JPH05124838A - 導電膜及びその製造方法 - Google Patents
導電膜及びその製造方法Info
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- JPH05124838A JPH05124838A JP31337191A JP31337191A JPH05124838A JP H05124838 A JPH05124838 A JP H05124838A JP 31337191 A JP31337191 A JP 31337191A JP 31337191 A JP31337191 A JP 31337191A JP H05124838 A JPH05124838 A JP H05124838A
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- ruthenium
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- Formation Of Various Coating Films On Cathode Ray Tubes And Lamps (AREA)
- Vessels, Lead-In Wires, Accessory Apparatuses For Cathode-Ray Tubes (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Surface Treatment Of Glass (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【構成】塩化ルテニウム等のルテニウム化合物と、Ｓｉ
化合物、Ｚｒ化合物、Ｔｉ化合物、Ａｌ化合物のうち少
なくとも１種とを含む塗布液を、ガラス基体上にスプレ
ーやスピンコートにより塗布し、加熱して、酸化ルテニ
ウムを含む導電膜を形成する。 【効果】大面積にわたり、効率よく優れた導電膜を形成
できる。
化合物、Ｚｒ化合物、Ｔｉ化合物、Ａｌ化合物のうち少
なくとも１種とを含む塗布液を、ガラス基体上にスプレ
ーやスピンコートにより塗布し、加熱して、酸化ルテニ
ウムを含む導電膜を形成する。 【効果】大面積にわたり、効率よく優れた導電膜を形成
できる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はブラウン管パネル等のガ
ラス基体表面に塗布される導電膜に関するものである。
ラス基体表面に塗布される導電膜に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】ブラウン管は高電圧で作動するため、起
動時或は終了時に該表面に静電気が誘発される。この静
電気により該表面にほこりが付着しコントラスト低下を
引き起こしたり、或は直接触れた際軽い電気ショックに
よる不快感を生ずることが多い。
動時或は終了時に該表面に静電気が誘発される。この静
電気により該表面にほこりが付着しコントラスト低下を
引き起こしたり、或は直接触れた際軽い電気ショックに
よる不快感を生ずることが多い。
【０００３】従来、上述の事柄を防止するためにブラウ
ン管パネル表面に帯電防止膜を付与する試みがかなりな
されてきた。例えば特開昭６３−７６２４７号記載の通
り、ブラウン管パネル表面を３５０℃程度に加熱しＣＶ
Ｄ法により酸化スズ及び酸化インジウム等の導電性酸化
物層を設ける方法が採用されてきた。しかしながらこの
方法では装置コストがかかることに加え、ブラウン管を
高温加熱するためブラウン管内の蛍光体の脱落を生じた
り、寸法精度が低下する等の問題があった。また、導電
層に用いる材料としては酸化スズが最も一般的である
が，この場合低温処理では高性能膜が得にくい欠点があ
った。
ン管パネル表面に帯電防止膜を付与する試みがかなりな
されてきた。例えば特開昭６３−７６２４７号記載の通
り、ブラウン管パネル表面を３５０℃程度に加熱しＣＶ
Ｄ法により酸化スズ及び酸化インジウム等の導電性酸化
物層を設ける方法が採用されてきた。しかしながらこの
方法では装置コストがかかることに加え、ブラウン管を
高温加熱するためブラウン管内の蛍光体の脱落を生じた
り、寸法精度が低下する等の問題があった。また、導電
層に用いる材料としては酸化スズが最も一般的である
