JPH07304629A - 油中水型乳化組成物及びその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】乳化剤として用いられる界面活性剤を配合しな
くとも、安定でかつ安全性の高い油中水型乳化組成物を
得る。 【構成】抱水性を有する油溶性物質及び／又はそれ自体
では抱水性を示さないが、他の油剤の抱水性を高める油
溶性物質を用いて、油相成分に水相成分を抱水させて油
中水型乳化組成物とする。また、ロールミルを用いて低
温で抱水させることにより前記油中水型乳化組成物を得
る。界面活性剤に起因する皮膚刺激を低減することがで
きさらに、高粘度条件下での乳化や、室温で乳化するこ
とにより熱に不安定な成分を含有したままの乳化を簡便
に行うことができる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、エモリエント効果が高
く、皮膚の乾燥を防ぎ、使用性に優れ、安全性の高い、
化粧料用或いは皮膚外用剤用の油中水型乳化組成物及び
その製造方法に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】油中水型乳化組成物は、一般にソルビタ
ン脂肪酸部分エステル、ポリオキシエチレンソルビタン
脂肪酸部分エステル、ポリオキシエチレンアルキルエー
テル等の非イオン性界面活性剤を乳化剤として使用して
製造される。しかし、界面活性剤は、一次刺激性接触皮
膚炎やアレルギー性皮膚炎の原因となったり、急性毒性
を有するものが少なくない。そこで、界面活性剤の配合
量を減少させる努力がなされている。そのため、鋭意研
究されているが、これまで安定性の良い油中水型乳化組
成物は得られていない。

【０００３】油中水型乳化組成物の機械的な乳化方法と
しては、従来回転式のホモジナイザーやコロイドミルな
どの乳化装置を用いる方法が知られている。しかし、こ
れらの装置を用いた場合、乳化時の粘度が低いものしか
乳化することができず、乳化時に粘度を下げるため加熱
する必要があった。

【０００４】特開平５−８７７３０では、抱水能を有す
る油分としてコレステロール誘導体を配合した化粧料が
開示されている。分子内に水分を保持する抱水能を有す
る油分は、皮膚に塗布すると構造内に水分を内包するこ
とにより水分の蒸散を防止し、高い保湿効果が得られ
る。しかし、この抱水能を有する油分に、水分を抱水さ
せることにより乳化する技術は知られていない。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、乳化
剤として界面活性剤を配合しなくても安定な油中水型乳
化組成物及びその製造方法を提供することである。

【０００６】

【課題を解決するための手段】本発明者等は前記の課題
を解決するため、鋭意各種の実験を繰り返した結果、本
発明を完成するに至った。すなわち、請求項１記載の発
明は、抱水性を有する油溶性物質及び／又はそれ自体で
は抱水性を示さないが、他の油剤の抱水性を高める油溶
性物質を含有する油中水型乳化組成物をその要旨とし
た。

【０００７】請求項２記載の発明は、抱水性を有する油
溶性物質及び／又はそれ自体では抱水性を示さないが他
の油剤の抱水性を高める油溶性物質と、油相基剤の混合
物をロールミルで混練しながら水相成分を徐々に混入さ
せることにより乳化する油中水型乳化組成物の製造方法
をその要旨とした。

【０００８】本発明で言う抱水性とは、単独の油溶性物
質又は油溶性物質の混合物の構造中に水分を内包する性
質のことである。油溶性物質が有する水酸基やカルボキ
シル基等の極性基に水分子が配向し、その水分子を取り
囲むように疎水基が配列しているものと考えられる。構
造内に水を内包することにより、界面活性剤によるミセ
ル形成と同じような状態になり、油中水型乳化組成物が
得られる。

【０００９】本発明において用いられる抱水性を有する
油溶性物質は、分子内に１以上の極性基を有する常温で
液体若しくはペースト状の油溶性物質である。コレステ
ロール，コレスタノール，デヒドロコレステロール，ラ
ノリン脂肪酸コレステリル，イソステアリン酸コレステ
リル，12-ヒドロキシステアリン酸コレステリル，リシ
ノール酸コレステリル，マカデミアナッツ油脂肪酸コレ
ステリル等のコレステロール誘導体や、ラノリン，吸着
精製ラノリン，液状ラノリン，ラノリンアルコール，水
素添加ラノリンアルコール，ラノリン脂肪酸等のラノリ
ン誘導体が、抱水能を有する油溶性物質としてよく知ら
れている。また植物油脂由来の脂肪酸エステル、例えば
シアバターも抱水性を有する。

