JPH0516641B2 - - Google Patents
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- JPH0516641B2 JPH0516641B2 JP61092206A JP9220686A JPH0516641B2 JP H0516641 B2 JPH0516641 B2 JP H0516641B2 JP 61092206 A JP61092206 A JP 61092206A JP 9220686 A JP9220686 A JP 9220686A JP H0516641 B2 JPH0516641 B2 JP H0516641B2
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Landscapes
- Thermistors And Varistors (AREA)
Description
（産業上の利用分野）
本発明は酸化亜鉛を主成分とする電圧非直線抵
抗体の製造法に関し、更に詳しくは、各種電気的
諸特性のバラツキの少ない電圧非直線抵抗体の製
造法に関するものである。 （従来の技術） 電圧非直線抵抗体はその優れた非直線電圧−電
流特性が利用されて、電圧安定化あるいはサージ
吸収を目的とした避雷器やサージアブソーバに広
く利用されている。代表的なものとして、近年開
発された酸化亜鉛電圧非直線抵抗体（通称酸化亜
鉛素子）がある。これは酸化亜鉛を主成分とし、
これに少量のビスマス、マンガン、コバルト、ニ
ツケル、アンチモン、クロム、ケイ素等の酸化物
を添加し、混合進粒、成形した後、空気中で高温
焼成し、その焼結体に電極を取り付けて構成され
るものである。この電圧非直線抵抗体において、
焼結体は酸化亜鉛粒子とその周囲を取りまく添加
物によつて形成される粒界相からなり、その優れ
た非直線特性は酸化亜鉛粒子と粒界相との界面に
起因すると考えられている。 従来、電圧非直線抵抗体を製造する際酸化亜鉛
と添加物を混合するにあたつて、酸化亜鉛と添加
物とをボールミルによる長時間粉砕混合する方法
や、添加物を予め仮焼した後微粉砕し、その後酸
化亜鉛と混合する方法等が採用されていた。 （発明が解決しようとする問題点） しかしながら、上述した従来の混合方法では、
主成分である酸化亜鉛に対して添加物としてのビ
スマス、コバルト、マンガン等の酸化物の量が極
めて少量（添加物全体で約10％以下）であり、酸
化亜鉛と添加物とを均一に混合することが非常に
難しかつた。また、両者の混合は大気中で行われ
ているため、混合物の泥漿中に気泡の巻込みが多
かつた。その結果、得られた酸化亜鉛素子の電気
的諸特性のバラツキが大きくなるとともに、雷サ
ージ耐量、課電寿命等の特性の低下が生じる欠点
があつた。 本発明の目的は上述した不具合を解消して、雷
サージ耐量、課電寿命等の電気的諸特性がつ良好
で安定している電圧非直線抵抗体の製造法を提供
しようとするものである。 （問題点を解決するための手段） 本発明の電圧非直線抵抗体の製造法は、酸化亜
鉛を主成分とする原料と、添加物として電圧非直
線性を生じさせる金属酸化物を添加混合し、この
混合物を成形、焼成して焼結体を得る電圧非直線
抵抗体の製造法において、添加物の微粉砕物中に
酸化亜鉛の微粉末を投入し、混合し、その後この
混合物を減圧脱気して泥漿を調合することを特徴
とするものである。 なお、酸化亜鉛の微粉末を添加物の微粉砕物中
に添加混合するに先立つて、添加物の微粉砕物を
PVA等の有機質結合剤、分散剤および消泡剤に
混合すると、混合物がより均一に混合できるので
好ましい。また添加物の微粉砕物の粒度を平均粒
径2.5μｍ以下、混合物の泥漿濃度を水分30〜35％
および減圧脱気時の真空度を200mmHg以下と規定
すると、こ場合も混合物がより均一に混合でるの
で好ましい。 （作用） 上述した構成において、少量の添加物の微粉砕
物中に多量の酸化亜鉛の微粉末を投入して均一混
合するとともに、この混合物を減圧脱気して泥漿
を調整することにより、泥漿内の巻込み気泡を減
少させ、混合物の均一性を向上させることができ
る。その結果、各種電気的諸特性のバラツキが少
