JPH05163057A - 酸化物超電導体の製造法 - Google Patents
酸化物超電導体の製造法Info
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- JPH05163057A JPH05163057A JP3331912A JP33191291A JPH05163057A JP H05163057 A JPH05163057 A JP H05163057A JP 3331912 A JP3331912 A JP 3331912A JP 33191291 A JP33191291 A JP 33191291A JP H05163057 A JPH05163057 A JP H05163057A
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Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E40/00—Technologies for an efficient electrical power generation, transmission or distribution
- Y02E40/60—Superconducting electric elements or equipment; Power systems integrating superconducting elements or equipment
Landscapes
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Superconductor Devices And Manufacturing Methods Thereof (AREA)
- Superconductors And Manufacturing Methods Therefor (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【構成】少なくともＢｉ、Ｓｒ、Ｃａ、Ｃｕの金属元素
を有する酸化物超電導体組成からなる混合粉末を仮焼し
て粒径が１〜２０μｍの薄片状結晶を生成し、その仮焼
体を粉砕した後、造粒して平均粒径が４０〜２５０μｍ
で、望ましくは安息角が４５度以下で、崩潰角との差角
が１０度以上の顆粒を調製した後、この顆粒をシート状
に成形して高配向のシート状成形体を作成し、この成形
体を酸化性雰囲気中で焼成する。 【効果】シート状への成形性を高めることができるとと
もに、成形密度が高く、配向性の高い成形体を得ること
ができ、これにより、かかる成形体を焼成して得られる
酸化物超電導体の臨界温度を高く維持した状態で高臨界
電流密度を付与することができる。
を有する酸化物超電導体組成からなる混合粉末を仮焼し
て粒径が１〜２０μｍの薄片状結晶を生成し、その仮焼
体を粉砕した後、造粒して平均粒径が４０〜２５０μｍ
で、望ましくは安息角が４５度以下で、崩潰角との差角
が１０度以上の顆粒を調製した後、この顆粒をシート状
に成形して高配向のシート状成形体を作成し、この成形
体を酸化性雰囲気中で焼成する。 【効果】シート状への成形性を高めることができるとと
もに、成形密度が高く、配向性の高い成形体を得ること
ができ、これにより、かかる成形体を焼成して得られる
酸化物超電導体の臨界温度を高く維持した状態で高臨界
電流密度を付与することができる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、Ｂｉ−Ｓｒ−Ｃａ−Ｃ
ｕ−Ｏ系の酸化物超電導体の製造法に関し、臨界電流密
度を高めるための改良に関する。
ｕ−Ｏ系の酸化物超電導体の製造法に関し、臨界電流密
度を高めるための改良に関する。
【０００２】
【従来技術】従来より、超電導体としては、ＮｂＴｉや
