JPH05311237A - 超低鉄損一方向性珪素鋼板の製造方法 - Google Patents

超低鉄損一方向性珪素鋼板の製造方法

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JPH05311237A
JPH05311237A JP11645392A JP11645392A JPH05311237A JP H05311237 A JPH05311237 A JP H05311237A JP 11645392 A JP11645392 A JP 11645392A JP 11645392 A JP11645392 A JP 11645392A JP H05311237 A JPH05311237 A JP H05311237A
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 本発明は、従来にない板厚の薄い材料(0.
15mm厚)において、低コストで二次再結晶による結
晶方位制御と鋼板表面の平滑化を達成することにより、
超低鉄損の一方向性電磁鋼板を製造する方法を提供する
ものである。 【構成】 仕上焼鈍前に一次再結晶板を積層する際に、
焼鈍分離のスペーサーを水分を持ち込まない形態で導入
し、かつ仕上焼鈍時の後段でH2 を50%以上含む雰囲
気ガスで焼鈍することにより、鋼板表面の平滑化を達成
する。この場合、二次再結晶が不安定になる欠点を鋼中
元素としてSnもしくはSbを0.03〜0.15%添
加することにより解消して、超低鉄損材を安定的に製造
する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は主として変圧器その他の
電気機器等の鉄心として利用される一方向性珪素鋼板の
製造方法に関するものである。特に、その表面を効果的
に仕上げることにより、鉄損特性の向上を図ろうとする
ものである。
【0002】
【従来の技術】一方向性珪素鋼板は、磁気鉄心として多
くの電気機器に用いられている。一方向性珪素鋼板は、
製品の結晶粒の方位を{110}<001>方位に高度
に集積させたものであり、磁気特性として磁束密度が高
く(B8 値で代表される)、鉄損が低い(W17/50 値で
代表される)ことが要求される。特に、最近では省エネ
ルギーの見地から電力損失の低減に対する要求が高まっ
ている。
【0003】この要求にこたえ、一方向性珪素鋼板の鉄
損を低減させる手段として、磁区を細分化する技術が開
発された。仕上焼鈍後の鋼板にレーザービームを照射し
て局部的な微少歪を与えることにより磁区を細分化して
鉄損を低減させる方法が、例えば特開昭58−2640
5号公報に開示されている。また、巻き鉄心の場合、鉄
心に加工した後、歪取焼鈍(応力除去焼鈍)を施しても
磁区細分化効果の消失しない方法も、例えば特開昭62
−8617号公報に開示されている。これらの技術的手
段を用いて磁区を細分化することにより、鉄損は大きく
低減されるようになってきている。
【0004】しかしながら、これらの磁区の動きを観察
すると動かない磁区も存在していることが分かり、一方
向性珪素鋼板の鉄損値をさらに低減させるためには、磁
区細分化と合わせて磁区の動きを阻害する鋼板表面のグ
ラス被膜からのピン止め効果をなくすことが重要である
ことが分かった。そのための手段として、仕上焼鈍後の
材料の表面を化学研磨あるいは電解研磨により平滑化す
る方法が、例えば特開昭64−83620号公報に開示
されている。
【0005】ところが、これら化学研磨・電解研磨等の
方法は、研究室レベルでの少試料の材料を加工すること
は可能であるが、工業的規模で行うには薬液の濃度管
理、温度管理、公害設備の付与等の点で大きな問題があ
る。本発明者等の一部は、この問題を解決すべく特願平
2−409378号において、製品のグラス被膜を除去
し地鉄を露出させた鋼板を、水素を含有するガスを含む
雰囲気ガス中で1000℃以上の温度で焼鈍することに
より、表面を平滑化させる方法を提案している。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】上記の方法によると、
一旦仕上焼鈍で生成させたグラス被膜を仕上焼鈍後に除
去する工程と、平滑化処理する工程を新たに設ける必要
がある。従って、工程的にコストアップとなり、工業的
に採用するには問題がある。本発明の目的は、仕上焼鈍
中に、(1)二次再結晶による方位の制御と、(2)表
面の平滑化を同時に達成することである。
【0007】
【課題を解決するための手段】本発明者等はまず界面に
関する種々の検討の結果、仕上焼鈍前の一次再結晶板を
積層する際、アルミナ等の鋼板表面に存在する酸化層
(シリカ)と反応しないか、あるいは反応しにくい物質
を焼鈍分離剤として用い、かつこの焼鈍分離剤を従来の
ように水スラリーではなく、水分を持ち込まないように
塗布することが表面の平滑化に有効であることを見出し
た。
【0008】ところが、このような焼鈍分離剤を用いた
場合、鋼板中の析出物(インヒビター)は温度を上げる
にしたがって急激に弱まってしまい、二次再結晶による
方位制御が充分に行われにくいことが分かった。そこ
で、インヒビターの弱体化を抑制する方法を種々検討
し、鋼中に表面偏析元素であるSnもしくはSbを0.
