JPH0527449B2 - - Google Patents
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Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の概要および背景〕
この発明は、アルカリ土類金属、亜鉛、銅また
はアルミニウムラノレートとステロールとの混合
物の形態を呈する新規エマルジヨン化系および化
粧または製薬業界において油中水タイプのエマル
ジヨンの製品化に用いる上記エマルジヨン化系用
途に関するものである。
はアルミニウムラノレートとステロールとの混合
物の形態を呈する新規エマルジヨン化系および化
粧または製薬業界において油中水タイプのエマル
ジヨンの製品化に用いる上記エマルジヨン化系用
途に関するものである。
フランス国特許第72.10843号には、「油中水タ
イプ」のエマルジヨン用エマルジヨン化系とし
て、マグネシウム、カルシウム、リチウム、亜鉛
およびアルミニウムラノレートからなる群から選
ばれたラノレートならびにラノリン水素化物およ
び/またはラノリンアルコールを構成成分とする
混合物の使用について既に提起がなされている。
イプ」のエマルジヨン用エマルジヨン化系とし
て、マグネシウム、カルシウム、リチウム、亜鉛
およびアルミニウムラノレートからなる群から選
ばれたラノレートならびにラノリン水素化物およ
び/またはラノリンアルコールを構成成分とする
混合物の使用について既に提起がなされている。
この特許明細書では、得られたエマルジヨン
は、水を豊富に含み、周囲温度からかなり離れた
温度でもすぐれた貯蔵安定性を示すことから他の
ものより経済的であると記載している。
は、水を豊富に含み、周囲温度からかなり離れた
温度でもすぐれた貯蔵安定性を示すことから他の
ものより経済的であると記載している。
しかしながら化粧用面に関すると、これらのエ
マルジヨンは顔用クリームに対して一般的に要求
される望ましい特性をすべて備えているわけでは
ない。油中水タイプのこれらのエマルジヨンは事
実上柔らかさに欠けており、また適用の際皮膚を
白くする明らかな傾向が見られる。
マルジヨンは顔用クリームに対して一般的に要求
される望ましい特性をすべて備えているわけでは
ない。油中水タイプのこれらのエマルジヨンは事
実上柔らかさに欠けており、また適用の際皮膚を
白くする明らかな傾向が見られる。
他方、水素化ラノリンおよび/またはラノリン
アルコールを使用した場合、素材の価格だけでな
くまた同様に着臭および色の変化をもたらす過酸
化による品質変化のためある種の問題が生じる。
アルコールを使用した場合、素材の価格だけでな
くまた同様に着臭および色の変化をもたらす過酸
化による品質変化のためある種の問題が生じる。
フランス国特許明細書第72.10843号記載のエマ
ルジヨンに充分な柔軟性をもたらし、不利な面を
改善するために、ラノレートの様々なエマルジヨ
ン化補助剤、特にコレステロールのようなステロ
ール類を試験した。
ルジヨンに充分な柔軟性をもたらし、不利な面を
改善するために、ラノレートの様々なエマルジヨ
ン化補助剤、特にコレステロールのようなステロ
ール類を試験した。
得られたエマルジヨンがさらに柔軟で、使い心
地が良いならば、フランス国特許明細書第
72.10843号ものよりも劣つた安定性しか得られな
かつた。
地が良いならば、フランス国特許明細書第
72.10843号ものよりも劣つた安定性しか得られな
かつた。
ラノレートおよびステロールで構成されるエマ
ルジヨン化系に関して多くの研究を行なつた結
果、エマルジヨンの安定性についての問題点は、
実際エマルジヨン化補助剤すなわちステロールに
よるものではなく、実施した合成方法に基づくラ
ノレート自体の性質によるものであることが証明
された。
ルジヨン化系に関して多くの研究を行なつた結
果、エマルジヨンの安定性についての問題点は、
実際エマルジヨン化補助剤すなわちステロールに
よるものではなく、実施した合成方法に基づくラ
ノレート自体の性質によるものであることが証明
された。
フランス国特許明細書第72.10843号においてラ
ノレートは次の2方法により製造される。
ノレートは次の2方法により製造される。
(1) 複分解によるもの、すなわちまず、ラノリン
酸のナトリウムまたはカリウム塩とアイソトロ
ピツク溶液となるように希釈し、次いで例えば
塩化物のような無機塩の溶液を加えることによ
りこの溶液から所望のラノリン酸塩を沈殿させ
ることからなる方法。
酸のナトリウムまたはカリウム塩とアイソトロ
ピツク溶液となるように希釈し、次いで例えば
