JPH05201709A - チタンの窒化物と炭窒化物からなる微細粉末の製造方法 - Google Patents
チタンの窒化物と炭窒化物からなる微細粉末の製造方法Info
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- JPH05201709A JPH05201709A JP3049955A JP4995591A JPH05201709A JP H05201709 A JPH05201709 A JP H05201709A JP 3049955 A JP3049955 A JP 3049955A JP 4995591 A JP4995591 A JP 4995591A JP H05201709 A JPH05201709 A JP H05201709A
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- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/80—Compositional purity
Abstract
(57)【要約】
【目的】特にサ−メットの製造に適切な、チタンの窒化
物及び／又は炭窒化物の微細な粒状、焼結用、及び活性
な粉末の製造方法を提供することを目的とする。 【構成】チタンの酸化物と炭素系材料とからなる反応混
合物を反応器に導入する工程、反応器内に減圧下で窒素
雰囲気を提供する工程、反応器の内容物を８００〜２０
００℃に加熱する工程、ガス状反応生成物を同時に取去
りつつ温度を１４００〜１８００℃に維持し、それによ
って窒素又は窒素を放出するガスを反応生成物中に又は
反応生成物上に向ける工程、及び反応器の内容物を冷却
する工程を具備することを特徴とする。
物及び／又は炭窒化物の微細な粒状、焼結用、及び活性
な粉末の製造方法を提供することを目的とする。 【構成】チタンの酸化物と炭素系材料とからなる反応混
合物を反応器に導入する工程、反応器内に減圧下で窒素
雰囲気を提供する工程、反応器の内容物を８００〜２０
００℃に加熱する工程、ガス状反応生成物を同時に取去
りつつ温度を１４００〜１８００℃に維持し、それによ
って窒素又は窒素を放出するガスを反応生成物中に又は
反応生成物上に向ける工程、及び反応器の内容物を冷却
する工程を具備することを特徴とする。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、チタン、及び任意に周
期律表ＩＶＡ、ＶＡ及びＶＩＡ族の他の金属の窒化物及
び／又は炭窒化物の微細な粒状、焼結、活性粉末の製造
方法に関する。
期律表ＩＶＡ、ＶＡ及びＶＩＡ族の他の金属の窒化物及
び／又は炭窒化物の微細な粒状、焼結、活性粉末の製造
方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】周期律表ＩＶＡ、ＶＡ及びＶＩＡ族の元
素の炭化物の添加剤とともに又はそれなしに炭化タング
ステンをベ−スとする切削材料は、長く硬質金属として
知られており、広範な用途が見出だされている。
素の炭化物の添加剤とともに又はそれなしに炭化タング
ステンをベ−スとする切削材料は、長く硬質金属として
知られており、広範な用途が見出だされている。
【０００３】ここ数年、「サ−メット」という名前で知
られた新たな切削材料群が開発されている。そのような
金属−セラミック材料は、基本的には金属バインダ−
相、及び周期律表ＩＶＡ、ＶＡ及びＶＩＡ族の他の金属
の窒化物、炭化物又は炭窒化物の添加剤を任意に含むチ
タンの窒化物、炭化物又は炭窒化物のようなセラミック