03〜0.2%添加し、鋼板表面でのシリカを濃化させ
る焼鈍を行うことにより、インヒビターの弱体化を遅く
して、高い磁束密度の製品を得ることができることを見
出した。
【0009】以下に本発明を詳細に説明する。現在、通
常の一方向性珪素鋼板は、一次再結晶焼鈍後にマグネシ
アを主成分とする焼鈍分離剤をスラリー状で塗布し、仕
上焼鈍を行っている。この製造法では、一次再結晶焼鈍
後の鋼板表面に存在するSiO2 を主成分とする酸化層
と焼鈍分離剤としてスラリー状で塗布したMgOとが反
応して、グラス(フォルステライト)被膜を形成した
り、インヒビター構成元素として鋼中に存在するアルミ
ニウムがマグネシアにより持ち込まれた水分と反応して
鋼中に介在物を形成することにより、表面が平滑になら
ないことが分かった。すなわち、これらのグラス被膜や
介在物が磁区のピン止めサイトとなってしまう。
【0010】そこで検討の結果、フォルステライトを形
成させないために、焼鈍分離剤としてアルミナ等のシリ
カと反応しないか、もしくは反応しにくい物質を用いる
ことが重要であり、また鋼中にインヒビター構成元素と
して添加したアルミニウムを鋼中介在物として析出させ
ないためには仕上焼鈍の酸素分圧を低く保つことが重要
であることを見出した。この実行手段としては、水分を
持ち込まない静電塗布法等が有効である。
【0011】このような焼鈍分離剤を用いて、一次再結
晶板を積層し、仕上焼鈍を施したところ、二次再結晶が
不安定になり、高磁束密度の製品を安定して得られない
ことが分かった。その原因を調査したところ、鋼板表面
にフォルステライト被膜を形成させない場合、鋼板表面
からの脱窒素を抑制できずに、AlN等の窒化物の析出
物(インヒビター)の分解が速まるためであることが分
かった。
【0012】そこで、この表面からの脱窒素を抑制する
方法を検討した結果、鋼中元素として、界面偏析元素で
あるSnもしくはSbを0.03〜0.15%添加する
ことが有効であることを見出した。重量で、Si:3.
3%、Mn:0.14%、C:0.05%、S:0.0
07%、酸可溶性Al:0.028%、N:0.008
%、Sn:0.005〜0.3%を含み、残部は実質的
にFeからなる珪素鋼スラブを1150℃で加熱した
後、板厚1.6mmに熱延した。この熱延板を1100
℃で2分間焼鈍した後、最終板厚0.15mmに冷延し
た。この冷延板を湿潤ガス中で、脱炭を兼ねて850℃
で70秒焼鈍し、一次再結晶させた。
【0013】その後、アンモニア窒化により窒素量を
0.02%まで高め、インヒビターを強化した。この試
料にアルミナを主成分とする焼鈍分離剤を静電塗布した
後、仕上焼鈍を施した。仕上焼鈍は1200℃まではN
2 :100%の雰囲気ガス中で15℃/hrの昇温速度
で行い、1200℃でH2 :100%に切りかえ、20
時間純化焼鈍を行った。
【0014】これらの試料について、張力コーティング
処理とレーザー照射による磁区細分化処理を行った後の
磁気特性を図1に示す。図1より、Sn:0.03〜
0.15%添加した試料で二次再結晶が安定化して行わ
れたことが分かる。これは、このように焼鈍分離剤とし
て従来のように水スラリーを用いない場合、インヒビタ
ー(AlN、(Al、Si)N等)の劣化は表面からの
脱窒により起こるので、Sn添加した材料では、鋼板の
表面にSnの濃化層が形成することにより、窒素のぬけ
る速度が遅くなるためであると考えられる。図2に仕上
焼鈍中の窒素の変化を示す。図2より、Sn添加による
脱窒素抑制効果が分かる。
【0015】Sn添加量の下限値は、このような表面の
脱窒素抑制効果を発揮する最低量に対応するものと考え
られる。また、Sn添加量を増していくと、一次再結晶
板の集合組織が鈍化していくので、Snの上限値は、そ
の効果により決まるものと考えられる。次に実施形態を
述べる。
【0016】本発明の鋼成分としては、重量でSi:
0.8〜4.8%、酸可溶性Al:0.012〜0.0
50%、N≦0.01%、残部Feおよび不可避的不純
物であり、これらを必須成分として、それ以外は特に限
定しない。Siは電気抵抗を高め、鉄損を下げる上で重
要な元素である。含有量が4.8%を超えると、冷間圧
延時に材料が割れ易くなり、圧延不可能となる。一方、
Si量を下げると仕上焼鈍時にα→γ変態を生じ、結晶
の方向性が損なわれるので、実質的に結晶の方向性に影
響を及ぼさない0.8%を下限とする。
【0017】酸可溶性AlはNと結合してAlNまたは
(Al、Si)Nとしてインヒビターとして機能するた
めに必須の元素である。磁束密度が高くなる0.012
〜0.050%を限定範囲とする。Nは製鋼時に0.0
1%を超えて添加すると、鋼板にブリスターとよばれる
空孔を生じるので0.01%を上限とする。
【0018】ここで、表面偏析元素であるSnもしくは
Sbを0.03〜0.15%添加することが本発明の特
徴とするところである。上記成分の溶鋼は、通常の工程
により熱延板とされるか、もしくは溶鋼を連続鋳造して
薄帯とする。前記熱延板または連続鋳造薄帯は直ちに、
もしくは短時間焼鈍を経て冷間圧延される。
【0019】上記焼鈍は750〜1200℃の温度域で
30秒〜30分間行われ、この焼鈍は製品の磁気特性を
高めるために有効である。望む製品の特性レベルとコス
トを勘案して採否を決めるとよい。冷間圧延は、基本的
には特公昭40−15644号公報に開示されているよ
うに最終冷延圧化率80%以上とすれば良い。
【0020】冷間圧延後の材料は、通常鋼中に含まれる
炭素を除去するために、必要に応じて湿水素雰囲気中
で、750〜900℃の温度域で一次再結晶焼鈍され
る。得られた一次再結晶板に対して、先のスラブ加熱温
度を低温(1200℃程度)で行った場合は、析出物に
よるインヒビター効果を高めるために窒化処理を施すこ
とが有効である。窒化処理の方法については特に限定す
るものではなく、アンモニア等の窒化能のある雰囲気ガ
ス中で行う方法等がある。量的には0.005%以上、
望ましくは鋼中のAl当量以上窒化すれば良い。
【0021】この一次再結晶板を積層する際の焼鈍分離
のスペーサーを水和水分を持ち込まない形態で導入し、
かつ二次再結晶を完了させた後、H2 を少なくとも50
%含む雰囲気で表面を鏡面化すると共に純化を行うこと
が本発明の特徴とするところである。この焼鈍分離のス
ペーサーを水和水分を持ち込まずに導入する具体的方法
として、(1)MgO、Al2 3 、SiO2 、Zr
O、BaO、CaO、SrO等の酸化物もしくはその混
合物の粉末を静電塗布する方法や、(2)MgO、Mg
2 SiO4 、Al2 3 、SiO2 、ZrO、BaO、
CaO、SrO等の酸化物もしくはその混合物を表面に
溶射等の方法で付着させた鋼板を用いる方法がある。
【0022】また、一次再結晶板を積層する前に、表面
の酸化物を除去することは、製品の表面の平滑化を行う
上で、さらに有効である。この積層した板を仕上焼鈍に
おいて二次再結晶させる際に、特開平2−258929
号公報に開示されるように、一定の温度で保持する等の
手段により所定の温度域で行うことは磁束密度を高める
上で有効である。
【0023】二次再結晶完了後、窒化物の純化と表面の
平滑化を行うために少なくとも50%以上の水素を含有
する雰囲気ガスで焼鈍を行う。仕上焼鈍後、表面は既に
平滑化されているので、スペーサーを除いた後、張力コ
ーティング処理を行い、必要に応じてレーザー照射等の
磁区細分化処理を施せば良い。
【0024】二次再結晶完了後、純化と表面の平滑化を
行うために、100%水素で1100℃以上の温度で焼
鈍する。仕上焼鈍後、表面は既に平滑化されているの
で、張力コーティング処理を行い、必要に応じてレーザ
ー照射等の磁区細分化処理を施せば良い。
【0025】
【実施例】
実施例1 重量で、Si:3.3%、Mn:0.12%、C:0.
05%、S:0.007%、酸可溶性Al:0.028
%、N:0.008%、Sb:(A)0.01%(B)
0.05%(C)0.1%を含み、残部Feおよび不可
避的不純物からなる珪素鋼スラブを1150℃で加熱し
た後、板厚1.6mmに熱延した。この熱延板を110
0℃で2分間焼鈍した後、最終板厚0.15mmに冷延
した。この冷延板を湿潤ガス中で、脱炭を兼ねて830
℃で70秒間焼鈍し、一次再結晶させた。次いでアンモ
ニア雰囲気中で750℃で焼鈍することにより、窒素量
を0.02%に増加して、インヒビターの強化を行っ
た。この板を一部は(1)アルミナを静電塗布し、一部
は(2)マグネシアを水スラリー状にして塗布し、積層
して、仕上焼鈍を施した。
【0026】仕上焼鈍は1200℃まではN2 :100
%の雰囲気ガス中で10℃/hrの昇温速度で行い、1
200℃でH2 :100%に切りかえ、20時間純化焼
鈍を行った。これらの試料を、張力コーティング処理を
施した後、レーザー照射して磁区細分化した。得られた
製品の磁気特性を表1に示す。
【0027】
【表1】
【0028】アルミナを静電塗布すると、マグネシアを
水スラリー状で塗布した場合に比べて、鉄損値が低い
(良い)ことが分かる。 実施例2 重量で、Si:3.2%、Mn:0.08%、C:0.
08%、S:0.025%、酸可溶性Al:0.026
%、N:0.009%、Sn:0.1%を含み、残部F
eおよび不可避的不純物からなる珪素鋼スラブを132
0℃で加熱した後、板厚2.3mmに熱延した。この熱
延板を1050℃で2分間焼鈍した後、1.4mm厚に
冷延し、さらに1120℃で2分間焼鈍した。その後、
最終板厚0.15mmに冷延した。この冷延板を湿潤ガ
ス中で脱炭を兼ね850℃で90秒間焼鈍し一次再結晶
させた。この鋼板を酸洗して表面の酸化層を除去した
後、一部は(A)アルミナを静電塗布し、一部は(B)
マグネシアを水スラリー状にして塗布し積層して、仕上
焼鈍を施した。
【0029】仕上焼鈍は1200℃まではAr:100
%の雰囲気ガス中で15℃/hrの昇温速度で行い、1
200℃でH2 :100%に切りかえ、20時間純化焼
鈍を行った。これらの試料を、張力コーティング処理を
施した後、レーザー照射して磁区細分化した。得られた
製品の磁気特性を表2に示す。
【0030】
【表2】
【0031】
【発明の効果】本発明により、仕上焼鈍中に(1)鉄損
特性を劣化させる要因である鋼板表面の凸凹の平滑化
と、(2)磁束密度を向上させる二次再結晶による結晶
の方位制御を同時に達成できるので、磁気特性の良い一
方向性珪素鋼板を低コストで製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】Sn添加量と製品の磁気特性(B8 )の関係を
示す図である。
【図2】仕上焼鈍時のインヒビターの変化(窒素量で示
す)に及ぼす鋼中Sn添加の影響を示す図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 FI 技術表示箇所 H01F 1/16 B (72)発明者 黒崎 洋介 兵庫県姫路市広畑区富士町1番地 新日本 製鐵株式会社広畑製鐵所内

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 重量で、Si:0.8〜4.8%、酸可
    溶性Al:0.012〜0.050%、N≦0.01
    %、残部Feおよび不可避的不純物からなる珪素鋼帯を
    必要に応じて焼鈍した後、一回もしくは中間焼鈍をはさ
    む二回以上の冷間圧延により所定の板厚とし、一次再結
    晶焼鈍・仕上焼鈍を行う一方向性珪素鋼板の製造方法に
    おいて、鋼中元素としてSnまたはSbを重量で0.0
    3〜0.15%添加し、一次再結晶板を積層する際に焼
    鈍分離のスペーサーを水和水分を持ち込まない形態で導
    入することによって、仕上焼鈍時に、二次再結晶による
    結晶方位の制御と鋼板表面の鏡面化を共に達成すること
    を特徴とする超低鉄損一方向性珪素鋼板の製造方法。
  2. 【請求項2】 焼鈍分離剤として、MgO、Al
    2 3 、SiO2 、ZrO、BaO、CaO、SrO等
    の酸化物もしくはその混合物の粉末を静電塗布する請求
    項1記載の超低鉄損一方向性珪素鋼板の製造方法。方
    法。
  3. 【請求項3】 焼鈍分離のスペーサーとして、MgO、
    Mg2 SiO4 、Al2 3 、SiO2 、ZrO、Ba
    O、CaO、SrO等の酸化物もしくはその混合物を表
    面に付着させた鋼板を用いる請求項1記載の超低鉄損一
    方向性珪素鋼板の製造方法。
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