JP2767283B2 - Ｂｉ―Ｐｂ―Ｓｒ―Ｂａ―Ｃａ―Ｃｕ―Ｏ系超電導物質 - Google Patents

Ｂｉ―Ｐｂ―Ｓｒ―Ｂａ―Ｃａ―Ｃｕ―Ｏ系超電導物質

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    • Y10S505/782—Bismuth-, e.g. BiCaSrCuO

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は近時、液体窒素の沸点である77K以上、場合
によって更に高温の100K以上で超電導を示すとして注目
されているBi−Sr−Ca−Cu−Ｏ系物質にPbとBaを含有さ
せた超電導物質に関するものである。
〔従来の技術〕
最近、金属材料研究所よりBi1Sr1Ca1Cu2の組成の焼結
体が120Kで電気抵抗が減少し始め、約107Kまで急激に電
気抵抗が落ちた後、約75Kで電気抵抗がゼロになるとの
発表があった。この発表によれば、この物質には電気抵
抗がゼロになる超電導遷移終了点が約105K（実験データ
から外挿して得た値）の超電導相（高Tc相）と約75Kの
超電導相（低Tc相）の２種類の超電導相が存在してい
て、全体が完全に高Tc相の試料とはなっていないとのこ
とであるが、この物質には、マイスナー効果が認められ
るとのことであった。
また、この物質は希土類を含まない超電導物質であ
り、かつＹ−Ba−Cu−Ｏ系に比して水等に安定である点
も特徴があると報じられた。
その後、日本においてBi−Sr−Ca−Cu−Ｏ系にPbを添
加することにより、臨界温度が約107Kの高Tc相を80％以
上〜略100％含む超電導物質の製造についても可能であ
る旨、発表された。
〔発明が解決しようとする課題〕
現在迄に発表されたBi−Ca−Sr−Cu−Ｏ系物質は高Tc
相，低Tc相が混在するものが殆どであり、Pbの添加によ
って高Tc相の比率をかなり高めうることが判明したとい
うものの、その製造上の条件は必ずしも明確ではなく、
未だ再現性等に改善の余地がある。
本発明者等は、高Tc相の比率の高い目的物を更に再現
性良く提供すべく、前述Bi−Ca−Sr−Cu−Ｏ系物質にPb
だけではなく他の元素をも添加した系について研究を進
め、本発明に到達したものである。
〔課題を解決するための手段〕
即ち、本発明はBi−Pb−Sr−Ca−Cu−Ｏ系物質に更に
Baを含有させた物質を提供するものであり、更に詳しく
は、Bi−Pb−Sr−Ba−Ca−Cu−Ｏ系酸化物であって、構
成元素Bi,Pb,Sr,Ba,Ca,Cuのモル数の比がBilPbmSrpBaqC
ayCuzとした場合 0.50＜ｌ＜1.50 0.01≦ｍ≦0.60 0.70≦ｐ≦1.60 0.005≦ｑ≦0.80 0.70≦ｙ≦1.60 1.40≦ｚ≦3.00 で表されるBi−Pb−Sr−Ba−Ca−Cu−Ｏ系超電導物質を
提供するものである。
本発明は、この様に従来のBi−Pb−Sr−Ca−Cu−Ｏ系
にBaを含有させるものであるが、この際Baの含有量、即
ちｑ値が0.8より大きいと、臨界温度107Kの高Tc相が殆
ど合成できず、逆に0.005より小さいと物質にBaの添加
効果が殆ど認められなくなる。
上記の化合物は下記する方法によって製造することが
できる。
即ち、Bi2O3,SrCO3,BaCO3,CaCO3,CuO及びPbOを出発原
料としてそれぞれを所望の比に秤量混合するか、Bi,Pb,
Sr,Ba,Ca,Cuそれぞれを所望の比に含む蓚酸塩、クエン
酸塩等のカルボン酸塩を沈澱法で合成する。この際Bi,S
r,Ba,Ca,Cuは、目的とする組成比でよいが、Pbは、後程
行う熱処理中蒸発するため、Pbの目的とする組成比以上
になるように加える必要がある。これら混合粉或いは蓚
酸塩等のカルボン酸塩を、空気中約800℃で加熱固相反
応させるが、カルボン酸塩を加熱する場合は約250℃で
熱分解を行わせた後、約800℃での加熱反応を行うのが
好ましい。その後これを粉砕して約500〜1000kg〜cm2で
加圧しペレットとした後、更に810℃〜845℃で30時間以
上焼成すればよい。
以下、生成するBi−Pb−Sr−Ba−Ca−Cu−Ｏ系超電導
物質の性状と、構成元素のモル数の比や製法上の条件と
の関係について更に具体的に説明する。先ず生成する超
