JPH05166424A - 導電膜の製造方法 - Google Patents
導電膜の製造方法Info
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- JPH05166424A JPH05166424A JP35081691A JP35081691A JPH05166424A JP H05166424 A JPH05166424 A JP H05166424A JP 35081691 A JP35081691 A JP 35081691A JP 35081691 A JP35081691 A JP 35081691A JP H05166424 A JPH05166424 A JP H05166424A
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- conductive film
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- ray tube
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- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Formation Of Various Coating Films On Cathode Ray Tubes And Lamps (AREA)
- Non-Insulated Conductors (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【構成】塩化ルテニウムと、ルテニウム以外の金属の化
合物とを含む塗布液を基体上に塗布した後加熱し、酸化
ルテニウムを含む導電膜を製造する方法であって、かか
る加熱時に３００℃以上４００℃以下の温度範囲におい
て昇温速度を２０℃／分以下にする。 【効果】高導電性を有する導電膜を提供できる。
合物とを含む塗布液を基体上に塗布した後加熱し、酸化
ルテニウムを含む導電膜を製造する方法であって、かか
る加熱時に３００℃以上４００℃以下の温度範囲におい
て昇温速度を２０℃／分以下にする。 【効果】高導電性を有する導電膜を提供できる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はブラウン管パネル等のガ
ラス基体表面に塗布される導電膜に関するものである。
ラス基体表面に塗布される導電膜に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】ブラウン管は高電圧で作動するため起動
時、或いは終了時に該表面に静電気が誘発される。この
静電気により該表面にほこりが付着しコントラスト低下
を引き起こしたり、或いは直接触れた際軽い電気ショッ
クによる不快感を生ずることが多い。
時、或いは終了時に該表面に静電気が誘発される。この
静電気により該表面にほこりが付着しコントラスト低下
を引き起こしたり、或いは直接触れた際軽い電気ショッ
クによる不快感を生ずることが多い。
【０００３】従来、上述の事柄を防止するためにブラウ
ン管パネル表面に帯電防止膜を付与する試みがかなりな
されてきた。例えば特開昭６３−７６２４７号記載の通
り、ブラウン管パネル表面を３５０℃程度に加熱しＣＶ
Ｄ法により酸化スズ及び酸化インジウム等の導電性酸化
物層を設ける方法が採用されてきた。しかしながらこの
方法では装置コストがかかることに加え、ブラウン管を
高温加熱するためブラウン管内の蛍光体の脱落を生じた
り、寸法精度が低下する等の問題があった。また、導電
層に用いる材料としては酸化スズが最も一般的である
が、この場合低温処理では高性能膜が得にくい欠点があ