【００１０】本発明者等は更に高い抱水性を有する油溶
性物質に関する研究を行った結果、ジペンタエリトリッ
トと脂肪酸又はロジン酸のエステル類、例えば化粧品原
料基準外成分規格１９９３に収載されているジペンタエ
リトリット脂肪酸エステル（１）やジペンタエリトリッ
ト脂肪酸エステル（２）が、高い抱水能を示すことを発
見した。

【００１１】本発明において用いられる、それ自体では
抱水性を示さないが、他の油剤の抱水性を高める油溶性
物質としては、炭素数１６〜２６の飽和直鎖脂肪酸及
び、炭素数１４〜２６の飽和直鎖高級アルコールが挙げ
られる。ここに挙げた飽和直鎖脂肪酸や飽和直鎖高級ア
ルコールは、常温で固体の形状を有しており、このまま
の状態では、抱水性を有しない。しかし、他の液状油剤
やペースト、ワックス類などの油性基剤と共に加熱溶解
し、常温に冷却した油性基剤混合物を形成すると、この
油性混合物は抱水性を有するようになる。

【００１２】本発明で用いられる抱水性を有する油溶性
物質の油中水型乳化組成物への配合量は、０．１〜９５
重量％が適当である。また、それ自体では抱水性を示さ
ないが、他の油剤の抱水性を高める油溶性物質の油中水
型乳化組成物への配合量は、０．１〜２０重量％が適当
である。抱水性を有する油溶性物質と、それ自体では抱
水性を示さないが、他の油剤の抱水性を高める油溶性物
質は、それぞれ単独で用いても、二種類以上を組み合わ
せて用いても良い。

【００１３】本発明の油中水型乳化組成物には、上記し
た必須成分の他に通常の乳化組成物に配合される成分、
たとえば、流動パラフィン，ワセリン，マイクロクリス
タリンワックス，スクワラン，アーモンド油，オリーブ
油，シリコーン油，硬化油，ヒマシ油，モクロウ，ヤシ
油，ミツロウ，カルナウバロウ，パーム油等の油分、イ
ソステアリン酸，オレイン酸等の脂肪酸、オレイルアル
コール,オクチルドデカノール等の高級アルコール、ミ
リスチン酸イソプロピル，パルミチン酸イソプロピル等
のエステル類、グリセリン，プロピレングリコール，1,
3-ブチレングリコール，ジプロピレングリコール，ソル
ビトール，ピロリドンカルボン酸ナトリウム，ポリエチ
レングリコール，ヒアルロン酸等の保湿剤、酸化チタ
ン，タルク，カオリン，ナイロンパウダー等の粉体、ベ
ンゾフェノン，パラジメチルアミノ安息香酸アミル，メ
トキシ桂皮酸オクチル，ジパラメトキシ桂皮酸モノ-2-
エチルヘキサン酸グリセリル等の紫外線吸収剤、パラオ
キシ安息香酸エステル，フェノキシエタノール等の防腐
剤、カルボキシメチルセルロース，アルギン酸ナトリウ
ム，カルボキシメチルポリマー等の増粘剤、黄酸化鉄，
チタンイエロー，赤色２２６号，赤色２０２号，ベンガ
ラ，カーボンブラック，黒酸化鉄等の着色料、グリチル
リチン酸誘導体，グリチルレチン酸誘導体，サリチル酸
誘導体，アラントイン，ユキノシタエキス等の消炎剤、
グルタチオン，アルブチン，アスコルビン酸誘導体等の
美白剤、プラセンタエキス，感光素，パントテニルアル
コール，パントテニルエチルエーテル等の賦活剤、ニン
ジン，アロエ，ホップ，バーチ，センブリ等の抽出物、
レチノール，ニコチン酸アミド，トコフェロール，Ｌ−
アスコルビン酸等のビタミン類、エタノール等の低級ア
ルコールなどを適宜配合することができる。

