JP3151558B2 - Ｂｉ―Ｐｂ―Ｓｒ―Ｃａ―Ｃｕ―Ｏ系超電導物質 - Google Patents
Ｂｉ―Ｐｂ―Ｓｒ―Ｃａ―Ｃｕ―Ｏ系超電導物質Info
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-
- H—ELECTRICITY
- H10—SEMICONDUCTOR DEVICES; ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H10N—ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H10N60/00—Superconducting devices
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- H10N60/855—Ceramic superconductors
- H10N60/857—Ceramic superconductors comprising copper oxide
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- Superconductors And Manufacturing Methods Therefor (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明はゼロ抵抗臨界温度（Tc）が110K以上を示すBi
−Pb−Sr−Ca−Cu−Ｏ系超電導物質に関するものであ
る。
−Pb−Sr−Ca−Cu−Ｏ系超電導物質に関するものであ
る。
［従来の技術］ 1988年金属材料研究所で、Bi−Pb−Sr−Ca−Cu−Ｏ系
でTcが105K以上（実験データより外挿したもの）の超電
導物質が発見されたが、現時点でTcが105K以上を示し、
且つ高Tc相の体積率も良いBi−Pb−Sr−Ca−Cu−Ｏ系超
電導物質を再現性良く提供することは困難とされてい
る。
でTcが105K以上（実験データより外挿したもの）の超電
導物質が発見されたが、現時点でTcが105K以上を示し、
且つ高Tc相の体積率も良いBi−Pb−Sr−Ca−Cu−Ｏ系超
電導物質を再現性良く提供することは困難とされてい
る。
他方、本発明者は合成法によりBi−Pb−Sr−Ca−Cu−
ＯにPbを加えた系によってTc107K以上を示す超電導物質
の提供に成功し、1988年５月特許出願している。
ＯにPbを加えた系によってTc107K以上を示す超電導物質
の提供に成功し、1988年５月特許出願している。
しかし、このPbを加えた系においても、Tc107K以上を
示し、且つ高Tc相の体積率も良い超電導物質を再現性良
く合成することは困難で、他の研究者の多くの発表を含
めても成功した例は殆どない。
示し、且つ高Tc相の体積率も良い超電導物質を再現性良
く合成することは困難で、他の研究者の多くの発表を含
めても成功した例は殆どない。
［発明が解決しようとする課題］ 1987年発見されたＹ−Ba−Cu−Ｏ系或いは前記Bi系、
Bi−Pb系はTcがいずれも液体窒素温度（77K）以上であ
り、液体窒素を用いて超電導を発現させる可能性がある
として国の内外で大きな反響を呼んできた。しかし、液
体窒素を用いる超電導体であっても、その臨界温度が液
体窒素温度より高ければ高い程、超電導に関する諸特性
にすぐれ、また利用上超電導特性の安定性が勝っている
ことは事実であり、よりTcの高い物質の出現が要望され
てきた。
Bi−Pb系はTcがいずれも液体窒素温度（77K）以上であ
り、液体窒素を用いて超電導を発現させる可能性がある
として国の内外で大きな反響を呼んできた。しかし、液
体窒素を用いる超電導体であっても、その臨界温度が液
体窒素温度より高ければ高い程、超電導に関する諸特性
にすぐれ、また利用上超電導特性の安定性が勝っている
ことは事実であり、よりTcの高い物質の出現が要望され
てきた。
本発明者はBi−Pb−Sr−Ca−Cu−Ｏ系で成分元素の仕
込みモル比や熱処理条件等を種々変えるとともに、これ
によって生成した超電導物質につき元素のモル比やTc等
の諸物性を検討し、より再現性良く、より高いTcを示す
超電導体の提供を課題として研究をすすめた。
込みモル比や熱処理条件等を種々変えるとともに、これ
によって生成した超電導物質につき元素のモル比やTc等
の諸物性を検討し、より再現性良く、より高いTcを示す
超電導体の提供を課題として研究をすすめた。
［課題を解決するための手段］ 本発明は上記研究の結果到達したものであり、次の超
電導物質に係るものである。
電導物質に係るものである。
