JPH05505423A - ステンレス鋼表面の化学研磨用の浴及びその化学研磨法 - Google Patents
ステンレス鋼表面の化学研磨用の浴及びその化学研磨法Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
ステンレス鋼表面の化学研磨用の浴及びその化学研磨性本発明はステンレス鋼表
面の化学研磨用の浴の組成物に関する。
金属表面の化学研磨は公知である（Ｐｏｌｉｓｓａｇｅ ６１ｅｃｔｒｏｌｙｔ
ｉｑｕｅ ｅｔ ｃｈｉｍｉｑｕｅｄｅｓ ｍｅｔａｕｘ ［金属の電解研磨及
び化学器’１ｉｉｌ −Ｗ、Ｊ、ＭｃＧ、Ｔｅｇａｒｔ−Ｄｕｎｏｄ−１９６０
−１２２頁以下）。それは研磨される金属表面を酸化浴で処理することからなる
。水溶液中に塩酸、リン酸及び硝酸の混合物を含む浴（米国特許第２．６６２．
８１４号明細１）がオーステナイトステンレス鋼の化学研磨に一般に使用される
。研磨品質を改良するため、好適な添加剤、例えば、表面活性剤、粘度調節剤及
び光沢剤がこれらの浴に通常混入される。こうして、米国特許第３．７０９．８
２４号明細書は、水溶液中に、塩酸、硝酸及びリン酸の混合物、水溶性ポリマー
から選ばれた粘度調節剤、表面活性剤、及び光沢剤としてのスルホサリチル酸を
含むステンレス鋼表面の化学研磨用の浴の組成物を記載している。
これらの既知の研磨浴は非常に高速で金属を侵食するという特有の性質を有する
。このような浴によるステンレス鋼表面の研磨処理は一般に数分を越えることが
できず、さもないとそれは局所の腐食現象を生じる。既知の研磨浴のこの高速の
作用は欠点である。何となれば、それはそれらを成る種の用途、特にボイラー、
オートクレーブまたは結晶化装置の如き大きい容器の壁の内表面を研磨するのに
使用し得なくするからである。このような容器を満たし、そして排液するのに要
する時間は一般に最適の化学研磨処理の期間よりもかなり長いので、実際に壁の
均一な研磨を得ることは不可能になる。何となれば、壁の成る領域が不十分に研
磨さね、他の領域が深く腐食されるからである。更に、既知の化学研磨浴の高速
の作用は研磨を調節し難くする。
欧州特許第１９．９６４号（ツルベイ・アンド・シイ（Ｓｏｌｖａｙ ＆Ｃ１ｅ
））は、非常に遅く作用し、その結果、上記の欠点を避ける化学研磨浴を記載し
ている。これらの既知の浴は、水溶液中に、塩酸、硝酸及びリン酸の混合物、ス
ルホサリチル酸、アルキルピリジニウムクロリド及びメチルセルロースを含む。
これらの既知の遅く作用する研磨浴は少なくとも４５°Ｃ１一般に５０〜１００
°Ｃの温度で作用するように設計されている。
本発明は、５０℃未満の作業温度でステンレス鋼表面の遅く、しかも有効な化学
研磨を生じるように設計された浴を提供することを目的とする。
それ故、本発明は、水溶液中に、塩酸、硝酸及びリン酸の混合物、必要により置
換されていてもよいヒドロキシ安息香酸、少なくとも一種の四級アンモニウム塩
並びに過塩素酸及び過塩素酸の水溶性塩から選ばれた添加剤を含むステンレス鋼
表面の化学研磨用の浴に関する。
本発明の浴中で、ヒドロキシ安息香酸が光沢剤として使用される。それはサリチ
ル酸のように置換されていなくてもよく、またはスルホサリチル酸のように置換
されていてもよい。サリチル酸が好ましい。
四級アンモニウム塩は、少なくとも４個の炭素原子を含む少なくとも１個の置換
