JPH05230430A - 接着剤及びその製造方法 - Google Patents
接着剤及びその製造方法Info
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- JPH05230430A JPH05230430A JP7255192A JP7255192A JPH05230430A JP H05230430 A JPH05230430 A JP H05230430A JP 7255192 A JP7255192 A JP 7255192A JP 7255192 A JP7255192 A JP 7255192A JP H05230430 A JPH05230430 A JP H05230430A
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- Japan
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- epoxy resin
- polyamide
- epoxy
- resin
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-
- H—ELECTRICITY
- H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H05K—PRINTED CIRCUITS; CASINGS OR CONSTRUCTIONAL DETAILS OF ELECTRIC APPARATUS; MANUFACTURE OF ASSEMBLAGES OF ELECTRICAL COMPONENTS
- H05K3/00—Apparatus or processes for manufacturing printed circuits
- H05K3/38—Improvement of the adhesion between the insulating substrate and the metal
- H05K3/386—Improvement of the adhesion between the insulating substrate and the metal by the use of an organic polymeric bonding layer, e.g. adhesive
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- Epoxy Resins (AREA)
- Adhesives Or Adhesive Processes (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【構成】 下記構造（Ｉ）、（II）をともに有するエポ
キシ末端ポリアミド樹脂と、エポキシ樹脂と、エポキシ
樹脂硬化剤とからなる接着剤、及びその製造方法。 【化１】 （ｍは０〜１０の整数、ｎは２〜１０の整数、ただしｍ
＋ｎ≧３、Ｒ1 は、２官能エポキシ樹脂残基、Ｒ2 は両
末端カルボン酸ポリアミド残基、Ｒ3 は多官能エポキシ
樹脂残基を表わす。） 【効果】 高い耐熱性と良好な接着性を備えている。
キシ末端ポリアミド樹脂と、エポキシ樹脂と、エポキシ
樹脂硬化剤とからなる接着剤、及びその製造方法。 【化１】 （ｍは０〜１０の整数、ｎは２〜１０の整数、ただしｍ
＋ｎ≧３、Ｒ1 は、２官能エポキシ樹脂残基、Ｒ2 は両
末端カルボン酸ポリアミド残基、Ｒ3 は多官能エポキシ
樹脂残基を表わす。） 【効果】 高い耐熱性と良好な接着性を備えている。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、接着剤及びその製造方
法に関し、更に詳しくは、フレキシブルプリント配線
板、テープキャリア等の電気・電子部品実装用の基板用
途に用いられる接着性と耐熱性に優れた接着剤及びその
製造方法に関する。
法に関し、更に詳しくは、フレキシブルプリント配線
板、テープキャリア等の電気・電子部品実装用の基板用
途に用いられる接着性と耐熱性に優れた接着剤及びその
製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来より、フレキシブルプリント基板を
はじめとする基板材料用途には、高度の接着性と比較的
