JPS63500530A - セルロ−ス基材のアルカリ処理のための方法および組成物 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 セルロース基材のアルカリ処理のための方法および組成物本発明は、セルロース 基材のアルカリ処理のための組成物およびそのような基材にこの組成物を適用す ることを含むそのような処理のための方法を提供する。

特に糸または織物材料の形の、木綿材料を、苛性水溶液で処理して、その染色性 および他の特性を改良することは、当業者によく知られている。英国特許明細書 ４９０５６７は苛性カリによる糸の処理を教示しているけれども、木綿の工業的 なアルカリ処理は本質的には苛性化剤として専ら水酸化ナトリウムを用いて行わ れている。英国特許明細書７１５３７６もまた苛性カリ溶液による木綿の処理を 開示しているけれども、これは０℃以下の温度で行う極めて特殊な処理である。

本発明の組成物は、必須成分として水酸化カリウムを含む水溶液である。

この処理液は、水酸化カリウムの他に、水酸化ナトリウムの如き他のアルカリ金 属の水酸化物を含んでいてもよい。しかしながら、合計アルカリ金属含有物の少 なくとも７５重量％が水酸化カリウムでなければならない。好ましくは、水酸化 カリウムは存在する唯一のアルカリ金属水酸化物である。

処理液中のアルカリ金属水酸化物の量は、セルロース基材の染色性を改善するの に十分なものでなければならず、好ましくは約１２０〜４００　ｇ　／　１、さ らに好ましくは約２００〜３３０　ｇ／　ｌ、最も好ましくは２４０〜３００ｇ ／ｌの範囲にある。処理液のアルカリ度は、約１８〜３０°ボーメ、特に約２０ 〜２３７°ボーメの範囲にあるのが望ましい。

アルカリ金属水酸化物の他に、処理液は、好ましくは、アルカリ金属珪酸塩を含 む。さらに好ましくは、アルカリ金属珪酸塩は珪酸ナトリウムまたはカリウムで ある。

存在するアルカリ金属珪酸塩の量は、一般には約１００ｇ／ｌまでであり、好ま しくは約５〜８５　ｇ　／　Ｉ　、さらに好ましくは１０〜７０ｇ／ｌ、最も好 ましくは１５〜３５ｇ／ｌの範囲にあり、この量は処理液のアルカリ度が前述し た値になるようなものである。

アルカリ金属水酸化物のアルカリ金属珪酸塩に対する比は、重量で、約２：１〜 ２０：１、好ましくは約４：１〜１６：１、さらに好ましくは約６：１〜１３： １の範囲にあってよい。

アルカリ処理液のさらに好ましい成分は湿潤剤である。

好ましい湿潤剤は、アニオン型、ノニオン型または両性型の、用いられる量にお いて水酸化カリウム水溶液に安定な界面活性剤である。そのような化合物は公知 であり、商業的に入手可能である。さらに好ましくは、湿潤剤はアニオンタイプ のもの、所望ならば１種またはそれ以上の他のアニオン型湿潤剤またはノニオン 型または両性型の湿潤剤との混合物の形のものである。適当なアニオン型湿潤剤 は下記を含む。

ｉ）所望により２〜２５個のエチレンオキシ単位によりエトキシル化されていて もよい硫酸化Ｃ４，ｖ、やアルコールまたはグリコール。

ｉｉ）アルキルＣ７Ａ／　２５燐酸エステルまたは半エステル。

ｉｉｉ　）アルキル０１〜２ｏポリ（１〜２５）グリコールエーテル燐酸エステ ル。

ｉｖ）アリールスルホネート、例えば、クメンスルホネート。

■）硫酸化脂肪酸、例えば、硫酸化脂肪族飽和または不飽和脂肪酸、好ましくは Ｃ１６〜１ｇ脂肪酸。

ｖｉ）硫酸化脂肪酸エステル、モノ−またはジアミド。

ｖｉ）スルホン化脂肪酸モノ−またはジアミド。

ｉ）カルボキシメチル化された、Ｃ，〜μアルコールの１〜２５モルエチレンオ キシド付加生成物。

好ましいアニオン型湿潤剤は、上記ｉ　）　、１ｉｉ）　、ｉｖ）およびｖｉ） のタイプのものである。最も好ましいアニオン型湿潤は２−エチルヘキシル硫酸 ナトリウムである。