硬質固体成分から構成される。金属バインダ−相は、通
常はニッケルである。種々の適用分野のための特性の最
適化は、バインダ−相の比率、固体粒子のサイズ、炭素
と窒素の比、及び周期律表の上述の群の他の硬質固体の
添加により達成される。サ−メット切削材料は、耐磨耗
性と靭性との間の調和のとれた関係により一般に特徴づ
けられる。一般の硬質金属と比較すると、前記セラミッ
クは、改良された磨耗特性と、より低い拡散傾向を提供
する。前記サ−メットは、最短の時間で最高の表面品質
を達成するために、高切削スピ−ド及び低切削深さでの
延性材料の加工に特に適切である。サ−メット中に含ま
れる硬質固形成分、特にチタンの窒化物及び／又は炭窒
化物は、出来るだけ微細粒状であり、純粋であるべきで
ある。酸素の含有量は、バインダ−相に関し湿潤挙動に
影響を与える特別の基準である。多くの場合、周期律表
ＩＶＡ、ＶＡ及びＶＩＡ族の他の窒化物、炭化物又は炭
窒化物の添加剤を、チタン炭窒化物混合結晶に均一に加
えることが望ましい。
られた新たな切削材料群が開発されている。そのような
金属−セラミック材料は、基本的には金属バインダ−
相、及び周期律表ＩＶＡ、ＶＡ及びＶＩＡ族の他の金属
の窒化物、炭化物又は炭窒化物の添加剤を任意に含むチ
タンの窒化物、炭化物又は炭窒化物のようなセラミック
硬質固体成分から構成される。金属バインダ−相は、通
常はニッケルである。種々の適用分野のための特性の最
適化は、バインダ−相の比率、固体粒子のサイズ、炭素
と窒素の比、及び周期律表の上述の群の他の硬質固体の
添加により達成される。サ−メット切削材料は、耐磨耗
性と靭性との間の調和のとれた関係により一般に特徴づ
けられる。一般の硬質金属と比較すると、前記セラミッ
クは、改良された磨耗特性と、より低い拡散傾向を提供
する。前記サ−メットは、最短の時間で最高の表面品質
を達成するために、高切削スピ−ド及び低切削深さでの
延性材料の加工に特に適切である。サ−メット中に含ま
れる硬質固形成分、特にチタンの窒化物及び／又は炭窒
化物は、出来るだけ微細粒状であり、純粋であるべきで
ある。酸素の含有量は、バインダ−相に関し湿潤挙動に
影響を与える特別の基準である。多くの場合、周期律表
ＩＶＡ、ＶＡ及びＶＩＡ族の他の窒化物、炭化物又は炭
窒化物の添加剤を、チタン炭窒化物混合結晶に均一に加
えることが望ましい。
【０００４】文献は、添加剤を用い、又は用いずに、窒
化チタン又は炭窒化チタンを製造する多くの方法を提供
している。
化チタン又は炭窒化チタンを製造する多くの方法を提供
している。
【０００５】現在、任意の添加剤を含む炭窒化チタン
は、炭化チタン、及び任意に炭化物及び窒化チタンの添
加剤からなる混合物を反応アニ−ルすることにより製造
されている。前記アニ−ルは、１５００℃の温度で、窒
素下で生ずる。窒化物の製造のための他の可能性は、そ
れぞれの金属粉末を窒素により変成させることからな
り、それにより炭素もまた添加してもよい。１９２５年
にＥ．フリ−ドリッヒ及びＬ．シッティングにより試験
された酸化チタンと炭素及び窒素との反応によると、多
かれ少なかれ高炭素含量の窒化チタンを得ることが出来
る。約１２５０℃の反応温度が適用されるとき、高酸素
含量の傾向にある青色生成物が得られる。生成物に低酸
素含量を達成するためには、よく知られているように、
２０００℃付近の温度を適用する必要がある。低酸素窒
化物又は炭窒化物は、ボ−ルミル、粉砕器等により高コ
ストで生成物を微細に粉砕することを必要とする粒径か
らなる。このプロセス中に、不所望な不純物が、粉砕さ
れる物質に入り込む。多くの場合、その用途に用いられ