高い耐熱性を有する接着剤としてエポキシ・ポリアミド
（ナイロン）系が知られている。
はじめとする基板材料用途には、高度の接着性と比較的
高い耐熱性を有する接着剤としてエポキシ・ポリアミド
（ナイロン）系が知られている。
【０００３】しかし乍ら、ポリアミド樹脂そのものは、
吸湿性・耐熱性に劣ることから、エポキシ樹脂に対して
多量に用いることは好ましくない。また、多くのエポキ
シ樹脂とポリアミド樹脂は相溶性が悪く、エポキシ樹脂
量を多くした配合では、乾燥状態において均一系が得ら
れないことがしばしばあり、そのため接着信頼性や品質
の安定化を阻害することがあった。
吸湿性・耐熱性に劣ることから、エポキシ樹脂に対して
多量に用いることは好ましくない。また、多くのエポキ
シ樹脂とポリアミド樹脂は相溶性が悪く、エポキシ樹脂
量を多くした配合では、乾燥状態において均一系が得ら
れないことがしばしばあり、そのため接着信頼性や品質
の安定化を阻害することがあった。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、高い耐熱性
と接着性を兼備した接着剤を提供するものである。
と接着性を兼備した接着剤を提供するものである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記課題
に鑑み、種々のエポキシ樹脂とポリアミド樹脂の配合の
自由度を高めることによって、高い耐熱性と接着性を合
わせ持った接着剤を開発すべく検討した結果、特定の構
造を有するエポキシ末端ポリアミド樹脂と、エポキシ樹
脂と、エポキシ樹脂硬化剤とからなる接着剤が上記課題
を解決することを見出し、本発明を完成した。
に鑑み、種々のエポキシ樹脂とポリアミド樹脂の配合の
自由度を高めることによって、高い耐熱性と接着性を合
わせ持った接着剤を開発すべく検討した結果、特定の構
造を有するエポキシ末端ポリアミド樹脂と、エポキシ樹
脂と、エポキシ樹脂硬化剤とからなる接着剤が上記課題
を解決することを見出し、本発明を完成した。
【０００６】即ち、本発明の第１は、下記構造（Ｉ）、
（II）をともに有するエポキシ末端ポリアミド樹脂と、
エポキシ樹脂と、エポキシ樹脂硬化剤からなる接着剤。
（II）をともに有するエポキシ末端ポリアミド樹脂と、
エポキシ樹脂と、エポキシ樹脂硬化剤からなる接着剤。
【０００７】
【化４】
【０００８】（ｍは０〜１０の整数、ｎは２〜１０の整
数、ただしｍ＋ｎ≧３、Ｒ1 は、２官能エポキシ樹脂残
基、Ｒ2 は両末端カルボン酸ポリアミド残基、Ｒ3 は多
官能エポキシ樹脂残基を表わす。）を、本発明の第２
は、カルボン酸末端のポリアミドに、２官能エポキシ樹
脂と多官能エポキシ樹脂の混合物を、カルボン酸基に対
してエポキシ基の当量数が上回るような存在比で反応さ
せて得られたエポキシ末端ポリアミド樹脂と、該反応に
用いたものと同一又は異なった構造のエポキシ樹脂と、
エポキシ樹脂硬化剤とを混合することを特徴とする接着
剤の製造方法を、それぞれ内容とするものである。
数、ただしｍ＋ｎ≧３、Ｒ1 は、２官能エポキシ樹脂残
基、Ｒ2 は両末端カルボン酸ポリアミド残基、Ｒ3 は多
官能エポキシ樹脂残基を表わす。）を、本発明の第２
は、カルボン酸末端のポリアミドに、２官能エポキシ樹
脂と多官能エポキシ樹脂の混合物を、カルボン酸基に対
してエポキシ基の当量数が上回るような存在比で反応さ
せて得られたエポキシ末端ポリアミド樹脂と、該反応に
用いたものと同一又は異なった構造のエポキシ樹脂と、
エポキシ樹脂硬化剤とを混合することを特徴とする接着
剤の製造方法を、それぞれ内容とするものである。
【０００９】末端にエポキシ基を有するポリアミド樹脂
を用いることによって相溶性が向上し、エポキシ樹脂と
ポリアミド樹脂がより広い配合比において用いることが
できるため物性設計の自由度が増し、また多官能エポキ
シ樹脂を部分的に用いることによって、分子鎖に適度な
分岐を有し、ポリアミド主鎖中及び末端に反応基を有す
るため耐熱性のより高い接着剤を得ることができる。
を用いることによって相溶性が向上し、エポキシ樹脂と
ポリアミド樹脂がより広い配合比において用いることが
できるため物性設計の自由度が増し、また多官能エポキ
シ樹脂を部分的に用いることによって、分子鎖に適度な
分岐を有し、ポリアミド主鎖中及び末端に反応基を有す
るため耐熱性のより高い接着剤を得ることができる。