湿潤剤が存在する場合、その量は適用工程の間に基材の処理液による均一な含浸 が促進されるのに十分な量でなければならず、一般には約２０ｇ／ｌまで、好ま しくは処理液ＩＩｔ当たり０．１〜１０、さらに好ましくは０．５〜７．５、最 も好ましくは１〜５ｇである。

処理液のさらに好ましい成分は、重金属との金属封鎖または錯体化を行うことの できる耐アルカリ剤である。そのような剤はアルカリ処理工程に続く基材の水洗 の間におけるアルカリ金属珪酸塩の除去を妨害することのある、水に難溶性の金 属珪酸塩の形成を抑制するものと思われる。水性媒体中の重金属イオンを捕縛す るのに有効な化合物は知られている。

本発明の方法に用いるのに好ましいそのような化合物は、オキシカルボン酸、特 にベントン酸、ヘキソン酸およびヘプトン酸、およびとりわけグルコン酸のアル カリ金属塩、特にグルコン酸ナトリウムである。カチオン封鎖剤として有効であ ることが知られている他の化合物は、アルカリ金属グルコヘプトネートおよびニ トリロカルボン酸およびエチレンジアミン−四節酸のアルカリ金属塩を含む。

金属封鎖剤または錯化剤は、例えば、水の硬度に応じて、約４０ｇ／ｌまでの範 囲の量で、処理液に添加されるのが便宜的である。好ましくは、この成分の量は 約０．２〜２０、さらに好ましくは約０．５〜１０、最も好ましくは２．５〜５ ｇ／ｌの範囲にある。

金属封鎖剤または錯化剤は分散剤、好ましくはスルホン化脂肪酸アミドの如きア ニオン型分散剤と混合して処理液に添加されるのがよい。特に好ましい混合物は １５重量％のグルコン酸ナトリウムおよび５重量％のスルホン化脂肪酸アミドを 含む水性組成物である。

また、アルカリ処理液には、繊維滑性ならびに分散性特性を有する化合物、およ び特に反応性染料に対する緩染均染剤として作用する特性をさらに有する化合物 を含有させるのが有利である。アニオン型化合物、特にスルホン化または硫酸化 ヒマシ油が好ましい。そのような化合物の量はアルカリ処理浴１１当たり好まし くは０．１〜１５、さらに好ましくは１〜１５ｇである。

水性アルカリ処理液は７℃以上、一般には約１０〜１００℃の範囲の温度におい て基材に通用される。好ましくは、この温度は１８〜８０℃の範囲、最も好まし くは２０〜３５℃の範囲である。

液はスプレー、泡通用または浸漬の如き種々の方法により基材に通用することが できる。好ましくは、液はパディングにより適用される。

初期適用の速度を制御することによりおよび／または過剰の液を、例えば、絞る ことにより除去することによって、約７０〜１８０％、さらに好ましくは８０〜 １５０％、最も好ましくは９０〜１４０％のビックアンプが達成される。

アルカリ処理液が泡の形で適用される場合、種々の繊維材料の処理を行うのに当 業者に公知の方法と同様の技法を用いることができる。もちろん通用される泡の 量は、例えば、パディングにより適用される量と同一の量のアルカリ処理成分を 基材と接触せしめるのに十分なものであろう。

