JPH0552647B2 - - Google Patents
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- JPH0552647B2 JPH0552647B2 JP59112351A JP11235184A JPH0552647B2 JP H0552647 B2 JPH0552647 B2 JP H0552647B2 JP 59112351 A JP59112351 A JP 59112351A JP 11235184 A JP11235184 A JP 11235184A JP H0552647 B2 JPH0552647 B2 JP H0552647B2
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Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
- H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
- H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
- H01F1/032—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials
- H01F1/04—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys
- H01F1/047—Alloys characterised by their composition
- H01F1/053—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals
- H01F1/055—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5
- H01F1/0551—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 in the form of particles, e.g. rapid quenched powders or ribbon flakes
Description
（産業上の利用分野）
本発明は、家庭電化製品、音響製品、時計部
品、自動車部品、精密機器等々の永久磁石を用い
る広範囲な用途に使用することができる永久磁石
を製造するのに適用される永久磁石用粉末および
永久磁石の製造方法に関するものである。 （従来技術） 近年、永久磁石材料における最大エネルギ積
（（BH）max）の向上はかつてのアルニコ系磁石
材料等のそれに比べて著しいものがあり、とくに
家庭電化製品、音響製品、時計部品、自動車部
品、精密機器等々の小型軽量化および高性能化等
に大きく貢献している。 従来、このような優れた特性の永久磁石材料と
しては希土類−コバルト系磁石（SmCo5系、
Sm2Co17系等）が代表的なものであり、その最大
エネルギ積（（BH）max）はかなり高い値を示
している。しかし、最大エネルギ積（（BH）
max）をさらに向上させるための研究はいぜん
として続けられ、一部では他の希土類磁石の開発
も進んでおり、なかには希土類−鉄系磁石材料に
ついての開発も行われている。この希土類−鉄系
磁石材料としてはNd−Fe−Ｂ系のものもある
が、このような希土類系の永久磁石において安定
した保磁力が得られるようにすることも望まれて
いた。 （発明の目的） 本発明は上述した従来の要望に着目してなされ
たもので、残留磁束密度（Br）、保磁力（BHC、I
HC）、最大エネルギ積（（BH）max）に優れてい
ると共に、とくに安定した保磁力（BHC、IHC）が
得られる永久磁石用粉末および永久磁石の製造方
法を提供することを目的としている。 （発明の構成） 本発明による永久磁石用粉末の製造方法は、一
般式、R1-〓-〓-〓M〓A〓X〓で表わされ、Ｒが希土類
元素であるNd、Pr、Dyのうち少なくともNdを
必須とする１種または２種以上、ＭがFe、Coの
うち少なくともFeを必須とする１種または２種、
ＡがTi、Zr、Ｖ、Nbのうちの１種または２種以
上、ＸがＢ、Ｃ、Si、Ｐのうち少なくともＢを必
須とする１種または２種以上であり、 0.60≦α≦0.85、 ０＜β≦0.10、 γ＜0.15 である組成のインゴツトを900〜1150℃の温度か
ら0.5〜10℃／minの冷却速度で550〜750℃まで
冷却し、550〜750℃の範囲で0.2〜５時間熱処理
し、その後30℃／min以上の冷却速度で室温まで
冷却したのち粉砕するようにしたことを特徴とし
ている。 また、本発明による永久磁石の製造方法は、前
記粉砕により得られた永久磁石用粉末を磁場中プ
レス成形したのち950〜1150℃の温度で焼結し、
その後急冷するようにしたことを特徴とし、さら
にプラスチツク永久磁石を製造するに際しては、
前記粉砕により得られた粉末を磁場中プレス成形
して前記プレス成形前およびプレス成形後に合成
樹脂を複合化させるようしたことを特徴としてい
る。 本発明が適用される永久磁石用粉末および永久
磁石は、上記のように、一般式、 R1-〓-〓-〓M〓Ag〓X〓 で表わされるが、式中のＲは希土類元素である
Nd、Pr、Dyのうち少なくともNdを必須とする
１種または２種以上が用いられる。 また、上記一般式において、ＭはFe、Coのう
ち少なくともFeを必須とする１種または２種が
用いられ、0.60≦α≦0.85の範囲としている。こ
こで、Ｍの量が多すぎると、残留磁束密度（Br）
は向上するものの、保磁力（BHC、IHC）が減少す
るため、すぐれた最大エネルギ積（（BH）max）
が得がたくなるので、α≦0.85とした。一方、Ｍ
の量が少なすぎると残留磁束密度（Br）が低く
なり、最大エネルギ積（（BH）max）が減少す
るので、0.60≦αとした。 さらに、上記一般式において、ＡはTi、Zr、
Ｖ、Nbのうちの１種または２種以上であり、０
≦β≦0.10の範囲としている。また、ＸはＢ、
Ｃ、Si、Ｐのうち少なくともＢを必須とする１種
または２種以上であり、γ＜0.15の範囲としてい
る。ここで、上記Ａは添加しない場合もこの発明
に含まれるが、上記Ｘ元素と複合添加することに
よりＡの一部が硼化物、炭化物、珪化物、燐化物
となり、保磁力（BHC、IHC）の向上および残留磁
束密度（Br）の温度係数の向上に効果をもたら
す。この場合、Ａの量が少ないと残留磁束密度
（Br）の温度係数の向上は小さいため、添加する
場合は0.01≦βとするのが望ましく、Ａの量が多
すぎると前記硼化物、炭化物、珪化物、燐化物等
の形成量が多くなり、磁気特性が劣化するので、
β≦0.10とする必要がある。また、上記Ｘは希土
類系磁石、たとえばNd−Fe系磁石のキユリー点
を常温程度から300℃以上に昇温させる効果を有
するものであり、Ｘの量が多すぎると保磁力（B
HC、IHC）および残留磁束密度（Br）が減少し、
すぐれた最大エネルギ積（（BH）max）が得ら
れなくなるので、γ＜0.15とした。 次に、本発明においては、上記組成のインゴツ
トを900〜1150℃の温度から0.5〜10℃／minの冷
却速度で550〜750℃まで冷却し、550〜750℃の範
囲で0.2〜５時間熱処理し、その後30℃／min以
上の冷却速度で室温まで冷却したのち粉砕して永
久磁石用粉末を得る。 ここで、前記インゴツトを900〜1150℃の温度
から0.5〜10℃／minの冷却速度で550〜750℃ま
で冷却するようにしたのは、前記インゴツトを
900〜1150℃まで加熱することによつて組成の均
質化をはかることができるためであり、900℃よ
りも低いと組成の均質化が図れず、1150℃よりも
高いと組織が粗大化するためであり、冷却速度を
0.5〜10℃／minの範囲としたのは、冷却速度が
0.5℃／minよりも小さいと組織が粗大化し、10
℃／minよりも大きいと歪を生ずるためである。
さらに、上記の冷却速度で550〜750℃まで冷却す
るようにしたのは、上記の温度範囲とすることに
よつて異相の発生を防ぐことができるためであ
り、550℃よりも低いと異相が発生し、750℃より
も高いときにも異相が発生するため好ましくな
い。 次に、550〜750℃まで冷却した後は、前記の温
度範囲で0.2〜５時間熱処理し、その後30℃／
min以上の冷却速度で室温まで冷却するが、熱処
理時間が0.2時間よりも短いと熱処理の効果が小
さく、５時間を超えても上記の熱処理効果は大き
くならず、むしろ異相が発生するので好ましくな
い。さらに、熱処理後室温までの冷却速度を30
℃／min以上としたのは、このような冷却速度と
することによつてインゴツト毎の特性のばらつき
を小さくすることができるためである。 このようにして室温まで冷却したのち、インゴ
ツトを例えば２〜5μｍ程度に粉砕して永久磁石
用粉末とする。 このようにして製造した永久磁石用粉末を用い
て永久磁石を製造するに際しては、全体が上記組
成の永久磁石を製造する場合には、前記粉末を磁
場中プレス成形したのち950〜1150℃の温度で焼
結し、その後直ちに急冷する。ここで、焼結温度
が950℃よりも低いと焼結が良好に行われず、
1150℃よりも高いと磁気特性が悪化するので好ま
しくない。また、上記組成の永久磁石用粉末を含
むプラスチツク磁石を製造する場合には、前記粉
末と合成樹脂とを混合し、前記混合体を成形型内
に入れて磁場中プレス成形したり、前記粉末を磁
場中プレス成形したのち、得られた成形体に合成
樹脂を含浸して硬化させたりする。 実施例 １ Nd0.17Fe0.74Ti0.02B0.07なる組成の合金をアルゴ
ン雰囲気中に調整したアーク溶解炉を用いて溶製
して造塊した。次いで、得られたインゴツトを
950℃まで加熱した後２℃／minの冷却速度で650
℃まで冷却し、0.5時間保持したのち室温まで急
冷した。次に、このようにして熱処理したインゴ
ツトをブラウンミルを用いて40メツシユ程度に粗
粉砕し、続いてジエツトミルにて平均粒径3.0μｍ
程度まで微粉砕したのち有機溶媒中に浸して永久
磁石用粉末を得た。 次に、上記の永久磁石用粉末を15KOeの磁場
中で約1ton ｆ／cm2の圧力をかけてプレス成形し
たのち、得られた成形体をアルゴン雰囲気中にお
いて1050℃で１時間の条件で焼結を行い、その後
100℃／minの冷却速度で室温まで急冷して永久
磁石を製造した。なお、このような工程により永
久磁石を100個製造した。 次いで、このようにして製造した各永久磁石の
残留磁束密度（Br）、保磁力（BHC、IHC）、最大エ
ネルギ積（（BH）max）を調べたところ、第１
表に示すような最高、最低および平均の磁気特性
が得られた。また、保磁力（BHC）のばらつきは
第１図に示すとおりであつた。
品、自動車部品、精密機器等々の永久磁石を用い
る広範囲な用途に使用することができる永久磁石
を製造するのに適用される永久磁石用粉末および
永久磁石の製造方法に関するものである。 （従来技術） 近年、永久磁石材料における最大エネルギ積
（（BH）max）の向上はかつてのアルニコ系磁石
材料等のそれに比べて著しいものがあり、とくに
家庭電化製品、音響製品、時計部品、自動車部
品、精密機器等々の小型軽量化および高性能化等
に大きく貢献している。 従来、このような優れた特性の永久磁石材料と
しては希土類−コバルト系磁石（SmCo5系、
Sm2Co17系等）が代表的なものであり、その最大
エネルギ積（（BH）max）はかなり高い値を示
している。しかし、最大エネルギ積（（BH）
max）をさらに向上させるための研究はいぜん
として続けられ、一部では他の希土類磁石の開発
も進んでおり、なかには希土類−鉄系磁石材料に
ついての開発も行われている。この希土類−鉄系
磁石材料としてはNd−Fe−Ｂ系のものもある
が、このような希土類系の永久磁石において安定
した保磁力が得られるようにすることも望まれて
いた。 （発明の目的） 本発明は上述した従来の要望に着目してなされ
たもので、残留磁束密度（Br）、保磁力（BHC、I
HC）、最大エネルギ積（（BH）max）に優れてい
ると共に、とくに安定した保磁力（BHC、IHC）が
得られる永久磁石用粉末および永久磁石の製造方
法を提供することを目的としている。 （発明の構成） 本発明による永久磁石用粉末の製造方法は、一
般式、R1-〓-〓-〓M〓A〓X〓で表わされ、Ｒが希土類
元素であるNd、Pr、Dyのうち少なくともNdを
必須とする１種または２種以上、ＭがFe、Coの
うち少なくともFeを必須とする１種または２種、
ＡがTi、Zr、Ｖ、Nbのうちの１種または２種以
上、ＸがＢ、Ｃ、Si、Ｐのうち少なくともＢを必
須とする１種または２種以上であり、 0.60≦α≦0.85、 ０＜β≦0.10、 γ＜0.15 である組成のインゴツトを900〜1150℃の温度か
ら0.5〜10℃／minの冷却速度で550〜750℃まで
冷却し、550〜750℃の範囲で0.2〜５時間熱処理
し、その後30℃／min以上の冷却速度で室温まで
冷却したのち粉砕するようにしたことを特徴とし
ている。 また、本発明による永久磁石の製造方法は、前
記粉砕により得られた永久磁石用粉末を磁場中プ
レス成形したのち950〜1150℃の温度で焼結し、
その後急冷するようにしたことを特徴とし、さら
にプラスチツク永久磁石を製造するに際しては、
前記粉砕により得られた粉末を磁場中プレス成形
して前記プレス成形前およびプレス成形後に合成
樹脂を複合化させるようしたことを特徴としてい
る。 本発明が適用される永久磁石用粉末および永久
磁石は、上記のように、一般式、 R1-〓-〓-〓M〓Ag〓X〓 で表わされるが、式中のＲは希土類元素である
Nd、Pr、Dyのうち少なくともNdを必須とする
１種または２種以上が用いられる。 また、上記一般式において、ＭはFe、Coのう
ち少なくともFeを必須とする１種または２種が
用いられ、0.60≦α≦0.85の範囲としている。こ
こで、Ｍの量が多すぎると、残留磁束密度（Br）
は向上するものの、保磁力（BHC、IHC）が減少す
るため、すぐれた最大エネルギ積（（BH）max）
が得がたくなるので、α≦0.85とした。一方、Ｍ
の量が少なすぎると残留磁束密度（Br）が低く
なり、最大エネルギ積（（BH）max）が減少す
るので、0.60≦αとした。 さらに、上記一般式において、ＡはTi、Zr、
Ｖ、Nbのうちの１種または２種以上であり、０
≦β≦0.10の範囲としている。また、ＸはＢ、
Ｃ、Si、Ｐのうち少なくともＢを必須とする１種
または２種以上であり、γ＜0.15の範囲としてい
る。ここで、上記Ａは添加しない場合もこの発明
に含まれるが、上記Ｘ元素と複合添加することに
よりＡの一部が硼化物、炭化物、珪化物、燐化物
となり、保磁力（BHC、IHC）の向上および残留磁
束密度（Br）の温度係数の向上に効果をもたら
す。この場合、Ａの量が少ないと残留磁束密度
（Br）の温度係数の向上は小さいため、添加する
場合は0.01≦βとするのが望ましく、Ａの量が多
すぎると前記硼化物、炭化物、珪化物、燐化物等
の形成量が多くなり、磁気特性が劣化するので、
β≦0.10とする必要がある。また、上記Ｘは希土
類系磁石、たとえばNd−Fe系磁石のキユリー点
を常温程度から300℃以上に昇温させる効果を有
するものであり、Ｘの量が多すぎると保磁力（B
HC、IHC）および残留磁束密度（Br）が減少し、
すぐれた最大エネルギ積（（BH）max）が得ら
れなくなるので、γ＜0.15とした。 次に、本発明においては、上記組成のインゴツ
トを900〜1150℃の温度から0.5〜10℃／minの冷
却速度で550〜750℃まで冷却し、550〜750℃の範
囲で0.2〜５時間熱処理し、その後30℃／min以
上の冷却速度で室温まで冷却したのち粉砕して永
久磁石用粉末を得る。 ここで、前記インゴツトを900〜1150℃の温度
から0.5〜10℃／minの冷却速度で550〜750℃ま
で冷却するようにしたのは、前記インゴツトを
900〜1150℃まで加熱することによつて組成の均
質化をはかることができるためであり、900℃よ
りも低いと組成の均質化が図れず、1150℃よりも
高いと組織が粗大化するためであり、冷却速度を
0.5〜10℃／minの範囲としたのは、冷却速度が
0.5℃／minよりも小さいと組織が粗大化し、10
℃／minよりも大きいと歪を生ずるためである。
さらに、上記の冷却速度で550〜750℃まで冷却す
るようにしたのは、上記の温度範囲とすることに
よつて異相の発生を防ぐことができるためであ
り、550℃よりも低いと異相が発生し、750℃より
も高いときにも異相が発生するため好ましくな
い。 次に、550〜750℃まで冷却した後は、前記の温
度範囲で0.2〜５時間熱処理し、その後30℃／
min以上の冷却速度で室温まで冷却するが、熱処
理時間が0.2時間よりも短いと熱処理の効果が小
さく、５時間を超えても上記の熱処理効果は大き
くならず、むしろ異相が発生するので好ましくな
い。さらに、熱処理後室温までの冷却速度を30
℃／min以上としたのは、このような冷却速度と
することによつてインゴツト毎の特性のばらつき
を小さくすることができるためである。 このようにして室温まで冷却したのち、インゴ
ツトを例えば２〜5μｍ程度に粉砕して永久磁石
用粉末とする。 このようにして製造した永久磁石用粉末を用い
て永久磁石を製造するに際しては、全体が上記組
成の永久磁石を製造する場合には、前記粉末を磁
場中プレス成形したのち950〜1150℃の温度で焼
結し、その後直ちに急冷する。ここで、焼結温度
が950℃よりも低いと焼結が良好に行われず、
1150℃よりも高いと磁気特性が悪化するので好ま
しくない。また、上記組成の永久磁石用粉末を含
むプラスチツク磁石を製造する場合には、前記粉
末と合成樹脂とを混合し、前記混合体を成形型内
に入れて磁場中プレス成形したり、前記粉末を磁
場中プレス成形したのち、得られた成形体に合成
樹脂を含浸して硬化させたりする。 実施例 １ Nd0.17Fe0.74Ti0.02B0.07なる組成の合金をアルゴ
ン雰囲気中に調整したアーク溶解炉を用いて溶製
して造塊した。次いで、得られたインゴツトを
950℃まで加熱した後２℃／minの冷却速度で650
℃まで冷却し、0.5時間保持したのち室温まで急
冷した。次に、このようにして熱処理したインゴ
ツトをブラウンミルを用いて40メツシユ程度に粗
粉砕し、続いてジエツトミルにて平均粒径3.0μｍ
程度まで微粉砕したのち有機溶媒中に浸して永久
磁石用粉末を得た。 次に、上記の永久磁石用粉末を15KOeの磁場
中で約1ton ｆ／cm2の圧力をかけてプレス成形し
たのち、得られた成形体をアルゴン雰囲気中にお
いて1050℃で１時間の条件で焼結を行い、その後
100℃／minの冷却速度で室温まで急冷して永久
磁石を製造した。なお、このような工程により永
久磁石を100個製造した。 次いで、このようにして製造した各永久磁石の
残留磁束密度（Br）、保磁力（BHC、IHC）、最大エ
ネルギ積（（BH）max）を調べたところ、第１
表に示すような最高、最低および平均の磁気特性
が得られた。また、保磁力（BHC）のばらつきは
第１図に示すとおりであつた。
【表】
第１表および第１図に示すように、残留磁束密
度（Br）、保磁力（BHC、IHC）および最大エネル
ギ積（（BH）max）がいずれも高い値を示して
いると共に、とくに保磁力（BHC）のばらつきが
著しく小さくすこぶる安定したものであることが
確かめられた。 比較例 １ Nd0.17Fe0.74Ti0.02B0.07なる組成の合金をアルゴ
ン雰囲気中に調整したアーク溶解炉を用いて溶製
して造塊した。次いで、得られたインゴツトをブ
ラウンミルを用いて40メツシユ程度に粗粉砕し、
ジエツトミルにて平均粒径3.0μｍ程度まで微粉砕
して有機溶媒中に浸すことにより永久磁石用粉末
を得た。 次に、上記の永久磁石用粉末を15KOeの磁場
中で約1ton ｆ／cm2の圧力をかけてプレス成形し
たのち、得られた成形体をアルゴン雰囲気中にお
いて1050℃で１時間の条件で焼結を行い、その後
２℃／minの冷却速度で650℃まで徐冷し、0.5時
間保持したのち室温まで100℃／minの冷却速度
で急冷して永久磁石を製造した。なお、このよう
な工程により永久磁石を100個製造した。 次いで、このようにして製造した各永久磁石の
残留磁束密度（Br）、保磁力（BHC、IHC）、最大エ
ネルギ積（（BH）max）を調べたところ、第２
表に示すような最高、最低および平均の磁気特性
が得られた。また、保磁力（BHC）のばらつきは
第２図に示すとおりであつた。
度（Br）、保磁力（BHC、IHC）および最大エネル
ギ積（（BH）max）がいずれも高い値を示して
いると共に、とくに保磁力（BHC）のばらつきが
著しく小さくすこぶる安定したものであることが
確かめられた。 比較例 １ Nd0.17Fe0.74Ti0.02B0.07なる組成の合金をアルゴ
ン雰囲気中に調整したアーク溶解炉を用いて溶製
して造塊した。次いで、得られたインゴツトをブ
ラウンミルを用いて40メツシユ程度に粗粉砕し、
ジエツトミルにて平均粒径3.0μｍ程度まで微粉砕
して有機溶媒中に浸すことにより永久磁石用粉末
を得た。 次に、上記の永久磁石用粉末を15KOeの磁場
中で約1ton ｆ／cm2の圧力をかけてプレス成形し
たのち、得られた成形体をアルゴン雰囲気中にお
いて1050℃で１時間の条件で焼結を行い、その後
２℃／minの冷却速度で650℃まで徐冷し、0.5時
間保持したのち室温まで100℃／minの冷却速度
で急冷して永久磁石を製造した。なお、このよう
な工程により永久磁石を100個製造した。 次いで、このようにして製造した各永久磁石の
残留磁束密度（Br）、保磁力（BHC、IHC）、最大エ
ネルギ積（（BH）max）を調べたところ、第２
表に示すような最高、最低および平均の磁気特性
が得られた。また、保磁力（BHC）のばらつきは
第２図に示すとおりであつた。
【表】
第２表および第２図に示すように、残留磁束密
度（Br）および最大エネルギ積（（BH）max）
は良好な値を示しているが、保磁力（BHC、IHC）
のばらつきがかなり大きいことが確かめられた。 実施例 ２ Nd0.16Fe0.75B0.06Si0.01C0.01P0.01なる組成の合金
をアルゴン雰囲気中に調整したアーク溶解炉を用
いて溶製して造塊した。次いで、得られたインゴ
ツトを1010℃まで加熱した後５℃／minの冷却速
度で700℃まで冷却し、１時間保持したのち30
℃／minの冷却速度で室温まで冷却した。次に、
このようにして熱処理したインゴツトをブラウン
ミルを用いて40メツシユ程度に粗粉砕し、続いて
ジエツトミルにて平均粒径3.0μｍ程度まで微粉砕
したのち有機溶媒中に浸して永久磁石用粉末を得
た。 次に、上記の永久磁石用粉末を15KOeの磁場
中で約1ton ｆ／cm2の圧力をかけてプレス成形し
たのち、得られた成形体をエポキシ樹脂を含浸さ
せ、次いで150℃×１時間の加熱処理によつて硬
化させることによりプラスチツク永久磁石を製造
した。なお、このような工程により永久磁石を
100個製造した。 次いで、このようにして製造した各永久磁石の
残留磁束密度（Br）、保磁力（BHC、IHC）、最大エ
ネルギ積（（BH）max）を調べたところ、第３
表に示すような最高、最低および平均の磁気特性
が得られた。
度（Br）および最大エネルギ積（（BH）max）
は良好な値を示しているが、保磁力（BHC、IHC）
のばらつきがかなり大きいことが確かめられた。 実施例 ２ Nd0.16Fe0.75B0.06Si0.01C0.01P0.01なる組成の合金
をアルゴン雰囲気中に調整したアーク溶解炉を用
いて溶製して造塊した。次いで、得られたインゴ
ツトを1010℃まで加熱した後５℃／minの冷却速
度で700℃まで冷却し、１時間保持したのち30
℃／minの冷却速度で室温まで冷却した。次に、
このようにして熱処理したインゴツトをブラウン
ミルを用いて40メツシユ程度に粗粉砕し、続いて
ジエツトミルにて平均粒径3.0μｍ程度まで微粉砕
したのち有機溶媒中に浸して永久磁石用粉末を得
た。 次に、上記の永久磁石用粉末を15KOeの磁場
中で約1ton ｆ／cm2の圧力をかけてプレス成形し
たのち、得られた成形体をエポキシ樹脂を含浸さ
せ、次いで150℃×１時間の加熱処理によつて硬
化させることによりプラスチツク永久磁石を製造
した。なお、このような工程により永久磁石を
100個製造した。 次いで、このようにして製造した各永久磁石の
残留磁束密度（Br）、保磁力（BHC、IHC）、最大エ
ネルギ積（（BH）max）を調べたところ、第３
表に示すような最高、最低および平均の磁気特性
が得られた。
【表】
第３表に示すように、残留磁束密度（Br）、保
磁力（BHC、IHC）および最大エネルギ積（（BH）
max）がいずれも高い値を示していると共に、
とくに保磁力（BHC）のばらつきが著しく小さく
すこぶる安定したものであることが確かめられ
た。 比較例 ２ Nd0.16Fe0.75B0.06Si0.01C0.01P0.01なる組成の合金
をアルゴン雰囲気中に調整したアーク溶解炉を用
いて溶製して造塊した。次いで、得られたインゴ
ツトをブラウンミルを用いて40メツシユ程度に粗
粉砕した後、ジエツトミルにて平均粒径3.0μｍ程
度まで微粉砕して有機溶媒中に浸すことにより永
久磁石用粉末を得た。 次に、上記の永久磁石用粉末を15KOeの磁場
中で約1ton ｆ／cm2の圧力をかけてプレス成形し
たのち、得られた成形体にエポキシ樹脂を含浸さ
せ、次いで150℃×１時間の加熱処理によつて硬
化させることによりプラスチツク永久磁石を製造
した。なお、このような工程により永久磁石を
100個製造した。 次いで、このようにして製造した各永久磁石の
残留磁束密度（Br）、保磁力（BHC、IHC）、最大エ
ネルギ積（（BH）max）を調べたところ、第４
表に示すような最高、最低および平均の磁気特性
が得られた。
磁力（BHC、IHC）および最大エネルギ積（（BH）
max）がいずれも高い値を示していると共に、
とくに保磁力（BHC）のばらつきが著しく小さく
すこぶる安定したものであることが確かめられ
た。 比較例 ２ Nd0.16Fe0.75B0.06Si0.01C0.01P0.01なる組成の合金
をアルゴン雰囲気中に調整したアーク溶解炉を用
いて溶製して造塊した。次いで、得られたインゴ
ツトをブラウンミルを用いて40メツシユ程度に粗
粉砕した後、ジエツトミルにて平均粒径3.0μｍ程
度まで微粉砕して有機溶媒中に浸すことにより永
久磁石用粉末を得た。 次に、上記の永久磁石用粉末を15KOeの磁場
中で約1ton ｆ／cm2の圧力をかけてプレス成形し
たのち、得られた成形体にエポキシ樹脂を含浸さ
せ、次いで150℃×１時間の加熱処理によつて硬
化させることによりプラスチツク永久磁石を製造
した。なお、このような工程により永久磁石を
100個製造した。 次いで、このようにして製造した各永久磁石の
残留磁束密度（Br）、保磁力（BHC、IHC）、最大エ
ネルギ積（（BH）max）を調べたところ、第４
表に示すような最高、最低および平均の磁気特性
が得られた。
【表】
第４表に示すように、残留磁束密度（Br）お
よび最大エネルギ積（（BH）max）がかなり低
くなつているとともに、保磁力（BHC、IHC）もか
なり低くかつばらつきが著しく大きいことが確か
められた。 実施例 ３〜20 第５表の実施例３〜20に示す組成の合金をアル
ゴン雰囲気中に調整したアーク溶解炉を用いて溶
製して造塊した。次いで、得られたインゴツトを
1075℃まで加熱して0.5時間保持した後５℃／
minの冷却速度で600℃まで冷却し、１時間保持
したのち30℃／minの冷却速度で室温まで冷却し
た。次に、このようにして熱処理したインゴツト
をブラウンミルを用いて40メツシユ程度に粗粉砕
し、続いてジエツトミルにて平均粒径3.0μｍ程度
まで微粉砕したのち有機溶媒中に浸して永久磁石
用粉末を得た。 次に、上記の永久磁石用粉末にエポキシ樹脂を
２重量％添加したのち15KOeの磁場中で約7ton
ｆ／cm2の圧力をかけてプレス成形し、次いで150
℃×１時間の加熱処理によつて硬化させることに
よりプラスチツク永久磁石を製造した。 次いで、このようにして製造した各永久磁石の
残留磁束密度（Br）、保磁力（BHC、IHC）、最大エ
ネルギ積（（BH）max）を調べたところ、第６
表に示すような磁気特性が得られた。
よび最大エネルギ積（（BH）max）がかなり低
くなつているとともに、保磁力（BHC、IHC）もか
なり低くかつばらつきが著しく大きいことが確か
められた。 実施例 ３〜20 第５表の実施例３〜20に示す組成の合金をアル
ゴン雰囲気中に調整したアーク溶解炉を用いて溶
製して造塊した。次いで、得られたインゴツトを
1075℃まで加熱して0.5時間保持した後５℃／
minの冷却速度で600℃まで冷却し、１時間保持
したのち30℃／minの冷却速度で室温まで冷却し
た。次に、このようにして熱処理したインゴツト
をブラウンミルを用いて40メツシユ程度に粗粉砕
し、続いてジエツトミルにて平均粒径3.0μｍ程度
まで微粉砕したのち有機溶媒中に浸して永久磁石
用粉末を得た。 次に、上記の永久磁石用粉末にエポキシ樹脂を
２重量％添加したのち15KOeの磁場中で約7ton
ｆ／cm2の圧力をかけてプレス成形し、次いで150
℃×１時間の加熱処理によつて硬化させることに
よりプラスチツク永久磁石を製造した。 次いで、このようにして製造した各永久磁石の
残留磁束密度（Br）、保磁力（BHC、IHC）、最大エ
ネルギ積（（BH）max）を調べたところ、第６
表に示すような磁気特性が得られた。
【表】
【表】
【表】
第６表に示すように、残留磁束密度（Br）、保
磁力（BHC、IHC）および最大エネルギ積（（BH）
max）がいずれも高い値を示していることが確
かめられた。 比較例 ３〜７ 第５表の比較例３〜７に示す組成の合金をアル
ゴン雰囲気中に調整したアーク溶解炉を用いて溶
製して造塊した。次いで、得られたインゴツトを
ブラウンミルを用いて40メツシユ程度に粗粉砕し
た後、ジエツトミルにて平均粒径3.0μｍ程度まで
微粉砕して有機溶媒中に浸すことにより永久磁石
用粉末を得た。 次に、上記の永久磁石用粉末にエポキシ樹脂を
２重量％添加したのち15KOeの磁場中で約7ton
ｆ／cm2の圧力をかけてプレス成形し、次いで150
℃×１時間の加熱処理によつて硬化させることに
よりプラスチツク永久磁石を製造した。 次いで、このようにして製造した各永久磁石の
残留磁束密度（Br）、保磁力（BHC、IHC）、最大エ
ネルギ積（（BH）max）を調べたところ、第７
表に示すような磁気特性が得られた。
磁力（BHC、IHC）および最大エネルギ積（（BH）
max）がいずれも高い値を示していることが確
かめられた。 比較例 ３〜７ 第５表の比較例３〜７に示す組成の合金をアル
ゴン雰囲気中に調整したアーク溶解炉を用いて溶
製して造塊した。次いで、得られたインゴツトを
ブラウンミルを用いて40メツシユ程度に粗粉砕し
た後、ジエツトミルにて平均粒径3.0μｍ程度まで
微粉砕して有機溶媒中に浸すことにより永久磁石
用粉末を得た。 次に、上記の永久磁石用粉末にエポキシ樹脂を
２重量％添加したのち15KOeの磁場中で約7ton
ｆ／cm2の圧力をかけてプレス成形し、次いで150
℃×１時間の加熱処理によつて硬化させることに
よりプラスチツク永久磁石を製造した。 次いで、このようにして製造した各永久磁石の
残留磁束密度（Br）、保磁力（BHC、IHC）、最大エ
ネルギ積（（BH）max）を調べたところ、第７
表に示すような磁気特性が得られた。
【表】
第７表に示すように、残留磁束密度（Br）、保
磁力（BHC、IHC）および最大エネルギ積（（BH）
max）がかなり低くなつていることが確かめら
れた。 （発明の効果） 以上説明してきたように、本発明による永久磁
石用粉末の製造法は、一般式R1-〓-〓-〓M〓A〓X〓で
表わされ、Ｒが希土類元素であるNd、Pr、Dyの
うち少なくともNdを必須とする１種または２種
以上、ＭがFe、Coのうち少なくともFeを必須と
する１種または２種、ＡがTi、Zr、Ｖ、Nbのう
ちの１種または２種以上、ＸがＢ、Ｃ、Si、Ｐの
うち少なくともＢを必須とする１種または２種以
上であり、 0.60≦α≦0.85、 ０＜β≦0.10、 γ＜0.15 である組成のインゴツトを900〜1150℃の温度か
ら0.5〜10℃／minの冷却速度で550〜750℃まで
冷却し、550〜750℃の範囲で0.2〜５時間熱処理
し、その後30℃／min以上の冷却速度で室温まで
冷却したのち粉砕するようにしたものであるか
ら、この永久磁石用粉末を用いて、例えば磁場中
プレス成形したのち950〜1150℃の温度で焼結し、
その後急冷することによつて製造した永久磁石
や、前記粉末を磁場中プレス成形して前記プレス
成形前もしくはプレス成形後に合成樹脂を複合化
させることによつて製造したプラスチツク永久磁
石において、残留磁束密度（Br）、保磁力（BHC、
IHC）、最大エネルギ積（（BH）max）が優れた
ものとすることができると共に、特に保磁力（B
HC、IHC）のばらつきが少なく安定した値を示す
ものとすることができ、家庭電化製品、音響製
品、時計部品、自動車部品、精密機器等々の小型
軽量化、高性能化ならびに品質の安定化を永久磁
石の面から実現することが可能であるという非常
に優れた効果をもたらしうるものである。
磁力（BHC、IHC）および最大エネルギ積（（BH）
max）がかなり低くなつていることが確かめら
れた。 （発明の効果） 以上説明してきたように、本発明による永久磁
石用粉末の製造法は、一般式R1-〓-〓-〓M〓A〓X〓で
表わされ、Ｒが希土類元素であるNd、Pr、Dyの
うち少なくともNdを必須とする１種または２種
以上、ＭがFe、Coのうち少なくともFeを必須と
する１種または２種、ＡがTi、Zr、Ｖ、Nbのう
ちの１種または２種以上、ＸがＢ、Ｃ、Si、Ｐの
うち少なくともＢを必須とする１種または２種以
上であり、 0.60≦α≦0.85、 ０＜β≦0.10、 γ＜0.15 である組成のインゴツトを900〜1150℃の温度か
ら0.5〜10℃／minの冷却速度で550〜750℃まで
冷却し、550〜750℃の範囲で0.2〜５時間熱処理
し、その後30℃／min以上の冷却速度で室温まで
冷却したのち粉砕するようにしたものであるか
ら、この永久磁石用粉末を用いて、例えば磁場中
プレス成形したのち950〜1150℃の温度で焼結し、
その後急冷することによつて製造した永久磁石
や、前記粉末を磁場中プレス成形して前記プレス
成形前もしくはプレス成形後に合成樹脂を複合化
させることによつて製造したプラスチツク永久磁
石において、残留磁束密度（Br）、保磁力（BHC、
IHC）、最大エネルギ積（（BH）max）が優れた
ものとすることができると共に、特に保磁力（B
HC、IHC）のばらつきが少なく安定した値を示す
ものとすることができ、家庭電化製品、音響製
品、時計部品、自動車部品、精密機器等々の小型
軽量化、高性能化ならびに品質の安定化を永久磁
石の面から実現することが可能であるという非常
に優れた効果をもたらしうるものである。
第１図および第２図は本発明の実施例１および
比較例１において製造した永久磁石の保磁力の分
布を調べた結果を示すグラフである。
比較例１において製造した永久磁石の保磁力の分
布を調べた結果を示すグラフである。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 式、R1-〓-〓M〓X〓で表わされ、Ｒが希土類元
素であるNd、Pr、Dyのうち少なくともNdを必
須とする１種または２種以上、ＭがFe、Coのう
ち少なくともFeを必須とする１種または２種、
ＸがＢ、Ｃ、Si、Ｐのうち少なくともＢを必須と
する１種または２種以上であり、 0.60≦α≦0.85、 γ＜0.15 である組成のインゴツトを900〜1150℃の温度か
ら0.5〜10℃／minの冷却速度で550〜750℃まで
冷却し、550〜750℃の範囲で0.2〜５時間熱処理
し、その後30℃／min以上の冷却速度で室温まで
冷却したのち粉砕することを特徴とする永久磁石
用粉末の製造方法。 ２ 式、R1-〓-〓M〓X〓で表わされ、Ｒが希土類元
素であるNd、Pr、Dyのうち少なくともNdを必
須とする１種または２種以上、ＭがFe、Coのう
ち少なくともFeを必須とする１種または２種、
ＸがＢ、Ｃ、Si、Ｐのうち少なくともＢを必須と
する１種または２種以上であり、 0.60≦α≦0.85、 γ＜0.15 である組成のインゴツトを900〜1150℃の温度か
ら0.5〜10℃／minの冷却速度で550〜750℃まで
冷却し、550〜750℃の範囲で0.2〜５時間熱処理
し、その後30℃／min以上の冷却速度で室温まで
冷却したのち粉砕し、得られた粉末を磁場中プレ
ス成形したのち950〜1150℃の温度で焼結し、そ
の後急冷することを特徴とする永久磁石の製造方
法。 ３ 式、R1-〓-〓M〓X〓で表わされ、Ｒが希土類元
素であるNd、Pr、Dyのうち少なくともNdを必
須とする１種または２種以上、ＭがFe、Coのう
ち少なくともFeを必須とする１種または２種、
ＸがＢ、Ｃ、Si、Ｐのうち少なくともＢを必須と
する１種または２種以上であり、 0.60≦α≦0.85、 γ＜0.15 である組成のインゴツトを900〜1150℃の温度か
ら0.5〜10℃／minの冷却速度で550〜750℃まで
冷却し、550〜750℃の範囲で0.2〜５時間熱処理
し、その後30℃／min以上の冷却速度で室温まで
冷却したのち粉砕し、得られた粉末を磁場中プレ
ス成形して前記プレス成形前もしくはプレス成形
後に合成樹脂を複合化させることを特徴とするプ
ラスチツク永久磁石の製造方法。 ４ 式、R1-〓-〓-〓M〓A〓X〓で表わされ、Ｒが希土
類元素であるNd、Pr、Dyのうち少なくともNd
を必須とする１種または２種以上、ＭがFe、Co
のうち少なくともFeを必須とする１種または２
種、ＡがTi、Zr、Ｖ、Nbのうちの１種または２
種以上、ＸがＢ、Ｃ、Si、Ｐのうち少なくともＢ
を必須とする１種または２種以上であり、 0.60≦α≦0.85、 ０＜β≦0.10、 γ＜0.15 である組成のインゴツトを900〜1150℃の温度か
ら0.5〜10℃／minの冷却速度で550〜750℃まで
冷却し、550〜750℃の範囲で0.2〜５時間熱処理
し、その後30℃／min以上の冷却速度で室温まで
冷却したのち粉砕することを特徴とする永久磁石
用粉末の製造方法。 ５ 式、R1-〓-〓-〓M〓A〓X〓で表わされ、Ｒが希土
類元素であるNd、Pr、Dyのうち少なくともNd
を必須とする１種または２種以上、ＭがFe、Co
のうち少なくともFeを必須とする１種または２
種、ＡがTi、Zr、Ｖ、Nbのうちの１種または２
種以上、ＸがＢ、Ｃ、Si、Ｐのうち少なくともＢ
を必須とする１種または２種以上であり、 0.60≦α≦0.85、 ０＜β≦0.10、 γ＜0.15 である組成のインゴツトを900〜1150℃の温度か
ら0.5〜10℃／minの冷却速度で550〜750℃まで
冷却し、550〜750℃の範囲で0.2〜５時間熱処理
し、その後30℃／min以上の冷却速度で室温まで
冷却したのち粉砕し、得られた粉末を磁場中プレ
ス成形したのち950〜1150℃の温度で焼結し、そ
の後急冷することを特徴とする永久磁石の製造方
法。 ６ 式、R1-〓-〓-〓M〓A〓X〓で表わされ、Ｒが希土
類元素であるNd、Pr、Dyのうち少なくともNd
を必須とする１種または２種以上、ＭがFe、Co
のうち少なくともFeを必須とする１種または２
種、ＡがTi、Zr、Ｖ、Nbのうちの１種または２
種以上、ＸがＢ、Ｃ、Si、Ｐのうち少なくともＢ
を必須とする１種または２種以上であり、 0.60≦α≦0.85、 ０＜β≦0.10、 γ＜0.15 である組成のインゴツトを900〜1150℃の温度か
ら0.5〜10℃／minの冷却速度で550〜750℃まで
冷却し、550〜750℃の範囲で0.2〜５時間熱処理
し、その後30℃／min以上の冷却速度で室温まで
冷却したのち粉砕し、得られた粉末を磁場中プレ
ス成形して前記プレス成形前もしくはプレス成形
後に合成樹脂を複合化させることを特徴とするプ
ラスチツク永久磁石の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59112351A JPS60257107A (ja) | 1984-05-31 | 1984-05-31 | 永久磁石用粉末および永久磁石の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59112351A JPS60257107A (ja) | 1984-05-31 | 1984-05-31 | 永久磁石用粉末および永久磁石の製造方法 |
Related Child Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4277251A Division JPH05226131A (ja) | 1992-10-15 | 1992-10-15 | 永久磁石用粉末および永久磁石 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60257107A JPS60257107A (ja) | 1985-12-18 |
| JPH0552647B2 true JPH0552647B2 (ja) | 1993-08-06 |
Family
ID=14584516
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59112351A Granted JPS60257107A (ja) | 1984-05-31 | 1984-05-31 | 永久磁石用粉末および永久磁石の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60257107A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0564643U (ja) * | 1992-01-31 | 1993-08-27 | 日立冷熱株式会社 | 空調用吹出グリル |
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|---|---|---|---|---|
| JPS62257703A (ja) * | 1986-05-01 | 1987-11-10 | Seiko Epson Corp | 樹脂ボンド磁石原料 |
| JPS63262804A (ja) * | 1987-04-21 | 1988-10-31 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 希土類永久磁石の製造方法 |
| CN1012477B (zh) * | 1987-08-19 | 1991-05-01 | 三菱金属株式会社 | 稀土-铁-硼磁体粉末及其制备方法 |
| JP2774372B2 (ja) * | 1990-09-20 | 1998-07-09 | 三菱製鋼株式会社 | 永久磁石粉末 |
| JP2881409B2 (ja) * | 1996-10-28 | 1999-04-12 | 愛知製鋼株式会社 | 異方性磁石粉末の製造方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5822301A (ja) * | 1981-07-31 | 1983-02-09 | Mitsubishi Steel Mfg Co Ltd | ボンディッド永久磁石粉末とその製造方法 |
| JPS5882502A (ja) * | 1981-11-12 | 1983-05-18 | Hitachi Metals Ltd | 永久磁石の製造方法 |
-
1984
- 1984-05-31 JP JP59112351A patent/JPS60257107A/ja active Granted
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5822301A (ja) * | 1981-07-31 | 1983-02-09 | Mitsubishi Steel Mfg Co Ltd | ボンディッド永久磁石粉末とその製造方法 |
| JPS5882502A (ja) * | 1981-11-12 | 1983-05-18 | Hitachi Metals Ltd | 永久磁石の製造方法 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0564643U (ja) * | 1992-01-31 | 1993-08-27 | 日立冷熱株式会社 | 空調用吹出グリル |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS60257107A (ja) | 1985-12-18 |
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