【００１４】本発明で得られる油中水型乳化組成物の製
造には、通常口紅や油性ファンデーションの製造に用い
られるロールミルを使用することができる。具体的に
は、抱水性を有する油溶性物質及び／又はそれ自体では
抱水性を示さないが、他の油剤の抱水性を高める油溶性
物質と他の油相基剤を加熱溶解、均一化した後冷却して
常温に戻す。この均一化した油相基剤の混合物にロール
ミルを用い室温で水相成分を徐々に混入させることによ
り乳化する。

【００１５】ここで用いるロールミルは、通常の口紅や
油性ファンデーションに用いられるロールミルであれ
ば、どんなものでも良く、大きさも限定されない。好ま
しくは、ローラーの材質が、セラミックや、花崗岩など
の鉱石であれば、バルクとの親和性が良く、良好な乳化
物が得られる。

【００１６】

【作用】本発明においては、抱水性を有する油溶性物質
及び／又はそれ自体では抱水性を示さないが、他の油剤
の抱水性を高める油溶性物質に、水相成分を抱水させる
ことにより界面活性剤を用いなくても油中水型乳化組成
物を得ることができる。また本発明では、油相成分をロ
ールミルで混練しながら水相を徐々に添加することによ
り乳化することができるので、水相成分を低温で添加す
ることができ、熱に対し不安定な成分を添加して乳化す
ることができる。

【００１７】

【実施例】次に、本発明を実施例により具体的に説明す
る。なお配合量は全て重量％である。

【００１８】乳化状態の評価 乳化直後のバルク状態を観察し、乳化状態の良好なもの
を○、乳化はできたが状態がよくないものを△、分離し
ているものを×として評価した。

【００１９】経時安定性の評価 乳化物の経時安定性を評価するために４０度の恒温槽中
で保存し、一ヶ月後の乳化状態の観察を行った。乳化状
態の良好なものを○、分離しているものを×として評価
した。

【００２０】実施例１，２：日焼け予防剤

【表１】 日焼け予防剤を表１の処方で調製した。油相成分を８０
℃に加熱し混合均一化した後、室温まで冷却する。ロー
ルミルで油相成分を混練しながら溶解均一化した水相成
分を徐々に添加して乳化した。実施例１では、飽和直鎖
脂肪酸であるベヘン酸を用いており、これを不飽和脂肪
酸のオレイン酸に代替したものを比較例１とした。ま
た、実施例２では、直鎖飽和高級アルコールであるミリ
スチルアルコールを用いており、これを分岐高級アルコ
ールであるオクチルドデカノールに代替したものを比較
例２とした。経時安定性は、飽和直鎖脂肪酸であるベヘ
ン酸を配合した実施例１の方が、不飽和脂肪酸であるオ
レイン酸を配合した比較例１より良好であった。同様
に、直鎖飽和高級アルコールであるミリスチルアルコー
ルを配合した実施例２の方が分岐高級アルコールである
オクチルドデカノールを配合した比較例２より経時安定
性が良好であった。

【００２１】実施例３：クリーム状ファンデーション 実施例４：固形状ファンデーション

【表２】 クリーム状ファンデーションの実施例３と固形状ファン
デーションの実施例４の処方を表２に示した。油相成分
を８０℃に加熱溶解し、混合均一化した後室温に冷却す
る。ロールミルで油相成分を混練しながら溶解均一化し
た水相成分を徐々に添加して乳化した。また、油相成分
と水相成分をそれぞれ８０℃に加熱し、ホモミキサーで
乳化したものを比較例３、４とした。表３に示すよう
に、クリーム状ファンデーションの比較例３は、乳化で
きたが、乳化直後から顔料の色縞が認められ、経時安定
性観察時の一ヶ月後には分離していた。固形状ファンデ
ーションの比較例４は、油相成分の粘度が高く乳化が困
難で、ファンデーションの調製ができなかった。

【表３】

【００２２】実施例５：口紅

【表４】 表４に示した処方で口紅を調製した。油相成分を８０℃
に加熱溶解し混合均一化した後、室温に冷却する。ロー
ルミルで油相成分を混練しながら溶解均一化した水相成
分を徐々に添加して乳化した。口紅の乳化状態、経時安
定性共に良好であった。