が，この場合低温処理では高性能膜が得にくい欠点があ
った。
【０００４】また近年、電磁波ノイズによる電子機器へ
の電波障害が社会問題となり、それらを防止するため規
格の作成、規制が行われている。電磁波ノイズは人体に
ついて、ＣＲＴ上の静電気チャ−ジによる皮膚ガンの恐
れ、低周波電磁界（ＥＬＦ）による胎児への影響、その
他Ｘ線、紫外線などによる害が各国で問題視されてい
る。この場合、導電性塗膜の存在により、導電性塗膜に
電磁波が当たると、塗膜中に過電流を誘導して、この作
用で電磁波を反射する。しかしこのためには高い電解強
度に耐え得る金属並の電気特性の良導電性が必要である
が、それほどの良導電性の膜を得ることは更に困難であ
った。
の電波障害が社会問題となり、それらを防止するため規
格の作成、規制が行われている。電磁波ノイズは人体に
ついて、ＣＲＴ上の静電気チャ−ジによる皮膚ガンの恐
れ、低周波電磁界（ＥＬＦ）による胎児への影響、その
他Ｘ線、紫外線などによる害が各国で問題視されてい
る。この場合、導電性塗膜の存在により、導電性塗膜に
電磁波が当たると、塗膜中に過電流を誘導して、この作
用で電磁波を反射する。しかしこのためには高い電解強
度に耐え得る金属並の電気特性の良導電性が必要である
が、それほどの良導電性の膜を得ることは更に困難であ
った。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明は従来技術が有
していた前述の欠点を解消しようとするものであり、低
温熱処理が可能な高特性の導電膜を新規に提供すること
を目的とする。
していた前述の欠点を解消しようとするものであり、低
温熱処理が可能な高特性の導電膜を新規に提供すること
を目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明は前述の問題点を
解決すべくなされたものであり、ルテニウム化合物と、
その他の金属化合物とを含む塗布液を基体上に塗布した
後、加熱することを特徴とする、酸化ルテニウムを含む
導電膜の製造方法を提供するものである。
解決すべくなされたものであり、ルテニウム化合物と、
その他の金属化合物とを含む塗布液を基体上に塗布した
後、加熱することを特徴とする、酸化ルテニウムを含む
導電膜の製造方法を提供するものである。
【０００７】本発明において用いる塗布液は、必須成分
として、ルテニウム化合物を含むものである。かかるル
テニウム化合物としては、塩化ルテニウム等のルテニウ
ム塩や、キレート配位子等が配位した錯体などが挙げら
れる。
として、ルテニウム化合物を含むものである。かかるル
テニウム化合物としては、塩化ルテニウム等のルテニウ
ム塩や、キレート配位子等が配位した錯体などが挙げら
れる。
【０００８】かかる塩化ルテニウム等のルテニウム化合
物は水に溶解した後そのまま用いることもできるが、基
体に対する塗布性を増すために、有機溶媒に分散して用
いることも可能である。親水性有機溶媒としてはメタノ
ール、エタノール、プロパノール、ブタノール等のアル
コール類、エチルセロソルブ等のエーテル類が任意に使
用できる。
物は水に溶解した後そのまま用いることもできるが、基
体に対する塗布性を増すために、有機溶媒に分散して用
いることも可能である。親水性有機溶媒としてはメタノ
ール、エタノール、プロパノール、ブタノール等のアル
コール類、エチルセロソルブ等のエーテル類が任意に使
用できる。
【０００９】また本発明に於て用いるルテニウム化合物
を含む塗布液は、ルテニウム化合物以外の金属化合物を
含む液である。かかる金属酸化物としては、加熱によ
り、それぞれ、ＳｉＯ2 ，ＺｒＯ2 ，ＴｉＯ2，Ａｌ2
Ｏ3 となるＳｉ化合物、Ｚｒ化合物、Ｔｉ化合物、Ａｌ
化合物のうち少なくとも１種が挙げられる。具体的に
は、Ｓｉ，Ｚｒ，Ｔｉ，Ａｌのアルコキシド、またはそ
の加水分解物、あるいは塩のうち少なくとも１種が挙げ
られる。
を含む塗布液は、ルテニウム化合物以外の金属化合物を
含む液である。かかる金属酸化物としては、加熱によ
り、それぞれ、ＳｉＯ2 ，ＺｒＯ2 ，ＴｉＯ2，Ａｌ2
Ｏ3 となるＳｉ化合物、Ｚｒ化合物、Ｔｉ化合物、Ａｌ
化合物のうち少なくとも１種が挙げられる。具体的に
は、Ｓｉ，Ｚｒ，Ｔｉ，Ａｌのアルコキシド、またはそ
の加水分解物、あるいは塩のうち少なくとも１種が挙げ
られる。
