JPH05174819A - 非水電解液二次電池の正極活物質の製造方法 - Google Patents
非水電解液二次電池の正極活物質の製造方法Info
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- JPH05174819A JPH05174819A JP3337448A JP33744891A JPH05174819A JP H05174819 A JPH05174819 A JP H05174819A JP 3337448 A JP3337448 A JP 3337448A JP 33744891 A JP33744891 A JP 33744891A JP H05174819 A JPH05174819 A JP H05174819A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 配向性が少なく、高純度の正極活物質を得
て、これを用い放電特性の優れた二次電池を提供するこ
とを目的とする。 【構成】 一般式Ｍ（Ｎｏ3 ）2 （但しＭは遷移金属元
素を示す）で示される硝酸塩の水溶液と水酸化リチウム
の水溶液とをあらかじめ不活性ガスにより酸素脱気し、
混合した後、５℃以下の温度に冷却し、酸化、乾燥後６
００℃〜９５０℃で焼成し一般式ＬｉＭｎＯ2 で示され
る複合酸化物とする非水電解液二次電池の正極活物質の
製造方法。
て、これを用い放電特性の優れた二次電池を提供するこ
とを目的とする。 【構成】 一般式Ｍ（Ｎｏ3 ）2 （但しＭは遷移金属元
素を示す）で示される硝酸塩の水溶液と水酸化リチウム
の水溶液とをあらかじめ不活性ガスにより酸素脱気し、
混合した後、５℃以下の温度に冷却し、酸化、乾燥後６
００℃〜９５０℃で焼成し一般式ＬｉＭｎＯ2 で示され
る複合酸化物とする非水電解液二次電池の正極活物質の
製造方法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、非水電解液二次電池に
おける正極活物質の製造方法に関する。
おける正極活物質の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、非水電解液二次電池用の正極活物
質として、幾つかの材料が提供されてきたが、そのなか
には一般式ＬｉＭＯ2 （Ｍは遷移金属元素で、以後遷移
金属元素をＭと表現する。）で示される層状構造を有す
る複合酸化物があり、有望な正極活物質材料と云われて
いる。そしてこのＬｉＭＯ2 の一般的な製造方法には２
つの方法がある。すなわち、その第１の方法は、遷移金
属元素の水酸化物、酸化物または塩（炭酸塩または硝酸
塩）と、リチウムの塩（炭酸塩または硝酸塩）または水
酸化物とを混合し、５００℃〜１０００℃の温度で焼成
する方法がある。また第２の方法は、一般式ＬｉＭＯ2
で示される複合酸化物を、一般式Ｍ（ＮＯ 3 ）2 で示さ
れる硝酸塩の水溶液と水酸化リチウムの水溶液とをあら
かじめ、例えば窒素あるいはアルゴンなどの不活性ガス
により酸素脱気を行った後、混合し、それを５℃以下の
温度に冷却した後、空気あるいは酸素ガス中で酸化し、
水洗・乾燥することにより層状構造を有する複合酸化物
とする方法である。
質として、幾つかの材料が提供されてきたが、そのなか
には一般式ＬｉＭＯ2 （Ｍは遷移金属元素で、以後遷移
金属元素をＭと表現する。）で示される層状構造を有す
る複合酸化物があり、有望な正極活物質材料と云われて
いる。そしてこのＬｉＭＯ2 の一般的な製造方法には２
つの方法がある。すなわち、その第１の方法は、遷移金
属元素の水酸化物、酸化物または塩（炭酸塩または硝酸
塩）と、リチウムの塩（炭酸塩または硝酸塩）または水
酸化物とを混合し、５００℃〜１０００℃の温度で焼成
する方法がある。また第２の方法は、一般式ＬｉＭＯ2
で示される複合酸化物を、一般式Ｍ（ＮＯ 3 ）2 で示さ
れる硝酸塩の水溶液と水酸化リチウムの水溶液とをあら
かじめ、例えば窒素あるいはアルゴンなどの不活性ガス
により酸素脱気を行った後、混合し、それを５℃以下の
温度に冷却した後、空気あるいは酸素ガス中で酸化し、
水洗・乾燥することにより層状構造を有する複合酸化物
とする方法である。
【０００３】しかしながら前記の第１の方法では、層状
構造を有するＬｉＭＯ2 以外の副生成物が生成物中に混
入し、目的とする層状構造を持たない生成物が生成す
る。また第２の方法では、配向性を持った層状構造の生
成物が生成するため、これを使用した電池は放電平均電
圧が低くなってしまうという問題があった。