電導物質の超電導臨界温度は、構成元素のモル数の比に
よって大きな影響をうける。Cuを２として他の構成元素
のモル数の比の範囲を示すと、Bi0.7−1.2 Pb
0.01−0.25 Sr0.6−1.3 Ba0.005−0.40 Ca0.9−1.3 Cu2
が好適な範囲にあり、この範囲の超電導物質は100K以上
の超電導臨界温度の高Tc相を80％以上含有する確立が高
い。
次に、製法であるが、本発明に係る超電導物質の製造
にあたり、原料粉末をそのまま混合して所定の組成比に
調製する場合と、沈澱法により所定の組成比の蓚酸塩、
クエン酸塩等のカルボン酸塩として沈澱させ調製する場
合とでは、後者の調製法を採用する方が、同一性状の目
的物を得る点で製法上の再現性が高くなり、また高Tc相
の比率の高い目的物も得易い。
〔実施例〕
実施例１ 原料粉末としてBi2O3,PbO,SrCO3,BaCO3,CaCO3及びCuO
を構成元素のモル比がBi0.70 Pb0.30 Sr0.90 Ba0.10 Ca
1.00 Cu1.80となるように秤量し、これを乳鉢にて充分
混合粉砕した後アルミナボート中に入れ、800℃12時間
電気炉中、空気中で加熱固相反応を行わせて黒色粉末を
得た。この粉末を乳鉢で再び充分混合粉砕した後約600k
g/cm2のプレスで直径約1cm厚さ約1mmの圧粉体ペレット
となし、これを845℃96時間電気炉中、空気中加熱焼成
した。焼成後の試料についてICAPにより構成元素のモル
比を分析した結果（Cuのモル数でノーマライズした結
果）Bi0.70 Pb0.11 Sr0.90 Ba0.09 Ca0.95 Cu1.80であ
った。
Ｘ線回折図は第１図に示すようにＣ軸が37.26Åの107
Kの高温相が殆どであった。
このものの電気抵抗の温度変化は第２図に示す通りで
ある。本図からも明らかな通り、この物質の電気抵抗は
約120Kより落下し始め、約107Kでゼロとなっており、こ
の物質が極めて超電導特性に優れていることを認めた。
また、複素帯磁率測定結果は、第３図に示す通り、約
107Kで超電導体となることが確認された。
実施例２ 原料粉末としてBi2O3,PbO,SrCO3,BaCO3,CaCO3及びCuO
をその焼成後の化学組成比がBi1.04 Pb0.26 Sr0.96 Ba
0.10 Ca1.00 Cu1.80となるように秤量し、これを乳鉢に
充分混合した後、アルミナボート中に入れ、800℃24時
間電気炉中、空気中で加熱固相反応を行って黒色粉末を
得た。この黒色粉末を再び乳鉢で混合粉砕した後、約60
0kg/cm2のプレスで直径約1cm、厚さ約1mmの圧粉体ペレ
ットとなし、これを827℃96時間電気炉中、空気中加熱
焼成した。焼成後の試料についてICAPにより組成を分析
した結果（Cuのモル数でノーマライズした結果）はBi
0.96 Pb0.13 Sr0.96 Ba0.09 Ca0.90 Cu1.80であった。
このもののＸ線回折図，電気抵抗の温度変化および複
素帯磁率測定の結果は実施例１の結果と同様であり、臨
界温度が107Kの高温相が略100％存在することが明らか
になった。
実施例３ Bi,Pb,Sr,Ba,Ca,Cuのそれぞれの硝酸塩の混合水溶液
に蓚酸アンモニウムを加え、成分元素の組成比がBi0.96
Pb0.24 Sr0.94 Ba0.10 Ca1.00 Cu1.60の蓚酸塩を沈澱
させ、これを100℃で乾燥、250℃で加熱後800℃24時間
電気炉中、空気中で加熱して黒色粉末を合成した。これ
を再粉砕混合し、約1000kg/cm2のプレスで直径1cm、厚
さ1mmの圧粉体ペレットとして、これを830℃90時間電気
炉中、空気中加熱焼成した。この試料をICAPで分析した
結果（Cuのモル数でノーマライズした結果）はBi0.95 P
b0.06 Sr0.94 Ba0.09 Ca1.00 Cu1.60であった。
このもののＸ線回折図，電気抵抗の温度変化および複
素帯磁率測定結果は実施例１の結果と同様であり、臨界
温度が107Kの高温相が略100％存在することが明らかに
なった。
実施例４ 実施例３と同様の方法で、成分元素の組成比がBi0.70
Pb0.30 Sr0.70 Ba0.30 Ca1.00 Cu1.80とBi0.96 Pb0.24
Sr0.80 Ba0.20 Ca1.00 Cu1.60の蓚酸塩を夫々沈澱さ
せ、実施例３と同様の方法で焼成ペレットを合成した。
これらの試料のICAPによる分析結果（Cuのモル数でノー
マライズした結果）は夫々Bi0.70 Pb0.07 Sr0.70 Ba
0.28 Ca1.00 Cu1.80;Bi0.96 Pb0.06 Sr0.80 Ba0.20 Ca
1.00 Cu1.60であった。
これらのＸ線回折図，電気抵抗の温度変化及び複素帯
磁率測定の結果は実施例１の結果と同様であり、臨界温
度が107Kの高温相が略100％存在することが明らかにな
った。
実施例５ 実施例３と同様の方法で、成分元素の組成比が次の通
りの蓚酸塩を夫々沈澱させた。
Bi1.11 Pb0.22 Sr1.11 Ba0.05 Ca1.11 Cu2.00， Bi1.07 Pb0.53 Sr1.33 Ba0.03 Ca1.33 Cu2.00， Bi1.09 Pb0.36 Sr1.21 Ba0.01 Ca1.21 Cu2.00， 次いで、実施例３と同様の方法で圧粉体ぺレットとな
した後、これを855℃24時間電気炉中、空気中加熱焼成
し、再び粉砕した後成形して圧粉体ペレットとなし855
℃で70時間電気炉中、空気中加熱焼成した。
これらの試料のICAPによる分析結果（Cuのモル数でノ
ーマライズした結果）は夫々順に Bi1.05 Pb0.09 Sr1.08 Ba0.04 Ca1.07 Cu2.00， Bi1.01 Pb0.21 Sr1.28 Ba0.02 Ca1.25 Cu2.00， Bi1.03 Pb0.15 Sr1.15 Ba0.009 Ca1.13 Cu2.00， であった。
これらのＸ線回折の結果は高温相が略100％であり、
電気抵抗の温度変化測定の結果は臨界温度が順に108K,1
15K,110Kであった。
〔発明の効果〕
本発明によるBi−Pb−Sr−Ba−Ca−Cu−Ｏ系物質は少
なくとも液体窒素沸点77K以上に超電導臨界温度があ
り、更に高温の105K以上の臨界温度をも有する超電導物
質である。
この物質の製法は上記の如く容易であり、Baを添加し
ない系に比較して低い焼成温度や短い焼成時間でも良好
な超電導性物質を提供することができる。特に沈澱法に
よる場合は、前述したように製法上の再現性が高くな
り、又高Tc相の比率の高い目的物も得やすいという特徴
をもっている。
【図面の簡単な説明】
第１図は実施例１で得た物質のＸ線回折図、第２図は同
物質の電気抵抗−温度相関図、第３図は同物質の複素帯
磁率−温度相関図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 山本 直一 大阪府吹田市佐竹台１―２ 佐竹台ハイ ツＤ―17―203 (56)参考文献 特開 平１−242421（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−230408（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−251520（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C01G 1/00 ZAA

Claims (2)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】Bi−Pb−Sr−Ba−Ca−Cu−Ｏ系酸化物であ
    って、構成元素Bi,Pb,Sr,Ba,Ca,Cuのモル数の比がBilPb
    mSrpBaqCayCuzとした場合 0.50＜ｌ＜1.50 0.01≦ｍ≦0.60 0.70≦ｐ≦1.60 0.005≦ｑ≦0.80 0.70≦ｙ≦1.60 1.40≦ｚ≦3.00 で表されるBi−Pb−Sr−Ba−Ca−Cu−Ｏ系超電導物質（
  2. 【請求項２】構成元素Bi,Pb,Sr,Ba,Ca,Cuのモル数の比
    がBilPbmSrpBaqCayCuzとした（Cuのモル数を２としてノ
    ーマライズした）場合 0.70≦ｌ≦1.20 0.01≦ｍ≦0.25 0.60≦ｐ≦1.30 0.005≦ｑ≦0.40 0.90≦ｙ≦1.30 である請求項１記載のBi−Pb−Sr−Ba−Ca−Cu−Ｏ系超
    電導物質
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