JPH055267A

JPH055267A - セルロース材料のウエツト・オン・ウエツト・シルケツト加工および染色のための方法

Info

Publication number: JPH055267A
Application number: JP3199768A
Authority: JP
Inventors: Christian Oschatz; オスチヤツクリスチヤン
Original assignee: Sandoz AG
Current assignee: Sandoz AG
Priority date: 1990-05-11
Filing date: 1991-05-10
Publication date: 1993-01-14
Also published as: GB2244723B; FR2661927A1; GB9110225D0; FR2661927B1; BR9101918A; US5196032A; GB2244723A

Abstract

(57)【要約】【構成】セルロース系基材をアルカリで処理し、基材
に染料を塗布する二浴方法であって、基材をアルカリで
パッド・処理し、中間の洗浄工程なしに反応色素を用い
てパッド・ダイイングまたは捺染によって染色する；あ
るいは、ｂ）アルカリおよび染料でセルロース系基材を処理する
ための一浴方法であって；基材をアルカリおよび反応染
料でパッド処理することを含む方法。【効果】中間の洗浄（および好ましくは乾燥）工程な
しに工程を行うことができる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】本発明は、セルロース材料の一浴もしくは
二浴ウェット・オン・ウェットアルカリ処理（シルケッ
ト加工）および染色に関する。

【０００２】今まで、その間に洗浄および乾燥工程を分
離せずに引き続いて染色およびシルケット加工すること
は、不可能であった。例えば、独立した予備処理工程、
例えば毛焼き、洗浄、糊抜き、漂白、アルカリ処理、お
よびシルケット加工を行うことが必要であり、その後、
材料は、染色される前に極めてよく洗浄され、次いで乾
燥されねばならない（連続方法によって）。

【０００３】連続染色方法には、コールドドゥエリング
方法、ウォームドゥエリング方法、パッドスチーム方
法、パッドドライ方法およびパッド熱固着方法が含まれ
る。

【０００４】材料をシルケット加工することによって、
繊維の親和力並びに繊維の膨潤が改良され、これによっ
て次の利点が得られる：染色への高い親和力改良されたシルケット加工シーン柔らかな流れるような風合いインメーチュア／デッド・コットンの染色の改良洗浄のような方法にチューブラー形態物のより少ないク
リンクリング平ら、一様、かつくっきりした構造形態および物品形態編物端の濃縮がなく、スパイラルもないシングル・ジャーシィーの場合のストレッチング改良された良好な寸法安定性、および洗浄処理間のより
少ない流体の使用能力。

【０００５】今までシルケット加工は、単一工程で行っ
てきており、これを次いで終わらせ、次いで生成物をよ
く洗浄し、鹸化させ、再び洗浄し、そして乾燥させる。
これは、費用がかかるとともに時間を消費してしまう。

【０００６】本発明によれば、ａ）セルロース系基材をアルカリで処理し、染料を基材
に適用するための二浴方法であって；基材をアルカリで
パッド処理し（苛性化としても知られる）、中間の洗浄
（および好ましくはまた乾燥）工程を行わずに、反応色
素を用いてパッド染色または捺染によって染色すること
を特徴とする方法；あるいは、ｂ）アルカリおよび染料でセルロース系基材を処理する
ための一浴方法であって；基材をアルカリおよび反応染
料でパッド処理し、好ましくは処理した基材の乾燥重量
に対して５５〜２００％の重量増加が得られる方法；が
提供される。

【０００７】疑いを避けるために、本発明による方法に
おいて、アルカリ処理は、好ましくははじめに行い、次
いで染色を行う。しかしながら、染色をはじめに行い、
次いでアルカリ処理を行うこともできる。

【０００８】本発明による方法において基材に適用する
ことのできる色素は、それらを物に適用し、固着させる
場合に、好ましくは、アルカリによって影響されない色
素、より好ましくは加水分解による損失なしにアルカリ
処理条件下に用いることができる色素である。

【０００９】好ましくは、本発明による方法で適用され
る色素は、低温染色反応染料から選ばれる。

【００１０】好ましい反応性色素は、次の系列のもので
ある；ジフルオロモノクロロピリミジン、ジクロロキノ
キサリン、メチルスルホニルクロロメチルピリミジン、
およびモノフルオロトリアジン系、並びに、二重固着系
反応色素と呼ばれる２個（所望により異なる）反応性基
を有する反応染料である他の反応性系とそれの組み合
せ。

【００１１】ジフルオロモノクロロピリミジン系の反応
染料が、より好ましい。好ましくは、基材は、好ましく
は綿を含む、セルロース系繊維基材である。

【００１２】好ましくは、二浴方法において、アルカリ
および色素液の含浸による、第一処理工程（それを染色
もしくはアルカリ処理する）における基剤の重量増加
は、好ましくは５０〜１１０重量％、より好ましくは６
０〜１００重量％であり、第二工程においては、好まし
くは５〜１１０％、より好ましくは２０〜１１０％、最
も好ましくは２０〜６０％であり、合計して好ましくは
６０〜２００％、より好ましくは６５〜２００％、最も
好ましくは７０〜１５０％、特に７５〜１１０％の重量
増加が得られる。