【００１０】本発明におけるカルボン酸末端ポリアミド
は、ジカルボン酸をモノマーとして用いるものであり、
アジピン酸、セバチン酸、ドデカン二酸などを用いるも
の、ダイマー酸を用いるものなどが挙げられるが、ダイ
マー酸を用いると吸湿性の低いポリアミドを得ることが
できるので好ましい。ダイマー酸は不飽和脂肪酸を原料
としたものであればどのようなものでもよく、モノマー
酸、トリマー酸などを含んでいてもよい。また二重結合
を飽和させた水添ダイマー酸であってもよい。また、ジ
カルボン酸と反応させるジアミンもしくはジイソシアネ
ートとしては種々のものが用いることができるが、イソ
フォロンジアミンもしくはイソフォロンジイソシアネー
トを用いると、耐熱性と耐吸湿性に優れたものが得られ
るため好ましい。また、ポリアミドの分子量は１０００
〜３００００であることが好ましい。これより小さいと
ポリアミドとしての可撓性が充分発現しない。またこれ
より大きいとカルボン酸末端ポリアミドをエポキシ化す
るにあたって反応が困難になる。
は、ジカルボン酸をモノマーとして用いるものであり、
アジピン酸、セバチン酸、ドデカン二酸などを用いるも
の、ダイマー酸を用いるものなどが挙げられるが、ダイ
マー酸を用いると吸湿性の低いポリアミドを得ることが
できるので好ましい。ダイマー酸は不飽和脂肪酸を原料
としたものであればどのようなものでもよく、モノマー
酸、トリマー酸などを含んでいてもよい。また二重結合
を飽和させた水添ダイマー酸であってもよい。また、ジ
カルボン酸と反応させるジアミンもしくはジイソシアネ
ートとしては種々のものが用いることができるが、イソ
フォロンジアミンもしくはイソフォロンジイソシアネー
トを用いると、耐熱性と耐吸湿性に優れたものが得られ
るため好ましい。また、ポリアミドの分子量は１０００
〜３００００であることが好ましい。これより小さいと
ポリアミドとしての可撓性が充分発現しない。またこれ
より大きいとカルボン酸末端ポリアミドをエポキシ化す
るにあたって反応が困難になる。
【００１１】カルボン酸末端ポリアミドと反応させるエ
ポキシ樹脂のうち、２官能エポキシ樹脂としては、例え
ばビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、クレゾールノボラ
ック型エポキシ樹脂、フェノールノボラック型エポキシ
樹脂、グリシジルエーテル型エポキシ樹脂、ナフタレン
型エポキシ樹脂等を用いることができ、これらは単独又
は２種以上組み合わせて用いられる。また、多官能エポ
キシ樹脂としては、例えばフェノールノボラック型エポ
キシ樹脂、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂、テト
ラグリシジルアミン系４官能エポキシ樹脂、トリグリシ
ジルアミン系３官能エポキシ樹脂、ナフタレン型３官能
エポキシ樹脂を単独又は２種以上組み合わせて用いるこ
とができる。ただし、多官能エポキシ樹脂の官能基（エ
ポキシ基）数が大きくなりすぎると、分子鎖の分岐が複
雑になりすぎ、粘度が高くなりすぎて取扱い性に問題が
生じ、極端な場合はゲル化することがあるので好ましく
ない。このような理由から、カルボン酸末端ポリアミド
と反応させる多官能エポキシ樹脂としては、３官能エポ
キシ樹脂または４官能以下のエポキシ樹脂が好ましく、
より好ましくは３官能のエポキシ樹脂が適当である。
ポキシ樹脂のうち、２官能エポキシ樹脂としては、例え
ばビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、クレゾールノボラ
ック型エポキシ樹脂、フェノールノボラック型エポキシ
樹脂、グリシジルエーテル型エポキシ樹脂、ナフタレン
型エポキシ樹脂等を用いることができ、これらは単独又
は２種以上組み合わせて用いられる。また、多官能エポ
キシ樹脂としては、例えばフェノールノボラック型エポ
キシ樹脂、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂、テト
ラグリシジルアミン系４官能エポキシ樹脂、トリグリシ
ジルアミン系３官能エポキシ樹脂、ナフタレン型３官能
エポキシ樹脂を単独又は２種以上組み合わせて用いるこ
とができる。ただし、多官能エポキシ樹脂の官能基（エ
ポキシ基）数が大きくなりすぎると、分子鎖の分岐が複