った。
ン管パネル表面に帯電防止膜を付与する試みがかなりな
されてきた。例えば特開昭６３−７６２４７号記載の通
り、ブラウン管パネル表面を３５０℃程度に加熱しＣＶ
Ｄ法により酸化スズ及び酸化インジウム等の導電性酸化
物層を設ける方法が採用されてきた。しかしながらこの
方法では装置コストがかかることに加え、ブラウン管を
高温加熱するためブラウン管内の蛍光体の脱落を生じた
り、寸法精度が低下する等の問題があった。また、導電
層に用いる材料としては酸化スズが最も一般的である
が、この場合低温処理では高性能膜が得にくい欠点があ
った。
【０００４】また近年、電磁波ノイズによる電子機器へ
の電波障害が社会問題となり、それらを防止するため規
格の作成、規制が行われている。電磁波ノイズは人体に
ついて、ＣＲＴ上の静電気チャージによる皮膚ガンの恐
れ、低周波電磁界（ＥＬＦ）による胎児への影響、その
他Ｘ線、紫外線などによる害が各国で問題視されてい
る。この場合、導電性塗膜の存在により、導電性塗膜に
電磁波が当たると、塗膜中に渦電流を誘導して、この作
用で電磁波を反射する。しかしこのためには高い電界強
度に耐え得る金属並の電気特性の良導電性が必要である
が、それほどの良導電性の膜を得ることは更に困難であ
った。
の電波障害が社会問題となり、それらを防止するため規
格の作成、規制が行われている。電磁波ノイズは人体に
ついて、ＣＲＴ上の静電気チャージによる皮膚ガンの恐
れ、低周波電磁界（ＥＬＦ）による胎児への影響、その
他Ｘ線、紫外線などによる害が各国で問題視されてい
る。この場合、導電性塗膜の存在により、導電性塗膜に
電磁波が当たると、塗膜中に渦電流を誘導して、この作
用で電磁波を反射する。しかしこのためには高い電界強
度に耐え得る金属並の電気特性の良導電性が必要である
が、それほどの良導電性の膜を得ることは更に困難であ
った。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明は従来技術が有
していた前述の欠点を解消しようとするものであり、低
温熱処理が可能な高特性の導電膜の製造方法を新規に提
供することを目的とするものである。
していた前述の欠点を解消しようとするものであり、低
温熱処理が可能な高特性の導電膜の製造方法を新規に提
供することを目的とするものである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明は前述の問題点を
解決すべくなされたものであり、水及びまたは有機溶媒
中に塩化ルテニウムとケイ素化合物、または、塩化ルテ
ニウムとケイ素化合物及びＴｉまたはＺｒまたはＡｌま
たはＳｎの化合物を加えた溶液をブラウン管等のガラス
基体に塗布した後加熱し、その際３００℃以上４００℃
以下の温度範囲において昇温速度を２０℃／分以下にす
ることを特徴とする導電膜の製造方法を提供するもので
ある。
解決すべくなされたものであり、水及びまたは有機溶媒
中に塩化ルテニウムとケイ素化合物、または、塩化ルテ
ニウムとケイ素化合物及びＴｉまたはＺｒまたはＡｌま
たはＳｎの化合物を加えた溶液をブラウン管等のガラス
基体に塗布した後加熱し、その際３００℃以上４００℃
以下の温度範囲において昇温速度を２０℃／分以下にす
ることを特徴とする導電膜の製造方法を提供するもので
ある。
【０００７】塩化ルテニウムは水及びまたは親水性有機
溶媒に溶解して用いることができる。親水性有機溶媒と
してはメタノール、エタノール、プロパノール、ブタノ
ール等アルコール類、エチルセロソルブ等エーテル類が
任意に使用できる。
溶媒に溶解して用いることができる。親水性有機溶媒と
してはメタノール、エタノール、プロパノール、ブタノ
ール等アルコール類、エチルセロソルブ等エーテル類が
任意に使用できる。