または未置換の長鎖アルキル基を含むものから選ばれることが好ましい。長鎖ア
ルキル基が少なくとも８個の炭素原子、好ましくは少なくとも１２個の炭素原子
を含む（例えば、ラウリル基、セチル基及びステアリル基）四級アンモニウム塩
を選ぶことが好ましい。特に推奨される四級アンモニウム塩は、水溶性アルキル
ピリジニウム塩と、上記の長鎖アルキル基の他に、少なくとも１個のその他の置
換または未置換のアルキル基及び／または置換または未置換のベンジル基を含む
水溶性四級アンモニウム塩からなる類に属する。ハロゲン化物、特に塩化物が好
ましい。本発明の浴に使用し得る四級アンモニウム塩の例は、セチルトリメチル
アンモニウムクロリド、セチルジメチルベンジルアンモニウムクロリド、ジステ
アリルジメチルアンモニウムクロリド、ラウリルジメチルベンジルアンモニウム
クロリド、ラウリルトリメチルアンモニウムクロリド及びアルキルピリジニウム
クロリド、特にセチルピリジニウムクロリド及びラウリルピリジニウムクロリド
である。これらの四級アンモニウム塩は商品名デヒクアート（Ｄｅｈｙｑｕａｒ
ｔ）の製品（ヘンケル（Ｈｅｎｋｅｌ））の中から入手し得る。
本発明の浴に於いて、一方の四級アンモニウム塩と他方の過塩素酸及びその水溶
性塩から選ばれた添加剤の相対量は、それらの溶解度積を越えることを避けなが
ら、研磨される鋼の表面の同時吸着（ｃｏａｄｓｏｒｐｔｉｏｎ）を可能にする
ように調節されることが適切である。一般には、本発明の浴は、１１当たり、０
００５〜Ｉｇの四級アンモニウム塩と０．００１〜０．５モルの過塩素酸及びそ
の水溶性塩から選ばれた添加剤を含むことが適当である。
本発明の浴の種々の成分の適当な重量は、研磨にかけられるステンレス鋼の銘柄
及び研磨条件、特に研磨にかけられる鋼物体のプロフィール、その容積、浴の容
積、その温度及びそれが受け得る攪拌に依存する。それ故、それらは夫々の個々
の場合にルーチン実験室試験により決定される必要がある。２０〜５０°Ｃの温
度でクロム及びニッケル合金オーステナイトステンレス鋼を研磨するのに適した
本発明の浴の例は、水溶液１１当たり、
−塩酸０．５〜５モル（好ましくは１〜３モル）、−硝酸０．００５〜１モル（
好ましくは０．０５〜０．５モル）、−リン酸０．００５〜１モル（好ましくは
０．０１〜０．５モル）、−過塩素酸及び過塩素酸の水溶性塩から選ばれた添加
剤０．０００５〜０．５モル（好ましくは０．００１〜０．２モル）、
−置換または未置換のヒドロキシ安息香酸０．００１〜５ｇ（未置換の酸の場合
には、好ましくは０．００５〜０．３ｇ）、及び−四級アンモニウム塩０．００
５〜Ｉｇ（好ましくは０．０２〜０．２ｇ）を含む。
本発明の研磨浴は、必要により、金属の化学研磨について知られている浴に通常
存在する添加剤、例えば、表面活性剤、アルコール及び粘度調節剤を含んでもよ
い。特に、それらは、一般式・
のアビエチル基またはヒドロアビエチル基もしくはデヒドロアビエチル基を含む
化学化合物である水溶性アビエチン（ａｂｉｅｔｉｃ）化合物を含んでもよい。
本発明によれば、アビエチン化合物は水溶液に可溶性である必要がある。
本発明の浴中に使用し得るアビエチン化合物はアビエタミンである。
本発明の浴に特に推奨されるアビエタミンは、一般式。
（式中、
−Ｒ，は上記のアビエチル基、ヒドロアビエチル基またはデヒドロアビエチル基
を表し、
−Ｘｌは少なくとも１個のカルボニル基を含む基を表し、且つＬは水素原子また