【００１３】好ましくは、一浴方法において、アルカリ
および色素液含浸による合計重量増加は、好ましくは６
５〜２００％、より好ましくは８０〜１５０％、特に８
５〜１１０％である。

【００１４】捺染糊を用いて色素を適用するならば、好
ましくは含浸される糊の量は、基材の乾燥重量に対して
５〜１５％である。

【００１５】ＵＳＰ４８７２３２５（＝ＤＯＳ
３６２０８６４），ＵＳＰ４８７８３６５（＝
ＤＯＳ３７３３９９７）およびＵＳＰ４８６２
７１３（ＤＯＳ３７３３９９６）に記載されてい
る方法および装置を用いて、基材を含浸させるために溶
液を用いることができる。これらのＵＳ特許の内容は、
ここに参考文献として引用され、必要な重量増加を与え
る。

【００１６】特に好ましくは、基材に一または二浴を適
用するためにフラックス・ニップ（ＦｌｅｘＮｉｐ）
装置を用いる。フラックス・ニップ装置は、上記ＵＳ特
許に記載されている。

【００１７】この明細書中に与えられる重量増加は、本
発明による方法による処理の前の基材の重量に対する重
量増加である。

【００１８】織物では、より少量の溶液の含浸（好まし
くは合計５０〜１１０％）を有することが望ましく、そ
れに従い、編物では、より大きな乾燥重量増加が必要で
ある。（好ましくは、１００〜２００％）。

【００１９】本発明による方法は、一浴方法で、または
二浴方法で行うことができる。疑いを避けるためにこの
明細書において、捺染糊は、溶液であると規定する。

【００２０】好ましくは、本発明による方法は、二浴方
法である。これは、一浴方法に対しては、色素が加水分
解および電解に対して極めて高く安定でなければならな
いので、ほんの少数の色素のみが適当であるからであ
る。

【００２１】好ましくは、染料固着工程は、本発明によ
る方法の最後で行う。本発明による方法は、中間の洗浄
および好ましくは乾燥処理を行わずに苛性化／シルケッ
ト加工および染色を可能にし、染料が良好に含浸された
鮮明な深い染色を与える。

【００２２】「アルカリ処理」なる語は、主にシルケッ
ト加工を含む。アルカリ処理は、好ましくは特定の濃度
のアルカリ水溶液を用いて行われる。好ましいアルカリ
は、水酸化ナトリウムおよびカリウム（並びにその混合
物）である。好ましいアルカリは、水酸化カリウムであ
る。

【００２３】本発明による方法において、アルカリ溶液
は、好ましくは５〜４２°Ｂｅ、より好ましくは５〜３
２°Ｂｅ、最も好ましくは２０〜３０°Ｂｅのアルカリ
度を有する。水酸化物は、部分的に塩で取り換えること
もでき、この場合、溶液のアルカリ度は、最も好ましく
は６〜２５°Ｂｅである。

【００２４】好ましくは、本発明による方法において、
アルカリ溶液には、１２０〜４００ｇ／ｌのアルカリ金
属水酸化物（水酸化ナトリウムおよび／またはカリウ
ム）、もしくは好ましくは２００〜４００ｇ／ｌの水酸
化カリウムが含まれる。

【００２５】一部のアルカリを塩と取り換える場合に、
特定のアルカリ金属の塩であることが好ましいこともま
たわかった。好ましいアルカリ、すなわち水酸化カリウ
ムの場合において、それは、ハロゲン化カリウム塩、好
ましくは塩化カリウムである。

【００２６】好ましくは、一部のアルカリが担当する塩
によって取り換えられる本発明による方法において、ア
ルカリ対塩の比は１：１０〜１０：１、より好ましくは
３：１〜１：０、最も好ましくは３：１〜１：３であ
る。

【００２７】固着が加熱処理方法、例えば１００〜１５
０℃でのスチーミングによって行われるならば、１０〜
５０％の水酸化カリウムを塩化カリウムによって取り換
えることができる。

【００２８】本発明による好ましい方法には、セルロー
ス系基材にアルカリ溶液を適用させ、基材を溶液中に３
〜３０秒間一時停止させ、基材の膨潤を起こさせ、基材
から過剰のアルカリを除去し、次いで染料のパッディン
グまたは捺染によって染料を適用することが含まれる。

【００２９】原則的には、二浴方法において、アルカリ
処理をまず行ない、次いで染色を行うことができ、ある
いは、染色をまず行ない、次いでアルカリ処理を行うこ
とができる。しかしながら、好ましくは、アルカリ処理
をまず行なう。