塩化物のような無機塩の溶液を加えることによ
りこの溶液から所望のラノリン酸塩を沈殿させ
ることからなる方法。
(2) ラノリン酸と、アルカリ金属、アルカリ土類
金属、亜鉛、銅またはアルミニウム水酸化物を
直接反応させることによる方法。
金属、亜鉛、銅またはアルミニウム水酸化物を
直接反応させることによる方法。
これらの2方法は一般に、水性媒質中で行なわ
れるため、ある種の除去しにくい望ましくない塩
基性石けんが存在することになる。
れるため、ある種の除去しにくい望ましくない塩
基性石けんが存在することになる。
塩基性石けんが存在すると、ラノレートをステ
ロールと合わせるときにエマルジヨンの安定性を
損ないがちである。そこで、ラノレートの他の製
造方法、特に、ラノリン酸(acide lanolique)
を酢酸アルカリ土類金属塩または酢酸の亜鉛、銅
およびアルミニウム塩からなる群から選択された
酢酸金属塩と直接反応させ、生成した酢酸を減圧
下加熱除去することからなる方法について試験を
行なつた。
ロールと合わせるときにエマルジヨンの安定性を
損ないがちである。そこで、ラノレートの他の製
造方法、特に、ラノリン酸(acide lanolique)
を酢酸アルカリ土類金属塩または酢酸の亜鉛、銅
およびアルミニウム塩からなる群から選択された
酢酸金属塩と直接反応させ、生成した酢酸を減圧
下加熱除去することからなる方法について試験を
行なつた。
その結果、驚くべきことに、上記方法で製造し
たラノレートをコレステロールのようなステロー
ルと配合すると、極めて安定で塗り広げ特性のよ
い油中水タイプエマルジヨンが得られることを確
認した。
たラノレートをコレステロールのようなステロー
ルと配合すると、極めて安定で塗り広げ特性のよ
い油中水タイプエマルジヨンが得られることを確
認した。
また、この方法で得たラノレートは、塩基性石
けんを全く含まないため、エマルジヨンの脂肪相
に対してすぐれた溶解性を示す。
けんを全く含まないため、エマルジヨンの脂肪相
に対してすぐれた溶解性を示す。
したがつて、この発明は、新規工業製品とし
て、アルカリ土類金属、亜鉛、銅またはアルミニ
ウムラノレートおよびステロールから構成され、
上記ラノレートが無水媒質中でラノリン酸と酢酸
アルカリ土類金属塩または酢酸の亜鉛、銅および
アルミニウム塩からなる群から選択された酢酸金
属塩を直接反応させることにより得られるもので
ある、「油中水タイプ」のエマルジヨン用エマル
ジヨン化系を提供するものである。
て、アルカリ土類金属、亜鉛、銅またはアルミニ
ウムラノレートおよびステロールから構成され、
上記ラノレートが無水媒質中でラノリン酸と酢酸
アルカリ土類金属塩または酢酸の亜鉛、銅および
アルミニウム塩からなる群から選択された酢酸金
属塩を直接反応させることにより得られるもので
ある、「油中水タイプ」のエマルジヨン用エマル
ジヨン化系を提供するものである。
この発明によると、アルカリ土類金属、亜鉛、
銅またはアルミニウムラノレートとしては、カル
シウム、マグネシウム、亜鉛、銅またはアルミニ
ウムラノレートが好ましい。
銅またはアルミニウムラノレートとしては、カル
シウム、マグネシウム、亜鉛、銅またはアルミニ
ウムラノレートが好ましい。
アルカリ土類金属ラノレート、特にマグネシウ
ムラノレートが、安定性が大きく、延び特性がよ
いために適用が容易な、油中水タイプのすぐれた
エマルジヨンをもたらす。
ムラノレートが、安定性が大きく、延び特性がよ
いために適用が容易な、油中水タイプのすぐれた
エマルジヨンをもたらす。
上記のように、エマルジヨン化補助剤としての
ステロールとの配合使用に供するラノレートの取
得法が最も重要である。
ステロールとの配合使用に供するラノレートの取
得法が最も重要である。
この方法の実施法は簡単であつて、無水媒質中
で、ラノリン酸と酢酸アルカリ土類金属塩または
酢酸の亜鉛、銅およびアルミニウム塩からなる群
から選択された酢酸金属塩を直接反応させ、真空
加熱により、生成した酢酸を除去して平衡を最高
にする。
で、ラノリン酸と酢酸アルカリ土類金属塩または
酢酸の亜鉛、銅およびアルミニウム塩からなる群
から選択された酢酸金属塩を直接反応させ、真空
加熱により、生成した酢酸を除去して平衡を最高
にする。
反応は一般に窒素中において80−150℃で行な
い、反応中に生成した酢酸を真空蒸留により除去
するに充分な時間実施する。
い、反応中に生成した酢酸を真空蒸留により除去
するに充分な時間実施する。
反応の収率は一般に原料ラノリン酸に対して90
−99%である。
−99%である。
所望により、混合物にトルエンのような芳香族
溶媒を加えて100−140℃で共沸物をつくり、存在
しうる酢酸の痕跡量を除くことにより、得られた
ラノレートを精製することができる。
溶媒を加えて100−140℃で共沸物をつくり、存在
しうる酢酸の痕跡量を除くことにより、得られた
ラノレートを精製することができる。
変法としては、ラノリン酸と酢酸アルカリ土類
金属塩または酢酸の亜鉛、銅およびアルミニウム
塩からなる群から選択された酢酸金属塩の反応
を、ワセリン油のような、高沸点で化粧品用また
は医薬用として許容される油の存在下に、反応を
実施し終了させることができる。
金属塩または酢酸の亜鉛、銅およびアルミニウム
塩からなる群から選択された酢酸金属塩の反応
を、ワセリン油のような、高沸点で化粧品用また
は医薬用として許容される油の存在下に、反応を
実施し終了させることができる。
こうして、反応終了時に、油中水タイプのエマ
ルジヨンの脂肪相の一部を構成しうるラノレート
の油溶液が得られる。
ルジヨンの脂肪相の一部を構成しうるラノレート
の油溶液が得られる。
この発明の新規エマルジヨン化系に使用できる
ステロールとしては、特にコレステロールおよび
β−シトステロールが挙げられる。
ステロールとしては、特にコレステロールおよび
β−シトステロールが挙げられる。
この発明のエマルジヨン化系において、ラノレ
ート重量/ステロール重量の比は約95/5−40/
60であり、好ましくは約90/10である。
ート重量/ステロール重量の比は約95/5−40/
60であり、好ましくは約90/10である。
この発明の変法によると、アルカリ土類金属、
亜鉛、銅またはアルミニウムラノレートを、例え
ばステアリン酸またはオレイン酸のカルシウム、
マグネシウム、亜鉛、銅もしくはアルミニウム塩
のような他の脂肪酸のアルカリ土類金属塩もしく
は脂肪酸の亜鉛、銅またはアルミニウム塩からな
る群から選択された金属塩少なくとも1種と配合
することができるが、上記他の脂肪酸のアルカリ
土類金属塩または脂肪酸の亜鉛、銅またはアルミ
ニウム塩からなる群から選択された金属塩の比率
は一般にアルカリ土類金属、亜鉛、銅またはアル
ミニウムラノレートの重量に対して25重量%を越
えることはない。
亜鉛、銅またはアルミニウムラノレートを、例え
ばステアリン酸またはオレイン酸のカルシウム、
マグネシウム、亜鉛、銅もしくはアルミニウム塩
のような他の脂肪酸のアルカリ土類金属塩もしく
は脂肪酸の亜鉛、銅またはアルミニウム塩からな
る群から選択された金属塩少なくとも1種と配合
することができるが、上記他の脂肪酸のアルカリ
土類金属塩または脂肪酸の亜鉛、銅またはアルミ
ニウム塩からなる群から選択された金属塩の比率
は一般にアルカリ土類金属、亜鉛、銅またはアル
ミニウムラノレートの重量に対して25重量%を越
えることはない。
この変法において、アルカリ土類金属塩または
亜鉛、銅またはアルミニウム塩からなる群から選
ばれた金属塩と他の脂肪酸のアルカリ土類金属塩
または脂肪酸の亜鉛、銅またはアルミニウム塩か
らなる群から選択された金属塩の混合物は、意図
する配合比率のラノリン酸と他の脂肪酸の混合物
から出発して、前記のような方法を用いることに
より得ることができる。
亜鉛、銅またはアルミニウム塩からなる群から選
ばれた金属塩と他の脂肪酸のアルカリ土類金属塩
または脂肪酸の亜鉛、銅またはアルミニウム塩か
らなる群から選択された金属塩の混合物は、意図
する配合比率のラノリン酸と他の脂肪酸の混合物
から出発して、前記のような方法を用いることに
より得ることができる。
同様にこの発明は、水相、脂肪相および前記の
エマルジヨン化系を含有する油中水タイプの柔ら
かなエマルジヨンを対象とするものである。
エマルジヨン化系を含有する油中水タイプの柔ら
かなエマルジヨンを対象とするものである。
化粧用または医薬用担体で構成され得るこれら
のエマルジヨンは、80ないし85ポワズの粘度を示
し、事実上100ないし110ポワズの粘度を示すフラ
ンス国特許明細書第72.10843号のエマルジヨンよ
りも粘度が極めて小さい。
のエマルジヨンは、80ないし85ポワズの粘度を示
し、事実上100ないし110ポワズの粘度を示すフラ
ンス国特許明細書第72.10843号のエマルジヨンよ
りも粘度が極めて小さい。
これらのエマルジヨンにおいて、この発明によ
るエマルジヨン化系の濃度は一般にエマルジヨン
の総重量に対して3ないし20%、好ましくは5な
いし12%の割合である。
るエマルジヨン化系の濃度は一般にエマルジヨン
の総重量に対して3ないし20%、好ましくは5な
いし12%の割合である。
エマルジヨン化系に対する脂肪相の重量比は、
95/5ないし50/50、好ましくは約90/10であ
る。
95/5ないし50/50、好ましくは約90/10であ
る。
エマルジヨンの脂肪相を構成する脂肪生成物の
中には次のようなものがある: パラフイン油、プルセリン油、ペルヒドロスク
アレンおよび油中に微晶状で存在する密ろうの溶
液のような炭化水素系油、甘アーモンド油、アボ
カド油、カロフイラム(calophylum)油、ラノ
リン、ひまし油、セイウチ(cheval)油、ラー
ド、ごま油、オリーブ油、ジヨジヨバ(jojoba)
油、カリテ(karite)油、ホプロステツス
(hoploste´thus)油のような動物性または植物性
油、 大気圧における蒸留の初期点は約250℃で、最
終点が410℃である鉱物油、 イソプロピル、ブチルまたはセチルのようなア
ルキルミリスチン酸エステル、ステアリン酸ヘキ
サデシル、パルミチン酸エチルまたはイソプロピ
ル、オクタン酸およびデカノン酸トリグリセリド
およびリシノール酸セチルのような飽和または不
飽和エステル。
中には次のようなものがある: パラフイン油、プルセリン油、ペルヒドロスク
アレンおよび油中に微晶状で存在する密ろうの溶
液のような炭化水素系油、甘アーモンド油、アボ
カド油、カロフイラム(calophylum)油、ラノ
リン、ひまし油、セイウチ(cheval)油、ラー
ド、ごま油、オリーブ油、ジヨジヨバ(jojoba)
油、カリテ(karite)油、ホプロステツス
(hoploste´thus)油のような動物性または植物性
油、 大気圧における蒸留の初期点は約250℃で、最
終点が410℃である鉱物油、 イソプロピル、ブチルまたはセチルのようなア
ルキルミリスチン酸エステル、ステアリン酸ヘキ
サデシル、パルミチン酸エチルまたはイソプロピ
ル、オクタン酸およびデカノン酸トリグリセリド
およびリシノール酸セチルのような飽和または不
飽和エステル。
同様に脂肪相は、ジメチルポリシロキサン、メ
チルフエニルポリシロキサンおよびシリコーン・
グリコールコポリマーのような他の油に溶解し得
るシリコーン油を含有し得る。
チルフエニルポリシロキサンおよびシリコーン・
グリコールコポリマーのような他の油に溶解し得
るシリコーン油を含有し得る。
同様に油の保持を良くするために、ブラジルロ
ウヤシ(カルナウバ)ろう、トウダイグサ
(candellila)ろう、蜜ろう、微晶ろうおよび地
ろうのようなろうを用いることができる。
ウヤシ(カルナウバ)ろう、トウダイグサ
(candellila)ろう、蜜ろう、微晶ろうおよび地
ろうのようなろうを用いることができる。
エマルジヨンを化粧用に用いる場合、湿潤性日
焼クリームまたは顔、体もしくは手用の湿潤クリ
ーム、および湿潤性ほお紅形態または着色フアウ
ンデーシヨンの形態をとり得る。この場合、エマ
ルジヨン中の水相濃度は一般に、エマルジヨンの
総重量に対して20ないし70%、好ましくは40ない
し60%である。
焼クリームまたは顔、体もしくは手用の湿潤クリ
ーム、および湿潤性ほお紅形態または着色フアウ
ンデーシヨンの形態をとり得る。この場合、エマ
ルジヨン中の水相濃度は一般に、エマルジヨンの
総重量に対して20ないし70%、好ましくは40ない
し60%である。
同様にこれらの組成物は、湿潤用日焼けステイ
ツクまたは唇用もしくは目のメイキヤツプ用ステ
イツク形態のような顔、体用湿潤ステイツク形態
をとり得る。この場合、エマルジヨン中の水相の
濃度は一般にエマルジヨンの総重量に対して5〜
70%である。
ツクまたは唇用もしくは目のメイキヤツプ用ステ
イツク形態のような顔、体用湿潤ステイツク形態
をとり得る。この場合、エマルジヨン中の水相の
濃度は一般にエマルジヨンの総重量に対して5〜
70%である。
化粧用組成物は、特に着色剤、顔料、日焼けフ
イルター、香水、パラヒドロキシ安息香酸メチル
またはパラヒドロキシ安息香酸プロピルなどの保
存剤、および例えばゴールドシユミツト社市販、
「プロテジン(PROTEGIN)W」という名称の
製品のようなエマルジヨン化補助剤などの一般に
化粧品に用いられるあらゆる成分を含むことがで
きる。
イルター、香水、パラヒドロキシ安息香酸メチル
またはパラヒドロキシ安息香酸プロピルなどの保
存剤、および例えばゴールドシユミツト社市販、
「プロテジン(PROTEGIN)W」という名称の
製品のようなエマルジヨン化補助剤などの一般に
化粧品に用いられるあらゆる成分を含むことがで
きる。
さらに、これらの組成物は、皮膚の維持用のみ
ならずその特性、特にその弾性を改善するための
ある種の活性成分を含有し得る。
ならずその特性、特にその弾性を改善するための
ある種の活性成分を含有し得る。
これらの物質の中で、特にチアモルホリノンお
よびその誘導体のような湿潤剤、ビタミン類、回
復(再賦活)剤、エラスチンやコラーゲンなどの
ような蛋白質誘導体が挙げられる。
よびその誘導体のような湿潤剤、ビタミン類、回
復(再賦活)剤、エラスチンやコラーゲンなどの
ような蛋白質誘導体が挙げられる。
同様にこの発明によるエマルジヨンは、クリー
ム形態を呈する組成物である、ある種の治療用活
性成分用担体を包含し得る。
ム形態を呈する組成物である、ある種の治療用活
性成分用担体を包含し得る。
この担体タイプに好適な活性物質の中で、特に
次のものが挙げられる: 抗炎症剤、とりわけヒドロコルチゾン、ジフル
プレドネート、β−メタゾンまたはデキサメタゾ
ンのようなコルチコイド、 エリスロマイシン、クリンダマイシンまたはネ
オマイシンのような抗生物質、 レチン酸または過酸化ベンゾイルのような角質
溶解剤、 アントラリンおよびその誘導体およびエトレチ
ネートのような介癬治療剤、 ビタミンAパルミテート、ビオチンまたはd−
パンテノールのようなビタミン類およびその誘導
体、 イミダゾールまたはトルナフテートの誘導体の
ような抗菌剤、および、 プロゲステロンまたはテストステロンのような
天然産または合成の性ホルモン。
次のものが挙げられる: 抗炎症剤、とりわけヒドロコルチゾン、ジフル
プレドネート、β−メタゾンまたはデキサメタゾ
ンのようなコルチコイド、 エリスロマイシン、クリンダマイシンまたはネ
オマイシンのような抗生物質、 レチン酸または過酸化ベンゾイルのような角質
溶解剤、 アントラリンおよびその誘導体およびエトレチ
ネートのような介癬治療剤、 ビタミンAパルミテート、ビオチンまたはd−
パンテノールのようなビタミン類およびその誘導
体、 イミダゾールまたはトルナフテートの誘導体の
ような抗菌剤、および、 プロゲステロンまたはテストステロンのような
天然産または合成の性ホルモン。
油中水タイプのエマルジヨンの製造方法は、第
1段階として、約100℃の温度で強く撹拌しなが
ら脂肪相にラノレートを溶解し、第2段階とし
て、約80℃の温度でステロールを加えた後、約40
℃の温度まで冷却し、予めこの温度にしておいた
水相を強く撹拌しながら入れた後、このエマルジ
ヨンを撹拌しながら周囲温度まで冷却する。所望
により、シリンダー形粉砕機でこのエマルジヨン
を細かく砕くこともできる。
1段階として、約100℃の温度で強く撹拌しなが
ら脂肪相にラノレートを溶解し、第2段階とし
て、約80℃の温度でステロールを加えた後、約40
℃の温度まで冷却し、予めこの温度にしておいた
水相を強く撹拌しながら入れた後、このエマルジ
ヨンを撹拌しながら周囲温度まで冷却する。所望
により、シリンダー形粉砕機でこのエマルジヨン
を細かく砕くこともできる。
前記方法により特にクリーム状のものを得るこ
とができる。ステイツク状のものを得るために
は、予め水を80℃に加熱しておき、冷却せずに混
合物に加えた後、この温度のままステイツクの成
形に好適な型に、得られたエマルジヨンを流しこ
む。
とができる。ステイツク状のものを得るために
は、予め水を80℃に加熱しておき、冷却せずに混
合物に加えた後、この温度のままステイツクの成
形に好適な型に、得られたエマルジヨンを流しこ
む。
この発明についてさらに理解を深めるために、
以下にアルカリ土類金属または亜鉛、銅またはア
ルミニウム塩からなる群より選択された金属ラノ
レートの製造を示す種々の例および化粧品および
医薬として用いる「油中水」タイプのエマルジヨ
ンの例を示して説明する。
以下にアルカリ土類金属または亜鉛、銅またはア
ルミニウム塩からなる群より選択された金属ラノ
レートの製造を示す種々の例および化粧品および
医薬として用いる「油中水」タイプのエマルジヨ
ンの例を示して説明する。
(ラノレートの製造)
亜鉛ラノレートの製造
蒸留による酢酸の真空除去装置と窒素導入管を
備えた適当な容器中に、ラノリン酸221.7g(0.5
モル)を入れる。
備えた適当な容器中に、ラノリン酸221.7g(0.5
モル)を入れる。
ラノリン酸が溶融するまで80℃の温度で容器を
加熱し、次いで、53.77gの酢酸亜鉛・2H2O
(0.245モル)を一度に加える。
加熱し、次いで、53.77gの酢酸亜鉛・2H2O
(0.245モル)を一度に加える。
次に、混合物を120〜125℃に高め、生成した水
および酢酸を濃縮除去する。次いで、徐々に装置
を減圧し(1.99K Pa)、徐々に温度を137℃まで
高める。
および酢酸を濃縮除去する。次いで、徐々に装置
を減圧し(1.99K Pa)、徐々に温度を137℃まで
高める。
35分後、酢酸および水(37g)の初留分を得、
次に40分後1.99K、Paの圧力下約130〜135℃の温
度で第2留分(1.66g)を得る。
次に40分後1.99K、Paの圧力下約130〜135℃の温
度で第2留分(1.66g)を得る。
次に、トルエン100gを加え、次に酢酸残留分
の痕跡を、大気圧下120〜130℃の温度で共沸蒸留
に付す。
の痕跡を、大気圧下120〜130℃の温度で共沸蒸留
に付す。
この最後の処置により、理論値の97.6%の割合
で酢酸を除去することができる。
で酢酸を除去することができる。
亜鉛ラノレート(233.6g)が収率98%で得ら
れ、総酸性度は2.075ミリ当量/g(理論値:
2.11ミリ当量/g)を示す。
れ、総酸性度は2.075ミリ当量/g(理論値:
2.11ミリ当量/g)を示す。
銅ラノレートの製造
蒸留による酢酸の真後徐去装置と窒素導入管を
備えた適当な容器中に、ラノリン酸221.7g(0.5
モル)を入れ、全部溶融するまで窒素気流下90℃
の温度まで高める。
備えた適当な容器中に、ラノリン酸221.7g(0.5
モル)を入れ、全部溶融するまで窒素気流下90℃
の温度まで高める。
次いで、酢酸銅→水化物50g(0.245モル)を
加え、混合物を撹拌しながら117〜125℃の温度に
高める。蒸留物を冷却後、真空下に装置を置き、
1.99キロパスカルの圧力下135℃になるまで徐々
に温度を高める。
加え、混合物を撹拌しながら117〜125℃の温度に
高める。蒸留物を冷却後、真空下に装置を置き、
1.99キロパスカルの圧力下135℃になるまで徐々
に温度を高める。
このようにして酢酸と水の初留分(33.7g)を
得、次に1時間後135℃、1.99キロパスカルの圧
力下で第2留分(1.15g)を得る。
得、次に1時間後135℃、1.99キロパスカルの圧
力下で第2留分(1.15g)を得る。
この後の精製は、必ずしも必要ではなく、得ら
れた銅ラノレートには酢酸残留分の痕跡はもはや
見られない。このようにして、収率100%で銅ラ
ノレート252gを得る。
れた銅ラノレートには酢酸残留分の痕跡はもはや
見られない。このようにして、収率100%で銅ラ
ノレート252gを得る。
マグネシウムラノレートの製造
真空蒸留装置および窒素導入管を備えた6リツ
トルの3頚フラスコにラノリン酸2444.2g(5.5
モル)を入れ、窒素気流下約90℃まで高める。ラ
ノリン酸が溶融後、578.2gの酢酸マグネシウ
ム・4H2O(2.7モル)を一度に加え、約108℃で加
熱を続ける。この温度で酢酸および酢酸マグネシ
ウム水和物中の水分は蒸発し始める。次いで、生
成した酢酸を蒸留しながら徐々に反応混合物の温
度を130℃まで高める。
トルの3頚フラスコにラノリン酸2444.2g(5.5
モル)を入れ、窒素気流下約90℃まで高める。ラ
ノリン酸が溶融後、578.2gの酢酸マグネシウ
ム・4H2O(2.7モル)を一度に加え、約108℃で加
熱を続ける。この温度で酢酸および酢酸マグネシ
ウム水和物中の水分は蒸発し始める。次いで、生
成した酢酸を蒸留しながら徐々に反応混合物の温
度を130℃まで高める。
約2時間130℃の温度を維持し、次に蒸留を次
第にやめ、残りの酢酸除去を促すために真空下に
装置を置く。
第にやめ、残りの酢酸除去を促すために真空下に
装置を置く。
130〜135℃の温度、1.99キロパスカルの気圧で
1時間後、初留分(461g)を得る。次に、2505
gのワセリン油を加え、減圧下(6.65パスカル)
130〜135℃で1時間加熱を続けると、第2留分
(47g)が得られる。
1時間後、初留分(461g)を得る。次に、2505
gのワセリン油を加え、減圧下(6.65パスカル)
130〜135℃で1時間加熱を続けると、第2留分
(47g)が得られる。
ワセリン油中50%の割合でマグネシウムラノレ
ートを溶かした溶液は、油中水タイプのエマルジ
ヨンの製品化に使用できる。
ートを溶かした溶液は、油中水タイプのエマルジ
ヨンの製品化に使用できる。
(化粧用組成物)
実施例 1
リツプステイツク
カルシウムラノレート(ワセリン油中50%)
17.00g コレステロール 3.00g 蜜ろう 8.00g ひまし油 10.00g ワセリン油 12.00g 着色剤DおよびC、オレンジ17号 0.50g 着色剤DおよびC、赤色8号 0.50g 酸化チタン 2.30g 水+パラヒドロキシ安息香酸メチル0.2%
適量加えて100.00g 実施例 2 ステイツク状ボデイローシヨン マグネシウムラノレート(ワセリン油中50%)
8.10g コレステロール 0.90g プルセラン(purcellin)油 3.00g ワセリン油 12.00g 地ろう 8.00g 水+パラヒドロキシ安息香酸メチル、0.2%
適量加えて100.00g 実施例 3 ステイツク状顔用ローシヨン マグネシウムラノレート(ワセリン油中50%)
12.00g コレステロール 8.00g ペルヒドロキシスクアレン 5.00g 地ろう 15.00g 水+パラヒドロキシ安息香酸メチル、0.2%
適量加えて 100.00g 実施例 4 水和性トリートメントクリーム 銅ラノレート 3.32g コレステロール 0.35g ワセリン油 23.33g ひまわり油 10.00g ラノリン 5.00g 水+パラヒドロキシ安息香酸メチル、0.2%
適量加えて 100.00g 実施例 5 水和性フアンデーシヨン 亜鉛ラノレート 6.37g コレステロール 2.25g ワセリン 10.00g ワセリン油 26.38g 酸化鉄+酸化チタン 7.00g 水+パラヒドロキシ安息香酸メチル、0.2%
適量加えて 100.00g 実施例 6 水和性日焼け止めクリーム カルシウムラノレート(ワセリン油中50%)
6.65g コレステロール 0.35g ワセリン油 20.00g シリコーン油 10.00g 日光フイルター「パルソル(PARSOL)1789」
(ブチルメトキシジベンゾイルメタン)、ジボダン
社市販 3.00g 水+パラヒドロキシ安息香酸メチル、0.2%
適量加えて 100.00g 実施例 7 水和性着色クリーム マグネシウムラノレート(ワセリン油中50%)
6.00g β−シトステロール 4.00g パラフイン油 29.00g シリコーン油 3.00g プルセリン油 5.00g 酸化鉄+酸化チタン 3.00g 水+パラヒドロキシ安息香酸メチル、0.2%
適量加えて 100.00g 実施例 8 日焼後水和性クリーム マグネシウムラノレート(ワセリン油中50%)
17.00g コレステロール 3.00g ミリスチン酸イソプロピル 10.00g ワセリン油 38.00g 密ろう 5.00g ラノリン 5.00g D−パンテノール 2.00g 水+パラヒドロキシ安息香酸メチル0.2%
適量加えて 100.00g 実施例 9 顔用水和用クリーム マグネシウムラノレート(ワセリン油中50%)
5.70g コレステロール 0.15g パラフイン油 23.15g パルミチン酸イソプロピル 4.00g プルセリン油 3.00g ごま油 4.00g 水+パラヒドロキシ安息香酸メチル、0.2%
適量加えて 100.00g 実施例 10 手当用水和性クリーム マグネシウムラノレート(ワセリン油中50%)
2.85g コレステロール 0.15g ワセリン油 4.00g プロテジン(Protegin)W、ゴールドシユミツト
社市販 30.00g 水+パラヒドロキシ安息香酸メチル、0.2%
適量加えて 100.00g
17.00g コレステロール 3.00g 蜜ろう 8.00g ひまし油 10.00g ワセリン油 12.00g 着色剤DおよびC、オレンジ17号 0.50g 着色剤DおよびC、赤色8号 0.50g 酸化チタン 2.30g 水+パラヒドロキシ安息香酸メチル0.2%
適量加えて100.00g 実施例 2 ステイツク状ボデイローシヨン マグネシウムラノレート(ワセリン油中50%)
8.10g コレステロール 0.90g プルセラン(purcellin)油 3.00g ワセリン油 12.00g 地ろう 8.00g 水+パラヒドロキシ安息香酸メチル、0.2%
適量加えて100.00g 実施例 3 ステイツク状顔用ローシヨン マグネシウムラノレート(ワセリン油中50%)
12.00g コレステロール 8.00g ペルヒドロキシスクアレン 5.00g 地ろう 15.00g 水+パラヒドロキシ安息香酸メチル、0.2%
適量加えて 100.00g 実施例 4 水和性トリートメントクリーム 銅ラノレート 3.32g コレステロール 0.35g ワセリン油 23.33g ひまわり油 10.00g ラノリン 5.00g 水+パラヒドロキシ安息香酸メチル、0.2%
適量加えて 100.00g 実施例 5 水和性フアンデーシヨン 亜鉛ラノレート 6.37g コレステロール 2.25g ワセリン 10.00g ワセリン油 26.38g 酸化鉄+酸化チタン 7.00g 水+パラヒドロキシ安息香酸メチル、0.2%
適量加えて 100.00g 実施例 6 水和性日焼け止めクリーム カルシウムラノレート(ワセリン油中50%)
6.65g コレステロール 0.35g ワセリン油 20.00g シリコーン油 10.00g 日光フイルター「パルソル(PARSOL)1789」
(ブチルメトキシジベンゾイルメタン)、ジボダン
社市販 3.00g 水+パラヒドロキシ安息香酸メチル、0.2%
適量加えて 100.00g 実施例 7 水和性着色クリーム マグネシウムラノレート(ワセリン油中50%)
6.00g β−シトステロール 4.00g パラフイン油 29.00g シリコーン油 3.00g プルセリン油 5.00g 酸化鉄+酸化チタン 3.00g 水+パラヒドロキシ安息香酸メチル、0.2%
適量加えて 100.00g 実施例 8 日焼後水和性クリーム マグネシウムラノレート(ワセリン油中50%)
17.00g コレステロール 3.00g ミリスチン酸イソプロピル 10.00g ワセリン油 38.00g 密ろう 5.00g ラノリン 5.00g D−パンテノール 2.00g 水+パラヒドロキシ安息香酸メチル0.2%
適量加えて 100.00g 実施例 9 顔用水和用クリーム マグネシウムラノレート(ワセリン油中50%)
5.70g コレステロール 0.15g パラフイン油 23.15g パルミチン酸イソプロピル 4.00g プルセリン油 3.00g ごま油 4.00g 水+パラヒドロキシ安息香酸メチル、0.2%
適量加えて 100.00g 実施例 10 手当用水和性クリーム マグネシウムラノレート(ワセリン油中50%)
2.85g コレステロール 0.15g ワセリン油 4.00g プロテジン(Protegin)W、ゴールドシユミツト
社市販 30.00g 水+パラヒドロキシ安息香酸メチル、0.2%
適量加えて 100.00g
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1 アルカリ土類金属、亜鉛、銅またはアルミニ
ウムラノレートおよびステロールから構成され、
上記ラノレートがラノリン酸と酢酸アルカリ土類
金属塩または酢酸の亜鉛、銅およびアルミニウム
塩からなる群から選択された酢酸金属塩を直接反
応させることにより得られるものである油中水タ
イプのエマルジヨン用エマルジヨン化系。 2 アルカリ土類金属または金属ラノレートが、
カルシウム、マグネシウム、亜鉛、銅またはアル
ミニウムラノレートからなる群から選ばれたもの
であることを特徴とする、特許請求の範囲第1項
記載のエマルジヨン化系。 3 ステロールがコレステロールまたはβ−シト
ステロールであることを特徴とする、特許請求の
範囲第1項記載のエマルジヨン化系。 4 ラノレートとステロールの重量比が95/5な
いし40/60、好ましくは約90/10であることを特
徴とする、特許請求の範囲第1〜3項のいずれか
1項記載のエマルジヨン化系。 5 エマルジヨン化系が、アルカリ土類金属、亜
鉛、銅またはアルミニウムラノレートおよびステ
ロールから構成され、上記ラノレートがラノリン
酸と酢酸アルカリ土類金属塩または酢酸の亜鉛、
銅およびアルミニウム塩からなる群から選択され
た酢酸金属塩を直接反応させることにより得られ
るものである油中水タイプのエマルジヨン用エマ
ルジヨン化系であることを特徴とする、水相、脂
肪相およびエマルジヨン化系を含む油中水タイプ
のエマルジヨン。 6 エマルジヨンが、80ないし85ポワズの粘度を
示すことを特徴とする、特許請求の範囲第5項記
載のエマルジヨン。 7 エマルジヨン化系の濃度が、エマルジヨンの
総重量に対して3ないし20%、好ましくは5ない
し12%であることを特徴とする、特許請求の範囲
第5または6項記載のエマルジヨン。 8 エマルジヨン化系対脂肪相の重量比が95/5
ないし50/50、好ましくは約90/10であることを
特徴とする、特許請求の範囲第5〜7項のいずれ
か1項記載のエマルジヨン。 9 エマルジヨンがクリーム形態を呈し、エマル
ジヨンの総重量に対する重量比が20〜70%、より
好ましくは40〜60%の濃度で水相を含有すること
を特徴とする、特許請求の範囲第5〜8項のいず
れか1項記載のエマルジヨン。 10 エマルジヨンがステイツク形態を呈し、エ
マルジヨンの総重量に対する重量比が5〜70%の
濃度で水相を含有することを特徴とする、特許請
求の範囲第5〜8項のいずれか1項記載のエマル
ジヨン。 11 エマルジヨンが、化粧用または治療用組成
物に常用される任意の成分とともに少なくとも1
種の化粧または治療作用を有する活性成分を含有
することを特徴とする、特許請求の範囲第5〜1
0項のいずれか1項記載のエマルジヨン。
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