JPH05298662A - 磁気記録媒体用結合剤および磁気記録媒体 - Google Patents
磁気記録媒体用結合剤および磁気記録媒体Info
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- JPH05298662A JPH05298662A JP4094363A JP9436392A JPH05298662A JP H05298662 A JPH05298662 A JP H05298662A JP 4094363 A JP4094363 A JP 4094363A JP 9436392 A JP9436392 A JP 9436392A JP H05298662 A JPH05298662 A JP H05298662A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 分散性が大きく、走行耐久性、保存性に優れ
た磁気記録媒体用結合剤および磁気記録媒体を得る。 【構成】 ポリオールとポリイソシアネートとを主要原
料とした反応生成物であるポリウレタンとして、ポリオ
ールが分子量５００以上の脂肪族ポリオールを用いた磁
気記録媒体用結合剤、および非磁性支持体の少なくとも
一方の面に、該結合剤を有する少なくとも一層の磁性層
または非磁性層を形成した磁気記録媒体。
た磁気記録媒体用結合剤および磁気記録媒体を得る。 【構成】 ポリオールとポリイソシアネートとを主要原
料とした反応生成物であるポリウレタンとして、ポリオ
ールが分子量５００以上の脂肪族ポリオールを用いた磁
気記録媒体用結合剤、および非磁性支持体の少なくとも
一方の面に、該結合剤を有する少なくとも一層の磁性層
または非磁性層を形成した磁気記録媒体。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は磁気記録媒体用の強磁性
粉末の結合剤および磁気記録媒体に関するものである。
粉末の結合剤および磁気記録媒体に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】磁気記録媒体は、録音用テープ、ビデオ
テープあるいはフロッピーディスクなどとして広く用い
られている。磁気記録媒体は、強磁性粉末が結合剤（バ
インダ）中に分散された磁性層を非磁性支持体上に積層
している。磁気記録媒体は、電磁変換特性、走行耐久性
および走行性能などの諸特性において高いレベルにある
ことが必要とされる。すなわち、音楽録音再生用のオー
ディオテープにおいては、より高度の原音再生能力が要
求されている。また、ビデオテープについては、原画再
生能力が優れているなど電磁変換特性が優れていること
が要求されている。このような優れた電磁変換特性を有
すると同時に、磁気記録媒体は前述のように良好な走行
耐久性を持つことが要求されている。そして、良好な走
行耐久性を得るために、通常研磨材および潤滑剤が磁性
層中に添加されている。
テープあるいはフロッピーディスクなどとして広く用い
られている。磁気記録媒体は、強磁性粉末が結合剤（バ
インダ）中に分散された磁性層を非磁性支持体上に積層
している。磁気記録媒体は、電磁変換特性、走行耐久性
および走行性能などの諸特性において高いレベルにある
ことが必要とされる。すなわち、音楽録音再生用のオー
ディオテープにおいては、より高度の原音再生能力が要
求されている。また、ビデオテープについては、原画再
生能力が優れているなど電磁変換特性が優れていること
が要求されている。このような優れた電磁変換特性を有
すると同時に、磁気記録媒体は前述のように良好な走行
耐久性を持つことが要求されている。そして、良好な走
行耐久性を得るために、通常研磨材および潤滑剤が磁性
層中に添加されている。
【０００３】しかしながら、研磨材によって優れた走行
耐久性を得るためには、その添加量をある程度増加する
必要があり、そのため強磁性粉末の含有量が低下する。
また優れた走行耐久性をえるために粒子径の大きな研磨
材を使用した場合には、磁性層表面に研磨材が過度に突
出し易くなる。従って、研磨材による走行耐久性の改良
は上記の電磁変換特性の劣化をもたらす場合が多く問題
となる。そして、潤滑剤によって上記走行耐久性を向上
させる場合には、その添加量を多くする必要があり、こ
のため結合剤が可塑化され易くなり、磁性層の耐久性が
低下する傾向がある。
耐久性を得るためには、その添加量をある程度増加する
必要があり、そのため強磁性粉末の含有量が低下する。
また優れた走行耐久性をえるために粒子径の大きな研磨
材を使用した場合には、磁性層表面に研磨材が過度に突
出し易くなる。従って、研磨材による走行耐久性の改良
は上記の電磁変換特性の劣化をもたらす場合が多く問題
となる。そして、潤滑剤によって上記走行耐久性を向上
させる場合には、その添加量を多くする必要があり、こ
のため結合剤が可塑化され易くなり、磁性層の耐久性が
低下する傾向がある。
【０００４】また、上記耐久性および電磁変換特性を向
上させるためには、磁性層の主成分の一つである結合剤
も、当然のことながら重要な働きを担っている。従来か
ら用いられている塩化ビニル系樹脂、セルロース系樹
脂、ウレタン系樹脂、アクリル系樹脂等では、磁性層の
耐摩耗性が劣り、磁気テープの走行系部材を汚染すると
いう問題があった。このような問題を改善する方法とし
て、硬い結合剤を用いて磁性層の硬度を上げる方法が行
われている。しかし磁性層の硬度を上げることにより磁
性層の脆さが顕著となり、磁気ヘッドとの接触によりド
ロップアウトが発生したり、スチル特性が劣化するとの
問題がある。
上させるためには、磁性層の主成分の一つである結合剤
も、当然のことながら重要な働きを担っている。従来か
ら用いられている塩化ビニル系樹脂、セルロース系樹
脂、ウレタン系樹脂、アクリル系樹脂等では、磁性層の
耐摩耗性が劣り、磁気テープの走行系部材を汚染すると
いう問題があった。このような問題を改善する方法とし
て、硬い結合剤を用いて磁性層の硬度を上げる方法が行
われている。しかし磁性層の硬度を上げることにより磁
性層の脆さが顕著となり、磁気ヘッドとの接触によりド
ロップアウトが発生したり、スチル特性が劣化するとの
問題がある。
【０００５】さらに他の方法として、主鎖と直結してい
ない水酸基（アルキル基またはアルキルエステル基を介
して）および極性基を有する塩化ビニル系共重合体から
なり、共重合体成分としてビニルアルコールを含まない
構成を持つ磁気記録媒体が特開昭６２−１３４８１９号
公報および特開昭６２−２０８４２３号公報に開示され
ている。上記共重合体成分であるビニルアルコールはケ
ン化工程を経て製造されているため、これを含む重合体
は経時的に変化しにくく、磁気記録媒体は経時変化が少
なく、耐久性に優れたものであり、さらに水酸基および
極性基を有しているため強磁性粉末の分散性も優れ電磁
変換特性も良好であるとしている。
ない水酸基（アルキル基またはアルキルエステル基を介
して）および極性基を有する塩化ビニル系共重合体から
なり、共重合体成分としてビニルアルコールを含まない
構成を持つ磁気記録媒体が特開昭６２−１３４８１９号
公報および特開昭６２−２０８４２３号公報に開示され
ている。上記共重合体成分であるビニルアルコールはケ
ン化工程を経て製造されているため、これを含む重合体
は経時的に変化しにくく、磁気記録媒体は経時変化が少
なく、耐久性に優れたものであり、さらに水酸基および
極性基を有しているため強磁性粉末の分散性も優れ電磁
変換特性も良好であるとしている。
【０００６】しかしながら、上記磁気記録媒体では、磁
性層の強度が高くないこと、磁性層表面の平滑性が十分
でないため、十分に優れた耐久性および電磁変換特性が
得られない。従って、極めて高度な平滑性および優れた
電磁変換特性が要求される、例えばＳ−ＶＨＳ用や８ｍ
ｍビデオ用のテープに対しては、充分に優れた磁気記録
媒体であるということはできない。
性層の強度が高くないこと、磁性層表面の平滑性が十分
でないため、十分に優れた耐久性および電磁変換特性が
得られない。従って、極めて高度な平滑性および優れた
電磁変換特性が要求される、例えばＳ−ＶＨＳ用や８ｍ
ｍビデオ用のテープに対しては、充分に優れた磁気記録
媒体であるということはできない。
【０００７】又塗膜の耐久性を向上させるために特公昭
６３−５５５４９号公報には多価ＯＨ基とＳＯ3 Ｍ（Ｍ
はアルカリ金属又は第４級アンモニウムイオン）を含む
変性ポリウレタン樹脂を磁性塗料組成物として用いるこ
とが記載されている。そしてこのような結合剤を用いる
ことにより、表面光沢度、ブロッキング性、密着性等が
改良されるとしている。
６３−５５５４９号公報には多価ＯＨ基とＳＯ3 Ｍ（Ｍ
はアルカリ金属又は第４級アンモニウムイオン）を含む
変性ポリウレタン樹脂を磁性塗料組成物として用いるこ
とが記載されている。そしてこのような結合剤を用いる
ことにより、表面光沢度、ブロッキング性、密着性等が