Bi−Pb−Sr−Ca−Cu−Ｏ系の酸化物であって、該酸化
物の構成元素Bi,Pb,Sr,Ca,Cuのモル数の比がBinPbmSrxC
ayCu2とした（Cuのモル数の比を２としてノーマライズ
した）場合 0.75＜ｎ≦1.15 0.25≦ｍ≦0.35 1.20≦ｘ≦1.35 1.20≦ｙ≦1.35 であり、かつ、ゼロ抵抗臨界温度（Tc）が110K以上を示
すBi−Pb−Sr−Ca−Cu−Ｏ系超電導物質。
物の構成元素Bi,Pb,Sr,Ca,Cuのモル数の比がBinPbmSrxC
ayCu2とした（Cuのモル数の比を２としてノーマライズ
した）場合 0.75＜ｎ≦1.15 0.25≦ｍ≦0.35 1.20≦ｘ≦1.35 1.20≦ｙ≦1.35 であり、かつ、ゼロ抵抗臨界温度（Tc）が110K以上を示
すBi−Pb−Sr−Ca−Cu−Ｏ系超電導物質。
上記は、現実に合成したBi−Pb−Sr−Ca−Cu−Ｏ系超
電導物質の中から特にTc110K以上で且つ体積率の良い試
料を抜き出し、再現性良く合成し得るものを元素のモル
数の比で表したものである。
電導物質の中から特にTc110K以上で且つ体積率の良い試
料を抜き出し、再現性良く合成し得るものを元素のモル
数の比で表したものである。
上記の化合物は下記する方法で製造することができ
る。
る。
即ち、先ずBi2O3,SrCO3,CaCO3,CuO及びPbOを出発原料
としてそれぞれを所望の比に秤量混合するか、Bi,Pb,S
r,Ca,Cuをそれぞれの所望の比に含む蓚酸塩等のカルボ
ン酸塩を沈殿法で合成する。この際、Bi,Sr,Ca,Cuは略
目的とする超電導物質の組成比でよいが、Pbは後程行う
熱処理によってかなり蒸発するためPbの目的とする組成
比となるよう加える必要がある。
としてそれぞれを所望の比に秤量混合するか、Bi,Pb,S
r,Ca,Cuをそれぞれの所望の比に含む蓚酸塩等のカルボ
ン酸塩を沈殿法で合成する。この際、Bi,Sr,Ca,Cuは略
目的とする超電導物質の組成比でよいが、Pbは後程行う
熱処理によってかなり蒸発するためPbの目的とする組成
比となるよう加える必要がある。
具体的に出発原料の配合にあたっては各元素のモル比
をCu2を基準として 0.76＜ｎ＜1.20 0.25＜ｍ＜0.80 1.15＜ｘ＜1.40 1.15＜ｙ＜1.40 となる様にすれば良い。
をCu2を基準として 0.76＜ｎ＜1.20 0.25＜ｍ＜0.80 1.15＜ｘ＜1.40 1.15＜ｙ＜1.40 となる様にすれば良い。
上記の様に配合した混合粉或いは蓚酸塩等のカルボン
酸塩は、次に約800℃以下で拾数時間仮焼すると良い。
尚、蓚酸塩の場合は約250℃で熱分解を行わせた後仮焼
する事が好ましい。次いでこれを粉砕した後約500kg/cm
2で加圧しペレットとし、更に845℃〜865℃で焼成すれ
ばよい。
酸塩は、次に約800℃以下で拾数時間仮焼すると良い。
尚、蓚酸塩の場合は約250℃で熱分解を行わせた後仮焼
する事が好ましい。次いでこれを粉砕した後約500kg/cm
2で加圧しペレットとし、更に845℃〜865℃で焼成すれ
ばよい。
［実施例］ 実施例１ Bi,Pb,Sr,Ca,Cuのそれぞれの硝酸塩の混合水溶液に蓚
酸アンモニウムを加え成分元素の組成比がBi0.77Pb0.55
Sr1.24Ca1.33Cu2.00の蓚酸塩を沈殿させ、これを100℃
で乾燥500℃で加熱分解させた後粉砕混合し、800℃12時
間電気炉中、空気中で加熱した。これを再度粉砕し約60
0kg/cm2のプレスで直径20mm,厚さ2mmの圧粉体ペレット
となし、これを850℃で24時間電気炉中、空気中加熱焼
成した。次いで粉砕−プレス−圧粉体ペレットの操作を
繰り返し、850℃で80時間電気炉中、空気中加熱焼成し
た。
酸アンモニウムを加え成分元素の組成比がBi0.77Pb0.55
Sr1.24Ca1.33Cu2.00の蓚酸塩を沈殿させ、これを100℃
で乾燥500℃で加熱分解させた後粉砕混合し、800℃12時
間電気炉中、空気中で加熱した。これを再度粉砕し約60
0kg/cm2のプレスで直径20mm,厚さ2mmの圧粉体ペレット
となし、これを850℃で24時間電気炉中、空気中加熱焼
成した。次いで粉砕−プレス−圧粉体ペレットの操作を
繰り返し、850℃で80時間電気炉中、空気中加熱焼成し
た。
この試料をTCAPで分析した結果（Cuのモル数でノーマ
ライズした）Bi0.725Pb0.332Sr1.218Ca1.295Cu2.00であ
った。
ライズした）Bi0.725Pb0.332Sr1.218Ca1.295Cu2.00であ
った。
このものの電気抵抗の温度変化は第１図に示すように