【００２３】実施例６：ハンドクリーム

【表５】 表５に示した処方でハンドクリームを調製した。油相成
分を８０℃に加熱溶解し混合均一化した後、室温に冷却
する。ロールミルで油相成分を混練しながら溶解均一化
した水相成分を徐々に添加して乳化した。実施例６で
は、抱水性の高い油溶性成分としてジペンタエリトリッ
ト脂肪酸エステルを配合した。またこのジペンタエリト
リット脂肪酸エステルを流動パラフィンに代替したもの
を比較例５とした。実施例６は乳化状態、経時安定性と
もに良好であった。しかし、比較例５においては、完全
に水を抱水させることができず、乳化が不可能であっ
た。

【００２４】実施例６の安全性 実施例６について、ヒトパッチテストおよびモルモット
による累積皮膚刺激性試験を行った。ヒトパッチテスト
は、男性被験者２０名の背部に、各試料をフィンチャン
バーにて４８時間閉塞貼付して行い、試料除去後１時間
および２４時間後の皮膚の状態を表６に示す判定基準に
従って評価し、刺激指数を求めた。また、累積皮膚刺激
性試験は、モルモット５匹の背部を除毛し、各試料を１
４日間連続塗布し、皮膚の状態を毎日観察して表６に示
す判定基準に従い、皮膚刺激指数を求めて行った。５匹
についてこの指数の総数を求め、これを５で除し、１４
日間の総和を求め、累積皮膚刺激指数とした。結果は表
７にまとめて示した。この際、実施例６の処方中の、ジ
ペンタエリトリット脂肪酸エステルを含有せず、界面活
性剤であるオレイルエーテル（２ＥＯ）を５％配合した
ものを、比較例６とした。また、ジペンタエリトリット
脂肪酸エステル及び界面活性剤であるオレイルエーテル
（２ＥＯ）をともに含有しない比較例５を対照とした。

【００２５】

【表６】

【表７】 表７から明らかなように、実施例６は、殆ど刺激反応を
認めなかった。これに対して、比較例６では若干の刺激
反応を認めた。また累積皮膚刺激性試験では、実施例６
が対照である比較例５と同程度の累積皮膚刺激指数であ
ったのに対し、比較例６は、非常に高い累積皮膚刺激指
数を示しており、界面活性剤の累積皮膚刺激性が顕著に
現れている。

【００２６】実施例７：クリーム

【表８】 表８に示した処方でクリームを調製した。油相成分を８
０℃に加熱溶解し、混合均一化した後室温に冷却する。
ロールミルで油相成分を混練しながら溶解均一化した水
相成分を徐々に添加して乳化した。実施例７は乳化状
態、経時安定性共に良好であった。一方、油相成分と水
相成分をそれぞれ８０℃に加熱し、ホモミキサーで乳化
したものを比較例７とした。比較例７では、卵殻膜抽出
タンパク質の変性によると考えられる凝集物が、乳化直
後から認められた。

【００２７】

【発明の効果】以上詳述したように本発明により、抱水
性を有する油溶性物質及び／又はそれ自体では抱水性を
示さないが、他の油剤の抱水性を高める油溶性物質を含
有する油相に水を抱水させて乳化組成物を得ることがで
きる。その結果、乳化剤として界面活性剤を配合しなく
とも、安定で安全性の高い油中水型の乳化化粧料あるい
は皮膚外用剤を提供することができる。

【００２８】また、油相成分をロールミルで混練しなが
ら水相成分を徐々に混入させることにより、乳化組成物
を調製することができる。その結果、高粘度の油中水型
乳化物を簡単に製造できるようになった。また、室温で
乳化できるため、乳化時にバルク温度を高温に加熱する
必要がなく、熱に不安定な成分を配合したまま乳化する
ことができる。

フロントページの続き (51)Int.Cl.⁶ 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｂ０１Ｊ 13/00 Ａ

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 抱水性を有する油溶性物質及び／又はそ
   れ自体では抱水性を示さないが、他の油剤の抱水性を高
   める油溶性物質を含有する油中水型乳化組成物。
2. 【請求項２】 請求項１に記載の油溶性物質と他の油相
   成分の混合物をロールミルで混練しながら水相成分を徐
   々に混入させることにより乳化する、油中水型乳化組成
   物の製造方法。