なく安定した性能を有する電圧非直線抵抗体を得
ることができる。 なお、添加物の微粉砕物の粒度を平均粒径で
2.5μｍ以下とすると好ましいのは、2.5μｍ以下だ
と酸化亜鉛の微粉末の粒径（約1μｍ）と同程度
まで粉砕することになり混合物をより均一にする
ことができるためである。また、混合物の泥漿濃
度を水分30〜35％に調製すると好ましいのは、泥
漿がこの範囲の水分を有すると粘度が最良となる
ためである。さらに、混合時の真空度を200mmHg
以下とすると好ましいのは、混合物中の脱泡がよ
り完全に行えるためである。 以下、酸化亜鉛を主成分とする電圧非直線抵抗
体を製造する一実施例について説明する。まず、
所定の粒度に調製したBi2O3、Co2O3、MnO2、
Sb2O3、Cr2O3、SiO2、NiO等の各種添加物のよ
りなる混合物をそのまま又は700〜900℃で仮焼
後、湿式ボールミル中で銀を含むホウケイ酸ビス
マスガラスとともに好ましくは2.5μｍ以下に微粉
砕する。次に、好ましくはデイスパーミルを使用
して、PVA等の有機質結合剤、アミン塩型カチ
オン界面活性剤等の分散剤およびノニオン型界面
活性剤等の消泡剤中に添加物の微粉砕物を混合
し、次いで好ましくはAl2O3の所定量を削酸アル
ミニウムとして加え、しかる泥漿の水分が30〜35
％になるように調製し、酸化亜鉛の微粉末を混合
する。その後混合物を好ましくは、200mmHg以下
の減圧下でゆつくり撹拌しながら１〜２時間脱泡
する。なお、添加物を仮焼する場合は、各種添加
物を仮焼に先立つて2μｍ以下に粉砕することが
好ましい。また、湿式粉砕及び泥漿に使用する水
としてはCa2+、Ｍｇ2+、K+、Na+等の陽イオン
の総量が10ppm未満であり、かつCl-、Co3 2-、
SO4 2-、SO3 2-等の陰イオンの総量も10ppm未満
である水を用いることが好ましい。 次に、得られた泥漿に対し149μｍの篩通しを
行なつた後、スプレードライヤ等により造粒す
る。その後、成形圧力800〜1000Kg／cm2の下で所
定の形状に形成する。その成形体を昇降温速度50
〜70℃／hrで800〜1000℃保持時間１〜５時間と
いう条件で仮焼成して結合剤を飛散除去する。 次に、仮焼成した仮焼体の側面に絶縁被覆層を
形成する。本発明では、Bi2O3、Sb2O3、SiO2の
所定量に有機結合剤としてエチルセルロース、ブ
チカルビトール、酢酸ｎブチル等を加えた酸化ペ
ーストを、30〜100μｍの厚さに仮焼体の側面に
塗布する。次にこれを昇降温速度40〜60℃／hr、
1000〜1300℃好まくは1100〜1250℃で２〜７時間
という条件で本焼成して、電圧非直線抵抗体を得
る。 なお、ガラス粉末に有機結合剤としてエチルセ
ルロース、ブチルカルビトール、酢酸ｎブチル等
を加えたガラスペーストを前記絶縁被覆層上に
100〜200μｍの厚さに塗布し、空気中で昇降温速
度100〜200℃／hr、400〜600℃で保持時間0.5〜
２時間という条件で熱処理することによりガラス
相を形成すると好ましい。 そして最後に電圧非直線抵抗体の両端面を平滑
に研磨し、アルミニウム電極を容射により設け
る。以下、実際に本発明製造法の組成範囲内およ
び範囲外の電圧非直線抵抗体について各種特性を
測定した結果について説明する。 実施例 １ 上述した方法で作成した直径47mm、厚さ20mmの
電圧非直線抵抗体において、本発明の混合方法お
よび減圧脱気を行なつた試料No.１〜５と、混合方
法または減圧脱気のどちらかで本発明範囲外の比
較例No.１〜３を準備し、それぞれの電圧非直線
性、雷サージ後のΔV1m〓、漏洩電流の平均およ
びそれらの標準偏差を求めた。なお、これらすべ
ての試料は添加に対して仮焼を実施し、仮焼後の
微粉砕物の平均粒径を2.0μｍとするとともに、泥
漿の水分は32％と一定にした。また、混合には、
デイスパミールを使用した。結果を第１表に示
す。第１表中電圧非直線指数αは＝KV〓（：
電流、Ｖ：電圧、Ｋ：比例定数）に基づいて
V1m〓とV1ooμ〓との比から求めれた。また、雷サ
ージ後のΔV1m〓は４×10μSの電流波形で40KAの
電流を10回印加した後のV1m〓の低下率を示す。