る＜２μｍの粒径に到達することは殆ど不可能である。
４塩化チタンを窒素及び水素又はアンンモニアで変成す
ることにより、極めて微細な窒化チタンが得られる。微
細な粒径の結果として、高コスト及び空中での不安定が
この方法を不利にしている。
は、炭化チタン、及び任意に炭化物及び窒化チタンの添
加剤からなる混合物を反応アニ−ルすることにより製造
されている。前記アニ−ルは、１５００℃の温度で、窒
素下で生ずる。窒化物の製造のための他の可能性は、そ
れぞれの金属粉末を窒素により変成させることからな
り、それにより炭素もまた添加してもよい。１９２５年
にＥ．フリ−ドリッヒ及びＬ．シッティングにより試験
された酸化チタンと炭素及び窒素との反応によると、多
かれ少なかれ高炭素含量の窒化チタンを得ることが出来
る。約１２５０℃の反応温度が適用されるとき、高酸素
含量の傾向にある青色生成物が得られる。生成物に低酸
素含量を達成するためには、よく知られているように、
２０００℃付近の温度を適用する必要がある。低酸素窒
化物又は炭窒化物は、ボ−ルミル、粉砕器等により高コ
ストで生成物を微細に粉砕することを必要とする粒径か
らなる。このプロセス中に、不所望な不純物が、粉砕さ
れる物質に入り込む。多くの場合、その用途に用いられ
る＜２μｍの粒径に到達することは殆ど不可能である。
４塩化チタンを窒素及び水素又はアンンモニアで変成す
ることにより、極めて微細な窒化チタンが得られる。微
細な粒径の結果として、高コスト及び空中での不安定が
この方法を不利にしている。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、窒素
又は窒素を放出するガスの存在下で炭素による還元によ
り、酸化チタン又は酸化物の混合物を適用することによ
り、窒化物又は炭窒化物を得る方法を開発することにあ
る。その後の主たる粉砕なしに、窒化物又は炭窒化物
は、＜２μｍの充分に小さい粒径及び高純度で存在し、
サ−メットの製造に例外的に適切である。
又は窒素を放出するガスの存在下で炭素による還元によ
り、酸化チタン又は酸化物の混合物を適用することによ
り、窒化物又は炭窒化物を得る方法を開発することにあ
る。その後の主たる粉砕なしに、窒化物又は炭窒化物
は、＜２μｍの充分に小さい粒径及び高純度で存在し、
サ−メットの製造に例外的に適切である。
【０００７】
【課題を解決するための手段】驚くべきことに、この仕
事は方法が次の工程を具備する発明により達成される。
チタン、及び任意に周期律表ＩＶＡ、ＶＡ及びＶＩＡ
族の他の金属の酸化物と炭素系材料とからなる反応混合
物を反応器に導入する工程、反応器内に減圧下で窒素雰
囲気を提供する工程、反応器の内容物を８００〜２００
０℃、好ましくは１０００〜１９００℃に加熱し、ガス
状反応生成物を同時に取去りつつ温度を１４００〜１８
００℃に維持し、それによって窒素又は窒素を放出する
ガスを反応生成物中に又は反応生成物上に向ける工程、
及び反応器の内容物を冷却する工程である。
事は方法が次の工程を具備する発明により達成される。
チタン、及び任意に周期律表ＩＶＡ、ＶＡ及びＶＩＡ
族の他の金属の酸化物と炭素系材料とからなる反応混合
物を反応器に導入する工程、反応器内に減圧下で窒素雰
囲気を提供する工程、反応器の内容物を８００〜２００
０℃、好ましくは１０００〜１９００℃に加熱し、ガス
状反応生成物を同時に取去りつつ温度を１４００〜１８
００℃に維持し、それによって窒素又は窒素を放出する
ガスを反応生成物中に又は反応生成物上に向ける工程、
及び反応器の内容物を冷却する工程である。