【０００８】また本発明に於て用いるＲｕを含む液体に
は膜の付着強度及び硬度を向上させるためにバインダー
としてＳｉ（ＯＲ）y ・Ｒ'(4-y)（ｙ＝３、４、Ｒ、
Ｒ’：アルキル基）等のケイ素化合物またはそれを加水
分解した溶液を添加することも可能である。その際加水
分解の触媒としてはＨＣｌ、ＨＮＯ3 、ＣＨ3 ＣＯＯＨ
等を用いることができる。さらに基体との濡れ性を向上
させるために種種の界面活性剤を添加することもでき
る。
は膜の付着強度及び硬度を向上させるためにバインダー
としてＳｉ（ＯＲ）y ・Ｒ'(4-y)（ｙ＝３、４、Ｒ、
Ｒ’：アルキル基）等のケイ素化合物またはそれを加水
分解した溶液を添加することも可能である。その際加水
分解の触媒としてはＨＣｌ、ＨＮＯ3 、ＣＨ3 ＣＯＯＨ
等を用いることができる。さらに基体との濡れ性を向上
させるために種種の界面活性剤を添加することもでき
る。
【０００９】またさらにはＴｉ化合物、Ｚｒ化合物、Ａ
ｌ化合物、Ｓｎ化合物等を混合することもできる。Ｔ
ｉ、Ｚｒ、Ａｌ、Ｓｎの各化合物としては、アルコキシ
ド、金属塩及び、それらの加水分解物等何れも使用可能
である。
ｌ化合物、Ｓｎ化合物等を混合することもできる。Ｔ
ｉ、Ｚｒ、Ａｌ、Ｓｎの各化合物としては、アルコキシ
ド、金属塩及び、それらの加水分解物等何れも使用可能
である。
【００１０】酸化ルテニウムＲｕＯ2 とケイ素化合物Ｓ
ｉ（ＯＲ）y ・Ｒ'(4-y)は任意の比で混合することがで
きるが、導電性の発現及び膜の強度を考慮に入れると、
その混合比は酸化物換算（重量比）でＲｕＯ2 ／ＳｉＯ
2 を１／６から５／１までにすることが好ましい。さら
に好ましくは１／４から３／１にするとよい。ＲｕＯ2
が少なすぎると導電膜の表面抵抗値が高くなり、またＳ
ｉＯ2 が少なすぎると導電膜と基体（特にガラス基体の
場合）の接着強度が弱くなる。従って充分な導電性およ
び接着強度を発現し得る範囲として、かかる重量比が好
ましい。
ｉ（ＯＲ）y ・Ｒ'(4-y)は任意の比で混合することがで
きるが、導電性の発現及び膜の強度を考慮に入れると、
その混合比は酸化物換算（重量比）でＲｕＯ2 ／ＳｉＯ
2 を１／６から５／１までにすることが好ましい。さら
に好ましくは１／４から３／１にするとよい。ＲｕＯ2
が少なすぎると導電膜の表面抵抗値が高くなり、またＳ
ｉＯ2 が少なすぎると導電膜と基体（特にガラス基体の
場合）の接着強度が弱くなる。従って充分な導電性およ
び接着強度を発現し得る範囲として、かかる重量比が好
ましい。
【００１１】また液中の固形分含量は０．０５〜１０ｗ
ｔ％含まれることができるがさらに好ましくは０．３〜
５．０ｗｔ％にするとよい。固形分含量があまり小さい
と、膜が薄くなるため膜の均一性や充分な導電性が得ら
れず、またあまり大きいと、塗布液の保存安定性が悪く
なるため、かかる固形分含量が好ましい。
ｔ％含まれることができるがさらに好ましくは０．３〜
５．０ｗｔ％にするとよい。固形分含量があまり小さい
と、膜が薄くなるため膜の均一性や充分な導電性が得ら
れず、またあまり大きいと、塗布液の保存安定性が悪く
なるため、かかる固形分含量が好ましい。
【００１２】上記で合成したゾル液の基体上への塗布方
法としては従来使用してきた方法、即ちスピンコート、
ディップコート、スプレーコート法等が好適に使用でき
る。また、スプレーコートして表面に凹凸を形成し防眩
効果も併せて付与してもよく、その場合導電膜となった
本発明品の上にシリカ被膜等のハードコートを設けても
よい。
法としては従来使用してきた方法、即ちスピンコート、
ディップコート、スプレーコート法等が好適に使用でき
る。また、スプレーコートして表面に凹凸を形成し防眩
効果も併せて付与してもよく、その場合導電膜となった