処理液による含浸後、基材を液の成分がセルロース材料に対して作用するのに十 分な時間の間貯留される。通常、貯留時間は少なくとも約０．５時間、好ましく は約０．５〜１０時間、さらに好ましくは約１〜４時間である。これは含浸され た２０基材をビーム上に巻くことによって行われるのがよく、貯留の間所望によ り回転されるのがよい。あるいは、材料は貯留時間の間、適当な容器中で貯蔵さ れてもよい、貯留は通常周囲温度、例えば、１８〜３５℃、好ましくは２１〜２ ０℃で行われる。

コールテンの如き厚地の材料では上記の方法で貯留することは実際的でないかも しれない。むしろ、材料を通用、例えば、バジングの操作から水洗の操作まで、 これらの操作の間の比較的短い間隔の間処理液成分が材料に対して作用するよう な速度において、移動させながら、連続的なやり方でこのプロセスを実施するの が好ましい。用いられる装置および利用可能な空間に依存して、この短い貯留時 間は、少なくとも約１０秒、好ましくは約１５〜１２０秒４．最も好ましくは約 ３０〜６０秒になるであろう。基材に対する処理液成分の作用を促進するために 、湿熱、例えば、スチーム、または乾熱、例えば、約８２〜１０５℃が用いられ てもよい。

貯留後、基材を通常の方法で、洗浄し、漂白し、乾燥してもよい。洗浄は一般に 水で、好ましくは軟水または脱イオン水で、室温から沸騰までの温度、好ましく は約６５〜９４℃において行われる。漂白は通常の過酸化物漂白組成物により行 うことができる。

本発明に従って処理される基材はセルロース繊維と他の繊維、例えば、ポリエス テルとのブレンドであってよい。好ましくは、基材は１００％セルロース、さら に好ましくは木綿である。さらに、基材は種々の形、例えば、織物、編物または 糸の形にあってよい。本発明の方法の特別の利点は、これが編物のアルカリ処理 、特に管状の編物のアルカリ処理に用いることができるということである。コー ルテンはこの発明のアルカリ処理が特に有利である他の材料である。

本発明に係る組成物または方法により処理されたセルロース繊維材料は、増加さ れた光沢、引張強さ、および引き伸ばし強さおよび安定性を有する平滑な外観を 有する。これらはまた、例えば、反応性染料による改良された染色性を特徴とす る。また、処理された材料は、単一のまたは主要なアルカリ金属水酸化物成分が 水酸化ナトリウムであるような、セルロース材料のアルカリ処理として通常計算 されるよりも実質的に小さい収縮が有するということが観測された。

上記のような小さい収縮の故に、この発明の他の利点は、この方法が材料を緊張 下に置く必要なく　（材料が処理の間にローラー管で引き伸ばされる場合に得ら れる通常の長さ方向の緊張を除いて）行うことができるということである。従っ て、材料を緊張下に保持するためのテンターの必要性がなく管状の編物の処理に このプロセスを用いることができる。収縮が小さいということは、また、このプ ロセスを表面がパイルとなっている基材、例えば、コールテンの処理に対して有 効なものとする。下記の例において、特記しない限り、部および％は全て重量で あり、温度は全て摂氏度である。

週 五理五Ω皿製 アルカリ性の処理浴を下記のようにして調製した。

２６〜３３℃の温度の、最終浴容量の半分の量の軟水を、浴中に注ぎ入れ、必要 な量の水酸化カリウムを添加し、攪拌する０次に珪酸塩を攪拌下に添加し、特に 前述したグルコン酸ナトリウム−スルホン化脂肪アミド混合物、および湿潤剤２ −エチルヘキシル硫酸ナトリウムを添加する。最後に、冷軟水の添加により浴の 容量を所望の量まで満たす。