【００１０】なかでも、塗布液には、膜の付着強度及び
硬度を向上させるためのバインダーとしてSi(OR)y・R'(
4-y) （ｙ＝３または４、Ｒ、Ｒ’はアルキル基）等の
Ｓｉ化合物、またはその加水分解物を添加するのが好ま
しい。その際加水分解の触媒としては、HCl 、HNO3、CH
3COOH 等を添加することができる。
硬度を向上させるためのバインダーとしてSi(OR)y・R'(
4-y) （ｙ＝３または４、Ｒ、Ｒ’はアルキル基）等の
Ｓｉ化合物、またはその加水分解物を添加するのが好ま
しい。その際加水分解の触媒としては、HCl 、HNO3、CH
3COOH 等を添加することができる。
【００１１】Ｓｉ化合物の添加割合としては、酸化物換
算で、酸化ルテニウムRuO2と酸化ケイ素の重量比が、Ru
O2：SiO2＝１：６以上、５：１以下であることが好まし
く、さらに好ましくは、１：４以上、３：１以下とする
とよい。RuO2が少なすぎると導電膜の表面抵抗値が高く
なり、また、SiO2が少なすぎると、導電膜と基体（特に
ガラス基体の場合）の接着強度が弱くなる。従って、十
分な導電性および接着強度を発現しうる範囲として、か
かる重量比が好ましい。
算で、酸化ルテニウムRuO2と酸化ケイ素の重量比が、Ru
O2：SiO2＝１：６以上、５：１以下であることが好まし
く、さらに好ましくは、１：４以上、３：１以下とする
とよい。RuO2が少なすぎると導電膜の表面抵抗値が高く
なり、また、SiO2が少なすぎると、導電膜と基体（特に
ガラス基体の場合）の接着強度が弱くなる。従って、十
分な導電性および接着強度を発現しうる範囲として、か
かる重量比が好ましい。
【００１２】また、上述のように、Ｔｉ化合物，Ｚｒ化
合物，Ａｌ化合物を塗布液に添加することにより、高屈
折率の導電膜を得ることができる。
合物，Ａｌ化合物を塗布液に添加することにより、高屈
折率の導電膜を得ることができる。
【００１３】塗布液中の固形分含量は、０．０５〜１０
重量％であることが好ましく、さらに好ましくは０．３
〜５．０重量％にするとよい。固形分含量があまり小さ
いと、膜が薄くなるため膜の均一性や十分な導電性が得
られず、また、あまり大きいと、塗布液の保存安定性が
悪くなるため、かかる固形分含量が好ましい。さらに基
体との濡れ性を向上させるために、塗布液に、種々の界
面活性剤を添加することもできる。
重量％であることが好ましく、さらに好ましくは０．３
〜５．０重量％にするとよい。固形分含量があまり小さ
いと、膜が薄くなるため膜の均一性や十分な導電性が得
られず、また、あまり大きいと、塗布液の保存安定性が
悪くなるため、かかる固形分含量が好ましい。さらに基
体との濡れ性を向上させるために、塗布液に、種々の界
面活性剤を添加することもできる。
【００１４】かかる塗布液の基体上への塗布方法として
は、従来から知られている方法、即ちスピンコート、デ
ィップコート、スプレーコート法等が好適に使用でき
る。また、スプレーコートして膜表面に凹凸を形成し防
眩効果も併せて付与してもよく、その場合、かかる凹凸
を有する導電膜の上にシリカ被膜等のハードコートを設
けてもよい。
は、従来から知られている方法、即ちスピンコート、デ
ィップコート、スプレーコート法等が好適に使用でき
る。また、スプレーコートして膜表面に凹凸を形成し防
眩効果も併せて付与してもよく、その場合、かかる凹凸
を有する導電膜の上にシリカ被膜等のハードコートを設
けてもよい。
【００１５】本発明の導電膜を形成する基体としてはブ
ラウン管パネル、複写機用ガラス板、計算機用パネル、
クリーンルーム用ガラス、ＣＲＴ或はＬＣＤ等の表示装
置の前面板等の各種ガラス、プラスチック基板などを用
いることができる。
ラウン管パネル、複写機用ガラス板、計算機用パネル、
クリーンルーム用ガラス、ＣＲＴ或はＬＣＤ等の表示装
置の前面板等の各種ガラス、プラスチック基板などを用
いることができる。
【００１６】本発明における塗布液は直接基体上に塗布
する。低沸点の溶媒を用いた場合は、室温での乾燥によ
り均一な膜を得ることも可能であるが、高沸点溶媒を用
いた場合や、膜の強度を向上させるために、塗布した
後、加熱するのが好ましい。加熱温度の上限は基板に用
いられるガラス、プラスチック等の軟化点によって決定
される。この点も考慮すると好ましい温度範囲は１００
〜５００℃である。