改良されるとしている。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】ポリウレタンからなる
結合剤としては、ポリオールとしてポリエステルポリオ
ールを用いた−ＳＯ3 Ｍを有するポリウレタン結合剤に
ついて特公昭５８−４１５６５号公報に記載されおり、
ヒドロキシ末端基含有ポリカーボネートとジイソシアネ
ートとから得られるポリウレタン結合剤について特開昭
５９−１９８５３０号に記載されており、カルボキシル
基含有のポリカプロラクトンを原料としたポリウレタン
結合剤が特開昭６２−２０１９１８号公報に記載されて
いる。また、カルボキシル基含有ポリエーテルを原料と
したポリウレタン結合剤が特開昭６１−１９０７１７号
公報に記載されている。ところが、これらのポリウレタ
ンからなる結合剤はポリウレタンの有する優れた特性を
発揮するものの、強磁性粉末の分散性、長期保存性が不
十分であり、広範囲の温湿度条件下の耐久性が不十分で
あるという問題点を有している。
結合剤としては、ポリオールとしてポリエステルポリオ
ールを用いた−ＳＯ3 Ｍを有するポリウレタン結合剤に
ついて特公昭５８−４１５６５号公報に記載されおり、
ヒドロキシ末端基含有ポリカーボネートとジイソシアネ
ートとから得られるポリウレタン結合剤について特開昭
５９−１９８５３０号に記載されており、カルボキシル
基含有のポリカプロラクトンを原料としたポリウレタン
結合剤が特開昭６２−２０１９１８号公報に記載されて
いる。また、カルボキシル基含有ポリエーテルを原料と
したポリウレタン結合剤が特開昭６１−１９０７１７号
公報に記載されている。ところが、これらのポリウレタ
ンからなる結合剤はポリウレタンの有する優れた特性を
発揮するものの、強磁性粉末の分散性、長期保存性が不
十分であり、広範囲の温湿度条件下の耐久性が不十分で
あるという問題点を有している。
【０００９】これらのポリウレタンのポリオール成分は
いずれもエステル結合、エーテル結合、カーボネート結
合など親水性セグメントを有する。この親水性セグメン
トは−ＳＯ3 Ｍ、−ＣＯＯＨ基程は極性は強くはなく、
強磁性粉末表面に吸着する機能はない。しかし溶液中で
は弱い水素結合を形成する可能性があり磁性体表面に吸
着したポリウレタン分子鎖の広がりを、小さくする。こ
のため強磁性粉末の周囲の結合剤の吸着体積が小さく、
分散性、分散安定性が低下し、またポリオール中の親水
性セグメントは磁性塗膜の力学的物性の温湿度依存性を
大きくするものとみられ、走行耐久性の温湿度依存性を
大きくしたり長期保存性を低下させる。本発明は、分散
性が極めて高く、長期保存性に優れ、広範囲の温湿度条
件下の耐久性に優れる、磁性記録媒体及び磁気記録媒体
用結合剤を提供することを目的とするものである。
いずれもエステル結合、エーテル結合、カーボネート結
合など親水性セグメントを有する。この親水性セグメン
トは−ＳＯ3 Ｍ、−ＣＯＯＨ基程は極性は強くはなく、
強磁性粉末表面に吸着する機能はない。しかし溶液中で
は弱い水素結合を形成する可能性があり磁性体表面に吸
着したポリウレタン分子鎖の広がりを、小さくする。こ
のため強磁性粉末の周囲の結合剤の吸着体積が小さく、
分散性、分散安定性が低下し、またポリオール中の親水
性セグメントは磁性塗膜の力学的物性の温湿度依存性を
大きくするものとみられ、走行耐久性の温湿度依存性を
大きくしたり長期保存性を低下させる。本発明は、分散
性が極めて高く、長期保存性に優れ、広範囲の温湿度条
件下の耐久性に優れる、磁性記録媒体及び磁気記録媒体
用結合剤を提供することを目的とするものである。
【００１０】
【課題を解決するための手段】本発明の磁気記録媒体用
結合剤は、ポリオールとポリイソシアネートとを主要原
料とした反応生成物であるポリウレタンからなる磁気記
録媒体用結合剤において、ポリオールとして脂肪族ポリ
オールを用いたものであり、また非磁性支持体の少なく
とも一方の面に強磁性粉末と結合剤を含む磁性層を形成
した磁気記録媒体において、結合剤が脂肪族ポリオール
とポリイソシアネートとを主要原料とした反応生成物で
あるポリウレタンである。
結合剤は、ポリオールとポリイソシアネートとを主要原
料とした反応生成物であるポリウレタンからなる磁気記
録媒体用結合剤において、ポリオールとして脂肪族ポリ
オールを用いたものであり、また非磁性支持体の少なく
とも一方の面に強磁性粉末と結合剤を含む磁性層を形成
した磁気記録媒体において、結合剤が脂肪族ポリオール
とポリイソシアネートとを主要原料とした反応生成物で
あるポリウレタンである。
【００１１】すなわち、ポリオールとポリイソシアネー
トとを主要原料とし、鎖延長剤等の各種の添加剤を含ん
だ原料から製造したポリウレタンからなる磁気記録媒体
用結合剤であって、脂肪族ポリオールは、好ましくは分
子量が５００〜５０００の炭化水素鎖の末端にＯＨ基を
有するポリオールであり、ＯＨ基は炭素鎖の末端以外に
あっても良い。また、分子量の好ましい範囲は８００〜
３０００であり、分子量が小さいと分散性が好ましくな
く、分子量が大きすぎると溶剤への溶解性が低下し分散
性が低下する。炭素鎖は直鎖、分岐のいずれの構造のも
のも用いることができ、また炭素鎖には飽和、不飽和の
いずれのものも用いることができる。脂肪族ポリオール
として不飽和のポリオレフィンポリオール、ポリブタジ
エンポリオールを用いる場合には、不飽和二重結合は少
ない方が好ましい。
トとを主要原料とし、鎖延長剤等の各種の添加剤を含ん
だ原料から製造したポリウレタンからなる磁気記録媒体
用結合剤であって、脂肪族ポリオールは、好ましくは分
子量が５００〜５０００の炭化水素鎖の末端にＯＨ基を
有するポリオールであり、ＯＨ基は炭素鎖の末端以外に
あっても良い。また、分子量の好ましい範囲は８００〜
３０００であり、分子量が小さいと分散性が好ましくな
く、分子量が大きすぎると溶剤への溶解性が低下し分散
性が低下する。炭素鎖は直鎖、分岐のいずれの構造のも
のも用いることができ、また炭素鎖には飽和、不飽和の
いずれのものも用いることができる。脂肪族ポリオール
として不飽和のポリオレフィンポリオール、ポリブタジ
エンポリオールを用いる場合には、不飽和二重結合は少
ない方が好ましい。
【００１２】ポリウレタン中のポリオレフィンポリオー
ルの含有率は、２０〜９０重量％とすることが好ましく
少ないと分散性が好ましくなく、耐久性の効果が小さ
い。一方多すぎるとガラス転移温度（Ｔｇ）が低下し、
得られる組成物の物性の調整が困難となる。ポリウレタ
ンの分子量は重量平均で、１〜１５万とすることが好ま
しく、これよりも大きいと粘度が高く分散性が低下し、
これよりも小さいと機械的な強度が低く耐久性が悪化す
る。
ルの含有率は、２０〜９０重量％とすることが好ましく
少ないと分散性が好ましくなく、耐久性の効果が小さ
い。一方多すぎるとガラス転移温度（Ｔｇ）が低下し、
得られる組成物の物性の調整が困難となる。ポリウレタ
ンの分子量は重量平均で、１〜１５万とすることが好ま
しく、これよりも大きいと粘度が高く分散性が低下し、
これよりも小さいと機械的な強度が低く耐久性が悪化す
る。
【００１３】また、ポリイソシアネートには、ＭＤＩ
（４，４’−ジフェニルメタンジイソシアネート）、Ｔ
ＤＩ（トリレンジイソシアネート）、ＸＤＩ（キシリレ
ンジイソシアネート）等の芳香族のポリイソシアネート
が好ましい。ポリオレフィンポリオールのセグメントは
柔らかいので、芳香族ジイソシアネートの方が物性の調
整がしやすい。
（４，４’−ジフェニルメタンジイソシアネート）、Ｔ
ＤＩ（トリレンジイソシアネート）、ＸＤＩ（キシリレ
ンジイソシアネート）等の芳香族のポリイソシアネート
が好ましい。ポリオレフィンポリオールのセグメントは
柔らかいので、芳香族ジイソシアネートの方が物性の調
整がしやすい。
【００１４】ポリオールとポリイソシアネートに加えて
鎖延長剤等の添加剤を加えることができるが、鎖延長剤
にはエチレングリコール、１，４−ブタンジオール、
２，３−ブタンジオール、ビスフェノールＡのジヒドロ
キシエチルエーテル、ハイドロキノンジヒドロキシエチ
ルエーテル等のグリコール類やジフェニルメタンジアミ
ン、ｍ−フェニレンジアミン等のジアミン等を用いるこ
とができる。ポリウレタンの分子の末端は、ＯＨ基末端
が好ましい。ＯＨ基は、磁性層中のイソシアネート硬化
剤と反応架橋して磁性層塗膜強度を強くする。また、ポ
リウレタンのガラス転移温度（Ｔｇ）は、−２０〜＋５
０℃が好ましい。ガラス転移温度が低いと硬化前の磁性
塗膜がブロッキング性が低く、高いと脆くなり耐久性の
面で好ましくない。
鎖延長剤等の添加剤を加えることができるが、鎖延長剤
にはエチレングリコール、１，４−ブタンジオール、
２，３−ブタンジオール、ビスフェノールＡのジヒドロ
キシエチルエーテル、ハイドロキノンジヒドロキシエチ
ルエーテル等のグリコール類やジフェニルメタンジアミ