各浴の組成を下記の表１に示す。

ＫＯＨ（乾燥型ｆｆ１）　２００ｇ／ｌ　２００ｇ／＋　２５０ｇ／ｌ珪酸カリ ウム（３０％）　７５ｇ／　１　７５ｇ／　１珪酸ナトリウム　（３０％）　７ ５ｇ／　１湿潤剤（１７％）　１０ｇ／ｌ　］Ｏｇ／ｌ　２０ｇ／１皿上 ａ）所定長さの、平坦な管状木綿編物生地（未漂白）を、バスケットからほぼ室 温の上記浴１を通す。浴中の浸漬時間は約１〜２秒である０次に、湿潤された基 材を１対のローラー間で約９０％のウェントピンクアップに絞る。この工程の間 、木綿基材へのテンションは、この基材のバスケット上での初期のゆるい状態か ら絞りローラーのニフブを約１０ヤード／分の速度で長さ方向に引っ張ることに よって生ずるもののみである。湿潤された基材を、次いで、第２のバスケット中 に入れ、そこで緊張のない状態で室温で約２時間貯留する。

ｂ）上記により処理された基材を、次いで約７１〜８２℃の水で約５〜１ｏ分間 連続的に洗浄し、十分な量の酢酸水で処理して残留するアルカリを中和し、水で 再び簡単に洗浄して過剰の酢酸を除去する。基材をローラー間で絞って約８０％ の水分量とし、通常約２０〜３０ｇ／ｌの苛性ソーダ（１００％）、４．５ｇ／ ｌの界面活性剤、３〜４ｇ／ｌのキレート剤、５０〜７０　ｇ　／　１の珪酸ナ トリウムおよび３０〜５０ｇ／ｌの過酸化水素を含み、約４８〜５５°Ｆの温度 の過酸化水素飽和塔を約５〜１０秒間通過させる。材料を再びローラー間で絞っ て過酸化物溶液の均一な分布をさせ、次いでＪボックス中に入れて約９４〜１０ ０℃のスチームで約９０分間処理する。基材を次いで約７１〜８２℃で水洗して 、残留過酸化物溶液成分を除去し、ローラー間で絞り、過熱穿孔シリンダーを通 常の方法で通過させることにより乾燥する。これらの工程の間、基材は本質的に 、その貯留バスケット中およびＪボックス中での緊張のない状態から引き出され る時のローラーにより生ずるテンションの量だけの緊張が与えられるのみである 。

班１ 所定長さの、平坦な、管状木綿編物生地を、浴１の代わりに浴２に浸漬すること を除き、例１のパラグラフａ）およびｂ）に述べたようにして処理する。

拠主 所定長さの、平坦な、管状木綿編物生地を、浴１の代わりに浴３に浸漬すること を除き、例１のパラグラフａ）およびｂ）に述べたようにして処理する。

ル較珂旦土 例１および２で処理されたものと同じ基材を、例１のパラグラフｂ）によっての み処理する。

このサンプルＣ１と比較して、例１および２の基材の収縮を表２に示す。

例１　１　％　７　％ 例２　２　％　３．５％ 旦１ｕ舛旦」− 例３で処理されたものと同じ基材を、例１のパラグラフｂ）のみによって処理す る。

このサンプルＣ２と比較して、例３の基材の収縮は幅で約０．６％、長さで８． ５％であった。

「　゛に・　る 例１および２およびＣ１に従って処理された基材を、同一の反応性染料により、 同一の条件下に、パッドバッチ法により染色した。

Ｃ１に比較して、例１０基材は２３．７％高い染料親和性を示し、例２の基材は １３．９％高い染料親和性を示した。

例３およびＣ２に従って処理された基材を、同一の反応性染料により、同一の条 件下に、パッドバッチ法により染色した。Ｃ２に比較して、例３０基材は４０％ 以上も高い染料親和性を示した。

五Ｉ双檀 例１および２およびＣ１の染色基材を同一の条件下にランドリー洗濯し、タンブ ラ−乾燥した。この処理の間に生じた収縮を表３に示す。

、表−」− 例１　８．８％　１０　％　１７．９％例２　８．８％　１１．３％　１９　％ 例ＣＩ　１１．３％　８．８％　１９　％例３およびＣ２の乾燥基材を同一の条 件下にランドリー洗濯し、タンブラ−乾燥した。この処理の間に生じた収縮を表 側３　７．８％　８．８％　１５．６％例Ｃ２１１，０％　１２．２％　２１． ８％皿土 所定長さの平坦な、管状木綿シングル編物シャーシー生地を、広げた状態で、約 ５０ヤード／分の速度で、一連のローラー上、処理浴中、一対の絞りローラー間 および穿孔ロラー上を通す。この通過の間に、材料は長さ方向にのみ緊張を与え られる。