する。低沸点の溶媒を用いた場合は、室温での乾燥によ
り均一な膜を得ることも可能であるが、高沸点溶媒を用
いた場合や、膜の強度を向上させるために、塗布した
後、加熱するのが好ましい。加熱温度の上限は基板に用
いられるガラス、プラスチック等の軟化点によって決定
される。この点も考慮すると好ましい温度範囲は１００
〜５００℃である。
【００１７】上述のように、Ｚｒ，Ｔｉ，Ａｌ等の化合
物を含む塗布液を使用することにより、高屈折率の導電
膜を形成し、その上に、MgF2、SiO2等の低屈折材料を含
む液を適宜の光学膜厚となるようコートして、多層干渉
効果による低反射の導電膜とすることもできる。その
際、導電膜形成用塗布液を塗布した後乾燥し、ついで、
かかる低屈折率膜形成用の液を塗布し、同時に加熱する
こともできる。
物を含む塗布液を使用することにより、高屈折率の導電
膜を形成し、その上に、MgF2、SiO2等の低屈折材料を含
む液を適宜の光学膜厚となるようコートして、多層干渉
効果による低反射の導電膜とすることもできる。その
際、導電膜形成用塗布液を塗布した後乾燥し、ついで、
かかる低屈折率膜形成用の液を塗布し、同時に加熱する
こともできる。
【００１８】
【実施例】以下に本発明の実施例を挙げ更に説明を行う
が、本発明はこれらに限定されるものではない。
が、本発明はこれらに限定されるものではない。
【００１９】［実施例１］塩化ルテニウムを純水に溶か
し、エタノール中にRuO2換算で３重量％となるように調
製し、けい酸エチルを加水分解しエタノールにSiO2換算
で３重量％となるように添加した溶液を、酸化物換算
（RuO2、SiO2）で種々の比になるように混合した溶液を
直径７０ｍｍのガラス板表面に種々の回転速度で５秒間
スピンコート法で塗布し、その後種々の温度で加熱し
た。その結果形成された膜の表面抵抗値を表１に示す。
し、エタノール中にRuO2換算で３重量％となるように調
製し、けい酸エチルを加水分解しエタノールにSiO2換算
で３重量％となるように添加した溶液を、酸化物換算
（RuO2、SiO2）で種々の比になるように混合した溶液を
直径７０ｍｍのガラス板表面に種々の回転速度で５秒間
スピンコート法で塗布し、その後種々の温度で加熱し
た。その結果形成された膜の表面抵抗値を表１に示す。
【００２０】
【表１】
【００２１】［実施例２］実施例１と同様の塩化ルテニ
ウム溶液、けい酸エチルの加水分解物含有液、さらに、
Ｔｉ（ＡｃＡｃ）2 （ＯＣ3 Ｈ7 ）2 を含む液（ここ
で、ＡｃＡｃはアセチルアセトン）、Ａｌ（Ｃ6 Ｈ10Ｏ
3 ）（ＯＣ3 Ｈ7 ）2 を含む液（ここで、Ｃ6 Ｈ10Ｏ3
はエチルアセトアセテート）、ＺｒＣｌ4 を含む液、を
種々の割合で混合して塗布液とし、直径７０ｍｍのガラ
ス板表面に回転速度７５０回／分で５秒間スピンコート
法で塗布し、３８０℃で１０分間加熱し、各種の導電膜
を得た。各塗布液中の各成分の固形分濃度（重量％）、
および、得られた導電膜の表面抵抗値（Ω／□）を表２
に示す。
ウム溶液、けい酸エチルの加水分解物含有液、さらに、
Ｔｉ（ＡｃＡｃ）2 （ＯＣ3 Ｈ7 ）2 を含む液（ここ
で、ＡｃＡｃはアセチルアセトン）、Ａｌ（Ｃ6 Ｈ10Ｏ
3 ）（ＯＣ3 Ｈ7 ）2 を含む液（ここで、Ｃ6 Ｈ10Ｏ3
はエチルアセトアセテート）、ＺｒＣｌ4 を含む液、を
種々の割合で混合して塗布液とし、直径７０ｍｍのガラ
ス板表面に回転速度７５０回／分で５秒間スピンコート
法で塗布し、３８０℃で１０分間加熱し、各種の導電膜
を得た。各塗布液中の各成分の固形分濃度（重量％）、
および、得られた導電膜の表面抵抗値（Ω／□）を表２
に示す。
【００２２】
【表２】
【００２３】［比較例］平均粒径60ÅのSnO2微粒子を純
水中で、サンドミルで４時間粉砕した。この液を９０℃
で１時間加熱解膠した後、けい酸エチルを加水分解しエ
タノールにSiO2換算で３重量％添加した溶液を、酸化物
換算で、SnO2：SiO2＝２：１重量比になるように混合
し、直径７０ｍｍのガラス板表面に750 回／分の回転速
度で５秒間スピンコート法で塗布し、その後３８０℃で
３０分加熱した。得られた膜の表面抵抗値は１×108
（Ω／□）であった。
水中で、サンドミルで４時間粉砕した。この液を９０℃
で１時間加熱解膠した後、けい酸エチルを加水分解しエ
タノールにSiO2換算で３重量％添加した溶液を、酸化物