さらに、漏洩電流の比は素子を周囲温度130℃課
電率95％で課電し、課電直後に対する課電100時
間後の電流比 100時間／ ０時間から求めた。
抗体の製造法に関し、更に詳しくは、各種電気的
諸特性のバラツキの少ない電圧非直線抵抗体の製
造法に関するものである。 （従来の技術） 電圧非直線抵抗体はその優れた非直線電圧−電
流特性が利用されて、電圧安定化あるいはサージ
吸収を目的とした避雷器やサージアブソーバに広
く利用されている。代表的なものとして、近年開
発された酸化亜鉛電圧非直線抵抗体（通称酸化亜
鉛素子）がある。これは酸化亜鉛を主成分とし、
これに少量のビスマス、マンガン、コバルト、ニ
ツケル、アンチモン、クロム、ケイ素等の酸化物
を添加し、混合進粒、成形した後、空気中で高温
焼成し、その焼結体に電極を取り付けて構成され
るものである。この電圧非直線抵抗体において、
焼結体は酸化亜鉛粒子とその周囲を取りまく添加
物によつて形成される粒界相からなり、その優れ
た非直線特性は酸化亜鉛粒子と粒界相との界面に
起因すると考えられている。 従来、電圧非直線抵抗体を製造する際酸化亜鉛
と添加物を混合するにあたつて、酸化亜鉛と添加
物とをボールミルによる長時間粉砕混合する方法
や、添加物を予め仮焼した後微粉砕し、その後酸
化亜鉛と混合する方法等が採用されていた。 （発明が解決しようとする問題点） しかしながら、上述した従来の混合方法では、
主成分である酸化亜鉛に対して添加物としてのビ
スマス、コバルト、マンガン等の酸化物の量が極
めて少量（添加物全体で約10％以下）であり、酸
化亜鉛と添加物とを均一に混合することが非常に
難しかつた。また、両者の混合は大気中で行われ
ているため、混合物の泥漿中に気泡の巻込みが多
かつた。その結果、得られた酸化亜鉛素子の電気
的諸特性のバラツキが大きくなるとともに、雷サ
ージ耐量、課電寿命等の特性の低下が生じる欠点
があつた。 本発明の目的は上述した不具合を解消して、雷
サージ耐量、課電寿命等の電気的諸特性がつ良好
で安定している電圧非直線抵抗体の製造法を提供
しようとするものである。 （問題点を解決するための手段） 本発明の電圧非直線抵抗体の製造法は、酸化亜
鉛を主成分とする原料と、添加物として電圧非直
線性を生じさせる金属酸化物を添加混合し、この
混合物を成形、焼成して焼結体を得る電圧非直線
抵抗体の製造法において、添加物の微粉砕物中に
酸化亜鉛の微粉末を投入し、混合し、その後この
混合物を減圧脱気して泥漿を調合することを特徴
とするものである。 なお、酸化亜鉛の微粉末を添加物の微粉砕物中
に添加混合するに先立つて、添加物の微粉砕物を
PVA等の有機質結合剤、分散剤および消泡剤に
混合すると、混合物がより均一に混合できるので
好ましい。また添加物の微粉砕物の粒度を平均粒
径2.5μｍ以下、混合物の泥漿濃度を水分30〜35％
および減圧脱気時の真空度を200mmHg以下と規定
すると、こ場合も混合物がより均一に混合でるの
で好ましい。 （作用） 上述した構成において、少量の添加物の微粉砕
物中に多量の酸化亜鉛の微粉末を投入して均一混
合するとともに、この混合物を減圧脱気して泥漿
を調整することにより、泥漿内の巻込み気泡を減
少させ、混合物の均一性を向上させることができ
る。その結果、各種電気的諸特性のバラツキが少
なく安定した性能を有する電圧非直線抵抗体を得
ることができる。 なお、添加物の微粉砕物の粒度を平均粒径で
2.5μｍ以下とすると好ましいのは、2.5μｍ以下だ
と酸化亜鉛の微粉末の粒径（約1μｍ）と同程度
まで粉砕することになり混合物をより均一にする
ことができるためである。また、混合物の泥漿濃
度を水分30〜35％に調製すると好ましいのは、泥
漿がこの範囲の水分を有すると粘度が最良となる
ためである。さらに、混合時の真空度を200mmHg
以下とすると好ましいのは、混合物中の脱泡がよ
り完全に行えるためである。 以下、酸化亜鉛を主成分とする電圧非直線抵抗
体を製造する一実施例について説明する。まず、
所定の粒度に調製したBi2O3、Co2O3、MnO2、
Sb2O3、Cr2O3、SiO2、NiO等の各種添加物のよ
りなる混合物をそのまま又は700〜900℃で仮焼