ン、ｍ−フェニレンジアミン等のジアミン等を用いるこ
とができる。ポリウレタンの分子の末端は、ＯＨ基末端
が好ましい。ＯＨ基は、磁性層中のイソシアネート硬化
剤と反応架橋して磁性層塗膜強度を強くする。また、ポ
リウレタンのガラス転移温度（Ｔｇ）は、−２０〜＋５
０℃が好ましい。ガラス転移温度が低いと硬化前の磁性
塗膜がブロッキング性が低く、高いと脆くなり耐久性の
面で好ましくない。
【００１５】本発明のポリウレタンからなる結合剤には
−ＳＯ3 Ｍ、−ＯＳＯ3 Ｍ、−ＣＯＯＭ、−ＰＯ
3 Ｍ' 2、−ＯＰＯ3 Ｍ' 2、−ＮＲ2 、−Ｎ+ Ｒ3 Ｘ- 、
−Ｎ+ Ｒ2Ｒ' ＳＯ3 - 、−Ｎ+ Ｒ2 Ｒ' ＣＯＯ- （た
だし、Ｍは水素、アルカリ金属、アルカリ土類金属、ア
ンモニウム塩であり、Ｍ' は水素、アルカリ金属、アル
カリ土類金属、アンモニウム塩、アルキル基であり、
Ｒ、Ｒ' はアルキル基であり、Ｘはハロゲンを示す）か
ら選ばれた少なくとも１種の極性基を含むことが好まし
く、これらの極性基の量はポリマー１ｇ当たり１×１０
-6〜２×１０-4当量含むことが好ましい。２×１０-4当
量より多いと粘度が上昇し、分散性が低下しやすく１×
１０-6当量より少ないと分散性が低下しやすい。
−ＳＯ3 Ｍ、−ＯＳＯ3 Ｍ、−ＣＯＯＭ、−ＰＯ
3 Ｍ' 2、−ＯＰＯ3 Ｍ' 2、−ＮＲ2 、−Ｎ+ Ｒ3 Ｘ- 、
−Ｎ+ Ｒ2Ｒ' ＳＯ3 - 、−Ｎ+ Ｒ2 Ｒ' ＣＯＯ- （た
だし、Ｍは水素、アルカリ金属、アルカリ土類金属、ア
ンモニウム塩であり、Ｍ' は水素、アルカリ金属、アル
カリ土類金属、アンモニウム塩、アルキル基であり、
Ｒ、Ｒ' はアルキル基であり、Ｘはハロゲンを示す）か
ら選ばれた少なくとも１種の極性基を含むことが好まし
く、これらの極性基の量はポリマー１ｇ当たり１×１０
-6〜２×１０-4当量含むことが好ましい。２×１０-4当
量より多いと粘度が上昇し、分散性が低下しやすく１×
１０-6当量より少ないと分散性が低下しやすい。
【００１６】本発明の結合剤を磁性層に用いる場合に
は、本発明のポリウレタンに塩化ビニル系の合成樹脂を
併用しても良い。併用することができる塩化ビニル系樹
脂の重合度は２００〜６００が好ましく、２５０〜４５
０が特に好ましい。塩化ビニル系樹脂はビニル系モノマ
ー、例えば酢酸ビニル、ビニルアルコール、塩化ビニリ
デン、アクリロニトリルなどを共重合させたものでもか
まわない。
は、本発明のポリウレタンに塩化ビニル系の合成樹脂を
併用しても良い。併用することができる塩化ビニル系樹
脂の重合度は２００〜６００が好ましく、２５０〜４５
０が特に好ましい。塩化ビニル系樹脂はビニル系モノマ
ー、例えば酢酸ビニル、ビニルアルコール、塩化ビニリ
デン、アクリロニトリルなどを共重合させたものでもか
まわない。
【００１７】ポリウレタンおよび塩化ビニル系樹脂の他
に、各磁性層の形成には各種の合成樹脂を用いることが
できる。例えば、エチレン・酢酸ビニル共重合体、ニト
ロセルロース樹脂などのセルロース誘導体、アクリル樹
脂、ポリビニルアセタール樹脂、ポリビニルブチラール
樹脂、エポキシ樹脂、フェノキシ樹脂である。これら
は、単独でも組み合わせでも使用することができる。
に、各磁性層の形成には各種の合成樹脂を用いることが
できる。例えば、エチレン・酢酸ビニル共重合体、ニト
ロセルロース樹脂などのセルロース誘導体、アクリル樹
脂、ポリビニルアセタール樹脂、ポリビニルブチラール
樹脂、エポキシ樹脂、フェノキシ樹脂である。これら
は、単独でも組み合わせでも使用することができる。
【００１８】他の合成樹脂を併用する場合には、磁性層
に含まれるウレタンは、結合剤中に１０重量％以上を含
有されていることが好ましく、さらに好ましくは２０重
量％以上の量である。また塩化ビニル系樹脂は、結合剤
中に８０重量％以下含有されていることが好ましく、さ
らに好ましくは７０重量％以下の量である。
に含まれるウレタンは、結合剤中に１０重量％以上を含
有されていることが好ましく、さらに好ましくは２０重
量％以上の量である。また塩化ビニル系樹脂は、結合剤
中に８０重量％以下含有されていることが好ましく、さ
らに好ましくは７０重量％以下の量である。
【００１９】また、本発明の結合剤とともに、ポリイソ
シアネート化合物等の硬化剤を使用することができる。
ポリイソシアネート化合物の例としては、トリレンジイ
ソシアネート３モルとトリメチロールプロパン１モルと
の反応性生物（例、デスモジュールＬ−７５（バイエル
社製））、キシリレンジイソシアネートあるいはヘキサ
メチレンジイソシアネートなどのジイソシアネート３モ
ルとトリメチロールプロパン１モルとの反応生成物、ヘ
キサメチレンジイソシアネート３モルとのビューレット
付加化合物、トリレンジイソシアネート５モルのイソシ
アヌレート化合物、トリレンジイソシアネート３モルと
ヘキサメチレンジイソシアネート２モルのイソシアヌレ
ート付加化合物、イソホロンジイソシアネートおよびジ
フェニルメタンジイソシアネートのポリマーを挙げるこ
とができる。磁性層に含まれるポリイソシアネート化合
物は、結合剤中に１０〜５０重量％の範囲で含有されて
いることが好ましく、さらに好ましくは２０〜２０重量
％の範囲である。
シアネート化合物等の硬化剤を使用することができる。
ポリイソシアネート化合物の例としては、トリレンジイ
ソシアネート３モルとトリメチロールプロパン１モルと
の反応性生物（例、デスモジュールＬ−７５（バイエル
社製））、キシリレンジイソシアネートあるいはヘキサ
メチレンジイソシアネートなどのジイソシアネート３モ
ルとトリメチロールプロパン１モルとの反応生成物、ヘ
キサメチレンジイソシアネート３モルとのビューレット
付加化合物、トリレンジイソシアネート５モルのイソシ
アヌレート化合物、トリレンジイソシアネート３モルと
ヘキサメチレンジイソシアネート２モルのイソシアヌレ
ート付加化合物、イソホロンジイソシアネートおよびジ
フェニルメタンジイソシアネートのポリマーを挙げるこ
とができる。磁性層に含まれるポリイソシアネート化合
物は、結合剤中に１０〜５０重量％の範囲で含有されて
いることが好ましく、さらに好ましくは２０〜２０重量
％の範囲である。
【００２０】また、電子線照射による硬化処理を行う場
合には、反応性二重結合を有する化合物（例、ウレタン
アクリレート）を使用することができる。樹脂成分と硬
化剤との合計（すなわち結合剤）の重量は、強磁性粉末
１００重量部に対して、通常１５〜４０重量部の範囲内
にあることが好ましく、さらに好ましくは２０〜３０重
量部である。本発明の磁気記録媒体に使用される強磁性
粉末は、強磁性酸化鉄、コバルト含有強磁性酸化鉄又は
強磁性合金粉末でＳBET 比表面積が４０ｍ2 ／ｇ以上
（好ましくは５０ｍ2 ／ｇ以上）、結晶子サイズは３５
ｎｍ以下、好ましくは２５ｎｍ以下である。強磁性粉末
としてはＦｅ、Ｎｉ、Ｆｅ−Ｃｏ、Ｆｅ−Ｎｉ、Ｃｏ−
Ｎｉ、Ｃｏ−Ｎｉ−Ｆｅ等が挙げられ、金属成分の２０
重量％以下の範囲内で、アルミニウム、ケイ素、硫黄、
スカンジウム、チタン、バナジウム、クロム、マンガ
ン、銅、亜鉛、イットリウム、モリブデン、ロジウム、
パラジウム、金、錫、アンチモン、ホウ素、バリウム、
タンタル、タングステン、レニウム、金、水銀、鉛、リ
ン、ランタン、セリウム、プラセオジム、ネオジム、テ
ルル、ビスマスを含む合金を挙げることができる。ま
た、強磁性金属粉末が少量の水、水酸化物または酸化物
を含むものなどであってもよい。
合には、反応性二重結合を有する化合物（例、ウレタン
アクリレート）を使用することができる。樹脂成分と硬
化剤との合計（すなわち結合剤）の重量は、強磁性粉末
１００重量部に対して、通常１５〜４０重量部の範囲内
にあることが好ましく、さらに好ましくは２０〜３０重
量部である。本発明の磁気記録媒体に使用される強磁性
粉末は、強磁性酸化鉄、コバルト含有強磁性酸化鉄又は
強磁性合金粉末でＳBET 比表面積が４０ｍ2 ／ｇ以上
（好ましくは５０ｍ2 ／ｇ以上）、結晶子サイズは３５
ｎｍ以下、好ましくは２５ｎｍ以下である。強磁性粉末
としてはＦｅ、Ｎｉ、Ｆｅ−Ｃｏ、Ｆｅ−Ｎｉ、Ｃｏ−
Ｎｉ、Ｃｏ−Ｎｉ−Ｆｅ等が挙げられ、金属成分の２０
重量％以下の範囲内で、アルミニウム、ケイ素、硫黄、
スカンジウム、チタン、バナジウム、クロム、マンガ
ン、銅、亜鉛、イットリウム、モリブデン、ロジウム、
パラジウム、金、錫、アンチモン、ホウ素、バリウム、
タンタル、タングステン、レニウム、金、水銀、鉛、リ
ン、ランタン、セリウム、プラセオジム、ネオジム、テ
ルル、ビスマスを含む合金を挙げることができる。ま
た、強磁性金属粉末が少量の水、水酸化物または酸化物
を含むものなどであってもよい。
【００２１】これらの強磁性粉末の製法は既に公知であ
り、本発明で用いる強磁性粉末についても公知の方法に
従って製造することができる。強磁性粉末の形状に特に
制限はないが、通常は針状、粒状、サイコロ状、米粒状