【０００８】反応容器の床にある多孔質ダイヤフラム、
及び炉室の下に位置し、入口室に関し気密にシ−ルする
入口室は、アニ−ル処理中に混合物を通して窒素の流れ
を提供するものである。それによって、上に位置する炉
室は、好ましくは約１〜４０ｍバ−ルのラフな、又は高
真空とされる。混合物を通る窒素の流れは、本発明によ
る方法の成功を決定するものである。前記窒素の流れ
は、入口圧力又は排気された炉室との圧力差により、大
幅に変化するかも知れない。この方法の優れた性能を達
成するために、窒素の名ｇｒ絵は、反応中に変化する反
応混合物の比表面に関し、１時間あたり０．１〜５ｃｍ
3 ／ｍ2 に設定されるべきである。仕様された反応器の
型に応じて、窒素の流れは、混合物中を、混合物が薄層
の場合には混合物上に向けられる。どの場合でも、ＣＯ
等の反応生成物が急速に運ばれることが守られねばなら
ない。
及び炉室の下に位置し、入口室に関し気密にシ−ルする
入口室は、アニ−ル処理中に混合物を通して窒素の流れ
を提供するものである。それによって、上に位置する炉
室は、好ましくは約１〜４０ｍバ−ルのラフな、又は高
真空とされる。混合物を通る窒素の流れは、本発明によ
る方法の成功を決定するものである。前記窒素の流れ
は、入口圧力又は排気された炉室との圧力差により、大
幅に変化するかも知れない。この方法の優れた性能を達
成するために、窒素の名ｇｒ絵は、反応中に変化する反
応混合物の比表面に関し、１時間あたり０．１〜５ｃｍ
3 ／ｍ2 に設定されるべきである。仕様された反応器の
型に応じて、窒素の流れは、混合物中を、混合物が薄層
の場合には混合物上に向けられる。どの場合でも、ＣＯ
等の反応生成物が急速に運ばれることが守られねばなら
ない。
【０００９】実際にプロセスを実行するとき、酸化物及
び炭素混合物で満たされた反応容器が、排気可能であ
り、加熱が施されるタンクに挿入される。この場合、前
記タンクは酸素を除去するために排気され、その後、数
回窒素で満たされる。＜１ｍバ−ルの真空に達した後、
加熱プロセスが開始される。約８００〜１０００℃の温
度となった後、酸化物の還元が始まる。同時に窒素の導
入が開始される。酸化物のほぼ完全な還元及び窒化物及
び炭窒化物の生成は、流れる窒素の下で約１６００℃で
より長い滞留時間を許容する。生成物の酸素含量を＜
０．５％に下げるためには、温度を矢か卯１８００℃に
増加差せることが必要であり、それによって前記温度下
での滞留時間が１〜２時間に出来るだけ短く維持すべき
である。得られた生成物は、その冷却後、平均＜２μｍ
の粒径を有していた。酸素含量は０．０５〜０．２％で
あった。必要なその後の少しの粉砕は、塊状物を除去す
るためにのみ必要である。本発明の方法により製造され
た物質は、特にその高純度、良好な圧縮性、及び低焼結
温度における焼結性により特徴づけされる。これはその
低酸素含量、小粒径、及び球状粒形のためである。
び炭素混合物で満たされた反応容器が、排気可能であ
り、加熱が施されるタンクに挿入される。この場合、前
記タンクは酸素を除去するために排気され、その後、数
回窒素で満たされる。＜１ｍバ−ルの真空に達した後、
加熱プロセスが開始される。約８００〜１０００℃の温
度となった後、酸化物の還元が始まる。同時に窒素の導
入が開始される。酸化物のほぼ完全な還元及び窒化物及
び炭窒化物の生成は、流れる窒素の下で約１６００℃で
より長い滞留時間を許容する。生成物の酸素含量を＜
０．５％に下げるためには、温度を矢か卯１８００℃に
増加差せることが必要であり、それによって前記温度下
での滞留時間が１〜２時間に出来るだけ短く維持すべき