雑になりすぎ、粘度が高くなりすぎて取扱い性に問題が
生じ、極端な場合はゲル化することがあるので好ましく
ない。このような理由から、カルボン酸末端ポリアミド
と反応させる多官能エポキシ樹脂としては、３官能エポ
キシ樹脂または４官能以下のエポキシ樹脂が好ましく、
より好ましくは３官能のエポキシ樹脂が適当である。
【００１２】２官能エポキシ樹脂と多官能エポキシ樹脂
の混合比は、２官能エポキシ樹脂のエポキシ基のモル数
をｘ、多官能エポキシ樹脂のエポキシ基のモル数をｙと
したとき、ｘ／ｙが１００／１から１／１の範囲が好ま
しく、より好ましくは４０／１から５／１の範囲に設定
する。ｘの比率がこれより大きいと、多官能エポキシ樹
脂を用いることによる耐熱性の向上の効果が充分ではな
い。またｙの比率がこれより大きいと、架橋が複雑に起
こりすぎるため、合成の段階でゲル化を引き起こし、取
扱い性に難があり、また可撓性が極度に低下することが
あるので好ましくない。
の混合比は、２官能エポキシ樹脂のエポキシ基のモル数
をｘ、多官能エポキシ樹脂のエポキシ基のモル数をｙと
したとき、ｘ／ｙが１００／１から１／１の範囲が好ま
しく、より好ましくは４０／１から５／１の範囲に設定
する。ｘの比率がこれより大きいと、多官能エポキシ樹
脂を用いることによる耐熱性の向上の効果が充分ではな
い。またｙの比率がこれより大きいと、架橋が複雑に起
こりすぎるため、合成の段階でゲル化を引き起こし、取
扱い性に難があり、また可撓性が極度に低下することが
あるので好ましくない。
【００１３】カルボン酸末端ポリアミド樹脂は、ジアミ
ンからは公知の方法を用いカルボン酸に対して過小量の
ジアミンを加えることによって得られる。ジイソシアネ
ートからはＮ−メチル２ピロリドン、ＤＭＦなどの有機
溶媒を反応溶媒としカルボン酸に対して過小量のジイソ
シアネートを加え、加熱下反応させることによって得ら
れる。
ンからは公知の方法を用いカルボン酸に対して過小量の
ジアミンを加えることによって得られる。ジイソシアネ
ートからはＮ−メチル２ピロリドン、ＤＭＦなどの有機
溶媒を反応溶媒としカルボン酸に対して過小量のジイソ
シアネートを加え、加熱下反応させることによって得ら
れる。
【００１４】エポキシ末端ポリアミド樹脂は、トルエン
やクロルベンゼン、Ｎメチル２ピロリドンなどの有機溶
媒を反応溶媒とし、カルボン酸末端のポリアミド樹脂に
対し、カルボン酸に対して若干過剰量のエポキシ樹脂を
加え、加熱下反応させることによって得られる。この
際、トリエチルアミンなどの反応触媒を用いると、より
収率を上げることができる。この反応は、カルボン酸末
端のポリアミド樹脂を用いることが重要である。もしア
ミン末端のポリアミドを用いるとエポキシと反応して生
成する２級アミンがさらにエポキシと反応し、また、こ
れにより生成した３級アミンがエポキシとアミンとの反
応を促進するなど反応が複雑になり反応の制御ができな
いため、エポキシ末端ポリアミドの合成のためにはカル
ボン酸末端ポリアミドを用いることが必要である。これ
らのエポキシ樹脂は単独で用いても、２種以上の混合物
として用いてもかまわない。
やクロルベンゼン、Ｎメチル２ピロリドンなどの有機溶
媒を反応溶媒とし、カルボン酸末端のポリアミド樹脂に
対し、カルボン酸に対して若干過剰量のエポキシ樹脂を
加え、加熱下反応させることによって得られる。この
際、トリエチルアミンなどの反応触媒を用いると、より
収率を上げることができる。この反応は、カルボン酸末
端のポリアミド樹脂を用いることが重要である。もしア
ミン末端のポリアミドを用いるとエポキシと反応して生
成する２級アミンがさらにエポキシと反応し、また、こ
れにより生成した３級アミンがエポキシとアミンとの反
応を促進するなど反応が複雑になり反応の制御ができな
いため、エポキシ末端ポリアミドの合成のためにはカル
ボン酸末端ポリアミドを用いることが必要である。これ
らのエポキシ樹脂は単独で用いても、２種以上の混合物
として用いてもかまわない。
【００１５】本発明において主剤として用いるエポキシ
樹脂としては、ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、フェ
ノールノボラック型エポキシ樹脂、クレゾールノボラッ
クエポキシ樹脂、その他、種々の３官能、４官能エポキ
シ樹脂などを１種又は２種以上組み合わせて用いること