約130Kより落下し約112Kでゼロとなった。また本物質の
複素帯磁率測定結果は第３図に示す通りであり、約112K
以上で超電導体となることが確認された。更にこの物質
のＸ線回折図は第２図に示す通りでありｃ軸37Åの高Tc
相が約70％であった。
約130Kより落下し約112Kでゼロとなった。また本物質の
複素帯磁率測定結果は第３図に示す通りであり、約112K
以上で超電導体となることが確認された。更にこの物質
のＸ線回折図は第２図に示す通りでありｃ軸37Åの高Tc
相が約70％であった。
実施例２ 実施例１と同様の方法で成分元素のモル数の比がBi
1.19Pb0.41Sr1.24Ca1.34Cu2.00の蓚酸塩を沈殿させ、最
後の焼成を850℃で72時間電気炉中、空気中加熱焼成し
た他は全く同様にしてBi1.140Pb0.261Sr1.223Ca1.288Cu
2.00の試料を得た。
1.19Pb0.41Sr1.24Ca1.34Cu2.00の蓚酸塩を沈殿させ、最
後の焼成を850℃で72時間電気炉中、空気中加熱焼成し
た他は全く同様にしてBi1.140Pb0.261Sr1.223Ca1.288Cu
2.00の試料を得た。
この試料はゼロ抵抗臨界温度が、約110Kであり、また
Ｘ線回折図より高Tc相が約70％であることを認めた。
Ｘ線回折図より高Tc相が約70％であることを認めた。
［発明の効果］ 本発明のBi−Pb−Sr−Ca−Cu−Ｏ系物質はその超電導
臨界温度が110K以上である。
臨界温度が110K以上である。
この物質の製法は上記の如く容易であり、且つ再現性
がある。
がある。
第１図は、実施例１で得た物質の電気抵抗−温度相関図
である。第２図は同物質のＸ線回折図、第３図は同物質
の複素帯磁率−温度相関図である。
である。第２図は同物質のＸ線回折図、第３図は同物質
の複素帯磁率−温度相関図である。
フロントページの続き (56)参考文献 特開 平２−26832（ＪＰ，Ａ) Ｔ．Ｏａｓｈｉ ｅｔ ａｌ．，”Ｎ ｕｃｌｅａｒ ｑｕａｄｒｕｐｏｌｅ ｒｅｓｏｎａｎｃｅ ｏｆ 63／65Ｃｕ ｉｎ ｔｈｅ 2223 ｐｈａｓｅ ｏ ｆ Ｔｌ−Ｂａ−Ｃａ−Ｃｕ−Ｏ ａｎ ｄ（Ｂｉ，Ｐｂ）−Ｓｒ−Ｃａ−Ｃｕ− Ｏ”，Ｐｈｙｓｉｃａ Ｃ，Ｖｏｌ. 161，1989，ｐｐ．367−372 Ｓ．Ｌｏｓｃｈ ｅｔ ａｌ．，”Ｔ ｈｅ ｈｉｇｈ Ｔｃ Ｐｈａｓｅ （ｎ＝３）ｉｎ ｔｈｅ Ｂｉ−Ｐｂ− Ｓｒ−Ｃａ−Ｃｕ−Ｏ ｓｙｓｔｅ ｍ”，Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ ｔｈｅ Ｌｅｓｓ−Ｃｏｍｍｏｎ Ｍｅｔａｌ ｓ，Ｖｏｌ．159，１ Ａｐｒ．1990, ｐｐ．261−268 Ｒ．Ｓａｔｏ ｅｔ ａｌ．，”Ｓｕ ｐｅｒｃｏｎｄｕｃｔｉｎｇ Ｐｒｏｐ ｅｒｔｉｅｓ ｏｆ Ｂｉ−Ｐｂ−Ｓｒ −Ｃａ−Ｃｕ−Ｏ Ｃｅｒａｍｉｃｓ Ｐｒｅｐａｒｅｄ ｂｙ ｔｈｅ Ｍｅ ｌｔ−Ｑｕｅｎｃｈｉｎｇ Ｍｅｔｈｏ ｄ”，Ｊａｐａｎｅｓｅ Ｊｏｕｒｎａ ｌ ｏｆ Ａｐｐｌｉｅｄ Ｐｈｙｓｉ ｃｓ，Ｖｏｌ．28，Ｎｏ．４，Ａｐｒ. 1989，ｐｐ．Ｌ583−Ｌ586 (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C01G 1/00 ＣＡ（ＳＴＮ) ＥＰＡＴ（ＱＵＥＳＴＥＬ) ＲＥＧＩＳＴＲＹ（ＳＴＮ)
Claims (1)
- 【請求項１】Bi−Pb−Sr−Ca−Cu−Ｏ系酸化物であっ
て、該酸化物の構成元素Bi,Pb,Sr,Ca,Cuのモル数の比が
BinPbmSrxCayCu2とした（Cuのモル数を２としてノーマ
ライズした）場合 0.75＜ｎ≦1.15 0.25≦ｍ≦0.35 1.20≦ｘ≦1.35 1.20≦ｙ≦1.35 であり、かつ、ゼロ抵抗臨界温度（Tc）が110K以上を示
すBi−Pb−Sr−Ca−Cu−Ｏ系超電導物質。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13759590A JP3151558B2 (ja) | 1990-05-28 | 1990-05-28 | Ｂｉ―Ｐｂ―Ｓｒ―Ｃａ―Ｃｕ―Ｏ系超電導物質 |
| EP19910108595 EP0459359A3 (en) | 1990-05-28 | 1991-05-27 | Bi-pb-sr-ca-cu-o system superconductors |