構造を有するＬｉＭＯ2 以外の副生成物が生成物中に混
入し、目的とする層状構造を持たない生成物が生成す
る。また第２の方法では、配向性を持った層状構造の生
成物が生成するため、これを使用した電池は放電平均電
圧が低くなってしまうという問題があった。
【０００４】とくに、遷移金属元素がＣｏの場合におい
ては、前記第１の方法による生成物は、純度について若
干の問題はあるがほぼ目的の層状構造を有するＬｉＣｏ
Ｏ2 を生成する。しかし、遷移金属元素がＮｉ、Ｆｅま
たはＭｎの場合においては、前記第１の方法により製造
した生成物は、層状構造を有するＬｉＭＯ2 以外の副生
成物が生成物中に混入したり、目的としている層状構造
を持たない生成物が得られる。
ては、前記第１の方法による生成物は、純度について若
干の問題はあるがほぼ目的の層状構造を有するＬｉＣｏ
Ｏ2 を生成する。しかし、遷移金属元素がＮｉ、Ｆｅま
たはＭｎの場合においては、前記第１の方法により製造
した生成物は、層状構造を有するＬｉＭＯ2 以外の副生
成物が生成物中に混入したり、目的としている層状構造
を持たない生成物が得られる。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】従来の製造法の問題点
は、目的とする層状構造を持たない生成物や配向性を持
った層状構造の生成物が多く、このＬｉＭＯ2 を正極に
使用した電池は放電平均電圧が低くなると云う点であっ
た。
は、目的とする層状構造を持たない生成物や配向性を持
った層状構造の生成物が多く、このＬｉＭＯ2 を正極に
使用した電池は放電平均電圧が低くなると云う点であっ
た。
【０００６】本発明はこの従来法の問題を解決し、配向
性を持たない層状構造を有するＬｉＭＯ2 の純度が高い
良質の非水電解液二次電池用正極活物質の製造方法を提
供することを目的とするものである。
性を持たない層状構造を有するＬｉＭＯ2 の純度が高い
良質の非水電解液二次電池用正極活物質の製造方法を提
供することを目的とするものである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に本発明は、非水電解液二次電池の正極活物質に使用す
る一般式ＬｉＭＯ2 で示される複合酸化物を、一般式Ｍ
（ＮＯ3 ）2 で示される硝酸塩の水溶液と水酸化リチウ
ムの水溶液とをあらかじめ不活性ガスにより酸素脱気を
行った後、混合し、それを５℃以下の温度に冷却した
後、酸化し、乾燥後、６００℃〜９５０℃の温度で焼成
することにより製造したものである。
に本発明は、非水電解液二次電池の正極活物質に使用す
る一般式ＬｉＭＯ2 で示される複合酸化物を、一般式Ｍ
（ＮＯ3 ）2 で示される硝酸塩の水溶液と水酸化リチウ
ムの水溶液とをあらかじめ不活性ガスにより酸素脱気を
行った後、混合し、それを５℃以下の温度に冷却した
後、酸化し、乾燥後、６００℃〜９５０℃の温度で焼成
することにより製造したものである。
【０００８】
【作用】上記製造方法によれば、遷移金属元素の硝酸塩
の水溶液と水酸化リチウムの水溶液とをあらかじめ不活
性ガスにより酸素脱気を行った後、混合することによ
り、層状構造を有するＭ（ＯＨ）2 が生成する。それを
５℃以下の温度に冷却した後、酸化し、水洗・乾燥する
ことにより、配向性の大きな層状構造のＬｉＭＯ2 が生
成する。これを６００℃〜９５０℃の温度で焼成するこ
とによりＭ（ＯＨ） 2 の結晶構造を維持したまま、配向
性の少ない層状構造を有する、高純度のＬｉＭＯ2 を製
造することができる。これは、上記の水溶液を混合し、
乾燥することで、層状構造を有するＭ（ＯＨ）2 を経由
し、６００℃〜９５０℃の熱を加えることにより、結晶
構造上の配向性がないＬｉＭＯ2 となるものである。
の水溶液と水酸化リチウムの水溶液とをあらかじめ不活
性ガスにより酸素脱気を行った後、混合することによ
り、層状構造を有するＭ（ＯＨ）2 が生成する。それを
５℃以下の温度に冷却した後、酸化し、水洗・乾燥する
ことにより、配向性の大きな層状構造のＬｉＭＯ2 が生
成する。これを６００℃〜９５０℃の温度で焼成するこ
とによりＭ（ＯＨ） 2 の結晶構造を維持したまま、配向
性の少ない層状構造を有する、高純度のＬｉＭＯ2 を製
造することができる。これは、上記の水溶液を混合し、
乾燥することで、層状構造を有するＭ（ＯＨ）2 を経由
し、６００℃〜９５０℃の熱を加えることにより、結晶
構造上の配向性がないＬｉＭＯ2 となるものである。
【０００９】
【実施例】以下、本発明の実施例について説明する。
【００１０】（実施例１）本実施例１においては、硝酸