処理浴の温度は２５°Ｆであり、その組成は次のようなものである＝２７０ｇ／ ｌの水酸化カリウム（９０％フレークとして）、７５ｇ／ｌの珪酸ナトリウム（ ４２°ボーメの水溶液として）、１５ｇ／ｌの上記に記載したグルコン酸ナトリ ウム−スルホン化脂肪酸アミド混合物、５　ｇ　／　１のスルホン化ヒマシ油（ ３５％活性）および３ｇ／ｌの２−エチルヘキシル硫酸ナトリウム（約２０の活 性）。

処理浴中のローラーおよび絞りローラー間において、管状材料中に気泡を保持す る。

材料の走行速度および絞りローラーの圧力は、材料の重量に対して約１１６％の ウニ７トビツクアツプを与えるようなものである。

含浸された材料を穿孔されたローラー上で室温で約２時間貯留する。

貯留後、材料を例１のパラグラフｂ）におけるようにして処理する。

このようにして処理された基材は、極めて良好な風合およびストレッチ性ととも に、改良された光沢および染色性を特徴とするものである。

拠ｉ ビックアンプが約１３０％であり、処理液が２５０ｇ／ｌの水酸化カリウム（１ ００％）、１３０ｇ／ｌの珪酸ナトリウム（３０％）、１５ｇ／ｌのグルコン酸 ナトリウム−スルホン化脂肪酸アミド、７ｇ／ｌのスルホン化ヒマシ油（３５％ ）、および１２ｇ／ｌの２−エチルヘキシル硫酸ナトリウム（２０％）を含むこ とを除き、例４の操作を繰り返す。

得られる木綿編物基材は良好な光沢、染色性、および寸法安定性を有する。

１　特許出願の表示 ＰＣＴ／ＵＳ　８５１０　Ｏ７６０ ２発明の名称 セルロース基材のアルカリ処理のための方法および組成物３　特許出願人 住所　スイス、ツェーハー４００２　バーゼル（番地なし） 名　称　サンド　アクチェンゲゼルシャフト４代理人 （１）　補正書の翻訳文　１通 補正された請求の範囲 １、　セルロース基材に、２００〜３３０ｇ／ｌの量の水酸化カリウムおよびア ルカリ金属珪酸塩を含む水性アルカリ液を適用することを含む、セルロース基材 のアルカリ処理方法。

２、水性アルカリ液中のアルカリ金属珪酸塩の量が５〜８５　ｇ　／　１の範囲 にある、請求の範囲第１項記載の方法。

３゜水性アルカリ液が湿潤剤を含む、請求の範囲第１または２項記載の方法。

４、水性アルカリ液がカチオン封鎖剤またはカチオン錯化剤および所望により繊 維滑性特性を有する化合物を含む、請求の範囲第１〜３項のいずれかに記載の方 法。

５８　基材が木綿または木綿とポリエステルとのブレンドからなる、請求の範囲 第１〜４項のいずれかに記載の方法。

６、基材が編物である、請求の範囲第１〜５項のいずれかに記載の方法。

７、基材が管状編物の形にある、請求の範囲第６項記載の方法。

８、水性アルカリ液の適用後、基材が処理液成分がこの基材に対して作用するの に十分な時間の間貯留され、次いで洗浄されてアルカリ金属水酸化物が除去され る、請求の範囲第１〜７項のいずれかに記載の方法。