| US07/706,449 US5229035A (en) | 1989-06-02 | 1991-05-28 | Bi-Pb-Sr-Ca-Cu-O system superconductors |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13759590A JP3151558B2 (ja) | 1990-05-28 | 1990-05-28 | Ｂｉ―Ｐｂ―Ｓｒ―Ｃａ―Ｃｕ―Ｏ系超電導物質 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0431322A JPH0431322A (ja) | 1992-02-03 |
| JP3151558B2 true JP3151558B2 (ja) | 2001-04-03 |
Family
ID=15202376
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13759590A Expired - Fee Related JP3151558B2 (ja) | 1989-06-02 | 1990-05-28 | Ｂｉ―Ｐｂ―Ｓｒ―Ｃａ―Ｃｕ―Ｏ系超電導物質 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0459359A3 (ja) |
| JP (1) | JP3151558B2 (ja) |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0400666A3 (en) * | 1989-06-02 | 1991-04-10 | Toda Kogyo Corp. | Bi-pb-sr-ca-cu-o system superconductors |
| US5057486A (en) * | 1990-03-05 | 1991-10-15 | General Electric Company | Synthesis of bi-pb-ca-sr-cu-o oriented polycrystal superconductor |
| US5204316A (en) * | 1990-04-02 | 1993-04-20 | General Electric Company | Preparation of tape of silver covered bi-pb-ca;sr-cu-o oriented polycrystal superconductor |
-
1990
- 1990-05-28 JP JP13759590A patent/JP3151558B2/ja not_active Expired - Fee Related
-
1991
- 1991-05-27 EP EP19910108595 patent/EP0459359A3/en not_active Withdrawn
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| Ｒ．Ｓａｔｏ ｅｔ ａｌ．，"Ｓｕｐｅｒｃｏｎｄｕｃｔｉｎｇ Ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ ｏｆ Ｂｉ−Ｐｂ−Ｓｒ−Ｃａ−Ｃｕ−Ｏ Ｃｅｒａｍｉｃｓ Ｐｒｅｐａｒｅｄ ｂｙ ｔｈｅ Ｍｅｌｔ−Ｑｕｅｎｃｈｉｎｇ Ｍｅｔｈｏｄ"，Ｊａｐａｎｅｓｅ Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ａｐｐｌｉｅｄ Ｐｈｙｓｉｃｓ，Ｖｏｌ．２８，Ｎｏ．４，Ａｐｒ．１９８９，ｐｐ．Ｌ５８３−Ｌ５８６ |
| Ｓ．Ｌｏｓｃｈ ｅｔ ａｌ．，"Ｔｈｅ ｈｉｇｈ Ｔｃ Ｐｈａｓｅ（ｎ＝３）ｉｎ ｔｈｅ Ｂｉ−Ｐｂ−Ｓｒ−Ｃａ−Ｃｕ−Ｏ ｓｙｓｔｅｍ"，Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ ｔｈｅ Ｌｅｓｓ−Ｃｏｍｍｏｎ Ｍｅｔａｌｓ，Ｖｏｌ．１５９，１ Ａｐｒ．１９９０，ｐｐ．２６１−２６８ |
| Ｔ．Ｏａｓｈｉ ｅｔ ａｌ．，"Ｎｕｃｌｅａｒ ｑｕａｄｒｕｐｏｌｅ ｒｅｓｏｎａｎｃｅ ｏｆ ６３／６５Ｃｕ ｉｎ ｔｈｅ ２２２３ ｐｈａｓｅ ｏｆ Ｔｌ−Ｂａ−Ｃａ−Ｃｕ−Ｏ ａｎｄ（Ｂｉ，Ｐｂ）−Ｓｒ−Ｃａ−Ｃｕ−Ｏ"，Ｐｈｙｓｉｃａ Ｃ，Ｖｏｌ．１６１，１９８９，ｐｐ．３６７−３７２ |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0459359A3 (en) | 1992-03-25 |
| EP0459359A2 (en) | 1991-12-04 |
| JPH0431322A (ja) | 1992-02-03 |
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