マンガンと水酸化リチウムとを使用し、層状構造を有す
るＬｉＭＯ2 の製造を行った。
マンガンと水酸化リチウムとを使用し、層状構造を有す
るＬｉＭＯ2 の製造を行った。
【００１１】先ず、１モルの硝酸マンガン水溶液の１０
リットルと１モルの水酸化リチウム水溶液の３０リット
ルとをあらかじめ窒素ガスにより酸素脱気を１時間行っ
た後、３０分間攪拌混合することにより、層状構造を有
するＭｎ（ＯＨ）2 の白色の沈殿物が得られる。これを
５℃以下の温度に冷却後、空気を１時間以上吹き込み、
Ｍｎ（ＯＨ）2 を完全に酸化した後、ろ過し、ろ液のｐ
Ｈが８以下になるまで水洗する。１１０℃の温度で３時
間以上乾燥を行った後、これを空気雰囲気下６００〜９
５０℃の温度で４時間以上焼成することにより、配向性
の少ない層状構造を有するＬｉＭｎＯ2 が生成する。な
お焼成温度が６００℃以下の場合には結晶構造上の配向
性をなくすことができない。また、温度を９５０℃以上
にした場合には相転移してしまい、層状構造を破壊して
しまう。
リットルと１モルの水酸化リチウム水溶液の３０リット
ルとをあらかじめ窒素ガスにより酸素脱気を１時間行っ
た後、３０分間攪拌混合することにより、層状構造を有
するＭｎ（ＯＨ）2 の白色の沈殿物が得られる。これを
５℃以下の温度に冷却後、空気を１時間以上吹き込み、
Ｍｎ（ＯＨ）2 を完全に酸化した後、ろ過し、ろ液のｐ
Ｈが８以下になるまで水洗する。１１０℃の温度で３時
間以上乾燥を行った後、これを空気雰囲気下６００〜９
５０℃の温度で４時間以上焼成することにより、配向性
の少ない層状構造を有するＬｉＭｎＯ2 が生成する。な
お焼成温度が６００℃以下の場合には結晶構造上の配向
性をなくすことができない。また、温度を９５０℃以上
にした場合には相転移してしまい、層状構造を破壊して
しまう。
【００１２】図１は、上記した製造方法により８００℃
の温度で４時間焼成することにより得られたＬｉＭｎＯ
2 の粉末Ｘ線回折図形であり、図２は、上記した従来の
製造方法により最終焼成温度を４００℃で４時間焼成す
ることにより得られたＬｉＭｎＯ2 の粉末Ｘ線回折図形
である。両図より明らかなように、４００℃の温度で焼
成することにより得られたＬｉＭｎＯ2 の場合、図２中
Ａ印で示したピークだけ見られるのに対して、本実施例
１の製造方法による８００℃の温度で焼成することによ
り得られたＬｉＭｎＯ2 の場合、それ以外のピークが現
れる。これは、８００℃の温度を加えることにより、結
晶構造上の配向性がなくなり、新たなピークが現れたも
のと思われる。
の温度で４時間焼成することにより得られたＬｉＭｎＯ
2 の粉末Ｘ線回折図形であり、図２は、上記した従来の
製造方法により最終焼成温度を４００℃で４時間焼成す
ることにより得られたＬｉＭｎＯ2 の粉末Ｘ線回折図形
である。両図より明らかなように、４００℃の温度で焼
成することにより得られたＬｉＭｎＯ2 の場合、図２中
Ａ印で示したピークだけ見られるのに対して、本実施例
１の製造方法による８００℃の温度で焼成することによ
り得られたＬｉＭｎＯ2 の場合、それ以外のピークが現
れる。これは、８００℃の温度を加えることにより、結
晶構造上の配向性がなくなり、新たなピークが現れたも
のと思われる。
【００１３】次に、本実施例１により製造された正極活
物質、および従来例により製造された正極活物質を使用
した非水電解液二次電池を構成し、その電池特性を比較
した。ここでの非水電解液二次電池は単３形であり、正
負極はシート状極板とした。なお負極には金属リチウム
を、電解液にはプロピレンカーボネートとエチレンカー
ボネートを体積比で１：１に混合したものを溶媒とし、
これにＬｉＰＦ6 を１モル溶解させたものを用いた。放
電仕様は電圧が２Ｖに低下するまで１００ｍＡの定電流
により放電した。図３は、これらの電池の放電曲線であ
る。
物質、および従来例により製造された正極活物質を使用
した非水電解液二次電池を構成し、その電池特性を比較
した。ここでの非水電解液二次電池は単３形であり、正
負極はシート状極板とした。なお負極には金属リチウム
を、電解液にはプロピレンカーボネートとエチレンカー
ボネートを体積比で１：１に混合したものを溶媒とし、
これにＬｉＰＦ6 を１モル溶解させたものを用いた。放
電仕様は電圧が２Ｖに低下するまで１００ｍＡの定電流
により放電した。図３は、これらの電池の放電曲線であ
る。
【００１４】図３から、本実施例１の製造方法により製
造された正極活物質を使用した非水電解液電池の放電容
量曲線である実線は、放電平均電圧も３.9Ｖと高く、電