ができる。また、主剤として用いるエポキシ樹脂と、ポ
リアミドと反応させるエポキシ樹脂とは、同一組成であ
っても異なっていてもよいが、類似した構造を有するも
のを含むことが相溶性の向上のために好ましい。
樹脂としては、ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、フェ
ノールノボラック型エポキシ樹脂、クレゾールノボラッ
クエポキシ樹脂、その他、種々の３官能、４官能エポキ
シ樹脂などを１種又は２種以上組み合わせて用いること
ができる。また、主剤として用いるエポキシ樹脂と、ポ
リアミドと反応させるエポキシ樹脂とは、同一組成であ
っても異なっていてもよいが、類似した構造を有するも
のを含むことが相溶性の向上のために好ましい。
【００１６】本発明において用いられるエポキシ樹脂硬
化剤としては特に制限はなく、例えば脂肪族ポリアミ
ン、芳香族ポリアミン、２級または３級アミン、有機酸
無水物、イミダゾール、ジシアンジアミド、ポリメルカ
プタン、ノボラック樹脂等が挙げられ、これらは単独又
は２種以上の組み合わせて用いられる。
化剤としては特に制限はなく、例えば脂肪族ポリアミ
ン、芳香族ポリアミン、２級または３級アミン、有機酸
無水物、イミダゾール、ジシアンジアミド、ポリメルカ
プタン、ノボラック樹脂等が挙げられ、これらは単独又
は２種以上の組み合わせて用いられる。
【００１７】本発明の接着剤は、エポキシ末端ポリアミ
ド樹脂にエポキシ樹脂とエポキシ樹脂硬化剤を適量配合
してなる。配合割合としてはエポキシ末端ポリアミド樹
脂１０〜７０重量部、エポキシ樹脂３０〜９０重量部が
好適である。エポキシ樹脂硬化剤はエポキシ樹脂と硬化
剤の種類により適量添加する。なおエポキシ末端ポリア
ミド樹脂が１０重量部未満では接着剤が柔軟性に欠け、
７０重量部を越えると高温での接着性が低下することに
なる。
ド樹脂にエポキシ樹脂とエポキシ樹脂硬化剤を適量配合
してなる。配合割合としてはエポキシ末端ポリアミド樹
脂１０〜７０重量部、エポキシ樹脂３０〜９０重量部が
好適である。エポキシ樹脂硬化剤はエポキシ樹脂と硬化
剤の種類により適量添加する。なおエポキシ末端ポリア
ミド樹脂が１０重量部未満では接着剤が柔軟性に欠け、
７０重量部を越えると高温での接着性が低下することに
なる。
【００１８】本発明の接着剤はこれら３成分以外に他成
分を含んでもかまわない。例えばアクリル系樹脂、フェ
ノール系樹脂、イミド系樹脂、ゴム系樹脂などの樹脂成
分、エポキシ樹脂に対しての硬化促進剤、硬化触媒、各
種無機・有機フィラーなどが挙げられる。また作業性の
観点から、各種の有機溶媒に溶解して用いるのが好まし
い。
分を含んでもかまわない。例えばアクリル系樹脂、フェ
ノール系樹脂、イミド系樹脂、ゴム系樹脂などの樹脂成
分、エポキシ樹脂に対しての硬化促進剤、硬化触媒、各
種無機・有機フィラーなどが挙げられる。また作業性の
観点から、各種の有機溶媒に溶解して用いるのが好まし
い。
【００１９】用いる溶剤としては、エポキシ樹脂とポリ
アミド樹脂をともに溶解することが必要であり、メチル
エチルケトン、トルエン、クロロベンゼン、トリクロロ
エチレン、塩化メチレン、メチルセロソルブ、エチルセ
ロソルブ、ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミ
ド、メタノール、エタノール、イソプロピルアルコール
などを接着剤組成に応じて適宜混合し用いることができ
る。例えば、メチルエチルケトン／イソプロピルアルコ
ール＝１：１、トルエン／メタノール＝１：１などの混
合溶剤を用いることができる。
アミド樹脂をともに溶解することが必要であり、メチル
エチルケトン、トルエン、クロロベンゼン、トリクロロ
エチレン、塩化メチレン、メチルセロソルブ、エチルセ
ロソルブ、ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミ
ド、メタノール、エタノール、イソプロピルアルコール
などを接着剤組成に応じて適宜混合し用いることができ
る。例えば、メチルエチルケトン／イソプロピルアルコ
ール＝１：１、トルエン／メタノール＝１：１などの混
合溶剤を用いることができる。
【００２０】
【実施例】以下に実施例に基づいて本発明を更に具体的
に説明するが、本発明は実施例に制限されるものではな
い。尚、以下の記載において、「部」は特に断らない限