である。得られた生成物は、その冷却後、平均＜２μｍ
の粒径を有していた。酸素含量は０．０５〜０．２％で
あった。必要なその後の少しの粉砕は、塊状物を除去す
るためにのみ必要である。本発明の方法により製造され
た物質は、特にその高純度、良好な圧縮性、及び低焼結
温度における焼結性により特徴づけされる。これはその
低酸素含量、小粒径、及び球状粒形のためである。
【００１０】このましくは、この方法は、加熱期間中に
その温度を維持しつつ、反応器を排気するように行わ
れ、それによって全体の圧力は１００ｍバ−ル、好まし
くは１００ｍバ−ルを越えない。このように、運びさら
れる反応ガスの分圧は、非常に低く維持される。
その温度を維持しつつ、反応器を排気するように行わ
れ、それによって全体の圧力は１００ｍバ−ル、好まし
くは１００ｍバ−ルを越えない。このように、運びさら
れる反応ガスの分圧は、非常に低く維持される。
【００１１】もし加熱期間中及びその温度を維持する期
間中、窒素の流れが連続的に反応混合物中又は上に向け
られるならば、特に好ましいことが示される。この流れ
は、反応混合物１ｋｇあたり０．２〜５リットル／分、
好ましくは０．２〜２リットル／分である。
間中、窒素の流れが連続的に反応混合物中又は上に向け
られるならば、特に好ましいことが示される。この流れ
は、反応混合物１ｋｇあたり０．２〜５リットル／分、
好ましくは０．２〜２リットル／分である。
【００１２】
【実施例】以下、実施例を参照して、本発明の方法を詳
細に説明する。なお、これら実施例は本発明を限定する
ものではない。
細に説明する。なお、これら実施例は本発明を限定する
ものではない。
【００１３】実施例１（比較） ８７２ｇの酸化チタン及び３２９．３ｇのすすを、すき
型ブレ−ドのポジ型ミキサ−内でよく混合した。この混
合物をダイヤフラムの床のないグラファイト製の反応器
内で箔押しした。完全に箔押しされた混合物の表面を平
滑化した後、型板を介してスチ−ルピンにより、前記混
合物に孔をあけた。反応容器及び内容物は、次いで反応
炉内に置かれた。この炉は真空タンク内に設けられてい
る。真空タンクを閉ざした後、その内容物を＜１ｍバ−
ルの圧力に注意深く排気し、その後、窒素を２回満たし
た。約１〜１０ｍバ−ルの窒素の圧力において、反応混
合物の加熱を開始した。加熱スピ−ドは１０〜２０℃で
あった。８００〜１０００℃の温度より上での圧力の増
加は、酸化物の還元の開始を示している。この期間か
ら、反応バスの排気が開始され、これはタンクの圧力が
３００ｍバ−ルを越えない程度にのみ行われる。約１５
００〜１６００℃の温度で開始すると、反応は減少し、
タンクは窒素で満たされ、約４００〜５００ｍバ−ルに
され、温度は１５００℃で約１６００℃に維持され、窒
素の圧力は５００ｍバ−ル付近に維持された。その後、
温度をある場合には１８００℃に、他の場合には１９５
０℃に増加した。昇温速度は両方の場合、約２０℃／分
であった。最終温度で滞留時間を１．５時間に固定し
た。タンク内の圧力を５００ｍバ−ルに一定に維持し
た。るつぼの内容物を冷却した後、２つの実験により以
下の物理的及び化学的特性を有する生成物が得られた。
型ブレ−ドのポジ型ミキサ−内でよく混合した。この混
合物をダイヤフラムの床のないグラファイト製の反応器
内で箔押しした。完全に箔押しされた混合物の表面を平
滑化した後、型板を介してスチ−ルピンにより、前記混
合物に孔をあけた。反応容器及び内容物は、次いで反応
炉内に置かれた。この炉は真空タンク内に設けられてい
る。真空タンクを閉ざした後、その内容物を＜１ｍバ−
ルの圧力に注意深く排気し、その後、窒素を２回満たし
た。約１〜１０ｍバ−ルの窒素の圧力において、反応混
合物の加熱を開始した。加熱スピ−ドは１０〜２０℃で
あった。８００〜１０００℃の温度より上での圧力の増
加は、酸化物の還元の開始を示している。この期間か
ら、反応バスの排気が開始され、これはタンクの圧力が
３００ｍバ−ルを越えない程度にのみ行われる。約１５
００〜１６００℃の温度で開始すると、反応は減少し、
タンクは窒素で満たされ、約４００〜５００ｍバ−ルに
され、温度は１５００℃で約１６００℃に維持され、窒
素の圧力は５００ｍバ−ル付近に維持された。その後、
温度をある場合には１８００℃に、他の場合には１９５
０℃に増加した。昇温速度は両方の場合、約２０℃／分
であった。最終温度で滞留時間を１．５時間に固定し
た。タンク内の圧力を５００ｍバ−ルに一定に維持し
た。るつぼの内容物を冷却した後、２つの実験により以
下の物理的及び化学的特性を有する生成物が得られた。
【００１４】 最終温度１８００℃ 最終温度１９５０℃ 収量 ６６４．５ｇ ６５５．３ｇ ％Ｃト−タル １０．７９ １１．１４ ％Ｃ遊離 ０．０５ ０．０５ ％Ｎ ９．３ ９．０ ％Ｏ １．１６ ０．３４ 平均粒径 ２．８９ ６．０ （μｍ） ２つの実験で得られた物質を平均粒径＜２μｍとするた
めに、１８００℃のサンプルを、軽質ガソリン中の硬質
金属ボ−ルを満たした実験室用粉砕器により１時間粉砕
した。真空乾燥器内で粉砕液を除去した後、得られた生
成物は、以下の組成及び平均粒径を有していた。
めに、１８００℃のサンプルを、軽質ガソリン中の硬質
金属ボ−ルを満たした実験室用粉砕器により１時間粉砕
した。真空乾燥器内で粉砕液を除去した後、得られた生
成物は、以下の組成及び平均粒径を有していた。
【００１５】 最終温度１８００℃ 最終温度１９５０℃ ％Ｃト−タル １０．５ １１．０ ％Ｃ遊離 ０．０５ ０．０５ ％Ｎ ９．１ ８．９ ％Ｏ １．２ ０．７４ ％Ｗ ０．７８ １．３８ ％Ｆｅ ０．０４ ０．１ 平均粒径（μｍ） １．９５ ２．０ ２つの生成物の組成に見られるように、それらは粉砕容
器及びボ−ルとの摩擦により、かなり汚染されていた。
更に、酸素含量は不所望のレベルに上昇した。 実施例２ 実施例１と同様に、８７２ｇの酸化チタン及び３２９．
３ｇのすすを、よく混合し、この混合物をグラファイト
製の反応器内で箔押しした。スチ−ルピンにより多数の
ガス溝を適用した後、るつぼは抵抗炉内に置かれた入口
室に気密な状態で置かれた。その後、タンクの蓋を閉ざ
し、その内部を排気し、酸素を除去し、両者間において
窒素で２回満たした。約１〜１０ｍバ−ルのタンク圧力
において、実施例１と同様に反応混合物の加熱を開始し
た。８００〜１０００℃の温度より上での圧力のゆっく
りした増加は、反応の開始を示している。この時より
後、反応バスの完全な排気が開始され、一方、同時に１
リットル／分の窒素の流れが混合物を通して向けられ
た。ある地点におけるタンク内の全圧は、１０ｍバ−ル
にまで達した。平均でこの値は１〜２ｍバ−ルであっ
た。温度が１６００℃に到達するやいなや、５時間維持
された。その後、実施例１と同様に、温度が１８００℃
に増加し、１．５時間維持された。混合物を冷却した後
に得られた生成物は、以下の物理的及び化学的特性を有
していた。
器及びボ−ルとの摩擦により、かなり汚染されていた。
更に、酸素含量は不所望のレベルに上昇した。 実施例２ 実施例１と同様に、８７２ｇの酸化チタン及び３２９．
３ｇのすすを、よく混合し、この混合物をグラファイト
製の反応器内で箔押しした。スチ−ルピンにより多数の
ガス溝を適用した後、るつぼは抵抗炉内に置かれた入口
室に気密な状態で置かれた。その後、タンクの蓋を閉ざ
し、その内部を排気し、酸素を除去し、両者間において
窒素で２回満たした。約１〜１０ｍバ−ルのタンク圧力
において、実施例１と同様に反応混合物の加熱を開始し
た。８００〜１０００℃の温度より上での圧力のゆっく
りした増加は、反応の開始を示している。この時より
後、反応バスの完全な排気が開始され、一方、同時に１
リットル／分の窒素の流れが混合物を通して向けられ
た。ある地点におけるタンク内の全圧は、１０ｍバ−ル
にまで達した。平均でこの値は１〜２ｍバ−ルであっ
た。温度が１６００℃に到達するやいなや、５時間維持
された。その後、実施例１と同様に、温度が１８００℃
に増加し、１．５時間維持された。混合物を冷却した後
に得られた生成物は、以下の物理的及び化学的特性を有
していた。
【００１６】 収量 ６４５．８ｇ ％Ｃト−タル １０．４６ ％Ｃ遊離 ０．０５ ％Ｎ １０．７ ％Ｏ ０．０６ 平均粒径 １．７ （μｍ） 塊を除去するため、実施例２で得た物質をガソリン中の
硬質金属ボ−ルを満たした実験室用粉砕器により３０分
間粉砕した。真空乾燥器内で粉砕液を除去した後、得ら
れた生成物は、以下の品質特性を有していた。
硬質金属ボ−ルを満たした実験室用粉砕器により３０分
間粉砕した。真空乾燥器内で粉砕液を除去した後、得ら
れた生成物は、以下の品質特性を有していた。
【００１７】 ％Ｃト−タル １０．５ ％Ｃ遊離 ０．０５ ％Ｎ ９．１ ％Ｏ １．２ ％Ｗ ０．７８ ％Ｆｅ ０．０４ 平均粒径（μｍ） １．９５ 低酸素含量と低粒径のため、本発明により得た生成物
は、サ−メットの製造に例外的に適切である。
は、サ−メットの製造に例外的に適切である。
【００１８】実施例３ 実施例１と同様に、８９１．１ｇの酸化チタン及び３０
１．８ｇのすすを充分に混合し、その後この混合物を５
ｔ／ｃｍ2 の圧力でタブレット状にプレスした。次いで
タブレットをグラファイトからなり、ダイヤフラムを具
備する反応容器内に堆積した。この処理は実施例２に従
って生じた。粉砕器内で３０分間解凝集した後に得られ
た生成物は以下の等級を示した。
１．８ｇのすすを充分に混合し、その後この混合物を５
ｔ／ｃｍ2 の圧力でタブレット状にプレスした。次いで
タブレットをグラファイトからなり、ダイヤフラムを具
備する反応容器内に堆積した。この処理は実施例２に従
って生じた。粉砕器内で３０分間解凝集した後に得られ
た生成物は以下の等級を示した。
【００１９】 ％Ｃト−タル ６．０３ ％Ｃ遊離 ０．０５ ％Ｎ １６．５ ％Ｏ ０．１５ ％Ｗ ０．２５ ％Ｆｅ ０．０１ 平均粒径（μｍ） １．９５ 実施例４ 実施例１と同様に、８００ｇの酸化チタン及び８９．７
ｇの酸化タングステンを充分に混合し、その後この混合
物を５ｔ／ｃｍ2 の圧力でタブレット状にプレスした。
実施例２及び３のそれに従って、更に処理を行った。粉
砕器内の解凝集の後、生成物は以下の物理的及び化学的
特性を有していた。
ｇの酸化タングステンを充分に混合し、その後この混合
物を５ｔ／ｃｍ2 の圧力でタブレット状にプレスした。
実施例２及び３のそれに従って、更に処理を行った。粉
砕器内の解凝集の後、生成物は以下の物理的及び化学的
特性を有していた。
【００２０】 ％Ｃト−タル ９．２ ％Ｃ遊離 ０．０５ ％Ｎ ９．２ ％Ｏ ０．２０ ％Ｗ ９．４ ％Ｔａ ９．４ ％Ｆｅ ０．０１ 平均粒径（μｍ） １．７５ 実施例２〜４の結果に従い、本発明の方法は、周期律表
ＩＶＡ、ＶＡ及びＶＩＡ族の元素の添加剤を任意に有す
るチタンの炭窒化物の製造を許容し、それにより前記炭
