さ
れる。この際の焼成温度が７００℃より低いと比表面積
か大きくなり、また、１．３００℃より高いと粒子間に
焼結が生じて球状の無定形シリカか得られなくなる。
００〜１，３００℃、好ましくは８００〜１．２００℃
の温度で０．２〜５時間、好ましくは１〜４時間焼成さ
れる。この際の焼成温度が７００℃より低いと比表面積
か大きくなり、また、１．３００℃より高いと粒子間に
焼結が生じて球状の無定形シリカか得られなくなる。
［作 用］
本発明方法は、球状シリカゾルをその乾燥中生成する凝
集体を解砕し１ｑる条件で乾燥して球状シリカゲルとし
、これを所定温度で焼成するので、比表面積が小さく、
しかも、単分散である真球状の球状シリカを製造するこ
とかできるものと考えられる。
集体を解砕し１ｑる条件で乾燥して球状シリカゲルとし
、これを所定温度で焼成するので、比表面積が小さく、
しかも、単分散である真球状の球状シリカを製造するこ
とかできるものと考えられる。
［実施例］
以下、実施例に基いて、本発明方法を具体的に説明する
。
。
反応容器にメタノール４７．４ｆｆｌｉ部、純水１２．
６重量部及びアンモニア４．８重量部の溶液を調製し、
温度２０℃及び攪拌下にテトラメトキシシリケート２２
．８重量部を滴下し、加水分解を行った。
６重量部及びアンモニア４．８重量部の溶液を調製し、
温度２０℃及び攪拌下にテトラメトキシシリケート２２
．８重量部を滴下し、加水分解を行った。
この加水分解終了後、反応容器をその外部がらスチーム
で加熱し、固形分濃度１５車間％となるまで濃縮した。
で加熱し、固形分濃度１５車間％となるまで濃縮した。
この反応混合物中のシリカゾルは真球状であってその平
均粒径が１．０庫であり、単分散であった。
均粒径が１．０庫であり、単分散であった。
次に、この球状シリカゾル２８．２重Ｍ部を振動流動乾
燥機（中央化工機ｆＩＩ製ＶＨ−２５型）に仕込み、こ
れに２５ｍｍφで３０ｇ／個の鉄芯入り６−ナイロンコ
ートボール１５重量部を入れ、振動数１，５００Ｖｐｍ
及び振幅３＃の条件で振動させながら、スチームで１２
０℃に加熱し２００→３Ｑ ｔＯｒｒに減圧しながら１
５０分間乾燥し、温度が１００℃まで低下した時点で加
熱を止め、乾燥状態の球状シリカゲル４．３重量部を得
た。この球状シリカゲルの比表面積は１５０ｍ／！？で
あった。
燥機（中央化工機ｆＩＩ製ＶＨ−２５型）に仕込み、こ
れに２５ｍｍφで３０ｇ／個の鉄芯入り６−ナイロンコ
ートボール１５重量部を入れ、振動数１，５００Ｖｐｍ
及び振幅３＃の条件で振動させながら、スチームで１２
０℃に加熱し２００→３Ｑ ｔＯｒｒに減圧しながら１
５０分間乾燥し、温度が１００℃まで低下した時点で加
熱を止め、乾燥状態の球状シリカゲル４．３重量部を得
た。この球状シリカゲルの比表面積は１５０ｍ／！？で
あった。
このようにして得られた球状シリカゲルを電気炉に入れ
、１５０’Ｃ／ｈｒの速度で昇温させ、９５０′Ｃで４
時間保持して焼成し、冷却して球状シリカを得た。この
球状シリカの平均粒径は１．０ＩＩＩｌ！であってその
比表面積は３．５ｒｒｔ／９であり、単分散であった。
、１５０’Ｃ／ｈｒの速度で昇温させ、９５０′Ｃで４
時間保持して焼成し、冷却して球状シリカを得た。この
球状シリカの平均粒径は１．０ＩＩＩｌ！であってその
比表面積は３．５ｒｒｔ／９であり、単分散であった。
［発明の効果］
本発明方法によれば、高純度で平均粒径が小さく、しか
も、比表面積が小ざくで単分散である真球状の球状シリ
カを容易に製造することができる。
も、比表面積が小ざくで単分散である真球状の球状シリ
カを容易に製造することができる。
特許出願人 新日鐵化学株式会社
Claims (2)
- （１）球状シリカゾルをその乾燥中に生成する凝集体を
解砕しながら乾燥して球状シリカゲルとし、次いでこの
球状シリカゲルを７００〜１，３００℃で焼成すること
を特徴とする球状シリカの製造方法。 - （２）乾燥機として振動流動乾燥機を使用する請求項１
記載の球状シリカの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63058333A JPH01234318A (ja) | 1988-03-14 | 1988-03-14 | 球状シリカの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63058333A JPH01234318A (ja) | 1988-03-14 | 1988-03-14 | 球状シリカの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01234318A true JPH01234318A (ja) | 1989-09-19 |
Family
ID=13081384
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63058333A Pending JPH01234318A (ja) | 1988-03-14 | 1988-03-14 | 球状シリカの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01234318A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02252612A (ja) * | 1989-03-23 | 1990-10-11 | Chisso Corp | シリカの製造方法 |
| JP2002038028A (ja) * | 2000-07-26 | 2002-02-06 | Toagosei Co Ltd | 光硬化性樹脂組成物 |
| JP2002179421A (ja) * | 2000-12-07 | 2002-06-26 | Hakuyoo Kogyo Kk | シリカ微粉末の製造方法、シリカ微粉末及びシリカ微粉末を含む樹脂組成物 |
| JP2002255535A (ja) * | 2000-12-28 | 2002-09-11 | Tokuyama Corp | 改質ゾル−ゲル法シリカ粒子およびその製造方法 |
-
1988
- 1988-03-14 JP JP63058333A patent/JPH01234318A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02252612A (ja) * | 1989-03-23 | 1990-10-11 | Chisso Corp | シリカの製造方法 |
| JP2002038028A (ja) * | 2000-07-26 | 2002-02-06 | Toagosei Co Ltd | 光硬化性樹脂組成物 |
| JP2002179421A (ja) * | 2000-12-07 | 2002-06-26 | Hakuyoo Kogyo Kk | シリカ微粉末の製造方法、シリカ微粉末及びシリカ微粉末を含む樹脂組成物 |
| JP2002255535A (ja) * | 2000-12-28 | 2002-09-11 | Tokuyama Corp | 改質ゾル−ゲル法シリカ粒子およびその製造方法 |
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