り「重量部」を意味する。
に説明するが、本発明は実施例に制限されるものではな
い。尚、以下の記載において、「部」は特に断らない限
り「重量部」を意味する。
【００２１】比較例１ エポキシ樹脂「エピコート１００１（商品名、油化シェ
ルエポキシ社製）」６０部、アルコール可溶性ナイロン
「マクロメルト６９００（商品名、ヘンケル白水社
製）」４０部、ジシアンジアミド５部、トルエン１２０
部、イソプロピルアルコール１２０部を混合し充分攪拌
し接着剤溶液を調製したのち、乾燥後厚さ２０μｍに均
一になるようにポリイミドフィルム上に塗布し、１２０
℃で１分間乾燥した。この状態で接着剤表面を肉眼で観
察したところ、接着剤は激しく相分離を起こしていた。
ルエポキシ社製）」６０部、アルコール可溶性ナイロン
「マクロメルト６９００（商品名、ヘンケル白水社
製）」４０部、ジシアンジアミド５部、トルエン１２０
部、イソプロピルアルコール１２０部を混合し充分攪拌
し接着剤溶液を調製したのち、乾燥後厚さ２０μｍに均
一になるようにポリイミドフィルム上に塗布し、１２０
℃で１分間乾燥した。この状態で接着剤表面を肉眼で観
察したところ、接着剤は激しく相分離を起こしていた。
【００２２】この接着剤層上に銅箔（３ＥＣ−ＶＬＰ、
三井金属鉱山）を重ね、１２０℃でラミネートした。そ
の後１８０℃で３時間加熱し、接着剤層の硬化を行い、
フィルム・銅積層材（ＦＣＣＬ）を作製した。ＪＩＳ
Ｃ ５０１６に従ってピール強度を測定したところ、ピ
ール強度は０．８〜１．４kgf/cmの間で激しくばらつく
値を示し、同様の方法で１００℃及び１５０℃の雰囲気
下でのピール強度を測定したところ、それぞれ０．５kg
f/cm、０．２kgf/cmであった。
三井金属鉱山）を重ね、１２０℃でラミネートした。そ
の後１８０℃で３時間加熱し、接着剤層の硬化を行い、
フィルム・銅積層材（ＦＣＣＬ）を作製した。ＪＩＳ
Ｃ ５０１６に従ってピール強度を測定したところ、ピ
ール強度は０．８〜１．４kgf/cmの間で激しくばらつく
値を示し、同様の方法で１００℃及び１５０℃の雰囲気
下でのピール強度を測定したところ、それぞれ０．５kg
f/cm、０．２kgf/cmであった。
【００２３】比較例２ エポキシ樹脂「エピコート８２８（商品名、油化シェル
エポキシ社製）」３０部、アルコール可溶性ナイロン
「マクロメルト６９００（商品名、ヘンケル白水社
製）」７０部、ジシアンジアミド３部、トルエン１２０
部、イソプロピルアルコール１２０部を混合し充分攪拌
し接着剤溶液を調製した後、比較例１と同様の操作を行
いＦＣＣＬを作製した。接着剤表面を観察したところ、
相分離は見られなかった。ピール強度を測定したとこ
ろ、２３℃で１．５kgf/cm、１００℃では０．５kgf/c
m、１５０℃では０．１kgf/cm以下であった。
エポキシ社製）」３０部、アルコール可溶性ナイロン
「マクロメルト６９００（商品名、ヘンケル白水社
製）」７０部、ジシアンジアミド３部、トルエン１２０
部、イソプロピルアルコール１２０部を混合し充分攪拌
し接着剤溶液を調製した後、比較例１と同様の操作を行
いＦＣＣＬを作製した。接着剤表面を観察したところ、
相分離は見られなかった。ピール強度を測定したとこ
ろ、２３℃で１．５kgf/cm、１００℃では０．５kgf/c
m、１５０℃では０．１kgf/cm以下であった。
【００２４】実施例１ Ａ：カルボン酸末端ポリアミド 攪拌器、還流管及び排気管を備えたフラスコにダイマー
酸を２６．７ｇ、Ｎ−メチル２ピロリドンを１００ｇ入
れ攪拌溶解した。これにイソフォロンジイソシアネート
７ｇを加え、１００℃で１時間、１５０℃で３時間、２
００℃で２時間加熱を行い反応を進めた。この反応溶液
よりＮ−メチル２ピロリドンを留去し、カルボン酸末端
ポリアミドを合成した。
酸を２６．７ｇ、Ｎ−メチル２ピロリドンを１００ｇ入
れ攪拌溶解した。これにイソフォロンジイソシアネート
７ｇを加え、１００℃で１時間、１５０℃で３時間、２
００℃で２時間加熱を行い反応を進めた。この反応溶液
よりＮ−メチル２ピロリドンを留去し、カルボン酸末端
ポリアミドを合成した。
【００２５】Ｂ：エポキシ末端ポリアミドの合成 攪拌器、還流管を備えたフラスコに、上記Ａで合成され
たカルボン酸末端ポリアミド（Ｍ．Ｗ．５５００）を３
８．２ｇ、エポキシ樹脂「エピコート１００４（商品
名、油化シェルエポキシ社製）」５６．８ｇ、３官能ナ
フタレン型エポキシ樹脂「ＥＸＡ４７５０（商品名、大
日本インキ化学工業社製）」を１．８ｇ、クロロベンゼ
ンを１２０ｇ、トリエチルアミン７．６ｇ秤取し、１４
０℃で１０時間還流を行い反応を進めた。この反応溶液
よりクロロベンゼン及びトリエチルアミンを留去し、エ
ポキシ末端ポリアミドを合成した。
たカルボン酸末端ポリアミド（Ｍ．Ｗ．５５００）を３
８．２ｇ、エポキシ樹脂「エピコート１００４（商品
名、油化シェルエポキシ社製）」５６．８ｇ、３官能ナ
フタレン型エポキシ樹脂「ＥＸＡ４７５０（商品名、大
日本インキ化学工業社製）」を１．８ｇ、クロロベンゼ
ンを１２０ｇ、トリエチルアミン７．６ｇ秤取し、１４
０℃で１０時間還流を行い反応を進めた。この反応溶液
よりクロロベンゼン及びトリエチルアミンを留去し、エ
ポキシ末端ポリアミドを合成した。
【００２６】エポキシ樹脂「エピコート１００１」６０
部、上記Ｂで合成されたエポキシ末端ポリアミド４０
部、ジシアンジアミド５部、トルエン８０部、イソプロ
ピルアルコール８０部を混合し充分攪拌し接着剤溶液を
調製し、比較例１と同様に塗布、乾燥を行った。この状
態で接着剤表面を肉眼で観察したところ、相分離は見ら
れず、均一な表面であった。比較例と同様に処理し、ピ
ール強度を測定したところ、ピール強度は２３℃では
２．０kgf/cm、１００℃では１．３kgf/cm、１５０℃で
は０．７kgf/cmであった。
部、上記Ｂで合成されたエポキシ末端ポリアミド４０
部、ジシアンジアミド５部、トルエン８０部、イソプロ
ピルアルコール８０部を混合し充分攪拌し接着剤溶液を
調製し、比較例１と同様に塗布、乾燥を行った。この状
態で接着剤表面を肉眼で観察したところ、相分離は見ら
れず、均一な表面であった。比較例と同様に処理し、ピ
ール強度を測定したところ、ピール強度は２３℃では
２．０kgf/cm、１００℃では１．３kgf/cm、１５０℃で
は０．７kgf/cmであった。
【００２７】実施例２ 実施例１で用いたものと同じカルボン酸末端ポリアミド
を３８．２ｇ、エポキシ樹脂「エピコート１００４」を
５６．８ｇ、４官能エポキシ樹脂「ＹＨ−４３４（商品
名、東都化成社社製）」を１．０ｇ、クロロベンゼンを
１２０ｇ、トリエチルアミン７．６ｇ秤取し、１４０℃
で１０時間還流を行い反応を進めた。この反応溶液より
クロロベンゼン及びトリエチルアミンを留去し、エポキ
シ末端ポリアミドを合成した。
を３８．２ｇ、エポキシ樹脂「エピコート１００４」を
５６．８ｇ、４官能エポキシ樹脂「ＹＨ−４３４（商品
名、東都化成社社製）」を１．０ｇ、クロロベンゼンを
１２０ｇ、トリエチルアミン７．６ｇ秤取し、１４０℃
で１０時間還流を行い反応を進めた。この反応溶液より
クロロベンゼン及びトリエチルアミンを留去し、エポキ
シ末端ポリアミドを合成した。
【００２８】エポキシ樹脂「エピコート１００１」６０
部、上記の如く合成したエポキシ末端ポリアミド４０
部、ジシアンジアミド５部、トルエン８０部、イソプロ
ピルアルコール８０部を混合し充分攪拌し接着剤溶液を
調製し、比較例１と同様に塗布、乾燥を行なった。この
状態で接着剤表面を肉眼で観察したところ、相分離は見
られず、均一な表面であった。比較例と同様に処理し、
ピール強度を測定したところ、ピール強度は２３℃では
１．８kgf/cm、１００℃では１．２kgf/cm、１５０℃で
は０．８kgf/cmであった。
部、上記の如く合成したエポキシ末端ポリアミド４０
部、ジシアンジアミド５部、トルエン８０部、イソプロ
ピルアルコール８０部を混合し充分攪拌し接着剤溶液を
調製し、比較例１と同様に塗布、乾燥を行なった。この
状態で接着剤表面を肉眼で観察したところ、相分離は見
られず、均一な表面であった。比較例と同様に処理し、
ピール強度を測定したところ、ピール強度は２３℃では
１．８kgf/cm、１００℃では１．２kgf/cm、１５０℃で
は０．８kgf/cmであった。
【００２９】
【発明の効果】本発明によれば、接着剤に優れ、かつ耐
熱性と適度な柔軟性を有し、フレキシブルプリント基
板、テープキャリア等の用途に有用な接着剤を提供する
ことができる。
熱性と適度な柔軟性を有し、フレキシブルプリント基
板、テープキャリア等の用途に有用な接着剤を提供する
ことができる。
Claims (8)
- 【請求項１】 下記構造（Ｉ）、（II）をともに有する
エポキシ末端ポリアミド樹脂と、エポキシ樹脂と、エポ
キシ樹脂硬化剤とからなる接着剤。 【化１】 （ｍは０〜１０の整数、ｎは２〜１０の整数、ただしｍ
＋ｎ≧３、Ｒ1 は、２官能エポキシ樹脂残基、Ｒ2 は両
末端カルボン酸ポリアミド残基、Ｒ3 は多官能エポキシ
樹脂残基を表わす。） - 【請求項２】 ポリアミドがダイマー酸を原料とするも
のである請求項１記載の接着剤。 - 【請求項３】 ポリアミドがその分子構造内に下記に示
す構造を有する請求項２記載の接着剤。 【化２】 - 【請求項４】 ポリアミドの分子量が１０００〜３００
００である請求項３記載の接着剤。 - 【請求項５】 カルボン酸末端のポリアミドに、２官能
エポキシ樹脂と多官能エポキシ樹脂の混合物を、カルボ
ン酸基に対してエポキシ基の当量数が上回るような存在
比で反応させて得られたエポキシ末端ポリアミド樹脂
と、該反応に用いたものと同一又は異なった構造のエポ
キシ樹脂と、エポキシ樹脂硬化剤とを混合することを特
徴とする接着剤の製造方法。 - 【請求項６】 ポリアミドがダイマー酸を原料とするも
のである請求項５記載の製造方法。 - 【請求項７】 ポリアミドがその分子構造内に下記に示
す構造を有する請求項６記載の製造方法。 【化３】 - 【請求項８】 ポリアミドの分子量が１０００〜３００
００である請求項５乃至７記載の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7255192A JPH05230430A (ja) | 1992-02-21 | 1992-02-21 | 接着剤及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7255192A JPH05230430A (ja) | 1992-02-21 | 1992-02-21 | 接着剤及びその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05230430A true JPH05230430A (ja) | 1993-09-07 |
Family
ID=13492612
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7255192A Withdrawn JPH05230430A (ja) | 1992-02-21 | 1992-02-21 | 接着剤及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05230430A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1999057170A1 (fr) * | 1998-05-07 | 1999-11-11 | Kanegafuchi Kagaku Kogyo Kabushiki Kaisha | Resines de polyamide modifie et compositions resistantes a la chaleur les contenant |
-
1992
- 1992-02-21 JP JP7255192A patent/JPH05230430A/ja not_active Withdrawn
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1999057170A1 (fr) * | 1998-05-07 | 1999-11-11 | Kanegafuchi Kagaku Kogyo Kabushiki Kaisha | Resines de polyamide modifie et compositions resistantes a la chaleur les contenant |
| US6403757B1 (en) | 1998-05-07 | 2002-06-11 | Kanegafuchi Kagaku Kogyo Kabushiki Kaisah | Modified polyamide resin and heat-resistant composition containing the same |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 19990518 |