本発明品の上にシリカ被膜等のハードコートを設けても
よい。
【００１３】本発明におけるＲｕを含む溶液はそれ自体
で基体上への塗布液として供し得るため、低沸点の溶媒
を用いた場合、室温での乾燥で均一な膜が得られるが、
電磁波を遮蔽できるほどの高導電性を発現することはで
きないし、膜強度も弱い。高沸点溶媒を用いた場合、或
いは膜の強度を向上させたい場合或いはより高導電性を
発現させる場合、塗布した基板を加熱する。加熱温度の
上限は基板に用いられるガラス、プラスチック等の軟化
点によって決定される。この点も考慮すると好ましい温
度範囲は４００〜６００℃であり、より好ましくは４５
０℃〜５００℃である。
で基体上への塗布液として供し得るため、低沸点の溶媒
を用いた場合、室温での乾燥で均一な膜が得られるが、
電磁波を遮蔽できるほどの高導電性を発現することはで
きないし、膜強度も弱い。高沸点溶媒を用いた場合、或
いは膜の強度を向上させたい場合或いはより高導電性を
発現させる場合、塗布した基板を加熱する。加熱温度の
上限は基板に用いられるガラス、プラスチック等の軟化
点によって決定される。この点も考慮すると好ましい温
度範囲は４００〜６００℃であり、より好ましくは４５
０℃〜５００℃である。
【００１４】また高導電性を発現するためには昇温速度
の影響が大きい。昇温速度の影響を受ける温度範囲はＲ
ｕ化合物が酸化物化してＲｕＯ2 になる温度によって決
まるのでＲｕの化合物によって異なるが、塩化ルテニウ
ムの場合３００℃以上４００℃以下である。この範囲で
はＲｕ以外の成分の無機化の速度と塩化ルテニウムの無
機化の速度との関係によって、昇温速度が速いと膜が低
抵抗化しなくなる。この温度範囲以外では昇温速度の影
響を受けない。従って３００℃以下及び４００℃以上の
温度範囲では基板が変形しない昇温速度で最大限速くす
ることができるため、生産性にも優れる。３００℃以上
４００℃以下での好ましい昇温速度としては、２０℃／
分以下とするとよい。
の影響が大きい。昇温速度の影響を受ける温度範囲はＲ
ｕ化合物が酸化物化してＲｕＯ2 になる温度によって決
まるのでＲｕの化合物によって異なるが、塩化ルテニウ
ムの場合３００℃以上４００℃以下である。この範囲で
はＲｕ以外の成分の無機化の速度と塩化ルテニウムの無
機化の速度との関係によって、昇温速度が速いと膜が低
抵抗化しなくなる。この温度範囲以外では昇温速度の影
響を受けない。従って３００℃以下及び４００℃以上の
温度範囲では基板が変形しない昇温速度で最大限速くす
ることができるため、生産性にも優れる。３００℃以上
４００℃以下での好ましい昇温速度としては、２０℃／
分以下とするとよい。
【００１５】また本発明品の導電膜の上に、ＭｇＦ2 、
ＳｉＯ2 等の低屈折材料を含む液を適宜の光学膜厚とな
るようコートして、多層干渉効果による低反射の導電膜
とすることもできる。その際、本発明の導電膜にＴｉ化
合物、Ｚｒ化合物等を加えることにより、高屈折率の導
電膜を下層に得ることができ、それにより、より低反射
の膜を得ることもできる。この場合の焼成条件として
も、上記の条件が必要である。
ＳｉＯ2 等の低屈折材料を含む液を適宜の光学膜厚とな
るようコートして、多層干渉効果による低反射の導電膜
とすることもできる。その際、本発明の導電膜にＴｉ化
合物、Ｚｒ化合物等を加えることにより、高屈折率の導
電膜を下層に得ることができ、それにより、より低反射
の膜を得ることもできる。この場合の焼成条件として
も、上記の条件が必要である。
【００１６】本発明の導電膜を形成する基体としてはブ
ラウン管パネル、複写機用ガラス板、計算機用パネル、
クリーンルーム用ガラス、ＣＲＴ或はＬＣＤ等の表示装
置の前面板等の各種ガラス、プラスチック基板を用いる
ことができる。
ラウン管パネル、複写機用ガラス板、計算機用パネル、
クリーンルーム用ガラス、ＣＲＴ或はＬＣＤ等の表示装
置の前面板等の各種ガラス、プラスチック基板を用いる
ことができる。
【００１７】
【実施例】以下に本発明の実施例を挙げ更に説明を行う
が、本発明はこれらに限定されるものではない。
が、本発明はこれらに限定されるものではない。
【００１８】［実施例１〜８、比較例１〜２］塩化ルテ
ニウムを純水とエタノールの混合溶液中にＲｕＯ2 換算
で３重量％となるように溶解した。この液をＡ液とす
る。ケイ酸エチルを酸で加水分解しエタノール中にＳｉ
Ｏ2 換算で３重量％となるように調製し、この液をＢ液
とした。ＲｕＯ2 とＳｉＯ2 が６：４の重量比になるよ
うにＡ液とＢ液を混合し、この溶液を７０ｍｍφガラス
板表面にスピンコート法で塗布し、その後種種の条件で
昇温し、４５０℃で１０分焼成した。結果を表１に示
す。
ニウムを純水とエタノールの混合溶液中にＲｕＯ2 換算
で３重量％となるように溶解した。この液をＡ液とす
る。ケイ酸エチルを酸で加水分解しエタノール中にＳｉ
Ｏ2 換算で３重量％となるように調製し、この液をＢ液
とした。ＲｕＯ2 とＳｉＯ2 が６：４の重量比になるよ
うにＡ液とＢ液を混合し、この溶液を７０ｍｍφガラス
板表面にスピンコート法で塗布し、その後種種の条件で
昇温し、４５０℃で１０分焼成した。結果を表１に示
す。
【００１９】
【表１】
【００２０】［実施例９〜１６、比較例３〜６］Ｔｉ
（Ｃ5 Ｈ7 Ｏ2 ）2 （ＯＣ3 Ｈ7 ）2 をエタノール中に
溶解し、酸で加水分解をした。この溶液を３重量％に濃
度調製し、この液をＣ液とした。Ａ、Ｂ、Ｃ各液を種種
の比で混合し、７０ｍｍφガラス板表面にスピンコート
法で塗布し種種の条件で昇温し、４５０℃で１０分焼成
を行った。結果を表２に示す。
（Ｃ5 Ｈ7 Ｏ2 ）2 （ＯＣ3 Ｈ7 ）2 をエタノール中に
溶解し、酸で加水分解をした。この溶液を３重量％に濃
度調製し、この液をＣ液とした。Ａ、Ｂ、Ｃ各液を種種
の比で混合し、７０ｍｍφガラス板表面にスピンコート
法で塗布し種種の条件で昇温し、４５０℃で１０分焼成
を行った。結果を表２に示す。
【００２１】
【表２】
【００２２】［実施例１７〜２２、比較例７〜９］Ｓｎ
Ｃｌ4 ・ｎＨ2 Ｏ、ＺｒＣｌ4 、Ａｌ（Ｃ6 Ｈ10Ｏ3 ）
（ＯＣ3 Ｈ7 ）2それぞれをエタノール中に溶解し、３
重量％に調製した。これらの液をそれぞれＤ液、Ｅ液、
Ｆ液とする。ＲｕＯ2 : ＳｉＯ2 ：ＳｎＯ2 またはＲｕ
Ｏ2 : ＳｉＯ2 ：ＺｒＯ2 またはＲｕＯ2 : ＳｉＯ2 ：
Ａｌ2 Ｏ3 が６０：３３：７（重量比）となるようにＡ
液、Ｂ液とＤ、Ｅ、Ｆ液をそれぞれ混合した。これらの
液を７０ｍｍφガラス板表面にスピンコート法で塗布し
種種の条件で昇温し、焼成を行った。結果を表３に示
す。
Ｃｌ4 ・ｎＨ2 Ｏ、ＺｒＣｌ4 、Ａｌ（Ｃ6 Ｈ10Ｏ3 ）
（ＯＣ3 Ｈ7 ）2それぞれをエタノール中に溶解し、３
重量％に調製した。これらの液をそれぞれＤ液、Ｅ液、
Ｆ液とする。ＲｕＯ2 : ＳｉＯ2 ：ＳｎＯ2 またはＲｕ
Ｏ2 : ＳｉＯ2 ：ＺｒＯ2 またはＲｕＯ2 : ＳｉＯ2 ：
Ａｌ2 Ｏ3 が６０：３３：７（重量比）となるようにＡ
液、Ｂ液とＤ、Ｅ、Ｆ液をそれぞれ混合した。これらの
液を７０ｍｍφガラス板表面にスピンコート法で塗布し
種種の条件で昇温し、焼成を行った。結果を表３に示
す。
【００２３】
【表３】
【００２４】
【発明の効果】本発明によればスプレーまたはスピンコ
ートあるいは溶液中に基体を浸漬するなどの簡便な方法
により効率よく優れた導電膜を提供することが可能とな
る。本発明は生産性に優れ、かつ真空を必要としないの
で装置も比較的安価なものでよい。特にＣＲＴのパネル
フェイス面等の大面積の基体にも充分適用でき、量産も
可能であるため工業的価値は非常に高い。
ートあるいは溶液中に基体を浸漬するなどの簡便な方法
により効率よく優れた導電膜を提供することが可能とな
る。本発明は生産性に優れ、かつ真空を必要としないの
で装置も比較的安価なものでよい。特にＣＲＴのパネル
フェイス面等の大面積の基体にも充分適用でき、量産も
可能であるため工業的価値は非常に高い。
フロントページの続き (72)発明者 竹宮 聡 神奈川県横浜市神奈川区羽沢町1150番地 旭硝子株式会社中央研究所内 (72)発明者 阿部 啓介 神奈川県横浜市神奈川区羽沢町1150番地 旭硝子株式会社中央研究所内
Claims (5)
- 【請求項１】塩化ルテニウムと、ルテニウム以外の金属
の化合物とを含む塗布液を基体上に塗布した後加熱し、
酸化ルテニウムを含む導電膜を製造する方法であって、
かかる加熱時に３００℃以上４００℃以下の温度範囲に
おいて昇温速度を２０℃／分以下にすることを特徴とす
る導電膜の製造方法。 - 【請求項２】ルテニウム以外の金属の化合物が加熱によ
りそれぞれＳｉＯ2 、ＺｒＯ2 、ＴｉＯ2 、Ａｌ2 Ｏ
3 、ＳｎＯ2 となるＳｉ化合物、Ｚｒ化合物、Ｔｉ化合
物、Ａｌ化合物、Ｓｎ化合物のうち少なくとも１種であ
ることを特徴とする請求項１記載の導電膜の製造方法。 - 【請求項３】請求項１または２記載の製造方法によって
得られた導電膜。 - 【請求項４】請求項１または２記載の製造方法によって
ガラス基体上に導電膜を形成したガラス物品。 - 【請求項５】請求項１または２記載の製造方法によって
ブラウン管表面に導電膜を形成したブラウン管。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP35081691A JPH05166424A (ja) | 1991-12-11 | 1991-12-11 | 導電膜の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP35081691A JPH05166424A (ja) | 1991-12-11 | 1991-12-11 | 導電膜の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05166424A true JPH05166424A (ja) | 1993-07-02 |
Family
ID=18413078
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP35081691A Withdrawn JPH05166424A (ja) | 1991-12-11 | 1991-12-11 | 導電膜の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05166424A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010113989A (ja) * | 2008-11-07 | 2010-05-20 | Shinshu Univ | 薄膜導電膜の形成方法 |
-
1991
- 1991-12-11 JP JP35081691A patent/JPH05166424A/ja not_active Withdrawn
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010113989A (ja) * | 2008-11-07 | 2010-05-20 | Shinshu Univ | 薄膜導電膜の形成方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 19990311 |