および板状のものなどが使用される。とくに針状の強磁
性粉末を使用することが好ましい。
り、本発明で用いる強磁性粉末についても公知の方法に
従って製造することができる。強磁性粉末の形状に特に
制限はないが、通常は針状、粒状、サイコロ状、米粒状
および板状のものなどが使用される。とくに針状の強磁
性粉末を使用することが好ましい。
【００２２】上記の樹脂成分、硬化剤および強磁性粉末
を、通常磁性塗料の調製の際に使用されているメチルエ
チルケトン、ジオキサン、シクロヘキサノン、酢酸エチ
ル等の溶剤と共に混練分散して磁性塗料とする。混練分
散は通常の方法に従って行うことができる。なお、磁性
塗料中には、上記成分以外に、α−Ａｌ2 Ｏ3 、Ｃｒ2
Ｏ3 等の研磨材、カーボンブラック等の帯電防止剤、脂
肪酸、脂肪酸エステル、シリコーンオイル等の潤滑剤、
分散材など通常使用されている添加剤あるいは充填剤を
含むものであってもよい。以上の材料により調製した磁
性塗料を非磁性支持体上に塗布して磁性層を形成する。
を、通常磁性塗料の調製の際に使用されているメチルエ
チルケトン、ジオキサン、シクロヘキサノン、酢酸エチ
ル等の溶剤と共に混練分散して磁性塗料とする。混練分
散は通常の方法に従って行うことができる。なお、磁性
塗料中には、上記成分以外に、α−Ａｌ2 Ｏ3 、Ｃｒ2
Ｏ3 等の研磨材、カーボンブラック等の帯電防止剤、脂
肪酸、脂肪酸エステル、シリコーンオイル等の潤滑剤、
分散材など通常使用されている添加剤あるいは充填剤を
含むものであってもよい。以上の材料により調製した磁
性塗料を非磁性支持体上に塗布して磁性層を形成する。
【００２３】本発明の磁気記録媒体の製造方法は例え
ば、走行下にある非磁性支持体の表面に磁性層塗布液を
好ましくは磁性層の乾燥後の層厚が０．５〜１０μｍの
範囲内、より好ましくは１．５〜７．０μｍになるよう
に塗布する。ここで複数の磁性塗料を逐次あるいは同時
に重層塗布してもよい。上記磁性塗料を塗布する塗布機
としては、エアードクターコート、ブレードコート、ロ
ッドコート、押出しコート、エアナイフコート、スクイ
ズコート、含浸コート、リバースロールコート、トラン
スファーロールコート、グラビヤコード、キスコート、
キャストコート、スプレイコート、スピンコート等が利
用できる。
ば、走行下にある非磁性支持体の表面に磁性層塗布液を
好ましくは磁性層の乾燥後の層厚が０．５〜１０μｍの
範囲内、より好ましくは１．５〜７．０μｍになるよう
に塗布する。ここで複数の磁性塗料を逐次あるいは同時
に重層塗布してもよい。上記磁性塗料を塗布する塗布機
としては、エアードクターコート、ブレードコート、ロ
ッドコート、押出しコート、エアナイフコート、スクイ
ズコート、含浸コート、リバースロールコート、トラン
スファーロールコート、グラビヤコード、キスコート、
キャストコート、スプレイコート、スピンコート等が利
用できる。
【００２４】本発明で用いる非磁性支持体の磁性塗料が
塗布されていない面にバック層（バッキング層）が設け
られていてもよい。通常バック層は、非磁性支持体の磁
性塗料が塗布されていない面に、研磨材、帯電防止剤な
どの粒状成分と結合剤とを有機溶剤に分散したバック層
形成塗料を塗布して設けられた層である。なお、非磁性
支持体の磁性塗料およびバック層形成塗料の塗布面に接
着剤層が設けられいてもよい。
塗布されていない面にバック層（バッキング層）が設け
られていてもよい。通常バック層は、非磁性支持体の磁
性塗料が塗布されていない面に、研磨材、帯電防止剤な
どの粒状成分と結合剤とを有機溶剤に分散したバック層
形成塗料を塗布して設けられた層である。なお、非磁性
支持体の磁性塗料およびバック層形成塗料の塗布面に接
着剤層が設けられいてもよい。
【００２５】塗布された磁性塗料の塗布層は、磁性塗料
の塗布層中に含まれる強磁性粉末を磁場配向処理を施し
た後に乾燥される。このようにして乾燥された後、塗布
層に表面平滑化処理を施す。表面平滑化処理には、たと
えばスーパーカレンダーロールなどが利用される。表面
平滑化処理を行うことにより、乾燥時の溶剤の除去によ
って生じた空孔が消滅し磁性層中の強磁性粉末の充填率
が向上するので、電磁変換特性の高い磁気記録媒体を得
ることができる。
の塗布層中に含まれる強磁性粉末を磁場配向処理を施し
た後に乾燥される。このようにして乾燥された後、塗布
層に表面平滑化処理を施す。表面平滑化処理には、たと
えばスーパーカレンダーロールなどが利用される。表面
平滑化処理を行うことにより、乾燥時の溶剤の除去によ
って生じた空孔が消滅し磁性層中の強磁性粉末の充填率
が向上するので、電磁変換特性の高い磁気記録媒体を得
ることができる。
【００２６】本発明の磁気記録媒体は、表面の中心線平
均粗さが、カットオフ値０．２５ｍｍにおいて４ｎｍ以
下（好ましくは３〜１ｎｍの範囲）という極めて優れた
平滑性を有する表面であることが好ましい。その方法と
して、例えば上述したように特定の強磁性粉末と結合剤
を選んで形成した記録層を上記カレンダー処理を施すこ
とにより行われる。カレンダー処理条件としては、カレ
ンダーロールを温度を６０〜１００℃の範囲、圧力を１
００〜４００ｋｇ／ｃｍ2 の範囲の条件で作動させるこ
とによって行われることが好ましい。このようにして硬
化処理された積層体を次に所望の形状にする。裁断はス
リッターなどの通常の裁断機などを使用して通常の条件
で行うことができる。
均粗さが、カットオフ値０．２５ｍｍにおいて４ｎｍ以
下（好ましくは３〜１ｎｍの範囲）という極めて優れた
平滑性を有する表面であることが好ましい。その方法と
して、例えば上述したように特定の強磁性粉末と結合剤
を選んで形成した記録層を上記カレンダー処理を施すこ
とにより行われる。カレンダー処理条件としては、カレ
ンダーロールを温度を６０〜１００℃の範囲、圧力を１
００〜４００ｋｇ／ｃｍ2 の範囲の条件で作動させるこ
とによって行われることが好ましい。このようにして硬
化処理された積層体を次に所望の形状にする。裁断はス
リッターなどの通常の裁断機などを使用して通常の条件
で行うことができる。
【００２７】
【作用】本発明の磁気記録媒体用結合剤は、ポリオール
とポリイソシアネートの反応によって得られるポリオー
ルに脂肪族のポリオールを用いたので、得られたウレタ
ンの分散性が高いので、本発明の結合剤を使用して磁性
粉末を含有した塗布用の組成物から得られた磁性層は、
磁性粉末の分散性が極めて高く、長期保存性に優れ、広
範囲の温湿度条件下の耐久性に優れている。以下に、本
発明の実施例を示し、本発明をさらに詳細に説明する。
とポリイソシアネートの反応によって得られるポリオー
ルに脂肪族のポリオールを用いたので、得られたウレタ
ンの分散性が高いので、本発明の結合剤を使用して磁性
粉末を含有した塗布用の組成物から得られた磁性層は、
磁性粉末の分散性が極めて高く、長期保存性に優れ、広
範囲の温湿度条件下の耐久性に優れている。以下に、本
発明の実施例を示し、本発明をさらに詳細に説明する。
【００２８】
合成例１〜８ コンデンサー、攪拌機を備え、予め窒素置換した１００
０ｍｌの３つ口フラスコにモノマー組成Ａを加えトルエ
ン／シクロヘキサノン＝１／１の混合溶媒２２６ｇに溶
解した。これにモノマー組成Ｂを加え、さらに触媒とし
てジ−ｎ−ブチル錫ジラウレート０．０３ｌｇ（０．０
４９ｍｏｌ）を加え、窒素気流下で９０℃にて６時間加
熱攪拌し、下記のポリウレタン溶液を得た。
０ｍｌの３つ口フラスコにモノマー組成Ａを加えトルエ
ン／シクロヘキサノン＝１／１の混合溶媒２２６ｇに溶
解した。これにモノマー組成Ｂを加え、さらに触媒とし
てジ−ｎ−ブチル錫ジラウレート０．０３ｌｇ（０．０
４９ｍｏｌ）を加え、窒素気流下で９０℃にて６時間加
熱攪拌し、下記のポリウレタン溶液を得た。
【００２９】 合成例 モノマー組成Ａ モノマー組成Ｂ １ ポリオレフィンポリオール ＭＤＩ （分子量２０００、ＯＨ価52.4、 ２５ｇ 三菱化成製”ポリテールＨＡ”） １２０ｇ ネオペンチルグリコール ４．４ｇ ５−ナトリウムスルホイソフタル酸 ジヒドロキシエチル ３．２ｇ ２ ポリオレフィンポリオール ＭＤＩ （分子量２０００、ＯＨ価52.4、 ２５ｇ 三菱化成製”ポリテールＨＡ”） １２０ｇ １，４−ブタンジオール ４．４ｇ ５−ナトリウムスルホイソフタル酸 ジヒドロキシエチル ３．２ｇ ３ ポリオレフィンポリオール ＭＤＩ （分子量２０００、ＯＨ価52.4、 １７．４ｇ 三菱化成製”ポリテールＨＡ”） １２０ｇ ビスフェノールＡの ジヒドロキシエチエーテル ９．８ｇ ５−ナトリウムスルホイソフタル酸 ジヒドロキシエチル ３．２ｇ ４ ポリオレフィンポリオール ＭＤＩ （分子量２０００、ＯＨ価52.4、 ２５ｇ 三菱化成製”ポリテールＨＡ”） １２０ｇ ネオペンチルグリコール ４．４ｇ ジメチロールプロピオン酸 １．１ｇ 。
【００３０】 ５ ポリカプロラクトンポリオール ＭＤＩ （分子量２０００、ＯＨ価52.4） １２０ｇ ２５ｇ ネオペンチルグリコール ４．４ｇ ５−ナトリウムスルホイソフタル酸 ジヒドロキシエチル ３．２ｇ ６ ポリブチレンアジペートポリオール ＭＤＩ （分子量２０００、ＯＨ価52.4） １２０ｇ ２５ｇ ネオペンチルグリコール ４．４ｇ ５−ナトリウムスルホイソフタル酸 ジヒドロキシエチル ３．２ｇ ７ ポリヘキサメチレン ＭＤＩ カーボネートポリオール （分子量２０００、ＯＨ価52.4） １２０ｇ ２５ｇ ネオペンチルグリコール ４．４ｇ ５−ナトリウムスルホイソフタル酸 ジヒドロキシエチル ３．２ｇ ８ ポリカプロラクトンポリオール ＭＤＩ （分子量２０００、ＯＨ価52.4） １２０ｇ ２５ｇ ネオペンチルグリコール ４．４ｇ ジメチロールプロピオン酸 ３．２ｇ 得られたポリウレタンの特性を表１に示す
【００３１】
【表１】
【００３２】実施例１〜４ 強磁性合金粉末（組成：鉄９４重量％、亜鉛４重量％、
ニッケル２重量％、保持力（Ｈｃ）１５００Ｏｅ、結晶
子サイズ２０ｎｍ）１００重量部をオープンニーダーで
１０分間粉砕し、次いで ポリウレタン（合成例１〜４の試料番号１〜４） ２０重量部（固形分） メチルエチルケトン ６０重量部 を６０分間混練し、次いで 研磨剤 （Ａｌ2 Ｏ3 粒子サイズ ０．３μｍ） ２重量部 カーボンブラック（粒子サイズ ４００ｎｍ） ２重量部 メチルエチルケトン／トルエン＝１／１ ２００重量部 を加えてサンドミルで１２０分間分散した。これに ポリイソシアネート （日本ポリウレタン製コロネート３０４１） ５重量部（固形分） ｓｅｃ−ブチルステアレート １重量部 ブトキシエチルステアレート １重量部 ステアリン酸 １重量部 メチルエチルケトン ５０重量部 を加え、さらに２０分間攪拌混合したあと、１μｍの平
均孔径を有するフィルターを用いて濾過し、磁性塗料を
調製した。得られた磁性塗料を乾燥後の厚さが２．５μ
ｍになるように、厚さ１０μｍのポリエチレンナフタレ
ート支持体の表面にリバースロールを用いて塗布した。
ニッケル２重量％、保持力（Ｈｃ）１５００Ｏｅ、結晶
子サイズ２０ｎｍ）１００重量部をオープンニーダーで
１０分間粉砕し、次いで ポリウレタン（合成例１〜４の試料番号１〜４） ２０重量部（固形分） メチルエチルケトン ６０重量部 を６０分間混練し、次いで 研磨剤 （Ａｌ2 Ｏ3 粒子サイズ ０．３μｍ） ２重量部 カーボンブラック（粒子サイズ ４００ｎｍ） ２重量部 メチルエチルケトン／トルエン＝１／１ ２００重量部 を加えてサンドミルで１２０分間分散した。これに ポリイソシアネート （日本ポリウレタン製コロネート３０４１） ５重量部（固形分） ｓｅｃ−ブチルステアレート １重量部 ブトキシエチルステアレート １重量部 ステアリン酸 １重量部 メチルエチルケトン ５０重量部 を加え、さらに２０分間攪拌混合したあと、１μｍの平
均孔径を有するフィルターを用いて濾過し、磁性塗料を
調製した。得られた磁性塗料を乾燥後の厚さが２．５μ
ｍになるように、厚さ１０μｍのポリエチレンナフタレ
ート支持体の表面にリバースロールを用いて塗布した。
【００３３】磁性塗料が塗布された非磁性支持体を、磁
性塗料が未乾燥の状態で３０００ガウスの磁石で磁場配
向を行い、さらに乾燥後、金属ロール−金属ロール−金
属ロール−金属ロール−金属ロール−金属ロール−金属
ロールの組み合わせによるカレンダー処理を（速度１０
０ｍ／分、線圧３００ｋｇ／ｃｍ2 、温度９０℃）で行
った後８ｍｍ幅にスリットし、８ｍｍビデオ用テープを
作成した。
性塗料が未乾燥の状態で３０００ガウスの磁石で磁場配
向を行い、さらに乾燥後、金属ロール−金属ロール−金
属ロール−金属ロール−金属ロール−金属ロール−金属
ロールの組み合わせによるカレンダー処理を（速度１０
０ｍ／分、線圧３００ｋｇ／ｃｍ2 、温度９０℃）で行
った後８ｍｍ幅にスリットし、８ｍｍビデオ用テープを
作成した。
【００３４】比較例１〜４ 実施例１のポリウレタンに代えて合成例５〜８のポリウ
レタンを用いた点を除いて実施例１と同様にして８ｍｍ
ビデオテープを作成した。
レタンを用いた点を除いて実施例１と同様にして８ｍｍ
ビデオテープを作成した。
【００３５】次いで、実施例のビデオテープと比較例の
ビデオテープについてその特性を以下の測定方法によっ
て測定した。
ビデオテープについてその特性を以下の測定方法によっ
て測定した。
【００３６】測定方法 電磁変換特性： 試料テープにＨｉ８−ＶＴＲ（Ｓｏ
ｎｙ（株）製品：ＴＲ−７０５）を用いて信号を記録し
再生した。このときのＳ／Ｎ比をノイズメーターで測定
し比較例４のテープの値を０ｄＢとして相対値で表し
た。 走行性： 得られたビデオテープとステンレス棒とを
５０ｇの張力（Ｔ1 ）で巻きつけ角１８０°で接触させ
て、この条件下で、テープを３．３ｃｍ／秒の速度で走
行させるのに必要な張力（Ｔ2 ）を測定した。この測定
値をもとに、下記計算式によりテープの摩擦係数μをも
とめた。摩擦係数の測定条件は、２５℃７０％ＲＨであ
る。 μ＝１／π・ｌｎ（Ｔ2 ／Ｔ1 ） 耐久性： 電磁変換特性の測定に用いたものと同じＶ
ＴＲを用いてスチル制限機構を動作させないでスチル状
態で、再生出力が記録信号の５０％になるまでの時間を
スチル耐久時間として測定した。
ｎｙ（株）製品：ＴＲ−７０５）を用いて信号を記録し
再生した。このときのＳ／Ｎ比をノイズメーターで測定
し比較例４のテープの値を０ｄＢとして相対値で表し
た。 走行性： 得られたビデオテープとステンレス棒とを
５０ｇの張力（Ｔ1 ）で巻きつけ角１８０°で接触させ
て、この条件下で、テープを３．３ｃｍ／秒の速度で走
行させるのに必要な張力（Ｔ2 ）を測定した。この測定
値をもとに、下記計算式によりテープの摩擦係数μをも
とめた。摩擦係数の測定条件は、２５℃７０％ＲＨであ
る。 μ＝１／π・ｌｎ（Ｔ2 ／Ｔ1 ） 耐久性： 電磁変換特性の測定に用いたものと同じＶ
ＴＲを用いてスチル制限機構を動作させないでスチル状
態で、再生出力が記録信号の５０％になるまでの時間を
スチル耐久時間として測定した。
【００３７】繰り返し走行性： ０℃１０％ＲＨ、０
℃７０％ＲＨ、４０℃７０％ＲＨの各環境下で電磁変換
特性の測定に用いたものと同じＶＴＲを用いて９０分長
のテープを１００回連続繰り返し走行させ、ビデオヘッ
ドの汚れを観察し、またビデオ出力を連続して記録しそ
の出力低下を測定した。 ビデオヘッド汚れ ○・・・汚れが観察されなかったも
の △・・・汚れ部分を拭き取ると観察されたもの ×・・・汚れが目視でも観察されたもの 表面粗さＲａ： デジタルオプチカルプロフィメータ
ー（ＷＹＫＯ製）による光干渉法により、カットオフ
０．２５ｍｍの条件で中心線平均粗さＲａとして求め
た。 高温高湿保存後の繰り返し走行性 試料テープを６０℃９０％ＲＨの環境に２週間さらした
後２３℃３０％ＲＨの環境でと同様に繰り返し走行性
を評価した。 カレンダーロール汚れ テープ長３００ｍのカレンダ
ー処理後のロール表面の汚れが目視で観察されたものを
×、されなかったものを○とした。これらの測定結果を
表２および表３に示す。
℃７０％ＲＨ、４０℃７０％ＲＨの各環境下で電磁変換
特性の測定に用いたものと同じＶＴＲを用いて９０分長
のテープを１００回連続繰り返し走行させ、ビデオヘッ
ドの汚れを観察し、またビデオ出力を連続して記録しそ
の出力低下を測定した。 ビデオヘッド汚れ ○・・・汚れが観察されなかったも
の △・・・汚れ部分を拭き取ると観察されたもの ×・・・汚れが目視でも観察されたもの 表面粗さＲａ： デジタルオプチカルプロフィメータ
ー（ＷＹＫＯ製）による光干渉法により、カットオフ
０．２５ｍｍの条件で中心線平均粗さＲａとして求め
た。 高温高湿保存後の繰り返し走行性 試料テープを６０℃９０％ＲＨの環境に２週間さらした
後２３℃３０％ＲＨの環境でと同様に繰り返し走行性
を評価した。 カレンダーロール汚れ テープ長３００ｍのカレンダ
ー処理後のロール表面の汚れが目視で観察されたものを
×、されなかったものを○とした。これらの測定結果を
表２および表３に示す。
【００３８】
【表２】
【００３９】
【表３】
【００４０】合成例９〜１６ コンデンサー、攪拌機を備え、予め窒素置換した１００
０ｍｌの３つ口フラスコに表４の原料組成Ａを加えトル
エン／シクロヘキサノン＝１／１の混合溶媒２２６ｇに
溶解した。これに表４のジイソシアネートを加え、さら
に触媒としてジ−ｎ−ブチル錫ジラウレート０．０３ｌ
ｇ（０．０４９ｍｏｌ）を加え、窒素気流下で９０℃に
て６時間加熱攪拌し、ポリウレタン溶液を得た。
０ｍｌの３つ口フラスコに表４の原料組成Ａを加えトル
エン／シクロヘキサノン＝１／１の混合溶媒２２６ｇに
溶解した。これに表４のジイソシアネートを加え、さら
に触媒としてジ−ｎ−ブチル錫ジラウレート０．０３ｌ
ｇ（０．０４９ｍｏｌ）を加え、窒素気流下で９０℃に
て６時間加熱攪拌し、ポリウレタン溶液を得た。
【００４１】
【表４】
【００４２】得られたポリウレタンの特性を表５に示
す。
す。
【００４３】
【表５】
【００４４】実施例５〜９ 強磁性合金粉末（組成：鉄９４重量％、亜鉛４重量％、
ニッケル２重量％、保持力（Ｈｃ）１５００Ｏｅ、結晶
子サイズ２０ｎｍ）１００重量部をオープンニーダーで
１０分間粉砕し、次いで塩化ビニル／酢酸ビニル／グリ
シジルメタクリレート＝８６／９／５の共重合体にヒド
ロキシエチルスルフォネートナトリウム塩を付加した化
合物（ＳＯ3 Ｎａ ６×１０-5ｅｑ／ｇ、エポキシ基＝
１０-3ｅｑ／ｇ、重量平均分子量＝３０，０００）を１
０部およびメチルエチルケトン６０部を６０分間混練
し、次いで ポリウレタン（合成例９〜１３で得られた試料） １０重量部（固形分） 研磨剤 （Ａｌ2 Ｏ3 粒子サイズ ０．３μｍ） ２重量部 カーボンブラック（粒子サイズ ４００ｎｍ） ２重量部 メチルエチルケトン／トルエン＝１／１ ２００重量部 を加えてサンドミルで１２０分間分散した。これに ポリイソシアネート （日本ポリウレタン製コロネート３０４１） ５重量部（固形分） ｓｅｃ．ブチルステアレート １重量部 ブトキシエチルステアレート １重量部 ステアリン酸 １重量部 メチルエチルケトン ５０重量部 を加え、さらに２０分間攪拌混合したあと、１μｍの平
均孔径を有するフィルターを用いて濾過し、磁性塗料を
調製した。得られた磁性塗料を乾燥後の厚さが２．５μ
ｍになるように、厚さ１０μｍのポリエチレンナフタレ
ート支持体の表面にリバースロールを用いて塗布した。
ニッケル２重量％、保持力（Ｈｃ）１５００Ｏｅ、結晶
子サイズ２０ｎｍ）１００重量部をオープンニーダーで
１０分間粉砕し、次いで塩化ビニル／酢酸ビニル／グリ
シジルメタクリレート＝８６／９／５の共重合体にヒド
ロキシエチルスルフォネートナトリウム塩を付加した化
合物（ＳＯ3 Ｎａ ６×１０-5ｅｑ／ｇ、エポキシ基＝
１０-3ｅｑ／ｇ、重量平均分子量＝３０，０００）を１
０部およびメチルエチルケトン６０部を６０分間混練
し、次いで ポリウレタン（合成例９〜１３で得られた試料） １０重量部（固形分） 研磨剤 （Ａｌ2 Ｏ3 粒子サイズ ０．３μｍ） ２重量部 カーボンブラック（粒子サイズ ４００ｎｍ） ２重量部 メチルエチルケトン／トルエン＝１／１ ２００重量部 を加えてサンドミルで１２０分間分散した。これに ポリイソシアネート （日本ポリウレタン製コロネート３０４１） ５重量部（固形分） ｓｅｃ．ブチルステアレート １重量部 ブトキシエチルステアレート １重量部 ステアリン酸 １重量部 メチルエチルケトン ５０重量部 を加え、さらに２０分間攪拌混合したあと、１μｍの平
均孔径を有するフィルターを用いて濾過し、磁性塗料を
調製した。得られた磁性塗料を乾燥後の厚さが２．５μ
ｍになるように、厚さ１０μｍのポリエチレンナフタレ
ート支持体の表面にリバースロールを用いて塗布した。
【００４５】磁性塗料が塗布された非磁性支持体を、磁
性塗料が未乾燥の状態で３０００ガウスの磁石で磁場配
向を行い、さらに乾燥後、金属ロール−金属ロール−金
属ロール−金属ロール−金属ロール−金属ロール−金属
ロールの組み合わせによるカレンダー処理を（速度１０
０ｍ／分、線圧３００ｋｇ／ｃｍ2 、温度９０℃）で行
った後８ｍｍ幅にスリットし、８ｍｍビデオ用テープを
作成した。
性塗料が未乾燥の状態で３０００ガウスの磁石で磁場配
向を行い、さらに乾燥後、金属ロール−金属ロール−金
属ロール−金属ロール−金属ロール−金属ロール−金属
ロールの組み合わせによるカレンダー処理を（速度１０
０ｍ／分、線圧３００ｋｇ／ｃｍ2 、温度９０℃）で行
った後８ｍｍ幅にスリットし、８ｍｍビデオ用テープを
作成した。
【００４６】比較例５〜７ 実施例５のポリウレタンに代えて合成例１４〜１６のも
のを用いた点を除いて実施例５と同様にして８ｍｍビデ
オテープを作成した。
のを用いた点を除いて実施例５と同様にして８ｍｍビデ
オテープを作成した。
【００４７】比較例８ 実施例５のポリウレタンに代えてポリブタジエンポリオ
ール（日本曹逹（株）製Ｇ−２０００）を用いた点を除
いて、実施例５と同様にして８ｍｍビデオテープを作成
した。
ール（日本曹逹（株）製Ｇ−２０００）を用いた点を除
いて、実施例５と同様にして８ｍｍビデオテープを作成
した。
【００４８】比較例９ 実施例５のポリウレタンに代えて ポリブタジエンポリオール （日本曹逹（株）製“Ｃ−１０００；数平均分子量１３５０、 ＣＯＯＨ基 １３３×１０-5ｅｑ／ｇ含有） １重量部 ポリブタジエンポリオール （日本曹逹（株）製“Ｃ−３０００；数平均分子量３０７０、 ＣＯＯＨ基なし） ９重量部 を用いた点を除いて実施例５と同様にして８ｍｍビデオ
テープを作成した。
テープを作成した。
【００４９】比較例１０ 実施例５のポリウレタンに代えて ポリブタジエンポリオール （日本曹逹（株）製“Ｃ−３０００；数平均分子量３０７０、 ＣＯＯＨ基なし） ５重量部 ポリウレタン（合成例６） を用いた点を除いて実施例５と同様にして８ｍｍビデオ
テープを作成した。
テープを作成した。
【００５０】次いで、上記した測定方法によってビデオ
テープの特性を評価した結果を表６および表７に示す。
テープの特性を評価した結果を表６および表７に示す。
【００５１】
【表６】
【００５２】
【表７】
【００５３】実施例１０〜１７ 下記の処方でディスパ攪拌機で１２時間攪拌して調整し
た下塗液を調製した。
た下塗液を調製した。
【００５４】 ポリエステル樹脂（−ＳＯ3 Ｎａ基含有） １００重量部 Ｔｇ ６５℃ Ｎａ含有量 ４６００ｐｐｍ シクロヘキサノン ９９００重量部 得られた下塗液を用いて、ポリエチレンテレフタレート
（厚味１０μｍ、Ｆ５値：ＭＤ方向 ２０Ｋｇ／ｍ
ｍ2 、ＴＤ方向 １４Ｋｇ／ｍｍ2 、ヤング率：ＭＤ方
向７５０Ｋｇ／ｍｍ2 、ＴＤ方向 ４７０Ｋｇ／ｍ
ｍ2 ）からなる非磁性支持体上にバーコートによって乾
燥厚味０．１μｍで塗布した。
（厚味１０μｍ、Ｆ５値：ＭＤ方向 ２０Ｋｇ／ｍ
ｍ2 、ＴＤ方向 １４Ｋｇ／ｍｍ2 、ヤング率：ＭＤ方
向７５０Ｋｇ／ｍｍ2 、ＴＤ方向 ４７０Ｋｇ／ｍ
ｍ2 ）からなる非磁性支持体上にバーコートによって乾
燥厚味０．１μｍで塗布した。
【００５５】一方、次の処方で上層磁性層用塗布液及び
下層非磁性層用塗布液を調製した。
下層非磁性層用塗布液を調製した。
【００５６】 上層磁性層用塗布液処方 強磁性粉末：Ｆｅ合金粉末（Ｆｅ−Ｃｏ−Ｎｉ） １００重量部 組成；Ｆｅ：Ｃｏ：Ｎｉ＝９２：６：２ 焼結防止剤としてＡｌ2 Ｏ3 を使用 Ｈｃ １６００Ｏｅ、σs １１９ｅｍｕ／ｇ 長軸長 ０．１３μｍ、針状比 ７ 結晶子サイズ １７．２ｎｍ、含水率 ０．６重量％ 塩化ビニル共重合体 １３重量部 −ＳＯ3 Ｎａ ８×１０-5ｅｑ／ｇ、−ＯＨ、エポキシ基含有 Ｔｇ ７１℃、重合度 ３００、数平均分子量（Ｍｎ）１２０００ 重量平均分子量（Ｍｗ）３８０００ ポリウレタン樹脂（表８に記載） ５重量部 αアルミナ（平均粒径０．１５μｍ） １２重量部 ＳBET ８．７ｍ2 ／ｇ、ｐＨ ８．２、含水率 ０．０６重量％ シクロヘキサノン １５０重量部 メチルエチルケトン １５０重量部 上記組成物をサンドミル中で６時間混合分散したのち、
ポリイソシアネート（コロネートＬ）及びオレイン酸５
重量部、ステアリン酸７重量部、ステアリン酸ブチル１
５重量部を加えて上層磁性層用塗布液を得た。
ポリイソシアネート（コロネートＬ）及びオレイン酸５
重量部、ステアリン酸７重量部、ステアリン酸ブチル１
５重量部を加えて上層磁性層用塗布液を得た。
【００５７】 下層磁性層用塗布液処方 ＴｉＯ2 ８５重量部 平均粒径 ０．０３５μｍ 結晶型 ルチル ＴｉＯ2 含有量 ９０％以上 表面処理層 Ａｌ2 Ｏ3 ＳBET ３５〜４５ｍ2 ／ｇ 真比重 ４．１ ｐＨ ６．５〜８．０ カーボンブラック ５重量部 平均粒径 １６０ｎｍ ＤＢＰ吸油量 ８０ｍｌ／１００ｇ ｐＨ ８．０ ＳBET ２５０ｍ2 ／ｇ 着色力 １４３％ 塩化ビニル共重合体 １３重量部 −ＳＯ3 Ｎａ ８×１０-5ｅｑ／ｇ、−ＯＨ、エポキシ基含有 Ｔｇ ７１℃、重合度 ３００、数平均分子量（Ｍｎ）１２０００ 重量平均分子量（Ｍｗ）３８０００ ポリウレタン樹脂（表８） ５重量部 シクロヘキサン １００重量部 メチルエチルケトン １００重量部 上記組成物をサンドミル中で４時間混合分散したのち、
ポリイソシアネート（コロネートＬ）５重量部、オレイ
ン酸５重量部、ステアリン酸５重量部、ステアリン酸ブ
チル１５重量部を加えて下層非磁性層用塗布液を得た。
ポリイソシアネート（コロネートＬ）５重量部、オレイ
ン酸５重量部、ステアリン酸５重量部、ステアリン酸ブ
チル１５重量部を加えて下層非磁性層用塗布液を得た。
【００５８】上記の塗布液をギャップの異なる２つのド
クターを用いて、湿潤状態で塗布したのち、３５００ガ
ウスの永久磁石、次いで１６００ガウスの電磁石にて配
向処理後、乾燥した。その後、金属ロールと金属ロール
によるスーパーカレンダー処理を温度８０℃で行った。
塗布厚味は磁性層０．３μｍ、非磁性層３．０μｍであ
った。次いで以下の処方によりバックコート層の塗布液
を調製した。
クターを用いて、湿潤状態で塗布したのち、３５００ガ
ウスの永久磁石、次いで１６００ガウスの電磁石にて配
向処理後、乾燥した。その後、金属ロールと金属ロール
によるスーパーカレンダー処理を温度８０℃で行った。
塗布厚味は磁性層０．３μｍ、非磁性層３．０μｍであ
った。次いで以下の処方によりバックコート層の塗布液
を調製した。
【００５９】 バックコート層処方 カーボンブラック １００重量部 ＳBET ２２０ｍ2 ／ｇ 平均粒径 １７０ｎｍ ＤＢＰ吸油量 ７５ｍｌ／１００ｇ 揮発分 １．５％ ｐＨ ８．０ 嵩密度 ２４０．２ｋｇ／ｍ3 ニトロセルロース ＲＳＩ／２（商品名？） １００重量部 ポリウレタン ３０重量部 分散剤 オレイン酸銅 １０重量部 銅フタロシアニン １０重量部 硫酸バリウム（沈降性） ５重量部 メチルエチルケトン ５００重量部 トルエン ５００重量部 上記組成物を予備混練し、ロールミルで混練し、得られ
た組成物１００重量部に対して、 カーボンブラック １００重量部 ＳBET ２００ｍ2 ／ｇ 平均粒径 ０．２μｍ ＤＢＰ吸油量 ３６ｍｌ／１００ｇ ｐＨ ８．５ α−Ａｌ2 Ｏ3 （平均粒径 ０．２μｍ） ０．１重量部 を添加した組成にてサンドグラインダーで分散を行い、
濾過後、上記組成物１００重量部に対して以下の組成を
添加し、塗布液を調製した。
た組成物１００重量部に対して、 カーボンブラック １００重量部 ＳBET ２００ｍ2 ／ｇ 平均粒径 ０．２μｍ ＤＢＰ吸油量 ３６ｍｌ／１００ｇ ｐＨ ８．５ α−Ａｌ2 Ｏ3 （平均粒径 ０．２μｍ） ０．１重量部 を添加した組成にてサンドグラインダーで分散を行い、
濾過後、上記組成物１００重量部に対して以下の組成を
添加し、塗布液を調製した。
【００６０】 メチルエチルケトン １２０重量部 ポリイソシアネート ５重量部 得られた塗布液をバーコーターにより、非磁性支持体の
磁性層を設けた側の反対側に乾燥厚味０．５μｍになる
よう塗布した。このようにして得られた原反を８ｍｍ幅
に裁断し８ｍｍビデオテープを作成し、実施例１〜４と
同様の方法によって測定した結果を表８に示す。
磁性層を設けた側の反対側に乾燥厚味０．５μｍになる
よう塗布した。このようにして得られた原反を８ｍｍ幅
に裁断し８ｍｍビデオテープを作成し、実施例１〜４と
同様の方法によって測定した結果を表８に示す。
【００６１】比較例１１ 上層磁性層および下層非磁性層の両者のポリウレタンと
してポリエステルポリウレタンを用いた点を除いて実施
例１０と同様のビデオテープを作成し、実施例１０と同
様に特性を測定した結果を表８および表９に示す。
してポリエステルポリウレタンを用いた点を除いて実施
例１０と同様のビデオテープを作成し、実施例１０と同
様に特性を測定した結果を表８および表９に示す。
【００６２】
【表８】
【００６３】
【表９】
【００６４】実施例１８〜２３ 下記の組成の上層磁性層用の塗布液と下層磁性用の塗布
液を調整した。 上層液 ＣＯ−γ−ＦｅＯｘ １００重量部 （ｘ＝１．４５、長軸長０．２０μｍ、Ｈｃ９５０Ｏｅ、Ｂｒ１６００ガウス） 塩化ビニル共重合体 １０重量部 （スルホン酸基０．２５重量％含有） ポリウレタン ５重量部 ポリイソシアネート（コロネートＬ） ６重量部 ステアリン酸（工業用） １重量部 ブチルステアレート（工業用） １重量部 α−アルミナ（粒径０．２μｍ） １０重量部 導電性カーボン（粒径７０ｎｍ） １重量部 メチルエチルケトン／シクロヘキサノン＝７／３溶剤 ２００重量部 下層液（Ｂ液） ＣＯ−γ−ＦｅＯｘ １００重量部 （ｘ＝１．４５、長軸長０．２５μｍ、Ｈｃ８５０Ｏｅ、Ｂｒ１４００ガウス） 塩化ビニル共重合体 １１重量部 （スルホン酸基０．２５重量％含有） ポリウレタン（表１０に記載） ４重量部 ポリイソシアネート（コロネートＬ） ６重量部 ステアリン酸（工業用） １重量部 ブチルステアレート（工業用） １重量部 導電性カーボン（粒径２０ｎｍ） ５重量部 メチルエチルケトン／シクロヘキサノン＝７／３溶剤 ２００重量部 。
液を調整した。 上層液 ＣＯ−γ−ＦｅＯｘ １００重量部 （ｘ＝１．４５、長軸長０．２０μｍ、Ｈｃ９５０Ｏｅ、Ｂｒ１６００ガウス） 塩化ビニル共重合体 １０重量部 （スルホン酸基０．２５重量％含有） ポリウレタン ５重量部 ポリイソシアネート（コロネートＬ） ６重量部 ステアリン酸（工業用） １重量部 ブチルステアレート（工業用） １重量部 α−アルミナ（粒径０．２μｍ） １０重量部 導電性カーボン（粒径７０ｎｍ） １重量部 メチルエチルケトン／シクロヘキサノン＝７／３溶剤 ２００重量部 下層液（Ｂ液） ＣＯ−γ−ＦｅＯｘ １００重量部 （ｘ＝１．４５、長軸長０．２５μｍ、Ｈｃ８５０Ｏｅ、Ｂｒ１４００ガウス） 塩化ビニル共重合体 １１重量部 （スルホン酸基０．２５重量％含有） ポリウレタン（表１０に記載） ４重量部 ポリイソシアネート（コロネートＬ） ６重量部 ステアリン酸（工業用） １重量部 ブチルステアレート（工業用） １重量部 導電性カーボン（粒径２０ｎｍ） ５重量部 メチルエチルケトン／シクロヘキサノン＝７／３溶剤 ２００重量部 。
【００６５】塗布液の調整は、ニーダー、サンドグライ
ンダ等を使用して行い、同時重層塗布を行った。非磁性
支持体は中心線平均表面粗さ（Ｒａ）が４ｎｍ、１４μ
ｍ厚のポリエチレンテレフタレートフイルムを使用し
た。塗布後、長手方向に配向、乾燥してバルクロールを
得た。得られたバルクロールを更にカレンダーロール処
理を行った。カレンダロール処理はショアＡ硬度８０
度、Ｒａが０．５ｎｍの金属ロールを７段重ね、温度８
０℃、線圧３００ｋｇ／ｃｍ2 で処理した。上記カレン
ダーロール処理を行った後、６０℃で２４時間バルクサ
ーモ処理を行い磁性層を硬化させ、その後１／２インチ
幅にスリットしビデオテープを得た。得られたビデオテ
ープの表面粗さを測定したところすべて５〜６ｎｍであ
った。得られたビデオテープをＳ−ＶＨＳ形カセットに
組み込みビデオカセットテープを作成し、実施例１〜４
と同様の方法によって測定した結果を表１０、１１に示
す。
ンダ等を使用して行い、同時重層塗布を行った。非磁性
支持体は中心線平均表面粗さ（Ｒａ）が４ｎｍ、１４μ
ｍ厚のポリエチレンテレフタレートフイルムを使用し
た。塗布後、長手方向に配向、乾燥してバルクロールを
得た。得られたバルクロールを更にカレンダーロール処
理を行った。カレンダロール処理はショアＡ硬度８０
度、Ｒａが０．５ｎｍの金属ロールを７段重ね、温度８
０℃、線圧３００ｋｇ／ｃｍ2 で処理した。上記カレン
ダーロール処理を行った後、６０℃で２４時間バルクサ
ーモ処理を行い磁性層を硬化させ、その後１／２インチ
幅にスリットしビデオテープを得た。得られたビデオテ
ープの表面粗さを測定したところすべて５〜６ｎｍであ
った。得られたビデオテープをＳ−ＶＨＳ形カセットに
組み込みビデオカセットテープを作成し、実施例１〜４
と同様の方法によって測定した結果を表１０、１１に示
す。
【００６６】比較例１２ 上層磁性層および下層磁性層の両者のポリウレタンとし
てポリエステルポリウレタンを用いた点を除いて実施例
１８と同様のビデオテープを作成し、実施例１８と同様
に特性を測定した結果を表１０および表１１に示す。
てポリエステルポリウレタンを用いた点を除いて実施例
１８と同様のビデオテープを作成し、実施例１８と同様
に特性を測定した結果を表１０および表１１に示す。
【００６７】
【表１０】
【００６８】
【表１１】
【００６９】
【発明の効果】本発明ポリウレタン含有結合剤は、分散
性が高くカレンダー工程におけるロール汚れが向上し、
角型比、表面粗さも向上し、その結果電磁変換特性が向
上した。また、０℃〜４０℃、１０％〜７０％ＲＨの雰
囲気下で繰り返し走行性が向上するとともに、６０℃９
０％２週間経時の長期保存加速試験においても繰り返し
走行性が改善された。
性が高くカレンダー工程におけるロール汚れが向上し、
角型比、表面粗さも向上し、その結果電磁変換特性が向
上した。また、０℃〜４０℃、１０％〜７０％ＲＨの雰
囲気下で繰り返し走行性が向上するとともに、６０℃９
０％２週間経時の長期保存加速試験においても繰り返し
走行性が改善された。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 沖田 務 神奈川県小田原市扇町２丁目12番１号 富 士写真フイルム株式会社内
Claims (6)
- 【請求項１】 ポリオールとポリイソシアネートとを主
要原料とした反応生成物であるポリウレタンからなる磁
気記録媒体用結合剤において、ポリオールが分子量５０
０以上の脂肪族ポリオールであることを特徴とする磁気