窒化物は、その粒径及び不純物含量のため、サ−メット
の製造に例外的に適切である。
ＩＶＡ、ＶＡ及びＶＩＡ族の元素の添加剤を任意に有す
るチタンの炭窒化物の製造を許容し、それにより前記炭
窒化物は、その粒径及び不純物含量のため、サ−メット
の製造に例外的に適切である。
Claims (13)
- 【請求項１】 （ａ）チタンの酸化物と炭素系材料とか
らなる反応混合物を反応器に導入する工程、（ｂ）反応
器内に減圧下で窒素雰囲気を提供する工程、（ｃ）反応
器の内容物を８００〜２０００℃に加熱する工程、
（ｄ）ガス状反応生成物を同時に取去りつつ温度を１４
００〜１８００℃に維持し、それによって窒素又は窒素
を放出するガスを反応生成物中に又は反応生成物上に向
ける工程、及び（ｅ）反応器の内容物を冷却する工程を
具備するチタンの窒化物と炭窒化物からなる微細粉末の
製造方法。 - 【請求項２】 前記反応混合物は、周期律表ＩＶＡ、Ｖ
Ａ及びＶＩＡ族からなる群から選ばれた他の金属の酸化
物を更に含有する請求項１に記載の微細粉末の製造方
法。 - 【請求項３】 前記工程（ｃ）は１０００〜１９００℃
の温度で実施される請求項１に記載の微細粉末の製造方
法。 - 【請求項４】 前記工程（ｅ）の後に、不活性の環境中
で解凝集又は微粉砕が行われる請求項１に記載の微細粉
末の製造方法。 - 【請求項５】 前記反応器は、工程（ｃ）の加熱プロセ
ス中、及び工程（ｄ）の温度を維持する間、排気され、
それによって全体の圧力が１００ｍバ−ルを越えない請
求項１に記載の微細粉末の製造方法。 - 【請求項６】 全体の圧力は１０ｍバ−ルを越えない請
求項５に記載の微細粉末の製造方法。 - 【請求項７】 工程（ｃ）の加熱プロセス中、及び工程
（ｄ）の温度を維持する間、窒素の流れを連続的に反応
混合物中に向けられ、この流れは、０．２〜５リットル
／（分および反応混合物１ｋｇ）である請求項１に記載
の微細粉末の製造方法。 - 【請求項８】前記流れは、０．５〜２リットル／（分お
よび反応混合物１ｋｇ）である請求項７に記載の微細粉
末の製造方法。 - 【請求項９】 工程（ｃ）の加熱プロセス中、及び工程
（ｄ）の温度を維持する間、窒素の流れを連続的に反応
混合物上に向けられ、この流れは、０．２〜５リットル
／（分および反応混合物１ｋｇ）である請求項１に記載
の微細粉末の製造方法。 - 【請求項１０】 前記流れは、０．５〜２リットル／
（分および反応混合物１ｋｇ）である請求項９に記載の
微細粉末の製造方法。 - 【請求項１１】 前記工程（ｄ）の温度の維持は、種々
の温度で１つ以上の段階で行われる請求項１に記載の微
細粉末の製造方法。 - 【請求項１２】 前記反応混合物は、ペレット又はブリ
ケットとして反応器内に置かれる請求項１に記載の微細
粉末の製造方法。 - 【請求項１３】 前記工程（ａ）の後に反応混合物は圧
縮され、複数の溝が設けられる請求項１に記載の微細粉
末の製造方法。
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| AU2543397A (en) * | 1996-03-29 | 1997-10-22 | Garth W. Billings | Refractory nitride, carbide, ternary oxide, nitride/oxide, oxide/carbide, oxycarbide, and oxynitride materials and articles |
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