９、適用、貯留および洗浄工程の間、基材が幅方向に緊張されない、請求の範囲 第８項記載の方法。

１０．２００〜３３０ｇ／ｌの水酸化カリウム、５〜８５ｇ／ｌのアルカリ金属 珪酸塩、０．１〜１０ｇ／ｌの湿潤剤、４０ｇ／ｌまでのカチオン封鎖剤または カチオン錯化剤および所望により０．１〜１５ｇ／ｌの繊維滑性特性を有する化 合物を含む水性組成物。

ＡＮＮＥＸ　Ｔｏ　ＴＥＥ　ｒＮＴＥＲＮＡＴＩＯＮＡＩ、５ＥＡＲＣＨＲＥＰ ＯＲＴ　ＯＮ

Claims (20)

【特許請求の範囲】
1. １．セルロース基材に、水酸化アルカリ金属および珪酸アルカリ金属を含む水性 アルカリ液を適用することを含み、前記水酸化アルカリ金属が少なくとも７５重 量％の水酸化カリウムを含む、セルロース基材のアルカリ処理方法。
2. ２．水酸化カリウムが水性アルカリ液中に存在する唯一のアルカリ金属である、 請求の範囲第１項記載の方法。
3. ３．水性アルカリの強度が１８〜３０゜ボーメの範囲にある、請求の範囲第１項 記載の方法。
4. ４．水性アルカリ液中の珪酸アルカリ金属の量が５〜８５ｇ／１の範囲にある、 請求の範囲第１項記載の方法。
5. ５．水性アルカリ液が湿潤剤を含む、請求の範囲第１項記載の方法。
6. ６．水性アルカリ液がカチオン封鎖もしくはカチオン錯化剤を含む、請求の範囲 第１項記載の方法。
7. ７．基材が木綿編物である、請求の範囲第１項記載の方法。
8. ８．水性アルカリ液の温度が少なくとも７℃である、請求の範囲第１項記載の方 法。
9. ９．水性アルカリ液の適用後、基材が処理液成分がこの基材に対して作用するの に十分な時間の間貯留され、次いで洗浄されてアルカリ金属水酸化物が除去され る、請求の範囲第１項記載の方法。
10. １０．水性アルカリ液がアニオン型湿潤剤を含む、請求の範囲第３項記載の方法 。
11. １１．適用、貯留および洗浄工程の間に、基材がその幅方向に緊張されない、請 求の範囲第１０項記載の方法。
12. １２．水性アルカリ液が少なくとも７℃の温度であり、カチオン封鎖またはカチ オン錯化剤を含む、請求の範囲第１０項記載の方法。
13. １３．水性アルカリ液の適用後、基材が処理液成分がこの基材に対して作用する のに十分な時間の間貯留され、次いで洗浄されてアルカリ金属水酸化物が除去さ れる、請求の範囲第１２項記載の方法。
14. １４．水性アルカリ液中の唯一のアルカリ金属水酸化物が水酸化カリウムであり 、適用、洗浄および貯留工程の間に、基材が幅方向に緊張されない、請求の範囲 第１３項記載の方法。
15. １５．請求の範囲第１項の方法に従って処理されたセルロース繊維基材。
16. １６．少なくとも７５重量％が水酸化カリウムであるようなアルカリ金属水酸化 物と、アルカリ金属珪酸塩および湿潤剤とを含む組成物。
17. １７．約２００〜３３０ｇ／１のアルカリ金属水酸化物、約５〜８５ｇ／１のア ルカリ金属珪酸塩および０．１〜１０ｇ／１の湿潤剤を含む水性液である、請求 の範囲第１６項記載の組成物。
18. １８．唯一のアルカリ金属水酸化物が水酸化カリウムであり、湿潤剤がアニオン 型湿潤剤を含む、請求の範囲第１７項記載の組成物。
19. １９．さらにカチオン封鎖荊またはカチオン錯化剤を含む、請求の範囲第１７項 記載の組成物。
20. ２０．さらに繊維滑性特性を有する化合物を含む、請求の範囲第１７項記載の組 成物。