圧が２Ｖに低下するまでの放電容量も約８００ｍＡｈと
大きいのに対して、従来のものの放電容量曲線である破
線の放電平均電圧は２.8Ｖであり、放電容量は約７００
ｍＡｈである。従って本実施例１によれば、放電平均電
圧が１.1Ｖも高くなり、放電容量も約１割増加している
ことがわかる。このことは、結晶構造上の配向性が少な
くなったために、非水電解液電池の放電平均電圧が高く
なることに起因する。
造された正極活物質を使用した非水電解液電池の放電容
量曲線である実線は、放電平均電圧も３.9Ｖと高く、電
圧が２Ｖに低下するまでの放電容量も約８００ｍＡｈと
大きいのに対して、従来のものの放電容量曲線である破
線の放電平均電圧は２.8Ｖであり、放電容量は約７００
ｍＡｈである。従って本実施例１によれば、放電平均電
圧が１.1Ｖも高くなり、放電容量も約１割増加している
ことがわかる。このことは、結晶構造上の配向性が少な
くなったために、非水電解液電池の放電平均電圧が高く
なることに起因する。
【００１５】（実施例２）硝酸鉄と水酸化リチウムとを
使用し、層状構造を有するＬｉＦｅＯ2 の製造を行っ
た。
使用し、層状構造を有するＬｉＦｅＯ2 の製造を行っ
た。
【００１６】出発物質に硝酸鉄を用い、実施例１と同様
の製造方法により製造することで、配向性が少なく、純
度の高い層状構造を有するＬｉＦｅＯ2 が得られること
を、粉末Ｘ線回折法により確認した。
の製造方法により製造することで、配向性が少なく、純
度の高い層状構造を有するＬｉＦｅＯ2 が得られること
を、粉末Ｘ線回折法により確認した。
【００１７】また、この正極活物質を使用した電池につ
き、実施例１と同様の試験を行った結果、実施例１で製
造したＬｉＭｎＯ2 を正極活物質として使用した電池と
ほぼ同様の特性が得られた。
き、実施例１と同様の試験を行った結果、実施例１で製
造したＬｉＭｎＯ2 を正極活物質として使用した電池と
ほぼ同様の特性が得られた。
【００１８】（実施例３）また、遷移金属の硝酸塩とし
て、硝酸マンガンと硝酸鉄とを使用し、配向性の少ない
層状構造を有する一般式ＬｉＭｎX Ｆｅ1-X Ｏ2 （０＜
ｘ＜１）の製造を行った。
て、硝酸マンガンと硝酸鉄とを使用し、配向性の少ない
層状構造を有する一般式ＬｉＭｎX Ｆｅ1-X Ｏ2 （０＜
ｘ＜１）の製造を行った。
【００１９】先ず、１モルの硝酸ニッケル水溶液と１モ
ルの硝酸鉄水溶液とを（表１）に示した割合で、あらか
じめ混合しておき、その後、実施例１と同様の製造方法
により製造することで、それぞれの正極活物質を得た。
ルの硝酸鉄水溶液とを（表１）に示した割合で、あらか
じめ混合しておき、その後、実施例１と同様の製造方法
により製造することで、それぞれの正極活物質を得た。
【００２０】
【表１】
【００２１】それぞれの正極活物質の粉末Ｘ線回折図か
ら、これらはすべて層状構造を有しており、副生成物の
ピークは見られず、ＬｉＭｎX Ｆｅ1-X Ｏ2 中のｘが、
０＜ｘ＜１の範囲において固溶することを確認した。
ら、これらはすべて層状構造を有しており、副生成物の
ピークは見られず、ＬｉＭｎX Ｆｅ1-X Ｏ2 中のｘが、
０＜ｘ＜１の範囲において固溶することを確認した。
【００２２】また、これらの正極活物質を使用して、非
水電解液二次電池を構成し、実施例１と同様の特性を比
較した。いずれの正極活物質を使用した電池において
も、ほぼ同様の特性が得られた。
水電解液二次電池を構成し、実施例１と同様の特性を比
較した。いずれの正極活物質を使用した電池において
も、ほぼ同様の特性が得られた。
【００２３】なお、本発明の実施例ではＭｎとＦｅとを
複合した場合について示したが、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｍｎ、Ｆ
ｅからなる群から２種以上を選び、複合した場合におい
ても同様の効果が得られたことを確認している。
複合した場合について示したが、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｍｎ、Ｆ
ｅからなる群から２種以上を選び、複合した場合におい
ても同様の効果が得られたことを確認している。
【００２４】また、本発明の実施例では水溶液として硝
酸マンガンを用いたが、水に溶解する他の遷移金属の塩
を用いた場合においてもほぼ同様の効果が得られた。
酸マンガンを用いたが、水に溶解する他の遷移金属の塩
を用いた場合においてもほぼ同様の効果が得られた。
【００２５】
【発明の効果】以上説明したように、本発明の正極活物
質の製造方法によれば、層状構造を有するＬｉＭＯ2 の
配向性が少なくなるという効果がある。また、この正極
活物質を使用した非水電解液二次電池は、その放電平均
電圧が高く、放電容量が大きくなり、耐久性も向上する
という効果もある。
質の製造方法によれば、層状構造を有するＬｉＭＯ2 の
配向性が少なくなるという効果がある。また、この正極
活物質を使用した非水電解液二次電池は、その放電平均
電圧が高く、放電容量が大きくなり、耐久性も向上する
という効果もある。
【図１】本発明の実施例１における製造方法により得ら
れたＬｉＭｎＯ2 の粉末Ｘ線回折図形
れたＬｉＭｎＯ2 の粉末Ｘ線回折図形
【図２】従来の製造方法により得られたＬｉＭｎＯ2 の
粉末Ｘ線回折図形
粉末Ｘ線回折図形
【図３】本発明の実施例１における製造方法により製造
した正極活物質を使用して組み立てた電池と従来の製造
方法により製造した正極活物質を使用して組み立てた電
池との放電特性の比較を示す図
した正極活物質を使用して組み立てた電池と従来の製造
方法により製造した正極活物質を使用して組み立てた電
池との放電特性の比較を示す図
Claims (2)
- 【請求項１】一般式Ｍ（ＮＯ3 ）2 （但しＭは遷移金属
元素を示し、以下同じ表示とする）で示される硝酸塩の
水溶液と水酸化リチウムの水溶液とをあらかじめ不活性
ガスにより酸素脱気を行った後、混合し、この混合物を
５℃以下の温度に冷却した後、酸化し、乾燥後、６００
℃〜９５０℃の温度で焼成して一般式ＬｉＭＯ2 で示さ
れる複合酸化物とする非水電解液二次電池の正極活物質
の製造方法。 - 【請求項２】ＭはＣｏ、Ｎｉ、Ｍｎ、Ｆｅからなる群の
うちから選ばれた遷移金属元素であり、一般式ＬｉＭＯ
2 で示される複合酸化物は２種以上の複合酸化物から構
成され、一般式Ｍ（ＮＯ3 ）2 で示される硝酸塩は、２
種以上のＭ（ＮＯ3 ）2 の混合物とした請求項１記載の
非水電解液二次電池の正極活物質の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3337448A JPH05174819A (ja) | 1991-12-20 | 1991-12-20 | 非水電解液二次電池の正極活物質の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3337448A JPH05174819A (ja) | 1991-12-20 | 1991-12-20 | 非水電解液二次電池の正極活物質の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05174819A true JPH05174819A (ja) | 1993-07-13 |
Family
ID=18308731
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3337448A Pending JPH05174819A (ja) | 1991-12-20 | 1991-12-20 | 非水電解液二次電池の正極活物質の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05174819A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1296391A1 (en) | 2001-03-22 | 2003-03-26 | Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. | Positive-electrode active material and nonaqueous-electrolyte secondary battery containing the same |
-
1991
- 1991-12-20 JP JP3337448A patent/JPH05174819A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1296391A1 (en) | 2001-03-22 | 2003-03-26 | Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. | Positive-electrode active material and nonaqueous-electrolyte secondary battery containing the same |
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