記録媒体用結合剤。 - 【請求項２】 脂肪族ポリオールがポリオレフィンポリ
オールであることを特徴とする請求項１記載の磁気記録
媒体用結合剤。 - 【請求項３】 脂肪族ポリオールがポリブタジエンポリ
オールであることを特徴とする請求項１記載の磁気記録
媒体用結合剤。 - 【請求項４】 ポリウレタン分子中に、−ＳＯ3 Ｍ、−
ＯＳＯ3 Ｍ、−ＣＯＯＭ、−ＰＯ3 Ｍ' 2、−ＯＰＯ3 Ｍ
' 2、−ＮＲ2 、−Ｎ+ Ｒ3 Ｘ- 、−Ｎ+ Ｒ2Ｒ' ＳＯ3
- 、−Ｎ+ Ｒ2 Ｒ' ＣＯＯ- （ただし、Ｍは水素、アル
カリ金属、アルカリ土類金属、アンモニウム塩であり、
Ｍ' は水素、アルカリ金属、アルカリ土類金属、アンモ
ニウム塩、アルキル基であり、Ｒ、Ｒ' はアルキル基で
あり、Ｘはハロゲンを示す）から選ばれた少なくとも１
種の極性基を含有するポリウレタンからなることを特徴
とする請求項１記載の磁気記録媒体用結合剤。 - 【請求項５】 非磁性支持体の少なくとも一方の面に強
磁性粉末と結合剤を含む磁性層を形成した磁気記録媒体
において、結合剤が分子量５００以上の脂肪族ポリオー
ルとポリイソシアネートとを主要原料とした反応生成物
であるポリウレタンであることを特徴とする磁気記録媒
体。 - 【請求項６】 非磁性支持体の少なくとも一方の面に、
下層磁性層または下層非磁性層を設け、その上に上層磁
性層を設けた磁気記録媒体において、磁性層もしくは非
磁性層の少なくとも一層は、強磁性粉末もしくは非磁性
粉末を結合する結合剤が分子量５００以上の脂肪族ポリ
オールとポリイソシアネートとを主要原料とした反応生
成物であるポリウレタンであることを特徴とする磁気記
録媒体。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4094363A JPH05298662A (ja) | 1992-04-14 | 1992-04-14 | 磁気記録媒体用結合剤および磁気記録媒体 |
| US08/364,408 US5525418A (en) | 1992-04-14 | 1994-12-23 | Magnetic recording medium having a magnetic layer containing ferromagnetic powder and a polyurethane resin obtained from a polyolefin polyol or a polybutadiene polyol |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4094363A JPH05298662A (ja) | 1992-04-14 | 1992-04-14 | 磁気記録媒体用結合剤および磁気記録媒体 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05298662A true JPH05298662A (ja) | 1993-11-12 |
Family
ID=14108228
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4094363A Pending JPH05298662A (ja) | 1992-04-14 | 1992-04-14 | 磁気記録媒体用結合剤および磁気記録媒体 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5525418A (ja) |
| JP (1) | JPH05298662A (ja) |
Families Citing this family (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20050043808A1 (en) * | 1994-05-06 | 2005-02-24 | Advanced Bio Surfaces, Inc. | Knee joint prosthesis |
| EP0873145A2 (en) | 1996-11-15 | 1998-10-28 | Advanced Bio Surfaces, Inc. | Biomaterial system for in situ tissue repair |
| DE19651672A1 (de) * | 1996-12-12 | 1998-06-18 | Emtec Magnetics Gmbh | Magnetische Aufzeichnungsträger |
| JP3922664B2 (ja) * | 1997-05-21 | 2007-05-30 | 富士フイルム株式会社 | 磁気記録媒体 |
| AU2001285488A1 (en) * | 2000-08-28 | 2002-03-13 | Advanced Bio Surfaces, Inc | Method for mammalian joint resurfacing |
| AU2002364193A1 (en) * | 2001-12-19 | 2003-07-09 | Advanced Bio Surfaces, Inc. | Bone smoothing method and system |
| WO2003061522A2 (en) * | 2002-01-22 | 2003-07-31 | Advanced Bio Surfaces, Inc. | Interpositional arthroplasty system and method |
| EP1523291B1 (en) * | 2002-07-11 | 2008-06-18 | Advanced Bio Surfaces, Inc. | Kit for interpositional arthroplasty |
| US20060282169A1 (en) * | 2004-12-17 | 2006-12-14 | Felt Jeffrey C | System and method for upper extremity joint arthroplasty |
| US7591853B2 (en) * | 2005-03-09 | 2009-09-22 | Vertebral Technologies, Inc. | Rail-based modular disc nucleus prosthesis |
| US9737414B2 (en) | 2006-11-21 | 2017-08-22 | Vertebral Technologies, Inc. | Methods and apparatus for minimally invasive modular interbody fusion devices |
| US9510953B2 (en) | 2012-03-16 | 2016-12-06 | Vertebral Technologies, Inc. | Modular segmented disc nucleus implant |
Family Cites Families (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5468328A (en) * | 1977-11-10 | 1979-06-01 | Tokyo Electric Co Ltd | Double printing system for dot printer |
| JPS6010417A (ja) * | 1983-06-30 | 1985-01-19 | Konishiroku Photo Ind Co Ltd | 磁気記録媒体 |
| JPS60229916A (ja) * | 1984-04-28 | 1985-11-15 | Toyoda Gosei Co Ltd | 磁性体組成物 |
| DE3417475A1 (de) * | 1984-05-11 | 1985-11-14 | Bayer Ag, 5090 Leverkusen | In aromatischen kohlenwasserstoffen loesliche oder geloeste polyurethane, verfahren zu ihrer herstellung und ihre verwendung |
| JP2537215B2 (ja) * | 1986-11-21 | 1996-09-25 | 三菱化学株式会社 | 軟質エラストマ−組成物 |
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-
1994
- 1994-12-23 US US08/364,408 patent/US5525418A/en not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
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