Ｎｂ3 Ｓｎ等の金属系超電導体が使用されているが、１
９８７年に液体窒素中で超電導現象を示す遷移金属、ア
ルカリ土類金属、銅からなる酸化物超電導体が発見さ
れ、その実用化が進められている。
Ｎｂ3 Ｓｎ等の金属系超電導体が使用されているが、１
９８７年に液体窒素中で超電導現象を示す遷移金属、ア
ルカリ土類金属、銅からなる酸化物超電導体が発見さ
れ、その実用化が進められている。
【０００３】現在、知られている酸化物超電導体として
は臨界温度（Ｔｃ）が８０Ｋ程度のＹ−Ｂａ−Ｃｕ−Ｏ
系が最も一般的であるが、最近に至り、Ｂｉ−Ｓｒ−Ｃ
ａ−Ｃｕ−Ｏ系酸化物超電導体が臨界温度８０〜１１０
Ｋの高温を示すことが見出され注目されている。
は臨界温度（Ｔｃ）が８０Ｋ程度のＹ−Ｂａ−Ｃｕ−Ｏ
系が最も一般的であるが、最近に至り、Ｂｉ−Ｓｒ−Ｃ
ａ−Ｃｕ−Ｏ系酸化物超電導体が臨界温度８０〜１１０
Ｋの高温を示すことが見出され注目されている。
【０００４】このＢｉ−Ｓｒ−Ｃａ−Ｃｕ−Ｏ系酸化物
超電導体粉末は、通常、各金属元素の酸化物粉末を酸素
含有雰囲気中で焼成することにより合成される。また、
この超電導粉末を用いて所定の形状よりなる焼結体（バ
ルク体）を製造する場合には、前記超電導粉末と有機結
合剤とを混合して成形した後、酸化性雰囲気中で焼成す
ることにより得られている。
超電導体粉末は、通常、各金属元素の酸化物粉末を酸素
含有雰囲気中で焼成することにより合成される。また、
この超電導粉末を用いて所定の形状よりなる焼結体（バ
ルク体）を製造する場合には、前記超電導粉末と有機結
合剤とを混合して成形した後、酸化性雰囲気中で焼成す
ることにより得られている。
【０００５】
【発明が解決しようとする問題点】しかしながら、上記
の方法により合成される超電導体は、一般に結晶が層状
構造で異方性を有する薄片状を呈しているが、合成した
超電導粉末や粉砕処理を行った場合、その粉砕粒子は球
形状でないために流動性に乏しい。そのために、通常用
いられているドクターブレード法、スクリーン印刷法、
スプレー法、浸漬法等の成形方法で成形しても配向度の
高い成形体を作成することができないという問題があ
る。しかも、シート状成形体を厚みが大きくなった場
合、特に配向度が低下する傾向にあることがわかった。
の方法により合成される超電導体は、一般に結晶が層状
構造で異方性を有する薄片状を呈しているが、合成した
超電導粉末や粉砕処理を行った場合、その粉砕粒子は球
形状でないために流動性に乏しい。そのために、通常用
いられているドクターブレード法、スクリーン印刷法、
スプレー法、浸漬法等の成形方法で成形しても配向度の
高い成形体を作成することができないという問題があ
る。しかも、シート状成形体を厚みが大きくなった場
合、特に配向度が低下する傾向にあることがわかった。
【０００６】本発明は、上記問題点に対してシート成形
する際に、成形性を高めるとともに成形体の配向度を高
めることにより焼結体の超電導特性を向上することので
きる酸化物超電導体の製造法を提供することを目的とす
るものである。
する際に、成形性を高めるとともに成形体の配向度を高
めることにより焼結体の超電導特性を向上することので
きる酸化物超電導体の製造法を提供することを目的とす
るものである。
【０００７】
【問題点を解決するための手段】本発明者等は、上記問
題点に対して成形前の粉末について成形体における各種
特性との関係について検討したところ、超電導合成粉末
からなる顆粒の粒径が成形体の配向度に大きく寄与し、
顆粒の粒径を特定の範囲に制御することにより、成形体
の配向度を高めることができ、これにより最終的に得ら
れる焼結体の超電導特性を向上できることを見出した。
題点に対して成形前の粉末について成形体における各種
特性との関係について検討したところ、超電導合成粉末
からなる顆粒の粒径が成形体の配向度に大きく寄与し、
顆粒の粒径を特定の範囲に制御することにより、成形体
の配向度を高めることができ、これにより最終的に得ら
れる焼結体の超電導特性を向上できることを見出した。
【０００８】即ち、本発明は、少なくともＢｉ、Ｓｒ、
Ｃａ、Ｃｕの金属元素を有する酸化物超電導体組成から
なる混合粉末を仮焼して薄片状結晶を生成し、その仮焼
体を粉砕して造粒し平均粒径が４０〜２５０μｍの顆
粒、特に安息角が４５度以下で、崩潰角との差角が１０
度以上である流動性の高い顆粒を調製した後、該顆粒を
シート状に成形し、そのシート状成形体を焼成すること
を特徴とするものである。以下、本発明の製造法につい
て詳述すると、まず、原料粉末としてＢｉ、Ｓｒ、Ｃ
ａ、Ｃｕの各金属の酸化物粉末の他、これらの金属の炭
酸塩、硝酸塩、硫酸塩等の熱処理により酸化物を形成す
る金属化合物粉末を用いて、例えばこれらを各金属元素
の原子比率がＳｒを２とした時、Ｂｉが１．８〜２．
２、Ｃａが２．０〜３．５、Ｃｕが３．０〜４．５とな
るように秤量混合する。また、この酸化物超電導体の組
成物によれば、上記系に対してＰｂをＳｒ＝２に対して
０．１〜０．６、さらには焼結助剤としてＫ、Ｌｉ、Ｎ
ａ等の金属化合物を添加することも可能である。そし
て、上記の組成に秤量した粉末をボールミル等により充
分に混合する。
Ｃａ、Ｃｕの金属元素を有する酸化物超電導体組成から
なる混合粉末を仮焼して薄片状結晶を生成し、その仮焼
体を粉砕して造粒し平均粒径が４０〜２５０μｍの顆
粒、特に安息角が４５度以下で、崩潰角との差角が１０
度以上である流動性の高い顆粒を調製した後、該顆粒を
シート状に成形し、そのシート状成形体を焼成すること
を特徴とするものである。以下、本発明の製造法につい
て詳述すると、まず、原料粉末としてＢｉ、Ｓｒ、Ｃ
ａ、Ｃｕの各金属の酸化物粉末の他、これらの金属の炭
酸塩、硝酸塩、硫酸塩等の熱処理により酸化物を形成す
る金属化合物粉末を用いて、例えばこれらを各金属元素
の原子比率がＳｒを２とした時、Ｂｉが１．８〜２．
２、Ｃａが２．０〜３．５、Ｃｕが３．０〜４．５とな
るように秤量混合する。また、この酸化物超電導体の組
成物によれば、上記系に対してＰｂをＳｒ＝２に対して
０．１〜０．６、さらには焼結助剤としてＫ、Ｌｉ、Ｎ
ａ等の金属化合物を添加することも可能である。そし
て、上記の組成に秤量した粉末をボールミル等により充
分に混合する。
【０００９】次に、上記混合粉末を仮焼処理する。この
仮焼は、大気などの酸素含有雰囲気中で８２０〜８５０
℃の温度で行う。この仮焼処理により超電導体を合成
し、特にＢｉ2 Ｓｒ2 Ｃａ2 Ｃｕ3 Ｏ10+ δの組成から
なる薄片状の結晶粉末を作成する。
仮焼は、大気などの酸素含有雰囲気中で８２０〜８５０
℃の温度で行う。この仮焼処理により超電導体を合成
し、特にＢｉ2 Ｓｒ2 Ｃａ2 Ｃｕ3 Ｏ10+ δの組成から
なる薄片状の結晶粉末を作成する。
【００１０】上記仮焼工程により前記混合粉末は凝集し
たものとなっているために粉砕処理を行う。粉砕処理は
周知の粉砕方法により行い、その平均粒径およそ１〜２
０μｍ程度の粉末となるまで粉砕処理する。その後、粉
砕した超電導粉末に対して成形用の有機バインダーを固
形分比率で５〜１５重量％となる量で配合し、トルエン
やエタノール等からなる有機溶媒中で充分に混合する。
そしてこれを乾燥し、メッシュフルイにより造粒して平
均粒径が４０〜２５０μｍ、特に７０〜２００μｍの顆
粒を調製する。
たものとなっているために粉砕処理を行う。粉砕処理は
周知の粉砕方法により行い、その平均粒径およそ１〜２
０μｍ程度の粉末となるまで粉砕処理する。その後、粉
砕した超電導粉末に対して成形用の有機バインダーを固
形分比率で５〜１５重量％となる量で配合し、トルエン
やエタノール等からなる有機溶媒中で充分に混合する。
そしてこれを乾燥し、メッシュフルイにより造粒して平
均粒径が４０〜２５０μｍ、特に７０〜２００μｍの顆
粒を調製する。
【００１１】この時の顆粒の平均粒径を上記の範囲に限
定したのは、４０μｍより小さいと顆粒の流動性が劣化
し、工業的に実用可能なシート状成形体が得られず、２
５０μｍを超えると成形体が不均質となり低密度、低配
向度のものしか得られないからである。
定したのは、４０μｍより小さいと顆粒の流動性が劣化
し、工業的に実用可能なシート状成形体が得られず、２
５０μｍを超えると成形体が不均質となり低密度、低配
向度のものしか得られないからである。
【００１２】この時、超電導粉末に対して配合される有
機バインダーの配合量が５重量％より少ないとシート成
形が遅くなり、１５重量％を越えると粒状顆粒が成形で
きず、好ましくない。
機バインダーの配合量が５重量％より少ないとシート成
形が遅くなり、１５重量％を越えると粒状顆粒が成形で
きず、好ましくない。
【００１３】このようにして得られた顆粒は、それ自体
球状粒からなるものであり、顆粒の平均粒径を上記の範
囲に限定したのは、平均粒径が４０μｍより小さいと顆
粒の流動性が低下し、シート状に成形した際に顆粒のシ
ート形状に対する充填密度が低下し、シートに割れなど
が発生し、平均粒径が２５０μｍより大きいと成形した
シートが不均一となるとともに低密度で低配向度の成形
体となってしまうためである。
球状粒からなるものであり、顆粒の平均粒径を上記の範
囲に限定したのは、平均粒径が４０μｍより小さいと顆
粒の流動性が低下し、シート状に成形した際に顆粒のシ
ート形状に対する充填密度が低下し、シートに割れなど
が発生し、平均粒径が２５０μｍより大きいと成形した
シートが不均一となるとともに低密度で低配向度の成形
体となってしまうためである。
【００１４】顆粒自体の流動性としては、安息角が４５
度以上で、安息角と崩潰角との差角が１０度以上である
ことが望ましい。
度以上で、安息角と崩潰角との差角が１０度以上である
ことが望ましい。
【００１５】このようにして得られた顆粒をシート状に
成形する。成形方法としてはドクターブレード法、スク
リーン印刷法、スプレー法、浸漬法等が知られている
が、本発明によれば、シート状成形体の配向度を高める
上で、一対のロール等を用いて連続的に圧力を付与しつ
つ成形する方法が最も望ましい。
成形する。成形方法としてはドクターブレード法、スク
リーン印刷法、スプレー法、浸漬法等が知られている
が、本発明によれば、シート状成形体の配向度を高める
上で、一対のロール等を用いて連続的に圧力を付与しつ
つ成形する方法が最も望ましい。
【００１６】次に、上記のシート状成形体を酸化性雰囲
気中で８４０〜８５０℃の温度で焼成することにより、
高配向性を有する高臨界温度および高臨界電流密度を有
するシート状の酸化物超電導体を得ることができる。
気中で８４０〜８５０℃の温度で焼成することにより、
高配向性を有する高臨界温度および高臨界電流密度を有
するシート状の酸化物超電導体を得ることができる。
【００１７】
【作用】本発明によれば、合成された超電導粉末に対し
て有機バインダーを添加し、所定の粒径を有する高流動
性に優れた顆粒を用いてシート状に成形することにより
シート状体への成形性を高めることができるとともに、
シート成形時に顆粒が潰れ顆粒を構成している薄片状の
結晶粒子がシートと平行して配列するために、成形密度
が高く、配向性の高い成形体を得ることができる。
て有機バインダーを添加し、所定の粒径を有する高流動
性に優れた顆粒を用いてシート状に成形することにより
シート状体への成形性を高めることができるとともに、
シート成形時に顆粒が潰れ顆粒を構成している薄片状の
結晶粒子がシートと平行して配列するために、成形密度
が高く、配向性の高い成形体を得ることができる。
【００１８】これにより、かかる成形体を焼成して得ら
れる酸化物超電導体は、高い臨界温度を維持しつつ、そ
れ自体の配向性が高いことにより高臨界電流密度を有す
るものである。
れる酸化物超電導体は、高い臨界温度を維持しつつ、そ
れ自体の配向性が高いことにより高臨界電流密度を有す
るものである。
【００１９】
【実施例】原料粉末として、Ｂｉ2 Ｏ3 、ＰｂＯ、Ｓｒ
ＣＯ3 、ＣａＣＯ3 、ＣｕＯの各粉末を用いて、Ｂｉ：
Ｐｂ：Ｓｒ：Ｃａ：Ｃｕ比が１．９３：０．３６：２：
３．１７：４．２５となる割合に秤量した混合粉末を大
気中で７８０℃で仮焼した。原料の混合と反応性を高め
るためにこの仮焼操作を数回繰り返し、延べ６４時間仮
焼して均一な仮焼原料を得た。この仮焼粉末はＸ線回折
測定の結果、主構成相はＢｉ2 Ｓｒ2 ＣａＣｕ2 Ｏｙ
（Ｔｃ≒８０Ｋ）であった。
ＣＯ3 、ＣａＣＯ3 、ＣｕＯの各粉末を用いて、Ｂｉ：
Ｐｂ：Ｓｒ：Ｃａ：Ｃｕ比が１．９３：０．３６：２：
３．１７：４．２５となる割合に秤量した混合粉末を大
気中で７８０℃で仮焼した。原料の混合と反応性を高め
るためにこの仮焼操作を数回繰り返し、延べ６４時間仮
焼して均一な仮焼原料を得た。この仮焼粉末はＸ線回折
測定の結果、主構成相はＢｉ2 Ｓｒ2 ＣａＣｕ2 Ｏｙ
（Ｔｃ≒８０Ｋ）であった。
【００２０】さらに、この粉末を粉砕した後再び１００
ｎｍφの大型ペレットに成形し、酸素雰囲気中、８４０
℃で焼成し、合成原料を作成した。この合成粉末は、Ｘ
線回折測定によれば、Ｂｉ2-X ＰｂX Ｓｒ2Ｃａ2 Ｃｕ
3 Ｏｚ（Ｔｃ≒１１０Ｋ）で薄片状の結晶体であった。
ｎｍφの大型ペレットに成形し、酸素雰囲気中、８４０
℃で焼成し、合成原料を作成した。この合成粉末は、Ｘ
線回折測定によれば、Ｂｉ2-X ＰｂX Ｓｒ2Ｃａ2 Ｃｕ
3 Ｏｚ（Ｔｃ≒１１０Ｋ）で薄片状の結晶体であった。
【００２１】この粉末を平均粒径２０μｍ以下に粉砕し
て、バインダーとしてアクリル共重合体を固形分比率で
５〜１５重量％添加し、媒体としてトルエンを用いて混
合後乾燥し、４０メッシュフルイを用いてメッシュパス
により造粒操作を行い粒径が異なる数種の成形用顆粒を
調製した。なお、この顆粒に対して平均粒径、安息角、
崩潰角、ゆるめかさ密度、タップ密度を測定した。
て、バインダーとしてアクリル共重合体を固形分比率で
５〜１５重量％添加し、媒体としてトルエンを用いて混
合後乾燥し、４０メッシュフルイを用いてメッシュパス
により造粒操作を行い粒径が異なる数種の成形用顆粒を
調製した。なお、この顆粒に対して平均粒径、安息角、
崩潰角、ゆるめかさ密度、タップ密度を測定した。
【００２２】この顆粒を用いてロール間隙間が０．５ｍ
ｍと０．１ｍｍ、圧力２０００ｋｇ／ｃｍ2 のロール間
に通しシート状成形体を作成した。
ｍと０．１ｍｍ、圧力２０００ｋｇ／ｃｍ2 のロール間
に通しシート状成形体を作成した。
【００２３】得られた成形体に対して寸法と重量より密
度を、Ｘ線回折測定結果からＬｏｔｇｅｒｉｎｇ法によ
りＣ軸配向度を測定した。その後、上記シート状成形体
を８４５℃の酸化性雰囲気中で焼成して酸化物超電導体
を得た。そして、各超電導体の臨界温度および臨界電流
密度を測定した。各特性の測定結果は表１に示した。
度を、Ｘ線回折測定結果からＬｏｔｇｅｒｉｎｇ法によ
りＣ軸配向度を測定した。その後、上記シート状成形体
を８４５℃の酸化性雰囲気中で焼成して酸化物超電導体
を得た。そして、各超電導体の臨界温度および臨界電流
密度を測定した。各特性の測定結果は表１に示した。
【００２４】
【表１】
【００２５】表１から明らかなように、顆粒が３０μｍ
と小さい試料■１は成形性が悪く、特性上良好な結果が
得られなかった。また、顆粒が大きい試料■７は配向度
が低く、臨界温度及び臨界電流密度ともに低いものであ
った。
と小さい試料■１は成形性が悪く、特性上良好な結果が
得られなかった。また、顆粒が大きい試料■７は配向度
が低く、臨界温度及び臨界電流密度ともに低いものであ
った。
【００２６】これに対し、本発明品はいずれも良好な成
形性を示し、成形体の配向度８０％以上を示し臨界温度
９５％Ｋ以上、臨界電流密度５００Ａ／ｃｍ2 以上が達
成された。
形性を示し、成形体の配向度８０％以上を示し臨界温度
９５％Ｋ以上、臨界電流密度５００Ａ／ｃｍ2 以上が達
成された。
【００２７】
【発明の効果】以上、詳述した通り、本発明によれば、
シート状への成形性を高めることができるとともに、成
形密度が高く、配向性の高い成形体を得ることができ
る。これにより、かかる成形体を焼成して得られる酸化
物超電導体の臨界温度を高く維持した状態で高臨界電流
密度を付与することができる。
シート状への成形性を高めることができるとともに、成
形密度が高く、配向性の高い成形体を得ることができ
る。これにより、かかる成形体を焼成して得られる酸化
物超電導体の臨界温度を高く維持した状態で高臨界電流
密度を付与することができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｈ０１Ｌ 39/12 ＺＡＡ Ｃ 8728−4Ｍ
Claims (2)
- 【請求項１】少なくともＢｉ、Ｓｒ、Ｃａ、Ｃｕの金属
元素を有する酸化物超電導体組成からなる混合粉末を仮
焼する工程と、該仮焼体を粉砕後、造粒して平均粒径が
４０〜２５０μｍの顆粒を調製する工程と、該顆粒をシ
ート状に成形する工程と、該シート状成形体を焼成する
工程とを具備してなる酸化物超電導体の製造法。 - 【請求項２】前記顆粒の安息角が４５度以下で、崩潰角
との差角が１０度以上である請求項１記載の酸化物超電
導体の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3331912A JPH05163057A (ja) | 1991-12-16 | 1991-12-16 | 酸化物超電導体の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3331912A JPH05163057A (ja) | 1991-12-16 | 1991-12-16 | 酸化物超電導体の製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05163057A true JPH05163057A (ja) | 1993-06-29 |
Family
ID=18249028
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3331912A Pending JPH05163057A (ja) | 1991-12-16 | 1991-12-16 | 酸化物超電導体の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05163057A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011093789A (ja) * | 2009-09-30 | 2011-05-12 | Hitachi Metals Ltd | セラミックボール素球、セラミックボール素球成形用金型およびセラミックボール素球の製造方法 |
-
1991
- 1991-12-16 JP JP3331912A patent/JPH05163057A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011093789A (ja) * | 2009-09-30 | 2011-05-12 | Hitachi Metals Ltd | セラミックボール素球、セラミックボール素球成形用金型およびセラミックボール素球の製造方法 |
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