【００３０】好ましくは、本発明による方法において、
さらに助剤をアルカリ処理溶液に、好ましくは通常の染
色方法で用いられるものを添加することができる。

【００３１】本発明による方法において、さらに次から
選ばれる助剤をアルカリ処理溶液に添加する。ａ）重金属イオンを封鎖し得るまたは色素を含む金属を
影響しない、所望により分散助剤を加えた、錯生成剤、ｂ）平滑剤、分散助剤、および所望により反応色素用足
留／均染剤、並びにｃ）アルカリ金属シリケート。

【００３２】好ましくは、本発明による方法において、
アルカリ処理溶液中に１種以上の湿潤剤を用いて、アル
カリ処理剤での物の湿潤を迅速かつ均一にする。湿潤剤
（または湿潤剤の混合物）を用いる場合、用いる量は
０．１〜１０ｇ／ｌ、より好ましくは２〜６ｇ／ｌを用
いる。

【００３３】アルカリ溶液において、さらに、重金属イ
オンを封鎖し得る、または色素を含む金属を影響しない
一方、上記アルカリ条件で効果的である鎖生成剤を含む
助剤を添加することができる。分散助剤、特にアニオン
性分散助剤、例えば、スルホン化脂肪酸アミドとともに
錯生成剤を用いることは、有利であり得る。このような
混合物の例は、１５重量％のナトリウムグリコネートお
よび５重量％のスルホン化脂肪酸アミドを含む水性組成
物である。

【００３４】錯生成剤（所望により分散助剤を加えた）
は、好ましくは水の硬度により４０ｇ／ｌまでの量で用
いられる。好ましくは、錯生成剤は、０．２〜２０、よ
り好ましくは０．５〜１０、最も好ましくは２．５〜５
ｇ／ｌの量で用いられる。

【００３５】本発明による方法において、アルカリ処理
溶液は、平滑剤をも含むことができる。これらの平滑剤
は、分散助剤として、および所望により反応色素用足留
／均染剤として働くことができる。このような試薬は、
公知である。好ましくは、それらは、アニオン活性、例
えばスルホン化もしくは硫酸化ヒマシ油である。

【００３６】平滑剤を用いる場合に、好ましくは０．１
〜５０ｇ／ｌ、より好ましくは１〜１５ｇ／ｌの量で用
いる。

【００３７】さらに、アルカリ処理溶液は、通常の漂白
剤、例えば過酸化水素を含むことができる。

【００３８】金属錯体反応色素を用いる場合、アルカリ
処理溶液において錯生成剤を用いないことが好ましい。

【００３９】本発明による方法において、色素溶液は、
通常の染色助剤、例えばウレア、固着助剤、発泡抑制
剤、および湿潤剤を含むことができる。

【００４０】本発明による方法において、アルカリ溶液
は、アルカリ金属シリケート、好ましくはナトリウム、
より好ましくはカリウムシリケートをも含むこともでき
る。この場合、アルカリ処理溶液のアルカリ度は、アル
カリ金属水酸化物およびアルカリ金属シリケートによっ
て影響される。アルカリ処理溶液中のアルカリ金属シリ
ケート溶液の量は、３８〜４１°Ｂｅのアルカリ度を有
する２００ｍｌ／ｌまでのカリウムシリケートほど多い
ことができる。しかしながら、好ましくは、存在するシ
リケート溶液の量は、５０〜２００ｍｌ／ｌ、より好ま
しくは１００〜２００ｍｌ／ｌの、好ましくは３８〜４
１°Ｂｅのアルカリ度を有するカリウムシリケート溶液
である。アルカリ金属シリケートを添加する理由は、主
に、膨潤の間に物の収縮を停止させるためである。

【００４１】アルカリ処理および染色水溶液は、好まし
くは１０〜１００℃、好ましくは１５〜８０℃、最も好
ましくは１５〜４０℃の温度で適用される。

【００４２】アルカリ処理もしくは染色工程を適用した
後に、次いで物を、例えば固着工程に、所望のアルカリ
処理効果が起こり、または色素の固着が起こるまで、一
時停止させることができる。

【００４３】高い重量増加は、通常、種々の種類、例え
ば水平、垂直、およびニップパッディング方法（もしく
はその種々の組み合せ）のいわゆるダブルパッディング
方法または染料スプレー用装置、フォーム塗布、静電色
素塗布、もしくはこれらとアルカリのパッド適用の組み
合せを通すことによる。

【００４４】このような方法は、次のように行われる。
溶液を含む浴を、直立水槽に用意し、物質を、きちんと
満たした極めて少量の処理溶液と接触させる。水槽の底
は、溶液を特定の度合いの湿潤度まで基材に適用させる
水槽の各端に位置する２個の水平リップによって封鎖さ
れている（その結果、例えばシートの形態の、基材の側
端が平行リップ間に水槽を通して引かれることができ
る）。この装置の特別な利点は、次の工程に最小のアル
カリ溶液をとることができることである。染浴中におけ
る強アルカリの欠点は、望ましくない反応、例えばコン
トロールされない加水分解を起こし、または染料の直接
性を影響し得ることでる。さらなる溶液適用の他の利点
は、色素の溶解限度が染色度を影響せず、その結果、染
色度をかなり高くすることができることである。

【００４５】アルカリ溶液および染色溶液を別々に保持
することによって、このアルカリ処理（シルケット加
工）装置は、染色固着工程に用いられる。

【００４６】本発明の方法は、完全に連続的なコールド
・ドゥエリング方法を起こさせ、これによって色素固着
が熱エネルギー（例えば、スチーミングまたは熱固着）
の必要なしにおよそ数分以内に起こり得り、すなわち、
固着を室温で行うことができる。必要である全ては、基
材用の貯蔵場、例えば簡単なトレー、Ｊボックスローラ
ー装置、未加熱スモーマー、またはからのローラー容器
である。しかしながら、これを行うためには、通常、迅
速に反応する反応色素を用いることが必要である。

【００４７】好ましくは本発明による方法のアルカリ処
理および所望の色素固着を伴う染色は、次のように行わ
れる。

【００４８】１．コールドおよびウォーム・ドゥエリン
グ工程−空気中および／またはスチーム雰囲気下、例え
ば１００℃ＨＴ条件を超えるスチーム雰囲気下または大
気圧での過熱スチーム下に２０〜２３０℃の温度で３０
秒〜４８時間のドゥエリング時間を有する一もしくは二
相ウェット・オン・ウェットアルカリ処理および染色工
程に続いて短かいもしくは長い固着時間を起こさせる。

【００４９】３０秒〜４８時間、好ましくは１０分〜４
８時間のドゥエリング時間を有するコールド・ドゥエリ
ング方法が特に好ましい。しかしながら、この処理は、
パッド・ロール方法またはウォーム・ドゥエリング方法
に従い行うこともでき、好ましい温度は２０〜１００℃
の範囲であり、ドゥエリング時間は、３０秒〜８時間で
ある。

【００５０】２．パッド・ドライ工程−１秒〜３０分間
温風中または加熱スチーム下に１００〜１５０℃の乾燥
温度を有する一または二相ウェット・オン・ウェット・
アルカリ処理および染色工程に続く最終乾燥固着階段。

【００５１】３．パッド熱固着工程−通常のパッド方法
の終りで次の工程を行う、一もしくは二相ウェット・オ
ン・ウェットアルカリ処理および染色工程に続く熱固着
工程；ａ）１秒〜３０分間の時間、１００〜２３０℃の温度の
温風下、またはｂ）１秒〜３０分間、１００〜２３０℃の温度のスチー
ム下。

【００５２】４．パッド・スチーム工程−次のように行
われる、一もしくは二浴ウェット・オン・ウェット・ア
ルカリ処理および染色工程に続く最終スチーム工程；ａ）１００℃で標準圧力下の飽和スチーム中、またはｂ）１００〜１５０℃の温度で過圧下の飽和スチーム
中。

【００５３】どの工程も１秒〜３０分間の時間で行われ
る。処理後、物は、公知の方法で洗浄し、乾燥させるこ
とができる。好ましくは、それらは脱イオン（軟）水で
洗浄され、洗浄は、室温（２０℃）〜沸点（１００
℃）、好ましくは６０〜９５℃の温度で行うことができ
る。所望ならば、洗浄を行う前または終りのどちらかで
物を酸浴において中和することもできる。

【００５４】洗浄工程の間に漂白剤（好ましくは過酸化
水素）を添加することができる。

【００５５】本発明による方法を用いて、アルカリおよ
び染料で天然もしくは再生セルロース繊維およびその混
合物、並びに特定の繊維構造質を加えた、合成繊維と天
然および／または再生繊維の混合物から製造した全ての
繊維材料を処理することができる。

【００５６】６．好ましい重要な材料は；綿および再生
セルロース繊維の混合物、アクリル系繊維またはポリエ
ステルが加わった、綿および再生セルロース繊維であ
る。好ましい重要な基材の形態は、次のものである；原
品質物、例えば織物および編物、予備処理織物または編
物およびスティッチ加工物、特にチューブラ形態のステ
ッチ加工物、チュイン編ガーメント、並びにフロッタ、
ビロードおよびプラッシ製品。

【００５７】基剤が原綿である場合には、デッド（また
はインメーチュア）コットンもまた処理し、乾燥させ
る。パイプ形態物の折り目に沿うアルカリ処理および／
または染料の凝集が抑制される。本発明による方法のさ
らなる利点は、それらを引張ることなく物を処理するこ
とができることである。

【００５８】ウェット・オン・ウェット・浴塗布の特に
好ましい方法は、フラックス−ニップ−概念として知ら
れるものである。はじめのアルカリ溶液処理含浸の後
に、基材は容易に滑性であり、その結果、編物にフラッ
クス−ニップ装置を勧めることもまた可能である。（一
般に、編物のフラックス−ニップ装置の使用は、通常、
張力下におけるあまりに長い時間のために勧められな
い）。

【００５９】この明細中、ｇ／ｌの意味は、用いた溶液
の体積に関する。さらに、の明細書において、全ての重
量は、特記しない限り、問題の材料の乾燥重量に基づ
く。例において、湿潤剤は、ＳａｎｄｏｚｉｎＮＥＴ
またはＳａｎｄｏｚｉｎＥＨ（前者はＦａ，Ｓａｎｄｏ
ｚからの非イオン湿潤剤、および後者はアニオン湿潤
剤）、好ましくはＳａｎｄｏｚｉｎＮＥＴであること
ができる。

【００６０】

【実施例】さて、本発明を以下の例によって説明しよ
う。ここで、全ての温度は、特記しない限り、℃で表
す。例において、「シリケート」なる語は、「シリケー
ト水溶液」を意味する。

【００６１】例１漂白した１００％綿繊維を通常のダブル・パッディング
・方法に従い、ウェット・オン・ウェット・パッディン
グした。はじめのパッディング工程において、６３ｇ／
ｌの水酸化カリウム１００％、１８８ｇ／ｌの水酸化カ
リウム、１００ｇ／ｌの、３８°Ｂｅのアルカリ度を有
するナトリウムシリケート、５０ｇ／ｌの市販入手可能
な耐アルカリ性湿潤剤ＳａｎｄｏｚｉｎＮＥＴおよび
ナトリウムグリコネート／スルホン化脂肪酸アミン混合
物の混合物、を含む水溶液を用意した。

【００６２】７２％の含浸率を有する繊維がパッディン
グされた。第二パッディング工程において、３０ｇ／ｌのＣＩ反応グリーン２１を含む水溶液を用意し、パッディングを行ったところ、
３１％の含浸率が得られた。その後、２０分間室温で放
置させた。次いで、繊維を洗浄し、そして乾燥させた。
一様で鮮明な青深緑が得られた。

【００６３】５０ｇ／ｌのナトリウムシリケート、１０
ｇ／ｌの、３６°Ｂｅのアルカリ度を有する水酸化ナト
リウム、および他の３０ｇ／ｌのＣＩ反応グリーン２
１、を含む２種の水溶液を用いて通常パッド・バッチ・
ダイイングを行い、中間に洗浄および乾燥工程を行い、
２４時間放置した場合と比較した。例１の染色が実質的
により鮮明であり（それを２０分間のみしか放置しなか
った場合でさえ）、得られた染色がより深い緑であるこ
とがわかった。

【００６４】例２漂白した１００％の綿繊維をさらなる溶液塗布方法（フ
ラックス−ニップ−概念）でウェット・オン・ウェット
・パッディングした。はじめのパッディング工程は、１
２５ｇ／ｌの水酸化カリウム１００％、１２５ｇ／ｌの
塩化カリウム、１００ｇ／ｌの、３８°Ｂｅのアルカリ
度を有するナトリウムシリケート、５０ｇ／ｌの市販入
手可能な耐アルカリ性湿潤剤およびナトリウムグリコネ
ート／スルホン化脂肪酸アミド混合物の混合物、を含む
水溶液を用いて、行った。

【００６５】この工程で８０％の含浸率が得られた。第
二パッディング工程は、４０ｇ／ｌのＣＩ反応ブルー２
２５を有するフラックス−ニップ装置（これは、さらな
る溶液装置である）で行った。

【００６６】これによって、２６％の含浸率を有する材
料が得られ、合計して１０６重量％の増加が得られた。
材料を室温で２０分間放置させ、洗浄し、そして乾燥さ
せた。

【００６７】一様で深い濃紺色の染色が得られ、これ
は、通常に、洗浄および乾燥工程とともにナトリウムシ
リケートおよび水酸化ナトリウムを用いてパッド・バッ
チ・ダイイングし、６時間放置して得られたものと比較
して約４倍深い染色が得られた。

【００６８】例３通常のパッディング方法を用いて、シルケット加工して
いないビスコース繊維（再生セルロース）をウェット・
オン・ウェット・パッディングした。第一パッディング
工程において、２５０ｇ／ｌの水酸化カリウム１００
％、１００ｇ／ｌの、３８°Ｂｅのアルカリ度を有する
ナトリウムシリケート、５０ｇ／ｌの湿潤剤とナトリウ
ムグルコネート／スルホン化脂肪酸アミド混合物の混合
物（例１と同じ）を含む水溶液を繊維上に塗布し、第二
パッディング工程において、４０ｇ／ｌのＣＩ反応ブルー２２５を有する水溶液をパッディングした。

【００６９】第一パッディング工程からは、乾燥重量に
対して６５％の増加が材料上に含浸され、第二パッディ
ング工程においては、２１％の増加が含浸され、合計し
て乾燥重量に対して８６％の増加が得られた。これを室
温で１０分間放置させ、洗浄し、そして乾燥させた。

【００７０】深い濃紺の染色が得られ、これは、洗浄お
よび乾燥とともに同じ色素を用いて６時間かけて行い通
常得られるパッド・バッチ・ダイイングと比較して、４
倍深い染色を与えた。

【００７１】例４通常のダブル・パッディング方法を用いてシルケット加
工していないビスコース繊維をウェット・オン・ウェッ
ト処理した。第一パッディング工程において、水溶液
は、２２０ｇ／ｌの水酸化カリウム１００％、３０ｇ／
ｌの塩化カリウム、１００ｍｌ／ｌの、３８°Ｂｅのア
ルカリ度を有するナトリウムシリケート、５０ｍｌ／ｌ
の湿潤剤とナトリウムグルコネート／スルホン化脂肪酸
アミド混合物の混合物、（例１と同じ）を含んでなる。

【００７２】第二パッディング工程は、８０ｇ／ｌのＣ
Ｉ反応オレンジ６９水溶液を用いて行った。

【００７３】第一パッディングからは、約６５％の重量
が増加し、第二パッディング工程では、２３％が含浸さ
れ、合計して８８％の重量増加が得られた。パッディン
グおよびスチーミング工程間に乾燥工程なしに、材料に
１０２℃で３０秒間大気圧下にスチーミングを行った。
その後洗浄し、そして乾燥させた。

【００７４】一様で深い鮮明なオレンジ色の染色が得ら
れ、これは、洗浄および乾燥工程とともに同じ量の色素
を用いて６時間かけた通常のパッド・バッチ・ダイイン
グと比較して、４倍深い感じを与えた。

【００７５】例５ビスコース繊維のかわりに漂白した１００％綿繊維を用
いて、例４を繰り返した。結果は、同様であった。

【００７６】例６１２５ｇ／ｌの塩化カリウム、１２５ｇ／ｌの水酸化カ
リウム１００％、１００ｇ／ｌの、３８°Ｂｅのアルカ
リ度を有するナトリウムシリケート、５０ｇ／ｌの、湿
潤剤とナトリウムグルコネート／スルホン化脂肪酸アミ
ド混合物の混合物、を含む浴を用いて、シルケット加工
していない綿「強化」繊維をパッディングした。

【００７７】８０％の含浸（生成物の乾燥重量に対し
て）が、２０秒間の浸漬で起こり、次いで、４０ｇのＣ
Ｉ反応ブルー２２５、１０ｇのナトリウムメタニトロベ
ンゼンスルホネート、４００ｇの、スターチエーテルか
ら誘導した１２％の増粘剤、並びに５８０ｇの水、を含
む捺染糊でウェット・オン・ウェット塗布した。

【００７８】これは、ステンシルで捺染した場合に、１
０％のさらなる含浸（材料の乾燥重量に対して）が得ら
れた。最後に、３０分間冷間で放置させ、洗浄し、そし
て乾燥させた。深い濃紺の捺染が得られ、これを以下の
通常の直接捺染方法と比較した。

【００７９】１．以下の捺染糊；４００ｇのスターチエ
ーテル１２％、１０ｇのナトリウムメタニトロベンゼン
スルホネート、４０ｇのＣＩ反応ブルー２２５、および
５８０ｇの水でステンシルを用いてプリントしたところ、材料の乾燥
重量に対して、４０％含浸した糊が得られた。

【００８０】２．次いで１１０℃で乾燥させた。３．次いで、６５０ｇの水、２００ｇの焼成ソーダ、２
００ｇのＧｌａｕｂｅｒ塩および上部の水を除き、１０００ｇにした浴において、
パッディングした。

【００８１】これを３０分間冷間で放置させ、その後、
材料を鹸化し、洗浄し、そして乾燥させた。例６の染色
は、４倍深く、鮮明であった。

【００８２】例７さらなる溶液方法（フラックス−ニップ−概念）を用い
て、漂白した１００％綿繊維をウェット・オン・ウェッ
ト・含浸した。通常の第一パッディングにおいて、浴
は、１００ｇ／ｌの、３８〜４１°Ｂｅのアルカリ度を
有するナトリウムシリケート、２５０ｇ／ｌの水酸化カ
リウム１００％、５０ｇ／ｌの、０．２５ｇ／ｌの市販
入手可能なアニオン湿潤剤および１ｇ／ｌのナトリウム
グルコネート／スルホン化脂肪酸アミド混合物を含む水
性混合物を含み、２０秒間浸漬させた。

【００８３】２５秒後に、５０ｇ／ｌのＣＩ反応レッド
１４７を有する第二溶液塗布装置フラックス−ニップを用いて
材料をパッディングした。方法の第一工程からは、９６
重量％が含浸され、方法の第二工程において、６０％が
さらに材料に含浸され、合計して乾燥重量に対して１５
６％の含浸増加が得られた。次いで、材料を１０分間室
温で固着させ、洗浄し、そして乾燥させた。

【００８４】典型的なシルケット加工効果を有する鮮明
な深い赤の一様な染色が得られた。

【００８５】５０ｇ／ｌのＣＩ反応レッド１４７、５０
ｇ／ｌの、３８〜４１°Ｂｅのアルカリ度を有するナト
リウムシリケート、および１１ｇ／ｌの、３６°Ｂｅの
アルカリ度を有するＮａＯＨを用い、２４時間放置させ
た通常のパッド・バッチ・ダイイングと比較して、例７
の染色は、実質的により鮮明な染色を与えるのみでな
く、染色は、２０％までより深かった。

【００８６】例８フラックス−ニップ装置のかわりに、ソフトローラー
（５０℃Ｓｈ）を用いる通常のパッディング方法を用い
て例７を繰り返したところ、シルケット加工パッディン
グは、６９％の含浸を与え、第二工程（低いスクィーズ
圧およびソフトローラーを用いたパッディングで染色）
は、さらに１１９％の含浸を与えた（５０％の含浸の差
異）。これを１０分間放置させた。通常のパッド・バッ
チ方法と比較して、これは、より鮮明な染色のみでな
く、２０％までより深い赤の染色を与えた。

【００８７】例９さらなる浴方法（フラックス−ニップ−概念）で漂白し
た１００％綿繊維をパッディングした。第一パッディン
グ工程において、水溶液は、２５０ｇ／ｌの水酸化カリ
ウム１００％、５０ｇ／ｌの、０．２５ｇ／ｌの市販入
手可能なアニオン架橋剤およびナトリウムグルコネート
／スルホン化脂肪アミド混合物、を含む水性混合物、を
含んでなる。

【００８８】第二の溶液は、５０ｇ／ｌのＣＩ反応ブル
ー１３６、低反応性排出反応色素を含む塗布装置（フラ
ックス−ニップ）において構成した。

【００８９】第一工程から、８８％の含浸があり、第二
工程からは、さらに５２％の含浸があり、合計して乾燥
重量に対して１４０％の増加が得られた。最後に、染色
を室温で２４時間放置させ、洗浄し、そして乾燥させ
た。

【００９０】典型的なシルケット加工効果を有する極め
て鮮明な一様な緑の染色が得られた。

【００９１】例１０常温放置方法のかわりに１分間のスチーングを用いるス
チーム固着方法を用いて、色素を固着させて、例９を繰
り返した。この場合、典型的なシルケット加工効果を有
する一様な極めて鮮明な緑の染色が得られた。

【００９２】例１１さらなる溶液方法（フラックス−ニップ−概念）を用い
て、漂白した１００％綿織種をウェット・オン・ウェッ
ト・パッディングした。第一パッディング水溶液は、１
００ｇ／ｌの、３８〜４１°Ｂｅのアルカリ度を有する
ナトリウムシリケート、３００ｇ／ｌの水酸化カリウム
１００％、５０ｇ／ｌの、０．２５ｇ／ｌの市販入手可
能なアニオン架橋剤および１ｇ／ｌのナトリウムグルコ
ネート／スルホン化脂肪アミド混合物を含む水性混合物、を含んでなる。

【００９３】第二溶液は、４０ｇ／ｌのＣＩ反応黄金色
１２５Ｒ、高反応色素を含むさらなる塗布装置（フラックス−ニップ）におい
て構成する。

【００９４】第一塗布工程から、乾燥重量に対して９５
％がその種に含浸され、第二工程において、１０５％が
その種に含浸され、合計して乾燥重量に対して２００％
の増加が得られた。最後に、材料を室温で１０分間放置
させた。４０ｇ／ｌのＣＩ反応黄金色１２５Ｒ、５０ｇ
／ｌの、３８Ｂｅのアルカリ度を有するナトリウムシリ
ケート、１０ｇ／ｌの、３６°Ｂｅのアルカリ度を有す
る水酸化ナトリウム、を有する通常のパッド・バッチ・
ダイイングを行い、２４時間放置させたものと比較し
て、例１１の染色は、より鮮明であったのみでなく、１
０分の放置を必要とし、より深い染色を与えた。

【００９５】例１２漂白した１００％の綿織物を単一溶液中で、４０ｇ／ｌ
のＣＩ反応レッド１９０、２００ｇ／ｌの水酸化カリウ
ム１００％、１００ｇ／ｌの、３８〜４１°Ｂｅのアル
カリ度を有するナトリウムシリケート、５０ｇ／ｌの、
湿潤剤およびナトリウムグルコネート／スルホン化脂肪
アミド混合物の混合物、を含むシルケット加工および染
色用水溶液でパッディングした。

【００９６】乾燥重量に対して１５１％の含浸がみら
れ、この織物を室温で６時間放置させ、その後、それを
洗浄し、そして乾燥させた。

【００９７】得られた染色は、典型的なシルケット加工
効果を有する鮮明な深い赤の一様な染色であった。通常
の染色と比較して、２０％の色素増加を得ることが可能
である（比色計で測定した）。

【００９８】２００ｇ／ｌのＫＯＨのかわりに、１００
ｇ／ｌの水酸化ナトリウムおよび１００ｇ／ｌの塩化カ
リウム、または７０ｇ／ｌの水酸化カリウムおよび１３
０ｇ／ｌの塩化カリウムを用いた場合にも、同様な染色
が得られた。

【００９９】例１３および１４ＣＩ反応ブルー１３もしくはＣＩ反応レッド１３を用い
て、例１２を繰り返すことができる。さらに、２／３ま
での水酸化カリウムを塩化カリウムと取り換えることも
可能である。

【０１００】全ての例において、全ての重量増加は、例
の始めで処理した基材の乾燥重量に基づく。

Claims

【特許請求の範囲】【請求項１】セルロース系基材をアルカリで処理し、
基材に染料を塗布するための二浴方法であって；アルカ
リで基材をパッド処理し、中間の洗浄工程なしに反応染
料を用いてパッド・タイイングまたは捺染によって染色
することを特徴とする方法；あるいは、ｂ）セルロース系基材をアルカリおよび染料で処理する
ための一浴方法であって；基剤をアルカリおよび反応染
料でパッド処理することを特徴とする方法を含む方法。【請求項２】基材がセルロース系繊維基材である、請
求項１記載の方法。【請求項３】基材をまずアルカリで処理し、次いで染
色する、請求項１記載の方法。【請求項４】アルカリ処理および染色が、一浴方法ま
たは二浴方法において行われる、請求項１記載の方法。【請求項５】二浴ウェット・オン・ウェット方法であ
る、請求項４記載の方法。【請求項６】反応色素がコールド・ダイイング反応色
素である、請求項１記載の方法。【請求項７】反応色素が、次の系：ジフルオロモノク
ロロピリミジン、ジクロロキノキサリン、メチルスルホ
ニルクロロメチルピリミジンおよびモノフルオロトリア
ジン系（および二重固着系反応色素として知られる他の
反応系とその組み合せ）から選ばれた色素である、請求
項１記載の方法。【請求項８】アルカリ処理が、１２０〜４００ｇ／ｌ
のアルカリ金属水酸化物を含む水溶液を用いて行われ
る、請求項１記載の方法。【請求項９】アルカリ処理溶液が、水酸化ナトリウム
およびカリウム（並びにその混合物）から選ばれる、請
求項１記載の方法。【請求項１０】アルカリが、所望により、部分的にＫ
Ｃｌで取り換えられる、水酸化カリウムを含む、請求項
９記載の方法。【請求項１１】一部のアルカリが塩で取り換えられ
る、請求項９記載の方法。【請求項１２】一部のアルカリが塩で取り換えられ、
アルカリ対塩の比が１：１０〜１０：１である、請求
項１１記載の方法。【請求項１３】さらに、ａ）重金属イオンを封鎖し得る、または、色素を含む金
属を影響しない、所望により分散助剤を加えた、錯生成
剤；ｂ）平滑剤、分散助剤、および所望により反応色素用足
留／均染剤、並びにｃ）アルカリ金属シリケート、から選ばれた助剤をアルカリ処理溶液に添加した、請求
項１記載の方法。【請求項１４】染料固着工程が、アルカリ処理および
染色の最後で行われる、請求項１記載の方法。【請求項１５】アルカリ処理が、シルケット加工であ
る、請求項１記載の方法。【請求項１６】色素溶液が、ウレア、固着助剤、発泡
抑制助剤、および湿潤剤から選ばれた染色助剤を含む、
請求項１記戟の方法。【請求項１７】アルカリ処理および染色水溶液が、１
０〜１００℃の温度で適用される、請求項１記載の方
法。【請求項１８】第一処理工程（それを染色またはアル
カリ処理する）において、基材の重量増加が、５０〜１
１０重量％含浸され、第二工程において、５〜１１０重
量％が含浸され、合計して５５〜２００％の重量増加が
得られる、請求項１記載の方法。【請求項１９】セルロース系基材をアルカリ溶液で適
用（または含浸）し、基材を溶液中に３〜３０秒間一時
停止させ、膨潤を起こさせ、過剰のアルカリを基剤から
除去し、次いでダイイング・パッディングまたは捺染に
よって染料を適用することを含む、請求項１記載の方
法。【請求項２０】セルロース系基材を処理するための一
浴方法。