後、湿式ボールミル中で銀を含むホウケイ酸ビス
マスガラスとともに好ましくは2.5μｍ以下に微粉
砕する。次に、好ましくはデイスパーミルを使用
して、PVA等の有機質結合剤、アミン塩型カチ
オン界面活性剤等の分散剤およびノニオン型界面
活性剤等の消泡剤中に添加物の微粉砕物を混合
し、次いで好ましくはAl2O3の所定量を削酸アル
ミニウムとして加え、しかる泥漿の水分が30〜35
％になるように調製し、酸化亜鉛の微粉末を混合
する。その後混合物を好ましくは、200mmHg以下
の減圧下でゆつくり撹拌しながら１〜２時間脱泡
する。なお、添加物を仮焼する場合は、各種添加
物を仮焼に先立つて2μｍ以下に粉砕することが
好ましい。また、湿式粉砕及び泥漿に使用する水
としてはCa2+、Ｍｇ2+、K+、Na+等の陽イオン
の総量が10ppm未満であり、かつCl-、Co3 2-、
SO4 2-、SO3 2-等の陰イオンの総量も10ppm未満
である水を用いることが好ましい。 次に、得られた泥漿に対し149μｍの篩通しを
行なつた後、スプレードライヤ等により造粒す
る。その後、成形圧力800〜1000Kg／cm2の下で所
定の形状に形成する。その成形体を昇降温速度50
〜70℃／hrで800〜1000℃保持時間１〜５時間と
いう条件で仮焼成して結合剤を飛散除去する。 次に、仮焼成した仮焼体の側面に絶縁被覆層を
形成する。本発明では、Bi2O3、Sb2O3、SiO2の
所定量に有機結合剤としてエチルセルロース、ブ
チカルビトール、酢酸ｎブチル等を加えた酸化ペ
ーストを、30〜100μｍの厚さに仮焼体の側面に
塗布する。次にこれを昇降温速度40〜60℃／hr、
1000〜1300℃好まくは1100〜1250℃で２〜７時間
という条件で本焼成して、電圧非直線抵抗体を得
る。 なお、ガラス粉末に有機結合剤としてエチルセ
ルロース、ブチルカルビトール、酢酸ｎブチル等
を加えたガラスペーストを前記絶縁被覆層上に
100〜200μｍの厚さに塗布し、空気中で昇降温速
度100〜200℃／hr、400〜600℃で保持時間0.5〜
２時間という条件で熱処理することによりガラス
相を形成すると好ましい。 そして最後に電圧非直線抵抗体の両端面を平滑
に研磨し、アルミニウム電極を容射により設け
る。以下、実際に本発明製造法の組成範囲内およ
び範囲外の電圧非直線抵抗体について各種特性を
測定した結果について説明する。 実施例 １ 上述した方法で作成した直径47mm、厚さ20mmの
電圧非直線抵抗体において、本発明の混合方法お
よび減圧脱気を行なつた試料No.１〜５と、混合方
法または減圧脱気のどちらかで本発明範囲外の比
較例No.１〜３を準備し、それぞれの電圧非直線
性、雷サージ後のΔV1m〓、漏洩電流の平均およ
びそれらの標準偏差を求めた。なお、これらすべ
ての試料は添加に対して仮焼を実施し、仮焼後の
微粉砕物の平均粒径を2.0μｍとするとともに、泥
漿の水分は32％と一定にした。また、混合には、
デイスパミールを使用した。結果を第１表に示
す。第１表中電圧非直線指数αは＝KV〓（：
電流、Ｖ：電圧、Ｋ：比例定数）に基づいて
V1m〓とV1ooμ〓との比から求めれた。また、雷サ
ージ後のΔV1m〓は４×10μSの電流波形で40KAの
電流を10回印加した後のV1m〓の低下率を示す。
さらに、漏洩電流の比は素子を周囲温度130℃課
電率95％で課電し、課電直後に対する課電100時
間後の電流比 100時間／ ０時間から求めた。
【表】
第１表から明らかなように、本発明の混合方法
および減圧脱気を行なつた試料No.１〜５は比較例
No.１〜３の比べて高い電圧非直線性および少ない
雷サージ後のΔV1m〓、少ない漏洩電流が達成で
き、その結果電圧非直線性、課電寿命、雷サージ
耐量の電気的諸特性が良好であるとともにそれら
の標準偏差値も小さく特性の変動が少ないことが
わかつた。 さらに本発明の試料No.１〜５のうちでも、減圧
脱気時の真空度が200mmHg以下の場合さらに良好
な特性を発揮することがわかつた。 （発明の効果） 以上詳細に説明したところから明らかになるよ
うに、本発明の電圧非直線抵抗体の製造法によれ