は少なくとも１個のカルボニル基を含む基を表す）の化合物である。
本発明の浴に適したこのようなアビエタミンの例は、基Ｘ１及びＸ、の少なくと
も一つが一般式
％式％
（式中、Ｒ７は少なくとも１個のカルボニル基を含む飽和または不飽和の置換ま
たは未置換の線状または環状のアルキル残基を表す）の基であるアビエタミンで
ある。これらの化合物の中で、−ＣＨ，−基が少なくとも１個の水素原子を育す
る炭素原子によりＲ２残基のカルボニル基に結合されている化合物か好ましい。
このような置換アビエチル基及びそれらを得るための手段が英国特許第７３４．
６６５号明細書に記載されている。本発明の浴に使用し得るこの種のアビエタミ
ンの例は、アルキル残基Ｒ７がアセトニル残基、２−ケトブチル残基、４〜メチ
ル−２−ケト−３−ペンテニル残基、４−ヒドロキシ士メチルー２−ケトペンチ
ル残基、２−ケトンクロペンチル残基、４−ヒドロキシ−２−ケトー計ペンテニ
ル残基、２−ケトシクロヘキシル残基、２．５−ジケトヘキシル残基及び２−フ
ェニル−２−ケトエチル残基から選ばれるアビエタミンである。
本発明の浴は、オーステナイトステンレス鋼からつくられたあらゆる表面の化学
研磨に適する。それらは１６〜２６重量％のクロムと６〜２２重量％のニッケル
を含むオーステナイト鋼、例えば、モリブデンを含まない１８７８銘柄及び＋８
／１０銘柄のｍ （Ａ［Ｓ＋１３０４及び３０４［、）の研磨に特に適する。本
発明の浴は、一般に５〜１２時間の接触時間を要する遅い速度でこのような鋼の
研磨を生じるという特有の特性を有する。それらは２０″Ｃ〜沸騰温度の温度で
使用できる。しかしながら、それらは５０゛Ｃ未満、一般に３５〜４５°Ｃの温
度で通常の大気圧で優れた前動性を示すという格別の特別の特性を有し、これが
それらを容易に使用させ、しかも研磨作業場の衛生を確保するのに採用される手
段を簡素化する。本発明の浴は、当業界の原理に従って溶接される集成体の良好
な品質の研磨を生じるという追加の利点を有する。
また、本発明はステンレス鋼表面の研磨法に関するものであり、その方法によれ
ば、その表面が本発明の化学研磨浴と接触させられる。
本発明の方法の実施に際して、金属表面と浴の接触は、あらゆる好適な方法で、
例えば、浸漬により行い得る。研磨される表面と浴の接触時間は表面の有効な研
磨を生じるのに充分である必要がある。しかしながら、それは臨界値（それを越
えると、浴はその研磨特性を失う）を越えてはならない。最適の接触時間は、鋼
の銘柄、研磨される表面の形状寸法及び初期の荒さ、浴の組成、作業温度、表面
と接触する浴の攪拌、及び研磨される表面の面積と浴の容積の関係の如き多くの
パラメーターに依存する。それは夫々の個々の場合にルーチン実験室作業により
決定される必要がある。
本発明の方法の好ましい実施懸様に於いて、浴は２０〜５０°Ｃ１好ましくは３
５〜４５°Ｃの温度で通常の大気圧で使用さね、そして研磨される表面は５〜１
２時間の期間にわたって浴と接触して保たれる。
本発明の利点は、以下に示される実施例を読むことで明らかにされる。
下記の実施例に使用したステンレス鋼パネルはモリブデンを含まない１８／１０
合金鋼銘柄［クロム（１８０％）とニッケル（１０，０％）］のものであった。
夫々の実施例で、パネルを、はぼ一定の温度に保ち、適度の攪拌にかけた研磨浴
に浸漬した。浸漬期間の終了時に、パネルを浴から取り出し、脱イオン水ですす
ぎ、乾燥した。下記のパラメーターを測定した。
−下記の関係式により定義される金属の腐食の平均深さ△ｅ＝］ｏ’ｘ△Ｐ／５
ｘｄ
（式中、
Ｓはパネルの面積（ｃｍ２）を表し、
ｄは金属の密度（ｇ／ｃｍりを表し、
ΔＰは浴に浸漬中のパネルの重量の損失（ｇ）を表し、Δｅは腐食の深さくμｍ
）を表す）
−算術平均荒さＲいこれはパネルの平均表面に対する平均のずれである（Ｅｎｃ
−ｙｃｌｏｐｅｄｉａ ｏｆ Ｍａｒｅｒｉａｌｓ ５ｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ
Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ、λｌ１ｃｈａｅｌ Ｂ、ＢｅｖｅｒA ６巻、
１９８６、 Ｐｅｒｇａｍｏｎ Ｐｒｅｓｓ 、 ４８０６〜４８０８頁（４８
０８頁）。
その測定を、５μｍ直径のポイントを備え、０．２５＋ｎ＋ｎのカットオフ値に
相当するフィーラーで行う。
一表面輝度。
何重（本発明の実施例）
１１当たり下記の成分を含む本発明の研磨浴を使用した。
−塩酸１，５モル、
一硝酸０．２モル、
−リン酸０２モル、
一過塩素酸０．２モル、
一サリチル酸０．１ｇ。
一製品デヒクアートＣ（これは主成分としてラウリルピリジニウムクロリドを含
む電解質である）（デヒクアートはヘンケル社の登録トレードマークである）０
．０３ｇ。
操作条件は下記のとおりであった。
−浴容積 ： １９４０ｃｍ’、
−研磨を受ける表面の面積 ： ８７ｃｍ”、一温度 ３５°Ｃ１
−浸漬期間 ：１２時間３０分。
下記の結果を観察した。
一侵食の平均深さ、約２５μｍ、
一算術平均荒さ ・
一研磨前 、０．３±０．１μｍ
−研磨後 ・０．１２±０．０２μｍ
−輝度
一３０度の角度で測定（ＡＳＴｈｌ規格Ｅ４３０による）、４０％−２０度の角
度で測定（ＡＳＴ！ｔ１規格Ｄ５２規格上５２３２５％例２（本発明の実施例）
１１当たり下記の成分を含む本発明の研磨浴を使用した。
−塩酸１．５モル、
一硝酸０．２モル、
一リン酸０．２モル、
一過塩素酸ｏ、 ｏｏｓモル、
一サリチル酸０．１ｇ、
一製品デヒクアートＬＤＢ （ヘンケル社）（これは主成分としてラウリルジメ
チルベンジルアンモニウムクロリドを含む電解質である） ０．０７５ｇ。
操作条件は下記のとおりであった。
−浴容積 ・９７０ｃｍ３、
−研磨を受ける表面の面積 ・８７ｃｍ’、一温度 、３５°Ｃ１
−浸漬期間 、５時間３０分。
下記の結果を観察した。
一侵食の平均深さ ２４μｍ１
一算術平均荒さ 。
一研磨前 ・０，３μｍ
−研磨後 ： ０．１２μｍ
−輝度［２０度の角度テ渕定（ＡＳ１１＋規格Ｄ５２３ｉ：よル）］：２２５％
例３参考例）
過塩素酸を含まない本発明によらない化学研磨浴を使用して例２の試験を繰り返
した。その浴は１１当たり下記の成分を含んでいた。
−塩酸１．５モル、
一硝酸０．２モル、
一リン酸０．２モル、
一サリチル酸０．１ｇ。
−Ｗ品デヒクアー）ＬＤＢ （ヘンケル社）（これは主成分としてラウリルジメ
チルベンジルアンモニウムクロリドを含む電解質である） ０．０７５ｇ０操作
条件は下記のとおりであった。
−浴容積 ： ９７０ｃｍ’、
−研磨を受ける表面の面積 ： ８７ｃｍ’、一温度 、３５°Ｃ１
−浸漬期間 ・６時間。
下記の結果を観察した。
一侵食の平均深さ：２５μｍ、
一算術平均荒さ ニ
ー研磨前 二０．３μｍ、
一研磨後 ・０．３μｍ、
一輝度［２０度の角度で測定（ＡＳＴｈｌ規格Ｄ５２３による）］ ・１％未満
氾（参考例）
過塩素酸を含まず、また電解質を含まない本発明によらない化学研磨浴を使用し
て例２の試験を繰り返した。その浴はＩＩ！当たり下記の成分を含んでいた。
−塩酸１．５モル、
一硝酸０．２モル、
一リン酸０．２モル、
一サリチル酸０．１ｇ０
操作条件は下記のとおりであった。
−浴容積 ・１９４０ｃｍ’、
−研磨を受ける表面の面積 ： ８７ｃｍ’、一温度 二３５℃、
−浸漬期間 、６時間３０分。
下記の結果を観察した。
一侵食の平均深さ ２５μｍ１
一算術平均荒さ ・
一研磨前 ・０．２０μｍ。
一研磨後 ：０．２５μｍ、
一輝度［２０度の角度で測定（ＡＳＴ！ｉｆ規格Ｄ５２３による）］ 、１％未
満要 約 書
水溶液中に、塩酸、硝酸及びリン酸の混合物、必要により置換されていてもよい
ヒドロキシ安息香酸、少なくとも一種の四級アンモニウム塩並びに過塩素酸及び
過塩素酸の水溶性塩から選ばれた添加剤を含むステンレス鋼表面の化学研磨用の
浴。
国ＶＡｖ４査報告
□
ＳＡ ４４４１２
Claims (10)
- １．水溶液中に、塩酸、硝酸及びリン酸の混合物、及び必要により置換されてい てもよいヒドロキシ安息香酸を含むステンレス鋼表面の化学研磨用の浴であって 、それらが、その水溶液中に、少なくとも−種の四級アンモニウム塩と、過塩素 酸及び過塩素酸の水溶性塩から選ばれた添加剤を含むことを特徴とするステンレ ス鋼表面の化学研磨用の浴。
- ２．四級アンモニウム塩が少なくとも１２個の炭素原子を含む少なくとも１個の 長鎖アルキル基を含むことを特徴とする請求の範囲第１項に記載の浴。
- ３．四級アンモニウム塩がハロゲン化物から選ばれることを特徴とする請求の範 囲第１項または第２項に記載の浴。
- ４．四級アンモニウム塩がアルキルピリジニウムクロリドであることを特徴とす る請求の範囲第３項に記載の浴。
- ５．四級アンモニウム塩が、長鎖アルキル基の他に、少なくとも１個のその他の アルキル基及び／またはベンジル基を含むことを特徴とする請求の範囲第２項〜 第４項のいずれか−項に記載の浴。
- ６．それらが更に水溶性アビエチン化合物を含むことを特徴とする請求の範囲第 １項〜第５項のいずれか−項に記載の浴。
- ７．それらが、水溶液１ｌ当たり、四級アンモニウム塩０．００５〜１ｇと、過 塩素酸及び過塩素酸の水溶性塩から選ばれた添加剤０．００１〜０．５モルを含 むことを特徴とする請求の範囲第１項〜第６項のいずれか−項に記載の浴。
- ８．それらが、水溶液１ｌ当たり、 −塩酸０．５〜５モル、 −硝酸０．００５〜１モル、 −リン酸０．００５〜１モル、 −過塩素酸及び過塩素酸の水溶性塩から選ばれた添加剤０．０００５〜０．５モ ル、−ヒドロキシ安息香酸０．００１〜５ｇ、及び−四級アンモニウム塩０．０ ０５〜ｌｇを含むことを特徴とする請求の範囲第１項〜第７項のいずれか−項に 記載の浴。
- ９．オーステナイト鋼からつくられた表面の化学研磨のための請求の範囲第１項 〜第８項のいずれか−項に記載の浴。
- １０．請求の範囲第１項〜第９項のいずれか一項に記載の浴を２０〜５０℃の温 度で使用することを特徴とする表面を化学研磨浴と接触することによるステンレ ス鋼表面の研磨方法。
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