換算で、SnO2：SiO2＝２：１重量比になるように混合
し、直径７０ｍｍのガラス板表面に750 回／分の回転速
度で５秒間スピンコート法で塗布し、その後３８０℃で
３０分加熱した。得られた膜の表面抵抗値は１×108
（Ω／□）であった。
【００２４】
【発明の効果】本発明によれば、スプレーまたはスピン
コートあるいは溶液中に基体を浸漬するなどの簡便な方
法により、効率よく、優れた導電膜を提供することが可
能となる。本発明は生産性に優れ、かつ真空を必要とし
ないので装置も比較的安価なものでよい。特にＣＲＴの
パネルフェイス面等の大面積の基体にも充分適用でき、
量産も可能であるため工業的価値は非常に高い。
コートあるいは溶液中に基体を浸漬するなどの簡便な方
法により、効率よく、優れた導電膜を提供することが可
能となる。本発明は生産性に優れ、かつ真空を必要とし
ないので装置も比較的安価なものでよい。特にＣＲＴの
パネルフェイス面等の大面積の基体にも充分適用でき、
量産も可能であるため工業的価値は非常に高い。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 阿部 啓介 神奈川県横浜市神奈川区羽沢町1150番地 旭硝子株式会社中央研究所内 (72)発明者 久保田 恵子 神奈川県横浜市神奈川区羽沢町1150番地 旭硝子株式会社中央研究所内 (72)発明者 朝長 浩之 神奈川県横浜市神奈川区羽沢町1150番地 旭硝子株式会社中央研究所内
Claims (6)
- 【請求項１】ルテニウム化合物と、その他の金属化合物
とを含む塗布液を基体上に塗布した後、加熱することを
特徴とする、酸化ルテニウムを含む導電膜の製造方法。 - 【請求項２】ルテニウム化合物以外の金属化合物が、加
熱により、それぞれ、ＳｉＯ2 ，ＺｒＯ2 ，ＴｉＯ2 ，
Ａｌ2 Ｏ3 となるＳｉ化合物、Ｚｒ化合物、Ｔｉ化合
物、Ａｌ化合物のうち少なくとも１種であることを特徴
とする請求項１の導電膜の製造方法。 - 【請求項３】ルテニウム化合物以外の金属化合物が、Ｓ
ｉ，Ｚｒ，Ｔｉ，Ａｌのアルコキシド、またはその加水
分解物、あるいは塩のうち少なくとも１種であることを
特徴とする請求項２の導電膜の製造方法。 - 【請求項４】請求項１〜３いずれか１項の製造方法によ
って得られた導電膜。 - 【請求項５】請求項１〜３いずれか１項の製造方法によ
ってガラス基体上に導電膜を形成したガラス物品。 - 【請求項６】請求項１〜３いずれか１項の製造方法によ
ってブラウン管表面に導電膜を形成したブラウン管。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31337191A JP3194764B2 (ja) | 1991-11-01 | 1991-11-01 | 導電膜の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31337191A JP3194764B2 (ja) | 1991-11-01 | 1991-11-01 | 導電膜の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05124838A true JPH05124838A (ja) | 1993-05-21 |
| JP3194764B2 JP3194764B2 (ja) | 2001-08-06 |
Family
ID=18040458
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP31337191A Expired - Fee Related JP3194764B2 (ja) | 1991-11-01 | 1991-11-01 | 導電膜の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3194764B2 (ja) |
-
1991
- 1991-11-01 JP JP31337191A patent/JP3194764B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3194764B2 (ja) | 2001-08-06 |
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