は、所定の混合方法および混合時の減圧脱気を行
なうことにより、電圧非直線性、課電寿命、雷サ
ージ耐量等の電気的諸特性が良好で変動の少ない
電圧非直線抵抗体を得ることができる。
および減圧脱気を行なつた試料No.１〜５は比較例
No.１〜３の比べて高い電圧非直線性および少ない
雷サージ後のΔV1m〓、少ない漏洩電流が達成で
き、その結果電圧非直線性、課電寿命、雷サージ
耐量の電気的諸特性が良好であるとともにそれら
の標準偏差値も小さく特性の変動が少ないことが
わかつた。 さらに本発明の試料No.１〜５のうちでも、減圧
脱気時の真空度が200mmHg以下の場合さらに良好
な特性を発揮することがわかつた。 （発明の効果） 以上詳細に説明したところから明らかになるよ
うに、本発明の電圧非直線抵抗体の製造法によれ
は、所定の混合方法および混合時の減圧脱気を行
なうことにより、電圧非直線性、課電寿命、雷サ
ージ耐量等の電気的諸特性が良好で変動の少ない
電圧非直線抵抗体を得ることができる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 酸化亜鉛を主成分とさる原料と、添加物とし
て電圧非直線性を生じさせる金属酸化物を添加混
合し、この混合物を成形、焼成して焼結体を得る
電圧非直線抵抗体の製造法において、添加物の微
粉砕物中に酸化亜鉛の微粉末を投入し、混合し、
その後この混合物を減圧脱気して泥漿を調合する
ことを特徴とする電圧非直線抵抗体の製造法。 ２ 前記添加物の微粉砕物を有機質結合剤、分酸
剤および消泡剤に添加混合する特許請求の範囲第
１項記載の電圧非直線抵抗体の製造法。 ３ 前記添加物の微粉砕物の粒度が平均粒径2.5μ
ｍ以下である特許請求の範囲第１項記載の電圧非
直線抵抗体の製造法。 ４ 前記混合物の泥漿濃度を水分30〜35％に調製
する特許請求の範囲第１項記載の電圧非直線抵抗
体の製造法。 ５ 前記減圧脱気における真空度を200mmHg以下
とする特許請求の範囲第１項記載の電圧非直線抵
抗体の製造法。 ６ 前記混合に乳化機を用いる特許請求の範囲第
１項記載の電圧非直線抵抗体の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61092206A JPS62249401A (ja) | 1986-04-23 | 1986-04-23 | 電圧非直線抵抗体の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61092206A JPS62249401A (ja) | 1986-04-23 | 1986-04-23 | 電圧非直線抵抗体の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62249401A JPS62249401A (ja) | 1987-10-30 |
| JPH0516641B2 true JPH0516641B2 (ja) | 1993-03-05 |
Family
ID=14047970
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61092206A Granted JPS62249401A (ja) | 1986-04-23 | 1986-04-23 | 電圧非直線抵抗体の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62249401A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP6508643B2 (ja) * | 2013-12-06 | 2019-05-08 | Koa株式会社 | 電子部品用組成物の製造方法 |
-
1986
- 1986-04-23 JP JP61092206A patent/JPS62249401A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS62249401A (ja) | 1987-10-30 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |